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DE2244060B2 - Verfahren zum gleichmäßigen Färben von mit Polyimin- oder Polyamin-Harzfilzfrei ausgerüsteter Wolle - Google Patents

Verfahren zum gleichmäßigen Färben von mit Polyimin- oder Polyamin-Harzfilzfrei ausgerüsteter Wolle

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DE2244060B2
DE2244060B2 DE2244060A DE2244060A DE2244060B2 DE 2244060 B2 DE2244060 B2 DE 2244060B2 DE 2244060 A DE2244060 A DE 2244060A DE 2244060 A DE2244060 A DE 2244060A DE 2244060 B2 DE2244060 B2 DE 2244060B2
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Germany
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wool
free
formula
felt
dyes
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DE2244060A
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Pierre-Rene Tignieu Cathelin (Frankreich)
Hermann-Heinz 6233 Kelkheim Konrad
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Hoechst AG
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Farbwerke Hoechst AG
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Priority to US394797A priority patent/US3890091A/en
Priority to IT28652/73A priority patent/IT995295B/it
Priority to ZA737145*A priority patent/ZA737145B/xx
Priority to GB4213673A priority patent/GB1436138A/en
Priority to FR7332477A priority patent/FR2199030B1/fr
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Description

Eine Vorbehandlung von Wolle zum Zwecke gleichmäßigen Färbens ist bisher (normalerweise) nicht durchgeführt worden.
Aus der deutschen Patentschrift 1290519 ist eir Verfahren zum streifenfreien Färben von Polyamid fasern mit Reaktrvlarbstoffen bekannt, bei dem Hilf;, mittel auf Basis von Triazm-Derivaten dem Färbebai zugesetzt werden, um ein gleichmäßiges Aufzieher der Farbstoffe zu ermöglichen. In der Praxis werder dem Färbebad außerdem noch Egalisierhilfsmittel mn verschiedener Wirkungsweise und verschiedenem ehe mischem Aufbau zugefügt. Auch kann ein gleichmäßi jo ges Färben durch Auswahl geeigneter Farbstoffe be günstigt werden.
Beim Färben von Wolle, insbesondere filzfrei aus gerüsteter Wolle, sowie in ganz besonderem Maße bei Wollfasern, die mit einer Polyimin- oder einer (I) I5 Polyamin-Auflage (entsprechend den Angaben in Melliand. Textilbericbte. 9/Wl. S. 1100. oder im Journal of the Society of Dyers and Colourists, Volume 88. Number 3 1972. S. 93 bis JOO) versehen worden sind und sich daher absolut filztrei verhalten, treten bekanntlich große Schwierigkeiten hinsichtlich der Gleichmäßigkeit der Färbungen auf. Diese uneiwünschte Eigenschaft ist darauf zurückzuführen, dal: durch die »filzfrei«-Ausrüstung neue farbstoffaffir.i· Gruppen der Wolle für die salzartige oder reaktive Bindung von Farbstoff aktiviert werden. Je höhe· aber die Affinität der Wolle ist. desto größer sind die Schwierigkeiten, auf diesem Fasermaterial egale Fär bungen zu erhalten. Letzteres um so mehr, wenn Koni binationen von zwei oder mehr Farbstoffen gefärbi werden, da deren Zieheigenschaften meist voneinander abweichen. Zum Färben solcher filzfrei ausgerüsteter Wolle können andererseits aus Echtheitsgründen nur noch Reaktivfarbstoffe eingesetzt werden, denn ein derartiger textiler Artikel hält einer mehrfachen Wä sehe in Haushaltswaschmaschinen bei 60° C unter Mitverwendung perborathaltiger Haushaltswaschmittel stand, ohne zu verfilzen, und muß demzufolge auch entsprechend farbecht sein.
