[go: up one dir, main page]

DE2224532A1 - Lunker und Hohlräume enthaltende Polyesterfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Lunker und Hohlräume enthaltende Polyesterfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number
DE2224532A1
DE2224532A1 DE19722224532 DE2224532A DE2224532A1 DE 2224532 A1 DE2224532 A1 DE 2224532A1 DE 19722224532 DE19722224532 DE 19722224532 DE 2224532 A DE2224532 A DE 2224532A DE 2224532 A1 DE2224532 A1 DE 2224532A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
carbon atoms
polyester
radical
polyester fibers
fibers
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19722224532
Other languages
English (en)
Inventor
David Davis Gerald W Reid William Maurice Charlotte N C Gibson (V St A)
Original Assignee
Fiber Industries Ine , Charlotte, NC (VStA)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fiber Industries Ine , Charlotte, NC (VStA) filed Critical Fiber Industries Ine , Charlotte, NC (VStA)
Publication of DE2224532A1 publication Critical patent/DE2224532A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/24Formation of filaments, threads, or the like with a hollow structure; Spinnerette packs therefor
    • D01D5/247Discontinuous hollow structure or microporous structure
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD 2224532 DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL.-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLDP-SCH DIPL.-ING. SELTING
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 17.5.1972 Ke/Ax .
Fiber »Industries > Inc., Charlotte, North Carolina (U.S.A.)
Lunker und Hohlräume enthaltende Polyesterfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft Polyesterfasern mit Lunkern und Hohlräumen sowie hoher Opazität und hohem Glanz.
Für viele Anwendungen sind Polyesterfasern erwünscht, die ein hohes Maß von Opazität und G-lanz aufweisen. Fasern dieser Art eignen sich beispielsweise für Teppiche (wo sie die sichtbare Verschmutzung verringern), Gewebe, die erhöhtes Deckvermögen der Fasern erfordern, neue Garne aus Endlosfäden mit ungewöhnlichen optischen Eigenschaften usw. Eine solche Faser ist bisher noch nicht beschrieben worden»
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine Polyesterfaser mit Lunkern und Hohlräumen sowie einem hohen Grad von Opazität und Glanz verfügbar zu machen„ Die Erfindung umfaßt ferner die Herstellung solcher Fasern nach einem Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ■
a) in Polymerisate, die zu wenigstens 85 &ewe-$ aus einem faserbildenden Polyester bestehen, etwa 5 bis 25$ (bezogen auf das Gewicht des Polymerisats) eines Sulfonats der Formel
R-Ar- (X-Rr)n - SO3M
209849/1190
einarbeitet, worin R ein Alkylenrest mit 1 "bis etwa 20 C-Atomen oder ein Wasserstoffatom, Ar ein substituierter oder unsubstituierter Arylenrest mit 6 bis etwa JO C-Atomen ist, X -0-, -NH- oder -S- bedeutet, R1 ein Alkylenrest mit 1 bis etwa 20 C-Atomen ist, η für Ό oder 1 und M für ein Alkali- oder Erdalkalimetall steht, , . .
b) das Polymerisat zu Fäden spinnt und die Fäden bei einem Streckverhältnis von etwa 2 bis 5 verstreckt und
c) anschließend die verstreckten Fäden etwa 1 bis 120 Minuten mit warmem Wasser bei einer Temperatur von etwa 20 bis 2200C behandelt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist allgemein auf alle Polyesterfasern anwendbar. Der hier gebrauchte Ausdruck "Polyester" bezeichnet eine Masse, in der die faserbildende Substanz ein beliebiges langkettiges synthetisches Polymerisat ist, das zu wenigstens 85 Gew.-^ aus einem Ester aus einem zweiwertigen Alkohol und Terephthalsäure besteht. Die bevorzugte Klasse von Polyestern bilden die linearen polymeren Ester von Terephthalsäure mit wiederkehrenden Struktureinheiten der Formel
O(CH2)y 000
in der y eine ganze Zahl von 2 bis 10, vorzugsweise von 2 bis 4 ist. Besonders bevorzugt als Polyester wird Polyäthylenterephthalat. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auch sehr vorteilhaft, wenn der Polyester beispielsweise aus einem Ester aus 1,4-Cyolohexandiraethanol und Terephthalsäure besteht.
