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DE2209040A1 - Verfahren zur Herstellung organischer Pigmente - Google Patents

Verfahren zur Herstellung organischer Pigmente

Info

Publication number
DE2209040A1
DE2209040A1 DE19722209040 DE2209040A DE2209040A1 DE 2209040 A1 DE2209040 A1 DE 2209040A1 DE 19722209040 DE19722209040 DE 19722209040 DE 2209040 A DE2209040 A DE 2209040A DE 2209040 A1 DE2209040 A1 DE 2209040A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
pigment
mixture
crude pigment
salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19722209040
Other languages
English (en)
Inventor
Leonard East Brunswick N.J. Shapiro (V.StA.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chromalloy Corp
Original Assignee
Sun Chemical Corp New York
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sun Chemical Corp New York filed Critical Sun Chemical Corp New York
Publication of DE2209040A1 publication Critical patent/DE2209040A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0017Influencing the physical properties by treatment with an acid, H2SO4

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Patentanwälte
Dr. Ing. Writer Abitz
Dr. Dio+cr F. Morf
Dr. Han?.-A. Brauns
München 36,
25. Februar I972 9318-ACS
Sun Chemical Corporation.,
New York, N.Y. (V.St.A.)
Verfahren zur Herstellung organischer Pigmente
Die Erfindung betrifft die Konditionierung organischer Pigmente, insbesondere ein modifiziertes Säureanteigverfahren zur Konditionierung von Pigmenten.
Eb wurde eine Reihe von Methoden zur Bearbeitung bzw. Veredelung roher organischer Pigmente angewendet, einschließlich Salzmahlung, Säurequellung und Säureanteigung. Von diesen war das üblichste allgemein angenommene Verfahren das Säureanteigverfahren, das in der Auflösung des rohen Pigments in einer konzentrierten Säure und anschließendem Überfluten mit Wasser oder einer organischen Flüssigkeit besteht.
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9318-ACS
Es wurde mn gefunden, daß organische Pigmente mit verbesserten Eigenschaften erhalten werden können, indem das rohe Pigment mit Schwefelsäure in Gegenwart eines Salzes einer aromatischen Sulfonsäure oder mit der freien Sulfonsäure plus Natriumsulfat angeteigt bzw. zu einer Paste verarbeitet wird.
Das Verfahren der Erfindung liefert ein Pigmentprodukt, das in überraschender Weise verbesserte Wärmebeständigkeit aufweist, was von großer Bedeutung bei solchen Produktanwendungen, wie beispielsweise der Färbung von Polyvinylchlorid oder anderen ähnlichen polymeren Materialien ist.
Bei der allgemeinen Durchführung der Erfindung wird das rohe Pigment, gelöst in Schwefelsäure, mit dem Salz einer aromatischen Sulfonsäure gemischt, und das Gemisch wird dann mit Wasser verdünnt. Das so konditionierte Pigment wird dann in irgendeiner bekannten und bequemen Weise, beispielsweise durch Filtration, Dekantieren, Zentrifugieren oder dergleichen, gewonnen und anschließend zur Entfernung des Salzes gewacchen.
Das bevorzugte Salz für die Anteigstute oder Pastenherstellungsstufe der Erfindung ist Natrium-a-naphthalinsulfonat. Dies kann als solches verwendet werden oder in situ aus stöchiometrischen Anteilen von a-Naphthalinsulfonsäure und Natriumsulfat hergestellt werden.
Das Verhältnis der Gesamtmenge an Säure zu der Menge an rohem Pigment kann von etwa 5 bis 12 und vorzugsweise von etwa 7 bis 10 Gew.-Teilen Säure auf 1 Teil rohes Pigment variieren.
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Die Menge der verwendeten gesamten Säure in dem Verfahren liegt im Bereich von etwa 5 bis 12 und vorzugsweise etwa 7 bis 10 Gew.-Teilen Säure auf 1 Teil Natrium-a-naphthalinsulfonat.
Das Verfahren der Erfindung liefert Produkte mit ausgezeichnetem Glanz oder ausgezeichneter Leuchtkraft, Farbfestigkeit und Färbekraft sowie Wärmebeständigkeit, die gegenüber Pigmenten, die mit freien aromatischen Sulfonsäuren konditioniert sind, überlegen sind.
Die Wärmebeständigkeit wird durch Vordispergierung des Pigments mit Dioctylphthalat gemessen. Ein Teil der Dispersion wird in einem geeigneten Behälter in einen auf etwa 1800C (35O0P) vorerhitzten Ofen gebracht und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Gleiche Mengen sowohl der erhitzten als auch der nichterhitzten Anteile der Dispersion werden dann getrennt in opake Vinylfolien mittels einer erhitzten Zweiwalzenmühle eingearbeitet; Anteile jeder Folie werden in einer hydraulischen Presse miteinander verschmolzen und dann hinsichtlich der aufgrund mangelnder Wännebaständigkeit verursachten Farbabdrängung untersucht.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. Falls nicht anders angegeben, beziehen sich alle Teile auf das Gewicht.
Beispiel 1
A. 165 Teile a-Naphthalin-natriumsulfonat wurden zu einem gerührten Gemisch aus 153 Teilen 98 $-iger Schwefelsäure und 41»3 Teilen 20 #-iger rauchender Schwefelsäure bei einer Temperatur unterhalb von etwa 4O0C gegeben. 100 Teile 98 #-ige Schwefelsäure wurden dann zu der erhaltenen dicken Paste zugefügt und das Gemisch bei Raum-
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temperatur über Nacht gerührt.
B. 120 Teile Kupfer-phthalocyanin (92 #-ige Reinheit) wurden unter Rühren zu 1200 Teilen 98 %-iger Schwefelsäure zugegeben. Nach einstündigem Rühren wurde die Temperatur auf 600C erhöht und dort 4 Stunden gehalten; dann wurde das Gemisch bei Raumtemperatur über Nacht gerührt.
C. Die Lösung aus Teil B wurde dann zu der Aufschlämmung aus Teil A zugegeben, und das Gemisch wurde eine Stunde gerührt.
D. Das Gemisch aus Teil C wurde dann zu 9000 Teilen Wasser unter wirksamem Rühren bei einer Temperatur unterhalb von 350C unter Eis zugabe, falls erforderlich, zugegeben. Die erhaltene Aufschlämmung wurde filtriert und mit Wasser auf einen pH-Wert von 6 gewaschen. Der Pigmentpreßkuchen wurde in 6000 Teilen Wasser wieder aufgeschlämmt; eine Lösung aus 50 #-igem wässrigen Natriumhydroxid wurde bis zu einem pH-tfert von 10 bis 11 zugegeben, und die Auf-Bchlämmung wurde eine Stunde gerührt, filtriert, mit Wasser neutral gewaschen und schließlich bei etwa 700C getrocknet. Das Produkt zeigte ausgezeichnete Wärmebeständigkeit sowie Dispergierbarkeit in Vinyl.
Beispiel 2
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit Natrium-ß-naphthalinsulfonat anstelle von Natrium-a-naphthalinsulfonat wiederholt. Die Wärmebeständigkeit des Pigmentproduktes war der des Produktes nach Beispiel 1 unterlegen.
Beispiele 3 bis 6
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit äquivalenten Mengen jeweils der folgenden Verbindungen anstelle von Natrium-anaphthalinsulfpnat wiederholt: a-Naphthalinsulfonsäure,
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ß-Naphthalinsulfonsäure, Toluolsulfonsäure und Xylolsulfonsäure. In jedem Pail war die Wärmebeständigkeit des erhaltenen Pigmentproduktes der des Produktes nach Beispiel 1 unterlegen.
Beispiel 7
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit einer äquivalenten Menge eines Gemische aus a-Naphthalinsulfonsäure plus einem Äquivalentgewirht Natriumsulfat anstelle von Natrium-a-naphthalinsulfonat wiederholt. Das Produkt besaß eine Vinyl-Wärmebeständigkeit und -Dispergierbarkeit, die denen des Produktes nach Beispiel 1 vergleichbar waren.
Beispiel 8
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Kupferphthalocyanin etwas chloriert war (Chlorgehalt 0,77 #). Die Ergebnisse waren vergleichbar.
Beispiel 9
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Kupferphthalocyanin höher chloriert war (Chlorgehalt 1,2 $>), Das Produkt besaß schlechtere Vinyl-Wärmestabilität.
Beispiel 10
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Rohpigment in der Schwefelsäure in Gegenwart' von Natrium-a-naphthalinsulfonat gelöst wurde.
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Beispiel 11
DaB Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Rohpigment in der Schwefelsäure in Gegenwart einer äquivalenten Menge eines Gemische aus α-Naphthalinsulfonsäure plus einem Äquivalentgewicht Natriumsulfat gelöst wurde. Sie Ergehnisse waren vergleichbar.
Beispiel 12
Zu Vergleichszwecken wurde das Verfahren nach Beispiel 1 unter Verwendung des Natriumsalzes des formaldehydkondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure (ge* maß der US-PS 2 213 693) anstelle von Natrium-α-naphthalinsulfonat wiederholt. Das Verfahren konnte nicht beendet werden, weil beim Auftreffen auf Wasser eine unfiltrierbare blaue Aufschlämmung erhalten wurde.
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Claims (9)

