DE2246003A1 - Verfahren zum herstellen von 2-methyl2-methoxy-propan und eines alkylats - Google Patents

Description

• Verfahren zum Herstellen von 2-Methyl-2-methoxypropan und eines Alkylats

Priorität? 22. November 1971» U.S.A._p Nr. 200 725

Die Erfindung betrifft die Herstellung, von 2-^thyl-2-methQ3qr~ propan" und Isooctan aus einem Strom,von gemischtem n-Butan, Isobutan, η-Buten und Isobuten (gemischt© Ci,-Verbindungen )■„

Bislang hat man in Raffinerien verfügbare Ströme von Kohlenwasserstoffen mit 4 Kohlenstoffatomen dazu verwendet, um Trimethylpentane als Benzinkomponente mit hoher Oktanzahl herzustellen* indem man eine der bekannten Alkylierungsreaktionen durchgeführt-hat. Es ist auch schon bekannt, dal \^rersGhteäen<& ^erzweigt-ksttige Äther hohe Oktanzahlen besitzen,,- doch haben die bei der Herstellung dieser Äther anfallende» Kosten bislang ihren ausgedehnten, Verbrauch verhinderte.

Demgegenüber wir-d nun geratlil der

In einem Strom von gemischten Butan©n_ß

etwa 8ofl mit- ©in

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fUhrungsstrom von Isobutan in eine Dehydrierungseinheit eingeleitet, welche bei einer niedrigen Umwandlung je Durchlauf betrieben wird, um die Selektivität der Herstellung von Isobuten zu verbessern. Das Isobuten wird sodann selektiv aus dem gemischten Strom der Ch-Verbindungen durch eine Verätherungsreaktion zu einem Äther umgesetzt. Der Reaktionsabstrom wird hierauf aufgetrennt, wodurch ein Strom, der im wesentlichen aus η-Butan, n-Buten und Isobutan besteht, erhalten wird. Dieser Strom der gemischten Ch-Verbindungen wird sodann als Beschickung für eine Schwefelsäure-Alkylierungsstufe verwendet. Die Entfernung des Isobutens ist deswegen von Vorteil, da diese Verbindung dazu neigt, ein Alkylat mit einer relativ niedrigen Oktanzahl zu ergeben, was offensichtlich darauf zurückzuführen ist, daß bei der Alkylierung anstelle der angestrebten Trimethylpentane einige Dimethylhexane gebildet werden. Die Isobutene, die sioh in der Alkylierungsstufe nicht umsetzen, werden in die Dehydrierungseinheit zurückgeführt.

jf Die Erfindung wird anhand des beiliegenden Fließschema« näher

erläutert. '

Ein Strom 1 von gemischten Butanen, welcher typischerweise etwa 8o# Isobutan, 15$ η-Butan und 5% andere Kohlenwasserstoffe enthält, wird in die Dehydrierungseinheit 2 eingeleitet. Der gemischte Strom von Butanen und Butenen wird aus der Dehydrierungseinheit 2 als Strom 3 abgenommen und in die Verätherungseinheit 4 eingeleitet. Zusätzlich kann, wenn erhältlich, Jeder beliebige verfügbare Strom von Ch-Verbindungen, welcher die^v erforderliche Menge von Isobuten enthält, gleichfalls in die Verätherungseinheit 4 eingeleitet werden. In die Verätherungseinheit 4 wird auch Methanol als Strom 5 eingeführt. In der Verätherungseinheit wird das vorhandene Isobuten selektiv mit dem Methanol unter Bildung von 2-Methy1-2-methoxypropan umgesetzt, welches aodann als "Strom 6 entnommen und in die Destillationskolonne 7 geleitet wird. Die Ch-Verbindungen werden aus der Destillationskolonne 7

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Strom 8 entnommen und in den Methanol-Entferner 9 geleitet.

