[go: up one dir, main page]

DE2251611A1 - Verfahren zum vorbehandeln von metalloberflaechen - Google Patents

Verfahren zum vorbehandeln von metalloberflaechen

Info

Publication number
DE2251611A1
DE2251611A1 DE2251611A DE2251611A DE2251611A1 DE 2251611 A1 DE2251611 A1 DE 2251611A1 DE 2251611 A DE2251611 A DE 2251611A DE 2251611 A DE2251611 A DE 2251611A DE 2251611 A1 DE2251611 A1 DE 2251611A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
steel
percent
test
volume
oily compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE2251611A
Other languages
English (en)
Inventor
Anthony Norbert Aincough
Albert Edward John Evans
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Greif International Holding BV
Original Assignee
Koninklijke Emballage Industrie Van Leer BV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Koninklijke Emballage Industrie Van Leer BV filed Critical Koninklijke Emballage Industrie Van Leer BV
Publication of DE2251611A1 publication Critical patent/DE2251611A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M1/00Liquid compositions essentially based on mineral lubricating oils or fatty oils; Their use as lubricants
    • C10M1/08Liquid compositions essentially based on mineral lubricating oils or fatty oils; Their use as lubricants with additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/07Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/08Inorganic acids or salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/08Inorganic acids or salts thereof
    • C10M2201/081Inorganic acids or salts thereof containing halogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/08Inorganic acids or salts thereof
    • C10M2201/082Inorganic acids or salts thereof containing nitrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/08Inorganic acids or salts thereof
    • C10M2201/082Inorganic acids or salts thereof containing nitrogen
    • C10M2201/083Inorganic acids or salts thereof containing nitrogen nitrites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/08Inorganic acids or salts thereof
    • C10M2201/084Inorganic acids or salts thereof containing sulfur, selenium or tellurium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/085Phosphorus oxides, acids or salts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/28Esters
    • C10M2207/281Esters of (cyclo)aliphatic monocarboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/28Esters
    • C10M2207/282Esters of (cyclo)aliphatic oolycarboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/28Esters
    • C10M2207/283Esters of polyhydroxy compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/28Esters
    • C10M2207/286Esters of polymerised unsaturated acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/28Esters
    • C10M2207/34Esters having a hydrocarbon substituent of thirty or more carbon atoms, e.g. substituted succinic acid derivatives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/40Fatty vegetable or animal oils
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/40Fatty vegetable or animal oils
    • C10M2207/402Castor oils
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/40Fatty vegetable or animal oils
    • C10M2207/404Fatty vegetable or animal oils obtained from genetically modified species
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/12Inhibition of corrosion, e.g. anti-rust agents or anti-corrosives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/20Metal working
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/27Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified weight per unit area [e.g., gms/sq cm, lbs/sq ft, etc.]
    • Y10T428/273Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified weight per unit area [e.g., gms/sq cm, lbs/sq ft, etc.] of coating
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31678Of metal
    • Y10T428/31714Next to natural gum, natural oil, rosin, lac or wax
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31844Of natural gum, rosin, natural oil or lac

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)