9318-ACS Pa tentansprttche
1. Verfahren zur Herstellung organischer Pigmente mit verbesserter Wärmebeständigkeit und Disporgierbarkeit, dadurch gekennzeichnet, daß (1) das Rohpigment in Schwefelsäure in Gegenwart (a) des Salzes einer aromatischen Sulfonsäure oder (b) eines Gemische einer aromatischen Sulfonsäure und Natriumsulfat oder durch anschließendes Vermischen mit (a) oder (b) gelöst wird, (2) das Gemisch mit Wasser verdünnt wird und (3) das verbesserte Pigmentprodukt gewonnen wird.
'λ. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Salz (a) Natrium-a-naphtbalinsulfonat verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Stufe (1) in Gegenwart eines Gemische aus a-Faphthalinsulfonsäure und Natriumsulfat durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Gesamtmenge an Säure zu der Menge an Rohpigment etwa 5:1 bis 12:1 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Gesamtmenge an Säure zu der Menge an Rohpigment etwa 7:1 bis 10:1 beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Verfahren angewendete Säuremenge etwa 5 bis 12 Gew.-Teile des Salzes einer aromatischen Sulfonsäure beträgt.
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7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Rohpigment chlorfreies Kupferphthalocyanin verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Rohpigment ein chloriertes Kupferphthalocyanin verwendet wird.
9. Phthalocyaninpigment, hergestellt nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 6.
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DE19722209040 1971-02-25 1972-02-25 Verfahren zur Herstellung organischer Pigmente Pending DE2209040A1 (de)

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US11894371A 1971-02-25 1971-02-25

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DE19722209040 Pending DE2209040A1 (de) 1971-02-25 1972-02-25 Verfahren zur Herstellung organischer Pigmente

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GB1373589A (en) 1974-11-13
US3713857A (en) 1973-01-30

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