DE2232397A1 - Verfahren zur chemischen reinigung von textilien - Google Patents
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Description
HENKEL & CiE GiVIaH Düsseldorf, den 29- Juni 1072
Patentabteilung Henkelstraße 07
Dr. Bz/Et
Patentanmeldung
D
D
Verfahren zur chemischen Reinigung von Textilien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Reinigung von Textilien in organischen Lösungsmitteln, wobei zur Verhütung
von Vergrauungen■während des ReinigungsVorganges eine Behandlung
der Lösungsmittel mit imprägnierten Adsorptions- oder Filtermaterialien, die eine erhöhte Schmutz-Adsorptionsfähigkeit
aufweisen, durchgeführt wird.
Bei der chemischen Reinigung von weißen oder pastellfarbigen
Textilien treten leicht Vergrauungen auf, die zu Reklamationen Anlaß geben. Trotz erhöhter Vorsichtsmaßnahmen, wie Anwendung
frisch destillierter Lösungsmittel, möglichst hellfarbiger Reinigungsverstärker,
Antistatika und dgl. und Reinigung bei niedrigem Flottenstand, lassen sich derartige Schwierigkeiten nicht
immer vermeiden. Die Ursachen für diese Vergrauungen liegen in der Natur und der besonderen Empfindlichkeit mancher Faserstoffe,
im Feuchtigkeitsgehalt des Reinigungsgutes und der Reinigungsflotte sowie insbesondere im Schmutzgehalt der Flotte.
Es wurde daher schon vorgeschlagen, durch Zusatz von Adsorptionsmitteln, wie z, B. Holzmehl, Filterpapier, textlien Faserstoffen
usw. zur Reinigungsflotte den abgelösten wasserlöslichen Schmutz, der für das Vergrauen in besonderem Maße verantwortlich
ist, aus dem Lösungsmittel zu entfernen. Weiterhin hat man versucht, durch eine sorgfältige Lösungsmittelfiltration während
des Reinigungsvorganges die genannten Probleme zu lösen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die genannten Maßnahmen nicht in der
Lage sind, Vergrauungen mit Sicherheit zu vermeiden.
3 0 9 8 8 2/1271
Henkel & Cie GmbH Solle 2 zm Potentaiiiiieldung D J|J4."35
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Gefahr von
Vergrauungen bei der chemischen Reinigung., insbesondere weißer oder pastellfarbiger Textilien zu vermindern oder
auszuschalten. Dies gelingt erfindungsgemäß durch ein Verfahren
zur chemischen Reinigung von Textilien in organischen Lösungsmitteln unter Mitverwendung von Reinigungsverstärkern
und geringen Mengen Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Lösungsmittel während des Reinigungsvorganges mit anorganischen oder organischen Adsorptions- oder Filtermaterialien
in Kontakt bringt, die mit einer unlöslich fixierten Imprägnierung aus Polyglykolradikale enthaltenden Polykondensaten
oder Polymerisaten versehen sind.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren verwendet die in ■ der chemischen Reinigung üblichen Lösungsmittel, wie Trichloräthylen,
Trichloräthan, Tetrachlorkohlenstoff, Perchloräthylen, Monofluortriohlormethan, Benzin usw.. Diesen
Lösungsmitteln werden sogenannte Reinigungsverstärker zugesetzt, wobei es sich in der Regel um anionaktive oder nichtionogene
oberflächenaktive Substanzen aus der Gruppe der höheren Aikylsulfate, Alkyläthersulfate, Alkylsulfonate, Alkylbenzolsulfonate,
Aikylsulfosuccinate oder der Alkylenoxidaddukte an höhere Fettalkohole, Alkylphenole oder dergleichen
handelt, wobei die Alkylketten der genannten Verbindungen 8 bis 2o C-Atome enthalten. Ferner werden den Reinigungsflotten
zur besseren Ablösung wasserlöslicher Verschmutzungen geringe Mengen Wasser, vorzugsweise etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent,
bezogen auf das eingesetzte Textilmaterial, zugesetzt, wodurch über der Reinigungsflotte eine relative Feuchtigkeit von 70
bis 85 % eingestellt wird.
