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DE2247171A1 - Gekoernte ammoniumnitratpraeparate und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Gekoernte ammoniumnitratpraeparate und verfahren zu deren herstellung

Info

Publication number
DE2247171A1
DE2247171A1 DE19722247171 DE2247171A DE2247171A1 DE 2247171 A1 DE2247171 A1 DE 2247171A1 DE 19722247171 DE19722247171 DE 19722247171 DE 2247171 A DE2247171 A DE 2247171A DE 2247171 A1 DE2247171 A1 DE 2247171A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ammonium nitrate
magnesium
carbon atoms
melting point
granular ammonium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19722247171
Other languages
English (en)
Inventor
Konosuke Fujiki
Katsuaki Imafuku
Kazumi Kimura
Toshiharu Shigematsu
Hiroshi Shimizu
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Industries Ltd filed Critical Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Publication of DE2247171A1 publication Critical patent/DE2247171A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18—Nitrates of ammonium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B23/00—Compositions characterised by non-explosive or non-thermic constituents
    • C06B23/009—Wetting agents, hydrophobing agents, dehydrating agents, antistatic additives, viscosity improvers, antiagglomerating agents, grinding agents and other additives for working up

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Dipl.-lng. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Dipl.-Ing. G. DANNENBER1G. · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
.281134 6 FRANKFURT AM MAIN
TELEFON C0611)
287014 GH. ESCHENHEIMER STRASSE 39
Case M-3-8-3
MITSUBISHI CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED 3-1, Marunouchi 2-chome,
Chiyoda-ku, Tokyo, Japan
Gekörnte Ammoniumnitratpräparate und Verfahren zu deren Herstellung.
Die vorliegende Erfindung betrifft gekörnte ("prilled") ' Amnioniumnitratpräparate mit verbesserten Antikleb- ' und Antizerstäubungseigenschaften ("anti-scattering") und ein Verfahren zu deren Herstellung.
*) Unter dem Ausdruck "gekörnt" wird hier diejenige Form des Präparats verstanden, die bei einem Sprühkristallisationsverfahren ("Prillingverfahren") anfällt.
"■) d.h. ohne Zusammenbacken der Teilchen.
309815/0769
Gekörntes Ammoniumnitrat, das praktisch etwas Wasser, enthält, "besitzt den Nachteil, daß seine Teilchen, bedingt durch temperaturabhängige Änderung der Wasserlöslichkeit oder durch die Voiumenänderung bei einem Wechsel der Kristallstruktur, zusammenkleben. Es sind bisher zahlreiche Verfahren vorgeschlagen worden, mit denen'verhindert werden soll, daß dieses gekörnte Ammoniumnitrat zusammenklebt. Beispielsweise ist ein Verfahren bekannt, nach dem die Berührung der Ammoniumnitratteilchen durch Zufügen eines Anti-Klebmittels, das aus feinem Puder, wie Talkum, Diatomeenerde und dergleichen besteht, mit dem die Teilchen bedeckt werden, verhindert wird.
Es ist bei diesem Verfahren jedoch schwierig zu erreichen, daß das Anti-Klebmittel vollständig auf den Teilchen haftet. Während des Herstellungsverfahrens, beim Transport oder der Verwendung fliegen daher nicht haftende feine Teilchen zusammen mit pulverförmigem Ammoniumnitrat umher, wobei die Wirksamkeit abnimmt und Gesundheitsprobleme entstehen. Wenn diese Probleme durch Verminderung der Menge des zugefügten Anti-Klebmittels nahezu gelöst v/erden sollen, wird dabei der Antiklebeffekt unzureichend. Es besteht daher eine Nachfrage nach einem gekörnten Ammoniumnitratpräparat mit verbesserten Antikleb- und Antizerstäubungseigenschaften und einem Verfahren zu dessen Herstellung.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereit-
V1. ■'■■ ;'■'■■■■■■
stellung eines gekörnten Ammoniumnitratpräparates mit verbesserten Antikleb- (Vermeidung von Zusammenbacken) und Antizerstäubungseigenschaften. M
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die'Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung des gekörnten Ammoniumnitratpräparates mit verbesserten Antikleb- und Antizerstäubungseigenschaften. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man gekörntes Ammoniumnitrat mit den folgenden Komponenten mischt:
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(1) einem Petroleumkohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt von mehr als etwa 150° C und einem Schmelzpunkt von weniger als
etwa 20° C und " ' . .
(2) mindestens einem der folgenden Antiklebmittel:
(a) Magnesium-, Barium-, Blei-, Calcium-, Zink-, Kupfer-, Aluminium- oder Cadmiumsalzen von Fettsäuren mit etwa 7 "bis 22 Kohlenstoffatomen und einem Schmelzpunkt von mehr 'als etwa kO° C;
(b) Magnesiumalüminatsilikat; oder
(c) einer Verbindung der folgenden Formel
O - NH- R ~ - NH - O
ti
C - C -
in der bedeuten: R, und R, eine Alfcylgruppe mit etwa 10 bis Kohlenstoffatomen und Rp = eine Alkylehgruppe mit etwa A oder Kohlenstoffatomen. " .
