DE2323980C3

DE2323980C3 - Verfahren zur Synthese von polykristallinen Diamanten

Info

Publication number: DE2323980C3
Application number: DE19732323980
Authority: DE
Inventors: Valentin Nikolaevitsch Bakul; Aleksandr Aleksandrovitsch Schulschenko
Original assignee: ORDENA TRUDOVOGO KRASNOGO ZNAMENI INSTITUT SVERCHTVJORDYCH MATERILOV AKADEMII NAUK UKRAINSKOJ SSR KIEW (SOWJETUNION)
Current assignee: ORDENA TRUDOVOGO KRASNOGO ZNAMENI INSTITUT SVERCHTVJORDYCH MATERILOV AKADEMII NAUK UKRAINSKOJ SSR KIEW (SOWJETUNION)
Priority date: 1973-05-11
Filing date: 1973-05-11
Publication date: 1978-08-10
Also published as: JPS5010795A; CA1003730A; BE799496A; DE2323980B2; FR2234229B1; FR2234229A1; CH576399A5; GB1410886A; ATA421873A; AT362342B; DE2323980A1

Description

Die Erfindung kann besonders wirksam für die Herstellung von polykristallinen Diamanten angewandt werden, welche für die Herstellung von hochqualitativem Schleifmaterial bestimmt sind, das eine erhöhte Festigkeit aufweist.

Es ist allgemein bekannt, daß die unmittelbare Umwandlung von Graphit in Diamant eine hohe Temperatur (T) und entsprechend einen hohen Druck (P) erfordert. Deshalb verwendet man zur Senkung der Parameter (Γ, P) des Prozesses verschiedene Lösungsmittel von Kohlenstoff (oder Katalysatoren). Hierfür sind einige Metalle geeignet.

Es wurden bereits Verfahren zur Synthese von Diamanten aus einen kohlenstoffhaltigen Material in Gegenwart eines Kohlenstofflösungsmittels durch Ein· wirkung von hohem Druck und hoher Temperatur im Stabilitätsbereich des Diamanten vorgeschlagen.

Nach einem dieser bekannten Verfahren (im Jahre 1939 von Le i ρutis ki O. I.) wufde gemeinsam mit Graphit ein Kohlenstofflösungsmittel, insbesondere Eisen, bei einem Druck von über 45 kbar und einer Temperatur oberhalb 1227° C verwandt.

Nach anderen bekannten Verfahren zur Synthese von Diamant verwendet man als Kohlenstofflösungsmittel (Katalysator) Ni, Co, Fe, Mn, Cr, Ta, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt und führt den Prozeß bei einem Druck von über 50 kbar und einer Temperatur von über 1200° Cdurch(siehe US-PS2947609,2947610und 2947611).

Für die genannten bekannten Verfahren ist kennzeichnend, daß die nach diesen Verfahren erhaltenen Diamanten beachtliche Mengen metallischer Verunreinigungen enthalten.

So kann z. B. bei der Synthese von Diamant aus Graphit in Gegenwart von Nickel die Menge der Ver

unreinigungen in den Diamanten 4% erreichen.

Dies dürfte darauf zurückzuführen sein, daß das Nickel der Größe nach, dem Diamanten nahestehende Gitterparameter aufweist, wodurch dessen Einbau in das Diaroantgitter begünstigt wird.

Das Vorliegen metallischer Verunreinigungen in den Diamanten senkt ihre mechanischen Eigenschaften, was sich letzten Endes auf die Betriebsfähigkeif des herzustellenden Diamantwerkzeuges ungünstig

to auswirkt.

In den SW-PS 330004 und 330005 werden Verfahren zur Diamantsynthese beschrieben. In dem einen Verfahren wird als Lösungsmittel für Kohlenstoff eines der Metalle Vanadium, Wolfram und Molybdän -+- eines der Metalle Kupfer, Silber und Gold in Form einer Legierung verwendet. Außerdem kann als Lösungsmittel für den Kohlenstoff Vanadium-, Wolfram- oder Molybdäncarbid und eines der Metalle Kupfer, Silber oder Gold verwendet werden. In dem anderen Verfahren wird als Lösungsmittel tür den Kohlenstoff Titan, Zirkon, Hafnium + eines der Metalle Kupfer, Silber und Gold verwendet.

