DE2241163C2 - Method and device for the production of a fibril fleece - Google Patents
Method and device for the production of a fibril fleeceInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einerseits ein Verfahren und andererseits eine Vorrichtung zur Herstellung eines Fibrillenvlieses gemäß Oberbegriff der Patentansprüche I bzw. 2.The invention relates on the one hand to a method and on the other hand to a device for producing a fibril fleece according to the preamble of claims I and 2.
Es sind bereits verschiedene Verfahren für die Herstellung Von FibriÜen oder fibrillierten Strukturen aus synthetischen Polymeren vorgeschlagen worden.There are already various methods of manufacture From fibers or fibrillated structures synthetic polymers have been proposed.
Bei dem aus der ÜS-PS 30 81 5i9 bekannten Verfahren erhält man kontinuierliche Strukturen, die aus einer Vielzahl Von Fasern öder fibrillierten Abschnitten, die sich in unregelmäßigen Abständen unter Bildung eines »einheitlichen, fibrillierten Plexus« vereinigen und sich voneinander trennen, bestehen, indem eine Lösung eines synthetischen Polymeren, die sich auf eine Temperatur 5 oberhalb der normalen Siedetemperatur des Lösungsmittels und unter dem sich selbst einstellenden Druck oder einem erhöhtem Druck befindet, durch eine Öffnung von angemessener Form in eine Zone mit weniger hohem Druck ausgepreßt wird. Der so erreichte dreidimensionale »einheitliche, fibrillierte Plexus« Lann in eine zweidimensionale Struktur in der Form einer Matte überführt werden, und zwar beispielsweise durch Anordnung eines siebwandartigen Schirms vor der Extrusionsöffnung. Bei dieser Arbeitsweise führt die sofonige Verdampfung des Lösungsmittels aus der Lösung des Polymeren im Augenblick der plötzlichen Entspannung zur Bildung von kontinuierlichen, fibrillierten Strukturen, die mit sehr großer Geschwindigkeit anfallen, was offensichtlich mit der Bildung eines sehr großen VoIumens von Lösungsmitteldämpfen begleitet istIn the process known from ÜS-PS 30 81 5i9, continuous structures are obtained which consist of a large number of fibers or fibrillated sections which unite and separate from one another at irregular intervals to form a "uniform, fibrillated plexus" a solution of a synthetic polymer which is at a temperature above the normal boiling temperature of the solvent and below the self-adjusting pressure or an increased pressure is pressed through an orifice of appropriate shape into a zone of less high pressure. The three-dimensional "uniform, fibrillated plexus" achieved in this way can be converted into a two-dimensional structure in the form of a mat, for example by placing a screen-like screen in front of the extrusion opening. In this mode of operation, the immediate evaporation of the solvent from the solution of the polymer at the moment of sudden relaxation leads to the formation of continuous, fibrillated structures that occur at a very high rate, which is obviously accompanied by the formation of a very large volume of solvent vapors
Bei der aus der FR-PS 14 93 680 bekannten Gewinnung fibrillierter Strukturen in der Form fortlaufender Filamente wird von einer Vorrichtung mit einem geschlossenen Raum Gebrauch gemacht, in dem ein bewegbarer Träger angeordnet ist, auf den die im Wege der plötzlichen Entspannung einer Lösung eines Polymeren hergestellten fibrillierten Struktur zur Ablage kommen, wobei eine Abführungsleitung für die Lösungsmitteldämpfe vorgesehen ist Die so hergestellten fortlaufenden fibrillierten Strukturen werden auf den bewegbaren Träger hin ausgerichtet und auf diesem zur Ablage gebracht, una zwar unter Zuhilfenahme elektrostatischer Ladungen, die auf die Struktur zur Einwirkung gebracht werden, während gleichzeitig der Träger des Strukturvlieses ebenfalls elektrostatisch geladen wird, und zwar mit entgegengesetztem Potential. Die auf die Struktur aufgebrachten Ladungen bewirken einerseits eine Öffnung bzw. Ausbreitung der Struktur und andererseits eine Ausrichtung derselben auf dem bewegbaren Träger. Das Vorhandensein elektrostatischer Leitungen bedeutet aber erhöhte Explosionsgefahr. In the production of fibrillated structures known from FR-PS 14 93 680 in the form of continuous Filament is made use of a device with a closed space in which a movable Carrier is arranged on the by way of the sudden relaxation of a solution of a polymer produced fibrillated structure come to the shelf, with a discharge line for the solvent vapors The continuous fibrillated structures thus produced are placed on the movable carrier aligned and placed on this for storage, una with the help of electrostatic Charges that are applied to the structure while at the same time the carrier of the structural fleece is also electrostatically charged, with the opposite potential. the Charges applied to the structure, on the one hand, cause the structure to open or expand and on the other hand, an alignment of the same on the movable support. The presence of electrostatic However, cables mean an increased risk of explosion.