Ein anderes Ziel der Erfindung wird dadurch erreicht, daß man gekörntes Ammoniumnitrat, das etwa 2 bis 10 Gewichtsprozent Wasser enthält, bei einer Temperatur von etwa ZfO bis 900C belüftet, ein Trocknungshilfsmittel zufügt, bei einer Temperatur trocknet, die höher als die Belüftungstemperatur liegt^ und das erhaltene gekörnte'Ammoniumnitrat mit den folgenden Komponenten mischt:
(1) einem Petroleumkohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt von mehr als etwa 1500C und-einem Schmelzpunkt von weniger als etwa 200C und
(2) mindestens einem der folgenden Antiklebmittelί
(a) Magnesium-, Barium-, Blei-,. Calcium-, Zink-, Kupfer-, Aluminium- oder Cadmiumsalzen von Fettsäuren mit. etwa 7 bis 22 KoHlenstoffatomen und einem Schmelzpunkt von.mehr als etwa -(V) Magnesiumalüminatsilikat ;oder : . - V-; -; \ -:: \ γ -"-/ --.. (c) einer Verbindung der folgenden Fo;rme3L·;: ■ : / ;; .'V; ;
O - -. 2 -NH - O
It - NH - R ii:
C C
30se ιs/07et
in der bedeuten: R1 und R, = eine Alkylgruppe mit etwa 10 bis 20 Kohlenstoffatomen und R2 = eine Alkylengruppe mit etwa 1 oder 2 Kohlenstoffatomen'.
Die erfindungsgemäßen Präparate bestehen aus einer Mischung von speziellen Petroleumkohlenwasserstoffen und Antiklebmitteln mit gekörntem Ammoniumnitrat, das vorzugsweise nach dem unten beschriebenen Verfahren hergestellt ist.
Der Petroleumkohlenwasserstoff besitzt einen Siedepunkt von mehr als etwa 1500C und einen Schmelzpunkt von weniger als etwa 20 C, vorzugsweise weniger als etwa O0C. Derartige Kohlenwasserstoffe umfassen Destillate mit einem durchschnittlichen Siedepunkt von etwa 200 bis 3000C, die durch atmosphärische Destillation, yon Rohöl erhalten wurden, flüssiges Paraffin, das durch Entfernen des Wachsgehalts von wachshaltigen Fraktionen, die durch Vakuumdestillation von paraffinischem Rohöl erhalten wurden, hergestellt ist, ein ■ Verarbeitungsöl, wie ein ·. Schneidöle Abschrecköl (quenching oil) und dergleichen, ein leichtes Schmieröl, wie Spindelöl, Gefrieranlagenöl (refrigerating oil), Turbinenöl und dergleichen und deren Mischungen. Ein Petroleumkohlenwasserstoff mit einem Schmelzpunkt von mehr als etwa 200C ist nicht zweckmäßig, da er sich nach dem Zufügen zum gekörnten Ammoniumnitrat leicht verfestigt und der Antizerstäubungseffekt daher nur gering ist. Ebenfalls ist die Verwendung eines Petroleumkohlenwasserstoffs mit einem Siedepunkt unter etwa 15O0C praktisch nicht zweckmäßig, da bei der Trocknungsstufe große Verluste des KohlenwaeeerGtoffs auftreten.
Wenn die zugesetzte Menge des oben beschriebenen Additivs zu gering ist, haftet die Menge des Antiklebmittels nicht genügend am gekörnten Ammoniumnitrat,und der Antizerstäubungseffekt ist ebenfalls nicht ausreichend. Wenn dagegen die Menge des Additivs zu groß ist; gerät das mit dem Additiv versehene gekörnte Ammoniumnitrat in einen so feuchten Zustand, daß seine Handhabung erschwert wird. Das oben beschriebene Additiv wird daher üblicherweise in einer Menge von etwa 0,05 his 1,0 %, bezogen auf das Gewicht des gekörnten Ammoniumnitrats, verwendet.
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Dais erfindungsgemäß verwendete Antiklebmittel wird-Von "deft folgenden drei Gruppen ausgewählt:
(a) ein Magnesium-, Barium-, Blei-, Calcium-, Zink-, Kupfer-, Aluminium- oder Cadmiumsalz von Fettsäuren mit etwa 7 bis ZZ Kohlenstoffatomen und einem Schmelzpunkt von mehr als etwa 4-00C;
(b) ein Magnesiumaluminatsilikat> und
(c) eine Verbindung der folgenden Formel:
Q Q
Ii U
R1 ~ C - NH - R2 - NH - C - R3 ,
in der bedeuten: R« und R7 = eine Alkylgruppe mit etwa 10 bis 20 Kohlenstoffatomen und R2 = eine Alkylengruppe mit etwa 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, Bevorzugt werden Salze der Gruppe (a) verwendet, ' .