Description

KONINKLIJKE EMBALLAGE INDUSTRIE VAN LEER B.V. Amstelveen, Niederlande
"Verfahren zum Vorbehandeln von Metalloberflächen" Priorität: 22. tOktober 1971, Niederlande, Nr. 71.14590
Die Erfindung betrifft ein Verfahren' zum Vorbehandeln von Metalloberflächen durch Aufbringen einer Schutzschicht zur Verbesserung der Haftfestigkeit organischer Anstriche und/oder zur Verhinderung vorzeitigen Röstens. Für diese Vorbehandlung kommt insbesondere Stahl in Betracht.
Bei der Herstellung von Stahlfässern ist es ein schwerwiegender Nachteil, dass die Oberflächen von Bandstahl und Stahlblechen
häufig Verunreinigungen zeigen, insbesondere
in Form von oft punktartig auftretenden Rostflecken. Es ist daher eine besondere Behandlung erforderlich, um die Stahloberfläche für das Aufbringen von Anstrichen geeignet zu machen, ohne Nebenwirkungen, wie Wasserempfindlichkeit, hervorzurufen.
309817/1093
BAD ORIGINAL
Es würde daher Zeit- und Geldersparnis bedeuten,wenn ein Stahl zur Verfügung gestellt werden könnte, der praktisch frei von Rost und anderen unerwünschten Verunreinigungen ist und eine vorübergehende Rostbeständigkeit aufweist, trotzdem aber einen für Anstriche geeigneten Untergrund abgibt, der keine besondere Behandlung er-fordert.
Es ist allgemein bekannt, dass das Rosten von Stahl durch Aufbringen einer öligen Verbindung auf die Oberfläche oder durch Phosphatieren der Oberfläche verhindert werden Icann. Es ist ferner bekannt, dass das Phosphatieren der Oberfläche und Abdichten der Phosphatschicht z.B. mittels eines Öls in der Praxis durchgeführt wird.
Diese Verfahren verleihen dem Stahl zwar einen Rostschutz,der den praktischen Anforderungen genügt, doch haben sie den Nachteil, dass auf .einen durch eine ölige Verbindung oder öl abgedichtete
Phosphatierung geschützten Stahl kein Anstrich aufgebracht werden kann, ohne dass der Stahl vorher entfettet wird, was das Aufbringen und die Haftung zahlreicher Anstrichmittel beeinträchtigen würde. Andererseits ist der Schutz durch die Phosphatierung allein aufgrund der zur Erzielung von Rostbeständigkeit und Haftfestigkeit der Anstriche erforderlichen Mengen unwirtschaftlich.
Diese Nachteile führen zu beträchtlichen Schwierigkeiten bei der Herstellung von Stahlfässern, die aussen mit Anstrichmitteln versehen und innen meistens lackiert werden müssen. Ein nach diesen bekannten Verfahren gegen Rost geschützter Stahl kann praktisch
309817/1093 BAD ORIGINAL
nicht in zufriedenstellender Weise mit einem Anstrich versehen werden, ohne dass das gegebenenfalls aufgebrachte Öl entfernt
werden muss./
/ Folglich müssen die Hersteller von Stahlfässern die Stahloberfläche mit organischen Lösungsmitteln, wie Triehloräthylen, entfetten oder mit wässrigen alkalischen Lösungen waschen, z.B. mit wässrigen Lösungen von Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Alkalimetallsilikaten oder kondensierten Phosphaten, insbesondere Pyrophosphaten, oder mit wässrigen sauren Lösungen, z.B. mit wässrigen Lösungen von Monoalkalimetallphosphaten.
Nach der britischen Patentschrift 625 297 können die Verschleisseigenschaften und Lagerzeiten von Metalloberflächen durch Aufbringen einer stabilisierten Lösung, Paste oder Emulsion verbessert werden, die Orthophosphorsäure und ein wasserunlösliches nichttrocknendes polares öl oder Fett in einem Gewichtsverhältnis von 1:100 bis 15^00 enthalten. Obwohl der Anteil der Schutz-
2
stoffe je m nicht angegeben j.st, muss offensichtlich eine solche Menge polare öle oder Fette, insbesondere Degras, aufgebracht werden, dass ein Deakanstrich nur nach Entfernen dieser öligen Verbindungen, jedoch nicht des Phosphatfilms, aufgebracht werden kann.
Weiterhin offenbart die USA.-Patentschrift 3 525 651 ein einstufiges Verfahren zum Aufbringen einer wässrigen Zinkphosphatlösung, die ein feinteiliges Feststqffgemisch eines fetten Schmiermittels und einer wasserlöslichen grenzflächenaktiven Verbindung enthält. Ein auf ein derartig behandeltes Metallblech aufgebrachter überzug weist zwar die für eine Verformung erforderliche
•309817/1093
Elastizität auf, er kann jedoch noch mit einem zusätzlichen Schmiermittelfilm versehen werden, ;<renn das behandelte Metallblech einer starken Verformung unterworfen werden soll.
Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, dass Ölfilme, die wesentlich dünner als die zum Schutz von Stahl verwendeten sind, keinen ausreichenden Schutz gegen atmosphärisches Rosten bieten^und dass Phosphatüberzüge, die wesentlich dünner sind als die zur Vorbehandlung für Anstriche verwendeten, ebenfalls keinen ausreichenden Rostschutz liefern.
Überraschenderweise wurde jedoch gefunden, dass
gleichzeitig oder nacheinander mit einem Phosphatierungsmitt'el und einer öligen Verbindung vorbehandelte Metalloberflächen eine ausgezeichnete Rostbeständigkeit und eine ausgezeichnete Haftfestigkeit organischer Anstriche aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Vorbehandeln von Metalloberflächen unter Verwendung eines Phosphatierungsmittels und einer öligen Verbindung, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man das Phosphatierungsmittel und die ölige Verbindung gleichzeitig oder nacheinander aufbringt, wobei Verfahren aus-
Phosphatierunßsmittel/
genommen sind, bei denen über 50 mg/m /in einer gesonderten Stufe
2 unmittelbar oder in Verbindung mit über 150 mg/m einer öligen
Verbindung auf das Metall aufgebracht werden.
Nach diesem Verfahren wird ein überraschend hoher Grad an Ge-
/Rostbeständipkeit t
schmeidigkeit ,verbunden mit einer ausgezeichneten . . '
09817/1093 bad original
erzielt. Zudem ist dieses Verfahren sogar vorteilhaft, jedoch zumindest nicht nachteilig für die Haftung von Anstrichen, die gegebenenfalls anschliessend ohne vorheriges Entfetten aufgebracht werden.
Der Ausdruck "ölige Verbindung" bedeutet öle, die wasserunlöslich sind und von denen sich geringe Mengen leicht in üblichen, in Lacken, ■Farbstoffen und leimen verwendeten Lösungsmitteln lösen. Beispiele dieser öle sind Mineralöle, pflanzliche öle, tierische öle und andere fette öle, synthetische öle, modifizierte öle und weichmachende öle.
Die Auswahl der Stoffe hängt vom jeweiligen Verwendungszweck ab.
Die ölige Verbindung und das Phosphatierungsmittel können entweder als Gemisch, d.h. als Emulsion oder Lösung, oder getrennt aufgebracht werden, z.B. durch Behandeln der Stahloberfläche mit einer ' öligen Verbindung und anschliessend mit einem Phosphatierungsmittel. Um die Ionisierung des Phosphatierungsmittels zu er- ' leichtern, muss die Behandlung in Gegenwart einer ausreichenden Menge Wasser vorgenommen werden.
Vorzugsweise werden die ölige Verbindung und das Phosphatierungsmittel als Emulsion aufgebracht. Eine derartige Emulsion kann z.B. aus verdünnter Phosphorsäure, einer grenzflächenaktiven Verbindung und Sebacinsäuredioctylester hergestellt werden.
Die bevorzugte ölige Verbindung ist Sebacinsäuredioctylester,
309817/1093 bad original
der häufig bei der Herstellung von Weissblech verwendet wird.
Das bevorzugte Phosphatierungsmittel ist Orthophosphorsäure, doch können auch andere Phosphorsäuren, wie Phosphoroxysäure oder saure
Phosphatierungsgemische/ „ _ k
I c * gegebenenfalls zusammen mit Detergentien,
verwendet werden.
Die bevorzugte Konzentration hängt von einer Anzahl Parameter ab, z.B. dem Untergrund, der Behandlungszeit und -temperatur, dem Aufbringungsverfahren und der erforderlichen Haftfestigkeit,
doch liegt sie vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 1,0
Volumenprozent, bezogen auf die wässrige Lösung. Die je m angewendete Phosphatmenge kann wesentlich niedriger als die nach dem Stand der Technik im allgemeinen verwendete sein.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden Phosphatschichten von 0,01 bis 50 mg/m hergestellt. Es können jedoch sowohl äusserst dünne als auch dickere Phosphatschichten hergestellt werden.
Wenn das Phosphatierungsmittel einen Beschleuniger, z.B. Natriumnitrat, .Jatriumnitrit, Jatriumchlorat oder Kupfer- oder Nickelsalze enthält, wird eine verbesserte Phosphatschicht gebildet, wobei die zur Bildung einer derartigen Schicht erforderlichen Reaktionstemperaturen und -zeiten herabgesetzt werden. Den gleichen Effekt kann man erreichen, wenn auf der zu schützenden Stahloberfläche ein Phosphatierungsbeschleuniger vorhanden ist. Der bevorzugte Beschleuniger ist ein Gemisch aus Natriumnitrit
und Natriumnitrat.
BAD ORIGINAL
309817/1093
Obwohl die Menge der aufzubringenden öligen Verbindung nicht be-
grenzt ist, werden Mengen von 5 bis 100 mg je m bevorzugt, und
zwar in Abhängigkeit der vorstehend genannten Parameter.
Es kann zweckmässig sein, einen überschuss an Schutzmittel zu verwenden, z.B./einer wässrigen Emulsion der öligen Verbindung und des Phosphatierungsmittels, um nachteilige Wirkungen von gegebenenfalls vorhandenen Verunreinigungen zu verhindern. Deshalb kann die übliche Reinigung des Stahls vor dem Aufbringen eines Anstrichs teilweise oder ganz entfall;r:>
Wenn Oberflächenbedingungen, insbesondere eine bestimmte Geschmeidigkeit, die dann Metallbearbeitungen, wie Ziehen,, der erhaltenen Stahlbleche gestattet, erwünscht sind,·so kann dies nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren durch eine geeignete ölige Verbindung erreicht werden*
Die beiden Komponenten können in Form einer Emulsion oder Lösung oder getrennt nach verschiedenen Verfahren, wie Walzen, Tauchen,
Streichen, Spritzen aufgebracht werden. Normalerweise ist nur eine kurze Behandlungszeit mit der Lösung oder Emulsion erforderlich, doch stellt dies kein einschränkendes Merkmal dar. Vorzugsweise beträgt die Behandlungszeit weniger als 3 Minuten, insbesondere weniger als 30 Sekunden. Mach der Behandlung ist eine kurze Trocknungszeit zweckmässig. Das erfindungsgemässe Verfahren kann zur Behandlung sowohl von kaltgewalztem als auch von gebeiztem warmgewalzten Stahl während einer beliebigen Bearbeitungsstufe im Anschluss an das Tempern bzw. Beizen angewendet werden.
'309817/1093 bäe
Von besonderer Bedeutung ist das erfindungsgemässe Verfahren bei der Herstellung von Bandstahl, insbesondere für die Herstellung von Stahlfässern. Der erfindungsgemäss behandelte Stahl muss wie üblich verpackt werden. Im allgemeinen werden Stahlblfeuhstapel und Bandstahlbunde mit Polyäthylen beschichtetem Papier umhüllt, das wiederum durch gegebenenfalls mit Holzlatten verstärktes Stahlblech abgedeckt wird, um die unmittelbare Einwirkung der Atmosphäre zu verhindern. Durch die erfindungsgemässe Behandlung der Stahloberfläche werden Oberflächen geschaffen, die sich durch hervorragende Rostbeständigkeit, ausgezeichnetes Aussehen während eines beträchtlichen Zeitraums, verbesserte Haftfestigkeit eines anschliessend aufgebrachten organischen Anstrichs und gute Geschmeidigkeit auszeichnen. :