Aus der Destillationskolonne 7 wird 2-Methyl-2-methoxypropan Io

als StromVentnommen und in dem Wäscher 11-mit Wasser gewaschen, um das Methanol zu entfernen. Das gewaschene 2-Methyl-2~methoxypropan wird aus dem Wasser-Wäscher 11 als Strom 12 entnommen. Das Wasser und das Methanol werden als Strom 15 von dem Wäscher 11'in die Destillationskolonne 14 geleitet. Methanol wird von der Kolonne 14 als Strom 15 entnommen und in die Verätherungseinheit 4 zurückgeführt. Aus der Kolonne 14 wird Wasser als Strom 16 entnommen und in den Wäscher 11 zurückgeführt. Die gemischten Ch-Verbindungen aus dem Methanol-Entferner9 werden als Strom 17 in die Alkylierungseinheit 18 überführt. Alkylat, das hauptsächlich aus Trimethylpentanen. besteht, wird von der Alkylierungseinheit 18 als Strom 19 abgenommen. Die nicht umgesetz-' ten Ch-Verbindungen werden von der Alkylierungseinheit 18 als Strom 2o entnommen. Der Strom 2o besteht im wesentlichen aus η-Butan und Isobutan und wird in die Isobutan-Entfernungselnrichtung 21 eingeleitet. Das durch die Isobutan-Entfernungseinrichtung 21 abgetrennte Isobutan wird als Strom 22 in die Dehydrierungseinheit 2 zurückgeführt. Das durch die Isobutan-Ent-' fernungseinrichtung 21 abgeschiedene η-Butan wird als Strom 2J> entnommen. :

Als Ausgangsmaterialien können entweder die Cu-Verbindungen von der Destillation von Rohpetroleum oder das Straight-run-Destillat, das mit den von einer Cräckeinheit erhaltenen C^-Verbindungen vermischt ist, verwendet werden. Im allgemeinen enthält ein solcher Strom Io bis J>o% η-Butan, 5o bis Qo% Isobutan, ο bis 2o# n^Buten und ο bis lo$ Isobuten. Das Ausgangsmaterial wird mit dem Isobuten kombiniert, das von der AlkylierungseinUeit zurückgeführt wird. Im allgemeinen macht dieser Strom des ZurückführüngB-Isobutans 2oo bis Joofo des ursprünglichen Ausgangsmaterials aus. Die vereinigten Ströme werden in die Dehydrierungseinheit - geleitet, welche bei einer niedrigen Umwandlung von 5 bis 15% betrieben wird, so daß eine Selektivität von mehr als <$% erzielt'

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}■■ wird. Die hierin gebrauchte Bezeichnung "Umwandlung¹¹ soll die V₁ in Prozent ausgedrückte umgesetzte Isobutanmenge bezeichnen, während unter "Selektivität" die Menge des gebildeten Isobutens über die Menge des umgesetzten Isobutans verstanden werden soll. Die Dehydrierung kann ohne weiteres nach einer Vielzahl von Arbeitsweisen durchgeführt werden. So kann z.B. das Dehydrierungsmittel Carbonylsulfid sein, in welchem Falle die Reaktion in der Dampfphase und praktischen Abwesenheit von molekularem Sauerstoff durchgeführt wird. Dabei wird ein Molverhältnis von Isobutan zu Carbonylsulfid von 1 bis lo, eine Verweilzeit von o,l ^% bis 5 Minuten, vorzugsweisen o,4 bis 3 Minuten, eine Temperatur · von 537 bis 57o C und ein Druck von o,35 bis 3,52 kp/cm (5 bis 5o psi) angewendet. Das Verfahren kann auch unter Verwendung von Nickelsulfid auf Aluminiumoxid verwendet werden. Qewünschtenfalls kann ein inherentes Verdünnungsgas wie Stickstoff, Wasserstoff, oder Methan in einer Menge bis zu 25 Mol Je Mol Isobutan in der Beschickung verwendet werden. Nach der Dehydrierung werden die Cj,-Verbindungen erforderlichenfalls von anderen Reaktionsteilnehmern abgetrennt und in die Verätherungseinheit eingeführt. Als Verätherungs-Katalysatoren werden hierin kohlenstoffhaltige Materialien mit relativ hohem Molekulargewicht verwendet, welche als funktioneile Gruppe mindestens eine -SO-*H-Gruppe enthalten. Beispiele für diese Katalysatoren sind die sulfonierten Kohlen ("Zeo-Karb H'V'Nalcite x"und "Nalcite AX"), welche durch Behandlung von bituminösen Kohlen mit Schwefelsäure gebildet werden. Sie sind als zeolitische Wasserweichmacher oder als basische Austauscher im Handel. Diese Materialien sind gewöhnlich in der neutra-lisierten Form verfügbar. In diesem Falle müssen sie vor dem Einsatz durck Behandlung mit einer starken Mineralsäure wie Salzsäure in die Wasserstoff-Form überführt und mit Wasser gewaschen werden, um Natrium und Chloridionen zu entfernen. Zur Verwendung bei dei* vorliegenden Erfindung werden Katalysatoren des sulfonierten Harztyps bevorzugt. Beispiele für diese Katalysatoren sind die Reaktionspro-" dukte von Phenolformaldehyd-Harzen und Schwefelsäure ("Amberlite IR-I", "Amberlite IR-loo" und "Nalcite MX"). Geeignet sind auch die sulfonierten harzartigen Polymeren von Cumaron-Inden mit Cyclopentadien, die sulfonierten Polymeren von Cumaron-Inden mit