Die Polymerisate, aus denen die Fasern gemäß der Erfindung hergestellt werden, bestehen zu wenigstens 85 Gew.-J aus diesem Polyester vor dem Zeitpunkt, zu dem das Sulfo nat eingearbeitet wird. Vorzugsweise besteht das Polymere vor der Einarbeitung des Sulfonate zu wenigstens
209849/1190
90$ aus dem Polyester. Das Polymerisat kann vor dem Zeitpunkt der Zugabe des Sulfonate Zusatzstoffe, Z0B. die Pärbbarkeit verbessernde Mittel, Kettenabbruchmittel, Mattierungsmittel usw. enthalten»
Der hier gebrauchte Ausdruck "Paser" bezieht sich auf die Paser, die in der Porm von textilem,Material vorliegt oder nicht. Dieser Ausdruck umfaßt somit beispielsweise Garn aus Endlosfäden* Stapelfasern, Stränge und Kabel, Gewe-be, aus fibrilliertem Band hergestellte Pasern usw.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung werden etwa 5 bis 25 Gew.-io des Sulfonats in das Polymerisat eingearbeitet, ■wobei jedoch etwa 6 bis 15 Gew.-$ bevorzugt und 8 Gew.-$ besonders bevorzugt werden. Das Sulfonat kann zu jedem Zeitpunkt während oder nach der Herstellung des Polymerisats zugesetzt werden«- Beispielsweise kann die Zugabe zum Reaktionsgemisch während des Esteraustausches, der direkten Veresterung oder .Polykondensation erfolgen. Vorzugsweise wird das Sulfonat dem Reaktionsgemisch zugesetzt, wenn das Gemisch eine Grenzviskosität von wenigstens 0,3 hat. Das Sulfonat kann dem Polymerisat .auch nach beendeter Polykondensation, beispielsweise den aufgeschmolzenen Polymerschnitzeln zugesetzt werden.
Die Grenzviskosität des Polymerisats ist ein Maß des Polymerisationsgrades und kann wie folgt definiert werden:
1 W
" lim bei Annäherung von C an 0
Hierin ist die relative Viskosität 7? die Viskosität einer verdünnten Lösung des Polymerisats in einem Lösungsmittel geteilt durch die Viskosität des reinen Lösungsmittels, gemessen in gleichen Einheiten bei der gleichen. Temperatur, und C ist dit Konzentration in Gramm Polymerisat pro 100 ml Lösung. Die relative Viskosität kann
an einer ewigen Lösung des Polyesters in o-Chlorphenol · bei 25 C gemessen und mit Hilfe einer empirischen Formel
209849/119 0.
in die Grenzviskosität umgerechnet werden« Für das Verfahren gemäß der Erfindung werden Polymerisate mit einer Grenzviskosität von 0,40 bis 0,95 bevorzugt. Eine Grenzviskosität von etwa 0,40 bis 0,70 wird stärker bevorzugt und eine Grenzviskosität von etwa 0,5 bis 0,6 besonders bevorzugte
Die beim Verfahren gemäß der Erfindung verwendeten Sulfonate haben die Formel
R-Ar- (X-R1) - SO3M
in der R ein Alkylenrest mit 1 bis etwa 20 C-Atomen oder ein Wasserstoffatom, Ar ein substituierter oder unsubstituierter Arylenrest mit 6 bis etwa 30 C-Atomen ist, wobei in Fällen, in denen Ar substituiert ist, Alkylreste mit 1 bis etwa 8 C-Atomen oder Alkoxyreste mit 1 bis etwa 8 C-Atomen als Substituenten vorhanden sind, und, wenn der Arylrest substituiert ist, die Substituenten vorzugsweise 1 bis 4 C-Atome enthalten; X steht für
