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DE2343026A1 - Verfahren zur herstellung waessriger alkalipolysilikatloesungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung waessriger alkalipolysilikatloesungen

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Publication number
DE2343026A1
DE2343026A1 DE19732343026 DE2343026A DE2343026A1 DE 2343026 A1 DE2343026 A1 DE 2343026A1 DE 19732343026 DE19732343026 DE 19732343026 DE 2343026 A DE2343026 A DE 2343026A DE 2343026 A1 DE2343026 A1 DE 2343026A1
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DE
Germany
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water
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alcohol
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Application number
DE19732343026
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English (en)
Inventor
Rainer Dipl Chem Dr Haase
Volker Hunger
Arnold Dipl Chem Dr Lenz
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Dynamit Nobel AG
Original Assignee
Dynamit Nobel AG
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Publication date
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Description

Troisdorf, den 24. August 1973 73 081 (2225) Dr.Sk/Κο
DYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf, Bez. Köln
"Verfahren zur Herstellung wäßriger Alkalipolysilikatlösungen"
Vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von Alkalipolysilikatlösung zum Gegenstand, bei dem Polysilikatlösungen mit einem hohen Verhältnis von SiO2 zu Alkalioxid erhalten
i werden, die nahezu frei von Fremdionen, hauptsächlich anderen
! Alkaliionen, sind. Das Molverhältnis von SiO^ : Me2O (Me = Li, j Na, K) liegt in den Polysilikaten bei 2,5 : 1 bis 5,5 : 1, und I der Gehalt an SiO2 in diesen Lösungen kann zwischen 16 und 23
jGew.% betragen.
! Natrium- und KaliumpolySilikatlösungen, die auch als Wassergläi ser bezeichnet werden, erhält man bekanntermaßen durch Schmelzen ! von Quarzsand mit Soda oder Pottasche und anschließendem AufΙοί sen der Schmelze mit Wasser unter Druck. Bei diesem Verfahren
' wirkt sich neben dem hohen Aufwand an Energie und Apparaturen ; nachteilig aus, daß man nur Lösungen erhält, deren molares Verhältnis von SiO2 : Na2O bzw. SiO2 : K2O maximal nur etwa 3,9 : 1 betragen kann. Für die Anwendungen von Polysilikatlösungen werden aber Molverhältnisse gewünscht, die möglichst zwischen
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4 bis 5 : 1 liegen, so daß sich dieses bekannte Verfahren nicht für die Herstellung von speziell gewünschten Polysilikatlösungen eignet.
Lithiumpolysilikatlösungen mit diesem und einem niederen Molverhältnis lassen sich dagegen nicht auf die oben beschriebene Art herstellen, da bei dieser Verfahrensweise sich bevorzugt Meta- und Disilikat bilden, die in Wasser schwer löslich sind. Die Herstellung von Lithiumpolysilikat erfolgt deshalb generell in der Weise, daß man amorphes SiOp mit wäßriger LiOH-Lösung umsetzt. Diese Umsetzung führt nur bei genauer Einhaltung spezieller Reaktionsbedingungen zu einer PolySilikatlösung. An Nebenprodukten entstehen sehr leicht Di- und Metasilikate oder auch unlösliche, wasserhaltige Silikate unterschiedlicher Zusammensetzungen, die in dem Reaktionsgemisch unlöslich sind. Diese Lithiumsilikate müssen deshalb von der Lösung in einem gesonderten Arbeitsgang abfiltriert werden; dieser Arbeitsgang ist wegen der starken Alkalität und der stark viskosen Lösungen oft mit Komplikationen verbunden.
Es sind bereits mehrere Wege vorgeschlagen worde, diese Komplikationen zu umgehen, wie z.B. das Arbeiten bei erhöhter Temperatur unter Anwendung von Druck oder unter Einhalten von bestimmten Rührgeschwindigkeiten oder das heiße Abfiltrieren der bei erhöhten Temperaturen unlöslichen Polysilikate, die beim Abkühlen des Niederschlages sich wieder lösen. Diese Verfahrensweisen bedingen jedoch einen zusätzlichen apparativen Aufwand und lösen das Problem des zusätzlichen Auftretens von
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wasserunlöslichen Lithiumsilikate nicht, so daß zusätzlich immer eine Reinfiltration der abschließende Arbeitsgang ist.
j Bei diesen genannten Verfahrensweisen wirkt sich weiterhin
! nachteilig aus, daß man von einem amorphen porösen SiO2 aus-• gehen muß, das erst in einem gesonderten, mehrere Stufen um-I fassenden, Verfahren hergestellt werden muß. Ungeeignet für j diesen Prozeß ist auch ein amorphes, aber dichtes SiO9, wie es z.B. im Quarzglas vorhanden ist.