Dieser hohen Beanspruchung während der mehrmaligen Wäsche bei 6CP C genügen jedoch nur noch Färbungen, die mit faserreaktiven Farbstoffen hergestellt worden sind. Es sind aber gerade die allgemein üblichen Reaktivfarbstoffe, die bei Polyamidfasern materialbedingte Affinitätsunterschiede besondere stark markieren. Wenn nun beispielsweise mit Farbstoffen in Kombinationen gefärbt wird, die auf Grund ihres unterschiedlichen Gehaltes an — SO,H-Gruppen im Farbstoffmolekül (ohne Berücksichtigung eventuell in den reaktiven Gruppen enthaltener -SO3H-GrUppen) ein voneinander abweichendes Ziehverhaltcn aufweisen, dann tritt dieser Nachteil in besonderem Maße in Erscheinung. Das geht besonders aus dem Journal of the Society of Dyers and Colourists. loc. cit., S. 96, hervor. Die üblichen filzfreien Ausrüstungen oder das Filzen herabsetzenden Behandlungen verstärken aber wiederum diese materialbedingten Affinilätsunterschiede.
Es wurde nun gefunden, daß die oben diskutierten Nachteile bzw. Schwierigkeiten, welche bisher beim Färben von mit einer Auflage aus einem Polyimin- oder einem Polyamin-Harz filzfrei ausgerüsteter Wolle mit Reaktivfarbstoffen aufgetreten waren, sich beheben lassen und auf diesen Textilmaterialien vollkommen egale Färbungen mit faserreaktiven Farbstoffen erzielt werden können, welcheden an diedaraus gefertigten Artikel gestellten Echtheitsanforderungen entsprechen, wenn man die bereits filzfrei ausgerüstete Wolle vor der eigentlichen Fälbeoperation mit Verbin-
45
55
ngeu der allgemeinen Formel
1'
C-N-A-(Z)n
N
I χ
IQ
der R ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest. ijrorzugsweise mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen. A einen !aliphatischen, aromatischen, araliphatischen oder tcycloalipbatischen Rest. Z eine anionische Gruppe, !vorzugsweise
-SO3(H, Me)
-O-SO1(H, Me) ,„
-CO-O(H.Me)
-SO2-CH2-CH2-O-SO1(HAIc)
11 eine Zahl von 1 bis 3 und X Chlor oder die Gruppe
R
i
-N-A-(Z)n
und Me ein salzbildendes Kation, vorzugsweise ein Alkalimetallion bedeutet, aus wäßrigem Medium bei einem pH-Wert v<"<n etwa 5 vorbehandelt und die anschließende Durchführung der Färbungen mit den Reaktivfarbstoffen in üblii.her W,ise. bevorzugt bei erhöhter Temperatur nach d^r Aus-iiehmcthodc*! vornimmt.
Bezüglich der Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es außerordentlich überraschend, daß durch die alleinige Maßnahme einer Vorbehandlung der Ware mit den Triazinabkömmlingen der Formel (I)die Erzielung von absolut gleichmäßigen und egalen Färbungen (auch mit Kombinationen von Reaktivfarbstoffen) beim nachfolgenden Färbeprozeß mit Reaktivfarbstoffen ermöglicht wird. Werden die erwähnten Produkte der Formel (I) gemäß deutsche Patentschrift 1290519 gleichzeitig mit den Reaktivfarbstoffen im Färbebad angewendet, so treten keine oder nur geringe Verbesserungen im Hinblick auf die Gleichmäßigkeit und Egalität der erhaltenen Färbungen auf.
Nach der vorliegenden Erfindung wird die Vorbehandlung des Fasermaterials im allgemeinen bei einem Flottenverhältnis von 1:25 bis 1:5. vorzugsweise 1:10 bis 1:15. wie folgt ausgeführt:
Die bereits in bekannter Weise filzfrei ausgerüstete Wolle wird vor dem Färben als Kammzug, als Garn in Strangform oder auf Spulen oder als Stückware in einer mit Essigsäure auf etwa pH 5 eingestellten Flotte mit einem der genannten Produkte der Formel (I) in Mengen von 0,5% bis 5%. bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware, sowie 0.01 % bis 0.5% eines nichtionogenen Hilfsmittels, z. B. einem oxyäthylierten Nonylphenol, bei 400C beginnend und innerhalb von 30 Minuten zum Kochen erhitzt. 15 Minuten bei Kochtemperatur behandelt und danach zuerst wann und dann kalt mit Wasser gespült. Die einzusetzende Menge des Triazinderivates der Formel (I) ist dabei in jedem Falle in umgekehrter Abhängigkeit von der später zu färbenden Farbtiefe bemessen·, dunkle Färbungen werden also mit der kleineren Produktenmenge behandelt. Unbenommen von der vorhergehenden Verfahrensbeschreibung bleibt folgede Verfahrensweise, daß man mehrere Partien Wolle, die nachher in annähernd gleicher Farbtiefe, aber untenicWedlichen Farbtönen gefärbt werden sollen, in einer Sammelpartie vorbehandelt, oder daß man bei geeigneter Maschineneinrichtung die Vorbehandlung und das nachfolgende Färben kontinuierlich vornimmt.
