DE2223285A1

DE2223285A1 - Teilchenanalysator

Info

Publication number: DE2223285A1
Application number: DE19722223285
Authority: DE
Inventors: Pierre Bergegere
Original assignee: Coulter Electronics Ltd
Current assignee: Coulter Electronics Ltd
Priority date: 1972-05-09
Filing date: 1972-05-12
Publication date: 1973-11-29
Also published as: US3790883A

Description

PATENTANWÄLTE . · - DR. O. DITTMANN K. L. SCHIFF DR. A. ν. FÜNBR DIPL, ING. P. STHBHL ψ - -

8 MÜNCHEN QO MARIAHILFPLATZ 2 8t 8 9 9 9 *■? ? ft S

DA-4845

Beschreibung

zu der
Patentanmeldung

der Firma

COULTER ELECTRONICS LIMITED, High Street South, Dunstable, Bedfordshire, LU6 3HT, England

betreffend
Teilchenanalysator

Die Erfindung betrifft einen Teilchenanalysator, bei dem Teilchen durch eine Meßzonenanordnung geführt v/erden, die eine Einrichtung zur Erzeugung eines Impulszuges enthält, der den Durchtritt jedes Teilchens durch den Meßbereich der Meßzone wiedergibt.

Derartige Teilchenanalysatoren enthalten eine Einrichtung, mit der die physikalischen Eigenschaften von Teilchen in einer elektrolytischen Fluidsuspension in Form von Impulsen wiedergegeben werden, wenn die Teilchen durch ein in einem kleinen Meßfenster ausgebildetes elektrisches Feld hindurchtreten. So ist als elektronischer Teilchenzähler- und -analysator der sogenannt te Coulter-Zähler bekannt. Dieser enthält ein in einer Wandung eines isolierten Behälters, beispielsweise angrenzend an das untere Ende einer Glasteströhre angeordnetes kleines Fenster

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"bzw."eine kleine Öffnung. Der Durchmesser des Fensters liegt nach der Art der zu untersuchenden Teilchen in der Größenordnung von einigen bis einigen Hundert Mikron. Eine Suspension der Teilchen wird in einem geeigneten flüssigen Elektrolyten hergestellt, dessen elektrische Impedanz je Volumeneinheit sich von der der Teilchen unterscheidet, und^iner bekannten Verdünnung, wenn eine genaue Zählung der Anzahl der Teilchen einer der Gegenstände der Untersuchung ist. Ein anderer isolierter Behälter, beispielsweise ein Glasbecher, enthält eine bestimm^ te Menge der so hergestellten Suspension, wobei das Fenster des ersten Behälters in die Suspension des zweiten eingetaucht ist. Durch eine hierfür vorgesehene Einrichtung wird zwischen den beiden Behältern eine Druckdifferenz hergestellt, so daß die Suspension vom zweiten oder anderen Behälter in. den ersten inneren Behälter strömt. Wenn die Anzahl der Teilchen gezählt werden soll, so ist eine Einrichtung vorgesehen, durch die eine bekannte Strömungsgeschwindigkeit durch das Abtastfenster sichergestellt wird.

In die jeweiligen Suspensionen sind Elektroden gehängt, so daß zwischen den beiden Behältern ein elektrischer Strom fließen kann. Durch geeignete Einrichtungen kann auch ein anderes Energiefeld ausgebildet werden. Die einzige Fluidverbindung zwischen den beiden Suspensionen ist das Abtastfenster, so daß ein Stromfluß oder ein. Energiefeld im Fenster ausgebildet wird. Wenn ein Teilchen durch das Fenster hindurchtritt, so wird, bei einem fließenden Strom, für die Dauer des Durchtritts die Impedanz des Fensterinhalts geändert und damit der Stromfluß im Fenster moduliert. Hierdurch wird ein Signal erzeugt, das einer auf eine derartige Änderung ansprechenden elektrischen Schaltung zugeführt wird.

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Das im Meßfenster ausgebildete Energiefeld wirkt sowohl innerhalb als auch in den angrenzenden Bereichen des Fensters, so daß die durch den Durchtritt von Teilchen durch dasselbe hervorgerufenen effektiven Änderungen in dem eng an das Fenster angrenzenden und im Volumen des Fensters selbst auftreten. Das Volumen, durch das die wandernden Teilchen Modulationen des Energiefeldes hervorrufen und meßbare Impulse erzeugen, soll als Abtastbereich bezeichnet werden.

Das so erzeugte Signal wird allgemein dem Eingang einer Verstärkungskette zugeführt, die ihrerseits eine Impulskette oder einen Impulszug erzeugtj der in Anzeige-, Meß- oder Aufzeichnungsgeräte eingespeist wird. Diese Signale erscheinen im allgemeinen in Form von Impulsen, deren Augenblicksämplitude eine Funktion der Änderung des Abtastbereichswiderständes, beispielswseise zwischen den Elektroden, darstellt.