Die zur Gruppe (a) gehörenden Salze von Fettsäuren sind beispielsweise Magnesiumstearat, Bariumstearat, Zinkoleat, Kupferpalmitat, Aluminiumstearat, Cadmiumoleat, Calciumstearat, Magnesiumaleat und dergleichen. Bevorzugt wird Magnesiumstearat verwendet. Ein Metallsalz von Fettsäuren mit weniger als etwa 6 Kohlenstoffatomen oder einem Schmelzpunkt von weniger als etwa Zj-O0C ist nichtsehr zweckmäßig, da es- keinen ausreichenden Antiklebeffekt zeigt μnd bei ansteigender Temperatur während der Lagerung zum Schmelzen neigt und beim Wiederverfestigen das körnige Ammoniumnitrat verkiuinpt. Gleichfalls eignen sich als Verbindungen der Gruppe (c) beispielsweise Methylenbispalmitylamid, Methylenbisstearylamid, Äthylenbisstearylamid, Formaldehydkondensate aus Palm! ti ns äure amid und Stearinsäureainid und dergleichen und deren Mischungen,
Wenn die Menge des zugesetzten Antiklebmittels zu gering ist, kann kein ausreichender Antiklebeffekt' erreicht werden. Wenn eine überschüssige Menge verwendet wird, kann keine bemerkenswerte Verbesserung des Antikleb- und Antizerstäubungseffekts erwartet werden. Insbesondere bewirkt bei der Verwendung des gekörnten Ammoniumnitrats als Explosivs.toffrohmaterial für ANFO eine größere Menge dos Antiklebmittels eine Verminderung der
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Wirksamkeit des Explosivstoffs. Bevorzugt wird daher eine Menge von et v/a 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent des Additive mit dem ge-.körnten Ammoniumnitrat vermischt.
Die folgenden zwei Verfahren eignen sich zum Vermischen des gekörnten Ammoniumnitrate mit einem Petroleumkohlenwasserstoff
und Antiklebmittel: ■ ■
(1) Zunächst wird der Petroleumkohlenwasserstoff in einem üblichen Mischer, wie beispielsweise einer Rotationstrommel, in dem gekörnten Ammoniumnitrat verteilt und homogen damit vermischt und anschließend das Antiklebmittel in der gleichen Weise verteilt und vermischt.
(2) Der Petroleumkohlenwasserstoff und das Antiklebmittel werden gleichzeitig verteilt und mit dem körnigen Ammoniumnitrat homogen vermischt.
Das erfindungsgemäß verwendete gekörnte Ammoniumnitrat ist entweder übliches hochdichtes gekörntes Ammoniumnitrat oder niederdichtes gekörntes Ammoniumnitrat, wobei das letztere als Explosivaboffrohmaterial für ANFO bevorzugt wird· Je geringer der Wassergehalt des gekörnten Ammoniumnitrats ist, desto stärker wird de£5sen Antiklebeigenschaft verbessert. Um gekörntes Ammoniumnitrat mit geringem Wassergehalt zu erhalten, ist es erforderlich, die Körnchen bei etwa 80 bis 1200C wirksam zu trocknen, die durch Vorsprühen einer flüssigen Schmelze von Ammoniumnitrat, die beispielsweise 2 bis 10 Gewichtsprozent Wasser ent* hält, vom Kopf eines Sprühturms (prilling tower) von einigen zehn Metern Höhe erhalten werden.
Ein bevorzugtes wirksames Trocknungsverfahren für die Körnchen besteht beispielsweise darin, daß man die Körnchen in einer Inertgasatmosphäre, beispielsweise Luft, bei einer Temperatur von etwa /t0 bis 900C belüftet und dann,- nach Zufügen eines Trocknungshilfsraittels und, sofern erwünscht einer Vergütungsbehandlung (aging), trocknet. Belüftet wird bei einer Temperatur von etwa ^O bis 900C, vorzugsweise etwa 60 bis 900C. Wenn die Temperatur niedriger als etwa i+0°C ist, wird das körnige Produkt nicht ausreichend getrocknet. Bei Anwendung höherer Temperaturen kann kein bemerkenswerter Effekt erwartet werden,
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vielmehr wäre dies wärmeökonomisch unvorteilhaft. Die Belüftungszeit beträgt üblicherweise mehr als etwa 5 Minuten und vorzugsweise etwa 10 bis 30 Minuten. Zum Belüften eignet sich beispielsweise ein Verfahren, wonach Ammoniumnitrat, das sich auf einer perforierten Platte befindet, durch einen aus einer öffnung geblasenen Luftstrom aufgewirbelt wird. Weiterhin eignet sich ein Verfahren,- v/onach Ammoniumnitrat auf einem Förderband durch einen Luftraum transportiert wird. Ebenfalls eignet sich ein Verfahren, wonach Luft durch Ammoniumnitrat geleitet wird, das sich in einer rotierenden Trommel befindet. Selbstverständlich können auch andere Belüftungsverfahren eingesetzt werden. Als inertes Gas für die Belüftungsbehandlung eignen sich beispielsweise Luft, Stickstoff, Kohlendioxid und dergleichen. Im allgemeinen genügt es, Luft zu verv/enden. Die erforderliche Geschwindigkeit des inerten Gases beträgt üblicherweise mehr als etwa 10 cm/Sek., vorzugsweise von etwa 100 bis 300 cm/Sek. Die relative Feuchtigkeit des inerten Gases wird natürlich möglichst niedrig gehalten und liegt zweckmäßig unter der kritischen Feuchtigkeit des gekörnten Ammoniumnitrats. Es wird angenommen, daß die Wirkung der oben beschriebenen Belüftung darauf zurückzuführen ist, daß sich bei der Berührung mit dem inerten Gas in der Oberflächenschicht der Ammoniumnitratteilchen relativ große Öffnungen bilden (et?/a 10 bis 20/J, wobei das Eindringen der Trocknungshilfsmittel in das Innere der Ammoniumnitratteilchen' erleichtert wird. Zu den*belüfteten Körnchen wird vorzugsweise . anschließend ein Trocknungshilfsmittel zugefügt.