Lithiumpolysilikatlösungen lassen sich auch aus SiOp-Solen herstellen, indem diese mit einer LiOH-Lösung versetzt werden.
: Hierbei bieten sich zwei Verfahrenswege an: Entweder wird ein j durch Na"^- oder K+-Ionen stabilisiertes SiOp-SoI mit der LiOH-
Lösung umgesetzt, wobei man ein durch diese Alkaliionen verun-I reinigtes Lithiumpolysilikat erhält; oder man setzt ein Alkali-
; ionen freies SiOp-SoI ein, das erhalten wird durch Durchlaufen
ι *
j eines Alkaliionen enthaltenden SiOp-SoI durch einen Ionenaus- ; tauscher. Beide Verfahren haben Nachteile: Entweder man erhält
i ein verunreinigtes Lithiumpolysilikat oder man hat aufgrund ί der Behandlung mit dem Ionenaustauscher einen zusätzlichen ! apparativen Aufwand.
j Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Alkali- ; polysilikatlösungen mit einem Molverhältnis von SiO2 : Me2O
(Me ss Li, Na, K) von 2,5 : 1 bis 5,5 : 1 und einem Gehalt von Ibis 23 % SiO2 gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
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man Tetraalkoxisilane der allgemeinen Formel S^ in der R für gleiche oder verschiedene, gradkettige oder verzweigte, Alkylreste mit 1-3 C-Atonien steht, bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Reaktionsmischung mit einer wässrigen Alkalihydroxidlösung umsetst und anschließend den dabei entstehenden Alkohol bei Temperaturen bis zu 1oo°C abdestilliert, wobei der Wassergehalt der Lösung gegebenenfalls durch Zufügen von Wasser während oder anschließend an die Destillation so eingestellt wird, daß die Lösung den gewünschten Feststoffgehalt besitztund daraufhin die erhaltene Lösung unter Umrühren abkühlen läßt.
Bei Anwendung dieses Verfahrens treten die obengenannten Nachteile der bisher bekannten Verfahren nicht oder nur in vernachlässigbarem Umfang ein,und man erhält nahezu von Fremdionen freie Alkalipolysilikatlösungen. Weiterhin läßt sich das Verfahren ohne großen apparativen Aufwand durchführen und bedarf keiner besonderen zusätzlichen Verfahrensmaßnahmen.
Das als Ausgangsprodukt einzusetzende Tetraalkoxysilan ist eine in großtechnischem Maßstab leicht herstellbare Verbindung, die man z.B. gemäß dem DBP 1 793 222 durch Umsetzung von Silicium mit dem entsprechenden Alkohol in Gegenwart des gewünschten Orthokieselsäurealkylesters erhält. Bevorzugt wird bei vorliegendem Verfahren der Methylester (= Tetramethoxisilan) eingesetzt; jedoch lassen sich auch andere Ester einsetzen, deren Alkoholkomponente bis zu etwa 1oo C unter Normaldruck siedet.
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Das Alkalihydroxid wird bevorzugt als wässrige Lösung dein Tetraalkoxysilan hinzugefügt. Man kann aber auch zuerst das Alkalihydroxid in fester Form zugeben und anschließend die Suspension mit Wasser versetzen. Die Menge des zuzusetzenden Alkalihydroxid richtet sich nach dem gevninschten Molverhältnis SiOp : Alkali™ oxid. Die Menge des zuzusetzenden Wassers bzw. die Konzentration der Alkalihydroxid-Lösung hängt von dem gewünschten Feststoffgehalt der Lösung ab. Das bevorzugte Molverhältnis SiOp : MopO soll bei 4,5 J 1 bis 4,8 : 1 liegen; demzufolge liegt der bevorzugte Gehalt an SiOp zwischen 20 und 22 Gew.-^. Ein höherer Gehalt von SiOp als etwa 23 Gew.-^ läßt sich bei der Herstellung von Lithiumpolysilikaten nach dem vorliegenden Verfahren nicht erhalten, da ab dieser Konzentration Silikate nicht näher definierbarer Zusammensetzungen aus der Lösung ausfallen. Prinzipiell ist es auch möglich, nach dem vorliegenden Verfahren Lösungen mit einem SiOp-Gehalt unter 16 Gev/.-ji zu erhalten, jedoch sind solche Lösungen von geringerem technischem Interesse.