Im allgemeinen sollen die durch die durch den Abtastbereich hindurchtretenden Teilchen erzeugten Impulse als einfache Impulse je durchtretendes Teilchen abgegeben werden. Die so erzeugten und gezählten Impulse ergeben einen Ausgangswert, der eine Information über die physikalischen Eigenschaften der zu untersuchenden Phänomene darstellt. Hierzu gehören die Zählung der Anzahl der durch den Abtastbereich des Meßfensters hindurchtretenden Teilchen sowie deren Größe, Volumen und andere Eigenschaften.

Ein sehr wesentlicher Teil des Geräts ist das kleine Meßfenster und seine Eigenschaften. Die einzelnen durch dasselbe hindurchtretenden Teilchen werden oft mit einer Geschwindigkeit von mehr als 1000/sec gemessen.Wegen der physikalischen Eigenschaften der Umgebung des Meßfensters, der Teilchen, der Strömungsgeschwindigkeit und dergleichen, befinden sich häufig zwei Teilchen gleichzeitig im Abtastbereich des Meßfensters. Somit ist, wenn sich zwei Teilchen innerhalb des Abtastbereichs des Fen

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sters mit sehr geringem Zeitintervall folgen, eine Unterscheidung zwischen den Teilchen, d. h. eine Auflösung derselben, nicht möglich und es wird nur eines der beiden Teilchen gemessen und

registriert, wie im folgenden näher erläutert werden soll.

Es ist bereits eine Einrichtung vorgeschlagen worden, die

zwei Schaltungen mit variablen Schwellenpegeln enthält, mittels deren der Benutzer einen Amplitudenpegel wählen kann, unterhalb dessen die Impulse unterdrückt werden sollen, und einen zweiten Amplitudenpegel, oberhalb dessen die Impulse ebenfalls unterdrückt werden, so daß die gezählten oder analysierten Impulse nur in dem durch die beiden Schwellenpegel bestimmten Bereich auftreten. Mit solchen Schwellenpegeln, wird die Zählschaltung durch einen Sperrimpuls ausgeschaltet, der dann auftritt, wenn ein den Durchtritt eines Teilchens wiedergebender Impuls mit seiner Stirnflanke den oberen Schwellenpegel übersteigt. Die Zählschaltung wird erregt, wenn die Rückenflanke des Impulses unter den unteren Schwellenpegel fällt.

Wenn zwei Teilchen einander im Fenster mit einem solchen Zeitintervall folgen, daß die entsprechenden Impulse einander punktweise überlappen und das Ausgangssignal der Verstärkungskette zwischen den beidaaImpulsen nicht unter den unteren Schwellenpegel fällt, so wird nur eines der Teilchen gezählt und keines von beiden analysiert. Es gibt ferner Fälle, in denen das Zeitintervall zwischen den Impulsen so kurz ist, daß das die Flanken den Impulses trennende Impulstal sehr flach ist. Auch hier wird nur eines der beiden Teilchen gezählt und keines analysiert .

Folgen, die Teilchen so dicht aufeinander, daß das Impulstal überhaupt fehlt, so wird nur eines der beiden Teilchen gezählt. Treten die beiden Teilchen gleichzeitig in das Fenster ein und durch dasselbe hindurch, so wird wiederum nur eines der beiden Teilchen gezählt. Die Spitzenamplitude eines dann erzeug-

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ten Impulses liegt mit großer Wahrscheinlichkeit oberhalb des oberen Schwellenpegels, so daß der Impuls unterdrückt wird.

Es ist also bisher nicht möglich, zwischen von gleichzei- t tig durch den Abtastbereich des Meßfensters hindurchtretenden Teilchen erzeugten Impulsen zu unterscheiden bzw. diese aufzulösen. Die hierdurch bedingten Zählverluste stellen bisher eine ernste Schwierigkeit dar.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Teilchenanalysator zu schaffen, der ein erhöhtes Auflösungsvermögen hat, so daß zwischen Impulsen des Impulszuges, die durch kurz hintereinander durch den Abtastbereich des Meßfensters hindurchtretenden Teilchen erzeugt werden, unterschieden und der bisher durch solche Impulse bedingte Zählfehler vermindert werden kann.

Der erfindungsgemäße Teilchenanalysator enthält eine Meßzonenanordnung, durch die ein Impulszug erzeugt wird, der die' durch den Abtastbereich der Meßzone hindurchtretenden Teilchen wiedergibt, und eine Schwellenpegel-Detektoreinrichtung zur Messung der Amplitude jedes Impulses des zwischen einem Minimal- und einem Maximalwert liegenden Impulszuges. Er zeichnet sich aus-durch eine unabhängig vom Zeitintervall zwischen den hindurchtretenden Teilchen arbeitende Einrichtung zur Auflösung der Impulse des Impulszuges, die sämtliche durch den Abtastbereich hindurchtretenden Teilchen wiedergeben. Die Auflöseeinrichtung enthält die Schwellwert-Detektoreinrichtung, die ein erstes Signal abgibt, das die Impulsamplitude zwischen den Werten wiedergibt und einen Detektor zur Feststellung der positiven Steigung, der ein zweites Signal erzeugt, das die positive Steigung des Endes jedes Impulses darstellt, sowie eine logische Schaltung, die an die Schwellwert-Detektoreinrichtung und den Detektor zur Messung der positiven Steigung angeschlossen ist, das erste

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und zweite Signal empfängt und ein logisches Ausagangssignal immer dann erzeugt, wenn das Ende mit positiver Steigung während des ersten Signals auftritt.