Geeignete Trocknungshilfsmittel sind beispielsweise: (1) Amine der folgenden Formel:
RNH2 ',
.iü der R= einen gesättigten oder ungesättigten Kohlenwasserstoffrest mit etwa 8 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet oder deren Derivate oder ein anorganisches oder organisches Salz dieser Amine,.vorzugsweise ein Aminnitrat.
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(2) Quatcrru.irc Ammoniumsalze der folgenden Formel:
R.
in der bedeuten: R,, Up und R, = eine Methyl- oder Äthylgruppe und X = Chlor oder Brom. .
(3) Polyoxyäthylennlkylather der folgenden Formel:
in der R die gleiche Bedeutung wie unter (1) besitzt und η eine ganze Zahl von et v/a 1 bis-20 ist. ·
Polyoxyäthylenalkylphenyläther der folgenden Formel:
R,
- 0
in der R = eine 7\l.kylgruppG mit etwa 8 bis 9 Kohlenstoffatomen bedeutet und η wie oben definiert ist.
(5) Schv/efelnäui-eecter von höheren Alkoholen der folgenden Formel :
IiOSO7Na ,
in der R die gleiche Bedeutung v/i ο unter (1) besitzt. (6) Polyo::y'-;thylenal]iy'?.aiiiide dor folgenden Formel:
COL]II
iji'dor R die gloiciio Bedeutung wie unter (1) bo'ßitzt und η wie oben definiert ist.
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(7) -Polyoxyäthylensorbitanalkylester. '
(8) Polyoxyäthylenoxypropylentriole.
(9) Hydroxyäthylenhydroxypropylentriole. (10) Alky!pyridiniumsalze. .
(Π) Ein höheres Fettsäureamidsulfonat.
(12) Höhere Fettsäureester von Polyäthylenglycol.
(13) Höhere Fettsäureester des Sorbitans. (1if.) Polyoxyäihylenalkylamine.
(15) Amphotere Oberflächenaktivstoffe vom Betain-Typ.
(16) Acylpyridiniurasalze.
Weiterhin eignen sich erfindungsgemäß Mischungen dieser Verbindungen.
Das gekörnte Ammoniumnitrat wird in der Trocknungsstufe durch eines oder mehrere dieser Trocknungshilfsmittel, insbesondere die unter (1) beschriebenen Alkylamine oder deren Salze, vor teilweisem Zerpulvern geschützt, wobei, ein gekörntes Ammoniumnitrat mit verbesserten Antizerstäubungseigenschaften in verbesserter Ausbeute erhalten werden kann.
Derartige Trocknungshilfsmittel sind beispielsweise Dodecylamin oder dessen-Nitrat, Octadecylamin oder dessen Nitrat, Lauryltrimethylammoniumchlorid, Polyoxyäthylenstearyläther, Polyoxyäthylenoctyläther, Polyoxyäthylennonyläther, Polyoxyäthylensorbitanmonooleat, Laurylpicoliniumchlorid, Fatriumlaurylsulfat, Natriumoctylsulfat, Polyoxyäthylenoctylamid, Polyoxyäthylenstearylamid, Ölsäureamldnatriumsulfonat, Polyäthylenglycolmonostearat, Sorbitanmonostearat,· Polyoxyäthylenoctadecylamin, Laurylbetain, Acetylpyridiniumchlorid und dergleichen.
Obv/ohl diese Trocknungshilfsmittel' in Lösungen beliebiger Konzentration eingesetzt werden können, beispielsweise als wäßrige Lösung, alkoholische Lösung oder benzolische Lösung, ist es zweckmäßig, Konzentrationen von etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent zu verwenden , damit das Ammoniumnitrat gleichmäßig bedeckt wird. Die Menge des zuzufügenden Trocknungshilfsmittels beträgt normalerweise etwa 0,01 bis 1 Gewichtsprozent und vorzugsweise etwa 0,02 bis 0,06 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gev/icht des gekörnten Ammoniumnitratsjund bei Verwendung der obengenannten Alkylamine
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oder deren Salzen,vorzugsweise etwa 0,2 bis 0,5 Gewichtsprozent. Die Trocknungshilfsmittel v/erden im allgemeinen unter Verwendung eines Mischers, beispielsweise einer rotierenden Trommel oder dergleichen, auf die Oberflache des gekörnten Ammoniumnitrats aufgesprüht. Dieses Aufsprühen kann stufenweise ein- oder zweimal oder mehrfach vorgenommen werden, damit die Lösung de.r Trocknungshilfsmittel genügend in das Innere der ganzen Teilchen eindringen kann. Weiterhin können die Trocknungshilfsmittel entweder unmittelbar nach dor Belüftungsbehandlung, d.h., während die Teilchen noch erhöhte Temperatur besitzen, oder nachdem die Teilchen wieder auf Raumtemperatur abgekühlt sind, zugesetzt werden.
