DE2248054A1 - Elektrophotographisches aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Elektrophotographisches aufzeichnungsmaterialInfo
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Description
Licentia Patent-Verwaltungs-G-.m.b.H.
6 Frankfurt/Main 70, Theodor-Stern-Kai 1
Jacobsohn/sc IBE 72/26
19-9.1972 ■ ~~
"ElektrophotograpMsches Aufzeichnungsmaterial"1
Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisch.es Aufzeichnungsmaterial
aus einem photoleitenden Mehrstoffsystem,
das auf einen leitenden Träger aufgebracht ist»
Elektrophotographische Verfahren und Vorrichtungen hierzu haben in der Vervielfältigungstechnik weite Verbreitung gefunden.
Sie beruhen auf der Eigenschaft des photoleitenden Materials, bei Belichtung mit einer aktivierenden Strahlung
den elektrischen Widerstand zu ändern»
Nach elektrischer Aufladung und Belichtung mit einer aktivierenden
Strahlung läßt sich auf einer photoleitenden Schicht ein latentes elektrisches Ladungsbild erzeugen, das
dem optischen Bild entspricht» An den belichteten Stellen findet nämlich eine solche Erhöhung der Leitfähigkeit der
photoleitenden Schicht statt, daß die elektrische Ladung über den leitenden Träger - zumindest teilx^eise, jedenfalls
aber stärker als an den unbelichteten Stellen - abfließen kann, !fahrend an den unbelichteten Stellen die elektrische
Ladung im xfesentlichen erhalten bleibt; sie kann mit einem
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Bildpulver, einem sogenannten Toner, sichtbar gemacht und das entstandene Tonerbild, falls es erforderlich
sein sollte, schließlich auf Papier oder eine andere Unterlage übertragen werden.
Als elektrophotographisch wirksame Stoffe werden sowohl organische als auch anorganische Substanzen verwendet.
Unter ihnen haben Selen, Selenlegierungen und Verbindungen mit Selen besondere Bedeutung erlangt.
An die mechanischen, optischen, elektrischen und thermischen Eigenschaften eines elektrophotographisch v/irksamen
Stoffes werden für,einen erfolgreichen und vorteilhaften
praktischen Einsatz verschiedenartige Anforderungen gestellt, die von den bisher bekannten Schichten nur teilweise
gleichzeitig erfüllt werden konnten. So ist es zwar bekannt geworden, daß sich die verhältnismäßig geringe
elektrophotographische Empfindlichkeit von amorphen Selenschichten,
insbesondere im langwelligen Teil des sichtbaren Spektrums oberhalb von 600 mn, durch Zusatz von Tellur erhöhen
läßt. Doch v/eisen solche Schichten eine nur geringe Härte und eine gegenüber reinen Selenschichten sogar noch
verminderte thermische Stabilität auf, was ihre praktische Verwendbarkeit stark beeinträchtigt.
Es ist weiter bekannt geworden, daß die thermische Stabilität und die Härte von Selen durch Arsenzusatz verbessert
werden können. Dieser Arsenzusatz wirkt unter Umständen aber wieder nachteilig euif die elek tr opho to graphische η
Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials ein, weil er einen
verstärkten Potentialabfall im Dunkeln und innerhalb eines
bestimmten Konzentrationsbereiches eine verringerte Lichtempfindlichkeit
zur Folge hat. Diese Nachteile ließen sich
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bisher nur durch umständliche und aufwendige Verfahrensschritte wieder beheben, beispielsweise durch Mehrfachdotierung,
die zu einer bestimmten Verteilung des Zusatzstoffes in der Selenschicht führt-, oder durch die Verdampfung
unterschiedlich dotierter Stoffe gleichzeitig oder nacheinander aus verschiedenen Verdampfern.
Es ist schließlich auch bekannt geworden, bei elektrophotograph!sehen
Schichten aus Selen-Iellur-Mischsystemeia,
die eine höhere Kristallisationsneigung und dementsprechend eine verringerte Lebensdauer und verschlechterte Haltbarkeit
aufweisen, den amorphen Zustand und einen spezifischen elektrischen Widerstand oberhalb von 10 jQ,°cm dadurch zu
erhalten, daß dem Chalkogengemisch bis zu 30 Gewichtsprozent
von einem oder mehreren Elementen der Gruppe IY b des
Periodensystems der Elemente zugefügt werden«. Die Herstellung
solcher Schichten mit einem Anteil an Elementen der Gruppe IV b bereitet allerdings Schwierigkeiten, weil sich die
Schmelztemperaturen und die Dampfdrücke von Elementen dieser Gruppe, wie Silizium oder Germanium, und die Schmelztemperaturen
und die Dampfdrücke der Chalkogene stark voneinander
unterscheiden und die Einhaltung eines gleichmäßigen und kontrollierten Konzentrationsverlaufes erschweren.
