DE2304119C3

DE2304119C3 - Device for X-ray diffraction topography

Info

Publication number: DE2304119C3
Application number: DE19732304119
Authority: DE
Inventors: Anmelder Gleich
Original assignee: Efanow, Walerij Pawlowitsch, Moskau; Komjak, Nikolaj Iwanowitsch, Leningrad; Ljutzau, Wsewolod Grigorjewitsch, Moskau; Rabodsej, Nikolaj Wasiljewitsch, Frjasino; (Sowjetunion)
Priority date: 1972-01-28
Filing date: 1973-01-29
Publication date: 1977-03-31

Description

2020th

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Röntgendiffraktionstopographie von Einkristallen mit einer unter einem bestimmten Winkel zu den kristallographischen Richtungen des Kristalls angeordneten Röntgenstrahlenquelle und einem unter dem Reflexionswinkel vor einem Detektor angeordneten Kollimator. The invention relates to a device for the X-ray diffraction topography of single crystals one arranged at a certain angle to the crystallographic directions of the crystal X-ray source and a collimator arranged at the angle of reflection in front of a detector.

Bei den bekannten Vorrichtungen zur Röntgendiffraktionstopographie von Einkristallen wird das sögenannte Langsche Verfahren verwendet. Bei diesem Verfahren wird von der Primärstrahlung, d. h. von derjenigen Strahlung, die den Kristall noch nicht getroffen hat, ein schmaler Strahl durch zwei Spaltblenden ausgeblendet und auf den Kristall gelenkt Dieser ist bezüglich des Röntgenstrahl so eingestellt, daß eine bestimmte ausgesuchte Netzebene Strahlung reflektiert. Eine Blende hinter dem Kristall deckt alle nichtreflektierte durchgelassene Strahlung ab und läßt nur die reflektierte durch eine Spaltöffnung treten. Auf der Photoplatte erscheint ein Abbild der Kristallstelle, von der die reflektierte Strahlung ausgeht. Bewegt man nun Kristall plus Photoplatte parallel zur Kristallscheibe, so wird nacheinander ein Abbild des gesamten Kristalls mit all seinen Versetzungen auf der Photoplatte erzeugt. Das auf der Photoplatte erzeugte Bild wird allerdings nur dann kontrastreich, wenn die Blenden den Strahl sehr eng ausblenden. Diese Methode liefert gute Bilder von Einkristallen, hat jedoch denn Nachteil, daß infolge der sehr schmalen Ausblendung des Röntgen-Strahls nur eine sehr schmale Kristallzone erfaßt wird. Die Abbildung des ganzen Kristalls erfordert daher insbesondere, wenn verschiedene Netzebenen erfaßt werden sollen, mehrere Tage Belichtungszeit. Um diese Belichtungszeit zu verkürzen, ist in dem DT-Gbm 66 01 247 vorgeschlagen, die Spaltblende zur Ausblendung der Primärstrahlung durch eine Lamellenblende zu ersetzen, wodurch bei n-Blendenspalten die Belichtungszeit auf 1/ntel herabgesetzt werden kann. Damit ist zwar schon eine Verkürzung der Untersuchungszeit erreicht, aber Bewegungsvorgänge in dem Kristall können wegen der erforderlichen Bewegung von Kristall und Photoplatte bei der zeilenweisen Abtastung nicht in ihrem Bewegungsablauf genau erfaßt werden, wie es z. B. für die Untersuchung des Wanderns von Fehlstellen erforderlich ist.In the known devices for X-ray diffraction topography The so-called Lang method is used for single crystals. With this one Method is of the primary radiation, i. H. of the radiation that has not yet hit the crystal has blocked out a narrow beam through two slit diaphragms and directed it onto the crystal. This is related to of the X-ray beam adjusted so that a certain selected network plane reflects radiation. A screen behind the crystal covers all non-reflected transmitted radiation and leaves only the reflected step through a gap. An image of the crystal point from which appears on the photo plate the reflected radiation goes out. If you now move the crystal plus the photo plate parallel to the crystal disk, so an image of the entire crystal with all its dislocations is generated one after the other on the photographic plate. However, the image produced on the photo plate is only rich in contrast when the apertures Fade out the beam very closely. This method gives good images of single crystals, but has the disadvantage that due to the very narrow masking of the X-ray beam, only a very narrow crystal zone is detected. The imaging of the entire crystal is therefore particularly necessary when different lattice planes are recorded should, several days of exposure time. In order to shorten this exposure time, DT-Gbm 66 01 247 proposed the slit diaphragm for masking out the primary radiation by means of a lamellar diaphragm to replace, whereby the exposure time with n-aperture columns can be reduced to 1 / nth. In order to the examination time has already been shortened, but movement processes in the crystal can occur not because of the required movement of the crystal and the photographic plate during the line-by-line scanning can be detected exactly in their movement, as z. B. for the investigation of the wandering of imperfections is required.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Röntgendiffraktionstopographie von Einkristallen anzugeben, die die gleichzeitige Untersuchung eines größeren Bereiches des Kristalls ermöglicht und es damit gestattet, das Wandern von Fehlstellen unmittelbar zu verfolgen.The present invention is based on the object of a device for X-ray diffraction topography of single crystals indicate the simultaneous investigation of a larger area of the crystal and thus allows the wandering of imperfections to be followed immediately.