Wenn die obenbeschriebenen Körnchen nach dem Zufügen eines Trocknungshilfsmittels einer VergUtungs- oder Alterungsbehandlung (aging) unterworfen werden, wird der Wassergehalt des gekörnten Ammoniumnitrats noch mehr vermindert. Die Vergütungsbehandlung wird vorgenommen, damit das an der Oberfläche der. Teilchen anhaftende Trocknungshilfsmittel genügend in das Innere der Teilchen eindringt. Vorzugsweise'wird die Vergütungsbehandlung durch Rühren und Mischen in der Weise durchgeführt, daß die mi^ dem Trocknungshilfsmittel versetzten Teilchen beispielsweise im gleichen Gefäß oder nach dem Umfüllen in ein anderes Gefäß in Abwesenheit von Luft umgewälzt werden. Die Vergütungsbehandlung wird üblicherweine bevorzugt bei etwa 50 bis 8O0C innerhalb von etwa 5 bis 30 Minuten durchgeführt.
Wie oben beschrieben, wird das gekörnte Ammoniumnitrat, das nach der Belüftung mit dem Trocknungshilfsmittel versetzt wurde und, soweit erwünscht, einer Vergütungsbehandlung unterworfen wurde, getrocknet. Die Trocknungsbehandlung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 60 bis 1000C und höher als in der oben beschriebenen Bolüftungsbehandlung innerhalb von etwa 10 bis 30 Minuten vorgenommen. Vorzugsweise wird es in einem verwlrbeltem Zustand in einer inerten Gas-Atmosphäre, beispielsweise Luft, " Stickstoff oder Kohlendioxid getrocknet. Die Geschwindigkeit des Gases beträgt mehr als etwa 10 cm/Sek. und vorzugsweise etwa 100 bis 300 cm/Sek.
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Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
Beispiel
1 kg gekörntes Ammoniumnitrat, das 3,2 Gewichtsprozent V/asser enthielt, wurde bei 800C und 5 % relativer Feuchtigkeit 20 Minuten bei einer Geschwindigkeit von 1,5 m/Sek. belüftet. Anschließend wurde unter Mischen in einer Tellermischer-Pelletisiervor-
*V
richtung eine 3 gewichtsprozentige wäßrige Lösung der in der Tabelle 1 genannten Trocknungshilfsmittel auf die Körnchen aufgesprüht. Dann wurde die Mischung 20 Minuten durch Aufwirbeln unter den gleichen Bedingungen wie in der Belüfturigsstufe getrocknet und anschließend 10 Minuten bei 150C unter Aufwirbeln in entwässerter Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Dem auf diesem Wege erhaltenen gekörnten Ammoniumnitrat wurden 0,1 Gewichtsprozent Magnesiumstearat und 0,1 Gewichtsprozent flüssiges Paraffin (Siedepunkt etwa 30.00C, Schmelzpunkt weniger als -300C) zugemischt, um Proben herzustellen. An diesen Proben wurden Antikleb- und Antizerstäubungs-Werts bestimmt. Erhalten wurden die"aus der 'Tabelle 1 ersichtlichen Ergebnisse.