Es ist auch vorgeschlagen worden, den elektrophotographisch wirksamen Stoffen zur Verbesserung der Empfindlichkeit
Elemente der Gruppe V b des Periodensystems der Elemente oder Halogene zuzufügen. Dies bedeutet beispielsweise für
Arsen die Zufügung von mehr als 20 Gewichtsprozent, weil erst oberhalb von diesem Konzentrationsbereich eine Verbesserung
der Lichtempfindlichkeit eintritt.
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Die Erfindung hat die Aufgabe, ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial herzustellen, das sich sowohl durch
eine hohe Empfindlichkeit über den ganzen Spektralbereich des sichtbaren Lichtes als auch durch ein niedriges Restpotential
auszeichnet, zugleich aber auch eine solche thermische Stabilität und eine solche Härte aufweist, daß seine
praktische Verwendung im Dauerbetrieb ermöglicht wird. Das Aufzeichnungsmaterial soll außerdem die gleichmäßige und
reproduzierbare Verteilung der Komponenten in einem möglichst einfachen Herstellungsverfahren gewährleisten.
Diese Aufgabe wird bei einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial
aus einem photoleitenden Mehrstoffsystem,
das auf einen leitenden Träger aufgebracht ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Aufzeichnungsmaterial aus
einem System aus Selen, Tellur und Arsen besteht.
Als zweckmäßig hat sich herausgestellt, daß der Anteil des Selens mindestens etwa 61,3 % beträgt, während die Anteile
des Arsens und des Tellurs etwa zwischen 0,5 und 38,2 %, bevorzugt zwischen 0,5 und 20 % liegen. Die Anteile des
Arsens und des Tellurs können dabei gleichmäßig im Aufzeichnungsmaterial verteilt sein. Gegebenenfalls ist es aber auch
vorteilhaft, das Arsen und/oder Tellur mit einem Konzentrationsgradienten im Selen zu verteilen.
Man erreicht mit dem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial
gemäß der Erfindung sowohl eine Erhöhung der spektralen und der Gesamtempfindlichkeit als auch gleichzeitig eine
gute thermische Stabilität und ausreichende Härte der Schichten. Gegenüber solchen Schichten, denen Elemente der Gruppe IV b
des Periodensystems zugesetzt werden, zeichnet sich das Aufzeichnungsmaterial nach der Erfindung vorteilhaft durch seine
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leichtere und besser überprüfbare Herstellungsweise aus. Da Selen-Tellur-Legierungen, und Arsen einander näher
liegende Schmelztemperaturen und Dampfdrücke aufweisen als Selen-Tellur-Legierungen und Elemente der Gruppe IV b,
läßt sich in Aufdampfschichten eine gleichmäßige Verteilung der Komponenten oder auch ein gewünschtes Konzentrationsprofil
einfacher und sicherer erzielen, als wenn den Selen-Tellur-Legierungen Stoffe wie Silizium oder Germanium
mit stark abweichenden thermischen Eigenschaften zugefügt werden. Bei dem Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung
gelingt es dagegen leicht, durch gezielte Temperaturführung bei der Verdampfung und durch entsprechende Wahl
der Verdampfungsgefäße bestimmte inhomogene Verteilungen, zum Beispiel eine erhöhte Oberflächenkonzentration des
Arsens und eine dadurch verbesserte Oberflächenhärte, zu
erreichen.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden dem Aufzeichnungsmaterial noch zusätzlich ein oder mehrere
Halogene in homogener Verteilung oder gegebenenfalls mit einem Konzentrationsgradienten zugefügt, wodurch ein gegebenenfalls
noch vorhandenes Restpotential weiter vermindert wird und Leitfähigkeitsunterschiede, die auf inhomogene
Verteilung der Elemente zurückzuführen sind, ausgeglichen werden. Dieser Halogenzusatz liegt in einem Konzentrationsbereich zwischen 1 und 10 000 ppm. Als vorteilhaft hat sich
ein Bereich von etwa iO bis 50 ppm erwiesen.
Das Aufzeichnungsmaterial läßt sich sowohl bei Belichtung der freien Oberfläche als auch in solchen Schichtenanordnungen
verwenden, bei denen die Belichtung von der Unterseite her. durch einen durchsichtigen Träger erfolgt.