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Es werden folgende Prüfverfahren angewendet:
1. Anstreichbarkeit
(a) Allgemeines - Das Anstrichmittel wird auf 150 χ 300 mm bzw. ■ 150 χ 100 mm grosse Stahlbleche gespritzt, die in se-nkreuhtei· Stellung in einem Spritzstand vom Wasserfall-Typ gehalten werden. Wenn nicht anders angegeben, wird ein Brilliantgrün enthaltendes Anstrichmittel verwendet. Als Spritzgerät wird eine übliche Handspritzpistole verwendet. Das Anstrichmittel wird wie üblich in
einzigen
einer 20 bis 30 mm dicken/Schicht aufgebracht. Danach werden die Bleche 5 Minuten in,staubfreier Atmosphäre belassen, bevor sie in den Trockenofen gebracht werden. Nachdem die Bleche dem Trocken-
3 0 9 817/1093 bad original
ofen entnommen und gekühlt worden sind, wird die Dicke des Anstrichs mit einem elektromagnetischen Induktionsmesser gemessen. Aus einer entsprechenden Anzahl von Blechen werden achtzehn Prüfscheiben von 55 mm Durchmesser für die nachstehend beschriebenen Prüfverfahren geschnitten. ■ ■ _
Die Prüfbleche werden nachstehenden Bedingungen ausgesetzt:
(1) Raumtemperatur und relative Feuchtigkeit;
(2) Eintauchen in ein bewegtes, thermostatisch geregeltes Warm-
wasserbad von 40 - 0,20C während einer bestimmten Zeit.
<b) Schlagprüfung - Verfahren-und Gerät gemäss BS3?00, Teil E3 (1966), (Schlagprüfung).· Die Methode zur Auswertung der Ergebnisse wird geringfügig abgewandelt.
Die Auswertung der Ergebnisse einer durch Schlag gegen die Prüfblechrückseite verursachten 2,5 mm Verformung wird wie folgt durchgeführt: -
Ein 2,5 mm breiter transparenter Klebestreifen wird über die verformte Stelle des Anstrichs geklebt und fest angepresst, damit er auf dem Anstrich haftet. Dann wird der Streifen ruckartig abgerissen, wobei nichthaftender Anstrich entfernt wird. Zur. Aufzeichnung der Ergebnisse und zur Messung des entfernten Anstrichs wird der Klebstreifen auf Milimeterpapier gelegt.Es wird der 'Durchmesser des scheibenförmig entfernten Anstrichs gemessen , wobei •auch eine nicht geschlossene sondern nur in winzigen Flocken entfernte Fläche als Scheibe gilt.
Für jeden Untergrund werden drei Prüfbleche ausgewertet, wobei
·'■-■ 309*17/1093 ■-· ·. pad ΟΒίαΜΜ-
die Art des Anstrichs und der Behandlung sowie die durchschnittlich entfernte Anstrichfläche aufgezeichnet werden.
Da die Prüfung auch Vergleichswerte enthalten muss, wird für jede Kombination Anstrichmittel/Untergrund ein Ausgangswert
festgelegt.Die Anstrichflächen sind in mm angegeben.
2 +
Schwankungen von 20 bis 30 mm , d.h. von - 2 mm im Durchmesser liegen innerhalb der Fehlergrenze und stellen keine signifikanten Änderungen in der Haftfestigkeit dar./AU)W1If Sniingen vom Ausgangswert bedeuten entweder eine Verbesserung oder eine Verschlechterung der Haftfestigkeit.
Wenn durch das ruckartige Abreissen des Klebestreifens der Anstrich
ir\ *t γ\ ty g"^ *ΐ Τ""Ί ίΙΙί Υ\
auch von/nicht verformten Stellen des Prüfblechs entfernt wird, wird dies als starker Haftfestigkeitsverlust vermerkt. Wird der Anstrich von der gesamten oder nahezu gesamten Prüfblechfläche entfernt, so wird dies als vollständiger Haftfestigkeitsverlust
( vermerkt. Starker oder vollständiger Haftfestigkeitsverlust bedeuten wesentlich schlechtere Ergebnisse als die zahlenmässig angegebenen. - ·
2. Erichsen-Tiefung
Verfahren und Gerät gemäss DIN 53156 bzw. BS39OO, Teil Ek (1969), (Tiefung) bei einer einzigen Tiefung. Die Methode zur Auswertung der Ergebnisse wird abgewandelt. Es werden 16, 18 oder 20 B.J. Fertigstahlbleche verwendet. Das Prüfverfahren wird bei Raumtemperatur durchgeführt.
BAD
309817/1093
■■■■■·■.-. - υ--
Die Auswertung der Ergebnisse einer 7 rom. Tiefung ist die gleiche wie bei der Schlagprüfung mit der Ausnahme, dass statt der Messung der entfernten Fläche ein Bewertungssystem in acht Stufen, aufgestellt wird, wie aus Tabelle I -hervorgeht.
Es werden 3 Prüfbleche nach der jeweiligen Behandlung ausgewertet und ein Durchschnittswert ermittelt. Die beiden letzten Bewertungen, die nicht in Zahlen dargestellt worden sind, werden gesondert angegeben.
Bei der Auswertung der Ergebnisse wird ein Unterschied von 2 oder mehr Grad im Vergleich zum Kontrollwert als signifikant betrachtet Unterschiede von einem Grad gelten als Veränderungen innerhalb der Fehlergrenze. Wie bei der Auswertung der Schlagprüfungsergebnisse bedeuten starker oder vollständiger Haftfestigkeitsverlust ein wesentlich schlechteres Ergebnis.
3 09817/1093
- 12 -.
Tabelle I
Erichsen-Tiefung
Grad
Prüfblech Beschreibung
kein sichtbarer Haftfestigkeitsverlust oder nur Risse
einzelne Stückchen oder winzige Flocken entfernt
• · • · Stückchen oder winzige Flocken ring- oder rnheibenförmig entfernt '
• *
■ ·
Stückchen oder winzige Flcwken in Form eines fast geschlossenen Rings oder einer Scheibe entfernt
Stückchen oder winzige Flocken in Form eines geschlossenen Rings oder einer Scheibe entfernt
grosse geschlossene Flocken scheibenförmig entfernt
starker Haftfestigkeitsverlust auch an nicht verformten Stellen
Weitgehender oder vollständiger Haftfestigkeitsverlust
309817/1093
BAD ORIGINAL
3. Rostbeständigkeit
Die Bewertung der Rostbeständigkeit wird gemäss dem in Tabelle II
gezeigten Bewertungssystem, durchgeführt.
Die Ergebnisse stellen den Durchschnittswert von drei I1IO χ 71I mm grossen Prüfblechen dar, die bei 30 - 1 c einer relativen Feuchtigkeit von 85 bis 90 % ausgesetzt worden sind.
Tabelle II ist eine Standardtabelle für die mikroskopische und die makroskopische Korrosionsprüfung nach Champion, "Corrosion Testing Procedures", P.A. Champion, 2. Auf lage 1961I, Seiten 203
bis 205. 3ie Beziehung zwischen Be schreib ungs numme'r, Bezeichnung
und Anzahl der Rostflecken je dm ist in Tabelle A angegeben.
Die festgestellten Rostflecken sind stets grosser als 8 mm
(gemäss Champion-Ilethode). .
BAD ORIGINAL
309817/1033
Tabelle II
sehr wenig
beträchtlich
6
zahlreich
gering
.sehr zahlreich
309817/1093
ORIGINAL INSPECTED
- 15··- Tabelle A
Auswertung der Rostbildung
Beschreibungsnummer Bezeichnung 2
Anzahl je dm
1 . - • ' sehr v;enig 55 ·
2 wenig 100
5 gering 550
M- massig ' -· - 1000
beträchtlich 5500 .
6 zahlreich
f
10000
7 sehr zahlreich 55000 ' '
4. Phosphatkonzentration auf der Stahloberfläche Um die nach dem erfindungsgemässen Verfahren auf der Stahloberfläche gebildete Phosphatkonzentration zu bestimmen, wird eine Radiotracer-Untersuchung durchgeführt. Gereinigte Stahlbleche, die 30 Minuten im Trichloräthylendampf entfettet worden sind, sowie
2 2
Stahlbleche, die mit 15 mg/m und 100 mg/m Sebacinsäuredioctylester, löslichen Salzen und einem Gemisch dieser Komponenten behandelt worden sind, werden 10, 20 bzw. 60 Sekunden in 0,01, 0,05 bzw. 0,1 Volumenprozent radioaktive 90prozentige Orthophosphorsäurelösung {/ P) getaucht. Die auf der Blechoberfläche nach dem Trocknen verbleibenden Mengen radioaktiver Phosphorsäure werden mit dem Geiger-Müller-Szintillationszähler gemessen.
Die auf der Oberfläche von 20 Sekunden in 0,05 Volumenprozent
309817/1093
BAD ORICiINAL
Phosphorsäurelösung getauchten Blechen verbleibenden Mengen Phosphorsäure (Phosphat) sind in Tabelle B in mg H: angegeben.
Die Bleche wurden wie folgt behandelt:
Tabelle B
90prozentige Phosphorsäure Tauchzeit
0,05 Volumenprozent 20 Sekunden
Oberflächenbehandlung
mit Trichloräthylen entfetteter Stahl
Stahl mit 50 mg/m*"
ρ Stahl mit 15 mg/m Sebacinsäuredioctylester Stahl mit 100 mg/m2 Sebacinsäuredioctylester
ο Stahl mit 50 mg/m NaNO0 und ,
2
15 mg/m Sebacinaäuredioctylestcr
Stahl mit 50 mg/m NaNO0 und 100 mg/m Sebacinsäuredioctylester 25 30
16 9 5
12
309817/1093
^ Beispiel 1 225Ί6Π
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure, 0,2 Gewichtsprozent Natriumnitrat, 0,01 Gewichtsprozent Natriumnitrit und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung TRITON X-*»5) enthält. In diese Emulsion werden kaltverformte Plusstahlbleche (gemäss BSIM9, Teil IB (I962), CRiJ-Qualität, mit einer nominellen Rauheit von 0,00151In 10 Sekunden getaucht, dann in senkrechter Stellung abtropfen ge-. lassen und eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet..Auf. der Stahl-
ρ ■ - *
oberfläche haben sich Ί7 mg/m Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen. . · ■ .
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: . . ;
(a) Anstreichbarkeit · /. " ·:.. ' ■ .'· "-.; ·· . "-".·.
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be-
handelte.r S.tnhl
Raum
temperatur
Schlägprüfung ρ
.55 mm entfernt
ρ
100 mm entfernt
24stündiges
Eintauchen in
Wasser - '. ·
Erichsen-
prüfung
Grad 3 Grad 3 -
Schlagprüfung starker Kaftfestig-
teitsverlust
ρ
65 mm entfernt
Erichsen- ■
prüfung
3rad 5/stärker Hät-
Festigkeitsverlust
. : Grad H
BAD ORIGINAL
309117/1093
(b) Rostbeständigkeit
Bedingungen mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
-gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung- .1
2h Stunden bei 85-905?
relativer. Feuchtigkeit
2 1
7 Tage bei 85-9OJS
relativer Feuchtigkeit
• . - — ■
5
Beispiel 2 ;
Es wird eine Lösung aus 0,39 Gewichtsprozent Natriumnitrat, 0,12 Gewichtsprozent Triäthanolamin und 0,05 Gewichtsprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (PLURONIC L61») hergestellt. In diese Lösung werden kaltverformte Flusstahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann abtropfen gelassen und bei Raumtemperatur getrocknet. Auf der Stahloberfläche haben sich 50 mg/m2 Natriumnitrit nieder geschlagen. Anschliessend wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON Χ-Ί5) enthält. Die mit Natriumnitrit behandelten Stahlbleche werden 10 Sekunden in diese Emulsion getaucht ,/ eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet. Auf der Stahloberfläche haben sich 108 mg/m Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen.
BAD ORIGJNAL
309117/1093
Die Stahlbleche "werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreich· barkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: . . - .. ' .
(a) Anstreichbarkeit . · '. . '-..··.'''..' "V '. ·
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be
handelter stahl
Raum
temperatur.
Schlagprüfung ρ
.55 mm entfernt
mm entfernt
2*1 stündiges ·
Eintauchen in
Wasser -
Erichsen-
prüfung
• *
Grau 3
*
Grad .1 .
Schlagprüfung starker Haftfestig-
ceitsverlust
2
.25 mm entfernt
Erichsen- -·.
prüfung
5rad 5/stärker .'Haft
festigkeit sver lust
.:. Grad ^
(b) Rostbeständigkeit