Tabelle 1
Probe Trocknungs-Nr. hilfsmittel
zugefügte Anti- Antizer- Wasser-Menge kleb- 'staubungs- gehalt (ecm) %-Wert grad. (Gew.-%)
1 Stearyltrimethyl-
ammoniumchlorid		 20 95 ·. 1 0,028
2 Polyoxvcäthylen-
stearylather		 20 96 1 0,025
3 Polyoxyäthylen-
nonylphonylather		 20 96 1 0,021
h Laurylalkohol-
natriuMGulfat
es tor		 20 9k 1 ■ 0,032
*) "pan type pelletizer"
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Probe Trocknungs-Nr. hilfsmittel
zugefügte AntiMenge kleb-(ccm) %-Wert
Antizer- Wasserst au bungs- gehalt grad (Gew.-%)
5 Polyoxyäthylen-
octylamid		 20 95 1 0,027
6 Polyoxyäthylen-
sorbitanmonooleat		 20 94 1 0,035
7 Polyoxyäthylen-
hydroxypropylcn-
triol		 20 93 1 0,039
8 Hydroxyathylen-
hydroxypropylen-
I blockcopolymer		 20 95 1 0,032
9 Laurylpicolinium-
chlorid		 20 96 1 0,02^
10 Polyoxyäthylen-
octadecylamin		 20 93 1 0,039
1 1 Laurylbotain 20 93 1 0,031
12 Ö'lsäureamid-
natriumsulfonat		 20 96 1 0,024
13 Polyäthylon-
glycolmöno-
stearat		 20 95 1 0,033
Uf Sorbitan-
raonooleat		 20 92 1 0,0i|6
15 Ac e tylpyridiniiim-
chlorid		 20 9k r 0,037
16 Octadecylamin-
butyrat		 20 1QO 1 0,036
17 Dodocylamin-
butyrat		 20 99 1 0,021
18 Octylaniin-
butyrat		 20 99 1 0,030
19 10 % wäßrige
Suspenoxon von
Dodecylamii.n		 20 100 1 0,046
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Probe
Nr:		 Trocknungs
hilfsmittel		 zugefügte
Menge
(ecm)		 Anti-
kleb-
%- Wert
20 Octadecylamin-
nitrat		 20 98
21 Kein Zusatz
(Kontrolle)		 0 0
Antizer- Wasserstäubungs- gehalt gr.ad (Gew.~%)
0,026 1 ,860
Beispiel2
Gekörntes Ammoniumnitrat, das 3,k Gewichtsprozent Wasser enthielt, wurde bei der aus der Tabelle 2 ersichtlichen Temperatur und Zeit belüftet und dann 20 ecm einer 3 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Ocbadecylaminnitrat (Proben 1-6) oder Dodecylaminnitrat (Proben 7-10) unter Mischen in einer Tellerniisch-Pelletisiervorrichtung aufgesprüht. Nach Wirbelbett-Trocknung durch Luft mit einer Geschwindigkeit von 1,5 m/Sek. unter den in der Tabelle 2 angegebenen Bedingungen wurde die Mischung in einem Strom entwässerter Luft bei etwa 150C innerhalb von 10 Minuten unter Aufwirbeln auf Raumtemperatur abgekühlt. Dem so erhaltenen gekörnten Ammoniumnitrat wurden 0,1 Gewichtsprozent Magnesiumstearat und 0,1 Gewichtsprozent flüssiges Paraffin (Siedepunkt etwa 3000C, Schmelzpunkt weniger als -300C) zugemischt, um Proben herzustellen. An diesen Proben wurden die gleichen Untersuchungen, wie im Beispiel 1, durchgeführt. Die Ergebnisse werden in der Tabelle 2 angegeben.
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Tabelle 2
Probe Belüftung
Nr. Temp. Zeit
(0C) (Min.)
Trocknung Anti-Temp. Zeit kleb-(0C) (Min.) %- Wert
Anti- Wasserzerstäugehalt bungsgrad (Gew.-%)
1 70 10 80 20 100
2 80 10 80 20 100
3 70 10 80 10 96
Zf 70 10 80 30 100
5 70 10 95 20 99
6 70 10 70 20 100
7 ZfO 10 80 20 99
8 60 10 80 20 100
9 80 10 80 20 100
IO 80 20 87
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0,031
0,060 0,028 0,OZfO
0,031 0,0Z1O
0,025 0,025 0,120
Beispiel3 '
1 kg gekörntes Ammoniumnitrat, das 3,4 Gewichtsprozent Wasser enthielt, wurde 20 Minuten bei 8O0C belüftet. Dann wurden unter Mischen in einer Tellermisch-Pelletisiervorrichtung 15 ecm einer wäßrigen Lösung von Zf Gewichtsprozent Octadecylaminnitrat zugefügt und die Mischung innerhalb der aus der Tabelle 3 ersichtli-'chen Zeit vergütet. Anschließend, nach Trocknen durch 20 Minuten mit einer Linear-G eschwindigkeit von 1,5 m/Sok. hindurchströmender Luft,wurde die Mischung 10 Minuten in einem Strom entwässerter Luft bei etwa 15°C zum Abkühlen auf Raumtemperatur aufgewirbelt. Dem so erhaltenen gekörnten Ammoniumnitrat wurden 0,1 Gewichtsprozent Magnesiumstearat und 0,1 Gewichtsprozent flüssiges Paraffin
303815/0769
(Siedepunkt etwa 3000C, Schmelzpunkt weniger als -300C) zugemischt, um Proben herzustellen. An diesen Proben wurden die gleichen Untersuchungen, wie im Beispiel 1, durchgeführt. Die Ergebnisse v/erden in der Tabelle 3 angegeben.