Obwohl nach diesen Literaturstellen einige der Metalle verwendet werden, die auch erfindungsgemäß als Lösungsmittel für den Kohlenstoff vorgeschlagen werden, sind diese für den vorliegenden Vorschlag aus folgenden Gründen nicht relevant:

a) Vanadium, Wolfram und Molybdän bzw. die Carbide davon sowie Titan, Zirkon und Hafnium werden in den bekannten Verfahren unbedingt zusammen mit Kupfer, Silber oder Gold verwendet.

b) Die Synthese wird im ersteren Falle bei Drücken bis zu 90 kbar und Temperaturen bis zu 2200° C und im letzteren Falle bei einem Druck von 73 kbar und einer Temperatur von 1900° C durchgeführt.

c) Das erhaltene Produkt hat nach chemischer Reinigung die Form farbloser Diamantmonokri- stalle, Größe 0,2 bis 0,4 mm.

In vorliegendem Fall ist das Lösungsmittel für Kohlenstoff eines der angegebenen Lösungsmittel ohne Zusatz der Metalle Kupfer, Silber oder Gold. Die Synthese erfolgt bei Drücken von 95 bis 130 kbar und Temperaturen von 2200 bis 3700° C.

Das erhaltene Produkt stellt polykristalline Diamanten mit festen Bindungen zwischen den einzelnen Kristallen dar. Außerdem ist eine chemische Reinigung des Produktes bei der erfindungsgemäßen Synao these nicht erforderlich.

In der US-PS 3576602 wird ein Verfahren zur Herstellung von Diamanten bei Drücken von 55 bis 70 kbar und Temperaturen von 1380 bis 2100° C beschrieben. Unter diesen Bedingungen erhält man bekenntlich einzelne Diamantmonokristalle, das erhal tene Syntheseprodukt muß aber unbedingt chemisch gereinigt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem bekannten dadurch, daß man bei 95 bis 130 kbar und 2200 bis 3700° C arbeitet.

Das erhaltene Syntheseprodukt stellt polykristalline Diamantgebilde dar, die dank der angeführten Metalle bzw. ihrer Verbindungen feste Bindungen aufweisen. Das erhaltene Produkt wird somit nicht gereinigt, da dies nicht dem Zweck der vorliegenden Er findung entspricht, d. h. der Herstellung fester polykristalliner Diamanten.

Außerdem spielt es keine Rolle, in welcher Form

das als Lösungsmittel für den Kohlenstoff in Frage kommende Metall vorliegen soll, in α- oder /Jr-Form, Bei'gleichzeitiger Verwendung von Vanadiurocarbid und Zirkon kann das Verfahren nicht bei Drucken von 65 bis 70 kbar durchgeführt werden, Curatoni konnte feststellen, daß bei Verwendung von Vanadiuracarbid und ^-Zirkonium das Verfahren offensichtlich beiParainetero ablaufen kann, wie sie im bekannten Verfahren angegeben werden.

In derFR-PS1370 054 wird ein Verfahren zur Diamantsynthese beschrieben, bei dem man als Lösungsmittel für den Kohlenstoff Eisen, Nickel und Kobalt und als Abscheidungsmittel für Kohlenstoff Titan-, Vanadium-, Molybdän-, Tantal-, Niob-, Wolfram-, Chrom- und Mangancarbid verwendet.

Im erfindungsgemäßen Verfahren wird dagegen kein Abscheidungsmittel für den Kehlenstoff verwendet und die bekannte Synthese wird bei weit niedrigeren Drücken (57 bis 75 kbar) und Temperaturen (1200 bis 1600° C) durchgeführt.

In der FR-PS1306 951 wird eine Diamantsynthese beschrieben, bei der als Lösungsmittel für den Kohlenstoff Cu, Fe, Ni, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Cr, Th und W verwendet werden und außerdem Stoffe, die einen inneren Druck erzeugen, wie Al₂O₃, BeO, MgO, CaO usw. eingesetzt werden und als Beschleuniger für die Isolierung des Kohlenstoffs: (Erd)Alkalimetalle, B, Be, Al, Ti, Zr und V verwendet werden.

Die Temperaturen in diesen Verfahren fallen mit jenen, wie sie erfindungsgemäß verwendet werden, bis zu einem gewissen Grad zusammen-, das komplizierte Mehrkomponentensystem, bestehend aus dem Lösungsmittel für den Kohlenstoff, dem Stoff, der den inneren Druck bewirkt, dem Stoff, der-eis Isolierungsmittel für Kohlenstoff dient, und dem Stoff, der die Beschleunigung der Abscheidung des Kohlenstoffs bewirkt, führt jedoch zu einem völlig aiiueren Ablauf der Synthese als bei der Erfindung. Dies bestätigt auch das Resultat des Prozesses: nach der bekannten PS erhält man durch die Synthese mit nachfolgender chemischer Reinigung gelbe octaedrische Diamantmonokristalle.