Dies wird bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der Kollimator als zweidimensionale Matrix aus parallelen Kapillaren ausgeführt istIn the case of a device, this is mentioned at the outset Type achieved according to the invention in that the collimator is a two-dimensional matrix of parallel Capillaries is executed

Durch diese Ausbildung des Kollimators wird gleichzeitig die unter einem vorgegebenen Winkel gebeugte Strahlung von einer Vielzahl von Punkten des zu untersuchenden Einkristallquerschnittes kollimiert in dem gleichsam eine äquivalente Menge von Kollimationskanälen gebildet wird, von denen jeder in jedem Moment einem Punkt des zu untersuchenden Einkristallquerschnittes entsprichtAs a result of this design of the collimator, at the same time the one that is bent at a predetermined angle Radiation from a large number of points of the single crystal cross section to be examined collimates in the as it were, an equivalent set of collimation channels is formed, each of which at any given moment corresponds to a point of the single crystal cross section to be examined

Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist gekennzeichnet durch einen weiteren Kollimator zwischen der Röntgenstrahlenquelle und dem Kristall, der ebenfalls als zweidimensionale Matrix aus parallelen Kapillaren ausgeführt ist.An advantageous development of the invention is characterized by a further collimator between the X-ray source and the crystal, which is also a two-dimensional matrix of parallel Capillaries is executed.

Hierdurch kann die Entfernung von der Röntgenstrahlungsquelle bis zum Detektor auf 2,0 bis 10,0 mm verringert werden, was zu einer erheblichen Verringerung der für die Bildung des Topogramms erforderlichen Zeit führtThis allows the distance from the X-ray source to the detector to be 2.0 to 10.0 mm can be reduced, resulting in a significant reduction in the amount required to form the topogram Time leads

Damit bietet die erfindungsgemäße Vorrichtung die Möglichkeit die Dynamik der Entstehung und Entwicklung verschiedener Strukturfehler bei Einkristallen im Laufe der Herstellung von Halbleiterelementen (Pn-Übergänge, integrierte Schaltungen mit Einkristallen) zu untersuchen.The device according to the invention thus offers the possibility of dynamics of emergence and development various structural defects in single crystals in the course of the manufacture of semiconductor elements (Pn junctions, integrated circuits with single crystals).

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann mit Erfolg bei der Gütekontrolle von Einkristallen in der Halbleiter- und Laserproduktion verwendet werden. Dank der geringen Topographierungszeit und der einfachen Bedienung kann diese Vorrichtung insbesondere für die Massenkontrolle von Einkristallen bei der Herstellung von integrierten Schaltungen benutzt werden.The device according to the invention can be used successfully in the quality control of single crystals in semiconductor and laser production can be used. Thanks to the short topography time and the simple operation this device can be used in particular for the mass control of single crystals during manufacture be used by integrated circuits.