Die Applikation des Vorbehandluugsproduktes aus wäßrigem Medium kann aber auch durch Imprägnieren (Klotzen, Pflatschen, Aufsprühen u.a.) und Verweilen oder durch Imprägnieren und Dämpfen erfolgen.
Zum anschließenden Färben, das entsprechend den üblichen Verfahrensweisen durchgeführt wird, können für das erfindungsgemäße Verfahren als Reaktivfarbstoffe z. B folgende Farbstofftypen eingesetzt werden:
Farbstoffe, die eine Vinylsulfongruppe aufweisen oder eine solche unier den gegebenen Fat bcbedingungen bilden und über diese mit den reaktionsfähigen Gruppen der Polyamidfasern reagieren, wie z.B. Sulfatoäthylsulfon-, Chloräthylsulfon-, Meth>haurinoäthylsulfon- oder Thiosulfatoäthylsulfongruppenhaltige Farbstoffe;
Farbstoffe, die über eine substituierte oder nicht substituierte Acrylamidgruppe die Reaktion mit der Faser eingehen, wie z.B. a-Bromacrylamid- oder /J-(2.2.3.3-Tetrafluor-cyclobutylJ-acryloylaminogruppenhaltige Farbstoffe;
Farbstoffe, die folgende Atomgruppierungen als reaktive Gruppe enthalten: Mono- und Di-chlortriazin. Trichlorpyrimidin. Monochlordifluorpyrimidin. Monochlorcssigsäureamid. Chlor- oder Sulfatopropylamid.Alkylsulfonpropylamid.Dichlorphthalazin.Benzochlorthiazol. Dichlorpyridazon. Dichlorpyrazin und Methvlsulfonyl-methyl-chlorpyrimidin-Gruppen.
Der chromophore Teil dieser wasserlöslichen Farbstoffe kann selbst die verschiedenartigste Struktur aufweisen; vorzugsweise werden erfindungsgemäß jedoch Azo- und Anthrachinonfarbstoffe eingesetzt. Solche Farbstoffe mit den zuvor aufgezählten Reaktivsystemen sind aus der Fachliteratur hinlänglich bekannt.
Die Herstellung der nach dem neuen Verfahren benutzten Triazinverbindungen der Formel (I) wird in der deutschen Patentschrift 1 290 519 beschrieben.
Beispiel 1
Als textiles Material wird ungefärbtes, filzfrei ausgerüstetes Stranggarn aus Wolle verwendet. Die Filzfreiausrüstung wurde dabei nach dem in Melliand. Textilberichte. 9 1971. S. 1100. beschriebenen Verfahren vorgenommen.