Das Reinigungsverfahren wird vorzugsweise in der V/eise durchgeführt,
daß die Reinigungsflotte zur Entfernung von wasserlöslichen oder dispergierten Schmutzstoffen während des Reinigungsvorganges
durch ein.Filter gepumpt wird. Man kann jedoch adsorbierend wirkende Substanzen der Reinigungsflotte auch
direkt zusetzen. Die Adsorptions- oder Filtermaterialien be-
309882/1274 3 -
Henkel & Cie GmbH si»e jj xUr Putontanmoidung c 44^5
stehen aus feinteiligen anorganischen oder organischen Materialien
in Pulver- oder Granulatform, wie Kieselgur, Polystyrol-
oder Polyurethanschaumstoffmehl, oder aus Faserstoffen aus anorganischen oder organischen, natürlichen oder synthetischen
Materialien, wie Zellulose, Eiweiß, Polyamid, Polyurethan, Polyacrylnitril, Polyester, Polyvinylchlorid, Polyäthylen
oder dergleichen in Form von Geweben, Gewirken, Flocken, Filzen, Filterpropfen, Filterpatronen oder Filterpapieren. Da
die Adsorptionsfähigkeit dieser Materialien gegenüber den in der Flotte enthaltenen Sehmutsistoffen nicht ausreicht, werden
sie erfindungsgemäß mit einer unlöslich fixierten Imprägnierung
aus Polyglykolradikale enthaltenden Polykondensaten öder' Polymerisaten
versehen. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch diese Imprägnierung insbesondere die Adsorptionsfähigkeit
gegenüber den wasserlöslichen Verschmutzungen entscheidend verbessert wird.
Für die Imprägnierung der Adsorptions- ocisr Filtermaterialien
kommen Polykondensate oder Polymerisate in Betracht, die einen Gehalt von 2o - 97 Gewichtsprozent,, vorzugsweise ko - 80 Gewichtsprozent
an Polyglykolradikalen enthalten» Die Polyglykolradikale setzen sich aus Alkylenglykol- bzw. Alkylenoxideinheiten
mit 2-4 C-Atomen zusammen. Sie entstehen vorzugsweise durch Polymerisation von A'thylenoxid und/oder Propylenoxid bzw.
durch Addition dieser Alkylenoxide an "verbindungen mit reaktionsfähigen
Wasserstoff atomen, z. B. Alkohole, Carbonsäuren, Amine,
Carbonamide und dergleichen und enthalten 3 bis loo Alkylenoxideinheiten.
Geeignete Polykondensate oder Polymerisate mit einem Gehalt an den vorstehend genannten Polyglykolradikalen lassen sich auf
die verschiedenste Weise herstellen. Praktisch kommen als Aus·- ·
gangamaterial alle reaktiven Verbindungen in Betracht, die einen
BAD
309882/1271
& Cie GmbH Seile 4 IUr Patentanmeldung O 4435 2232397
Einbau von Polyglykolen oder Polyglykolradikale enthaltenden
Verbindungen in Polykondensate oder Polymerisate gestatten, sofern sie sich in Form ihrer Ausgangskomponenten oder in Form
löslicher Vorkondensate oder Vorpolymerisate auf die Filtermaterialien aufbringen und dort unlöslich fixieren lassen.
Beispielsweise kann dies durch einen Trocknungsvorgang oder durch eine thermische Nachbehandlung erfolgen.
Beispiele für geeignete Produkte sind die nach den US-Patentschriften
2 986 479 bzw. 3 I63 556 hergestellten löslichen Vorkondensate
aus Melamin und Formaldehyd bzw. Harnstoff, Glyoxal und Formaldehyd mit Polyäthylenoxiden oder Alkylerioxid-Anlagerungsprodukten
an Phenole, Fettalkohole, Fettsäuren, Fettsäure amide, Alkylamine oder Alkylolamine, ferner die nach
US-Patent 3 34? 8o3 hergestellten löslichen Vorkondensate aus
Polyaminen bzw. Ammoniak mit Alkylenoxidderivaten, die 3 Alkylenoxid-Einheiten sowie mehr als eine Halogenhydringruppe
im Molekül enthalten, oder die nach DP -Patent 1 419 o42 hergestellten
löslichen Polykondensationsprodukte aus wasserlöslichen, reaktionsfähige Aminogruppen sowie Polyalkylenoxidreste
enthaltenden Polyaminen mit Epichlorhydrin oder Verbindungen, die im Molekül mehr als eine Epoxid- und bzw. oder
Halogenhydringruppe enthalten, oder die nach der deutschen Auslegeschrift 1 445 217 hergestellten löslichen Polyaddukte aus
wasserlöslichen mehrwertigen Aminen, die durch Kondensation von Polychlorhydrinäthern von Polyalkylenoxiden oder PoIyalkylenoxidreste
enthaltenden Verbindungen mit Ammoniak bzw. Gemischen von Ammoniak und mehrwertigen Aminen erhalten worden
sind, mit Epichlorhydrin und/oder Dichlorhydrin und/oder Bischlorhydrinäthern
mehrwertiger Alkohole. Die nach DB-Patent 1 419 o42 hergestellten Kondensationsprodukte haben sich als
besonders geeignet erwiesen.