Außerdem kann diese Vorrichtung in der Forschung benutzt werden, da sie die Untersuchung der Entstehung von Strukturfehlern an Einkristallen bei deren Wachstum sowie infolge verschiedener äußerer Einwirkung ermöglicht.In addition, this device can be used in research as it investigates the formation structural defects in single crystals during their growth and as a result of various external influences enables.

Nachstehend wird die Erfindung an Hand der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf d^;e Zeichnung näher erläutert. Es zeigtThe invention is explained below on the basis of the description of an exemplary embodiment with reference to d ^; e drawing explained in more detail. It shows

F i g. 1 eine Vorrichtung zur Röntgendiffraktionstopographie von Einkristallen im Prinzipschema,F i g. 1 shows a device for the X-ray diffraction topography of single crystals in a schematic diagram,

F i g. 2 den Abschnitt A aus F i g. 1 in vergrößertem Maßstab in perspektivischer Ansicht.F i g. 2 section A from FIG. 1 on an enlarged scale in a perspective view.

Die Vorrichtung zur Röntgendiffraktionstopographie von Einkristallen enthält eine Röntgenstrahlenquelle t (Fig. 1) und im Wege der Röntgenstrahlung einen Kollimator 2, den zu untersuchenden Kristall 3, wozu eine planparallele Siliziumplatte mit bekannten kristallographischen Kenndaten (Syngonie, Gitterperiode, Orientierung der kristallographischen Ebenen gegenüber der Schnittfläche) verwendet wird, einen Kollimator 4, einen Detektor 5 und ein Registriergerät 6 für das Topogramm des Einkristalls 3.The apparatus for X-ray diffraction topography of single crystals includes an X-ray source t (Fig. 1) and by way of the X-ray radiation a collimator 2, the crystal 3 to be examined, including a plane-parallel silicon plate with known crystallographic characteristics (syngony, lattice period, Orientation of the crystallographic planes with respect to the cut surface) is used, a Collimator 4, a detector 5 and a registration device 6 for the topogram of the single crystal 3.

Der Kollimator 3 ist der Hauptkollimator, dessen Kollimationsrichtung unter einem vorgegebenen Winkel (Braggwinkel Θ) zu den krisiiallographischen Achsen des Einkristalls 3 orientiert ist. Der Kollimator 4 ist als zweidimensionale Matrix aus Parallelkapillaren 7 (F i g. 2) ausgeführt (Durchmesser der Kapillare etwa )The collimator 3 is the main collimator whose direction of collimation is at a predetermined angle (Bragg angle Θ) to the crisislographic axes of the single crystal 3 is oriented. The collimator 4 is a two-dimensional matrix made up of parallel capillaries 7 (Fig. 2) executed (diameter of the capillary approximately)

Der Hauptkollimator kann auch als zweidimensiona-Ie Matrix aus Parallelkapiliaren beliebiger Form und Art ausgeführt sein. Der Kollimator 2 (F i g. 1) ist ein Zusatzkollimator, der konstruktiv ehnlich dem Kollimator 4 als zweidimensionale Matrix aus Parallelkapillaren 8 ausgeführt ist und dessen Kollimationsrichtung zu den kristallographischen Achsen des Einkristalls 3 unter einem Winkel orientiert ist, der dem Orientierungswinkel des Hauptkollimators 4 gleich ist, so daß die den Zusatzkollimator 2 durchdringende Röntgenstrahlung nach der Beugung an dem Einkristall 3 deiv Hauptkollimator 4 passiertThe main collimator can also be called two-dimensionala-Ie Matrix can be made from parallel capillaries of any shape and type. The collimator 2 (Fig. 1) is a Additional collimator, which is structurally similar to the collimator 4 as a two-dimensional matrix of parallel capillaries 8 is executed and its collimation direction to the crystallographic axes of the single crystal 3 below is oriented at an angle which is the same as the orientation angle of the main collimator 4, so that the Additional collimator 2 penetrating X-rays after diffraction at the single crystal 3 deiv the main collimator 4 happened