Die DE-OS 1567851 entspricht den oben abgehandelten zwei schwedischen Patentschriften. Bei dieser Gelegenheit soll nochmals deutlich darauf hingewiesen werden, daß nach den bekannten Verfahren nur Monokristalle hergestellt werden können, während des Aufgabe und Zweck der vorliegenden Erfindung ist, Polykristalle zu erhalten.

Man kann also zusammenfassend sagen, daß aus der' DE-OS 1567851 ein Verfahren zur Herstellung von Diämäntffiönökriställen bekannt ist, Wobei man als Lösungsmittel für den Kohlenstoff von mindestens einer Zweimetallkombination ausgeht, und zwar einmal die Gruppe Titan, Zirkonium, Hafnium und dann Kupfer, Silber oder Gold. Dieses kombinierte Lösungsmittel wird in Form von Pulvern oder Legierung zugegeben, wobei das Verfahren bei 50 kbar und 1200° C durchgeführt wird, also bei milderen Bedingungen. Dieses hat auch seinen speziellen Grund, da nach dem bekannten Verfahren keine Polykristalle, sondern nur Monokristalle hergestellt werden, wozu dann ganz spezielle Bedingungen eingehalten werden müssen.

In diesem Zusammenhang ist auch noch die DE-PS 1264424 zu berücksichtigen, die ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von Diamanten betrifft. Allerdings handelt es sich hier um ein ganz spezielles Ver fahren, beidem zwarEisen.Nickel oder KobaltmetalJ, jedoch in einer bestimmten Korngröße, und zwar größer als 31 Maschen je cm, und dann ein feines Pulver an Vanadium-, Titan-, Molybdän-, Tantal-, WoIfram-, Chlor- oder Mangancarbid einer kleineren Größe als 39 Maschen je cip und einem Druck von 57 bis 75 kbar und einer Temperatur von 1200 bis 1600° C ausgesetzt werden. Dabei muß weiterhin vorgesehen werden, daß die Metallteilchen zunächst

ι ο mit dem feinen Metallcarbidpulver und dann mit dem Graphit vermischt werden. Eist unter Einhaltung dieser besonderen Verfahrensweise kann der bestimmte Effekt erzielt werden. Man möchte erreichen, daß die Metallteilchen nicht direkt mit dem Graphit in Berüh rung kommen, sondern von Carbidpulver umgeben sind. Nach Ansicht des Autors der bekannten Lösung soll alto ein Kontakt zwischen Eisen, Nickel oder Kobalt, Metall mit Graphit ausgeschlossen werden. Es ist diesseits nicht ganz klar, welche Lehre diese DE-AS dem Fachmann bei der Lösung der Aufgabe zur Herstellung von Diamantpolykristallen geben soli.

Es muß nochmals festgestellt werden, daß es Aufgabe der Erfindung war, polykristallin Diamanten herzustellen, die eine erhöhte Festigkeit aufweisen.

Diese Aufgabe kann nicht gelöst werden unter Verwendung der bisher bekannten Lösungsmittel zur Herstellung von Diamantkristallen. Die nach dem Stand der Technik erhaltenen Produkte sind für den erfindungsgemäß vorgesehenen Einsatz nicht geeig net. Erst die Kombination der erfindungsgemäß vor geschlagenen Verfahrensparameter, also Verwendung eines bestimmten Lösungsmittels, einer bestimmten Temperatur und eines bestimmten Druckes machten es möglich, das gewünschte Diamantmaterial als Polykristalle zu erhalten. IEs kommt darauf an, daß feste Bindungen entstehen, wobei das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Endprodukt chemisch nicht weiter gereinigtwerden soll. Es ist auch festzustellen, daß die nach dem bekannten Verfahren erhaltenen einzelnen Diamanteinkristalle unbedingt nicht nur von Lösungsmittelresten, sondern auch von nicht kristallisiertem Graphit chemisch gereinigt werden müssen.