~0-, -NH- oder -S-, R1 für einen Alkylenrest mit 1 bis etwa 20 C-Atomen, η für 0 oder 1 und M für ein Alkali- oder Erdalkalimetall·, Vorzugsweise steht R für einen Alkylenrest mit 1 bis etwa 20 C-Atomen, Ar für einen unsubstituierten Phenylen- oder Naphthylenrest und M für Natrium, Kalium, Lithium, Magnesium, Calcium, Strontium oder Barium,, Vorteilhafter sind Sulfonate, in denen R und R1 Alkylenreste mit etwa 3 bis 18 C-Atomen sind, Ar ein unsubstituierter Phenylenrest und X ein Sauerstoffatom ist. Venn η für 1 steht, ist Ar vorzugsweise ein unsubstituierter Phenylenrest. In diesem Fall· werden Sulfonate besonders bevorzugt, in denen X ein Sauerstoffatom ist, M für Natrium, R für einen Alkylenrest mit etwa 8 bis 12 C-Atomen und R1 für einen Alkylenrest mit etwa 2 bis 5 C-Atomen steht. Wenn η für 0 steht', wird für R ein Alk^enrest mit etwa 3 bis 12 C-Atomen besonders bevorzugt. Einige der bevorzugten Sulfonate, die für das Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden
209849/1190
können, sind nachstehend genannt:
OC3H6-SO5Na,
SO5Na,
CH,
SO5Na
OC5H6SO5Na,
C8H17
IMj
C9H19
OC2H4SO5Na,
°12H25
-SO5Na
S0,Na
jy
Die entsprechenden Lithium- und Kaliumderivate dieser Verbindungen führen ebenfalls zu guten Ergebnissen.
"Nach· der Einarbeitung des Su'lfonats in das Polymerisat wird dieses gesponnen. Die Fäden werden bei einem Streckverhältnis von etwa 2 bis 5, vorzugsweise etwa 3 bis verstreckt. Bei der bevorzugten Ausführungsform, bei der Polyäthylenterephthaiat als Polyester verwendet wird, wird das Polymerisat bei einer Temperatur von etwa 265 bis 3050C, vorzugsweise etwa 275 bis 2950C gesponnen.
Zur Herstellung der Pasern gemäß der Erfindung werden die verstreckten Fäden anschließend mit einem Lösungsmittel, z.B. einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis etwa 18 C-Atomen oder Wasser, das das SuIfonat aus der Faser auslaugt und Hohlräume oder Lunker bildet, behandelt. Da Wasser billig ist, wird es bevorzugt,. Die verstreckten Fäden werden etwa 1 bis 120 Minuten mit warmem Wasser bei einer Temperatur von etwa 20 bis 2200C behandelt. Im Rahmen der Erfindung umfaßt der Ausdruck "warmes Wasser" beispielsweise siedendes Wasser, Wasserdampf und
2 09849/1190
überhitzten Dampf. Bei der Behandlung der verstreckten Fasern mit warmem Wasser wird eine Behandlungsdauer von etwa 5 bis 40 Minuten bei einer Temperatur von etwa 65 bis 110 C stärker bevorzugt und eine Behandlung von etwa .10 bis'20 Minuten bei einer Temperatur von etwa 1000C besonders bevorzugt.
Die ausgelaugten Fasern gemäß der Erfindung enthalten etwa 4 bis 8$ (bezogen auf das Gewicht der Faser) '•restliches Sulfonat", d.h. Sulfonat, das in der Faser bleibt und durch die Lösungsmittelbehandlung nicht ausgelaugt wird. Vorzugsweise enthält die Faser wenigstens 5$ restliches Sulfonat. Die Faser enthält Hohlräume und Lunker mit einem Durchmesser von etwa 0,01 bis 1,Ou, und diese Hohlräume tragen zu ihren optischen Eigenschaften bei. Im allgemeinen haben die ausgelaugten Fasern gemäß der Erfindung eine"Opazität von wenigstens 31$ und eine Reflexion von wenigstens 28$. Bevorzugt wird eine,Opazität von wenigstens 34$ und eine Reflexion von wenigstens 30$.
