DE2221997A1 - Verfahren zur entfernung von anorganischen und organischen schwefelverbindungen aus abgasen - Google Patents
Verfahren zur entfernung von anorganischen und organischen schwefelverbindungen aus abgasenInfo
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Description
MSTALLUESELLSCHAFT Frankfurt/M., 21..April 1972
Akt! enge s ell s ehalt 3 c; ι .VHGa
6 Frankfurt (Main) · ' _
und
SÜD-CHEMIE A. G. " prov. Nr. 6924 LC
8 München
Verfahren zur Entfernung von anorganischen und organischen Schwefelverbindungen aus Abgasen
Die Erfindung betrifft eine Anwendung des Verfahrens zur Entfernung
von SOp aus Abgasen durch Behandlung der Gase mit
peroxydischwefelsäurehaltiger verdünnter Schwefelsäure gemäß Patentanmeldung P 21 58 139*
Viele Abgase enthalten relativ geringe■Mengen an SOp„
Als Beispiel seien genannt Abgase von Schwefelsäurekontaktanlagen, Verbrennungsgase von schwefelhaltigen Brennstoffen
und metallurgische Abgase, Im Hinblick auf die Reinhaltung der Luft sollen die Abgase-möglichst geringe
Mengen an SO9 enthaltene
C.
Der Patentanmeldung P 21 58 139 liegt die Aufgabe zugrunde,
die Entfernung von SOp aus Abgasen in technisch einfacher Weise und möglichst wirtschaftlich zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Entfernung von SO2 aus Abgasen durch Behandlung der Gase mit peroxydischwefelsäurehaltiger
verdünnter Schwefelsäure, wobei der SOp'-Gehalt der Gase zu SO^ oxydiert und das SO7 in der verdünnten
Schwefelsäure absorbiert wird, die Peroxydischwefelsäure
elektrolytisch aus aus verdünnter Schwefelsäure bestehender Zellensäure hergestellt wird, Peroxydischv/efelsäure
enthaltende Zellensäure der verdünnten Schwefelsäure zugemischt wird und nach der Behandlung der Gase die
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verdünnte Schwefelsäure abgetrennt und die aus dem SO? gebildete
Schwefelsäure abgezogen wird, wobei zur Erzeugung der Peroxydischwefelsäure ständig frische verdünnte Schwefelsäure
als Zellensäure verwendet wird und die bei der Behandlung der Gase zerfallene Peroxydischwefelsäure und die aus
dem SO·, gebildete Schwefelsäure zusammen mit der verdünnten
Schwefelsäure abgezogen wird.
Eine bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die Konzentration
der Peroxydischwefelsäure in der verdünnten Schwefelsäure zwischen 200 - 300 g Peroxydischwefelsäure
pro Liter, vorzugsweise 240 - 260 g/l, beträgt. Dadurch ergeben sich gute Betriebsergebnisse bei guter Stromausbeute,
und es. braucht praktisch kein Wasser in den Waschund
Absorptionsprozeß eingesetzt werden, wodurch lokale Überhitzungen und Spaltung der Peroxydischwefelsäure vermieden
werden.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die verdünnte Schwefelsäure eine Konzentration von 35 - 90 Gev/,%
hat. Dieser Konzentraticnsbereich ergibt gute Wasch--· und
Absorptionsbedingungen.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß im Abgas enthaltenes SO^ und/oder Schwefelsäurenebel gleichzeitig
absorbiert und abgeschieden wird. Bei den erfindungsgemäßen Bedingungen kann im Abgas bereits vorhandenes SO-*
oder Schwefelsäurenebel ebenfalls absorbiert und abgeschieden v/erden.
Eine bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die Gase nach der Behandlung und der Abtrennung der verdünnten
Schwefelsäure durch einen Tropfenabscheider geleitet v/erden. Dadurch wird ein Mitreißen von Säuretröpfchen vermieden.