Bei der aus der US-PS 23 98 831 bekannten Gewinnung von im Wege des Trockenspinnens einer Lösung eines polymeren hergestellten fortlaufenden Filamenten in Vliesform werden die Filamente auf einem bewegbaren Träger, der sich im Spinnraum bewegt, vliesartig abgelagert, und zwar ohne Vorsorge für die Verhinderung des Eintritts von Luft in die Vorrichtung; vielmehr ist sogar eine Warmluftzirkulation vorgesehen. Über die En der Vorrichtung herrschenden Drücke ist keine Aussage gemacht Es ist nicht einmal ausdrücklich die Anwesenheit von Dämpfen einer nicht mit dem Lösungsmittel mischbaren Flüssigkeit in dem geschlossenen Arbeitsraum angesprochen. Es kann folglich auch keine Entfernung des Vlieses aus dem Arbeitsraum heraus quer durch eine Abdichtungsvorrichtung vorgesehen sein.In the recovery of a solution known from US Pat. No. 2,398,831 by dry spinning A polymer made continuous filament in non-woven form, the filaments are on a movable Carrier moving in the spinning chamber, deposited like a fleece, without any provision for prevention the entry of air into the device; rather, even warm air circulation is provided. About the No statement is made about the pressures prevailing in the device It is not even made explicit the presence of fumes one does not use the solvent miscible liquid addressed in the closed working space. It cannot therefore either Removal of the fleece from the work space is provided across a sealing device be.
Bei einer anderen Arbeitsweise werden diskontinuierliehe Fibrillen durch plötzliche Entspannung eines flüssigen Zweiphasengemisches von geschmolzenem Polymeren und Lösungsmittel, das sich auf erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck befinde^ durch eine Öffnung unter Hervorrufung einer sofortigen Verdampfung desAnother way of working is to create discontinuous fibrils by suddenly relaxing a liquid Two-phase mixture of molten polymer and solvent, which is at an elevated temperature and elevated pressure are located through an opening causing instant evaporation of the
Lösungsmittels und Verfestigung des Polymeren hergestellt, wobei in dieses flüssige Zweiphasengemisch Vor dem Abschluß der Entspannung ein Zusatzfluid eingeführt wird, das mit dem zur Herstellung des flüssigen Solvent and solidification of the polymer produced, in this liquid two-phase mixture before the completion of the relaxation, an additional fluid is introduced, which is used with the preparation of the liquid
Zweiphasengemischs verwendeten Lösungsmittel identisch sein kann. Diese Arbeitsweise führt zur Erzeugung großer Volumina von Lösungsmitteldämpfen.Two-phase mixture solvent used can be identical. This way of working leads to generation large volumes of solvent vapors.
Bei einer anderen Arbeitsweise werden diskontinuierliche Fibrillen erzeugt, in dem die plötzliche Entspannung eines flüssigen Zweiphasengemischs aus geschmolzenem Polymeren und Lösungsmittel, das sich auf erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck befindet, derart bewirkt wird, daß die sofortige Verdampfung des Lösungsmittels νκά die Ausbildung einer kontinuierlichen, fibrillierten Struktur hervorgerufen wird und indem die auf diese Weise hergestellte Struktur im Moment ihrer Bildung durch einen Querstrom eines Fluids zerrissen wird. Das Querstrom-Fluid kann mit dem zur Herstellung des flüssigen Zweiphasengemischs verwendeten Lösungsmittel identisch sein.In another method of working, discontinuous fibrils are produced in which the sudden relaxation of a liquid two-phase mixture of molten polymer and solvent, which is at elevated temperature and pressure, is effected in such a way that the immediate evaporation of the solvent νκά the formation of a continuous, fibrillated one Structure is created and in that the structure produced in this way is torn at the moment of its formation by a cross flow of a fluid. The cross-flow fluid can be identical to the solvent used to make the liquid two-phase mixture.
Die Herstellung von diskontinuierlichen Fibrillen nach dieser Arbeitsweise führt ebenfalls zur Freisetzung großer Volumina von Lösungsmitteldämpfen.The production of discontinuous fibrils by this procedure also leads to release large volumes of solvent vapors.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren und die Vorrichtung, beide je der eingangs bezeichneten Gattung, so auszubilden, daü unter Herstellung diskontinuierlicher Fibrillen das Lösungsmittel in größtmöglichem Ausmaß wiederverwendbar ist, was die Verhinderung eines Verlustes von Lösungsmittel und die Verhinderung des Eintritts von Luft erforderlich macht. Darüber hinaus soll die Wiedergewinnung des Lösungsmittels in gasförmiger Form möglich sein, wozu die Verhinderung einer Kondensation des Lösungsmittels in maximaler Weise notwendig bzw. sinnvoll istThe invention is based on the object, the method and the device, both of which are referred to above Genus to be developed in such a way that, with the production of discontinuous fibrils, the solvent in reusable as much as possible, preventing loss of solvent and requires the prevention of the entry of air. In addition, the recovery of the Solvent in gaseous form be possible, including the prevention of condensation of the solvent is necessary or useful in the maximum possible way
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale gemäß kennzeichnendem Teil der Patentansprüche 1 bzw. 2 gelöstThis object is achieved according to the invention by the features according to the characterizing part of the patent claims 1 or 2 solved
Durch die erfindungsgemäße Ausbildung werden neben Vorteilen, die in Hinblick auf die Sicherheit erreicht sind, auch wirtschaftliche Vorteile erheblicher Bedeutung erreicht: eine einfache Aufrechterhaltung eines geregelten Überdrucks im Arbeitsraum und damit bedingt eine erhöhte Sicherheit, da der zufällige Eintritt von Luft ausgeschlossen ist, eine Reduzierung des Partialdrucks des Lösungsmittels im geschlossenen Raum, die Erhaltung des Lösungsmittels in der Form von Dämpfen, die in einer konzentrierten Form ai<« dem Arbeitsraum herausgesaugt werden, und die direkte Gewinnung eines gleichmäßigen Vlieses, das frei von Lösungsmitteln istAs a result of the design according to the invention, advantages are achieved with regard to safety are also achieved significant economic benefits: a simple maintenance a regulated overpressure in the work area and thus requires increased safety, since the accidental occurrence is excluded from air, a reduction in the partial pressure of the solvent in the closed space, the preservation of the solvent in the form of vapors, which in a concentrated form ai <«the working area be sucked out, and the direct production of a uniform fleece that is free from solvents is