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Furfural, die sulfonierten Polymeren von -Cumaron-Inden mit Cyclopentadien und Furfural und die sulfonierten Polymeren von 'Cyclopentadien mit Furfural. Am meisten werden unter den kationischen Austauscher-Harzen stark saure Austauscher-Harze bevorzugt, die im wesentlichen aus sulfoniertem Polystyrol bestehen. Ein Beispiel hierfür ist eine mit Divinylbenzol vernetzte 'Polystyrol-Matrix, welche darin o,5 bis 2o, vorzugsweise 4 bis 16$, copolymerisiertes Divinylbenzol·enthält und welche ionisierbare oder funktionelle kernständige Sulfonsäuregruppen enthält -.. Diese Harze werden unter verschiedenen Warenzeichen wie"Dowex 5o","Nalcite HCR" und "Amberlyst 15" vertrieben. In der handelsüblichen Form haben sie Lösungsmittelgehalte von etwa 5o#. Sie können in dieser Form oder nach zuerst erfolgender Entfernung des Lösungsmittels eingesetzt werden. Die Harzgröße ist nicht besonders kritisch, und wird daher im Einzelfall gemäß den Handhabungsvorteilen, die mit den einzelnen Größen verbunden sind, ausgewählt. Im allgemeinen wird eine Teilchengröße von 2,oo bis o,297 nun (Io bis 5o mesh) bevorzugt.

Die Reaktion kann entweder in einem gerührten Aufsehlämmungsreaktor oder in einem Festbett-Reaktor mit kontinuierlichem Strom durchgeführt werden. Die Katalysator-Konzentration in dem Prozess sollte genügend sein, um den gewünschten katalytischen Effekt zu ergeben. Im allgemeinen sollte die Katalysator-Konzentration o,5 bis 5o Gew.-^ (auf Trockenbasis) dܧ Gewichts des Reaktorsinhalts betragen, wobei Konzentrationen von 1 bis 25 Gew.-% bevorzugt werden. In einem kontinuierlichen Reaktor, der bevorzugt wird, kann die Katalysator-Konzentration als volumetrische Stunden-Raumgeschwindigkeit definiert werden, d„h. als das Volumen des Isobutens, das je Volumen des Katalysators je Stunde verarbeitet wird. Die volumetrische Stunden-Raumgeschwindigkeit kann etwa o,1 bis loo, bezogen auf das Isobuten, betragen. Im allgemeinen beträgt ύίe o,5 bis 25, vorzugsweise o,5 bis Io.

Das 2-Methyl-2-methoxypropan wird durch Umsetzung des Isobutens in dem C^-Gemisch mit Methanol gebildet. Es wird im allgemeinen ein Molverhältnis von Methanol zu Isobuten von 1 bis Io verwendet, wobei ein Molverhältnis von 1 bis 5 bevorzugt wird. Die Verätherungsreaktion wird im allgemeinen bei Temperaturen von 15*6 bis 149°C (6o bis 3oo°F), vorzugsweise von 48,9 bis 93,3⁰C (12o bis 2oo°P) durchgeführt. Unterhalb dieser Temperaturen wird die Umsetzung zu langsam, während ober halb dieser Temperaturen sich Nebenprodukte zu bilden beginnen. Der Druck wird so eingestellt, daß gewährleistet wird, daß die Chargen und die Produkte während der Reaktion als Flüssigkeiten vorliegen. Typische Drücke sind z.B. 2,11 bis 21,1 atü 0o bis psig).