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An einem Ausführungsbeispiel soll das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung noch
einmal naher beschrieben sowie ein möglicher Weg zu seiner Herstellung gegeben werden.
Je 88 Gewichtsteile Selen, 10 Gewichtsteile Tellur und
2 Gewichtsteile Arsen, die sämtlich einen für die Verwendung in der Elektrophotographie ausreichenden und geeigneten
Reinheitsgrad aufweisen, werden getrennt gewogen und in eine Quarzampulle gefüllt, die darauf bis auf einen Druck
.von etwa 10 J Torr evakuiert, zügeschmolzen und in einem
Rüttelofen 4 bis 5 Stunden auf 500 0C erhitzt wird. Während
dieser Zeit schmilzt der Inhalt zu einem einheitlichen Stoff zusammen. Im Anschluß an die Erwärmung wird die Ampulle
in Wasser abgeschreckt. Nach der öffnung der Ampulle wird der zu einer festen Masse erstarrte Inhalt in eine Granuliervorrichtung
gebracht und unter einem Schutzgas, beispielsweise unter Argon, wiederaufgeschmolzen und in Wasser
granuliert.
Das Granulat wird darauf in kleinen Mengen, z. B. in Mengen von wenigen Gramm, aus länglichen Verdampferschiffchen bei
einem Druck von etwa 10~ Torr verdampft. Der Abstand von Verdampfer und Substrat beträgt etwa 17 cm, die Substrattemperatur 60 C. Bei einer Aufdampfrate von etwa 1 /um
Schichtdicke je Minute wird die gewählte Schichtdicke nach rund 15 min erreicht.
Das auf diese Weise hergestellte elektrophotographisehe
Aufzeichnungsmaterial zeigt gegenüber bekannten Zweistoffsystemen
aus Selen und Arsen bzw. aus Selen und Tellur überraschenderweise zwar die Vorteile, die diese Zusätze
in Hinblick auf die Verbesserung der elektrophotographischen
Eigenschaften von Selenschichten mit sich bringen, ohne jedoch auch gleichzeitig deren Nachteile aufzuweisen. Dies
konnte an entsprechenden Blindproben aus 90 Gewichtsteilen
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Selen und 10 Gewichtsteilen Tellur bzw. aus 98 Gewichtsteilen Selen und 2 Gewichtsteilen Arsen bewiesen werden.
So weist das Aufzeichnungsmaterial aus 88 Gewichtsteilen
Selen, 10 Gewichtsteilen Tellur und 2 Gewichtsteilen Arsen, das dem oben' angeführten Ausführungsbeispiel für ein Aufzeichnungsmaterial
gemäß der Erfindung entspricht, die gleiche Empfindlichkeitssteigerung wie ein Aufzeichnungsmaterial,
aus 90 Gewichtsteilen Selen und 10 Gewichtsteilen
Tellur auf. Gegenüber einem Aufzeichnungsmaterial aus 98
Gewichtsteilen Selen und 2 Gewichtsteilen Arsen besitzt es aber eine rund 10 mal höhere Empfindlichkeit.
Das Restpotential des Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung - jeweils bezogen auf die Höhe der ursprünglichen
Aufladung - ist rund dreimal kleiner als das Restpotential des Aufzeichnungsmaterials aus 90 Gewichtsteilen Selen und
10 Gewichtsteilen Tellur und über zehnmal kleiner als das Restpotential des Aufzeichnungsmaterials aus 98 Gewichtsteilen Selen und 2 Gewichtsteilen Arsen.
Somit werden die Erhöhung der Empfindlichkeit, wie von
einem Tellurzusatz bekannt ist, sowie das Restpotential durch den Arsenzusatz nicht nur nicht verschlechtert, sondern
eher noch verbessert, während bekanntlich ein Arsenzusatz allein bei gleicher Aufdampftemperatur das Restpotential
erhöht. Andererseits ist die thermische Instabilität eines Aufzeichnungsmaterials aus Selen und Tellur,
die dessen Verwendung in der Praxis stark einschränkt oder sogar verhindert, bei dem Aufzeichnungsmaterial nach der
Erfindung behoben, wie durch eine Differential-Thermo-Analyse bewiesen werden konnte. Hierbei erwies sich das
Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung als thermisch völlig stabil und ließ im Gegensatz zu dem Aufzeichnungsmaterial
aus 90 Gewichtsteilen Selen und 10 Gewichtsteilen
Tellur keine Kristallisationsneigung erkennen.