Das erfinüungsgeinäße Verfahren weist also den Vorteil auf, daß es eine vollständige Wiedergewinnung des gesamten organischen Lösungsmittels unter Ausschaltung einer jeden Unfallgefahr ermöglicht. Darüber hinaus werden wegen der Anwesenheit von Wasser die Explosionsgefahren als Folge des Vorhandenseins von elektrostatischen Ladungen vermieden. Schließlich ermöglicht die Durchführung des Fibrillenvüeses durch den hydraulischen Verschluß die Entfernung der letzten Spuren von Lösungsmittel, welche gegebenenfalls dieses Vlies imprägnieren.The method according to the invention thus has the Advantage on that there is a complete recovery of the entire organic solvent with elimination every risk of accident. In addition, because of the presence of water, the Avoided the risk of explosion as a result of the presence of electrostatic charges. Finally made possible the implementation of the fibrillar vesicle through the hydraulic lock, the removal of the last Traces of solvents, which may impregnate this fleece.
Nachfolgend sollen zur Vermeidung von Mißverständnissen noch verschiedene hier verwendete Ausdrücke erläutert werden.In order to avoid misunderstandings, various expressions used here are intended below explained.
Unter der Bezeichnung «Fibrillen« sind fibrillierte Strukturen zu verstehen, die aus sehr dünnen Fäden bzwi Fasern in einer Größenordnung von Micron gebil· det werden und die untereinander unter Bildung eines dreidimensionalen Netzwerks verbünden sind, wobei die spezifische Oberfläche dieser Produkte oberhalb 1 m2/g liegt Die diskontinuierlichen Fibrillen besitzen üblicherweise eine Länge yr/ischen 1 mm und 5 cm.The term “fibrils” is understood to mean fibrillated structures that are formed from very thin threads or fibers on the order of microns and that are connected to one another to form a three-dimensional network, the specific surface area of these products being above 1 m 2 / The discontinuous fibrils usually have a length of 1 mm and 5 cm.
Unter der Bezeichnung »mit einem organischen Lösungsmittel nicht mischbare Flüssigkeit« sollen auch Flüssigkeiten verstanden werden, die mit dem organi sehen Lösungsmittel schwach mischbar sind. Unter diese Bezeichnung fällt daher jede Flüssigkeit, die mit dem organischen Lösungsmittel vermischt nach 60 sea Ruhenlassen zur Bildung von zwei, durch einen Grenzflächenminiskus getrennten Phasen Anlaß gibt, die jeweils wenigstens 95% eines der Bestandteile des Gemischs bei 20°C enthält Darüber hinaus muß die nichtmischbare Flüssigkeit gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inert sein. Vorzugsweise soll sie weniger als 20 g Polymeres pro kg der Flüssigkzit bei 200C auflösen.The term "liquid immiscible with an organic solvent" should also be understood to mean liquids that are weakly miscible with the organic solvent. This designation therefore includes any liquid which, mixed with the organic solvent and left to stand for 60 sea, gives rise to the formation of two phases separated by an interfacial miniscus, each containing at least 95% of one of the components of the mixture at 20 ° C. In addition, the immiscible liquid to be inert to the polymer forming the fibrils. It should preferably dissolve less than 20 g of polymer per kg of the liquid at 20 ° C.
Die Dämpfe des organischen Lösungsmittels werden fortlaufend aus dem geschlossenen Gehäuse durch Absaugen im Gemisch mit den Dämpfen der nicht-mischbaren Flüssigkeit abgezogen. Dieses Absaugen wird vorzugsweise quer durch den beweglichen, porösen Träger des Fibrillenvüeses durchgeführt, da es auf diese Weise mit der Ausbildung des Vliese·· zusammenwirkt und ihm einen besseren Zusammenhalt erteilt. Die Dämpfe der nicht mischbaren Flüssigkeit, die aus dem geschlossenen Gehäuse zur gleichen Zeit wie die Dämpfe des organischen Lösungsmittels abgezogen werden, bieten kein besonderes Problem, da ihre Abtrennung von dem Lösungsmittel durch Kondensation und Dekantieren leicht durchführbar istThe vapors of the organic solvent are continuously extracted from the closed housing by suction withdrawn in admixture with the vapors of the immiscible liquid. This suction will preferably carried across the movable, porous support of the fibrillar vesicles, as it is on this Cooperates with the formation of the fleece ·· and gives it a better cohesion. the Vapors of the immiscible liquid emerging from the closed case at the same time as the Vapors of the organic solvent are withdrawn, pose no particular problem, since their separation is easily feasible from the solvent by condensation and decantation
Das fortlaufend auf dem beweglichen, porösen Träger gebildete Fibrillenvlies wird kontinuierlich aus dem geschlossenen Gehäuse durch eine Einrichtung hindurch abgezogen, die eine Abdichtungseinrichtung in der Form eines hydraulischen Verschlusses bildet, der durch die mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbare Flüssigkeit dargestellt wird.The fibril fleece continuously formed on the movable, porous carrier is continuously removed from the closed one Housing pulled through a device that has a sealing device in the Forms a hydraulic seal that is immiscible with the organic solvent Liquid is represented.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise ist in Verbindung mit jeglicher Art der Herstellung von Fibrillen aus synthetischen Polymeren in Anwesenheit von Dämpfen organischer Lösungsmittel anwendbar.The procedure of the invention is in conjunction with any kind of production of fibrils from synthetic polymers in the presence of Vapors of organic solvents can be used.