Schließlich muß auch nochmals festgestellt werden,

daß die Verwendung von Metallen, wie Titan oder Molybdän in Kombination mit Silber selbst bei Drükken über 95 kbar und einei; Temperatur von über 2200° C nicht zu Diamantkristallen führt, daß die Anwesenheit des Silbers die Festigkeit der polykri stallinen Bindung beeinträchtigt und das erhaltene Produkt nicht ohne chemische Reinigung zu techni-

—sehen Zwecken verwendet werden kann. Das gleiche gilt dann auch, wenn statt Silber als zweiter Lösungsmittelbestandteil Kupfer, Gold usw. verwendet wird.

Erfindungsgemäß ist also bei dem Vorschlag zur Lösung des gestellten Problems in entgegengesetzter Richtung zu den bisherigen Lösungen gegangen worden, Insbesondere zu der Lösung, wie sie in der DE-OS1567 851 vorgeschlagen wird. Es ist also ein beste-

hendes, man kann sagen technisches Vorurteil überwunden worden.

Der Gegenstand der Erfindung ist aus den vorangestellten Patentansprüchen ersichtlich.

Dank den genannten Metallen, die einzeln oder in

Kombination genommen werden sowie ihren Verbindungen und den erfindungsgemäß vorgesehenen Parametern der Durchführung des Verfahrens wird die Herstellung von Diamanten mit minimalem Gehalt an

metallischen Verunreinigungen gewährleistet. Außerdem stellen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Diamanten PolykristaUe min festen Bindungen zwischen deneinzelnenKristalleniar. Bs wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß diet genannten Metalle (und ihre Verbindungen) bei den vorgesehenen Parametern (P, T) zweierlei Rallen spielen, und zwar:

1, Sie erfüllen-die Rolle des Lösungsmittels von Kohlenstoff und

2, sie begünstigen die Bildung fester Bindungen zwischen den einzelnen Kristallen, d. h. erfüllen

. die Rolle eines Bindemittels.

Es wurde weiter festgestellt, daß es besonders zweckmäßig ist, die Synthese während einer Dauer von 10 Sekunden bis 5 Minuten durchzuführen, weil die weitere Vergrößerung der Zeitdauer zu keiner wesentlichen Steigerung der Ausbeute an Diamant führt. Außerdem wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß die Vergrößerung der Zeitdauer der Synthese zur Herstellung weniger fester PolykristaUe führt.

Die Experimente haben ergeben, daß bei den epfindungsgemäß gewählten Parametern der Synthese der Graphit praktisch restlos in Diamanten übergeht, wodurch eine solche arbeitsintensive Operation wie chemische Reinigung des Produktes von dem Restgraphit wegfällt. Diese Operation zur Reinigung des Diannanten von den Metallen — Lösungsmitteln kann nicht angewandt werden, weil die erfindungsgemäß gewählten Metalle, wie oben hingewiesen, auch die Rolle eines hochwirksamen festen Bindemittels enfüllen.

Zur erfolgreichen Lösung der gestellten Aufgabe verwendet man zweckmäßig als Lösungsmittel von Kohlenstoff Kombinationen der genannten Metalic in Form ihrer Gemische. Man verwendet z. B. ein Gemisch von Wolfram mit Molybdän, ein Gemisch von Titan mit Rhenium.

Es ist sehr günstig, wenn man als Kohlenstotifiösungsmittel Kombinationen der genannten Metallie in Form ihrer Legierungen verwendet, z. B. eine Vnmadium-WoIfram-Titan-Legierung oder eine MoJybdän-Rhenium-Legierung. Möglich ist die Verwendung als Kohlenstofflösungsmittel einer Verbindung der genannten Metalle in Form ihrer Oxide, z. B. Vanadiumpentoxid (VjOj), Zirkoniumoxid (ZrO). Man verwendet zweckmäßig als Kohlenstofflösungsmittel in dem erfindungsgemäßen Verfahren Verbindungen der genannten Metalle in Form ihrer Carbide, z. B. Wolframcarbid (WC) oder Molybdäncarbid (MoC).

Für die Durchführung der Erfindung Verwendet man ein kohlenstoffhaltiges Material, z. B. Graphit, welches bei hohem Druck und hoher Temperatur freien Kohlenstoff ausscheidet, welcher fähig ist, sich in Diamant umzuwandeln, insbesondere Graphit spektraler Reinheit ist besonders geeignet.

Das Reaktionsgut kann in Form eines homogenen Gemisches von Graphitpulvern spektraler Reinheit und Metalten (sowie ihrer Verbindungen) eingesetzt Werden.