Vergütungs- Antikleb- Antizerstäubungs- Wassergehalt zeit (Min.) %-Wert grad (Gew.-%)
Tabelle 3
Antikleb-
%_¥ert 		Antizerstäubungs-
grad
95 1
97 1
98 1
100 1
1-97 1 0,054-
3' 98 1 0,0Zf8
5 100 1 0,036
Beispiel Z+
i kg gekörntes Ammoniumnitrat, das 35'4 Gewichtsprozent" Wasser enthielt, wurde nach Zufügen von L\- g Octadecylaminnitrat als /f %~lge wäßrige Lösung 30 Minuten bei 7O0C getrocknet und dann bei 150C 10 Minuten unter Aufwirbeln in einem Strom entwässerter Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Nach Zufügen-von 1 g flüssigem Paraffin (Siedepunkt etwa 3000C, Schmelzpunkt weniger als -30 C) zu dem so erhaltenen gekörnten Ammoniumnitrat unter Mischen in einer Teilermisch-Pelletisiervorrichtung;wurde eines der in der Tabelle Z+ angegebenen Antiklebmittel zugefügt und 5 Minuten weitergemischt, um die Proben Δ herzustellen. Zu Vergleichszwecken wurden die Proben B in gleicher Weise hergestellt, jedoch kein Petroleumkohlenwasserstoff zugefügt . An 'diesen Proben wurden der Antiklebprozentwert, Antizerstäubungs grad.imd Anhaftprozentwert bestimmt. . Die Ergebnisse sind der Tabelle Zf.zu ^entnehmen.
3G9S15-/Q769
- 16 Tabelle if
Antikleb
mittel		 zugefugte
Menge
(Gew.-%)		 Antiklet
%- V/ert
Probe A		 Prob
Magnesiurn-
stearat		 0,1 87 80
Magnesium-
stearat		 0,2 93 86
Magnesium-
stearat		 0,5 100 100
Kupferstearat 0,1 80 71
Zinkstearat 0,1 78 70
Calciumstearat 0,1 60 55
Bleistearat 0,1 . 60 51
Aluminium-
stearat		 0,1 80 70
Bariumstearat 0,1 ^o 36
Cadmiumstearat 0,1 50 42
Magnesium-
caprinat		 0,2 70 60
Magnesium-
unde canat		 0,2 60 50
Magnesium-
aluminatsilikat		 0,5 85 85
(AL5O7. MgO'2SiO. 0,1 20 15
Methylen-bis-
stearoamid		 0,5 100 100
Methylen-bis-
ctearoaraid		 0,1 85 70
A'thylen-bic-
stearoamid		 0,5 100 97
Antizerstäu- Anhaftbungsgrad %- Wert
1 VJl 97
1 5 95
1 5 92
1 5 95 - 97
1 5 95 - 97
1 5 95 - 97
1 5 95 - 97
1 5 95 - 97
1 5 95 - 97
1 5 95 - 97
1 vji 95 - 97
1 VJl 95 - 97
1 5 92
1 5 95 - 97
2 5 93
1 5 95
1 5 92
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Antikleb- zugefügte Antikleb- . Antizerstäu- Anhaftmittel Menge ' %- Wert bungsgrad %-Wert (Gew.-%) Probe A Probe B Probe A Probe. B
Methylen-bis-
palmitylamid		 0,5 100 93 1 5 92
Methylen-bis-
caprylaraid		 0,5 93 93 1 5 92
Kein Zusatz 0 0 1 5 -mmm
Beispiel 5
Nach dem im Beispiel Zf beschriebenen Verfahren wurden unter Verwendung von 1 g der in der Tabelle 5 angegebenen Petroleumkohlenwasserstoffe und 5 g Magnesiumstearat als Zusatz für das in der gleichen Weise, v/ie im Beispiel /f, erhaltenen gekörnten Ammoniumnitrat Proben hergestellt und an diesen Proben die gleichen Untersuchungen, wie im Beispiel k, durchgeführt. Die Ergebnisse sind der Tabelle 5 zu entnehmen.
■Tabelle 5
Petroleum- Antiklebkohlenwasserstoff %- Wert
Antizerstäubungs- Anhaft-'. grad ' %- Wert
flüssiges Petrolatum Schmelzpunkt
Siedepunkt höher als 320° C)
kein Zusatz
Geschmolzenes festes Paraffin (Schmelzpunkt 500C, Siedepunkt 300 - 38O0C)
96
87
97.
60
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Alle in den Beispielen beschriebenen Untersuchungen über Antiklebprozentwerte, Antizerstäubungsgrad und Anhaftprozentwerte von feinem Pulver wurden wie folgt ausgeführt: ■
(1) Antizerstäubungsgrad von feinem Pulver:
500 g der nach jedem Beispiel hergestellten Proben wurden aue einer Höhe von 0,5 m frei auf ein 3 mm-Sieb fallengelassen und der Zerstäubungsgrad zu feinem Pulver in den folgenden fünf Abstufungen bestimmt:
1. Nicht zerstäubt;
2. Leicht zerstäubt; 3· Zerstäubt;
Zf. Stark zerstäubt;
5. Extrem stark zerstäubt.
(2) Antiklebprozentwert:
3oo g der hergestellten Proben wurden in ein hochfestes Polyvinylchloridgefäß (Durchmesser 10 cm; Höhe 10 cm) gefüllt, mit 0,2 kg/cm belastet und das Gefäß mit einem Polyäthylenbeutel verschlossen. ,Die Proben wurden 5 Tage thermisch behandelt. Die Behandlungtemperatur wurde innerhalb eines halben Tages von 20 auf 45°C gesteigert und dann wieder innerhalb eines halben Tages auf 200C vermindert. Nach dieser Behandlung wurden die Probon mit einer Tensilon-Vorrichtung (UTM-III-Typ, hergestellt durch Toyo Sokki Co.)zerbrochen. Der Antiklebprozentwert -wird als zerstörende Belastung angegeben, die erfQrderlich ist, um die erhaltenen Proben zu zerbrechen. Ein Antiklebeffekt von 100 % liegt vor, wenn die Belastung 0 kg/cm2 beträgt, und von 0 %, wenn die Belastung 5 kg/cm beträgt,
(3) Anhaftprozentwert: .