Unter den für die Herstellung solcher Fibrillen verwendbaren Polymeren können Polyolefine wie PoIyäthyl n. Polypropylen, Copolymerisate von Äthylen und Propylen, Polyisobutylen, Polyamide, Polyester. Polyurethane, Polycarbonate, Vinylpolymere wie gegebenenfalls nachchloriertes Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid, Acrylpolymere wie Homopolymer und Copolymere von Acrylnitril genannt werden, wobei diese Aufzählung nur beispielhaft und nicht vollständig istThe polymers that can be used for the production of such fibrils include polyolefins such as polyethyl n. Polypropylene, copolymers of ethylene and propylene, polyisobutylene, polyamides, polyesters. Polyurethanes, Polycarbonates, vinyl polymers such as optionally post-chlorinated polyvinyl chloride, polyvinyl fluoride, Acrylic polymers such as homopolymer and copolymers of acrylonitrile are mentioned, these being The list is only exemplary and not complete
Als mit diesen Polymeren eingesetzte, organische Lösungsmittel können die aliphatischen Kohlenwasserstoffe wie Pentan, Hexan, Heptan, Octan und deren Homologe und Isomere, acyclische Kohlenwasserstoffe wie Cyclohexan, aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol und Toluol, halogenierte Lösungsmittel wie FIuorcnlormethane, Methylenchlorid oder Äthylchlorid, Alkohole, Ketone. Ester, Äther sowie Gemhche dieser Lösungsmittel genannt werden. Diese Lösungsmittel sind im allgemeinen toxisch und eine große Anzahl von ihnen sind leicht entflammbar und stellen daher eine Explosionsgefahr dar.The aliphatic hydrocarbons can be used as organic solvents used with these polymers such as pentane, hexane, heptane, octane and their homologues and isomers, acyclic hydrocarbons such as cyclohexane, aromatic hydrocarbons such as benzene and toluene, halogenated solvents such as fluoromethane, Methylene chloride or ethyl chloride, alcohols, ketones. Esters, ethers as well as gems of these Solvents are mentioned. These solvents are generally toxic and a large number of they are easily flammable and therefore pose a risk of explosion.
Der Boder des geschlossenen Gehäuses der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann einen Vorratsbehälter bilden, der zur Aufnahme von mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbarer und gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inerter Flüssigkeit in Form einer flüssigen Phase te Gleichgewicht mit den Dämpfen der nicht-mischbaren Flüssigkeit bestimmt ist.The Boder the closed housing of the apparatus according to the invention can form a reservoir that is not miscible to accommodate with the organic solvent and against which the fibril-forming polymer inert liquid in the form of a liquid phase te equilibrium with the vapors of the non-miscible liquid is determined.
Die Einrichtung zur Einführung von Fibrillen undThe device for the introduction of fibrils and
Dämpfen des Lösungsmittels in das geschlossene Gehäuse kann beispielsweise ein Schacht oder ein Kanal sein.Vaporising the solvent in the closed housing can, for example, be a shaft or a channel be.
Die nicht mischbare Flüssigkeit kann in das Gehäuse in einer beliebigen Form, beispielsweise in Form von Gas, Dampf oder Flüssigkeit, eingeführt werden. Der poröse, bewegliche Träger kann eine einfache Drehtrommel sein, sofern das auf ihm abgelagerte Fibrillen' vlies einen ausreichenden Zusammenhalt aufweist, damit es zu dem Zeitpunkt, zu dem es die Trommel ^erläßt, selbsttragend ist Dieser Zusammenhalt kann gegebenenfalls mit Hilfe einer Druckwalze verstärkt werden, welche auf das Vlies zum Kompakteren unmittelbar bevor es die Drehtrommel verläßt, einwirkt.The immiscible liquid can be in the housing in any form, for example in the form of Gas, vapor or liquid. The porous, movable carrier can be a simple rotating drum provided that the fibril fleece deposited on it has sufficient cohesion, so that by the time it leaves the drum it is self-supporting. This cohesion can if necessary, reinforced with the help of a pressure roller, which is applied directly to the fleece to make it more compact before it leaves the rotating drum, acts.
