DE2307039C2

DE2307039C2 - Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure

Info

Publication number: DE2307039C2
Application number: DE2307039A
Authority: DE
Inventors: Engelhard Wilhelm Eupen Pavonet (Belgien)
Original assignee: PRAYON PRAYON LUETTICH (BELGIEN) Ste; Prayon Prayon Luettich Belgien Ste
Current assignee: Prayon Development SA
Priority date: 1973-02-02
Filing date: 1973-02-13
Publication date: 1978-04-06
Also published as: IE38812L; DK134698B; ES422744A1; FR2216226A1; NL176358C; FR2216226B1; NL7401534A; US3970741A; DK134698C; IT1009613B; GB1455659A; DE2307039A1; IE38812B1; NL176358B; DE2307039B1; SE384845B; LU66958A1; BE810373A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure durch Behandlung mit einem Äther enthaltenden Lösungsmittelgemisch, wobei eine den größten Teil der Verunreinigungen enthaltende wäßrige Phase und eine die gereinigte Phosphorsäure enthaltende organische Phase gebildet und anschließend die beiden Phasen getrennt werden.

Die durch Einwirkung von Schwefelsäure auf natürliche Phosphate erhaltene Phosphorsäure fällt normalerweise beim Verlassen des Filters an, welches den Gipsrückstand abtrennt, in Form einer unreinen Lösung mit einem Gehalt von 30 bis 35% P₄O₅. Diese Säure wird sodann durch Verdampfung unter Vakuum auf einen P₂O₅-Gehalt von 52 bis 55% konzentriert und in dieser Form in den Handel gebracht.

Eine typische Analyse einer solchen Säure gibt beispielsweise folgende Zusammensetzung:

P₂O₅ 52%

F 0,6%

SO₃ 1,5%

Fe₂O₃ 0,5%

Al₄O₃ 0,6%

CaO 0,1%

Bei den bisher bekannten Verfahren, wie sie beispielsweise in der USA.-Patentschrift 3 318 661 und der belgischen Patentschrift 661 743 beschrieben sind, verwendet man unter anderem Isopropyläther als Lösungsmittel, um das P₂O₅ einer konzentrierten Phosphorsäure zu extrahieren und zu reinigen.

Der Vorteil bei Verwendung dieses Äthers als Lösungsmittel beruht darauf, daß sein Lösungsvermögen für Phosphorsäure praktisch gleich Null ist unterhalb einer Konzentrationsstufe (seuil), welche bei 45% an P₂O₅ liegt und 100% für eine Säure von mehr als 60% an P₄O₅ beträgt. Außerdem hat ein derartiges Lösungsmittel einen negativen Temperaturkoeffizienten bezüglich seiner Lösungsfähigkeit von P₂O₅, d. h., bei niedriger Temperatur extrahiert es deutlich mehr P₂O₅ als bei höherer Temperatur. Der Verteilungskoeffizient der Verunreinigungen zwischen der organischen Extrakt-Phase und der rückständigen Säure-Phase ist sehr günstig, insofern als wenig Verunreinigungen mit dem P₂O₅ in die organische Phase gehen, was deutlich weniger ist als z. B. für ein Lösungsmittel vom Typ eines Alkohols mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen.

Es ist demnach möglich, mit diesem Lösungsmittel bei niedriger Temperatur beträchtliche Mengen P₂O₆ aus einer Säure mit einer genügenden Konzentration zu extrahieren und das P₈O₅ aus der gebildeten komplexen Phase durch einfache Erhöhung der Temperatur der letzteren, gegebenenfalls kombiniert mit einer

ία geringen Zugabe von Wasser, zu entfernen. Die Phosphorsäure ist so bei einer hohen Konzentration extrahiert bzw. zurückgewonnen durch einen einzigen Kontaktvorgang zwischen der organischen Phase und und der Extraktphase. Da außerdem die Löslichkeit

t5 des Äthers in dem Säure-Extrakt und der rückständigen Säure und seine latente Verdampfungswärme sehr niedrig ist, ist es sehr !eicht und wenig aufwendig, diese Lösungsmittel auf bekannte Weise wiederzugewinnen. Die Extraktionsverfahren unter

ao Verwendung dieses Lösungsmittels sind interessant, weil sie einfach und wenig aufwendig sind und ohne große Kosten gut gereinigte und konzentrierte Phosphorsäuren ergeben.
Trotzdem haben diese bekannten Verfahren Nach-

as teile, die nicht außer acht gelassen werden können.