Bedingungen · ■
. mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung- . 1 1 .
2k Stunden bei 85-902
relativer Feuchtigkeit
2 *·■■·.·■ ·.'·' -1 ·"■ ' - ·
7 Tage bei 85- 905S
relativer Feuchtigkeit
;' -V.; · .
BAD ORIGINAL
^09817/1093
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Leinöl, 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-H$) enthält. In diese Emulsion werden kaltverformte Plusstahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet. Auf der Stahloberfläche haben sich 8Ί mg/m2 Leinöl niedergeschlagen
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreich-
barkeit und Rostbeständigkeit* geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: ■*·■·.■ ·. ...·..
(a) Anstreichbarkcit · *· *· · ' * " . ; " * .
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be
handelter S.tahl
Raum
temperatur.
Schlagprüfung ; 2
55 mm entfernt
2
25 mm entfernt
ZH stündiges
Eintauchen in
Wasser - ··
Erichsen-
prüfung
Grad 3

Grad 1 .
Schlagprüfung Jtarker Haftfestig-
<eitsverlust
15 mm entfernt
Erichsen- ··.
prüfung
3rad 5/stärker JHaCt-
restigkeitsverlust
... Grad 1
(b) Rostbeständigkeit
Bedingungen · mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
gemäss Beispiel '
behandelter Stahl
sofortige Prüfung- 1 - ■ 1
2'I Stunden bei 85-90?
relativer Feuchtigkeit
1
7 Tage bei 85- 902
relativer Feuchtigkeit
3 09817/1093
BAD ORIGINAL
- 21 ■/
Beispiel
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,01 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-*I5) enthält. In diese Emulsion werden kaltverformte Plusstahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtempe-
ratur getrocknet.. . Auf der Stahloberfläche haben sich 43 mg/m Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen. . " .'·
."■Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: . .. - .·...- '·"."
(a) Anstreichbarkcit
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthyler.
entfetteter Stahl"
gem.Beispiel be
handelter S.tahl
Raum
temperatur.
Schlagprüfung \ 2
.55 mm entfernt
90 mm entfernt
2^stündiges ·
Eintauchen in
Wasser - . *
• *
Erichsen-
prüfung · .
Grad 3 Grad . 3 .
Schlagprüfung starker Haftfestig-
ceitsverlust

2
50 mm entfernt
Erichsen- ··.
prüfung
3rad 5/stärker .Hait-
"estigkeitsverlust
.:. Grad \
■BAD ORIOfNAL
309817/1093
Hostbeständigkeit
Bedingungen mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung. 1 1
2JI Stunden bei 85-902
relativer Feuchtigkeit
2 1
7 Tage bei 85- 905g
relativer Feuchtigkeit
5 . ■ ·
Beispiels
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1.Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON Χ-Ί5) enthält. In diese Emulsion werden kaltverformte Flusstahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann in senk-. ^echter.Stellung abtropfen gelassen und eijie Stunde bei Jlaumtempe·
ρ ratur getrocknete-^ Auf der Stahloberfläche haben sich 97 mg/m
Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen.
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Roatbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: . · .·..'_·
BAD ORIGINAL
309817/1093
(a) Anstreichbarkcit
.2 2 ^ 1611
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be
handelter S_tahl
Raum
temperatur.
Schlagprüfung \ 2
.55 mm entfernt
2
40 mm entfernt
2*lstündiges ·
Eintauchen in
Wasser _ . ·
Erichsen-
prüfung
• - - ·
Grad 3

*
Grad } .
Schlagprüfung starker Haftfestig-
ceitsverlust
2 '
•35 mm entfernt
Erichsen- ··.
prüfung
5rad 5/stärker ."Haft-
["estigkeitsverlust v
.:. Grad 2
(b) Rostbeständigkeit
Bedingungen - · -mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl'
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung- ··.· 1 · ■ . " 1 .
2k Stunden, bei 85-902
relativer Feuchtigkeit
' . ' · 1 ·.
7 Tage bei 85- 30%
relativer Feuchtigkeit
c .- — ..-
:'5 · ■ . ■'■ v _ ■?
1 ' ■
. Beispiel6. :
Es wird eine Lösung hergestellt, die 0,025 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester und 0,01 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure in 60 Volumenprozent Isopropanol und 1JO Volumenprozent Wasser enthält. In diese Lösung werden kaltverformte PlusStahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet. Auf ,der Stahloberfläche haben sich 20 mg/m Sebacin-
BAD ORiGiNAL
säuredioctylester niedergeschlagen.
309817/1093
- 2k ~
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: . . . .
(a) Anstreichbarkcit · /. ../'.'.· ; ■■['''.'.·'' * .
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthyler
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be
handelter Stahl
Raum
temperatur
* '
Schlagprüfung \ 2
55 mm entfernt
'60 mm entfernt
Zk st und ige's
Eintauchen in
Wasser -

Erichsen-
prüfung
. · - - ·
Grad·3
*

Grad 1 .
Schlagprüfung itarker Haftfcstig-
ceitsverlust
50 mm entfernt
Erichsen- ··.
prüfung
3räd 5/starker !Haft
festigkeitsverlust
. .:. Grad 3
(b) Rostbestöndigkeit
*
Bedingungen .:
mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
• gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung. ■· 1 ' ■ ■ ■ 2 ·
2k Stunden bei 85-9Οίί
relativer.JPeuchtißkeit
• "-2 ; ■ . ■
7 Tage bei 85-90?;
relativer Feuchtigkeit
5 · ; ;; . ·- -2 . -.
309817/1093
BAD ORIGINAL
Beispiel 7
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-^5) enthält. In diese Emulsion werden mit Trichloräthylen entfettete,warmgewalzte, eingeölte Stahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet. Auf der-Stahloberfläche haben sich 156 mg/m Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen. '
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält.folgende Ergebnisse: . . ..-.V ■ : ' . ·
(a) Anstreichbarkcit · ;./. *■'·.-·', "".' .: ' ' .·
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be
handelter S_tahl
Raum
temperatur
Schlagprüfung '. 90 mm entfernt 2
HO- mm entfernt
2ilstündige's ·
Eintauchen in
Wasser - ·
Erichsen-
prüfung
Grad·2
Grad '2 .
V
Schlagprüfung
vollständiger
Häftfestigkeits-
, verlust .. ,
ρ
.. mm entfernt
Erichs en- ··.
prüfung
. ■.:. Grad 3
BAD ORIGINAL
309817/1093
(b) RostbestSndißkeit
Bedingungen · mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung·' 1 1 ."
2*1 Stunden bei 85-90,1Z
relativer.^Feuchtißkeit
2 '■ '■; . • 1
7 Tage bei .85- 90%
relativer Feuchtigkeit
■ r. . " * *
Beispiele
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 0,025 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächen-
/werden aktiven Verbindung (TRITON X-45) enthält. Mit dieser Emulsion" /
/gleichmässiger
kaltverformte Flusstahlbleche gestrichen, bis sich ein ' / flüssiger Film gebildet hat./ " '
7"~ Die Bleche werden dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Sturide bei Raumtemperatur getrocknet .Auf der Stahloberfläche haben sich 51* mg/m Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen.
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: . . . ·
BAD
309817/1093
(a) Anstreichbarkcit
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
geni.Beispiel be
handelter Stahl
Raum-
temperatur.
Schlagprüfung '. 2
55 mm entfernt
ρ ■
":95 mm entfernt
2'lstündiges ·
Eintauchen in
Wasser -
Erichsen-
prüfung
. · - ·
Grad 3
Grad '5 .
Schlagprüfung starker Haftfestig-
ceitsverlust
2
35 mm entfernt
Erichsen- ·
prüfung
3rad 5/stärker .Haft
festigkeit s verlust
.:. Grad 5
(b) Rostbeständigkeit

Bedingungen -. . -
. mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung- • 1 " ■ ·. *' ■ 1 ·
24 Stunden bei 85-903
relativer ^Feuchtigkeit
' . · - 1 -ν'''
7 Tage bei 85-905
relativer Feuchtigkeit
: -5 .'■·-■ '"■· v
OW6INAL· INSPECTED
309817/1093
- 28 Beispiel 9
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 0,25 Volumen-. Prozent Rizinusöl, " - 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-il5) enthält. In diese Emulsion werden kaltverformte Plusstahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann tn senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtempe· ratur getrocknet. -■ Auf der Stahloberfläche haben sich " . -
•112 mg/m 'Rizinusöl ' niedergeschlagen. -
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschriften auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: ' .. ·.··.■■ (a) Anstreichbarkcit · ;. ' /"· '.V';-.**'·>\; >'v". '.';.. ""'.
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichlorethylen
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be
handelter Stahl
Raum
temperatur
. ·. ■ .· ·
'hm *
. ·
• .* ' '
* ■·
Schlagprüfung [ • *
ρ
55 mm entfernt .
' ' 2 '
50 mm entfernt
2'lstündige*s
Eintauchen in
Wasser -
• * -
Erichsen-
prüfung · ■ · .
.· ■ ·
" Qrad 3