Die Verätherungsreaktion entfernt selektiv das Isobuten aus dem Strom der gemischten Cu-Verbindungen. Dies stellt einen ausgeprägten Vorteil dar, wenn die C^-Verbindungen in einer Schwefelsäure-Alkylierung verwendet werden, da das AlkjTxierungsprodukt von Isobuten undlsobutan ein Alkylat mit einer Testoktanzahl von nur 92,7 ergibt, während das Alkylierungsprodukt von Isobutan und 1-Buten und 2-Buten Testoktanzahlen von 96,8 und 96,2 besitzt. (1) ■

Der Einschluß von Isobuten führt offensichtlich zur Bildung einer erhöhten Menge von Dirnethylhexanen anstelle der bevorzugten Trimethylpentane. Da das Isobuten zu 2-Methyl-2-methoxypropan umgewandelt wird, das eine Oktanzahl von mehr als Ho besitzt, wird es ohne weiteres ersichtlich, daß^durch die vorliegende Erfindung gegenüber der herkömmlichen Alkylierung des gesamten Stroms der C^-Verbindungen eine erhebliche Verbesserung der Oktanzahl des Materials erhalten werden kann« welches aus

(1) Nach den Angaben von K.W.Li, R.E. Echert und L.P. Albright, in "Industrial and Engineering Chemistry", Prooese Des. Develop. Band 9$ Nr. 3, 197o. Bei Verwendung einer 99#-igen Beschickungs-Säure bei lo°C, 3oo Upm, einer Verweilzeit von 5 Minuten und einem Verhältnis Isobutan zu Olefin von 15»

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dem ursprünglichen Strom der (^-Verbindungen erhalten wird.

Der Abstrom von der Veresterungsstufe wird destilliert, um die nicht umgesetzten C^-Verbindüngen (η-Butan,-isobutan und η-Buten) von dem 2-Methyl-2-methoxypropan und Methanol abzutrennen. Diese Abtrennung kann durch Destillation erfolgen. Eine solche Destillation läßt im allgemeinen o,4 Vol.-^ Methanol in den zu alkylierenden Cn-Verbindungen zurück. Es 1st daher zweckmäßig, den Methanolgehalt noch weiter, beispielsweise unter Io ppm zu vermindern, um den Verdünnungseffekt auf die bei der Alkylierungsstufe verwendete Schwefelsäure zu verringern. Dies erfolgt vorteilhafterweise durch eine Wasser-Wäsche. Alternativ körinen auch Molekular-Siebe hierzu verwendet werden. Die nicht umgesetzten C^-Verbindungen, die nunmehr lediglich etwa 8 bis 5o$, vorzugsweise 8 bis 25$, der ursprünglichen Isobutene enthalten, werden in die Alkylierungseinheit geschickt.

Die Alkylierungsstufe wird in der Weise durchgeführt, daß der Strom von η-Butan, Isobutan, η-Buten und nicht umgesetztem Isobuten in eine Alkylierungseinheit eingeleitet wird, in welcher die Gesamt-Kontaktzeit der Kohlenwasserstoffe 2o bis J5o Minuten beträgt. Der Reaktor enthält Schwefelsäure, im allgemeinen in einer Konzentration von 88 bis 95/o· Die Schwefelsäure wird kontinuierlich aus dem Reaktor entnommen, während frische Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98 bis 99,5$, die in den Reaktor eingeführt wird, um die gewünschte Säurestärke aufrecht zu erhalten. Das Alkylierungsprodukt wird kontinuierlich' von dem Reaktor entnommen, wobei in einer Abscheidungszone die Kohlenwasserstoff- und Säureschichten getrennt werden. Die Kohlenwasserstoff-Schicht wird in die Destillationszone geleitet, während die nicht umgesetzten C^-Verbindungen über Kopf entnommen werden. Der Reaktor wird bei Temperaturen von -17,8 bis 26,7⁰C (o bis 80⁰P), vorzugsweise von -6,67 bis 15,6⁰C (2o bis 60 P) betrieben. Der Reaktorinhalt wird durchbewegt,