Wenn die Menge des zusammen mit dein Alkalihydroxid eingesetzter! Wassers größer ist als es dem gewünschten Feststoffgehalt entspricht, wird die Destillation des bei der Reaktion entstehenden Alkohols so durchgeführt, daß dabei oder anschlie3end an das Ab- destillieren des Alkohols das überschüssige Vfosser abdestilliert.
Wenn dagegen die Menge des zusammen mit dem Alk lihydroxid eingesetzten Wassers nur etwa dem gewünschten Feststoffgehalb der
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Polysilikatlösung entspricht oder noch geringer als dieser ist, dann muß während oder direkt anschließend an die Destillation des Alkohols die notwendige Wassermenge hinzugefügt werden.
Bei der praktischen Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird vorzugsweise so vorgegangen, daß das Tetraalkoxysilan vorgelegt wird und anschließend die. Alkalihydroxidlösung unter Rühren portionsweise hinzugefügt wird. Die Reaktion ist stark exotherm, so daß der abgespaltene Alkohol anfänglich - besonders bei Verwendung von Tetramethoxysilan - zum Sieden kommt. Wenn die Reaktion nicht mehr so stürmisch verläuft, kann der Zusatz der Alkalihydroxidlösung schneller erfolgen. Im Rührwerksgefäß liegt nach beendeter Zugabe des Alkalihydroxids eine dickflüssige Suspension vor.
Diese Suspension wird aufgeheizt und anschließend wird sofort mit dem Abdestillieren des entstandenen Alkohols begonnen; dabei wird bei der Herstellung von Natrium- oder Kaliumpolysilikatlösungen der Kolbeninhalt zusehends flüssiger, bis nach dem Abdestillieren des Alkohols bei 9O0C eine klare, Jedoch sehr viskose Lösung, vorliegt. Das entsprechende Lithiumpolysilikat ist bei den entsprechenden Temperaturen unlöslich; erst beim Abkühlen, das unter Rühren stattfinden muß, entsteht aus der dickflüssigen Suspension bei Temperaturen um 500C eine fast klare, leicht viskose Lithiumpolysilikatlösung.
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Der Alkohol soll möglichst vollständig abgetrennt werden; je mehr Alkohol in der gewünschten Polysilikatlösung noch vorhanden ist, um so trüber ist diese. Es ist deshalb empfehlenswert, den Alkohol bis auf einen Restgehalt von 2 Gew.%, vorzugsweise jedoch geringer als 1 Gew.%, abzudestillieren. ,
Das während des Abdestillierens des Alkohols mit übergehende
j Wasser wird, falls notwendig, nach Abschluß der Destillation
dem Kolbeninhalt wieder hinzugefügt. Man kann aber auch unter Verwendung einer Destillierkolonne den Alkohol fast rein abtrennen, so daß keine nennenswerten Wasseranteile aus der Apparatur austreten; der Vassergehalt in dem Reaktionsgefäß kann dadurch nahezu konstant gehalten werden. Wichtig ist jedoch, besonders
bei der Herstellung von Lithiumpolysilikatlösungen, daß das für
die Herstellung des gewünschten Feststoffgehaltes notwendige
Wasser der noch heißen Suspension hinzugefügt wird. j
Es ist prinzipiell auch möglich, das Tetraalkoxisilan einer vorgelegten Alkalihydroxidlösung hinzuzufügen oder beide Reaktionspartner gleichzeitig in einen Kolben einlaufen zu lassen. Die Weiterverarbeitung erfolgt dann auf die oben beschriebene Weise.
Nach dem vorliegenden Verfahren lassen sich auch Natrium- und Kaliumpolysilikatlösungen herstellen, deren molares Verhältnis Si(>2 : Na2O (bzw. KpO) über 5,5 : 1 liegt. Diese Lösungen haben dann jedoch nur einen Feststoffgehalt von weniger als
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16 Gew.~$ SiO2. Wenn man versucht, den Feststoffgehalt zu erhöhen, erhält man bei Zimmertemperatur eine hochviskose bis feste Kasse, die durch Zusatz von !fässer wieder in eine Flüßigkeit übergeht.
