DE2343680A1

DE2343680A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von flachen formkoerpern aus pulvern oder granulaten

Info

Publication number: DE2343680A1
Application number: DE19732343680
Authority: DE
Inventors: Michael Applin; Friedrich Krall; Thomas Dr Nesse
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1973-08-30
Filing date: 1973-08-30
Publication date: 1975-04-24

Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCIIEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt/Main, Weißfrauenstrasse 9

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von flachen Formkörpern

aus Pulvern oder Granulaten.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Ileisspress-Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung flacher Formkörper aus Pulvern oder Granulaten, insbesondere zur Herstellung von flachen Formkörpern aus Siliziumnitrid und sonstigen keramischen Materialien.

Es ist bekannt, dass sich Siliziumnitrid-Pulver unter Druck bei geeigneter Temperatur und Zugabe von Sinterhilfsmitteln zu festen Körpern aus Siliziumnitrid mit nahezu theoretischer Dichte verpressen lassen, üblicherweise wird dazu das Pulver in Matrizen aus Graphit zwischen zwei Graphitstempeln verdichtet. Während der Druckerhöhung wird die Temperatur des Pulvers nach einem geeigneten zeitlichen Programm gesteigert. Die Beheizung des Pulvers erfolgt von aussen durch Wärmeleitung von der Graphit-Matrize und dem Preßstempel aus, wobei diese Graphitteile induktiv oder im direkten Stromdurchgang oder auch durch aussen angeordnete Heizrohre auf entsprechende Temperatüren gebracht werden. Diese Beheizungsverfahren haben jedoch alle den Nachteil, dass bei g.rösseren Abmessungen, insbesondere bei flachen Formen der zu pressenden Formkörper, die Temperaturverteilung im Pressling und damit die Festigkeit des fertigen Teiles ungleichmässig ist. Dies ist zu erklären entweder durch eine ungleichmässige Stromwärmeerzeugung in den unterschiedlichen Querschnitten der Graphitteile der Matrize und der Preßstempel oder auch durch die ungünstige Weglängen- und Geometrieverhältnisse zwisehen dem Wärmezuführungsbereich über die Schmalseiten des Presslings und

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dem Wärmeabstrahlungsbereich über seine verhältnismässig grossen Stirnseiten zu den relativ kälteren und/oder massiveren Preßstempeln.

Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu finden, mit deren Hilfe sich beim Heisspressen flacher Formkörper eine gleichmässige Temperaturverteilung und damit eine gleichmässige mechanische Festigkeit der Fertigprodukte erreichen lässt.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgeraäss dadurch gelöst, dass bei der Herstellung flacher, heissgepresster Formkörper aus Pulvern oder Granulaten, insbesondere zur Herstellung von Formkörpern aus Siliziumnitrid oder sonstigen keramischen Materialien, die Beheizung des Presskörpers ausschliesslieh über die Preßstempel und damit über die beiden Stirnflächen des Presslings erfolgt, derart, dass sich ihi Pressling eine gleichmässige Temperatur über den gesamten Querschnitt einstellt.

Es hat sich gezeigt, dass es am vorteilhaftesten ist, die Graphitstempel mit Aussparungen zu versehen, in denen sich Heizkörper aus Graphit befinden, die durch Wärmestrahlung und gegebenenfalls - bei Arbeiten unter Schutzgas - durch Konvektion die Aufheizung der Graphitstempel bewirken. Durch geeignete Wahl von Anzahl und Anordnung der Aussparungen und Heizkörper kann erreicht werden, dass die Wärmeleitung vorzugsweise in Richtung zum Pressgut erfolgt und dass sich an der dem Pressling zugewandten Seite des Preßstempels eine nahezu homogene Temperaturverteilung einstellt. Und dies gilt im Gegensatz zur Aufheizung durch direkten Stromdurchgang oder durch induktive Erwärmung oder sonstige Aufheizverfahren von der äusseren Matrize her für jede Stellung des Preßstempels zur umgebenden Graphitmatrize.

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Die Homogenität der Temperaturverteilung kann noch weiter gesteigert werden durch Einlegung von dünnen, besonders gut wärmeleitenden Graphitausgleichsplatten zwischen Preßstempel und Pressling. Diese Ausgleichsplatten können weiterhin durch Aussparungen oaer Hohlräume an solchen Stellen, an denen erfahrungsgemäss die höheren Temperaturen im Pressling auftreten, wie z.B. in der mittleren Zone, in ihrer Wärmeleitfähigkeit entsprechend beeinflusst werden, so dass sich an der Kontaktfläche zwischen Ausgleichsplatte und Pressling eine vollkommen homogene Temperatur über dem gesamten Querschnitt bei homogener Druckverteilung einstellt.

Das erfindungsgemässe Verfahren hat weitere Vorteile: Während bei induktiver Matrizenbeheizung die Matrizenabmessungen einen Kompromiss darstellen, einerseits zwischen möglichst geringer Wanddicke und Matrizenhöhe wegen der guten Wärmeausnutzung und andererseits zwischen möglichst grosser Wanddicke und Matrizenhöhe wegen der nötigen mechanischen Festigkeit, kann bei der eriindungsgomassen Beheizung die Matrizengeometrie beliebig und ausschliesslich den Festigkeitsanforderungen genügend ausgeführt werden. Es ist dadurch z.B. möglich, durch Umwickeln der Matrize mit vorgespannten Kohlenstoffasern , deren äussere Abmessungen ohne Festigkeitseinbusse und ohne Störung der homogenen Temperaturverteilung im Pressling auf nahezu beliebige Werte zu verringern, wobei die Matrizenwandstärke lediglich von Anzahl, Vorspannung und Festigkeit der Kohlenstoffasern und dem Wickelverfahren bestimmt wird.