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Eine besonders bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die Gase in einer unteren Schicht des Tropfenabscheiders an
porösen Füllkörpern mit einer Korngröße von 5 bis 20 mm, vorzugsweise 9 bis 15 mm,· naeh~absorbiert werden. In dieser
Schicht findet eine Vorabscheidung von mitgerissenen- Säuretröpfchen
statt. Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Schicht wird an den Füllkörpern ein Flüssigkeitsfilm
aufrechtgehalten, an dem eine Nach-Absorption eintritt. Dadurch
wird eine weitgehende Absorption des im Gas vorhandenen SO- bewirkt. Wird der Flüssigkeitsfi^m dicker, so tropft
eine entsprechende Menge an Schwefelsäure aus der Schicht herunter. Die porösen Füllkörper müssen natürlich säurebeständig
sein.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Nach-Absorption in einer Schicht von 50 bis 200 mm Höhe,
vorzugsweise 80 bis 120 mm, durchgeführt wird. Bei dieser
Schichthöhe wird eine besonders gute Nach-Absorption erzielt
und eine unnötige Erhöhung des Strömungswiderstandes vermieden.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die
Nach-Absorption mit einer Gasgeschwindigkeit von 1 bis 2,5 m/sec, vorzugsweise 1,3 bis 1,7 m/secs durchgeführt
wird. Bei dieser Gasgeschwindigkeit werden sehr gute Ergebnisse bei der Nach-Absorption erzielt.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin5 daß
eine Nachabscheidung in einer auf den porösen Füllkörpern
liegende Schicht von. Füllkörpern mit einer Korngröße von etwa 20 bis 50 mm erfolgt. Diese Schicht besteht aus säurefesten
aber nicht porösen Füllkörpern. Sie dient gleichzeitig als Beschwerung der darunter liegenden feinkörnigen
Schicht und als Nachabscheider für im Gas vorhandene Säuretröpfchen,
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die
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Nachabscheidung in einer Schicht von 50 bis 150 mm Höhe, vorzugsweise 80 bis 120 mm, durchgeführt wird. Bei dieser
Schichthöhe wird eine gute Beschwerung der feinkörnigen Schicht und eine gute Abscheidung erzielt, und eine unnötige
Erhöhung des Strömungswiderstandes vermieden,
Eine v/eitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die Behandlung der Gase mit peroxydischwefelsäurehaltiger
verdünnter Schwefelsäure in einem venturiartigen Apparat im Gleichstrom erfolgt, wobei Gase und Säure im Kopf des
Venturi eingeleitet werden. A.m Ende des Venturi erfolgt eine Abscheidung des größten Teiles der Saure aus dem Gas,
das Gas wird dann umgelenkt und strömt aufwärts durch einen " als Nach-Absorber ausgebildeten Tropfenabscheider. Die
Säure aus dem Sumpf wird teilweise umgepumpt.
Eine bevorzugte v/eitere Ausgestaltung besteht darin, daß die aus dem Venturi austretenden Gase und Schwefelsäure auf
eine Füllkörperschicht geleitet werden. Nach der Erweiterung des Venturi wird eine Füllkörperschicht angeordnet, auf
welche die Gase und Säure geleitet werden. Beim Durchtritt durch die Füllkörperschicht wird ein inniger Kontakt
zwischen Säure und Gas und damit eine gute Reaktion erzielt.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die Behandlung der Gase in.einer Schicht aus peroxydischwefelsäurehaltiger
verdünnter Schwefelsäure erfolgt, wobei die Gase von unten nach oben durch eine gasdurchlässige
Platte und die darauf befindliche Schicht von Schwefelsäure geleitet werden. Die gasdurchlässige Platte
kann aus porösem Material oder aus einer mit Löchern versehenen Platte bestehenο Die Gasdurchlässigkeit und die
durchströmende Gasmenge werden so aufeinander abgestimmt, daß keine oder nur wenig Schwefelsäure durch die Platte
fließt. Vorzugsweise werden Lochplatten verwendet. Der Tropfenabscheider und Nach-Absorber ist bei dieser
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Ausgestaltung oberhalb der Schicht aus Schwefelsäure angeordnet. In der Schwefelsäureschicht brauchen nur die
evtl. auftretenden Verluste infolge Durchfließens der Säure durch die gasdurchlässige Platte ersetzt werden und
ein Abzug entsprechend der Zufuhr an ρeroxydischwefelsäurehaltiger verdünnter Schwefelsäure vorgenommen werden0
Sowohl die venturiartige Ausbildung als die Anordnung
einer Schwefelsäureschicht auf einer gasdurchlässigen Platte gestatten in wirtschaftlicher Weise eine Ausbildung
oder Auskleidung der Apparatur aus säurebeständigem Material, wie z. B. Polyvinylchlorid. Dies ist erforderlich,
damit keine Zersetzung der Peroxydischwefelsäure erfolgt, wodurch die Betriebskosten wesentlich erhöht wurden.