Der Bauart nach kann sich der Zusatzkollimator auch von dem Hauptkollimator sowohl in der Form als auch in der Anordnung der Kapillaren in der Matrix unterscheiden.In terms of design, the additional collimator can also be different from the main collimator in terms of both shape and form also differ in the arrangement of the capillaries in the matrix.

Die Vorrichtung kann auch nur mit ;inem Hauptkollimator ausgeführt sein. Jedoch wird bei dieser Variante der Kontrast de Topogramms auf dem Detektor verringert. The device can also be used with only one main collimator be executed. However, in this variant, the contrast of the topogram on the detector is reduced.

Die Röntgenstrahlenquelle 1 ist als Hochspannungselektronenstrahlröhre mit einer als Treffplatte ausgebildete Anode 9, die direkt auf das Austrittsfenster 10 aus Beryllium aufgetragen ist einer Kathode 11, einem Ablenksystem 12 und einer Speise- und Ablenkeinrichtung 13 ausgeführt.The X-ray source 1 is a high voltage electron beam tube with an anode 9 designed as a hit plate, which directly onto the exit window 10 A cathode 11, a deflection system 12 and a feed and deflection device are applied from beryllium 13 executed.

Der Detektor 5 ist als Treffplatte einer röntgenempfindlichen Aufnahmeröhre 14 mit einer Kathode 15, einem Ablenksystem 16 und einer mit diesen elektrischen verbundenen Speise- und Ablenkeinheit ausgeführt. The detector 5 is a target of an X-ray sensitive tube 14 with a cathode 15, a deflection system 16 and a feed and deflection unit electrically connected to these.

Das Topogrammregistriergerät 6 ist als Wiedergaberöhre ausgeführt, die elektrisch mit der Röhre 14 verbunden ist. Bei der Einrichtung zur Röntgendiffraktionstopographierung von Einkristallen ist jeder beliebige Detektor (sogar ein photographischer Film) geeignet, der eine eindeutige Abbildung eines Punktes in einer Ebene und einer diesem entsprechenden Strahlungsintensität sichert. Bei der Anwendung eines Films als Detektor dient dieser als Topogrammregistriergerät. The topogram registration device 6 is designed as a display tube which is electrically connected to the tube 14 is. In the device for X-ray diffraction topography of single crystals, any one is used Detector (even a photographic film) that provides a clear image of a point in a plane and a radiation intensity corresponding to it. When applying a film as a detector, this serves as a topogram registration device.

Die Vorrichtung ist mit einer Einrichtung zum Einstellen der Röntgenstrahlenquelle 1, des Einkristalls 3, der Kollimatoren 2 und 4 und des Detektors 5 versehen (nicht mitgezeichnet), die eine Einstellverstellung des Einkristalls 3, der Kollimatoren 2 und 4 und des Detektors zuläßt und eine starre Fixierung dieser Elemente während der Topogrammregistrierung sichert.The device is equipped with a device for adjusting the X-ray source 1, the single crystal 3, the collimators 2 and 4 and the detector 5 provided (not shown), the adjustment of the Single crystal 3, the collimators 2 and 4 and the detector allows and a rigid fixation of these elements backs up during the topogram registration.

Die Arbeitsweise der Vorrichtung zur Röntgendiffraktionstopographie von Einkristallen besteht in folgendem: Wenn eine negative Spannung von 10 bis 40 kV an die Kathode 11 (F i g. 1) der Elektronenstrahlröhre angelegt wird, wird an der Anode 9, die als Treffplatte ausgeführt und geerdet ist, eine Röntgenstrahlung 8 erregt die als breiter Kegel austritt.The operation of the device for X-ray diffraction topography of single crystals consists in the following: When a negative voltage of 10 to 40 kV is applied to the cathode 11 (FIG. 1) of the cathode ray tube, is applied to the anode 9, which acts as a target is executed and grounded, excites an X-ray radiation 8 which emerges as a wide cone.