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In einem weiteren Ausführungsbeispiel, dessen Herstellung dem oben beschriebenen Verfahren entspricht, soll die Anwendungsmöglichkeit
des Aufzeichnungsmaterials nach der Erfindung in solchen Fällen gezeigt werden, in denen noch
höhere Anforderungen an die Oberflächenhärte des elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials gestellt sind, was
bekanntlich einen entsprechend hohen Arsengehalt - beispielsweise über 10 % - erforderlich macht.
Ein solch hoher Arsengehalt führt jedoch zu einem sehr hohen Restpotential, was die Güte der mit solchem Aufzeichnungsmaterial
hergestellten Kopien beeinträchtigt und daher dessen Anwendung einschränkt oder sogar ausschließt. Mit
einem Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung, das in diesem Fall etwa aus 85 Gewichtsteilen Selen, 10 Gewichtsteilen Arsen und 5 Gewichtsteilen Tellur besteht, gelingt
es jedoch, einerseits eine hohe Oberflächenhärte des Aufzeichnungsmaterials zu gewinnen, wobei dieses gleichzeitig
auch eine sehr gute thermische Stabilität aufweist. Andererseits macht sich der schädliche Einfluß des Arsens auf die
Höhe des Restpotentials nicht mehr störend bemerkbar.
So zeigt das angeführte Aufzeichnungsmaterial aus 85 Gewichtsteilen
Selen, 10 Gewichtsteilen Arsen und 5 Gewichtsteilen Tellur gegenüber einer Blindprobe aus 90 Gewichtsteilen Selen und 10 Gewichtsteilen Arsen nur den vierten
Teil des Restpotentials (bezogen auf die ursprüngliche Aufladehöhe) und zugleich eine etwa zweimal höhere Empfindlichkeit.
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Claims (11)
1.J Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial aus einem
photoleitenden Mehrstoffsystem, das auf einen leitenden
Träger aufgebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial aus einem System aus Selen, Tellur
und Arsen besteht.
2. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des
Selens mindestens etwa 61,3 % beträgt.
3. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch
1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Arsens etwa 0,5 bis 38,2 % beträgt.
4-, Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Arsens etwa 0,5 bis 20 % beträgt.
5. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil
des Tellurs etwa 0,5 bis 38,2 % beträgt.
6. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, 2 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der
Anteil des Tellurs etwa 2 bis 20 % beträgt.
7. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 ,bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial
zusätzlich ein oder mehrere Halogene enthält.
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S. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach
Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das
Aufzeichnungsmaterial Halogene in einem Anteil von 1 bis 10 000 ppm enthält.
Aufzeichnungsmaterial Halogene in einem Anteil von 1 bis 10 000 ppm enthält.
9. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach
Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
Aufzeichnungsmaterial Halogene in einem Anteil von 10 bis 50 ppm enthält.
Aufzeichnungsmaterial Halogene in einem Anteil von 10 bis 50 ppm enthält.
10. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach
Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß.das
Aufzeichnungsmaterial Tellur und/oder Arsen und/oder Halogene mit einem Konzentrationsgradienten enthält.
Aufzeichnungsmaterial Tellur und/oder Arsen und/oder Halogene mit einem Konzentrationsgradienten enthält.
11. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial nach
Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial auf einen durchsichtigen leitenden
Träger aufgebracht ist.
40981 5/0966
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- 1972-09-30 DE DE19722248054 patent/DE2248054B2/de active Pending
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1973
- 1973-09-05 GB GB4184173A patent/GB1441447A/en not_active Expired
- 1973-09-24 FR FR7334165A patent/FR2201490B1/fr not_active Expired
- 1973-09-29 JP JP48108968A patent/JPS4973135A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4379821A (en) | 1980-06-03 | 1983-04-12 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh | Electrophotographic recording material with As2 Se3-x Tex charge generating layer |
| US4439508A (en) * | 1980-06-03 | 1984-03-27 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh | Electrophotographic recording material comprises arsenic, selenium and tellurium |
| US4877700A (en) * | 1982-03-20 | 1989-10-31 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh | Layered electrophotographic recording material containing selenium, arsenic and bismuth or tellurium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2201490A1 (de) | 1974-04-26 |
| FR2201490B1 (de) | 1977-05-27 |
| GB1441447A (en) | 1976-06-30 |
| DE2248054B2 (de) | 1974-12-12 |
| JPS4973135A (de) | 1974-07-15 |
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