Grad 1 .
Schlagprüfung itarker Haftfestig-
ceitsverlust

1IS mm entfernt
Erichsen- ··.
prüfung
>rad 5/stärker .Haft
festigkeit sverlust
.:. Grad 3
(b) Rostbeständigkeit
Bedingungen
mit Trichloräthylen entfetteter Stahl"
gemäss Beispiel behandelter Stahl
sofortige Prüfung.
2k Stunden bei 85-902 relativer^Feuchtigkeit
7 Tage bei 85- 90%
relativer Feuchtigkeit
ORIGINAL INSPECTED
Beispiel 10
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 0,25 Volumenprozent Schmieröl (CROD AFLUID G 6938); 0,1 Volumenprozent 90prozentiKe Orthophosphorsäure/ . ■ &
1 und ü,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven
Verbindung (TRITON X-H5) enthält. In diese Emulsion werden kaltverformte Flusstahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann In senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei. Ra~umtemperatur getrocknet.--... Auf der Stahloberfläche haben sich 135 mg/m"' Schmieröl.niedergeschlagen. . ·. __:·Λ--···.:\ . ·
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: "'·..., .'·"■·. ·. (a) Anstreichbarkcit · ;.. " : /'** ·* .'.· '■>'..;"':; f ' ; '"' ."' ;.." "

Baäi'nßungen
Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
geni.Beispie], be
handelter Stahl
Raum
temperatur
* ·
• ·· » .

« * *
Schlagprüfung '.
ρ
55 mm entfernt
2
'50 mm entfernt
2i|stündiges ·
Eintauchen in
Wasser _ . ·
Erichsen- "«
prüfung · ■ .
".· Grad. 3 Grad '2 .
Schlagprüfung starker Haftfestig-
ceitsverlust
50 mm2entfernt
Erichsen- ··.-
prüfung
3rad 5/stärker .Tfefb-
restißkeitsverlust
.;. Grad "3
".(b) Rostbeständigkeit
Bedingungen ·. * . mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl'
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung. 1 ■··.; '"
2k Stunden bei 85-9OU
relativei\_Peuchtigkeit
2
7 Tage bei 85- 90^
relativer Feuchtigkeit
·*..— · ■ ·■
a ** ·
5 ···■..· ".' Λ
"r.' -it· '■·-;.:■■'■ .·."
- 30 - ' Beispiel 11
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die o,25 Volumenprozent epox-idicrtes Leinöl, 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-^5) enthält. In diese Emulsion werden kalt-
verformte Plusstahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann in senk-. rechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet. Auf der Stahloberfläche haben sich 61 mg/m2 epoxidiertes Leinöl niedergeschlagen.
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: ' . . . .··-.' ■'...' *(a) Anstreichbarkcit · ;. .·*.'* r··*.·
a *■
Bedingungen
Prüfverfahren
• * *
mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
geni.Deispie], be
handelter t4ta.hl
Raum
temperatur
■ ·

■ · "
• ·
Schlagprüfung '. . · .
2
55 mm entfernt
2
'50 mm entfernt
2 (I st und ige s ·
Eintauchen in
Wasser - ·
• ·
Erich s en- *«
prüfung · . .

Orad.3
Grad l .
Schlaßprüfung starker Haftfestig-
<eitsverlust
■ ·
2
55 mm entfernt
Erichsen- -·. *
prüfung
3rad 5/stärker Hait-
restigkeitsverlust
.:. Grad '3
.(b) Rostbestündigkeit
■ ·
Bedingungen ·. . *
. mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
gemSss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung. • 1 ····■-; * '"*'■■" ι
2h Stunden bei 85-90?
relativer._Feuchtigkeit
• ■
2 ·.·.·.■
' '· 1
7 Tage bei 85- 9055
relativer Feuchtigkeit
• *Γ · · · :.
: · 5 ·.·■..· * ·
2 ' ·
* · ·"
Mk INSPECYEÖ
Beispiel 12
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Sebacinsäurediocty!ester, 0,1- Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-H5) enthält .Mit dieser Emulsion werden kaltverformte Plusstahlbleche Übergossen, nach 1O Sekunden durch Ab-
/in senkrechter quetschwalzen geführt und dann eine Stunde bei Raumtemperatur /
Stellung getrocknet. Auf der Stahloberfläche haben sich 108 mg/m2
Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen.
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarke it und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: ' ...... .. · " . ..."
(a) Anstreiehbarkeit ' · '''.'':':'}'' ·'.*.· *■;·.-»\
Bedingungen Prüfverfahren
• * *
mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem.Deispiel be
hände it er ^tahl
Raum
temperatur
' " · · ·
Schlagprüfung ; ρ
55 mm entfernt
'55 mm entfernt
2llsfcündiges -
Eintauchen in
Wasser _
Erichsen- i
prüfung · .
". Grad. 3 Grad '2 .
Schlagprüfung starker Haftfestig-
ceitsverlust
• ·
50 mm2entfernt
Erichsen- "■··.- "
prüfung
3rad 5/stärker !Haft-
"estigkeitsverlust
.:. Grad 4
.(b) Rostbeständigkeit
* »
Bedingungen ·.
. mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl'
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung. '··■■■ ι
2k Stunden bei 85-902
i>elativer._Peuchtigkeit
• ■ ' '· ι ··'
7 Tage bei 85- 90^
relativer. Feuchtigkeit
• ■'·: · · ■ :..
3 , ■ . · ORiGlNAL-INSPECTEO
a) Es wird eine wässrige Lösung hergestellt, die 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-45) enthält. Mit dieser Lösung werden kaltverformte Flusstahlbleche Übergossen, nach 10 Sekunden durch Abquetschwalzen geführt und dann eine Stunde bei Raumtemperatur in senkrechter Stellung getrocknet.
b) Gleichzeitig wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die
1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester und 0,05 Volumenprozent der grenzflächenaktiven Verbindung enthält. In diese Emulsion werden kaltverformte Plusstahlbleche 10 Sekunden getaucht, dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet. Auf der Stahloberfläche haben sich 6l mg/m Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen.
■··■'. : ' ·■:..■■ t ' '■ ·
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreich-. barkeit und Rostbeständigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse: . .· .
(a) Anstreichbarkeit
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem. (a) be
handelter Stahl
Raum
temperatur
Schlägprüfung ' 2
.55 mm entfernt
70 mm entfernt
2^lstündiges
Eintauchen in
Wasser -
Erichsen-
prüfung
Grad 3 Grad 3 .
Schlagprüfung 3tarker Haftfestig-
ceitsverlust
60mm entfernt
Erichsen- ·
prüfung
3rad 5/stärker Haft-
festigkeitsverlust
Grad 4
ORIGINAL INSPECTED
Bedingungen Prüfverfahren gern', (b) be
handelter Stahl
Raum
temperatur
Schlagprüfung ' i\0 mm entfernt
2kstündiges·
Eintauchen in
Wasser -
• *
Erichsen-
prüfung ·
O
1
Schlagprflfung
vollständiger .
>
Verlust der \
Haftfestigkeit· ."
Erichsen- ··. '.
prüfung
Il . I -.— ■■■ ,
(b) Rostbeständigkeit
B
Bedingungen ·. ·
. mit. Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
gemäss (a)
behandelter Stahl
sofortige Prüfung· . '.■■·■ 1-. .." 1 . ' "
2k Stunden bei 85-9O#
relativer_Feuch tigkeit
• 1 ·"
7 Tage bei 85- 90$?
relativer Feuchtigkeit
Bedingungen ·. . · . "gemäss -(b). ' - -- . ;
b ehande It er -St ah.1
sofortige Prüfung. 1 ' · -'
2k Stunden bei 85-903
relativer.^Feuchtigkeit
1 · : · ·
7 Tage bei 85- 90^
relativer Feuchtigkeit
·«.·—· . . ··
' · · ·Γ · · . :.
ORIGINAL INSPECTED
• - 34 -
Die Oberfläche von kaltverformten Flus-stahlblechen wird mit 289 mg/m öl, das Sebacinsäuredioctylester und 2,5 Prozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-45) enthält, vorbehandelt. Anschliessend werden diese Stahlbleche mit einer wässrigen Lösung, die 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure enthält^ Übergossen,- nach 10 Sekunden durch Abquetschwalzen geführt und dann eine Stunde bei Raumtemperatur in senkrechter Stellung getrocknet .
Die Stahlbleche werden v/ie vorstehend beschrieben auf Anstreich-
barkeit und Rostbeständigkeit*geprüft. Man erhält folgende Er-
• ■■■ **·. · *
gebnisse: ..·.-.■ .' . . . .. · . "
(a) Anstreichbarkcit
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be
handelter .^tahl
Raum
temperatur.
• *
Schlagprüfung \ ρ
.55 mm entfernt
2
40 mm entfernt
2 Jlst und ige's
Eintauchen in
Wasser - .· ·.
• * *
Erichsen-
prüfung ;.
Grad 3