Der Kollimator 2 wählt mit seinen Kapillaren 8 aus dem Röntgenstrahlungskegel die Strahlungsrichtung 19 aus, die einen Braggwinke) θ mit den gewählten Ebenen des zu untersuchenden Einkristalls 3 bildet Der zu untersuchende Einkristall wählt die erforderliche Riehtung aus dem Röntgenstrahlungskegel auch selbst aus, ohne Zusatzkollimator, jedoch wird hierbei das Signal/Rauchverhältnis am Detektor verschlechtert.The collimator 2 with its capillaries 8 selects the radiation direction 19 from the X-ray radiation cone which forms a Bragg angle θ with the selected planes of the single crystal 3 to be examined examining single crystal selects the required direction from the X-ray cone itself, without an additional collimator, but the signal / smoke ratio at the detector is worsened.

Von dem zu untersuchenden Querschnittsabschnitt des Einkristalls 3 geht infolge der Beugung der Röntgenstrahlen eine monochromatische Strahlung des Anodenmaterials in Form eines Strahlenbündels 20 aus, und zwar in der durch den Sraggwinkel für den betreffenden Einkristall 3 bestimmten Richtung, sowie eine geschwächte Streustrahlung (nicht mit eingezeichnet).From the cross-sectional section of the single crystal 3 to be examined goes due to the diffraction of the X-rays a monochromatic radiation of the anode material in the form of a beam 20, namely in the direction determined by the Sragg angle for the single crystal 3 concerned, as well as one weakened scattered radiation (not shown).

Die von dem zu untersuchenden Einkristall 3 gebeugten Strahlen passieren die Kapillaren 7 des Kollimators 4, wodurch die unter dem vorgegebenen Winkel (Braggwinkel) von jedem Punkt des zu untersuchenden Querschnittsabschnittes des Einkristalls 3 gebeugte Strahlung (Parallelstrahlenbündel 20) gleichzeitig für alle Punkte des zu untersuchenden Abschnitts ausgesondert wird. Diese Strahlen gelangen dann zum Detektor, an dem das Topogramm des Querschnitts des zu untersuchenden Abschnitts des Einkristalls 3 abgebildet wird. Vom Detektor 5 wird das Topogrammbild auf das Registriergerät 6 (Aufnahmeröhre) übertragen.The beams diffracted by the single crystal 3 to be examined pass the capillaries 7 of the collimator 4, whereby the under the given angle (Bragg angle) of each point of the to be examined Cross-sectional section of the single crystal 3 diffracted radiation (parallel beam 20) simultaneously for all points of the section to be examined are singled out. These rays then reach the detector, on which the topogram of the cross section of the section of the single crystal 3 to be examined is shown will. The topogram image is transmitted from the detector 5 to the recording device 6 (receiving tube).

Die gestreute und unter anderen Winkeln gebeugte Strahlung wird vom Material des Kollimators 4 geschwächt. The radiation that is scattered and diffracted at different angles is weakened by the material of the collimator 4.

Ist bei der anfänglichen Einstellung der Winkel zwischen dem gewählten System der kristallographischen Ebenen des Einkristalls 3 und der Kollimationsrichtung des Kollimators 4 nicht gleich dem Braggwinkel, so dreht man den Einkristall zunächst bis zum Erscheinen eines Bildes auf dem Bildschirm der Aufnahmeröhre und stellt ihn in dieser Lage fest. Das gleiche Ergebnis wird auch bei Drehung des Kollimators 4 erreicht. Zur Erhöhung des Bildkontrastets wird dann der Kollimator 2 eingesci/t.When initially set, is the angle between the selected system of the crystallographic planes of the single crystal 3 and the collimation direction of the collimator 4 is not equal to the Bragg angle, then the single crystal is first rotated until it appears of an image on the screen of the pickup tube and fixes it in this position. The same result is also achieved when the collimator 4 is rotated. The collimator is then used to increase the image contrast 2 scanned.