Erfindungsgeniäß ist also eine Teilchenauflösungseinrichtung vorgesehen, die einen Detektor mit niedrigem Schwellenpegel, einen Detektor mit hohem Schwellenpegel und einen Detektor zur Messung einer positiven Steigung mit einer Differentiationsschaltung enthält. Die" Ausgangssignale der Detektorschaltungen v/erden durch eine logische Schaltung einem Zähler zugeführt, so daß Jodes positiv ansteigende Ende jedes Impulses, dessen Amplitude zwischen dem niedrigen und dem hohen Schwellenwert liegt, ein Signal in Form eines Triggerimpulses erzeugt, der der Zählschaltung zugeführt wird. Hierdurch wird ein Zählsignal registriert, das den Durchtritt eines Teilchens durch den Abtastbereich des Meßfensters wiedergibt, so daß zwischen zwei kurz aufeinander folgenden Teilchen unterschieden'werden kann und somit eine Auflösung der Teilchen möglich ist.

Anhand der in der beigefügten Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiele wird die Erfindung im folgenden näher erläutert.Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Teilchenanalysators; Fig. 2 eine schematische Darstellung der in verschiedenen Situationen auftretenden Signale und die Auflösung der Teilchen bzw. der durch die Teilchen erzeugten Signale; Fig. 3 ein Blockschaltbild der Verstärkungs- und Zählblöcke des erfindungsgemäßen Teilchenanalysators;

Fig. 4 eine schematische Darstellung der in den Verstärkungsund Zahlblöcken der Fig. 3 in verschiedenen typischen Fällen auftretenden Impulse; und

Fig. 5 ein schematisches Schaltbild des erfindungsgemäßen Detektors zur Messung der positiven Steigung.

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Das in Fig. 1 in vereinfachter, schematischer Form gezeigte Gerät wird oft als Probengestell .bezeichnet, da es üblicherweise auf einem dasselbe tragenden Ständer befestigt ist und an die Testfluidsuspension angeschlossen werden kann. Dieses "Gestell" 10 enthält in der Hauptsache zwei Behälter 12 und 14, die aus isolierendem Material bestehen. Der innere Behälter 14 ist eine geschlossene Röhre, der äußere Behälter 12 ist ein einfacher Becher oder dergleichen, der so an die Röhre herangeführt werden kann, daß das untere Ende derselben in die im äußeren Behälter 12 enthaltene Fluidsuspension 16 eintaucht.

Die Außenwandung des inneren Behälters 14 ist mit einer feinen Öffnung bzw. einem kleinen Fenster 18 versehen, dessen Durchmesser meistens zwischen etwa 20 und 200 /u beträgt. Der Behälter 14 ist mit einer Suspension 20 gefüllt, die mit der Suspension 16 identisch sein kann. In der Suspension 16 sind Teilchen suspendiert, deren Konzentration, Eigenschaften oder Anzahl untersucht werden soll. Das obere Ende des Behälters .14 ist an einen Manometersiphon 24 und über ein Ventil 22 an eine Vakuumquelle angeschlossen. Der Manome-fcersiphon 24 enthält ein einfaches U-förmiges Quecksilbersanometer mit einem Auslaß- oder Sicherheitskapillarrohr 26, das zur Atmosphäre hin offen ist, einen mit dem Kapillarrohr 26 verbundenen und vorzugsweise horizontal oder etwa horizontal angeordneten Meßabschnitt 28 sowie einen vertikalen Abschnitt 30, der über einen Vorratsbehälter 32 mit dem oberen Ende des Behälters 14 verbunden ist. Das Fenster 18· wird im folgenden als Meßfenster bezeichnet und kann beispielsweise gemäß der US-PS 2 985 830 ausgebildet sein.

Wird das Fluid 20 an ein Vakuum angeschlossen, so wird das Fluid 16 durch das Meßfenster 18 gesaugt, und die in der Suspension suspendierten Teilchen treten .durch dasselbe hindurch.

Das Meßfenster 18 ist die Haupt- oder einzige elektrische und körperliche Verbindung zwischen den beiden Behältern 12 und

14. Wird an die in die Behälter 12 und 14 eingesetzten Elektro-

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den 33 bzw. 34 eine elektrische Spannung angelegt,so kann nur durch das Meßfenster 18 ein Strom fließen. Die Teilchen, deren Leitfähigkeit sich von der der Suspension im Meßfenster 18 unterscheidet, treten durch dasselbe hindurch, so daß sich die Impedanz des Meßfensters ändert. Durch diese Änderung wird das Potential über das Meßfenster 18 geändert und ein meßbares Signal erzeugt.

