DE2359112A1 - Thermoplastics test specimens prodn. by vacuum sintering - and regulated cooling, giving uniform structure - Google Patents
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Abstract
Description
• I« a β c ;·. β η 2 2, StsJiMdorfitr.• I «a β c; ·. β η 2 2, StsJiMdorfitr.
1010
27. November I973November 27, 1973
Ceske vysoke uceni technicke vPraze (CSSR)Ceske vysoke uceni technicke vPraze (CSSR)
Verfahren zur Herstellung von Prüfkörpern aus thermoplastischen PolymerenProcess for the production of test specimens from thermoplastic polymers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Prüfkörpern aus thermoplastischen Polymeren.The invention relates to a method of manufacture of test specimens made of thermoplastic polymers.
Bisher werden amorphe und kristalline thermoplastische Polymere zu Prüfkörpern durch Spritzen, Strangpressen oder Pressen verarbeitet. Während der Herstellung entstehen Schub- und Druckkräfte, die eineunregelmäßige Orientierung der Makromoleküle verursachen, was verfälschte Ergebnisse der physikalischen und mechanischen Eigenschaften, ggf. auch der chemischen Widerstandsfähigkeit, zur Folge hat. Wenn beispielsweise zur Herstellung von Prüfkörpern durch Pressen ein durch Strangpressen erhaltenes Granulat verwendet wird, sind die Makromoleküle bereits in einer durch das Strangpressen gegebenen RichtungSo far, amorphous and crystalline thermoplastic polymers have been made into test specimens by injection molding or extrusion or pressing. During production, shear and pressure forces arise that have an irregular Orientation of the macromolecules cause what is falsified physical and mechanical results Properties, possibly including chemical resistance. If, for example, to manufacture of test specimens by pressing a granulate obtained by extrusion is used, the macromolecules already in a given direction by the extrusion
235-(S8120)-SdIs -235- (S8120) -SdIs -
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orientiert. Diese Orientierung läßt sich nur sehr schwierig beseitigen.oriented. This orientation is very difficult to get rid of.
Bei der Herstellung von Prüfkörpern durch Spritzen ist es technisch sehr schwierig, das Abkühlen der Schmelze in der Form zu beherrschen. Durch ungleichmäßiges Kaltwerden entstehen bei amorphen Polymeren Erzeugnisse mit inneren Spannungen und bei kristallinen Polymeren darüber hinaus mit unregelmäßiger Kristallisierung im gesamten Volumen. Bessere Ergebnisse in dieser Hinsicht ergeben sich bei der Herstellung von Prüfkörpern, beispielsweise von Platten aus Thermplasten, durch Preßspritzen, da sich der Abkühlungsprozeß besser beherrschen läßt. Die gegenüber gespritzen Körpern wesentlich geringere jedoch noch vorhandene Molekül-Orientierung kann durch nachträgliche Temperung beseitigt werden. Dadurch wird aber der ursprüngliche physikalische Zustand des Körpers verändert, z.B. der Kristallisierungsgrad, das freie Volumen, und ähnlich.When producing test specimens by spraying, it is technically very difficult to cool the melt in the Mastering form. When amorphous polymers become unevenly cold, products with internal Stresses and, in the case of crystalline polymers, also with irregular crystallization in the entire volume. Better results in this regard are obtained in the manufacture of test specimens, for example plates from thermal plastics, by injection molding, since the cooling process can be better controlled. The opposite sprayed Bodies much lower but still existing molecular orientation can be eliminated by subsequent tempering will. However, this changes the original physical state of the body, e.g. the degree of crystallization, the free volume, and the like.
Bei einigen Polymerisaten, beispielsweise Polytrifluorchloräthylen, Polyvinylchlorid, Polyphenylenoxid, u. ähnl., verursacht die Verarbeitung nach der obigen Technologie ungünstige Veränderungen der chemischen Struktur des ursprünglichen Materials durch die hohen Temperaturen unter atmosphärischem Druck und dem atmosphärischen Sauerstoff. Die physikalischen und mechanischen Prüfungen bewerten also ein Material, das im Vergleich mit dem ursprünglichen Zustand nach der Polymerisation strukturell verändert ist.With some polymers, for example polytrifluorochloroethylene, Polyvinyl chloride, polyphenylene oxide, and the like cause unfavorable processing by the above technology Changes in the chemical structure of the original material due to the high temperatures under atmospheric conditions Pressure and atmospheric oxygen. The physical and mechanical tests evaluate a material that is in comparison with the original state after the polymerization is structurally changed.