Mit einem nicht geringeren Erfolg kann das R«iaktionsgut in Form von Scheiben, z, B. Scheiben aus Graphit und Zirkoniumoxid, verwendet werden, welche in einem Graphiterhitzer schichtenweise angeordnet werden. Dabei können die erfindungsgemäß gewählten Metalle und ihre Verbindungen an den Stirnflächen des Reaktionsgefäßes angeordnet werden. Es kommt nur darauf an, daß der Graphit (das kohlenstoffhaltige Material) in unmittelbarem Kontakt mit dem genannten Metall (oder dessen Verbindung) ist.
Das Verhältnis de& kohlenstoffhaltigen Materials zu den Metallen ist nicht ausschlaggebend für die Durchführung der Synthese, *

Das bereitete Reaktionsgult bringt man in eine Einrichtung zur Erzeugung hohen Druckes und hoher Temperatur beliebigen Typs ein, welche die Erzeugung eines Druckes (P) und. einer Temperatur (T) gewährleistet, die für die Durchführung der Synthese von Diamant notwendig sind.

Es kann insbesondere eine Einrichtung mit einem zylindrischen Reaktionsgefäß, verwendet werden, an

ι 5 dessen Grundflächen sich Teile aus harten Legierungen oder Stahl anschließen und dessen Seitenfläche aus einem Material, welches Wärme- und Elektroisoliereigenschaften besitzt, z. B. Lithographiestein, ausgeführt ist.

μ Die Erhitzung des Reaktionsgutes unter Druck kann aach einem beliebigen! bekannten für diesen Zweck geeigneten Verfahren, insbesondere unter Verwendung eines GraphiDerhitzsrs durchgeführt werden, durch weichen man elektrischen Strom leitet.

Der Druck in der Einrichtung wird nach der Veränderung des elektrischen Widerstandes solcher MetaUe untfr der Einwirkung des Druckes bestimmt, wie Wismut (Bi_n._ra - 27 kbar, Bi_ra._v - 89 kbar), Thallium C¹Vm - ^{37 kbar}) ^und Barium (Ba_tp - 59 kbar).

μ Die Meßgenauigkeit des Druckes in der Einrichtung (zur Erzeugung hohen Druckes und hoher Temperatur) betrug bei einer Temperatur von 20° C ± 10 kbar. Die Temperatur in der genannten Einrichtung wurde nach dem Schmelzpunkt der Metalle bestimmt. Die Meßgenauigkeit der Temperatur in der Einrichtung betrug ±200° C bei einem Druck von 90 kbar.

Die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert.

Beispiel 1

Das Reaktionsgut (Gemisch) in Form eines homogenen Gemisches von Pulvern des Graphits spektraler Reinheit und Titan als Kohlenstofflösungsmittel, ge-

nommen in einem Volumenverhältnis 1:1, brachte man in einen Erhitzer aus spektralreinem Graphit ein und deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu. Dann setzte man das Reaktionsgut einem Druck im Bereich 96 bis 120 kbar und einer Tempera-

tür im Bereich 2200 bis 3000° C aus und hielt unter diesen Bedingungen 3 Minuten. Dann kühlte man das Reaktionsgut laif Zimmertemperatur ab und entspannte. Unter den genannten Bedingungen wurden 20 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden

Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 2

Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen durchgeführt, man verwendete aber ate Kohlenstofflösungsmittel Molybdän. Insgesamt wurden 10 Versuche durchgeführt. In allen Versuchen wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 3

Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen durchgeführt. Man verwendete aber als Kohlenstofflösungsmittel Rhenium.

Dieses Beispiel wurde mehrere Male mit kleinen Veränderungen des Druckes und der Temperatur wiederholt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 4

Ein homogenes Gemisch von Graphit und Hafnium in einem Volumverhältnis von 2 : 1 brachte man in einen Erhitzer ein, setzte einem Druck von 96 bis 115 kbar und einer Temperatur von 2300 bis 2700° C aus, hielt unter diesen Bedingungen 30 Sekunden. Es wurden 6 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 5

Ein homogenes Gemisch von natürlich reinem Graphit und Gemisch von Molybdän mit Wolfram in üiiiCrii Vw!liiTi%'Crhü!inis νΐϊΠ 2 '. I br»cht£ mein in pinpn Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein und deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu. Man setzte das Reaktionsgut einem Druck im Bereich 96 bis 115 kbar und einer Temperatur im Bereich 2200 bis 2800° C aus und hielt es unter diesen Bedingungen