Diese Wollgarne werden nun auf einer Stranggarnfarbemaschine bei einem Flottenverhältnis von 1:15 mit der unten angegebenen Flotte ("„-Angaben jeweils vom trockenen Wollgewicht) wie folgt vorbehandelt: Die wäßrige Flotte von 400C enthält beim pH 5 (mit Essigsäure eingestellt)
0.1% eines nichtionogenen Hilfsmittels auf Basis des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 10 Mol Äthylenoxid
und zum Ausgleich der material- und ausrüstungsbedingten Affinitätsunterschiede der Wolle,
J%dee Produkteeder Formel die Ware 15 Minuten unter diesen BDduintngni.«
das Wollmaterial warm und schließlich bei 40°C
?Wfl.sscr
Der Färbeprozeß schließt sich unmittelbar an die
C s Vorbehandlung an und wird ebenfalls im Flotten·
/ ^ verhältnis von 1:15 bei einer Anfangstemperatur von
NN 40" C durchgeführt. Die Ware wird hierbei zunächst
H I /—ν mit einer wäßrigen Flotte, die
Cl—c C-NH —< V-SOtH 1-11%des Umsetzungsproduktes von 1 MoI Stea-
\ f X=/ I0 rylamin mit JO Mol Athylenoxid uml 0.39",,
N Dodecylsulfonsäure
enthält. 10 Minuten behandelt. Dann setzt man die
Man erwärmt dieses Vorbehandlungsbad nach dem mit heißem Wasser gelösten Farbstoffe diesem Fai be-Emgeben des WoDmateriBls in die Flotte innerbalb bad zu. und zwar
von 30 Minuten auf Kocbteroperatur, bebandelt darin 15 0.9"„ des Reaktivfarbstoffes mit der Formel
SQjNa
NaO3S
CH1
SO2-CH2- CH2-N-CH2-CH2-SO3H
3,5% des Reaktivfarbstoffe mit der Formel
HO3S
CH3
N=N^" ^SO2-Ch2-CH2-N-CH2-CH2-SO3H
NH2
und 0,5% des Reaktivfarbstoffes mit der Formel
f'1
Ö NH--/V-SO2- CH2-CH2-N-CH2-CH2-SO3H
OCH3
Nach einer Färbezeit von weiteren 10 Minuten stellt kochend gefärbt. Innerhalb diener 60 Minuten Siede-
man mit Essigsäure den pH-Wert des Bades auf 6.5 ein. periode werden dem Bad nach 40 Minuten Kochzeit
Anschlieflend wirddie Flotte innerhalb von 35 Minuten 2,5% Natriumtrichloracetatzur Echtheitsverbesserung
auf 75°C erwärmt, und die Ware wird damit bei 6s der Färbung zugesetzt. Abschließend wird die ge*
dieser Temperatur 30 Minuten lang behandelt. In wei- ' färbte Ware in üblicher Weise mit Wasser zuerst warm
teren 25 Minuten wird das Färbebad sodann zum Ko- und anschließend kalt gespült. Man erhält eine sehr
chen gebracht, und das Fasermaterial wird 60 Minuten gif ichmäßige Braunfärbung der Wolle.
Ähnliche färberische Ergebnisse bezüglich der Egalität der Färbung erhält man. svenn die Vorbehandlung mit einem Produkt der Formel
Cl-C
C-NH
SO2-CH2-CH2-O-SO3H
durchgerührt wird.
Cl
Beispiel 2
Fully-fashioned (konfektionierte) Strickware aus ungefärbter Wolle, deren Fasermaterial im Kammzug auf der Lisseuse filzfrei ausgerüstet worden ist. wird auf der Paddel-Färbemaschine bei einem Flottenverhältnis von 1:20 in wäßriger Flotte analog Beispiel 1. jedoch unter Verwendung von 3% des dort genannten Produktes zum Ausgleich der Affinitätsunterschiede der Wolle, vorbehandelt und dann ebenfalls im Flottenverhältnis von 1:20 wie folgt gefärbt:
Die wäßrige Färbeflotte von 500C wird mit
0.74% des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 10 Mol Äthylenoxid.
0.26% Dodecylsulfonsäure.
10.0 % Natriumsulfat (wasserfrei).
4.0 % Ammoniumsulfat und
0.8 % Essigsäure (60%ig)
beschickt. Man läßt die so angesetzte Flotte mit dem Färbegut 10 Minuten bei 500C vorlaufen, korrigiert sodann den pH-Wert des Bades mit Essigsäure auf 6.5 und setzt anschließend die in heißem Wasser gelösten Farbstoffe in den folgenden Mengen zu:
0.05% des Reaktivfarbstoffes der Formel
SO3H
/"S-N=N-C
und 0,3% des Reaktivfarbstoffes der Formel
Il
HO-C
CH5=C-CG -NH
Br
SO3H
0,12% des Reaktivfarbstoffes der Formel
SO3H NH2
CH2=C-CO-NH
SO1H
Br
O NH —/ V-NH-CO-C=CH2
SO3H
Nun erwärmt man das Färbebad in 15 Minuten auf 65°C und beläßt dieses 25 Minuten bei dieser Temperatur, heizt die Flotte sodann innerhalb von weiteren 20 Minuten auf Kochtemperatur auf und färbt die Ware 30 Minuten unter diesen Bedingungen. Danach kühlt man das Bad auf 8O0C ab. stellt dieses mit 3 bis 4";, Ammoniak (25%ig) auf pH 8 ein und behandelt das Fasermaterial 15 Minuten bei 800C weiter. Abschließend spült man die Färbung in den üblichen Temperaturstufen warm und kalt mit Wasser. Man erhält eine völlig egale Graufärbung.