Die genannten Mängel werden durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Prüfkörpern beseitigt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Polymere in einer Pox-m in einem evakuierten Ofen unter geringerem Druck gesintert wird, wobei die Sinterung bei der Temperatur des viskosen Fließens des Polymeren durchgeführt wird, d.h. bei einerThe shortcomings mentioned are due to the inventive Removed method for the production of test specimens, which is characterized in that the polymer in a Pox-m is sintered in an evacuated furnace under lower pressure, the sintering at the temperature of the viscous Flow of the polymer is carried out, i.e. at a
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ORIGiNAL INSPECTEDORIGiNAL INSPECTED
Temperatur, bei der das Polymere ausreichend flüssig ist, und auf das Polymere keine die unerwünschte Orientierung der Makromoleküle verursachenden Kräfte einwirken. Temperature at which the polymer is sufficiently liquid and the polymer does not have the undesirable orientation the forces causing macromolecules act.
Der erfonderliche Kristallisationsgrad läßt sich bei den PrüfkcLrpern entweder durch kontrollierte Abkühlung von der Sinterungstemperatür im Vakuum oder ggf. unter atmosphärischem Druck auf die Temperatur der Umgebung oder durch rasche Unterkühlung der gesinderten Polymere auf die Kristallisationstemperatur erzielen. In diesem Fall kann man die Kristallisation unter annähernd isothermischen Bedingungen durchführen. Die Kristallisationstemperatur liegt unter dem Schmelzpunkt des Polymers.The required degree of crystallization can be determined either by controlled cooling of the test bodies the sintering temperature in a vacuum or, if necessary, under atmospheric conditions Pressure on the temperature of the environment or by rapid supercooling of the sintered polymers to the crystallization temperature achieve. In this case, the crystallization can be carried out under approximately isothermal conditions carry out. The crystallization temperature is below the melting point of the polymer.
Bei amorphen Polymeren erzielt man die erforderliche morphologische Gestaltung und das freie Volumen entweder durch Abkühlen des gesinterten Polymers auf eine Temperatur, welche niedriger ist als die Temperatur des Übergangs zum glasartigen Stadium des Polymeren, wobei die Abkühlung im Vakuum oder unter atmosphärischem Druck durchgeführt wird, oder durch starkes Abkühlen der gesinterten Polymeren in/einer Flüssigkeit, welche gegenüber den Polymeren inert ist.With amorphous polymers, the required morphological is achieved Design and free volume either by cooling the sintered polymer to a temperature which is lower than the temperature of the transition to the glassy stage of the polymer, whereby the cooling is carried out in vacuo or under atmospheric pressure, or by vigorous cooling of the sintered polymers in / a liquid which is inert towards the polymers.
Das Verfahren zur Herstellung von Prüfkörpern aus thermoplastischen Polymeren gemäß der Erfindung ermöglicht die Herstellung von Körpern mit einheitlicher Struktur, so daß dieses Verfahren bessere Voraussetzungen für genauere Bestimmungen und Bewertungen der physikalischen, mechanischen und anderen Eigenschaften von Polymeren bietet als die bisherigen Verfahren.The process for the production of test specimens from thermoplastic Polymers according to the invention enables the production of bodies with a uniform structure, see above that this method provides better conditions for more precise determinations and evaluations of the physical, mechanical and other properties of polymers than the previous processes.
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Auf diese Weise lassen sich auch Prüfkörper aus Thermoplasten mit eingelagerten faserigen Füllstoffen, wie Glas-, Metall-, Kohlenstofffüllstoffen u. ähnl. herstellen In this way, test specimens made of thermoplastics with embedded fibrous fillers, such as Glass, metal, carbon fillers and similar produce
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß zur Herstellung von Prüfkörpern auch weniger stabile Polymere verwendet werden können, da sie bei vermindertem Druck den Sinterungstemperatüren über einen wesentlich längeren Zeitraum ohne Gefahr einer thermischen Destruktion, einer oxidativen Degradation u. ähnl. ausgesetzt werden können.Another advantage of the method according to the invention lies in the fact that less stable polymers can also be used for the production of test specimens, since they the sintering temperature at reduced pressure a much longer period of time without the risk of thermal destruction or oxidative degradation and similar can be exposed.
Als Beispiel des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens wird die Gewinnung von Prüfplatten aus ataktischem Polystyrol und linearem Polyäthylen genauer beschrieben.As an example of the manufacturing method according to the invention the production of test plates from atactic polystyrene and linear polyethylene is described in more detail.