Diese Ausgestaltung der Pressmatrize ermöglicht eine wesentliche Reduzierung der Gesamtmasse der erforderlichen Graphitteile und damit eine Verkürzung der Presszyklen durch sehnellere Aufheiz- und Abkühlzeiten verbunden mit einer Energieeinsparung.

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Die Aufheizzeiten können ausserdera dadurch weiter reduziert werden, dass zwischen den Graphitstempeln und den Stahlstempeln der Presse lockere Graphitfilzplatten zwischengelegt werden, die während der drucklosen Aufheizphase Wärineverluste über die massiven Stahlstempel der Tresse verringern.

Ausserdem hat sich gezeigt, dass durch Strompulsierung während des Aufheizvorganges bei dieser Anordnung Wärmespitzen besonders leicht abgebaut werden können.

Abbildung 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemässe Vorrichtung.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung besteht aus einer Pressmatrize aus Graphit, die mit vorgespannten Kohlenstoffasern 2 verstärkt ist. Beiderseits des Presslings 3 befinden sich Ausgleichsplatten aus Graphit, mit Aussparungen 5 zur Einstellung einer homogenen Temperaturverteilung im Pressling 3· Die Beheizung des Presslings 3 erfolgt über Heizkörper 6 aus Graphit, die in Aussparungen der Graphitpreßstempel 8 liegen, weitere Aussparungen 9 dienen der homogenen Temperaturverteilung. Zwischen den Graphitpreßstempeln α und den Preßstempeln io der Presse befinden sich vorteilhafterweise lockere Graphitfilze 11.

Folgende Beispiele sollen die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens aufzeigen:

Beispiel 1

In einer Heisspresse nach Abbildung 1 wurde Siliziumnitridpulver unter Zugabe bekannter Sinterhilfsmittel zu Presslingen der Ab-r messung 100 χ 100 χ 10 nmr verdichtet. Hieraus wurden zehn Stabproben geschnitten, deren Biegebruchfestigkeits- und schlagfestigkeitswerte um weniger als 1 ^c/₀ voneinander abwichen und im Mittel

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9^;i,8 kp/inin" bzw. 11,35 kp cm/cm*" betrugen.

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Darüber hinaus wurde die Dichte von Proben ermittelt, die von nenn- verschiedenen stellen des Presslings stammten. Auch hier ergaben sich nur Dichteabweichungen von weniger als 10,3 fo für Werte zwischen 3,192 und 3,204 g/cnr.

Beispiel 2

Aus Siliziumnitrid-Pulver wurden durch. Zugabe von Sinterhilf sniitteln

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stabförmige Presslinge mit den Abmessungen 150 χ 9 x 6 mm in einer erfindungsgemässen Heisspresse verpresst. Die Dichte der Proben schwankte auf der gesamten Länge um weniger als 0,3 ^c,o. Die Festigkeitswerte lagen von Pressling zu Pressling um weniger βίε 3 % auseinander.

Ausser Siliziumnitrid können nach dem erfindungsgemässen Verfahi-en natürlich auch sonstige keramische Materialien, wie z.B. Aluminiumoxid, metallische Werkstoffe oder Cermets verpresst werden.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung von flachen Formkörpern aus Pulvern oder Granulaten durch Heisspressen, insbesondere zur Herstellung von flachen Fornikörpern aus Siliziumnitrid oder sonstigen keramischen Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass die Beheizung des zu pressenden Pulvers oder Granulats ausschliesslich über die Preßstempel erfolgt und zwar derart, dass sich im Pressling eine gleichmässige Temperatur über den gesamten Querschnitt einstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Beheizung über Graphitheizkörper erfolgt, die sich in entsprechenden Aussparungen der Graphitpreßstempel befinden.

3· Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Pressling und Preßstempel besonders gut wärmeleitende Graphitplatten eingelegt werden, die zur besseren Homogenität der Temperaturverteilung mit Aussparungen oder Hohlräumen versehen sein können.

4. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Graphitpreßstempeln und den preßstempeln der Presse lockere Graphitfilzplatten eingelegt werden.

5. Vorrichtung zur Herstellung von flachen Formkörpern nach den Ansprüchen 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, dass der Pressling 3 sich in einer Graphitmatrize (l)befindet und die Beheizung des Presslings (3) ausschliesslich über die Graphitpreßstempel (8) erfolgt, vorzugsweise mittels Graphitheizkörper (6), die sich in entsprechenden Aussparungen (7) der Graphitpreßstempel (8) befinden, und gegebenenfalls zwischen dem Pressling (3) und den Graphitpreßstempeln (8) mit Aus-

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sparungen (5) versehene Graphitplatten (^;i) und zwischen Graphitpreßstempeln (8) und Preßstempel (10) der Presse lockere Graphitfilzplatten (11) liegen.

Frankfurt/Main, 23.b.l973
Dr.Br.-Bi

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