Das Gestell 10 liefert Signale oder Impulse zum Starten und Stoppen des Zähl- und Größenbestimmungsgeräts. Die Start- und Stopimpulse werden mittels geeigneter Anschlüsse 36 und 38 erzeugt, die im Meßabschnitt 28 des Manometers vorgesehen sind. Im vertikalen Abschnitt 30 ist ein Masseanschluß 40 vorgesehen.

Wird das Gerät mittels geeigneter, nicht gezeigter Versorgungsquellen in Tätigkeit gesetzt, so wird die als dunkler Teil des Manometersiphons dargestellte . .Quecksilbersäule ins Gleichgewicht gebracht. Wenn bei der gezeigten Stellung der Behälter das Ventil 22 geöffnet wird, so saugt das Vakuum das Fluid 20 durch das Ventil 22. Da das Meßfenster 18 für das Fluid einen größeren Strömungswiderstand bildet als der mit einem offenen Ende versehene Manometersiphon, hebt sich das Quecksilber im Abschnitt 30, bis die Quecksilbersäule am Anschluß 38 vorbei nach rechts gewandert ist. Das Ventil 22 wird dann geschlossen, so daß die Quecksilbersäule wieder herabsinken kann und von selbst das Gleichgewicht herstellt. Während die Quecksilbersäule herabsinkt, saugt sie durch ihre Verschiebung das Fluid durch das Meßfenster 18 in den Behälter 14.

Wenn die Quecksilbersäule den ersten Anschluß 38 erreicht, so verbindet sie diesen mit dem Masseanschluß 40, so daß die Startschaltung 42 erregt wird. Während.das Quecksilber durch den Meßabschnitt 28 hindurchtritt, wird ein vorherbestimmtes Volumen der Suspension durch das Meßfenster 18 gesaugt. Wenn

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die Quecksilbersäule den Anschluß 36 erreicht, so wird die Stopschaltung kh erregt. Der Zähler zählt und speichert nur die Anzahl der Impulse, die während dieser Meßperiode erzeugt werden und die durch die verschiedenen, im folgenden beschriebenen Steuerschaltungen durch das Gerät durchgeschaltet wurden.

Bei Verwendung des Teilchenanalysators zur Zählung von Blutzellen wird, je nachdem, ob weiße oder rote Blutzellen gezählt werden sollen, ein etwas unterschiedlicher Elektrolyt verwendet. Zur Zahlung weißer Blutzellen wird im allgemeinen eine 1 : 500 verdünnte Blutlösung verwendet, in der die roten Zellen zerstört werden. Während der üblichen Zählzeit von 13,6 see werden im Mittel etwa 6 000 weiße Blutzellen gezählt. Zur Zählung roter Blutzellen wird im allgemeinen eine schwächere Verdünnung, in der Größenordnung von 1:5, verwendet, wobei w$hrend 13>6 see in der Größenordnung etwa 60 000 Zellen gezählt werden.

Im folgenden soll auf eine für diesen Anwendungszweck bestimmte Meßzonenanordnung bezuggenommen werden. Die Meßzonenanordnung enthält den Abtastbereich des kleinen Meßfensters, durch das die einzelnen Teilchen hindurchtreten und gemessen werden. Das hierin gebildete und durch die hindurchtretenden Teilchen modulierte Energiefeld wird beispielsweise durch an eine Stromquelle angeschlossene Elektroden erzeugt. Die Meßzonenanordnung enthält ferner den allgemein als "Gestell" bezeichneten Aufbau sowie eine Verstärkerkette und die zugehörige elektrische Schaltung, die den Impulszug erzeugen, der die Modulation des Feldes durch die hindurchtretenden Teilchen wiedergibt, und der der erfindungsgemäßen Impulsauflösungseinrichtung zugeführt wird.

Es sei darauf hingewiesen, daß hier speziell auf den Coulter-Teilchenanalysator bezuggenommen wird. Dasselbe gilt aber auch für mit Licht- oder akustischer Energie arbeitende Teilchenanalysatoren mit optischen oder akustischen Meßzonenanordnungen, sofern diese anderen Arten von Teilchenanalysatoren

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dem Zählfehler unterworfen sind, der durch durch die Meßzone bzw. den Meßbereich derartiger Anordnungen in so kurzen Zeitintervallen hindurchtretende Teilchen hervorgerufen 'wird, daß die Auflösung der Teilchen bzw. der erzeugten Impulse nicht ohne Fehler möglich ist.

Zur Erläuterung der bei der Teilchenzählung mit herkömmlichen Analysatoren auftretenden Schwierigkeiten und der durch die vorliegende Erfindung erzielbaren Vorteile sei nunmehr auf Fig. 2 bezuggenommen.