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damit die Reaktionsteilnehmer in Kontakt mit der Schwefelsäure bleiben. Die nicht umgesetzten C^,-Verbindungen von der Alkylierungseinheit sind hauptsächlich η-Butan und Isobutan. Diese werden in einer Isobutan-Entfernungseinheit abgetrennt, welche vorzugsweise ein Turm mit 7o Böden ist, welcher bei etwa 9,14 atü (IJo psig) und etwa 76,7°C (17o°F) betrieben wird. Das Isobutan von der Isobutan-Entfernungseinrichtung wird zusammen mit der ursprünglichen Beschickung in die Dehydrierungseinheit zurückgeführt. Bei e.iner weniger bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, kann die Alkylierungsstufe auch durch andere Maßnahmen erfolgen, beispielsweise als Fluorwasserstoffsäure-Alkylierung.

Die Erfindung wird in dem Beispiel erläutert. Beispiel:

Ein RaffinerJBstrom mit 15 Mol.-^, 8o Uol.-% Isobutan, 2 Mol.-# Isobutylen und J Mol.-# n-Butene wird mit einer Geschwindigkeit von 2629 kg/h (579o lbs./h) (Strom 1 des Fließschemas) eingeleitet und mit einem Zurückführungsstrom (22) kombiniert, welcher mit einer Geschwindigkeit von 6922 kg/h (15,248 lbs./h) (263 Mol.-# des Stroms 1) eingeführt wird. Dieser enthält 15 MoI.-^ n-Butan, 245 Mol.-^ Isobutan, 1 Mol-# Isobuten und 2 Mol.-j£ n-Butene. Die kombinierten Ströme werden in. einer Dehydrierungseinheit eingeführt. In diesem Beispiel sind die , Mol.-^-Angaben für jeden Strom auf loo Mol.-#.des ursprünglichen Stroms 1 und nicht loo Mol.-^ des jeweils beschriebenen Stroms bezogen. Die Dehydrierungseinheit (2) wird bei 55o°C gehalten. In die Dehydrierunp;seinheit wird Carbonylsulfid mit einem Molverhältnis von Isobutan : Carbonylsulfid von 5 ϊ 1 eingebracht. Die Dehydrierungseinheit wird bei Atmosphärendruck betrieben. Die Verweilzeit des Isobutans beträgt 2,5 Minuten, wodurch eine Umwandlung von 11,8^3 erhalten wird. Nach Entfernung , der nicht-C^-Verbindungen enthält der Abstrom (3) von der Dc-

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hydrierungseinheit 950X kg/h (2o,928 lbs.A) von 25 n-Butan, 275 MoI.-# Isobutan, 53 Mol.-# Isobuten und Io n-Butene, welcher in die Verätherungseinheit (4) geleitet wird. Methanol (37 M0I.-5S, 5B3 kg/h (1184 lbs./h), Strom 5)) wird in , . die- Verätherungseinheit (4) zusammen mit dem zurückgeführten Methanol so eingeführt, daß das Molverhältnis von Methanol zu Isobuten in der Verätherungseinheit über 1 liegt. Die Verätherungseinheit enthält 1360 kg "Amberlyst 15% ein sulfonierten vernetztes Folystyrol-Rars mit einer teilchengröße von 1,19 bis o_#42 mm (16 bis 4q mesh). Dieses Harz enthält 4,9 mäcj/g verfügbare Wasserstoff-Ionen· Die Verätherungseinheit wird, bei 60⁰C" gehalten. Die auf Isobuten bezogene volumetrische Stunden-Raümgeschwinäigkeit beträgt I. Es. wurde eine Umwandlung von Isobuten zu 2*Methyl-2-methoxypropan von Jq$ erhalten* Das« ä£s Frpöukt. erhaltene S-Metnyl-S-methoxypropan wird als Strom ab« genommen, der >? MoIU-JS il*7B kg/h 0256 Xbs_e/h)}- ^thoxyporpan und 2 Mol#-^ ( 53" kg/h fH6 llB9 enthält. Die restlichen EJ^-Verbindungen werden von dtirch Destillation abgetrennt, wodurch ein Strom rsife lbs*/h) erhalten wird» weXohe? 25,Mol· .-Jä Isobutan, X6 MoI.^ IsobuteK Uiüä Iq Viol^ enthält. Dieser wird iii die AlK^Xiexamgasinheit geschieh. Die Älkylierungseinheit wird bei 4,44⁰O, 0*96 ötii unf. einei^ra ßäure-Konzentration von 935^ gelialton (4©%,_t lh psi^l» Jr die Alkylierungseinheit wird auch ein Olefin reicher Strom vor enverbindungen aus einer katalytischem CrSoksinhelfc eingespeist;, welcher aus 394 kg/h (BJo lbs./h)"' (13 mi,-&) n-Butan, 1^69 -{5ol6 lbs./h) (52 Möl.-jSJ Isobutan, 5<$ kg/h C^lSo lbs./Ss) (2ö Mol,-^}Isi)büten und." 890- kg/h -||1?6όνXba./li)--05 Mol*^>;:", n-Butenen beötelit. Der Äbstrom vonder Älkylierungseinheit. ent hält I055 icg/ii; I2520 lbs,/h) (94o MoI,-^)■ n-Butön, '^56 icg/ (14,442 lbs.A) Isobutan,^ kg/h (7W lbs«/h} Isobutylen und f6 kg/h (168 lbs./h) n^Bötene und 3^5 kg/h (8664 Ibs./fc) Älkylat. Dieser Abstrom wird in eine Isobutan-Entfernungsein-