Um jedes Reißen des Vlieses wegen mangelndem Zusammenhalt zu vermeiden, wird jedoch die Verwendung eines endlosen, porösen Bandes als beweglicher, poröser Träger bevorzugt, welches das Vlies bei seinem Herausführen durch die Abdichtungseinrichtung begleitet und unterstützt.However, in order to avoid any tearing of the fleece due to a lack of cohesion, the use an endless, porous belt is preferred as a movable, porous carrier, which the fleece in his Leading out accompanied and supported by the sealing device.
Dieses poröse Band kann ein mikroperforiertes Metallblech, ein Gitter mit sehr feinen Maschen, ein Filz oder ein Gewebe sein. Dieses Band soll außerdem nicht verformbar und möglichst verschleißfest sein. Darüber hinaus soll das es bildende Material gegenüber den Dämpfen der eingesetzten, organischen Lösungsmittel beständig sein. Insbesondere wurde gefunden, daß aus Polyesterfasern wie aus Polyäthylenglykolterephthalatfasern oder Polypropylenfasern hergestellte Gewebe sich wegen ihres chemisch inerten Verhaltens und ihrer hydrophoben Eigenschaft besonders vorteilhaft erwiesen. This porous band can be a micro-perforated metal sheet, a grid with a very fine mesh, a felt or be a fabric. In addition, this band should not be deformable and should be as wear-resistant as possible. About that In addition, the material forming it should be resistant to the vapors of the organic solvents used be constant. In particular, it has been found that polyester fibers such as polyethylene glycol terephthalate fibers or polypropylene fibers because of their chemically inert behavior and their hydrophobic property proved particularly advantageous.
Der untere Teil des geschlossenen Gehäuses kann ferner mit Heizeinrichtungen für den Sumpf der nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbaren Flüssigkeit ausgestattet sein.The lower part of the closed housing can also be equipped with heating devices for the sump of the not be equipped with the liquid miscible with the organic solvent.
Um die Entfernung von Fibrillen, die sich gegebenenfalls auf der Oberfläche dieser Flüssigkeit ablagern könnten, und von anderen Verunreinigungen wie Polymeren mit niedrigem Molekulargewicht zu ermöglichen, ist die Bewirkung einer kontinuierlichen Zirkulation dieser Flüssigkeit nützlich, z. B. mittels einer kontinuierlichen Zuführung und einer Ableitung über einen Überlauf. Die aus dem Gehäuse abgezogene Flüssigkeit kann darüber hinaus eine Dekantierbehandlung erfahren, um das organische Lösungsmittel, das sie möglicherweise enthält, zurückzugewinnen.To remove any fibrils that may have developed on the surface of this liquid, and from other contaminants such as polymers To enable low molecular weight is to effect continuous circulation this liquid useful, e.g. B. by means of a continuous supply and a discharge via a Overflow. The liquid withdrawn from the housing can also undergo a decanting treatment, to recover the organic solvent it may contain.
Die Vorrichtung kann des weiteren ein endloses Band aufweisen, das sich auf dem auf dem Träger abgelagerten Fibrillenvlies bei seinem Durchtritt durch den hydraulischen Verschluß aufstützt Auf diese Weise wird das Fibrillenvlies eingeklemmt durch den als Abdichtungseinrichtung dienenden hydraulischen Verschluß hindurchgeführt Dies erweist sich als sehr vorteilhaft, wenn die Fibrillen eine Dichte unterhalb derjenigen der den hydraulischen Verschluß bildenden Flüssigkeit besitzen. The device may further comprise an endless belt that extends over the material deposited on the carrier Fibril fleece is supported in this way as it passes through the hydraulic closure the fibril fleece clamped by the hydraulic closure serving as a sealing device passed through this proves to be very advantageous, when the fibrils have a density below that of the fluid forming the hydraulic seal.
Das geschlossene Gehäuse ist mit Heiz- u. Steuereinrichtungen versehen, die die Thermostatisierung seiner Wände auf der gewünschten Temperatur als Funktion des verwendeten, organischen Lösungsmittels sowie im Hinblick auf die Vermeidung seiner Kondensation ermöglichen. The closed housing is with heating and control devices provided that the thermostatting of its walls to the desired temperature as a function of the organic solvent used, as well as with a view to avoiding its condensation.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgenden mehr ins einzelne gehend anhand einer bevorzugten Ansführungsform eriäutert Diese Beschreibung erfolgt beispielhaft, wobei zahlreiche Abänderungen selbstverständlich möglich sind.The device according to the invention is described in more detail below with reference to a preferred one Form of quotation explained This description is given exemplary, although numerous modifications are of course possible.
Die beschriebene Vorrichtung wird anhand der Zeichnung näher erläutert; in der Zeichnung sindThe device described is explained in more detail with reference to the drawing; are in the drawing
Fi g. 1 eine Schnittansicht im Aufriß einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;Fi g. 1 is a sectional view in elevation of one of the present invention Contraption;
s Fig.2 eine Detailansicht der Fig, I1 welche die Bildung des Fibrillenvlieses und seine Verdichtung bzw. Kompaktiefung zeigt.2 shows a detailed view of FIG. I 1 which shows the formation of the fibril fleece and its compression or compacting.
Wie sich aus den Figuren ergibt, v/ird die Vorrichtung durch ein geschlossenes Gehäuse 1 gebildet, an dessen
oberem Teil ein Schacht 2 befestigt ist, durch welchen
die sich in Anwesenheit der Dämpfe eines organischen Lösungsmittels befindlichen Fibrillen in das geschlossene
Gehäuse 1 eingeführt werden.