Im oberen Teil der Fig. 2 sind schematisch fünf Beispiele., gezeigt, in denen Teilchen 45 und 45' in das geeichte Meßfenster 18 des Behälters 14 des Gestells 10 der Fig. 1 ein- und durch dasselbe hindurchtreten. Diese Beispiele sind mit A, B, C, D und E bezeichnet.

Die zugehörigen Wellenformen der Impulse, die durch die durch das Meßfenster 18 hindurchtretenden Teilchen 45 erzeugt werden, sind in jedem Beispiel schematisch auf der Linie I der Fig. 2 dargestellt. Im Beispiel A tritt nur ein einziges Teilchen 45 in das Meßfenster 18 ein und durch dasselbe hindurch. Es erzeugt einen einzelnen, im wesentlichen symmetrischen Impuls 48.Es kann eine Meßeinrichtung vorgesehen sein, die einen niedrigen Schwellenpegel erzeugt, der in Fig. 2 durch eine strichpunktierte Linie 46 wiedergegeben wird. Der niedrige Schwellenpegel 46 wird deutlich unterhalb des bei der Untersuchung von Teilchen gewünschter Größe auftretenden Maximums gewählt. Beim Beispiel A wird hierdurch ein Rechteckimpuls 50 erzeugt, dessen , Breite der Dauer entspricht, während der das Ausgangssignal der Verstärkungskette oberhalb des Schwellenpegels 46 liegt.

Im Beispiel B folgen zwei Teilchen 45 und 45' einander in einem solchen Abstand, daß die entsprechenden Impulse 52 und 54 einander teilweise überlappen und das Ausgangssignal der

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Verstärkerkette zwischen den beiden Spitzen der Impulse 52 und 54 nicht unter den niedrigen Schwellenpegel 46 absinkt. In diesem Fall wird, obwohl zwei Teilchen durch das Meßfenster 18 hindurchgetreten sind, nur ein Teilchen gemessen, da nur der auf der Linie III der Fig. 2 erzeugte Rechteckimpuls 56 erzeugt wird.

Im Beispiel C treten die Teilchen 45 und 45' in einem geringeren Abstand durch das Meßfenster 18 hindurch, so daß das Tal 62 zwischen den beiden erzeugten Impulsen 58 und 60 flach ist. Hierbei wird ebenfalls nur ein Teilchen gezählt. Im Beispiel D ist der Abstand zwischen den Teilchen 45 und 45' so gering, daß ein Tal überhaupt fehlt und nur ein Teilchen gezählt wird. .

Im Beispiel E schließlich treten die beiden Teilchen 45 und 45' gleichzeitig in das Meßfenster 18 ein und durch dasselbe hindurch, so daß nur ein Teilchen gezählt wird. Die Wahrscheinlichkeit^ für die obigen Fälle ist durchaus nicht vernachlässigbar, da die Teilchengröße im allgemeinen von geringerer Größenordnung ist als der Durchmesser des Fensters. Beispielsweise beträgt im allgemeinen der Durchmesser von weißen Blutzellen etwa 10 bis 15 /U und der von roten Blutzellen etwa 7 bis 8 /U, während der Durchmesser eines normalen Fensters in der Größenordnung von 100 /U liegt. Die Dauer der erzeugten Impulse beträgt im Beispiel A etwa 40 /US.

Demzufolge tritt in den Beispielen B, C, D und E ein Zählungsverlust oder Zählfehler auf,der nur dann zulässig ist, wenn die Teilchenkonzentration ausreichend schwach:'ist, so daß stets nur ein Teilchen gleichzeitig durch das Meßfenster hindurchtritt. In der Praxis wird jedoch so'häufig ein Zählverlust festgestellt, daß der Korrekturfaktor für die gleichzeitig hindurchtretenden Teilchen oftmals 20 % übersteigt.

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Erfindungsgemäß werden nicht nur die Perioden gemessen, während deren das Ausgangssignal des Verstärkers höher ist als der Schwellenpegel 46, sondern auch die Perioden, während denen die Amplitude des Signals ansteigt, d. h. während die Steigung des Signals positiv ist. Hierzu wird die Stirnflanke des Signals vom niedrigen Schwellenpegel bis zur. Spitze differenziert. Bei den in der Fig. 2 gezeigten Beispielen erzeugt ein Detektor zur Messung der positiven Steigung ein Ausgangssignal in Form von Rechteckimpulsen, die in Fig. 2 auf der Linie II dargestellt sind. Der Zähler 90 (Fig. 1) wird aktiviert, wenn der Detektor zur Messung der positiven Steigung ein Signal erzeugt und das, Ausgangssignal den niedrigen Schwellenpegel übersteigt. In diesen Fällen wird die Zählung richtig, d. h. die Teilchen bzw. deren Impulse werden aufgelöst oder differenziert. Dies ist in den Beispielen B und C der Fall, während in den Beispielen D und E eine Auflösung nicht eintritt.