Grad ί .
Schlagprüfung starker Haftfestig-
teitsverlust
20 mm entfernt
Erichsen- ··.
prüfung
3rad 5/stärker .'Hait-
["estigkeitsverlust
.:. Grad 4
(b) Rostbeständigkeit

Bedingungen '
mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung 1 • 1
2'1 Stunden bei 85~9O3
relativer Feuchtigkeit
2 " • 1
7 Tage bei 85- 90S
relativer Feuchtigkeit

'.OWQINAL INSPECTED
Kaltverformte Plusstahlbleche, deren Oberfläche mit 50 bis
2 "■·
100 mg/m eines Gemisches aus 20 Gewichtsprozent Sebacinsäuredioctylester, 25 Gewichtsprozent löslichen anorganischen Salzen, 13 Gewichtsprozent Eisenrückständen, 2 Gewichtsprozent Russ und unlöslichem Siliciumdioxid, 28 Gewichtsprozent Triäthanolamin sowie 12 Gewichtsprozent grenzflächenaktiven Äthylenoxidverbindungen verschmutzt ist, werden 10 Sekunden in eine Lösung getaucht, die 0,1 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure enthält, dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet.
Die Stahlbleche weraen wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft.Man erhält folgende Er- ■ gebnisse:
(a) Anstreichbarkeit
Der bei diesem Versuch verwendete Anstrich ist ein Toluidin-Rot enthaltender Epoxyharzanstrich·. Es wird lediglich die Schlagprüfung durchgeführt. .
*
Bedingungen
nicnt mit-Phosphorsäure
behandelter verunreinig·
tfiV· Stahl . ·
niit Phosphorsäure
■behandelter verun--
r>Pl ni e-f-.^T St:fth1
Räumt emp er at-ur ρ
45 vm. -entfernt
40* mm entfernt
1 Tag Tauchbad vollständiger Haft
fes tigkeitsverlust
2 · ·
■ 30 .mm entfernt
7 Tage Tauchbad Il . ρ
20; mm entfernt
(b) RostbestSndigkeifc

Bedingungen ·. ·
niclit mit Phosphorsäure
bshandelter verunreinig
ter Stahl ·*
• · mit Phosphorsäure
behandelter verun
reinigter Stahl
sofortige Prüfung- .. , 1 • · · . r.
1
Zk Stunden bei 85-902
relativer Feuchtigkeit
• ■ · '
7 Tage bei 85-90^
relativer Feuchtigkeit
B e 1 s ρ i e 1 1%
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,1 Volumenprozent 90prozentige Ortho-, phosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven :
Verbindung (TRITON X-^5) enthält. Diese Emulsion wird auf kalt- '■: verformte Flusstahlbleche gespritzt, bis sich ein gleichmassiger flüssiger Film gebildet hat. .,, ■ :
Nach 10 Sekunden werden die Bleche
mittels Pressluft getrocknet und eine Stunde bei Raumtemperatur j stehen gelassen. Auf der Stahloberfläche haben sich 49 mg/m : Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen.
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit geprüft. :ian erhält folgende Ergebnisse:
OWGINAL INSPECTED
309817/1093
(a) Anstreichbarkeit
Bedingungen Prüfverfahren mit Trichlorethylen
entfetteter Stahl
gern.Beispiel be
handelter S.ta.hl
Raum
temperatur
• * .. ■ .
Schlagprüfung '. ρ
55 mm entfernt
2
50 mm entfernt
2(lstündiges ·
Eintauchen in
Wasser -
• ·
Erichsen-
prüfung ·
... ·
Grad 3