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ε; 2l2l^c: C. L· «J ί. O Ό I
Die genannten löslich-en Kondensate können leicht· aus wäßriger
Lösung auf die Adsorptions- oder Filtermaterialien aufgebracht und durch einen nachfolgenden Trocknungsvorgang evtl. bei erhöhten
Temperaturen bis 15o° C oder Zusatz von säurebindenden Katalysatoren zur Imprägnierlösung-unlöslich fixiert lierden. Die
Kondensate ziehen auch aus verdünnter wäßriger Lösung leicht und vollständig auf die Adsorptions- oder Filtermaterialien
auf, so daß die Imprägriierlösungen gut ausgenutzt werden können.
Anstelle der Vorkondensate können auch die zur Herstellung der Kondensate benötigten Komponenten, wie Polyalkylenoxide oder
Alkylenoxid-Anlagerungsprodukte, Melamin., Harnstoff, Formaldehyd,
Glyoxal, Polyamine, Ammoniak, Polyepoxid- bzw. Halogenhydrin-Verbindungen
in nichtvorkondensierter Form zur Imprägnierung verwendet und durch geeignete Maßnahmen wie Zusatz vor
Säuren oder säurebildenden Katalysatoren bzw. von säurebindenden
Mitteln und/oder durch thermische Behandlung zur Kondensation und Aushärtung gebracht werden.
V/eitere geeignete Polykondensate bzw. Polymerisate lassen sich nach der belgischen Patentschrift 560 446 aus Polyglykolpolyaminen
und Polyglykoldijodid bzw. nach der britischen Patentschrift
8o5 549 durch Polymerisation von Acrylsäurepolyglykolestern
erhalten. Die Vernetzung bzw. Polymerisation erfolgt auch hier auf dem Filtermaterial durch Einwirkung erhöhter
Temperaturen gegebai enfalls in Gegenwart säurebindender Mittel
oder geeigneter Katalysatoren.
Die auf die Adsorptions- bzw. Filtermaterialien aufgebrachten
Mengen an Imprägniermittel betragen etwa o,l - ^o Gewichtsprozent,
vorzugsweise 1 - 15 Gewichtsprozent. Die Imprägnierung
erfolgt mit verdünnten wäßrigen Lösungen der löslichen Polykondensate bzw. Polymerisate durch Tränken oder Eintauchen der zu
imprägnierenden Materialien oder durch Aufsprühen oder dergleichen. Die Imprägnierlösungen enthalten zweckmäßig etwa 15
bis J>o Gewichtsprozent der löslichen Polykondensate bzw. PoIy-
309882/1271
merisate sowie gegebenenfalls Hilfslösungsmittel wie ζ. B.
niedere Alkohole mit 1-3 C-Atornen. Nach dem Abtropfenlassen,
Abschleudern oder Abquetschen der überschüssigen Lösung erfolgt eine Trocknung und gegebenenfalls thermische Nachbehandlung
der imprägnierten Materialien bis zur vollständigen Fixierung des Imprägniermittels.
Die imprägnierten Materialien werden zweckmäßig in Form von Anschwemmfiltern, Filterpropfen oder Filterpatronen, durch
die die Flotte hindurchgepumpt wird, angewendet. Beispielsweise eignen sich Textilfaserpropfe oder Kieselgurfüllungen
oder insbesondere Fertigfilterpatrorien aus Papiermaterialien. In Form von Textilgewebestücken, in Granulat- oder Pulverform
oder dergleichen, können die imprägnierten Materialien auch der Reinigungsflotte selbst beigegeben werden. Normalerweise
wird man die imprägnierten Materialien in der bisher üblichen Weise anstelle der normalerweise verwendeten Adsorptions- oder
Filterstoffe einsetzen. Im Laufe des Reinigungsvorganges erfolgt eine mehr oder weniger starke Beladung der imprägnierten Materialien
mit den abgelösten Schamtzstoffen, was sich in einer
deutlich sichtbaren Dunkelfärbung der Adsorptions- oder Filtermaterialien zu erkennen gibt. Nach vollständiger Beladung mit
Schmutzstoffen werden diese durch frische imprägnierte Filterstoffe ausgetauscht.