Das Blockschaltbild der Fig. 3 zeigt die Schaltung 63 der Fig. 1. Diese Schaltung enthält einen innerhalb gestrichelter Linien dargestellten Impulsgenerator 64, der das von einem Gleichstromgenerator 66 gespeiste Gestell 10 darstellt. Der Gleichstromgenerator 66 läßt durch die die beiden Elektroden 33 und 34 enthaltende Schaltung einen Strom fließen. Die Höhe des· Stroms wird unter Berücksichtigung der Stromdichte im Meßfenster 18 und derPolarität der Elektroden 33 und 34 gewählt. Die Verwendung des Gleichstromgenerators bietet verschiedene Vorteile.gegenüber der einer Konstantspannungsquelle. Unter anderem können durch einen hohen Widerstand beträchtliche Störungen am Eingang der Verstärkungskette entstehen, die durch einen in gestrichelten Linien dargestellten Block 68 wiedergegeben ist.

Der Spannungsabfall zwischen den Elektroden 33 und 34, der im wesentlichen durch die Impedanz des Fensters bedingt wird, wird dem Eingang 70 eines Spannungsvorverstärkers 72

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zugeführt, dessen Ausgang 74 an einen Verstärker 76 mit einstellbarer Verstärkung angeschlossen ist. Die Verstärkung des Verstärkers 76 muß so gewählt werden können, daß bei zu messenden Teilchen geringeren Durchmessers der niedrige Schwellenpegel erreichbar ist, und daß die Maximalverstärkung bei großen Teilchen nicht zu hoch ist. Praktisch reichen im allgemeinen sechs Verstärkungswerte aus, wobei das Verhältnis zweier aufeinander folgender Werte gleich zwei ist.

Der Verstärker 76 ist nit einem Detektor 78 mit niedrigem SchweLIlenpegel (mit niedrigem Ansprechpegel) und einem Detektor 80 zur Messung der positiven Steigung in Reihe geschaltet. Der Detektor 80 enthält eine Differentiationsschaltung. Ein Detektor 82 mit hohem Schwellenpegel (hoher Ansprechpegel) ist ebenfalls an den Verstärker 76 angeschlossen, und zwar parallel zu. den beiden Detektoren 78 und 80. Der Detektor 82 mit hohem Schwellenpegel ist so einstellbsr, daß mit ihm ein Meßbereich und seine Breite einstellbar sind, um die/Teilchen mit großem Durchmesser entsprechenden Impulse im Meßbereich aufnehmen zu können, der durch die Detektoren 78 und 82- bestimmt wird. Der niedrige und hohe Schwellenpegel sind in Fig. 4 mit gestrichelten Linien 46 bzw. 84 dargestellt. Die beiden Schwellwertdetektoren 78 und 82 und der Steigungsdetektor 80 sind an eine logische Schaltung 86 angeschlossen. Diese liefert den Triggerimpuls 88 der Fig. 4, der bei federn Ende oderlmpulsteil zwischen dem niedrigen und hohen Schwellenpegel 46 und 84 einem elektronischen Zähler 90 (s. a. Fig. 1) zugeführt wird. Die Schaltung 86 kann beispielsweise aus einem UND-Gatter mit negiertem Eingang bestehen.

Fig. 4 zeigt die Spannungs- bzw. Stromverläufe der in vier typischen Beispielen F, G, H und J auftretenden Signale. Die obere Linie I der Fig. 4 zeigt vier Impulse, die dem Durchtritt eines Teilchens mit größeren Abmessungen als dem zu zählenden Abmessungsbereich (F),dem Durchtritt eines zu zählenden Teilchens (G), dem Durchtritt zweier mit kurzem Abstand auf-

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einander folgender Teilchen (H) und dem Durchtritt eines Teilchens entsprechen, dessen Abmessungen unter dem durch den Meßbereich bestimmten Abmessungsbereich liegen (J). Der Meßbereich wird durch den hohen und niedrigen Schwellenpegel 84 bzw. 46 bestimmt. Die Schwellwertdetektoren 78 und 82 und der Detektor 80 zur Messung der positiven Steigung führen an ihren Ausgängen 92, 94 bzw. 96 die Ausgangs signale 98, 100 bzw. 102 der Fig.

Das Ausgangssignal 106 der logischen Schaltung 86, das dem Zähler 90 zugeführt wird, hat die Form kurzer Triggerimpulse 88, die der Koinzidenz des Endes eines Signals 102 mit einem Signal 98 bei Abwesenheit des Signals 100 entsprechen. Wie das Ausgangssignal 106 der Fig. 4 zeigt, werden die Triggerimpulse 88 der logischen Schaltung 86 in den Fällen F und J unterdrückt. Das Teilchen,des BeispMs G und die beiden Teilchen des Beispiels H werden aufgelöst und gezählt, obwohl die Rückenflanke des ersten Impulßfcs des Beispiels H nicht unter den niedrigen Schwellenpegel 46 fällt und das Tal zwischen den beiden Impulsen des Beispiels H auf einem höheren Minimalwert liegt. Ein Oszillograph 108 ermöglicht die Beobachtung der Signale und erleichtert die Einstellung des Meßbex-eichs. . -