Grad 1 .
.Schlagprüfung starker Haftfestig-
ceitsverlust
2
40 mm entfernt
Erichsen- ··. '
prüfung
3rad 5/stärker .Haa
res tigkei tsver lust
. ; Grad. "H
' (b) Rostbeständigkeit
Bedingungen ·. . . · . mit. Trichlorethylen
entfetteter Stahl"
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung· . 1 -■-... '
2k Stunden bei 85-903
relativer ^Feuchtigkeit
• CVJ . - 1 ;■■ .
7 Tage bei 85-905
relativer Feuchtigkeit
" ■"·' ■■■ ι ·"'"■" ■ " ■ ·■"'
ORIGINAL INSPECTED
309817/1093
Beispiel 1?
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,01 Volumenprozent 90prozentige Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-^5) enthält. Mit dieser Emulsion werden kaltverformte Plusstahlbleche gespritzt, bis sich ein gleichmassiger flüssiger Film gebildet hat. ilach 10 Sekunden werden die Bleche mittels Pressluft getrocknet und eine Stunde bei Raumtemperatur stehen gelassen. Auf der Stahloberfläche haben sich 58 mg/m Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen.
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbe-tHndigkeit geprüft. Man erhält folgende Ergebnisse:
(a) Anstreichbarkcit · „*. .. · ■■. " . - * '
Bedinßunßen Prüfverfahren mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl
gem.Beispiel be
handelter Stahl
Raum
temperatur
Schlagprüfung 2
.55 mm entfernt
Cc 2
°i> mm entfernt
2'lstÜndiges
Eintauchen in
Wasser -
Erichsen-
prüfung
Grad 3 Grad A .
Schlagprüfung starker Haftfestig-
ceitsverlust
85, mm entfernt
Erichsen- ·-.
prüfung
3rad 5/stärker Haft-
fest igkeits verlust
..:. Grad ^
(b) Rostbeständigkeit
Bedingungen mit Trichloräthylen
entfetteter Stahl"
gemäss Beispiel
behandelter Stahl
sofortige Prüfung 1 1
2k Stunden bei 85-902
relativer Feuchtigkeit
2 1
7 Tage bei 85-;0S
relativer Feuchtigkeit
'3
30S1T7/1093
OWQlNAL INSPECTED
"■-.." Beispiel l8 ' 9 9 R1 Ri 1
Es wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die 1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,1 Volumenprozent 88prozentige Orthophophorsäure und"0,05 Volumenprozent einer grenzflächenaktiven
Verbindung (TRITON X-45) enthält..In diese Emulsion werden kaltverformte FlusstahlbIeehe 10 Sekunden getaucht, dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtemperatur
getrocknet. Auf der Stahloberfläche haben sich 83 mg/m Sebacinsäurediocty lester niedergeschlagen.
Gleichzeitig wird eine wässrige Emulsion hergestellt, die
1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester und 0,05 Volumenprozent der grenzflächenaktiven Verbindung enthält. In diese Emulsion
ρ
werden Plusstahlbleche mit einer 500 mg/m Phosphatierungsschicht 10 Sekunden getaucht, dann in senkrechter Stellung abtropfen gelassen und eine Stunde bei Raumtemperatur getrocknet. Auf der
phosphatierten Stahloberfläche haben sich 42 mg/m Sebacinsäurediocty lester niedergeschlagen. -
Die Stahlbleche werden wie vorstehend beschrieben auf Anstreichbarkeit und Rostbeständigkeit, geprüft. Plan erhält die in den
Tabellen C und D zusammengefassten Ergebnisse:
BAD ORIGINAL
309817/109 3
(a) Anstreichbarkeit
Tabelle C
Prüfverfahren Raumtemperatur mit Trichlor- mit Trichlor- in Sebacin- in Sebacin-
Erichsen- 1 Tag Tauch- äthylen ent äthylen ent säuredi- säuredi-
Anstrich Prüfung bad fetteter fetteter octylester·^ octylester/
7 Tage Tauch Stahl Stahl Emulsion Phosphor
bad (0,0015 mm bzw. (0,00038 bis getauchter säure-Emul
60 Mikro 0,00045 mmbzw. phosphatier- sion getauch
inch) 15 - 18 ter Stahl ter nicht
Mikroinch) (0,00038 bis phosphatier-
0,00045 mm ter Stahl
Raumtemperatur bzw. 15 - Io (0,0015 mmbaw.
Schlag- 1 Tag Tauch Mikroinch) 60 Mikroinch)
prüfung bad 20 0 40 0
Rotes
7 Tage Tauch 55 0 νπ 20
Eisen bad
oxid ent 65 0 75 1
halten 2 0 4 2
der An
2 0 νπ 1
strich
.3 0 5 1
- Ill -·
Rostbeständigkeit Tabelle D
Bedingungen in Sebacin-
säuredi-
octylester-
Emulsion
getauchter
phosphatier-
ter Stahl
in Sebacin-
säuredi-
octylester/
Phosophor-
säure-Emul-
sion getauch
ter nicht
phosphatier-
ter Stahl
sofortige
Prüfung
1 1
2k Stunden
bei
85 - 90 %
relativer
Feuchtigkeit
1 1
7 Tage
bei
85 - 90 %
relativer
Feuchtigkeit
1
*
1
309817/1093
-112-Beispiel i9
Aus kaltverformtem, handelüblichen Plusstahl werden 1,25 mm
"""-■·■■> dicke Bleche geschnitten. Ein Teil dieser Bleche wird 5 Sekunden in ein Bad getaucht, das Leitungswasser, 0,02 Prozent einer grenzflächenaktiven Verbindung (TRITON X-IOO) sowie die in der nachgehenden Tabelle angegebenen jeweiligen Säuremengen enthält. Anschliessend werden die Bleche getrocknet. Ein anderer Teil dieser Bleche wird 5 Sekunden in ein 5 g Sebacinsäuredioctylester in 1 Liter Hethyläthylketon enthaltendes Bad getaucht und dann
getrocknet. Auf der stahloberfläche haben sich 8o'
bis 100 mg/m Sebacinsäuredioctylester niedergeschlagen. Ein weiterer Teil dieser Bleche wird zunächst mit Sebacinsäuredioctylester und anschliessend mit den in der nachstehenden Tabelle angegebenen Säuren behandelt. Schliesslich werden zu Vergleichszwecken unbehandelte Stahlbleche und Bleche geprüft, die lediglich in die oben angegebene SebacinsäUredioctylester-Lösung getaucht werden sind.
Stahlbleche werden 5 Tage im Freien unter einem Regenschutz gelassen. Anschliessend wird die mit blossem Auge sichtbare Rostbildung auf der Oberfläche festgestellt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst:
BAD
309817/1093
Tabelle
ca - O
O S
co g>
00
—k
f-
Z
O (O
(O
co m
O
-i
• m
σ
Behandlung g/i . •Rostbildung, Prozent Phosphatierungs-
mittel und än-
schliessend· ''
Sebacinsäuredioctyl-
ester
Sebacinsäuredioctyl-
ester und anschliessend
Phosphatierungsmittel
·. Mittel 1
30'
ohne Sebacinsäu-
redioctylest-er
90
20 ·..
20
• 5 ..
•90 "·
30 " ·
20 ·
25
5
keine 'Säure
85£ige Phosphor
säure
Polyphosphor-
säure (82%?~Or.)
3Ö^ige -^
p'hosphörige
Säure
GRANODINE 20 .(Φ)
' 100 ·
90
1 . 90
; 90
• -v 95 ;
(1) Bedingungen gemäss Herstellervorschrift; Tauchzeit 4,Minuten bei 900
cn
IO I I
Ein Teil der Stahlbleche wird anschliessend mit einer 25 bis 30 μ dicken Schicht, grauer Alkydharzfarbe versehen. Nach 2Ί Stunden im Trockenofen werden die Bleche 2H Stunden in destilliertes Wasser von 1JO0C getaucht. Anschliessend wird die Erichsenprüfung mit einer Tiefung von 7 mm durchgeführt, um den prozentualen Haftfestigkeitsverlust festzustellen. Schwach haftender Anstrich wird mit Hilfe eines Klebestreifens entfernt und der Haftfestigkeitsverlust gemäss Tabelle I bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst:
Behandlung E/l Haftfestigkeitsverlust. Sebacinsäuredi-
octylester und
anschliessend
Phosphatierungs-
mittel
Mittel. 1 Phosphatierungs-
mittel und anschliea-
send Sebacinsäuredi·
octylester
• *,
85$ige Phosphorsäure 1 ■■■■ *
Polyphosphorsäure 1 i : .'. ; I
30#ige phosphorige
Säure
30
GRANOLINE 20 NJl
starker Haftfestigkeitsverlust'
unbehandelt
309817/1093
ORIGINAL fNSPECTED
Beispiel 20
Um die -mit dem erflndungsgemässen Verfahren erzielbare verbesserte Elastizität bei in der Metallbearbeitung verwendetem Stahl aufzuzeigen, wird die Geschmeidigkeit sowohl beim Tiefziehen als auch beim Streckformen anhand der von den nachstehend aufgeführten Autoren beschriebenen Verfahren bestimmt:.
1. J.G. Wright in "Sheet Metal Industries" 28, Nr. 414, Oktober 1961, Seiten 731 bis 741;
2. D.H. Lloyd in "Sheet Metal Industries" £9, Nr. 419, März I962, Seiten I58 bis löoj
5. J.F. Wallace in "The British Iron and Steel Research Asso- :
ciation Report" Nr. MW/e/62/55;
4. U.S. Rao in "Sheet Metal Industries" 44, Nr. 486, Oktober
1967, Seiten 673 bis 678. '
Aus der Mitte eines kaltverformten Flussbandstahls werden mehrere
Sätze Scheiben von 55 mm Durchmesser geschnitten. Jeder Satz wird
in Triehloräthylen-Dampf ,entfettet und gemäss nachstehender Tabelle behandelt. Zum-Vergleich werden Sätze von Stahlscheiben zu-' sammengestellt', die nicht mit einem Schmiermittel behandelt und beidseitig mit einem 100/λ dicken Film von Polyäthylen niedriger Dichte versehen sind.
Behandlung ölkonzentration, in mg/m
gereinigte Stahlbleche -
CRODAFLUID 0 6958 1) im Überschuss
TELLUS-I5-ÖI 2) im Überschuss
309817/1093
ζ/οίοι«
Dünner Sebacinsäuredioctylester-Film aus einer Emulsion mit 1 Volumenprozent Sebacinsäurediootylester und 0,05 Volumenpro- 73 zent der grenzflächenaktiven Verbindung TRITON X-45
Dünner CRODAFLUID O 6938-Film aus einer Emulsion mit 0,25 Volumenprozent CRODAFLUID Q 6938 und 0,05 21 Volumenprozent TRITON X-45
Dünner Film von TELLUS-15-Ö1 aus einer Emulsion mit 1 Volumenprozent TELLUS-I5-ÖI und 0,05 Vo- 23 lumenprozent TRITON X-45
Erfindungsgemässer Anstrich von Sebacinsäuredioctylester und Orthophosphorsäure aus einer wässrigen Emulsion mit 1 Volumenprozent Sebacinsäuredioctylester, 0,1 Volumen- 114 Prozent 90prozentiger Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent TRITON X-45
Erfindungsgemässer Anstrich von CRODAFLUID Q 6938 und Orthophosphorsäure aus einer wässrigen Emulsion mit 0,25 Volumenprozent CRODAFLUID 0 6938, 0,1 VoIu-
309817/1093
Fortsetzung
menprozent 90prozentiger Ortho-
phosphorsäure und 0,05 Volumenprozent TRITON X-45
Erfindungsgemässer Anstrich von TELLUS- 15-Ö.1 und Orthophosphorsäure aus einer wässrigen Emulsion mit 1 Volumenprozent TELLUS-15-öl, 0,1 Volumenprozent 90prozenti-•ger Orthophosphorsäure und 0,05 Volumenprozent TRITON X-45
Beidseitig aufgebrachter 100 dicker Film.von Polyäthylen niedriger Dichte
Behandlung mit einer wässrigen Lösung mit 0,1 Volumenprozent 90prozentiger Orthophosphorsäure
' CRODAFLUID G 6938 der Firma Croda Chemicals Limited · i 2^ TELLUS-15-Ö1 der Firmen Shell-Mex und B.P. Limited
Die Elastizität wird mit einem hydraulischen Erichsen-Prüfgerat vom Typ W 126 gemessen, das mit Vorrichtungen zum Messen der Belastung und der Tiefen ausgestattet ist.
Die Elastizität bei Streckformen wird mit Erichsen-
Prüfblechen/ Tiefungsversuchen anhand von / mit einem Durchmesser von 55 mm bestimmt, und zwar die Streckung bis zum Bruch und die maximale Belastung. Eine hohe Streckung und eine geringe Maximal-
309817/1093
- ii8 - . :
belastung weisen auf gute Elastizität hin, wobei ein Film von Polyäthylen geringer Dichte als optimal gilt.
· Elastizität beim Tiefziehen wird mit dem Erichsen-
Prüfblechen/ Gerät unter Verwendung von 33 mm Tiefungswerkzeugen und/ von
55 mm Durchmesser gemessen. Die relative Geschmeidigkeit der verschiedenen Anstrichmittel wird bestimmt als beim Tiefen erzieltes Ergebnis und als Tiefungs-Maximalbelastung. Niedrige Tiefungswerte und niedrige Maximalbelastung weisen auf gute Elastizität hin, wobei ein Film von Polyäthylen niedriger Dichte als optimal gilt.
Die beim Tiefen erhaltenen Ergebnisse werden nachstehend diagrammartig dargestellt.
Bei allen untersuchten Prüfblechen liegt die Elastizität, die mit . dem erfindungsgemrßen Verfahren erzielt wird, über derjenigen der jeweiligen Einzelkomponenten. .Sie ist allgemein auch besser ,als bei Anstrichmitteln, bei denen sich hohe Konzentrationen an öl auf der Stahloberfläche befinden.
% 08804
309817/1093
GRADKOWSKf
Erichsen-Tiefung
maximale Belastung (willkürlich gewählte Einheiten)
■ - - 20 50 A-O 50
Behandlung
ohne .Schmiermittel (i)gereinigter,entfetteter Stahl
(il)phosphatierter Stahl
herkömmliches Schmiermittel im Überschuss
(i)CRODAFLUID G6938
33,9
36,7
(ü) TELLUS 15
dünne Ölfilme aus wässrigen F.mulsipnen
(i)Sebacinsäuredioctylester.
(ii)CRODAPLuiD G6938
(JU)TELLUS 15
erfindungsgemasse öle
(i)Sebacinsäuredioctylester
(ii)CRODAPLUID
(Ui)TELLUS 15
33,5'
. 32,5 .- 49 60
- drei von vier Prüfblechen brechen -/■«:
V
55
,0 • ·
38
34 ,1 eines von "drei Prüfblechen bricht
15 ,6 I
38 ,0
32,0 Prüf bleche lassen- s.ich nicht
Tiefen und brechen b'ei Belastung
ausgezeichnetes Schmiermittel Polyäthylenfilm
27,8