Zur Bestimmung dieser optischen Eigenschaften wird ein Garnstrang von 91 cm Länge hergestellt. Die ungefähre Zahl der Einzelfäden im Strang beträgt 3,5/Durchmesser eines Einzelfadens. Der Strang wird 90 Minuten in einem V/asserbad bei einer Temperatur von 1000C gewaschen. Der gewaschene Strang wird getrocknet und dann auf eine Breite von 89 mm ausgekämmt, wobei darauf geachtet wird, daß gleichmäßige Verteilung und maximaler Grad von Parallelität und Linearität der Fäden gewährleistet sind. 102 mm lange Abschnitte des Strangs werden über seine Länge markiert, indem ein Klebstreifen quer über den. Strang geklebt wird. Ein Klebstreifen wird auch verwendet, um die Seiten dieser Abschnitte, die dann aus dem Strang geschnitten werden, zu fixieren. Die Rückseiten werden ebenfalls mit Klebstreifen festgelegt. Auf diese Weise werden 89 mm χ 102 mm große Proben des ^trangs erhalten,
209849/1190
die durch den Klebstreifen "begrenzt sind, wobei die Fäden im wesentlichen parallel zur längeren Seite verlaufene
Die Lichtreflexion dieser Proben wird mit einem Hunterlab D40-Reflektometer auf zwei Hintergründen mit verschiedenen Reflexionseigenschaften gemessen, nämlich auf einem grauen Hintergrund (Reflexion 14-16$) und einem weißen Hintergrund (Reflexion 80-85$)ο Die Reflexion des weißen Hintergrundes wird unter der Annahme berechnet,daß die Reflexion des grauen Hintergrundes 15,1$ beträgt. Auf jedem Hintergrund wird die Reflexion bei zwei verschiedenen Winkeln gemessen, nämlich 1) mit den Fasern in der gleichen Ebene wie die Lichtquelle und der Detektor (waagerecht) und 2) bei einem Winkel von 90° zu dieser Ebene (senkrecht). Aus den erhaltenen vier Messungen können die prozentuale Reflexion, die Durchlässigkeit und Opazität mit Hilfe der folgenden Gleichungen berechnet werden:
Reflexion in $ =
- 0,23 I1 - 0,16 I2 + 0,49 I3 + 0,93 I4 + 0,13 I5
Durchlässigkeit, in $ =
+0,36 I1 + 0,91 I2 - 0,31 I5 - 0,90 I4 + 0,11 I5 Opazität in $=100 - $ Durchlässigkeit.
Hierin ist I1 die prozentuale Reflexion der Probe auf dem weißen Hintergrund, wenn die Fasern waagerecht liegen, I2 die prozentuale Reflexion der Probe auf dem weißen Hintergrund bei senkrechten Fasern, I* die prozentuale Reflexion der Probe auf dem Hintergrund bei waagerechten Fasern, I4 die prozentuale Reflexion der Proben auf dem grauen Hintergrund bei senkrechten Easern und I1- die prozentuale Reflexion des weißen Hintergrundes, geeicht ' mit der Annahme, daß die Reflexion des grauen Hintergrundes 15,1$ beträgt. Wenn I1 höher als 100$ ist, muß die Eichung korrigiert werden, bis die Anzeige erhalten werden kann. Auf diese Weise wird eine scheinbare Re-
2 0 9 8 4 9/ 1190
flexion des grauen Hintergrundes erhalten, und alle Zahlen müssen unter der Annahme einer linearen Beziehung auf eine Graufeflexion von 15»1$ zurückkorrigiert werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. In diesen Beispielen verstehen sich alle Teile als Gewichtsteile, falls nicht anders angegeben.
Beispiel 1
776 Teile Dimethylterephthalat, 558 Teile Äthylenglykol und 0,272 Teile Magnesiumcarbonat wurden zusammen auf 2000C erhitzt, worauf das Methanol entfernt wurde. Wenn kein Methanol mehr freigesetzt wurde, wurde die Temperatur auf 2850C erhöht und der Druck auf 0,3 mm Hg absolut gesenkt. Diese Temperatur wurde 3 Stunden aufrecht erhaltene Während dieser Zeit fand die Polykondensation statt, wobei das Glykol abdestilliert wurde. Nachdem 95$ der theoretischen Glykolmenge abdestilliert waren, wurde das System wieder unter Normaldruck gebracht, worauf 67 Teile Natriumoctylbenzolsulfonat zugesetzt wurden. Das Vakuum wurde wieder angelegt und die Polymerisation fortgesetzt.