Bei der Senenuntersuchung bestimmter Einkristalltypen werden die Kollimatoren 2 und 4 derart ausgebildet, daß der Winkel zwischen der Schnittebene des Einkristalls 3 und der Koilimationseinrichtung der Kollimatoren 2 und 4 dem Braggwinkel für das gewählte Ebenensystem des betreffenden Einkristalltyps gleich ist. Die gegenseitige Anordnung der Kollimatoren 2 und 4 wird bei dieser Variante einmalig eingestellt und für die gesamte Meßserie festgehalten. Dies erleichtert erheblich die gegenseitige Einstellung der Kollimatoren und des zu untersuchenden Einkristalls 3. Bei dem Übergang zu einem anderen Einkristalltyp wechselt man die gesamte Kollimatoreinheit aus.When examining certain types of single crystals the collimators 2 and 4 are formed such that the angle between the cutting plane of the single crystal 3 and the coordination device of the collimators 2 and 4 the Bragg angle for the selected The plane system of the single crystal type in question is the same. The mutual arrangement of the collimators 2 and 4 is set once in this variant and is retained for the entire series of measurements. This makes it easier the mutual adjustment of the collimators and the single crystal to be examined 3 When changing to a different single crystal type, the entire collimator unit is exchanged.

Bei einer Abtastung der Anode 9 mit einem Primärbündel von etwa 20μπι Durchmesser kann das Röntgenbündel über den zu untersuchenden Einkristall verschoben werden. In jedem Punkt desselben, falls hier die Bragg-Bedingung für den gesamten Einkristall erfüllt ist, findet eine Beugung des einfallenden Bündels statt und der gebeugte Strahl gelangt über den Kollimator 4 zum Detektor 5.When the anode 9 is scanned with a primary bundle of approximately 20μπι diameter, the X-ray bundle can be shifted over the single crystal to be examined. At every point of the same, if here the Bragg condition is fulfilled for the entire single crystal, diffraction of the incident bundle takes place instead and the diffracted beam arrives at the detector 5 via the collimator 4.

Die Röntgenbestrahlung der gesamten Querschnittsfläche des Einkristalls kann auch gleichzeitig erfolgen. Jedoch ist zur Zeit eine solche Ausbildung der Röntgenstrahlenquelle hinsichtlich der spezifischen Leistung als ungünstig anzusehen, da die Variante mit dem Abtaststrahl hinsichtlich der Leistung um drei bis vier Größenordnungen günstiger ist.The X-ray irradiation of the entire cross-sectional area of the single crystal can also take place simultaneously. However, at present, such a configuration of the X-ray source is in view of the specific performance to be regarded as unfavorable, since the variant with the scanning beam in terms of performance by three to four Orders of magnitude cheaper.

Da sämtliche Elemente der Vorrichtung während der Topographierung des Einkristalls 3 starr fixiert sind, ergibt sich eine qualitativ neue Möglichkeit, eine Beobachtungsserie mit festgehaltenem Einkristall 3, der verschiedenen, r. B. mechanischen, thermischen Einwirkungen ausgesetzt wird, zu wiederholen.Since all the elements of the device are rigidly fixed during the topography of the single crystal 3, there is a qualitatively new possibility of making an observation series with the single crystal 3 held in place, the various r. B. mechanical, thermal effects is exposed to repeat.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Device for X-ray diffraction topography of single crystals with a below a certain X-ray source arranged at an angle to the crystallographic directions of the crystal and a collimator arranged in front of a detector at the angle of reflection, characterized in that the collimator (4) is designed as a two-dimensional matrix of parallel capillaries (7)

2. Apparatus according to claim 1, characterized by a further collimator (2) between the X-ray source (1) and the crystal (3), the is also designed as a two-dimensional matrix of parallel capillaries (8)