Das Verfahren ist insbesondere für Behandlung von Endgasen
von Schwefelsäurekontaktanlagen geeignet, da dort die anfallende verdünnte Schwefelsäure in den Säurekreislauf
gegeben und aufkonzentriert werden kann« Weiterhin kann die anfallende verdünnte Schwefelsäure direkt verarbeitet
werden, z. B. bei der Herstellung von Düngemitteln.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß das Verfahren der
Patentanmeldung P 21 58 139 neben der Entfernung von SQ2,
SO^ und Schwefelsäurenebel auch .zur Entfernung von. zn elementarem
Schwefel und/oder zu SO^ oxydierbaren organischen ,
Schwefelverbindungen - wie z. B. Merkaptane - und zur Entfernung von SOp verschiedenen anorganischen Schwefelverbindungen
- wie z. B« HpS - sowie zur Oxydation gleichzeitig
anwesender organischer Verbindungen zu COp und HpO geeignet ist.
Die Erfindung besteht in der Anwendung des Verfahrens zur Entfernung von SOp aus Abgasen durch Behandlung der Gase mit
peroxydischv/efelsäurehaltiger verdünnter Schwefelsäure, wobei der SQ2-GeIIaIt der Gase zu SO^ oxydiert und das SO^ in
der verdünnten Schwefelsäure absorbiert wird* die Peroxydischwefelsäure
elektrolytisch aus aus verdünnter Schwefel-
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säure bestehender Zellensäure hergestellt wird, Peroxydisctiwef
el säure enthaltende Zellensäure der verdünnten Schwefelsäure zugemischt wird und nach der Behandlung
der Gase die verdünnte Schwefelsäure abgetrennt und ■ die aus dem SO7 gebildete Schwefelsäure abgezogen v/ird,
wobei zur Erzeugung der Peroxydischwefelsäure ständig frische verdünnte Schwefelsäure als Zellensäure verwendet
wird und die bei der Behandlung der Gase zerfallene Peroxydi* schwefelsäure und die aus dem SO7 gebildete Schwefelsäure
zusammen mit der verdünnten Schwefelsäure abgezogen v/ird gemäß Patentanmeldung P 21 58 139 auf die Entfernung von
zu elementarem Schwefel und/oder zu SO7 oxydierbaren organischen
und von SOp verschiedenen anorganischen Schwefelverbindungen
.
Eine Ausgestaltung besteht in der Anwendung auf die Oxydation gleichzeitig anwesender organischer Verbindungen
zu CO2 und HpO.
Die Ausgestaltungen der Unteransprüche der Patentanmeldung P 21 58 139 lassen sich ebenfalls auf die Erfindung anwenden
.
Die Erfindung wird an Hand der Figuren 1 und 2 näher und beispielsweise erläutert.
Figo 1 zeigt ein Fließschema der Elektrolyse mit einer
nachgeschalteten venturiartigcn Behandlungsstufe im Anschluß an eine Schwefelsäurekontaktanlage
(nicht dargestellt)
Fig. 2 zeigt eine der (nicht dargestellten) Elektrolyse nachgeschaltete Behandlungsstufe mit einer Schicht
von Schwefelsäure auf einer gasdurchlässigen Platte,
Fig. 1: Über Leitung 1 v/ird Schwefelsäure aus dem Endabsorber der Schwefelsäurekontaktanlage und über Leitung 2
Verdünnungswasser in ein Mischgefäß 3 geleitet. Mittels
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einer Pumpe 4 wird die verdünnte Schwefelsäure als Zellensäure
über Leitung 5, Säurekühler 6 und Leitung 7 in die Elektrolyse 8 geleitet, wo Peroxydischwefelsäure erzeugt
wird. Peroxydischwefelsäurehaltige Zellensäure wird über Leitung 9 aus der Elektrolyse 8 abgezogen. Von der verdünnten
Schwefelsäure, die im Säm'ekühler 6 gekühlt wird, wird
ein Teilstrom über Leitung 10 in das Mischgefäß 3 zurückgeleitet.
In den Kopf des venturiartigen Apparates 11 wird über Leitung 12 das Abgas der Schwefelsäurekontaktanlage geleitet.
Mit der Düse 13 wird peroxydischv/efelsäurehaltige verdünnte Schwefelsäure eingedüst Lind mit dem Gas vermischt. Unterhalb
der Erweiterung des Venturi ist eine Füllkörperschicht 14 angeordnet, auf die die mit der Säure vermischten
Gase treffen und beim Durchgang noch inniger vermischt werden. Ein großer Teil der Säure wird in dem Sumpf 15 abgeschieden.
Das Gas mit der restlichen Schwefelsäure gelangt
durch den Stutzen 16 in das Gehäuse 17, in dem ein
Tropfenabscheider 18 angeordnet ist. Die restliche-Schwefelsäure gelangt in den Sumpf 19 am Boden des Gehäuses 17.