Das Verfahren vermeidet die bisherigen Schwierigkeiten bei der Reinigung heller oder pastellfarbiger Textilien und liefert
hervorragende Reinigungsergebnisse mit einem außerordentlich geringen Aufwand an Arbeit und Kosten. Umstellungen des Reinigungsverfahrens
oder Änderungen an den Reinigungsmaschinen und Vorrichtungen sind nicht erforderlich.
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Henkel & Cie GmbH s.u. J .„, Μ«*..·»... ο ^"^ 2232397
In einer Reinigungsanlage vom Typ Böwe R 9 wurden 6 kg verschmutzte
hellfarbige Damenoberbekleidung, bestehend aus Reyon,
Polyester und Polyacrylnitril in 80 1 Perehloräthylen unter Zusatz von 5 g/l eines üblichen anionaktiven Reinigungsverstärker,
bestehend aus
jk> % Sulfobernsteinsäureoleylester
14 % Dodecylbenzolsulfonat
14 % Alkylphenol-lo-Äthylenoxid-Addukt
Io % Wasser
Rest Lösungsmittel
und 1 # Wasser, bezogen auf das Warengewicht, Io Minuten ohne
Filtration gereinigt, abgeschleudert und wie üblich getrocknet.
Nach der 2., 4., 6., 8. und Io. Minute wurde jeweils 1 Liter
Reinigungsflotte aus der Reinigungsmaschine entnommen und diese Proben in vermischtem Zustand als Testflotte für die
nachfolgend beschriebenen Reinigungsversuche herangezogen.
Mit den Proberaengen der Reinigungsflotte aus der Reinigungsmaschine
wurde eirte Laborreinigungsanlage mit einem Fassungsvermögen von loo g Textilien und einer Testflottenmenge von lLitei
beschickt. An die Anlage war ein Scheibler-Laborfilter mit
2 "
einer Filterfläche von o,o4 m angeschlossen. Als Textilmaterial wurden Jeweils 25 g weißes WoIl-, Polyacryl- und Polyesterstrickmaterial
sowie weißes. WoIl-Polyester-Mischgewebe (45:55) verwendet. Die Reinigungszeit betrug Io Minuten bei einer
Flottentemperatur von 25° C. Während der gesamten Reinigungszeit wurde die Flotte durch das angeschlossene Filter geklärt.
Als Filterhilfsmittel wurden der Flotte 6 g Kieselgur und 1*5 g/l des vorstehend beschriebenen Reinigungsverstärkers · "
sowie 1 # Wasser, bezogen auf das Warengewicht, zugesetzt.
- 8 -309882/1271
Nach Ablauf der Reinigungszeit wurde die Reinigungsflotte abgelassen, die Testgewebe in einer Zentrifuge auf eine
Restfeuchte von 4o % abgeschleudert und 15 Minuten bei 6o° C
getrocknet. Die Bestimmung des Weißgrades der so gereinigten Testgewebe erfolgte mit einem Reflektometer. Die Vergrauung
der Prüfstücke wurde nach folgender Formel aus den Weißgraden errechnet:
% Vergrauung = -·
χ loo
Wo
Wo = Weißgrad des ungereinigten Gewebes Wv = Weißgrad des gereinigten Gewebes
In einem Vergleichsversuch wurden 6 g Kieselgur als Filterhilfsmittel
verwendet, die in einer 25 #igen wäßrigen, mit Natronlauge auf einen pH-V/ert von ca. 11 eingestellten Lösung
des nachstehenden Polykondensationsproduktes unter Zusatz von 1 g/l eines handelsüblichen nichtionogenen Netzmittels (Kokoslorol-9
Äthylenoxid-Addukt) während 5 Minuten bei 25 C behandelt
und nach Abschleudern auf eine Restfeuchte von loo %
bei l4o° C getrocknet worden war.
Das Polykondensationsprοdukt wurde in folgender Weise hergestellt:
355 g des Bischlorhydrinäthers eines Polyglykols mlc dem Molgewicht
looo wurden mit 44 g Dipropylentriamin bei erhöhter
Temperatur kondensiert bis der pH-Wert des Reaktionsgemisches unter 8,5 lag. Nach Abkühlen auf etwa 6o° C wurden J>o g Epichlorhydrin
zugesetzt und bei dieser Temperatur solange (5o - 6o Minuten) gehalten, bis der pH-Wert auf etwa 7 gesunken
war. Das Reaktionsprodukt wurde danach mit Wasser auf 6oo" g Fertigprodukt aufgefüllt.