Aus der Fig. 1 ergibt sich, daß dieses Gemisch aus Fibrillen und Lösungsmitteldämpfen durch plötzliche
Entspannung einer Polymeren-Lösung durch eine Spinndüse 3 erhalten wird. Es isi jedoch selbstverständlich,
daß die beschriebene Vorrichtung nicht auf diese besondere Herstellungsart von Fibrillen beschränkt ist,
Und dal5 sie in genau so wirksamer Weise für die Gewinnung
von Fibrillen verwendet werden könnte, welche sich in Anwesenheit von Dämpfen von organischem Lösungsmittel
befinden und die nach anderen Verfahrensweisen erhalten wurden.As can be seen from the figures, the device is formed by a closed housing 1, to the upper part of which a shaft 2 is attached, through which the fibrils located in the presence of the vapors of an organic solvent are introduced into the closed housing 1.
1 shows that this mixture of fibrils and solvent vapors is obtained by sudden relaxation of a polymer solution through a spinneret 3. It is to be understood, however, that the apparatus described is not limited to this particular manner of making fibrils, and that it could be used just as effectively for the recovery of fibrils which are in the presence of organic solvent vapors and those after another Procedures were obtained.
Ein Absaugkasten 4, über welchem ein endloses, poröses Band 5, welches durch ein Polyäthylenglykolterephtha'atfasergewebe gebildet wird, verläuft, ist in dem geschlossenen Gehäuse 1 genau ausgerichtet zu der unteren öffnung des Schachtes 2 angeordnetA suction box 4, above which an endless, porous belt 5, which is through a polyethylene glycol terephthalate fiber fabric is formed, runs is precisely aligned in the closed housing 1 to the lower Opening of the shaft 2 arranged
Das endlose Band 5 wird mit einer konstanten und steuerbaren Geschwindigkeit der Linearverschiebung geführt, und es folgt dem Weg, der ihm durch die Stützwalzen 6 bis 13 aufgezwungen wird.The endless belt 5 is linearly displaced at a constant and controllable speed out, and it follows the path that is forced on it by the support rollers 6 to 13.
Nach dem Passieren des Absaugkastens 4 tritt das porose, endlose Band 5 in den Spalt ein, der durch die angetriebene Stützwalze 7 und die durch die pneumatische oder hydraulische Einrichtung 15 regelbare Druckwalze 14 gebildet wird.After passing through the suction box 4, the porous, endless belt 5 in the gap, the driven by the support roller 7 and by the pneumatic or hydraulic device 15 controllable pressure roller 14 is formed.
Wenn dieses poröse Band 5 die Druckwalze 14 verläßt, legt sich ein zweites, endloses Band 16 vom selben oder einem verschiedenen Typ wie das erste Band fortschreitend gegen das poröse Band 5 und begleitet dieses während eines Teiles seines Weges. Dieses zweite Band 16 verschiebt sich zwischen den Stützwalzen 17 bis 21 mit gleicher Geschwindigkeit wie das poröse Band 5.When this porous belt 5 leaves the pressure roller 14, a second, endless belt 16 is laid by the same or of a different type such as the first tape progressing against and accompanying the porous tape 5 during part of his way. This second belt 16 moves between the support rollers 17 to 21 at the same speed as the porous belt 5.
Das geschlossene Gehäuse ist in seinem unteren Teil mit einem hydraulischen Verschluß bzw. Siphon 22 ausgerüstet, der durch eine nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbare und gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymer inert ist Der untere Teil des Grauses umfaßt femer eine Überlaufschleuse 23, die mit einer Abführungsleitung 24 verbunden istThe closed housing is equipped in its lower part with a hydraulic lock or siphon 22, the one that is immiscible with the organic solvent and the other that the fibrils forming polymer is inert The lower part of the gray further comprises an overflow lock 23 which is connected to a discharge line 24
Die Einheit der endlosen Bänder 5 und 16 durchquert den hydraulischen Verschluß 22, durch welchen diese Bänder das geschlossene Gehäuse 1 verlassen. Die Bahn der Bänder wird durch die Stützwalzen 7,17,8,9 und 19 vorgegeben. Die beiden letzten Stützwalzen 9 und 19 sind so angeordnet, daß sie ein progressives Auseinanderlaufen der endlosen Bänder 5 und 16 hervorrufen. Diese endlosen Bänder treten, nach ihrem Durchtritt außerhalb des Gehäuses, während dem sie das Fibrillenvlies freigeben, erneut in das geschlossene Gehäuse ein, indem sie erneut den hydraulischen Verschluß 22 unter Mitwirkung einerseits der Stützwalzen 11,12 und 13 und andererseits der Stützwaizen 17, is und 2i durchlaufen.The unit of endless belts 5 and 16 traverses the hydraulic lock 22, through which this Tapes leave the closed housing 1. The web of the belts is fed through the back-up rolls 7, 17, 8, 9 and 19 given. The last two backup rolls 9 and 19 are arranged so that they diverge progressively of the endless belts 5 and 16. These endless ribbons occur after they pass through outside the housing, during which they release the fibril fleece, back into the closed housing a, by again the hydraulic lock 22 with the participation of the support rollers 11,12 and on the one hand 13 and on the other hand the support rollers 17, is and 2i run through.