So erfordern sie, um eine bemerkenswerte Extraktion von P₂O₅ zu erreichen, die Verwendung von sehr konzentrierten Phosphorsäuren.

Wenn man beispielsweise von einer Säure mit 55%

jo P₂O₅ ausgeht, ist es nicht möglich, bei 10°C mehr als 72% P₂O₅ zu extrahieren. Es wäre also notwendig, die Säure über 55 % zu konzentrieren, um eine höhere PjO_s-Extraktion zu erreichen. Dies ist indessen sehr aufwendig, da sich im allgemeinen die Produktionskapazität der Konzentrationsanlagen stark verringert, wenn man die Konzentration an P₂O₅ von 55% überschreiten will.

Es ist auch zu bemerken, daß die bekannten Verfahren mit Isopropyläther sich im allgemeinen wenig für die Erzielung einer weitgetriebenen Reinheit eignen und insbesondere nur für eine vorhergehende Reinigung angewandt werden.

Ziel der Erfindung ist insbesondere, diese bezeichneten Nachteile dadurch zu beheben, daß für die

♦5 Extraktion ein Lösungsmittel vorgeschlagen wird, dessen Eigenschaften verschieden von denen des Isopropyläthers sind, insbesondere bezüglich Reextraktion der Phosphorsäure der organischen Phase.

Das ertindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge-

So kennzeichnet, daß man als Lösungsmittelgemisch ein solches aus 95 bis 50 Volumprozent eines Äthers mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen und aus 5 bis 50 Volumprozent wenigstens eines Esters, der durch Umsetzung von Phosphorsäure mit einem Alkohol mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen erhalten wurde, einsetzt.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform verwendet man ein Lösungsmittelgemisch, das aus 95 bis 50 Volumprozent Isopropyläther und 5 bis 50 Volumprozent Tnbutylphosphat besteht.

Vorzugsweise wird die besagte Extraktion im Gegenstrom durchgeführt.

An Hand von Beispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren in Verbindung mit den Zeichnungen, welche Löslichkeitskurven von P₂O₅, in Gramm P₈O₅ pro Liter Lösungsmittel, bei 10 und 25⁰C zeigen, näher erläutert.

Erfindungsgemäß erfolgt die Reinigung der Phosphorsäure durch Extraktion des P₂O₅ der Phosphor-

Sitte Eingabe _ .. . ■ "_ '_ ,.. . ^; ., **

^y '"'"""' ""■'"■ " ' " 2 307^9

3 4

säure mit Hilfeeines Lösungsmittelgemisches folgender der angewendeten Arbeitsbedingungen. Hieraus ergibt

Zusammensetzung: sich, daß es möglich ist, das Lösiingsmittelgemisch in

a) ein Lösungsmittel nach Art eines Äthers, sym- ™' 8^röße _c ^ren Mengen bezeichnet in Volumen pro metrisch oder asymmetrisch, mit 5 bis 7 Kohlen- , ^Volumfⁿ Sa««*· ^2Ur f?«^re' ™ txtrak ion zu verwenstoffatomen, besonders Isopropyläther, wobei das ^{5 den}· ^ohne ^df. «ⁿ übeischuB an Lösungsmittel in Lösungsm.ttel im Verhältnis von 50 bis 95 Volum- £°™ «ner dritten Phase auftritt, der nicht an der Prozent, vorzugsweise 80 bis 95 Volumprozent, extraktion teilnimmt.

zum Gesamtvolumen angewendet wird; . ^D,^icse überraschende Änderung der Eigenschaften

b) ein Lösungsm.ttel nach Art eines Totalesters der ^des K⁰*""⁸*™¹*¹*^{(a) durch die Z}"^{ßat)e v0}" -^""f " Phosphorsäure und eines Alkohols mit 3 oder ¹⁰ ,^mittel <»> ^{se bst bei}. ^so 8"™f^{n Zusatze}" ;^{ie 5 Vo}* 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere Tribi.tylphos- I"'"prozent, hat wichtige Wirkungen zur Folge, wenn

j_iat man dieses Losungsmittelgemisch bei der Extraktion

der Phosphorsäure verwendet.