Das Polymerisat hatte eine Grenzviskosität von 0,63 (in o-Chlorphenol bei 250C) und enthielt 8 Gew«,-$ des Sulfonate. Das Polymerisat wurde bei einer Temperatur von 290 C gesponnen und mit einer Geschwindigkeit von 1219 m/Minute aufgewickelt.-Das in dieser Weise hergestellte Garn hatte im frisch gesponnenen Zustand einen Titer von 495 den. Das gesponnene Garn wurde dann bei einem Streckverhältnis von 3,3 über eine Liefergalette verstreckt, die auf 1000C erhitzt war. Das erhaltene Garn von 150 den hatte eine Bruchfestigkeit von 3,7 g/den, eine Dehnung von 40$, einen Anfangsmodul von 84 und eine Schrumpfung in siedendem Wasser von 13$.
Die gewaschene Paser hatte die folgenden optischen Eigenschaften:
209849/ 1 190
Opazität Beispiel 2 36,
Durchlässigkeit 62,
Reflexion' 31,
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt, wobei jedoch 1016 Teile Bis(hydroxyäthyl)terephthalat als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Polyäthylenterephthalat verwendet wurden. Bei diesem Versuch wurde jedoch dem Polyester kein Sulfonat zugesetzt. Die gewaschenen Pasern hatten folgende Eigenschaften: .
Opazität 14,7$
Durchlässigkeit · 85,1#
Reflexion '. 13,6$
Dieser Versuch wurde wiederholt, um den Einfluß des SuI-fonats auf die optischen Eigenschaften der Paser zu ermitteln. Hierbei wurden 67 Teile Natriumoctylbenzolsulfonat dem Polyester vor dem Spinnen zugesetzt. Die gewaschene Paser hatte im wesentlichen die gleichen optischen Eigenschaften wie die gemäß Beispiel 1 hergestellte Paser.
Beispiel 3 .
786 Teile Nylon 6,6-Salz (Hexamethylendiammoniumadipat) und 524 Teile destilliertes Wasser wurden in einen Paar-Reaktor gegeben. Das Gefäß wurde mit Stickstoff gespült, worauf mit dem Erhitzen begonnen wurde. Die. Temperatur wurde auf 1300C erhöht und eine Stunde bei diesem Wert
ρ
bei einem Druck von 1,75 kg/cm gehalten, wobei 197 ml Wasser' entfernt wurden. Die Temperatur wurde dann auf 2150C und der Druck auf 17,6 kg/cm erhöhte Diese Bedingungen wurden 1 Stunde aufrecht erhalten. Der Druck wurde dann durch Entfernung des verbliebenen Wassers gesenkt« Hierbei wurde eine Temperatur von 2800C und ein Druck von 1>75 kg/cm erreicht. Dann wurden 75 Teile Natriumoctylbenzolsulfonat als Pulver in das Reaktionsgefäß gegeben.
209849/1190 .
Die Temperatur wurde anschließend 1 Stunde "bei 280 bis 2850O gehalten« Anschließend wurde das Polymerisat gesponnen und in Wasser gekühlt. Das Polymerisat hatte eine relative Viskosität von 38,42 (gemessen in einer ewigen Lösung.in Ameisensäure bei 25 C) und einen Schmelzpunkt von 2560C.
Die Opazität der gewaschenen Paser aus Nylon 6,6, der das Natriumoctylbenzolsulfonat zugesetzt worden war, war nicht größer als die Opazität einer gewaschenen Vergleichsfaser aus Nylon 6,6, der kein SuIfonat zugesetzt worden war. Im Gegensatz zu Polyestern wird durch das Verfahren gemäß der Erfindung die Opazität von Pasern aus Nylon 6,6 nicht erhöht.