Ohne die Vorbehandlung resultiert bei sonst gleicher Färbeweise eine unegale unbrauchbare Färbung.
Br
SO, H
Beispiel 3
Maschinenstrickgarne aus Wolle, die filzfrei ausgerüstet worden ist. werden auf einem Färbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1:15 in analoger Weise wie im Beispiel 1. jedoch unter Verwendung von 2", des dort genannten Produktes zum Ausgleich dei Affinitätsunterschiede des Fasermaterials vorbehan delt und anschließend in gleicher Weise wie im Bei spiel 1 gefärbt, jedoch unter Verwendung folgende Farbstoffe:
1.2% des Reaktivfarbstoffes der Formel
H5C2O
C-CH3
409540/3
10
und 0,5% des Reaktivfarbstoffes der Formel
Cl F
H
N =/
Auch die Nachbehandlung erfolgt wie im Beispiel I. OH CH3 SO3H
Man erhält eine sehr gut egale Färbung auf dem filzfreien Wollgarn.
Beispiel 4
5
Wirkware aus ungefärbter Wolle, welche im Kammzug filzfrei ausgerüstet worden ist, wird auf einer Jetfarbemaschine in gleicher Weise wie im Beispiel I mit dem aus Beispiel 1 bekannten Produkt zum Ausgleich ίο der Affinitätsunterschiede des Fasermaterials vorbehandelt und dann unter Verwendung von
3°/, des Reaktivfarbstoffes der Formel
-CO-CH2-Cl
SO3H CH3
SO3H
I
CH3
ebenfalls nach der in Beispiel 1 gegebenen Vorschrift gefärbt und nach behandelt. Man erhält eine egale Scharlachfärbung.
Γ'

Claims (3)

  1. Patentansprüche:
    I. Verfahren zum gleichmäßigen Färben von mit einer Auflage aus einem Polyimin- oder einem Polyamm-Harz filzfrei ausgerösteter Wolle mit faserreaktiven Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die bereits filzfrei ausgerüstete Wolle vor der eigentlichen Färbeoperation mit Verbindungen der allgemeinen Formel
    N R
    X-C C-N-A-(Z)n
    Il I
    N N
    \ f
    in der R ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest. vorzugsweise mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen. A einen aliphatischen, aromatischen, arylaliphatischen oder cycloaliphatischen Rest und Z eine anionische Gruppe, vorzugsweise
    -SO3(H.Me)
    -0-SO3(H.Me)
    -CO-O(H.Me)
    -SO2-CH,-CH2-O-SO,(H.Me)
    «eint Zahl von 1 bis 3 und X ChloroderdieGruppe
    -N-A-(Z)n
    und Me ein salzbildendes Kation, vorzugsweise Alkalimetallion, bedeutet,aus wäßrigem Medium bei einem pH-Wert von etwa 5 vorbehandelt und die anschließende Durchführung der Färbungen mit den Reaktivfarbstoffen in üblicher Weise vornimmt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung bei einem Flottenverhältnis von I :5 bis 1:25. vorzugsweise 1: IO bis 1:15, mit 0.5 bis 5°o des Produktes der Formel I. bezogen auf das Gewicht der trockenen Wolle, aus wäßrigen Lösungen nach der Ausziehmethode erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man das Vorbehandlungsprodukt der Formel (1) mit 0,5 bis 5"„ Produktauflage. bezogen auf das Gewicht der trockenen Wolle, aus wäßrigen Lösungen klotzt und das so behandelte Subtrat anschließend zur Fixierung dämpft oder verweilen läßt.
    60
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