Vorteilhaft erfolgt die Extraktion bei einer Tempe- Auch ermöglicht die progressive Löslichkeit des

ratur zwischen 5 und 25°C. >5 P₂O₅ im Losungsmittelgemisch die Extraktion der

Gemäß der Erfindung hat sich überraschenderweise Phosphorsäure im Gegenstromverfahren mit diesem gezeigt, daß die Zugabe des Lösungsmittels (b) zum Losungsmittelgemisch an Stelle eines einzigen Kon-Lösungsmittel (a) die Charakteristik der Löslichkeit taktes beispielsweise in einem Mischapparat, wie er bei des P₂O₅ in diesem Losungsmittelgemisch verändert. alleiniger Verwendung von Lösungsmitteln der Type (a)

Die beiden F i g. 1 und 2 der Zeichnung zeigen »o gebraucht wird.

Löslichkeitskurven von P₂O₅ als Funktion der Konzen- Es ist auf diese Weise möglich, bei einer gegebenen

tration der Phosphorsäure. Säurekonzentration und Temperatur die rückständige

Die Kurven von F i g. 1 sind Gleichgewichtskurven Säure weit oberhalb der Konzentrationsschwelle des bei 1O⁰C und beziehen sich auf 1000 g Säure der auf Lösungsmittels (a) zu erschöpfen und so merklich den der Abszisse angezeigten Konzentration und auf »5 Extraktionsgrad des P,O₅ zu erhöhen.
200 cm³ des Lösungsmittels. Die Kurve 1 mit durch- Die Möglichkeit, mit einem wesentlich größeren gehendem Strich betrifft ein Lösungsmittel, das nur Lösungsmittelvolumen extrahieren zu können, wie es aus Isopropyläther besteht. Die gestrichelte Kurve 2 vorteilhaft mit dem erfindungsgemäßen Verfahren betrifft ein Lösungsmittel, das aus 90% Isopropyläther durchführbar ist, erlaubt es, auf sehr bedeutende und 10% Tributylphosphat besteht, während die 30 Weise die Extraktion der Verunreinigungen zu verstrichpunktierte Kurve 3 ein Lösungsmittel aus 95% ringern, ohne auf merkliche Weise die Menge des Isopropyläther und 5% Tributylphosphat betrifft. P₄O₅-Extraktes zu verringern. Es hat sich gezeigt,

Die in F i g. 2 gezeigten Kurven sind Gleichge- daß der Extraktionswert der Verunreinigungen, welche

wichtskurven zwischen 1000 g Säure und 200 cm³ das P₂O₅ begleiten und sich in der organischen Phase

Lösungsmittel bei einer Temperatur von 25°C. 35 befinden, sich entsprechend der Konzentration des

Die drei Kurven 1, 2, 3 entsprechen den gleichen P₂O₅ im Lösungsmittel ändert. Wenn das Lösungs-Kurven der Fig. 1, d. h., sie betreffen die gleiche mittel sehr beladen ist, d. h. bei einer hohen P₂O₃-Zusammensetzung des Lösungsmittels. Konzentration, ist auch die Menge der mitgeführten

An Hand dieser Kurven kann man feststellen, daß Verunreinigungen groß. Wenn andererseits das Lö-

bei niedrigeren Konzentrationen des P₈O₅ der Säure ♦<> sungsmittel weniger stark beladen ist, verringert sich

die Löslichkeit des P₂O₅ im Losungsmittelgemisch um die Menge der mitgeführten Verunreinigungen in bezug

so größer ist, je höher die Volumenprozente des zur Menge des P₂O₅. Somit wird der Säureextrakt

Lösungsmittels (b) sind, während bei hohen Konzen- reiner.

trationen die Löslichkeit sich in der Nähe der Löslich- Weiterhin wurde überraschend festgestellt, daß

keit von Lösungsmittel (a) (Isopropyläther allein) 45 selbst bei gleichem Volumen im Falle der LÖsungs-

befindet. mittelmischung Isopropyläther-Tributylphosphat, das

Tatsächlich verläuft die Löslichkekskurve im Ver- Losungsmittelgemisch viel selektiver ist als der

hältnis zur Konzentration der Phosphorsäure stetig Isopropyläther allein, d. h., daß er weniger Verunreini-

und zeigt nicht den charakteristischen Knick der gungen bei einer gleichen Menge P₂O₅-Extrakt

Kurve 1 mit Lösungsmittel (a). 50 extrahiert.