Beispiel 4
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wurde ein Copolyester aus 1016 Teilen Bishydroxyäthylenterephthalat und 47 Teilen Adipinsäure hergestellt. In den Copolyester wurden 8 Gew.-$ Natriumoctylbenzolsulfonat eingearbeitet. Die hergestellten Fasern wurden gewaschen. Die gewaschenen Pasern hatten eine Opazität von 35,7$, eine Durchlässigkeit von 63,7$ und eine Reflexion von 31
Ein Copolyester wurde aus Dimethylterephthalat, Sthylenglykol und 0,32 Gew.-^ (bezogen auf das Gewicht des Dimethylterephthalats) Pentaerythrit hergestellt. In den Copolyester wurden 8 Gew.-$ Natriumoctylbenzolsulfonat eingearbeitet. Die aus diesem Copolyester hergestellten Pasern wurden gewaschen. Die gewaschene Paser hatte eine Opazität von 39,5$ und eine Durchlässigkeit von 60,0$.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auf Copolyester anwendbar, die beispielsweise aus Dimethylterephthalat, A'thylenglykol und einem dif unktionellen Farbstoff Öffner hergestellt werden» Einige Farbstofföffner, die sich zur Herstellung der Copolyester eignen, die beim Verfahren
209849/ 11 90
gemäß der Erfindung verwendet werden können, werden in dem Buch "Man-Made Fibers Science and Technology" von H.F. Mark und Mitarbeitern, New York, Interscience, Band 3, 1958, genannt. Die Seiten 21 bis 35 dieses Buchs sind besonders wesentlich.
Beispiel 5
600 Teile Dimethylterephthalat, 629 Teile 1,4-Butandiol und 0,776 Teile eines Titankatalysators wurden in ein Polymerisationsgefäß gegeben und auf 1900C erhitzt. Nachdem 80$ der theoretischen Methanolmenge entfernt waren, wurde die Temperatur auf 25O0C erhöht, worauf Vakuum angelegt wurde, um die Polymerisation durchzuführen. Nach Entfernung von 95$ der theoretischen Diolmenge wurde das System wieder unter Normaldruck gebracht, worauf 75,5 Teile Natriumoctylbenzolsulfonat in das Reaktionsgefäß gegeben wurden. Dann wurde wieder Vakuum angelegt und die Polymerisation fortgesetzt.
Das Polymerisat hatte eine Grenzviskosität von 0,71 in o-Chlorphenol bei 25°C. Es wurde bei einer Temperatur von 2600C gesponnen und mit einer Geschwindigkeit von 610 m/ Minute aufgewickelt, wobei ein Faden mit einem Titer von 140 den erhalten wurde. Das gesponnene Garn wurde dann bei einem Streckverhältnis von 4,0 über eine auf 6O0C erhitzte Liefergalette verstreckt. Das erhaltene Garn von 35 den wurde in einem Wasserbad 45 Minuten bei 10O0C gewaschen. Das gewaschene Garn hatte folgende Eigenschaften:
Opazität . 37$ Durchlässigkeit 62$
Reflexion 34$
Beispiel 6
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß unterschiedliche Sulfonatmengen und/oder verschiedene Sulfonate verwendet wurden. Die -
209849/119 0 :..;,. ;.,: :
erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle genannt«
Zusatz Opazität Durch- Reflexion
lässigkeit
168 Teile Natriumoctyl-
benzolsulfonat 40,3$ 59,2$ 34,7$
67 Teile Natrium-3-(4-
nonylphenoxy)-propan-
sulfonat ' 40$ 60$ 35$
67 Teile Natrium-3-(4-dodecy!phenoxy)propansulfonat 30$
61,4$ Natriumisopropylnaphthalinsulfonat
85 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat 38$
70$ 26$
60$ 32$
60$ 30$
2 0 C Π /+ 9 / 1 1 9

Claims (10)

Patentansprüche
1.) Lunker und Hohlräume enthaltende Polyesterfasern, gekennzeichnet durch eine Reflexion von mindestens 28 % und eine Opazität von mindestens 31 %>» enthaltend etwa 4 bis 8 % eines Sulfonate der allgemeinen Formel
R-Ar- (X - R')n - SO M ,
in der . .
a) R für Wasserstoff oder einen Alkylenrest mit 1 bis etwa 20 C-Atomen, ·
b) Ar für einen gegebenenfalls durch Alkyl- oder Alkoxyreste mit 1 bis etwa 8 C-Atomen substituierter Arylenrest mit 6 bis etwa 30.C-Atomen,
c) X für -0-, -NH- oder -S-, ·
d) R1 für einen Alkylenrest mit 1 bis etwa 20 C-Atomen,
e) η für 0 oder 1 und
f) M für ein Alkali- oder Erdalkalimetall steht.