2 Minuten. Es wurden insgesamt 15 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 6

Ein homogenes Gemisch von natürlich reinem Graphit und ein Gemisch von Titan mit Rhenium in einem Verhältnis von 1 : 1 brachte man in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein und deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu. Man setzte das Reaktionsgut einem Druck im Bereich 96 bis 120 kbar und einer Temperatur im Bereich 2200 bis 3000° C aus und hielt es unter diesen Bedingungen

3 Minuten. Es wurden insgesamt 20 Versuche durchgeführt. In jedem dieser Versuche wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 7

Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 6 ähnlichen Bedingungen durchgeführt, man verwendete aber als Gemisch der Metalle Vanadium, Wolfram und Titan (V + W + Ti). Es wurden insgesamt 10 Versuche durchgeführt. In allen Versuchen wurden Diamanten erhalten.

Beispiel 8

Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen durchgeführt, man verwendete aber als Lösungsmittel von Kohlenstoff eine Legierung von Molybdän mit Rhenium. Dieses Beispiel wurde mehrere Male mit kleinen Veränderungen des Druckes und der Temperatur wiederholt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 9

Ein homogenes Gemisch von Graphit spektralen Reinheitsgrades und Vanadiumpentoxid (V₂O₅) in einem Volumverhältnis von 1 : 1 brachte man in einen ' Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein und deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu, setzte einem Druck im Bereich 96 bis 115 kbar und einer Temperatur im Bereich 2200 bis 2800° C aus und hielt unter diesen Bedingungen 3 Minuten. Es wurden '" unter den genannten Bedingungen H) Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 10

ι "> Scheiben aus spektral reinem Graphit und Scheiben aus Zirkoniumoxid (ZrO) brachte man schichtenweise in einen Graphiterhitzer ein und setzte einem Druck von 100 bis 115 kbar und einer Temperatur von 2300 his 3700° C. aus und hielt unter diesen Bedingungen

.'" 5 Minuten. Es wurden unter den genannten "Bedingungen 10 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 11

_'". Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen durchgefühlt, man verwendete aber als Lösungsmittel von Kohlenstoff Wolframcarbid (V/C). Dieses Beispiel wurde mehrere Male mit kleinen Veränderungen des Druckes und der

in Temperatur wiederholt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 12

Ein homogenes Gemisch von Graphit und Molyb-

". däncarbid (MoC) in einem Volumverhältnis von 1 : 1 brachte man in einen Erhitzer ein, setzte einem Druck von 100 bis 120 kbar und einer Temperatur von 2300 bis 3000° C aus und hielt unter diesen Bedingungen 30 Sekunden. Es wurden insgesamt 10 Versuche

in durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in den angeführten Beispielen hergestellten Diamanten enthielten etwa 0,2% metallische Verunreinigungen. Die 4-, Festigkeit dieser Diamanten überstieg um das Zweibis Dreifache die Festigkeit der Diamanten, welche z. B. nach dem bekannten Verfahren in Gegenwart von Nickel erhalten wurden.

Da die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren >ii hergestellten Diamanten hohe Festigkeitseigenschaften besitzen, können sie mit Erfolg in erster Linie fi^:- die Herstellung von hochqualitativen monokristallinen Schleifwerkzeugen verwendet werden, weiche einen breiten Anwendungsbereich besitzen.
Es können z. B. die erhaltenen polykristallinen Diamanten für die Herstellung von Diamantabrichtstiften und -rollen sowie für die Ausrüstung von Bohrwerkzeugen verwendet werden.

Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Synthese von polykristallinen Diamanten aus einem kohlenstoffhaltigen Material in Gegenwart von Metallen, die als Lösungsmittel für Kohlenstoff dienen, durch Einwirkung mit einem hohen Druck und einer hoben Temperatur im Stabilitätsbereich des Diamanten, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel von Kohlenstoff einzeln oder in Kombination folgende Metalle; Vanadium, Titan, Wolfram, Molybdän, Rhenium, Zirkonium, Hafnium sowie ihre Verbindungen verwendet, wobei das Verfahren bei einem Druck von 95 kbar bis 130 kbar und einer Temperatur von 2200 bis 3700 ° C während einer Zeitdauer von 10 Sekunden bis S Minuten durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel für Kohlenstoff ein Gemisch von Wolfram mit Molybdän verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel für Kohlenstoff Vanadiurapentoxid V₂O₅ verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel für Kohlenstoff Wolframcarbid WC verwendet.