Weiterhin läßt sich durch Versuche feststellen, Wenn man nur ein Lösungsmittel vom Typ (a)

daß das Lösungsmittelgemisch in großem Volumen ins verwendet, erhält man bei der Phosphorsäure eine

Gleichgewicht mit der Phosphorsäure gebracht werden komplexe Phase, welche das Auftreten der im obigen

kann.ohnedaßeinedrittePhascauftritt.Esistbekannt, beschriebenen Schwelle bewirkt (F i g. I und 2).

daß Lösungsmittel vom Typ (a) in Gegenwart von 55 Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Lösungs-

Phosphorsäuren einer gegebenen Konzentration das mittelgemisches unterdrückt man die durch ein kon-

P₄O₅ dieser Säure bis zu einer bestimmten Konzen- stantes Lösungsmittel-Phosphorsäure-Verhältnis defi-

trationsschwelle (seuii) extrahieren unter Bildung einer nierte komplexe Phase, ebenso wie den Löslichkeits-

komplexen Äther-Phosphorsäure-Phase, welche durch knick der Phosphorsäure im Äther,

ein konstantes Gewichtsverhältnis Äther-Phosphor- 60 Die Unterdrückung dieser komplexen Phase ermög-

säure gekennzeichnet ist. Jeder Überschuß an Lösungs- licht es, das Waschen der organischen Phase der

mittel, der über einen bestimmten Sättigungswert hin- Extraktion durch Wasser vorteilhaft durchzuführen,

aus zugegeben ist und mit der Temperatur veränderlich ohne dafür Lösungsmittel im Übermaß freizumachen.

ist, schwimmt dann oberhalb der komplexen Phase Beim Waschen der komplexen Phase mit Wasser,

und löst praktisch kein P,O₆ mehr. Durch die Zugabe 65 spezifisch für Lösungsmittel des Typs (a), gesättigt mit

von Lösungsmittel (b), selbst bei nur 5 Volumprozent, Lösungsmittel (a), macht man nicht nur rückständige

insbesondere was Tributylphosphat betrifft, ver- Phosphorsäure, welche schwerer als die komplexe

schwindet das Phänomen der dritten Phase im Bereich Phase ist, frei, sondern auch viel leichteres Lösungs-

mittel (a). Die gleichzeitige Anwesenheit von drei Phasen beim Waschen der komplexen Phase kompliziert ernstlich den Waschprozeß, besonders wenn man im Gegenstrom und speziell in einer kontinuierlich arbeitenden Anlage wie einer Schwingungsanlage (colonne a pulsation) υ. dgl. arbeitel, da man ja in der komplexen Phase, welche die kontinuierliche Grundphase ist, die Bildung von Tröpfchen des Lösungsmittels (a) erhält, welche nach oben steigen und von Tröpfchen der rückständigen Phosphorsäure, welche nach unten fallen.

Erfindungsgemäß erfolgt das Waschen der organischen Phase, wie oben beschrieben, bei einer Temperatur von 5 bis 25°C.

Die Möglichkeit, die Menge des Lösungsmittelgemisches über die Volumina zu erhöhen, die im allgemeinen bei einem einheitlichen Lösungsmittel (a) verwendet werden, erlaubt es in gleicher Weise, eine organische Phase zu erhalten, die weniger stark mit PaO₅ beladen ist, d. h. weniger dicht und weniger viskos ist und demzufolge sich wesentlich schneller bei der Extraktion und beim Waschen trennt als im Falle der bekannten Verfahren unter alleiniger Verwendung des Lösungsmittels (a). Dieser Vorteil wiegt bei weitem den erhöhten Einsatz von Lösungsmittel auf, verbunden »5 mit einer Verdünnung der Säure in dieser, in Beziehung zu den bekannten Verfahren.

Man verwendet vorzugsweise 3 bis 8 Volumen des Lösungsmittelgemisches pro Volumen der zu extrahierenden Phosphorsäure.

Es ist klar, daß die Reextraktion der Phosphorsäure, die in der organischen Phase vorliegt, sich nicht mehr mit einer einfachen Erhitzung und der Zugabe einer kleinen Menge Wasser durchzuführen läßt wie bei den bekannten Verfahren unter Verwendung von Lösungsmittel (a) allein. Dies ist deutlich an den Löslichkeitskurven des Lösungsmittelgemisches der Figuren zu erkennen.

Erfindungsgemäß erfolgt die Reextraktion des P₂O₅ mit Wasser im Gegenstrom kontinuierlich oder mit vielfachen Kontakten und Dekantieren. Da diese Arbeitsweisen als solche bekannt sind, sollen sie bei der Beschreibung der Erfindung nicht näher behandelt werden, beispielsweise könnte die Reextraktion nach dem aus der US-PS 3 607 029 bekannten Verfahren erfolgen, bei dem jedoch das Tributylphosphat durch die nach der Erfindung verwendete Äther-Ester-Mischung ersetzt wird.