Eine abgewogene Menge des Polymers in Granulat- oder Pulverform schüttet man auf eine entfettete Glas- oder polierte Metallplatte in den durch einen Metallrahmen abgegrenzten Raum, der die Dicke der künftigen Prüfplatte bestimmt. Auf das aufgeschüttete Polymere legt man die obere Platte aus demselben Material und belastet sie mit einemA weighed amount of the polymer in granules or Powder form is poured onto a degreased glass or polished metal plate in the through a metal frame delimited space that determines the thickness of the future test panel. The upper one is placed on the piled-up polymer Plate made of the same material and loads it with one
p Gewicht, welches einen Druck Von 0,001 bis 0,01 kp/cm erzeugt. Bei einem speziell konstruierten Vakuumofen ■ läßt sich die Druckkraft mit Hilfe eines Hebelmechanismus auslösen.p weight, which a pressure of 0.001 to 0.01 kp / cm generated. In a specially designed vacuum furnace, the pressure force can be adjusted with the aid of a lever mechanism trigger.
Nach Einlegen des Polystyrols oder Polyäthylens in den auf entsprechende Temperatur vorgeheizten Vakuumofen(beim Polystyrol beispielsweise auf l60 0C und beim Polyäthylen auf I50 °C), wird derselbe auf 50 torr evakuiert. Unter diesen Bedingungen dauert die Polystyrolsinterung bei einer Temperatur von 160 0C 10 Stunden und die desAfter inserting the polystyrene or polyethylene in a preheated to corresponding temperature vacuum oven (at, for example, polystyrene on l60 0 C and while polyethylene at I50 ° C), is the same evacuated torr to 50th Under these conditions, the polystyrene sintering takes 10 hours at a temperature of 160 ° C. and that of des
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Polyäthylens bei einer Temperatur von I50 0C 8 Stunden, ' bei eineifDicke der Prüfplatte von 0,4 mm. Bei der einfachsten Abkühlungsweise der Platten mit der Geschwindigkeit von 0,3 °C/min im Vakuum und einerjDruckkraft der oben angeführten Größe, zeigt sich bei diesen Materialien keine Anisotropie, die man durch Doppelbrechung oder durch Messung der mechanischen Eigenschaften ermitteln kann. Gegenüber aus denselben Materialien bei einem Druck von 260 kp/cm gepreßten Platten, ist die Streuung der Werte der mechanischen Eigenschaften wesentlich geringer.Polyethylene at a temperature of I50 0 C for 8 hours, 'at eineifDicke mm of the test plate of 0.4. In the simplest way of cooling the plates at a rate of 0.3 ° C / min in a vacuum and with a compressive force of the magnitude given above, these materials do not show any anisotropy that can be determined by birefringence or by measuring the mechanical properties. Compared to panels pressed from the same materials at a pressure of 260 kp / cm, the scatter in the values of the mechanical properties is much smaller.
Das Verfahren zur Herstellung von Prüfkörpern gemäß der Erfindung eignet sich in erster Linie für wissenschaftliche Laboratorien, Prüfanstalten und derartige Arbeitsstätten,welche sich mit dem grundlegenden Studium der Beziehungen zwischen Struktur, und Eigenschaften von Polymeren beschäftigen, denn das Verfahren ist zwar sehr einfach, stellt jedoch Ansprüche an Zeit während der Erwärmungs- und Abkühlungsphase der Prüfkörper.The method for producing test specimens according to the invention is primarily suitable for scientific purposes Laboratories, testing institutes and such workplaces, which deal with the basic study deal with the relationships between structure, and properties of polymers, for the process is indeed very simple, but makes demands on time during the heating and cooling phase of the test specimens.
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| DE (1) | DE2359112A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4879081A (en) * | 1988-07-15 | 1989-11-07 | Eastman Kodak Company | Process of making fused, oriented-grain polymeric materials |
| DE4335994A1 (en) * | 1993-10-21 | 1995-04-27 | Karlheinz Fischlowitz | Process for producing semifinished products from recovered powder |
-
1973
- 1973-11-27 DE DE2359112A patent/DE2359112A1/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4879081A (en) * | 1988-07-15 | 1989-11-07 | Eastman Kodak Company | Process of making fused, oriented-grain polymeric materials |
| DE4335994A1 (en) * | 1993-10-21 | 1995-04-27 | Karlheinz Fischlowitz | Process for producing semifinished products from recovered powder |
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