2.) Polyesterfasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Sulfonat der im Anspruch 1 angegebenen Formel enthalten, in der
a) R für einen Alkylenrest mit 1 bis etwa 20 C-Atomen,
b) Ar für den Phenylen- ader Naphthylenrest steht und
c) mindestens 90 # der wiederkehrenden Einheiten des Polyesters die allgemeine Formel
0(CH2)y— 0OC
haben, in der y eine ganze Zahl von 2 bis etwa 10 ist.
209849/ 1 1 90
3.) Polyesterfasern nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch eine Reflexion von mindestens 30 fo und eine Opazität von mindestens y\ fo.
4.) Polyesterfasern nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester eine Grenzviskosität von etwa 0,4 bis etwa 0,95 hat, y in der im Anspruch 2 genannten Formel 2 bedeutet und in der im Anspruch 1 angegebenen Formel R und R1 Alkylenreste mit 3 bis etwa 18 C-Atomen, insbesondere bis etwa 12 C-Atomen sind, η den Wert 0 hat, M Natrium und Ar den Phenylenrest bedeutet.
5.) Polyesterfasern nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der im Anspruch 1 genannten Formel Ar der Phenylenrest ist und η den Wert 1 hat.
6.) Polyesterfasernnach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß in der im Anspruch 1 genannten Formel X —0— und M Natrium bedeutet und R ein Alkylenrest mit etwa 8 bis 12 C-Atomen und R1 ein Alkylenrest mit etwa 2 bis 5 C-Atomen ist.
7.) Polyesterfasern nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens 5 % Natriumoctylbenzolsulfonat enthalten.
8.) Vorfahren zur Herstellung von Polyesterfasern nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein mindestens 85 Gew.%, bezogen auf das Polymere, eines faserbildenden Polyesters enthnl fcendtm Polymeren mit etwa 5 bis 2S Gew.Jj, bezogen auf α ; !'■■Lyrnere, eines Sulfonats der im Anspruch 1 angegebenen I'Orrnel vermischt, das Polymere zu Fasern n'!r:proflt, (Ii: u· nut", t inorn Streckverhältnis von etwa 2 bis ν '-,treck*" u ;'.·.: -in via i e ·θικ1 die vorstreckten Fasern mit
209849/1190
warmem Wasser bei Temperaturen im Bereich von etwa 20° bis 2200C während etwa 1 bis 120 Minuten auslaugt.
9.) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von Fasern nach Anspruch 4 das Polymere bei Temperaturen im Bereich zwischen etwa 265 und ° insbesondere zwischen etwa 275° und 295°C zu Pasern auspreßt, diese mit einem Streckverhältnis von etwa J5 bis 5 verstreckt und die verstreckten Pasern während etwa 5 bis 40 Minuten mit warmem V/asser bei Temperaturen im Bereich zwischen etwa 65 und 110 C bzw. vorzugsweise während etwa 10 bis 20 Minuten mit kochendem Wasser auslaugt.
10.) Verfahren nach Anspruch 8 und 9» dadurch gekennzeichnet, daß man einen Polyester mit einer Grenzviskosität von etwa 0,4 bis 0,7 verwendet und etwa 8 Gew.% des Sulfonate dem Polymeren zumischt.