Diese Art der Trennung des P₂O₅ von der organischen Phase ermöglicht es, eine Säure zu erhalten, 5« die in verhältnismäßig konzentrierter Form und mit einem sehr befriedigenden Reinheitsgrad anfällt. Die bei der Reextraktion angewandte Temperatur beträgt im allgemeinen 20 bis 50°C, vorzugsweise 25 bis 45⁰C.

Aus alledem ergibt sich, daß die Verwendung des erfindungsgemäßen Lösungsmittelgemisches beträchtlich die Selektivität der Extraktion gegenüber den üblichen Verunreinigungen erhöht und es demnach ermöglicht, eine Phosphorsäure zu erhalten, welche eindeutig reiner ist bei einer Extraktionsausbeute, die zumindest der bei den bekannten Verfahren gleich ist.

Wenn diese Extraktion nach der bekannten Arbeitsweise im Gegenstrom erfolgt, welche darin besteht, daß man die rohe Phosphorsäure, wie sie von dem Aufschluß der Phosphate kommt, in einer Richtung durch eine Extraktionsvorrichtung und das erfindungsgemäße Lösungsmittelgemisch in entgegengesetzter Richtung führt, stellt man fest, daß die Ausbeute an extrahiertem P₁O, gestiegen ist und daß der Gehalt an Verunreinigungen in der erhaltenen Phosphorsäure im Vergleich zu bekannten, im obigen genannten Verfahren stark verringert ist.

Es ist auch erfindungsgemäß möglich, die konzentrierte Phosphorsäure vor der Extraktion mit Reagenzien zu behandeln, um den Gehalt an Sulfat oder Fluor unter Bildung eines Niederschlages zu erniedrigen. Im allgemeinen dazu verwendete Verbindungen sind Na₈CO₃, NaOH, Natriummetasilikat, Silikate, fossile Kieselsäure, aktive Kieselsäure, Kieselsäuregel, Ca(OH)₂, CaCO₃, CaO und Ba(OH)₄.

Es ist auch erfindungsgemäß möglich, die so gebildete Suspension ohne vorherige Abtrennung der Feststoffe der Extraktion zu unterziehen.

Somit ist das erfindungsgemäße Verfahren ganz allgemein geeignet, eine mit Feststoffen beladene Phosphorsäure zu behandeln.

Zur weiteren Erläuterung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden im folgenden einige Beispiele aus der Praxis von Versuchen mit genau bestimmten Phosphorsäuren gegeben.

Beispiel 1

1 Volumteil Phosphorsäure, erhalten durch Einwirkung von Schwefelsäure auf Kola-Rohphosphat wird bei 5⁰C mit 8 Volumteilen eines Lösungsmittelgemisches aus 5% Tributylphosphat und 95% Isopropyläther extrahiert.

Die Analyse dieser ungereinigten Phosphorsäure ergab folgende Zusammensetzung:

P₄O₅ 58,7%

SO₃ 2,2%

Fe₈O₃ 0,67%

AI₁(O₃ ;. 0,80%

Die organische Phase enthielt nach der Trennung 86 Gewichtsprozent des gesamten P₄O₅, und die ohne vorheriges Waschen reextrahierte gereinigte Säure enthielt

P,O₅ 50%

SO₃ 1,2%

Fe₂O₃ 0,05%

Bei Verwendung der gleichen Säure und 4 Volumteile des gleichen Lösungsmittelgemisches erhielt man 88 % des durch die organische Phase extrahierten P₂O₄, was folgenden Analysenwerten entspricht:

P₁O₅ 50%

SO₃ 1,35%

Fe₄O₃ 0,10%

Bei Verwendung der gleichen Säure und des Isopropyläthers allein bei derselben Temperatur und bei 4 Volumteilen pro Volumteil Säure (Sättigung im Lösungsmittel der komplexen Phase) enthielt der Säure-Extrakt 88% P₈O₆. Die Analyse ergab:

P₁O₅ 50%

SO, 1,35%

Fe₈O, 0,12%

Beispiel 2

1 Volumteil Phosphorsäure mit 55 °/o P₂O₁, aus dem Aufschluß von Kola-Rohphosphat wurde mit 4 Volum-

teilen eines Lösungsmittelgemischs aus 5 % Tributylphosphat und 95°/o Isopropyläther bei 10° C extrahiert. Die Extraktionsausbeute betrug 70,5 °/u P.>O₅, und die in der isolierten organischen Phase enthaltene Säure zeigte folgende Werte:

P₄O₅ 50%

SO, 1,20%

Fe₁O, 0,03%

Eine zum Vergleich unter den gleichen Bedingungen durchgeführte Extraktion mit Isopropyläther allein ergab folgendes Resultat:

Extraktionsausbeute: 71,0% P₁O₅.