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Entfernungseinrichtung eingeführt, worin das Alkylierungsprodukt als Bodenstrom erhalten wird, welcher 658 kg/h (145ο lbs./h) η-Butan, lo5 kg/h (232 lbs./h) Isobutan, 25,4 kg/h (56 lbs./h) Isobutylen und 25,4kg/h (56 lbs./h); n-Butene enthält. ^: ;

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Claims (6)

1. Patentansprüche

   \.J Verfahren zum Herstellen von 2~Methyl-2-methoxypropan und Alkylat aus einem Strom von gemischten Ό|,-Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Beschickungsstrom, der im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen mit 4 kohlenstoffatomen besteht, und der Io bis ~*>o% n.-Bütan, 5o bis 80$' Isobutan, ο bis \o% Isobuten und ο bis 2o$ n-Butene enthält, mit einem Zurückführungsstrom vereinigt, welcher 5 bis ho% η-Butan, 5o bis 90% Isobutan, ο bis lofo Isobuten und ο bis lo$ n-Butene enthält, den erhaltenen vereinigten Strom in eine Dehydrieruhgseinheit überführt, um 5 bis 15$ des Isobutans in dem vereinigten Strom zu Isobuten zu dehydrieren, den erhaltenen Strom in eine Verätherungseinheit überführt, um mehr als 5o$ A^es anwesenden Isobutens zu 2-Methyl-2-methoxypropan umzuwandeln, mindestens 9o$ der nicht umge-.setzten Kohlenwasserstoffe mit 4 Kohlenstoffatomen abtrennt und daß man diese in eine Alkylierungseinheit überführt, um ein Alkylat zu bilden, welches Trimethylpentane enthält, und das nicht umgesetzte Isobutan In den ursprünglichen Beschickungs· strom zurückführt. '
2. 2. Verfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet, daß man eine Verätherungseinheit verwendet, welche als Verätherungs-Katalysator ein sulfoniertes Harz enthält. · ■
3. 3* Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens 75$ des in der Beschickung für die Verätherungseinheit anwesenden Isobutens mit Methanol zu 2-Methyl-2-methoxypropan umsetzt.

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4. 4, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3j

   dadurch gekennzeichnet, daß man beim Kontakt mit dem Verätherungs-Katalysator ein Molverhältnis von Methanol : Isobuten von 1 s 1 bis Io ί 1 anwendet.
5. 5- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,

   dadurch gekennzeichnet, daß man einen Zurückfuhr ungsst rom verwendet, welcher 2oo bis 3oo Vol.-# des ursprünglichen Beschickungsstroms beträgt.
6. 6. . Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5*

   dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylierungseinheit bei Temperaturen von -17,8°C bis 26,7⁰C (o bis 8o°P) betreibt und daß sie 88 bis 99#-ige Schwefelsäure enthält.

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