Ein Trockner 25 kann gegebenenfalls zum TrocknenA dryer 25 can optionally be used for drying
des endlosen, porösen Bandes 5 Zwischen den Wälzen 6 Und 13 vor seinem Durchtritt über dem Absaugkasten angeordnet werden,of the endless, porous belt 5 between the rollers 6 And 13 are placed above the suction box in front of its passage,
Dieser Trockner kann ein Ansaugschacht sein, der mit einem Schlitz versehen ist, auf welchem das endlose Band gleitet, wobei der Schacht mit einer Vakuumquelle verbunden ist. Auf diese Weise bewirken die lokal und mit größer Geschwindigkeit und niedrigem Druck abgesaugten £>ämpfe die Entfernung von das Band anfeuchtender Flüssigkeit*This dryer can be a suction duct which is provided with a slot on which the endless Tape slides with the chute connected to a vacuum source. In this way, the local and effect With greater speed and lower pressure, the suctioned-off pounds> dampen the removal of the humidifying tape Liquid*
Gemäß einer anderen Ausführungsform kann das endlose Band 16 auch um die Druckwalze 14 herumlaufen und den Spalt zwischen dieser Walze und der Antriebswalze 7 durchqueren.According to another embodiment, the endless belt 16 can also run around the pressure roller 14 and traverse the gap between this roller and the drive roller 7.
Das Niveau der nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbaren, in dem unteren Teil des geschlossenen Gehäuses 1 gehaltenen Flüssigkeit wird durch den Überlauf 23 bestimmt.The level of immiscible with the organic solvent, in the lower part of the closed The liquid held in the housing 1 is determined by the overflow 23.
Nicht dargestellte Heizeinrichtungen sind im unteren Teil des geschlossenen Gehäuses 1 so angebracht, daß die sich in diesem Gehäuse befindende Flüssigkeit auf eine gewünschte Temperatur gebracht und dort gehalten werden kannHeating devices, not shown, are mounted in the lower part of the closed housing 1 so that the liquid in this housing is brought to a desired temperature and held there can be
Di s Einrichtung zur Versorgung des geschlossenen Gehäuses mit nicht mischbarer Flüssigkeit wird durch ein ebenfalls nicht wiedergegebenes Leitungssystem gebildet, welches vorzugsweise das geschlossene Gehäuse 1 unter Erzeugung einer Zirkulation kontinuierlich mit nicht mischbarer Flüssigkeit versorgtThe device for supplying the closed housing with immiscible liquid is provided by a line system, also not shown, is formed, which is preferably the closed housing 1 continuously supplied with immiscible liquid while creating a circulation
Darüber hinaus ist das geschlossene Gehäuse 1 mit Einrichtungen wie einer Ummantelung umgeben, um seine Wände und damit sein Volumen auf einer vorbestimmten Temperatur zu halten.In addition, the closed housing 1 is surrounded by means such as a casing in order to to keep its walls and thus its volume at a predetermined temperature.
Schließlich können die endlosen Bänder 5 und 16 während ihres Weges außerhalb des geschlossenen Gehäuses 1 auf Spannwalzen, Glättungswalzen oder Zentrierwalzen 26 vorbeilaufen. Darüber hinaus können sie durch Drehbürsten oder durch Besprühen mit Wasser gereinigt werden.Finally, the endless belts 5 and 16 can during their way outside of the closed Housing 1 run past on tension rollers, smoothing rollers or centering rollers 26. In addition, you can they can be cleaned by rotating brushes or by spraying with water.
Der Betrieb der zuvor beschriebenen Vorrichtung wird im folgenden anhand eines praktischen Durchführungsbeispiels erläutertThe operation of the device described above is illustrated below with the aid of a practical implementation example explained
In die durch einen Lechler KSD 12-Zerstäuber der Firma Lechler Apparatebau KG gebildete Spinndüse 3 werden gleichzeitig in die Hauptleitung eine Lösung mit 150 g/kg von Polyäthylen hoher Dichte (0,950) in Hexan mit einem Durchsatz von 50 kg Polyäthylen pro Stunde, wobei diese Lösung sich auf einem Druck von 70 kg/cm2 und auf einer Temperatur von 18O0C befindet, und in das zweite Leistungssystem Hexan unter einem Druck von 70 kg/cm* mit einer Temperatur von 1800C eingespritzt Der Volumendurchsatz des Hexans ist dem Voiumendurchsatz der Polyäthylenlösung praktisch gleich.In the spinneret 3 formed by a Lechler KSD 12 atomizer from Lechler Apparatebau KG, a solution of 150 g / kg of high-density polyethylene (0.950) in hexane with a throughput of 50 kg of polyethylene per hour is simultaneously poured into the main line solution * at a temperature of 180 0 C is injected at a pressure of 70 kg / cm 2 and is at a temperature of 18O 0 C, and in the second power system hexane under a pressure of 70 kg / cm, the volume flow rate of the hexane is the Volume throughput of the polyethylene solution practically the same.
An dem Austritt der Spinndüse 3 erhält man unterAt the outlet of the spinneret 3, one obtains below
diesen Bedingungen durch plötzliche Entspannung derthese conditions by sudden relaxation of the
Polyäthylenlösung und durch sofortige VerdampfungPolyethylene solution and by instant evaporation
des Lösungsmittels eine Suspension von diskontinuierli-of the solvent is a suspension of discontinuous
S chen Fibrillen aus Polyäthylen in Hexandämpfen.Some fibrils of polyethylene in hexane vapors.