Besonders gut eignet sich das vorliegende Verfahren zur Herstellung von Lithiumpolysilikatlösungen in dem angebenen Molverhältnis. Solche Lithiumpolysilikatlösungen, besonders diejenigen, bei denen das Molverhältnis SiO? : Li2O zwischen 4,2 : 1 und 4,8 : 1 liegt, eignen sich besonders gut als Bindemittel für zinkreiohe Farben und EeSchichtungen, die unter dem allgemeinen Namen Zinkstaubfarben bekannt sind.
Bei der Herstellung von Lithiumpolysilikatlösungen unter Verwendung von Tetramethoxysilan ist es auch möglich, das Tetramethoxysilan vor dem Zusatz der Lithiumhydroxidlösung mit einer anorganischen oder organischen sauer reagiez'onden Verbindung und Wasser zu versetzen, und anschleißend die Lithiumhydroxidlösung hinzuzufügen.
Weiterhin dienen die gemäß dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Alkalipolysilikatlösungen zum Flammfestmachen von Papier und Holz sowie zum Imprägnieren von Holz, um dieses vor Fäulnis oder Schadinsekten, wie z.B. Holzwürmern, zu bewahren.
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Beispiel 1
In einen 45o Ltr. fassenden Rührwerkskessel v/erden 88,6 kg einer an Tetramethoxysilan 9056-igen methanolischen Lösung gefüllt.
Eine Lösung von 9»3 kg LiOH . HpO in 18o kg Wasser wird dazu dosiert; die ersten 3o kg davon werden wegen der zu Beginn der Umsetzung heftigen Reaktion langsam zugegeben. Sodann wird aufgeheizt und das Methanol, später gemischt mit Wasseranteilen, bis zu einer Kopftemperatur von 98 C abdestilliert. Es werden 137 kg Destillat mit einem Wassergehalt von-^41$ abgenommen. Zur dickflüssigen Suspension im Rührwerk werden dann im noch heißen Zustand 9,7 kg Wasser zugesetzt und danach wird unter Rühren auf Zimmertemperatur abgekühlt, wobei eine nur schwach trübe Lösung entsteht. In der nachfolgenden Reinfiltration wird diese Lösung von den Schwebestoffen befreit. Es v/erden 148 kg einer reinen Lithiumpolysilikatlösung erhalten. Sie enthält 19,4$ SiOp und 2,11 % LipO, was einem molaren Verhältnis S1O2 : LipO von~> 4,6 entspricht. Der Gehalt der Lösimg an OCH^- Gruppen liegt unter 2?o.
Beispiel 2
Zu einer in einem Laborrührwerk befindlichen Menge von 798 g Tetramethoxysilan wird eine Lösung von 9o,6 g LiOH . HpO in 1306 g Wasser zu Beginn vorsichtig, später schneller, zudosiert. Das freigesetzte Methanol wird über eine Kolonne relativ sauber abgetrennt, wobei das Destillat bis zu einer Kopftemperatur von 980C abgenommen wird. Die geringe Menge des
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-loam Schluß der Destillation mit übergegangenen Wassers wird der noch heißen im Rührwerk befindlichen Suspension zugesetzt, Anschließend wird unter weiterem Rühren auf Zimmertemperatur abgekühlt. Mit fortschreitender Temperaturabnahme wird der Kolbrninhalt immer klarer. Nach der abschließenden Klarfiltration wurden 1426 g Lithiumpolysilikatlösung erhalten. Die Analyse ergibt -19,7$ SiO2 und 2,o4 $> Li2O, entsprechend einem molaren Verhältnis SiO2 : Li2O = 4,7. Der OCH^-Gehalt liegt bei etwa o,15^.
Beispiel 3
In einem Laborrührwerk werden 798 g Si(OCH,). vorgelegt. Dazu werden 92,7 g LiOH . H9O in fester Form zugesetzt. Anschließend wird unter Rühren langsam Wasser zudosiert. Es kommt zu einer heftigen Reaktion, die bei fortschreitendem Wasserzusatz langsam abklingt. Im Rührwerk wird die zwischenzeitlich entstandene schwer rührbare teigartige Masse dann wieder "flüssiger" und leichter rührbar. Das Methanol wird danach sofort bis zu einer Kopftemperatür von 98 C abgenommen. Nach Zusatz der Menge Wasser, die beim Abdestillieren des Methanols mit übergegangen war, wurde unter Rühren weiter abgekühlt. Es wurde eine trübe, viskose Lösung erhalten, deren Analyse einen Gehalt von 2o,4 Gew.^ SiO2, 2,1 Gew.% Li2O und 1,5 Gew.$ OCH^-Gruppen ergab. Das Molverhältnis SiO2 : Li2O betrug demnach 4,85 : 1.