Der eine Differentiationsschaltung enthaltende Detektor 80 zur Messung der positiven Steigung kann entsprechend dem schematischen Schaltbild der Fig. 5 aufgebaut sein. Das Ausgangssignal 100 (Fig. 4) des Detektors 80 hat die Form eines Rechteckimpulses, wenn die Amplitude des Eingangssignals vom Verstärker 76 positiv ist bzw. d>as Signal ansteigt. Die Differentiations schaltung des Detektors 80 enthält einen Kondensator 112 und einen Widerstand 114, die zwischen einen Transistor 116 und den Eingang eines Operationsverstärkers 118 geschaltet sind. Der Verstärker 118 weist eine negative Rückkopplungsdiode 120 auf. Die Zeitkonstante des RC-Kreises ist so eingestellt, daß die Empfindlichkeit bei den zu messenden Steigungen am größten ist. Der zweite Eingang des Operationsvwrstärker3 118 ist Über einen Widerstand 122 mit dem Wert des

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Widerstandes ii4 an Masse angeschlossen.

Bezeichnet man die Spannung zwischen den Eingangsklemmen des OperationsverstärkersΊ18 mit V', mit R und C als den Werten der Widerstände 114 und 122 und des Kondensators 112, so ergibt sich:

V_e # RC

Zur Erfüllung dieser Gleichung muß V' gegenüber der Spannung V₁ d. h. der Eingangsspannung des Detektors zur Messung der positiven Steigung vernachlässigbar gering und die Zeit, RC gegenüber der Impulsdauer klein sein. (R darf jedoch nicht zu gering sein, wenn v| nicht gestört werden soll). -■ . .

Eine Diode 124, die Signale mit einer Amplitude unterhalb des Schwellen-Spannungspegels sperrt, ist an den Schleifer eines Potentiometers 126 zur Vorspannungseinstellung des Detektors 80 zur Messung der Steigung angeschlossen. Die Diode 124 ist leitend und spannt den Emitter des Transistors 116 auf Sperrbetrieb vor, solange der niedrige Schwellenspannungspegel oberhalb der Amplitude der Impulse liegt, die der Basis des Transistors 116 zugeführt werden. Dagegen ist der Transistor 116 nicht gesperrt, wenn die Amplitude der Impulse oberhalb des niedrigen Schwellenspannungspegels liegt und die Diode 124 sperrt. Hierdurch werden die Impulse dem Eingang des Detektors 80 zur Messung der positiven Steigung zugeführt. Demzufolge.spricht das Gerät auf parasitäre Störungen nicht an, deren Amplitude unter der niedrigen Schwellenspannung liegt.

Die Ausgangsspannung V¹- der Differentiationsschaltung wird durch den mit der Diode 120 verbundenen Operationsverstärker 118 verstärkt und gemessen. Die mit dem Verstärker 118 verbundene Diode 120 gestattet ausschließlich die Messung positiver Impulse. Dem Verstärker .118 folgt ein Impulsformer 128, der

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einerseits die begrenzte Ansprechgeschwindigkeit des Verstärkers kompensiert und andererseits die Ausgangssignale auf einen positiven Wert zwischen 0 und 12 Volt bringt und somit den Anschluß an integrierte logische Schaltungen gestattet. Der in Fig. 5 gezeigte Impulsformer enthält einen die Spannung eines Transistors 132 steuernden Kondensator 130.

Die in Fig. 3 gezeigte Schaltung enthält einen Steuerblock 134, der die Start- und Stopschaltungen 42 und 44 zur Zählung der Impulse mittels des Zählers 9o steuert, die von der logischen Schaltung 86 kommen. Der Steuerblock 134 startet die Zählung, wenn er vom Anschluß 3S einen Impuls empfängt. Er unterbricht die Zählung, wenn er auch vom Anschluß 36 eingespeist wird,, d. h. , wenn die Quecksilbersäule den Anschluß 36 erreicht, und die Schaltung in der oben beschriebenen V/eise schließt. Zusätzlich speist der Steuerblock 134 gleichzeitig einen eingebauten Taktgeber 136. Hierdurch kann sichergestellt werden, daß die Differenz zwischen der normalerweise zu erwartenden Zähigeschwindigkeit und der tatsächlichen Zählgeschwindigkeit einen bestimmten Anteil der normalen Zählgeschwindigkeit nicht überschreitet. Wird dieses Verhältnis überschritten, so bedeutet dies eine Fehlfunktion der Apparatur, beispielsweise infolge einer teilweisen Verstopfung des Fensters. Der Zähler 90 kann direkt an einen Drucker 138 angeschlossen sein, der direkt die Ergebnisse liefert, wenn der Steuerblock 134 das Zählsignal beendet. Der Drucker 138 kann auch von dem Meßzeitgeber gespeist oder gesteuert werden, so daß unbedeutende bzw. bedeutungslose Ergebnisse angezeigt werden, die während eines Betriebs oberhalb der Toleranzen erhalten werden. Eine in integrierten Schaltungen ausgeführte Schaltung gemäß den Fig. 3 und 5 erlaubt die Messung von Impulsen mit einem Anstieg bzw. Abfall oberhalb 50 mV//US. Dieser Wert ist so gering, daß sämtliche zu zählenden Impulse gemessen werden können. Die Maximalverzögerung für die Rückkehr der Spannungssignale in die Ruhelage, d. h. des Ausgangssignals des