Analyse der Phosphorsäure in der organischen Phase: ^l*

P₈O₆ 50%

SO, 1,55%

Fe₁O, 0,062%

90

Beispiel 3

Man extrahiert 1 Volumteil Phosphorsäure mit 55% P₁O₅ aus dem Aufschluß von Kola-Rohphosphat mit 4 Volumteilen Lösungsmittelgemisch aus 95% Isopropyläther und 5 % Tributylphosphat. Die Extrak- »5 tion erfolgte bei 10° C im Gegenstrom und drei Kontakten:

Extraktionsausbeute an P₁O₆ 81 %

Eine unter gleichen Bedingungen mit reinem Iso- *° propyläther durchgeführte Extraktion ergab die gleiche Ausbeute an P₂O₅ von 71°/o sowohl nach dem ersten als auch nach dem dritten Kontakt. Das Resultat, daß reiner Isopropyläther bei Kontakten, die dem ersten Kontakt folgen, keine zusätzliche Extraktion mehr ergibt, wird anhand der Kurven nach Fig. 1 verständlich. Die vier Volumen des Lösungsmittels haben den Extrakt bis über den vertikalen Abschnitt der Löslichkeit von P₂O₅ in bezug auf die Schwelle von 45 Vo P₂O₅ verschoben, und es ist, wie aus der US-PS 3 318 661 bekannt ist, unmöglich, noch unterhalb dieser Schwelle eine Extraktion vorzunehmen. Im Gegensatz dazu kann bei der Ve wendung einer Mischung von 95% Isopropyläther und 5% Tributylphosphat das frische Lösungsmittel im Gegenstrom infolge der deutlich stärkeren Neigung der Kurve und der erheblich gebliebenen Löslichkeit bis unter 40 °/o extrahieren.

Beispiel 4

Man extrahiert 1 Volumteil Phosphorsäure mit 58% P₁O₈ mit 4 Volumteilen Lösungsmittelgemisch aus 95% Isopropyläther und 5% Tributylphosphat bei 5°C. Anschließend wäscht man die getrennt organische Phase im Gegenstrom bei 2 Kontakten mit 0,075 Volumteilen Wasser.

Die Extraktionsausbeute an P₁O₆, erhalten in der gewaschenen organischen Phase, betrug 85%. Der Gehalt an Eisen der reextrahierten Phosphorsäure mit 50% P₁O₆ lag unter 0,01%.

Beispiel 5

Man extrahiert 1 Volumteil Phosphorsäure mit 55 % P₁O₈ aus dem Aufschluß von Kola-Rohphosphat, die vorher mit 0,6% aktivem SiO, und 0,5% Na₁CO, (Gewichtsprozent) behandelt war, mit 4 Volumteilen eines Lösungsmittelgemisches aus 90% Isopropyläther und 10% Tributylphosphat bei 10⁰C. Sodann wird die organische Phase zweimal mit 0,05 Volumen Wasser gewaschen. Die gewaschene organische Phase ergibt eine reextrahierte Säure mit 56% des gesamten P₁O₆ in Form einer reinen Phosphorsäure:

P₁O₆ 50%

SO, 0,3%

F 0,05%

Fe₁O, 0,005%

A1,O, 0,004%

Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die beschriebenen Ausführungsformen und Beispiele beschränkt. Es sind weitere Ausführungsformen im Rahmen der Ansprüche möglich wie beispielsweise andere Zusammensetzungen des Lösungsmittels, z. B. Mischungen von Äther und 2 Komponenten des Typs(b).

40

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

809614/256

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure durch Behandlung mit einem Äther enthaltenden Losungsmittelgemisch, wobei eine den größten Teil der Verunreinigungen enthaltende wäßrige Phase und eine die gereinigte Phosphorsäure enthaltende organische Phase gebildet und anschließend die beiden Phasen getrennt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungstnittelgcmisch ein solches aus 95 bis 50 Volumprozent eines Äthers mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen und aus 5 bis 50 Volumprozent wenigstens eines Esters, der durch Umsetzung von Phosphorsäure mit einem Alkohol mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen erhalten wurde, einsetzt.