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Beispiel 4
Zu einer Menge von 1o92 g im Laborrührwerk vorgelegten Tetraaethoxysilans wird eine lösung von 9o,6 g LiOH . H2O in 13o7 g Wasser zugegeben. Die Dosierung braucht nicht allzu langsam zu erfolgen, da die Reaktion weniger heftig als bei Si(OCE5). ist. Nach Ende der Zugabe der Lithiumhydioxydlösung liegt im Rührwerksgefäß eine dickflüssige Suspension vor. Das freigesetzte Aethanol wird über eine Kolonne abgenommen und der dabei mit übergegangene Anteil Wasser dem Sumpf wieder hinzugefügt. Nach Abkühlen der Reaktionslösung unter ständigem Rühren entsteht eine durch Niederschlag getrübte Flüssigkeit, die filtriert wurde.
Analyse der filtrierten Lösung: SiO2 = 19,1%, Li2O = 1,9% OC^H5-GeIIaIt = 1,1%. Das molare Verhältnis SiO2: Li2O = 5,1 : 1.
Beispiel 5
Zu 798 g Tetramethoxysilan, das in einem Laborrührwerk vorgelegt ist, wird eine Lösung von 127 g KOH (techn. 88,5$) in 127o g Wasser zudoisiert. Die Reaktion verläuft im Vergleich zur Umsetzung mit Lithiumhydroxyd weniger heftig, der Siedepunkt des freiwerdenden Methanols wird jedoch erreicht.. Im Rührwerks gefäß entsteht zunächst wieder eine breiartige Masse. Sodann wird das Methanol abdestilliert und der Anteil des mitübergegangenen Wassers dem Rührwerksinhalt wieder zugefügt. Schon bei etwa 95°C liegt eine klare
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Lösung vor, die bei Abkühlung zunehmend viskoser wird. Beim Stehen über Nacht entstand eine feste homogene Masse, die durch Zusatz von etwa 2oo ml Wasser wieder in eine Flüssigkeit überging, die sich dann gut filtrieren ließ. Analayse: SiO2 = 16,4$ι K2O = 5,2$, OCH^-Gehalt = o,3$ SiO2 : K2O =4,9 : 1.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von wässrigen Alkalipolysilikatlösungen mit einem SiOp : MepO-Verhältnis von 2,5 : 1 bis 5,5 : 1 (Me = Li, Na, K) und einem Gehalt von 16 - 23$ SiOp, dadurch gekennzeichnet, daß man Tetraalkoxysilane der allgemeinen Formel Si (OR),,, worin R für gleiche oder verschiedene, gradkettige oder verzweigte Alkylreste mit 1-3 C-Atomen steht, mit einer wässrigen Alkalihydroxydlösung bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Reaktionsmischung umsetzt, anschließend den dabei entstehenden Alkohol abdestilliert, wobei der Wassergehalt der Lösung während oder anschließend an die Destillation auf den gewünschten Feststoffgehalt eingestellt wird und daraufhin die erhaltene Lösung unter Umrühren abkühlen läßt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Tetraalkoxysilan Tetramethoxisilan eingesetzt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalihydroxid eine wässrige Lithiumhydroxidlösung dem Tetraalkoxysilan hinzufügt.
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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt der zuzusetzenden Alkalihydroxidlösung höher ist als die theoretisch erforderliche Menge für den gewünschten Feststoffgehalt und das überschüssige Wasser zusammen mit dem Alkohol abdestilliert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt der zuzusetzenden Alkalihydroxidlösung gleich oder geringer als die theoretisch erforderliche Menge für den gewünschten Feststoffgehalt ist und der notwenige Differenzbetrag an Wasser während oder nach dem Abdestillieren des Alkohols zugefügt wird.
6. Verwendung eines gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellten Lithiumpolysilkat als Bindemittel für zinkreiche Farben und Beschichtungen.
Troisdorf, den 24. August 1973
081 (2225) Dr.Sk/Ko
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