_ 9 -309882/1271
Henkei & Cie GmbH
Nach Bestimmung der Weißgrade wurden folgende Vergrauungswerte
errechnet:
| Tabelle | 1 | 8 1 |
7 o,8 |
Woll/Polyester- gewebe |
|
| Prozent Vergrauung bei V/oll- Polyacryl- . Polyester- nitril- Strickware |
11 2 |
||||
| Verfahren | Io 3 |
||||
| normales erfindungs- gemäßes |
|||||
| Beispiel 2 | |||||
In der in Beispiel 1 genannten Labor »-Reinigungsanlage wurden
unter den gleichen Bedingungen Reinigungsversuche -durchgeführt. Anstelle der Kieselgur wurden jedoch o,5 g eines Wollgewebes
gemeinsam mit den Testrnaterialien gereinigt. Im Vergleichsversuch wurde ein Wollgewebe mit einer 2o $igen wäßrigen, mit
Soda auf einen pH-Wert von 9,8 - Io eingestellten Lösung des
nachstehenden Polykoriderisationsproduktes imprägniert und durch
Foularmierung auf das Gewebe aufgebracht. Nach Abquetschen auf
eine Flottenaufnahme von loo - 12o fo erfolgte die Trocknung
bei 12o° G. ·
Das Polykondensationsprodukt wurde wie folgt hergestellt:
29o g (etwa o,5 Mol) eines Reaktionsproduktes aus 1 Mol Äthylenchlorhydrin
und 2o Mol Äthylenoxid wurden mit 55 g (etwa 0,5 Mol)
Diäthylentriamin unter Rückfluß 4 Stunden bei 12o° C verrührt. Dann wurde das Reaktionsgemisch auf etwa 6o° C abgekühlt, loo g
Wasser und 55 g Epichlorhydrin zugesetzt und bei 55 - 6o° C solange
(1,5 - 2 Stunden) weitergerührt, bis der pH-Wert des Reaktionsgemisches auf etwa 7'gesunken war. Das erhaltene
viskose Produkt wurde mit Salzsäure auf .pH 6 eingestellt und
mit Wasser auf 5I0 g aufgefüllt. .
309882/1Z7T -
Henkel & Cie GmbH
S.iito 1 O zur Patentanmaldung D Ϊ r _)J)
Die nachfolgende Tabelle enthält die errechneten Vergrauungswerte:
| Tabelle | 2 | Polyacryl- | Polyester- | V/oll/Polyester- | |
| nitril- | Strickviare | gewebe | |||
| Prozent Vergrauung bei | 8 | 7 | 11 | ||
| Verfahren | Woli- | ||||
| °j J> | Oj Ct | ||||
| normales | Io | ||||
| erfiridurigs- | 1 | ||||
| gemäßes | |||||
Das imprägnierte Wollgewebe hat - wie aus den Vierten der Tabelle ersichtlich ist - die in der Testflotte vorhandenen
Schrnutzstoffe weitgehend aufgenommen. Die Vergrauung der Textil-Probestücke
konnte dadurch auf ein Mindestmaß gesenkt werden.
In der Bowe-Reinigungsanlage des Beispiels 1 wurden 6 kg verschmutzte
hellfarbige Damenoberbekleidung in der beschriebenen V/eise gereinigt. Anstelle von Perehloräthylen wurde als Lösungsmittel
jedoch 1,1,1-Trichloräthan verwendet. Die so erhaltene
Testflotte wurde wie in Beispiel 1 beschrieben für die Vergrauungsprüfungen in der Labor-Reinigungsanlage benutzt.
Als Filterhilfsmittel wurden 4 g Kieselgur und 2 g Polyurethan-Schaumstoffmehl mit einer Teilchengröße von o,ol o,8
mm eingesetzt. Bei einem entsprechenden Vergleichsversuch
wurde ein Polyurethan-Scbaurnstoffmehl verwendet, das durch eine Behandlung mit 2oo g des nachstehenden PolykondensationsprodukteSj
6 g Natriumhydrogencarbonat und 5 S eines kationaktiven
Weichmachers (Pettsäurealkanolamid) im Liter V/asser imprägniert war. Die Behandlung erfolgte während 5 Minuten bei 25° O, anschließend
wurde auf eine Restfeuchte von 8o % abgeschleudert und bei loo° C wie üblich getrocknet.