209 8 Λ 9 / 1190
DE19722224532 1971-05-20 1972-05-19 Lunker und Hohlräume enthaltende Polyesterfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung Pending DE2224532A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US14555571A 1971-05-20 1971-05-20

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2224532A1 true DE2224532A1 (de) 1972-11-30

Family

ID=22513629

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19722224532 Pending DE2224532A1 (de) 1971-05-20 1972-05-19 Lunker und Hohlräume enthaltende Polyesterfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung

Country Status (3)

Country Link
CA (1) CA982320A (de)
DE (1) DE2224532A1 (de)
GB (1) GB1385105A (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2376232A1 (fr) * 1976-12-30 1978-07-28 Bayer Ag Procede pour preparer des filaments et des fibres de polyester hydrophiles
FR2376231A1 (fr) * 1976-12-29 1978-07-28 Bayer Ag Filaments de polyesters a forte capacite de retention de l'humidite et leur procede de preparation

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8936740B2 (en) 2010-08-13 2015-01-20 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Modified polylactic acid fibers
US10753023B2 (en) 2010-08-13 2020-08-25 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Toughened polylactic acid fibers
US8975305B2 (en) 2012-02-10 2015-03-10 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Rigid renewable polyester compositions having a high impact strength and tensile elongation
US9040598B2 (en) 2012-02-10 2015-05-26 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Renewable polyester compositions having a low density
US8980964B2 (en) 2012-02-10 2015-03-17 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Renewable polyester film having a low modulus and high tensile elongation
US10858762B2 (en) 2012-02-10 2020-12-08 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Renewable polyester fibers having a low density
US8637130B2 (en) 2012-02-10 2014-01-28 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Molded parts containing a polylactic acid composition

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2376231A1 (fr) * 1976-12-29 1978-07-28 Bayer Ag Filaments de polyesters a forte capacite de retention de l'humidite et leur procede de preparation
FR2376232A1 (fr) * 1976-12-30 1978-07-28 Bayer Ag Procede pour preparer des filaments et des fibres de polyester hydrophiles

Also Published As

Publication number Publication date
GB1385105A (en) 1975-02-26
CA982320A (en) 1976-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3139127C2 (de) Copolyester mit verbesserter Anfärbbarkeit
DE2042367A1 (de) Neues Polyamid, Fasern, die dieses Polyamid enthalten, und Verfahren zu deren Herstellung
DE60125964T2 (de) Gekräuselte faser und verfahren zu deren herstellung
DE1928436B2 (de) Pillingfreie orientierte fasern auf der basis von terephthalatpolyestern
DE2445404A1 (de) Verfahren zum spinnen von faserbildenden polyestern
DE2458373A1 (de) Verfahren zur herstellung von polyesterfasern mit guter anfaerbbarkeit
CH494827A (de) Verfahren zur Herstellung von Filamenten, die elastisch sind und/oder Arbeitserholungsvermögen aufweisen
DE2224532A1 (de) Lunker und Hohlräume enthaltende Polyesterfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE1300260B (de) Verfahren zur Herstellung von Mischpolyesters
DE2348451C2 (de)
EP0047962A2 (de) Verfahren zur Herstellung von quellfähigen Fäden, Fasern und geformten Gebilden aus Acrylpolymeren sowie die dabei erhaltenen Produkte
DE1128594B (de) Fasern und Faeden aus modifizierten Polyestern und Verfahren zu deren Herstellung
DE69610484T2 (de) Leicht färbbare Metabindungen enthaltende aromatische Polyamidfasern
DE1285666C2 (de) Kraeuselbare zusammengesetzte polyesterfaeden
DE2502551A1 (de) Faeden und fasern mit erhoehter anfaerbbarkeit
DE2058129A1 (de) Film- und faserbildende Polyester und ihre Herstellung
DE1254285B (de) Phosphorsaeure-modifizierte Mischpolyester zum Herstellen von Faeden nach dem Schmelzspinnverfahren
DE1469143B2 (de) Polyesterformmassen
DE2037217A1 (de) Textilgarn aus Poly(tetramethylentereph thai at) Fasern
DE2453231A1 (de) Pillingarme polyesterfasern
DE1937934A1 (de) Polyester
DE1435710A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyesterfaser- oder Fadenmaterial mit gesteigerter Anfaerbbarkeit
DE1247542B (de) Spinnmassen auf Grundlage von Gemischen, die lineare Polyester und Zusatzstoffe enthalten
DE1520984C3 (de) Verfahren zur Herstellung von modifizierten Polyestern
DE2502642C3 (de) Fäden und Fasern mit erhöhter Anfärbbarkeit und Verfahren zu deren Herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
OHA Expiration of time for request for examination