Claims (15)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Vorbehandeln von Metalloberflächen unter Verwendung eines Phosphatierungsmittels und einer Öligen Verbindung, dadurch gekennzeichnet, dass man das Phosphatierungsmittel und die ölige Verbindung gleichzeitig oder nacheinander aufbringt, wobei Verfahren ausgenommen sind, bei
2
denen über 50 mg/m Phosphatierungsmittel in einer gesonderten
2 Stufe unmittelbar oder in Verbindung mit über 150 mg/m öliger
Verbindung auf das Metall aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die ölige Verbindung und das Phosphatierungsmittel gemeinsam aufbringt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als ölige Verbindung Sebacinsäuredioctylester verwendet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man zusätzlich ein Beschleunigungsmittel verwendet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung als Phosphatierungsmittel verwendet, die 0,01 bis 1,0 Volumenprozent Phosphorsäure enthält.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Phosphatierungsmittel mit einem Gehalt an Natrium*
309817/1093
- 51 -. nitrit und Natriumnitrat als Beschleuniger verwendet.
7. Verfahren nach den. Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
2 dass man die ölige Verbindung in einer Menge von 5 bis 100-mg/m
aufbringt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man-die ölige Verbindung und das Phosphatierungsmittel in einer wässrigen Emulsion aufbringt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die ölige Verbindung und das Phosphatierungsmittel in einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt an Lösungsmittel aufbringt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
dass man das Phosphatierungsmittel in einer Menge von 0,01 bis
40 mg/m aufbringt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis -10, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangsmaterial Stahl verwendet, dessen Oberfläche bereits mit einer öligen Verbindung versehen ist.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man das. Schutzmittel im Überschuss anwendet.
13. Verfahren nacli einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangsmaterial Stahl verwendet, dessen Oberfläche mit einem Phosphatierungsbeschleuniger als
309817/1093
I ■ t ι .;
- 52 - . ■ * .ίΛ.
Schutzmittel versehen ist.
14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oberfläche bis zu 3 Minuten mit der Vorbehandlungsflüssigkeit in Berührung bringt.
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge*- kennzeichnet, dass man die Oberfläche bis zu 30 Sekunden mit der Vorbehandlungsflüssigkeit in Berührung bringt.
BAD ORIGINAL
309817/1093
DE2251611A 1971-10-22 1972-10-20 Verfahren zum vorbehandeln von metalloberflaechen Withdrawn DE2251611A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7114590A NL7114590A (de) 1971-10-22 1971-10-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2251611A1 true DE2251611A1 (de) 1973-04-26

Family

ID=19814318

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2251611A Withdrawn DE2251611A1 (de) 1971-10-22 1972-10-20 Verfahren zum vorbehandeln von metalloberflaechen

Country Status (19)

Country Link
US (1) US3899364A (de)
JP (1) JPS5736349B2 (de)
AR (1) AR196092A1 (de)
AU (1) AU476077B2 (de)
BE (1) BE790388A (de)
BR (1) BR7207380D0 (de)
CA (1) CA987208A (de)
CS (3) CS174857B2 (de)
DE (1) DE2251611A1 (de)
ES (1) ES407627A1 (de)
FR (1) FR2156822B1 (de)
GB (1) GB1406114A (de)
HU (1) HU173612B (de)
IT (1) IT975319B (de)
LU (1) LU66337A1 (de)
NL (1) NL7114590A (de)
PL (1) PL83640B1 (de)
SE (1) SE375336B (de)
ZA (1) ZA727277B (de)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5713629B2 (de) * 1973-07-31 1982-03-18
US4188824A (en) * 1978-06-02 1980-02-19 Youngstown Sheet And Tube Company Coating adherence prospensity testing of metal substrates
US4312922A (en) * 1980-01-11 1982-01-26 Olin Corporation Lubricated cupreous sheet comprising an organophosphonate layer and process therefor
US4373656A (en) * 1981-07-17 1983-02-15 Western Electric Company, Inc. Method of preserving the solderability of copper
DE3311738A1 (de) * 1983-03-31 1984-10-04 Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur phosphatierung von metalloberflaechen
DE4129529A1 (de) * 1991-09-05 1993-03-11 Henkel Kgaa Kombiniertes verfahren zur reinigung und zum rostschutz von verschmutzten metalloberflaechen auf basis eisen bzw. stahl
JP3371482B2 (ja) * 1992-09-30 2003-01-27 住友電気工業株式会社 車輪速度検知用歯車およびその製造方法
US5540788A (en) * 1995-02-24 1996-07-30 Mdechem, Inc. Method of preparing iron-phosphate conversion surfaces
EP1350865A3 (de) * 2002-04-05 2004-12-29 ThyssenKrupp Stahl AG Verzinktes und phosphatiertes Blech sowie Verfahren zur Herstellung eines solchen Blechs

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2739915A (en) * 1950-07-20 1956-03-27 Schuster Ludwig Karl Multiple action lubricating composition
US2935432A (en) * 1957-04-02 1960-05-03 Reilly Whiteman Walton Company Metal treatment
US3525651A (en) * 1966-12-01 1970-08-25 Kenneth A Smith Coating of metals

Also Published As

Publication number Publication date
PL83640B1 (de) 1975-12-31
US3899364A (en) 1975-08-12
JPS5736349B2 (de) 1982-08-03
CS174857B2 (de) 1977-04-29
CS174895B2 (de) 1977-04-29
SE375336B (de) 1975-04-14
HU173612B (hu) 1979-06-28
JPS4850954A (de) 1973-07-18
AR196092A1 (es) 1973-11-30
ES407627A1 (es) 1976-01-16
AU476077B2 (en) 1976-09-09
CS174894B2 (de) 1977-04-29
FR2156822A1 (de) 1973-06-01
FR2156822B1 (de) 1976-08-20
BE790388A (nl) 1973-04-20
GB1406114A (en) 1975-09-17
IT975319B (it) 1974-07-20
ZA727277B (en) 1973-10-31
CA987208A (en) 1976-04-13
AU4782772A (en) 1974-04-26
NL7114590A (de) 1973-04-25
BR7207380D0 (pt) 1973-08-21
LU66337A1 (de) 1973-01-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3004927C2 (de)
DE3146265C2 (de)
DE1184588B (de) Verfahren und Loesung zum Aufbringen von festhaftenden UEberzuegen aus Polyvinylphosphonsaeure auf Metallteilen
DE69403339T2 (de) Zusammensetzung und verfahren zur behandlung von phosphatierten metalloberflächen
EP0056881B1 (de) Verfahren zur Phosphatierung von Metallen
DE69511393T2 (de) Polymerzusammensetzung und verfahren zur behandlung von metalloberflächen
DE102009044821A1 (de) Behandlungslösung zur Beschichtung von Metalloberflächen
DE2315180C2 (de) Phosphatierungslösung
DE2711429A1 (de) Verfahren zur reinigung von zinn- oberflaechen
DE3631667A1 (de) Schichtbildende passivierung bei multimetall-verfahren
DE2251611A1 (de) Verfahren zum vorbehandeln von metalloberflaechen
EP0039093B1 (de) Verfahren zur Phosphatierung von Metalloberflächen sowie dessen Anwendung
DE3924984A1 (de) Verfahren zur passivierenden nachspuelung von phosphatschichten
DE3875459T2 (de) Verfahren zum phosphatieren von metalloberflaechen.
DE3925169A1 (de) Verfahren zur nachbehandlung von elektroplattierten, zum verloeten vorgesehenen stahlblechen
DE1169251B (de) Verfahren zum Beizen von Flussstahl
EP0219779B1 (de) Verfahren zur Phosphatierung elektrolytisch verzinkter Metallwaren
DE2218899C2 (de) Wäßrige, chromatablagernde Zusammensetzung und deren Verwendung
DE3245411A1 (de) Verfahren zur phosphatierung elektrolytisch verzinkter metallwaren
DE2206180A1 (de) Permanganathaltiges Endspulmittel fur Metallüberzüge
DE3719312A1 (de) Verfahren zur erzeugung von chromatueberzuegen
DE19636370B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Schutzschichten auf Flacherzeugnissen aus Titanzink und Flacherzeugnis
DE2412135A1 (de) Beizmittel und verfahren zum selektiven abbeizen von nickel-, cadmium- und zinkueberzuegen
DE2452483A1 (de) Verfahren und mittel zur oberflaechenbehandlung von metallen
DE69212715T2 (de) Verfahren zum Erzeugen einer Antikorrosionsbeschichtung auf Copolymerbasis auf einer Metalloberfläche

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
OGA New person/name/address of the applicant
8130 Withdrawal