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Irapulsformers nach Erreichen der Spitzenamplitude des Eingangssignals und dem Erreichen der Amplitude 0 beträgt 6/Us. Diese Verzögerung ist geringer als die des Schwellwertdetektprs. Die sich damit ergebende Auflösungszeit- liegt unter der Laufzeit der Teilchen in der Meßzone und beträgt größenordnungsmäßig etwa 10 /us.

Obwohl das vorstehend bescheidene Ausführungsbeispiel einen Detektor mit hohem und einen Detektor mit niedrigem Schwellenpegel enthält, reicht zur gemeinsamen Verwendung mit dem Detektor zur Messung der positiven Steigung ein Detektor mit hohem Schwellenpegel eus, wenn die Proben verhältnismäßig rein sind und Störungen durch Schlamm oder äußere Verschmutzungen vermieden v/erden, oder wenn, zur Verringerung des Störpegels> Filter verwendet werden. „

Patentansprüche 309848/0812

Claims

PATENTANSPRÜCHE

Teilchenanalysator mit einer Meß'zonenanordnung, mittels der ein Impulszug erzeugt wird, der durch durch einen Abtastbereich in der Meßzone hindurchtretende Teilchen erzeugt wird, und mit einer Schwellwertmeßeinrichtung zur Messung der Amplitude Jedes zwischen einem Minimal- und Maximalwert liegenden Impulses des Impulszuges, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (78, 80, 82,86) zur Auflösung der Impulse des Impulszuges, die sämtliche durch den Abtastbereich hindurchtretenden Teilchen wiedergeben, unabhängig vom Zeitintervall zwischen den hindurchtretenden Teilchen," wobei die Auflösungseinrichtung die Schwellwertmeßeinrichtung (78, 82),. die ein erstes, die Impulsaroplituden zwischen den Werten wiedergebendes Signal erzeugt, und einen Detektor (80) zur Messung der positiven Steigung enthält, der ein zweites Signal erzeugt, das die positive Steigung eines Endes jedes Impulses wiedergibt, und eine logische Schaltung (86), die an die Schwellwertmeßeinrichtung (78, 82) und den Detektor (80) zur Messung dar positiven Steigung angeschlossen ist, das erste und zweite Signal empfängt und ein logisches Ausgangssignal erzeugt, wenn die positive Steigung während des ersten Signals auftritt.
2. Teilchenanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Schwellwertmeßeinrichtung (78, 82) einen Detektor 82 mit hohem Schwellenpegel enthält.

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3. Teilchenanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Schwellwertmeßeinrichtung (78, 82) einen Detektor (82) mit hohem Schwellenpegel und einen Detektor (78) mit niedrigem Schwellenpegel enthält, wobei der Detektor (82) mit hohem Schwellenpegel der logischen Schaltung (86) ein Ausgangs signal zuführt, wenn die Amplitude jedes Impulses des Impuls.zuges unterhalb des Maximalwerts liegt.
4. Teilchenanalysator nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η r zeichnet , daß der Detektor (82) mit hohem Schwellenpegel einstellbar ist.
5. Teilchenanalysator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Detektor (82) mit hohem Schwellenpegel und der Detektor· (78) mit niedrigem Schwellenpegel einstellbar sind.
6. Teilchenanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch geke.nnzeichnet , daß der Detektor (80), zur Messung der positiven Steigung eine RC-Schaltung (112, 114, 122) enthält. - .
7. Teilchenanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß der Detektor (80) zur Messung dar positiven Steigung eine RC-Schaltung (112, 114,122) enthält, die mit einem Operationsverstärker (118) mit negaiver Rückkopplung (120) in Reihe geschaltet ist.

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8. Teilchenanalysator nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen an den Ausgang des Opera-

(118)
tionsverstärkers angeschlossenen Impulsformer (128), dessen Ausgangssignal rechteckförmig ist und der logischen .Schaltung (86) zusammen mit dem ersten Signal der Schwellwertmeßeinrchtung (78, 82) zugeführt wird, so daß die logische Schaltung (86) ein den Empfang des ersten und zweiten Ausgangssignals anzeigendes Ausgangssignal abgibt.
9. Teilohenanalysator nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen an die logische Schaltung (86) angeschlossenen Zähler (90),der beim Empfang des Ausgangssignals der logischen Schaltung aktiviert wird und dabei eine Aufzeichnung durchführt.
10. Teilchenanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 9, 'dadurch gekennzeichnet , daß die Meßzone aus einem Coulter-Meßfenster (18) besteht.

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