3 O 9 8 8 2 / 1-2 7i1 -
Henkel & Cie GmbH
JlJl. 7C
Das Polykondensationsprodukt wurde wie folgt hergestellt:
Zu 23β kg des Bischlorhydrinä'chers eines Polyglykols mit dem
Molgewicht 600 wurden 13,2. kg Dipropyientriamin, 35 kg 4o >£ige
Natronlauge und I50 kg Wasser hinzugefügt und unter Rückfluß
etwa 4o Minuten zum Sieden erhitzt. Der pH-Wert des viskosen Reaktionsgemische^ war nach dieser Zeit auf 7,2 abgesunken.
Durch Zugabe von 66 kg Io $ige Salzsäure .wurde der End-pH-Wert
auf 5j5 eingestellt. , .
Nach Trocknung der gereinigten Prüfstücke erfolgte die Bestimmung der Vergrauung. Folgende Werte wurden erhalten:
| Prozent Vergrauung bei | 8 | 6 | Polyester | Woll/Polyesfter- | |
| Filterhilfs | WoIl- Polyacryl- | strickware | gewebe | ||
| mittel | nitril- | ||||
| Kieselgur | 1 | 1 | |||
| + unauGge- | 5 | 9 | |||
| rüstctes | |||||
| PU-Mehl | |||||
| ■l· ausge | o,5 | ||||
| rüstetes | |||||
| PU-Mehl |
In der Böwe-Reinigungsanlage des Beispiels 1 wurden 6 kg verschmutzte
hellfarbige Danienoberbekleidung in Trichloräthylen gereinigt. Der Arbeitsablauf und die anderen Bedingungen waren
die gleichen wie in Beispiel 1. Die aus der Reinigungsflotte in der beschriebenen Weise entnommenen Proben wurden in der ·
Laborreinigungsanlage unter den gleichen Verhältnissen einge-
- 12 r 309882/1271
Henke! & Cie GmbH
Sei
zur Potentanmeldung D
4435
setzt, jedoch mit der Abänderung, daß die Flotte nach dem
Scheiblerfilter ein Speziaifilter passierte, in dem sich 1 g Nylonflocke befand. Bei einem entsprechenden Vergleichsversuch
wurde Nylonflockenmaterial verwendet, das mit einem Poly· kondencationsprodukt entsprechend Beispiel 1 imprägniert war.
Nachstehende Vergrauungszahlen wurden ermittelt:
| Mylonflocke | Prozent Vergrauung bei WoIl- Polyacryl- Polyester- V/ol-l/Poly ester nitril - strickware gewebe |
Io 2 |
9 2 |
16 5 |
| unausgerüstet ausgerüstet |
• 14 4 |
In einer Reinigungsanlage vom Typ Böwe-Vacumat wurden 6 kg verschmutzte
heilfarbige Damenoberbekleidung, bestehend aus den Faserstoffen Reyoi'i, Polyester und Polyacrylnitril in 9o 1 Monofluortriehlormethan
unter Zugabe von 5 g/l eines üblichen Reinigungsverstärkers, bestehend aus:
■4o % Natrium-Petrolsulfonat (62 $ig , Molgewicht etwa
46o, Rest Mineralöl)
Io % Oleylalkohol
Io % Oleylalkohol
2o % des Adduktes von 9 Mol Äthylenoxid an Nonylphenol
Io $ Wasser
Rest Monofluortriehlormethan
Rest Monofluortriehlormethan
sowie 1 % Wasser, bezogen auf das Warengewicht, Io Minuten ohne
Filtration gereinigt, abgeschleudert und wie üblich getrocknet. Die Flottenentriahme folgte in der gleichen V/eise wie in Bei-
3
309882/1271
Henkel & CIe GmbH
spiel 1 beschrieben.'Die vergleichende Prüfung wurde unter den
in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen durchgeführt. Nach dem Scheibler-Filter passierte die Reinigungsflotte ein Spezial-■filter,
das als Filterelement ein Papierfilter der Firma Machery, Nagel & Co., Größe J2 cm φ, Nr. 6l6l/;i enthielt.