Diese Fibrillensuspension wird durch den Schacht 2 in das geschlossene Gehäuse 1 geleitet Dieses Gehäuse besitzt die äußere Form eines Kubus mit etwa 3 m Seitenlange. This fibril suspension is fed through the shaft 2 in the closed housing 1 passed. This housing has the outer shape of a cube with a side length of about 3 m.
to Die Wände des geschlossenen Gehäuses 1 werden auf eine Temperatur Von 90°C thermostatisiert, und es enthält ein Wasservolumen in der Größenordnung von 10 m3, das auf 80°C gehalten wird. Der Durchsatz der kontinuierlichen Wasserversorgung wird auf 1 m3/h ge-The walls of the closed housing 1 are thermostated to a temperature of 90 ° C, and it contains a volume of water in the order of 10 m 3 , which is kept at 80 ° C. The throughput of the continuous water supply is reduced to 1 m 3 / h
halten.keep.
Am unteren Teil des Schachtes 2 lagern sich die Fibrillen 27 aus Polyäthylen auf dem porösen, endlosen Band 5 unter der Einwirkung des Absaugkastens 4 ab, der mit einer nicht wiedergegebenen Einrichtung zur Wiedergewinnung von Hexandämpfen ausgerüstet ist. Das Band mit einer Breite von 2,3 m ist aus Polyäthylenglykolterephthalatfasern hergestellt und besitzt ein Flächengewicht von 1000 g/m2. Die Absaugung wird derart geregelt, daß der zu diesem Zeitpunkt in dem geschlossenen Gehäuse 1 herrschende Druck immer leicht oberhalb des atmosphärischen Druckes liegt. Der Überdruck in der Größenordnung von 300 mm Wassersäule bewirkt, daß jedes zufällige Eindringen von Luft in das geschlossene Gehäuse 1 vermieden wird. Der Partialdruck des Wasserdampfes in dem Gehäuse beträgt 0,255 ata und der Partialdruck des Hexandampfes beträgt etwa 0,775 ata.At the lower part of the shaft 2, the polyethylene fibrils 27 are deposited on the porous, endless belt 5 under the action of the suction box 4, which is equipped with a device not shown for the recovery of hexane vapors. The band with a width of 2.3 m is made of polyethylene glycol terephthalate fibers and has a weight per unit area of 1000 g / m 2 . The suction is regulated in such a way that the pressure prevailing in the closed housing 1 at this point in time is always slightly above atmospheric pressure. The overpressure of the order of magnitude of 300 mm water column has the effect that any accidental ingress of air into the closed housing 1 is avoided. The partial pressure of the water vapor in the housing is 0.255 ata and the partial pressure of the hexane vapor is about 0.775 ata.
Das Vorhandensein von Wasserdampf in dem geschlossenen Gehäuse und die in diesem Gehäuse herrsehenden Temperatur- und Druckbedingungen setzen die Kondensation der Hexandämpfe auf ein Minimum herab, so daß das Fibrillenvlies 28, welches sich fortschreitend auf dem porösen Band 5 bildet, praktisch frei von flüssigem Hexan ist. Dieses Vlies 28 aus miteinander verwirrten Fibrillen 27, das auf dem sich mit einer Lineargeschwindigkeit von 10 m/min verschiebenden, porösen Band 5 abgelagert ist, wird anschließend durch das Durchführen zwischen der Antriebswalze 7 und der Druckwalze 14 verdichtetThe presence of water vapor in the closed housing and that occurring in this housing Temperature and pressure conditions keep the condensation of the hexane vapors to a minimum down, so that the fibril fleece 28, which progressively forms on the porous belt 5, is practically free of liquid hexane. This fleece 28 of tangled fibrils 27, which is on the with a linear speed of 10 m / min moving, porous belt 5 is then deposited by the Perform between the drive roller 7 and the pressure roller 14 compressed
Das auf diese Weise verdichtete Vlies wird anschließend fortlaufend zwischen den endlosen Bändern 5 und 16 eingefangen, welche seinen Durchtritt durch den hydraulischen Verschluß 22 erzwingen, wo es von den letzten Lösungsmittelspuren befreit wird.The fleece compacted in this way is then continuously between the endless belts 5 and 16 captured, which force its passage through the hydraulic shutter 22, where it is of the the last traces of solvent is freed.
Beim Austreten aus dem hydraulischen Verschluß 22 wird das Vlies 28 aus verdichteten Fibrillen von den endlG-en Bändern 5 und 16 freigegeben. Dieses Vlies, dessen Gewicht etwa 80 bis 110 g/m2 beträgt, kann anschließend zu einem nicht gewebten Produkt mit guterWhen exiting the hydraulic closure 22, the fleece 28 made of compressed fibrils is released from the end-to-end bands 5 and 16. This fleece, the weight of which is approximately 80 to 110 g / m 2 , can then be converted into a non-woven product with good
Qualität nach bekannten Arbeitsweisen, wie durch Kalandrieren, verfestigt und umgewandelt werden.Quality according to known working methods, such as being consolidated and transformed by calendering.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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