Die nach jedem Beispiel hergestellten Proben wurden durch ein 0,^2 mm-Sicb gesiebt. Die anhaftende Menge des Antiklebmittels 'wird an den Siebproben durch Atomabsorptions-Analyse bestimmt " " und das Verhältnis dieser Menge zu der Menge an zugefügtem Antiklebmittel in Prozenten angegeben.
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Claims (7)

  1. Patentansprüche
    Gekörntes Ammoniumnitrat präparat mit verbesserten Antikleb- ·= und Antizerstäubungaeigenschaften ,dadurch, gekennzeichnet ,daß es eino Mischung von gekörntem Ammoniumnitrat und <1) einem Petroleumkohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt von mehr als etwa 1500C und einem Schmelzpunkt von weniger als etwa 200C und
    (2) mindestens einem der folgenden Antiklebmittel:
    (a) Magnesium-, Barium-, Blei-, Calcium-, Zink-, Kupfer-, Aluminium- oder Cadmiumsalzen von Fettsäuren mit etwa 7 bis 22 Kohlenstoffatomen und einem Schmelzpunkt von mehr als etwa ZfO0C;
    (b) Magnesiumaluminatsilikat; oder
    (c) einer Verbindung der Formel
    0 . * 0
    »ι H
    R1 - C - NH - R2 - NH - C - R7 ,
    worin bedeuten:· R, und R-, = eine Alkylgruppe mit etwa 10 bis 20 Kohlenstoffatomen und Rp = eine Alkylengruppe mit etwa 1 oder 2 Kohlenstoffatomen,
    umfaßt. . ■
  2. 2. Gekörntes Ammoniumnitratpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Petroleumkohlenwasserstoff in einer Menge von etwa 0,05 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf daa gekörnte Ammoniumnitrat, anwesend ist. .
  3. 3. Gekörntes Ammoniumnitratpräparat nach Anspruch'1-2,dadurch gekennzeichnet, daß das Antiklebmittel in einer Menge von etwa · 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf das gekörnte Ammoniumnitrat, anwesend ist.
  4. 4.· Gekörntes Ammoniumnitratpräparat nach Anspruch 1-3,dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzpunkt des Petrolemnkohlomvasijor-Stoffs weniger alß etwa O0C beträgt.
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    - ao -
  5. 5. Gekörntes Ammoniumnitratpräparat nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Antiklebmittel Magnesium-, Kupfer-, Zink-, Calcium-, Blei-, Aluminium-, Barium- und/oder Cadmium-Stearate, Magnesiumcaprat und/oder Magnesiumundecanat ist.
  6. 6. Gekörntes Ammoniumnitratpräparat nach Anspruch 1-5, dadurch gekonnzeichnet, daß das Antiklebmittel Magnesium- stearat ist.
  7. 7. Verfahren zur Herstellung eines gekörnten Ammoniumnitratpräparats mit verbesserten Antikleb- und Antizerstäubungseigenschaften, dadurch gekonnzeichnet, daß man gekörntes Ammoniumnitrat, das etwa 2 bis 10 Gewichtsprozent,Wasser enthält, bei einer Temperatur von etwa ifO bis 900C belüftet, ein Trockungs- hilfsmittel hinzufügt und bei einer Temperatur trocknet, die oberhalb der Durchlüftungstemperatur liegt;und dann das getrocknete gekörnte Ammoniumnitrat mit den folgenden Komponenten mischt:
    (1) einem Petroleurakohle-nwasserstoff mit einem Siedepunkt von mehr als etwa 150 C und einem Schmelzpunkt von weniger als etwa 200C und
    (2) mindestens einem der folgenden Antiklebmittel:
    (a) Magnesium-, Barium-, Blei-, Calcium-, Zink-, Kupfer-, Aluminium- oder Cadmiumsalzen von Fettsäuren mit etwa 7 bis 22 Kohlenstoffatomen und einem Schmelzpunkt von mehr als etwa /+O0C;
    (b) Maßiiesiumaluminatsilikat; oder
    (c) einer Verbindung der Formel
    0 0
    R1-C- NII - R2 - IJH - C - R7 ,
    worin bedeuten: R1 und R7 = eine Alkylgruppe mit etwa 10 bis 20 Kohlenstoffatomen und R2 = eine Alkylengruppe mit etwa 1 oder 2 Kohlenstoffatomen.
    309815/0/69
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