Bei einem weiteren Versuch wurde ein erfindungsgemäß imprägniertes
Papierfilter benutzt, wobei das in Beispiel 1 genannte Polykoridensationsprodukt zur Anwendung kam. Es wurden
folgende Vergrauurigswerte errechnet:
| Filtermaterial | Prozent Vergrauung bei WoIl- Polyacryl- Polyester- Woll/Polyester- nitril- »Strickware gewebe |
β ο,5 |
H ο,3 |
7 1,5 |
| Papier, unaus gerüstet Papier, ausge rüstet |
7 1 |
Auch bei diesem Versuch wurden die Verschmutzungen durch das imprägnierte Papierfilter wesentlich stärker aufgenommen, als
durch das nicht imprägnierte Filter.
In einer Reinigungsanlage vom Typ Hoffmann-Jet 15 wurden
Io kg verschmutzte hellfarbige Damenoberbekleidung, bestehend
aus den Faserstoffen Baumwolle, Reyon, Polyester und Polyacrylnitril
in 2oo 1 Schwerbenzin, Siedebereich 145 - 2oo° C,
unter Zugabe von 5 g/l eines üblichen Reinigungsverstärkers und 1,5 % Wasser, bezogen auf das Warengewicht, 2o Minuten ohne
-H-
309882/1271
BAD ORIGINAL
s.u.
uDf D
Filtration gereinigt, abgeschleudert und in einem Tumbler
getrocknet. Nach 2, 6, lo, 14 und 2o Minuten wurden jeweils
5oo cm Flotte entnommen und nach Vermischen dieser Proben
für die weiteren Versuche als Testflotte benutzt. Hierbei wurde die in Beispiel 1 beschriebene Laborreinigungsanlage
verwendet, wobei jedoch das Scheibler-Filter mit einem Baumwollgewebe anstelle des Polyestergewebes bespannt wurde. Die
Reinigungszeit betrug 2o Minuten. Der Vergleichsversuch wurde mit einem Baummwollgewebe durchgeführt, das mit dem in Beispiel
1 beschriebenen Polykondensationsprodukt imprägniert war. Wie die nachstehenden Vergrauungszahlen zeigen, ist die Vergrauung
bei Verwendung des erfindungsgemäß imprägnierten Filters erheblich niedriger, als bei dem üblichen Verfahren.
| Filtermaterial | Prozent Vergrauung bei WoIl- Polyacryl- Polyester- Woll/Poly- nitril — Strickware estergewebe |
5
o,5 |
5 o,l |
7 1 |
| Baumwolle, un ausgerüstet Baumwolle, aus gerüstet |
6 1 |
|||
In der in Beispiel 1 genannten Laborreinigungsanlage wurden unter den gleichen Bedingungen Reinigungsversuche durchgeführt.
Hierbei wurden jedoch anstelle der Kieselgur o,5 g eines Polyestergewebes gemeinsam mit den Testmaterialien gereinigt. Im
Vergleichsversuch wurde ein ausgerüstetes Polyestergewebe verwendet, das mit 25o g des nachstehenden Kondensationsproduktes.
in 1 1 Wasser unter Zusatz von 4 g Ammoniumnitrat foulardlert
- 15 -
309882/1271
15 .,
nintMuni D
und bei 8o° bis loo° C getrocknet worden war.
Das Kondensationsprodukt wurde in folgender Weise hergestellt:
1 Mol Melamin, 6 Mol J5o #iger Formaldehyd und 2 Mol Polyäthylenoxid
vom Molgewicht looo wurden unter Rühren Io Minuten auf
85° C erwärmt. Anschließend wurde das Reaktionsgeraisch unter weiterem Rühren und Abdestillieren des Wassers so lange zum
Sieden erhitzt, bis die Temperatur der Flüssigkeit auf 1^ο° C
gestiegen war. Dann wurde die Reaktion abgebrochen und das Vorkondensat
für die Ausrüstung benutzt.
Folgende Vergrauungswerte wurden errechnet:
| Prozent Vergrauurig bei | Polyacryl- nitril- |
Polyester strickware |
Woll/Polyester- gewebe |
|
| Verfahren | WoIl- | 8 | 7 | 11 |
| normales | Io | o,5 | 0,8 | |
| erfindungs- gemäßes |
2 |
- 16' -
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Claims (16)
1. Verfahren zur chemischen Reinigung von Textilien in organischen
Lösungsmitteln unter Mitverwendung von Reinigungsverstärkern und geringen Mengen Wasser, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Lösungsmittel während des Reinigungsvorganges mit anorganischen oder organischen Adsorptions- oder Filtermaterialien
in Kontakt bringt, die mit einer unlöslich fixierten Imprägnierung aus Polyglykolradikale enthaltenden Polykondensaten
oder Polymerisaten versehen sind.