Das reine Abgas wird über Leitung 20 abgeführt. Der untere Teil des Tropfenabscheiders 18 besteht aus einer Schicht
von feinkörnigen porösen Füllkörpern, der obere Teil aus einer Schicht von grobkörnigen Füllkörpern. In der unteren
Schicht erfolgt eine Nach-Absorption, in der oberen Schicht
eine Nachabscheidung von Säuretröpfchen. Die Säure aus dem Sumpf 19 fließt durch eine Verbindungsleitung 21 in den
Sumpf 15. In der Verbindungsleitung 21 wird über Leitung 9
peroxydischwefelsäurehaltige Zellensäure zugemischt. Aus dem Sumpf 15 wird über Leitung 22, Pumpe 23 und Leitung
24 peroxydischwefelsäurehaltige Zellensäure in die Düse 13 geleitet. Aus der Verbindungsleitung 21 wird über
Leitung 25 vor der Zugabe der ρeroxydischwefelsäürehaltigen
Zellensäure eine Säuremenge abgezogen, die der bei der Behandlung der Gase zerfallenen Peroxydischwefelsäure und
der aus dem SO^ gebildeten Schwefelsäure entspricht.
— 8 —
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Fig. 2: Über Leitung 30 wird das Abgas in den unteren Teil des Gehäuses 31 geleitet, strömt durch die Lochplatte JS
und die darauf befindliche Schicht 33 aus peroxydischwefelsäurehaltiger verdünnter-Schwefelsäure, durch den Tropfenabscheider
34 und wird über Leitung 35 abgeführt. Der Tropfenabscheider 34 besteht aus zwei Schichten, wobei die
untere Schicht als Nach-Absorber ausgebildet ist und die obere als Nachabscheider. Am Boden des Gehäuses 31 befindet
sich ein Sumpf 36 aus durchgerieselter Schwefelsäure, die über Leitung 37, Pumpe 38 und Leitung 39 in die Schicht 33
zurückgepumpt wird. Über Leitung 9 wird peroxjrdischwefelsäurehaltige
Zellensäure zugeführt. Über Leitung 40 wird eine Säuremenge abgezogen, die der bei der Behandlung der
Gase zerfallenen Peroxydischwefelsäure und der aus dem SCU gebildeten Schwefelsäure entspricht.
Die Vorteile der Erfindung bestehen hauptsächlich darin, daß es möglich ist, auf technisch einfache Weise und in
wirtschaftlicher Weise aus Abgasen neben SO0 und falls vorhanden
SO-, und Schwefelsäurenebel andere Schwefelverbindungen weitgehend zu. entfernen und organische Verbindungen
in CO0 und HpO umzuwandeln, Dadurch wird ein sehr sauberes
Abgas erzielt, zu dessen Abführung keine hohen und speziellen Säurekamine erforderlich sind» Bereits vorhandene Kamine
werden von dem Abgas v/eit weniger angegriffen. Die Elektrolyse
wird nicht verunreinigt und zerstört, so daß die Gutschrift für die gewonnene Schwefelsäure einen beträchtlichen
Teil der Betriebskosten deckt. Die anfallende verdünnte Schwefelsäure kann in einen bestehenden Säurekreislauf geleitet
werden oder direkt weiterverarbeitet werden.
Patentansprüche
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Claims (1)
- Patentansprüche. Anwendung des Verfahrens zur Entfernung von SC>2 aus Abgasen durch Behandlung der Gase mit peroxydischwefelsäurehaltiger verdünnter Schwefelsäure, wobei der SOp-Gehalt der Gase zu SCK oxydiert und das SO^ in der verdünnten Schwefelsäure absorbiert wird, die Peroxydischwefelsäure elektrolytisch aus aus verdünnter Schwefelsäure bestehender Zellensäure hergestellt wird, Peroxydischwefelsäure enthaltende Zellensäure der verdünnten Schwefelsäure zugemischt wird und nach der Behandlung der Gase die verdünnte Schwefelsäure abgetrennt und die aus dem' SO-^ gebildete Schwefelsäure abgezogen wird, wobei zur Erzeugung der Peroxydischwefelsäure ständig frische verdünnte Schwefelsäure als Zellensäure verwendet wird und die bei der Behandlung der Gase zerfallene Peroxydischwefelsäure und die aus dem SO^ gebildete Schwefelsäure zusammen mit der verdünnten Schwefelsäure abgezogen wird gemäß Patentanmeldung P 21 58 139 auf die Entfernung von zu elementarem 4Z<i Schwefel und/oder zu SCU oxydierbaren organischen und von SOp verschiedenen anorganischen Schv/efe!verbindungen.2, Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf die Oxydation gleichzeitig anwesender organischer Verbindungen zu COp und HpO.309846/0712
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