2.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Polykondensate oder Polymerisate 2o - 97 Gewichtsprozent an Polyglykolradikalen enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Polykondensate oder Polymerisate ho - 8o Gewichtsprozent an Polyglykolradikalen enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3>
dadurch gekennzeichnet, daß die Polykondensate Polyalkylenoxidradikale enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Polykondensate PoXyäthylenoxid- und/oder Polypropylenoxidradi
kale enthalten*
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß
die Polyglykolradikale j5 bis loo Alkylenoxideinheiten enthalten.
7· Verfahren nach Anspruch 1 bis β unter Verwendung von Polykondensaten
aus Melamin und Formaldehyd bzw. Harnstoff, Glyoxal und Formaldehyd mit Polyäthyienoxiäen oder Alkylenoxid-An- '
lagerungsprodtikten an Phenole, Fettalkohole, Fettsäuren, Fettsäureamide,
Alkylamine oder Alkylolamine gemäß US-Patenten
2 986 479* bzw. 3 3.63 556.
_ 17 -
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Henkel Λ CIe GmbH s.u. ' »τρ«ι·ηκΐηι·<ι<ι»ηιο ^^^->
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, unter Verwendung von Polykondensaten
aus Polyaminen bzw. Ammoniak mit Alkylenoxidderi-vaten, die 3o bis 7o Alkylenoxideinheiten sowie mehr als .
eine Halogenhydringruppe im Molekül enthalten, gemäß US-Patent 3 347
eine Halogenhydringruppe im Molekül enthalten, gemäß US-Patent 3 347
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6,unter Verwendung von Polykondensaten
aus wasserlöslichen, reaktionsfähige Aminogruppen sowie Polyalkylenoxidreste enthaltenden Polyaminen mit Epichlorhydrin
oder Verbindungen, die im Molekül mehr als eine
Epoxid- und bzw. oder Halogenhydringruppe enthalten, gemäß
DB-Patent 1 419 o42.
Epoxid- und bzw. oder Halogenhydringruppe enthalten, gemäß
DB-Patent 1 419 o42.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6,unter Verwendung von Polykondensaten
aus wasserlöslichen, mehrwertigen Aminen, die durch Kondensation von Polychlorhydrlnäthern von Polyalkylenoxiden
oder Polyalkylenoxidreste enthaltenden Verbindungen mit Ammoniak bzw. Gemischen von Ammoniak und mehrwertigen Aminen erhalten
worden sind, mit Epichlorhydrin und/oder Dichlorhydrin und/oder Bischlorhydrinäthern mehrwertiger Alkohole gemäß deutsche
Auslegeschrift 1 445 217.
worden sind, mit Epichlorhydrin und/oder Dichlorhydrin und/oder Bischlorhydrinäthern mehrwertiger Alkohole gemäß deutsche
Auslegeschrift 1 445 217.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis lo, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Polykondensate in Form wasserlöslicher, härtbarer Vorkondensate zur Imprägnierung der Adsorptions- oder Filterma.terialien
verwendet.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, das als Adsorptions- oder Filtermaterial Kieselgur verwendet
wird.
wird.
13· Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
daß als Adsorptions- oder Filtermaterial Textilfasern oder
textile Materialien aus Zellulose-, Eiweiß-, Polyamid-, PoIy-
textile Materialien aus Zellulose-, Eiweiß-, Polyamid-, PoIy-
- 13 - .
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Henkel & CIe GmbH s.». 18 «rp<.i.manm.w«nt d 44^5
urethan-, Polyacrylnitril-, Polyester:-, Polyvinylchlorid- oder
Polyäthylenfasern verwendet werden.
14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorptions- oder Filtermaterialien Papierfilter verwendet
werden.
15. Adsorptions- oder Filterrnaterialien für die Lösungsmittelfiltration
bei der chemischen Reinigung von Textilien au3 Kieselgur, Textilfasern oder Papier, die mit einem Polykondensat
oder Polymerisat der Ansprüche 1 bis Io imprägniert sind.
16. Adsorptions- oder Filtermaterialien nach Anspruch 15» die mit o,l - 3o, vorzugsweise 1 - I5 Gewichtsprozent der Polykondensate
der Ansprüche 7 - H imprägniert sind.
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