DE2129772A1

DE2129772A1 - Aqueous bleach liquor

Info

Publication number: DE2129772A1
Application number: DE19712129772
Authority: DE
Inventors: Uwe Dr Kirner
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1971-06-16
Filing date: 1971-06-16
Publication date: 1972-12-21
Also published as: FR2141957A1; BR7203919D0; ES403947A1; IT958382B; BE784978A

Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AGBadische Anilin- & Soda-Fabrik AG

Unser Zeichen: O.Z. 27 551 Ze/BeOur reference: O.Z. 27 551 Ze / Be

6700 Ludwigsiiafen, 14.6.1971 Wäßrige Bleichflotte6700 Ludwigsiiafen, June 14, 1971 Aqueous bleaching liquor

Die Erfindung betrifft eine wäßrige Flotte für die Bleichung von cellulosehaltigen! Textilgut auf der Grundlage von Alkalichlorit.The invention relates to an aqueous liquor for the bleaching of cellulosic! Textile goods based on alkali chlorite.

Die Verwendung von Alkalichloriten, insbesondere Natriumchlorid zum Bleichen von Textilgut, insbesondere cellulosehaltigen! Textilgut, ist alter Stand der Technik. Es werden verschiedene Verfahren beschrieben, welche die dabei insbesondere beim kontinuierlichen Betrieb auftretenden wirtschaftlichen und technischen Probleme zu lösen versuchen.The use of alkali chlorites, especially sodium chloride for bleaching textiles, especially those containing cellulose! Textile goods, is the state of the art. Various methods are described which, in particular, in the case of continuous Try to solve economic and technical problems that arise during the operation.

Die Tatsache, daß Alkalichlorite in neutraler oder alkalischer Lösung stabil sind, so daß dabei ihre Bleichwirkung blockiert ist, d.h. daß sich kein Chlordioxid entwickelt, noch irgend eine andere Veränderung eintritt, daß vielmehr die Zersetzung der Alkalichlorite erst in Gegenwärt von Säuren erfolgt, erfordert eine Aktivierung der zunächst neutralen oder alkalischen Lösung durch Ansäuern.The fact that alkali chlorites are stable in neutral or alkaline solution, so that their bleaching effect is blocked is, i.e. that no chlorine dioxide develops, nor any other change occurs, rather that the decomposition of the Alkali chlorites only take place in the presence of acids an activation of the initially neutral or alkaline solution by acidification.

Dieses Ansäuern wurde nach bekannten Verfahren z.B. dadurch bewerkstelligt, daß man ein mit Alkalichloritlösung imprägniertes Gewebe z.B. mit sauren Dämpfen behandelt, beispielsweise mit Ameisensäure/Wasserdampf-Gemischen. Diese Arbeitsweise hat aber den Wachteil der sehr starken Korrosion in den Dämpfanlagen. Andere Betriebsanleitungen und Literaturstellen beschreiben kontinuierliche Verfahren, bei welchen für das Imprägnieren eine nichtsaure Alkali- oder Erdalkalichloritlösung verwendet wird, die Ester organischer Säuren enthalten. Beim Erhitzen des feuchten imprägnierten Bleichgutes auf Temperaturen von ca. 100 C tritt dabei eine Verseifung des Esters ein, wobei dann die freiwerdende Säure das Ghlorit aktiviert. Man hat mit Hilfe dieses Verfahrens innerhalb von 1 bis 2 Stunden recht gute Bleichwirkungen erzielt. Der Nachteil dieser Arbeitsweise besteht aber in der relativ langen Zeit von bis zu 2 Stunden und mehr und außerdem in dem Umstand, daß die mit derartigen Estern 215/71 209852/1072 " ² " This acidification was accomplished by known methods, for example, by treating a fabric impregnated with an alkali metal chloride solution, for example with acidic vapors, for example with formic acid / water vapor mixtures. But this way of working has the disadvantage of very strong corrosion in the steaming systems. Other operating instructions and literature references describe continuous processes in which a non-acidic alkali metal or alkaline earth metal chlorite solution containing esters of organic acids is used for the impregnation. When the moist, impregnated bleached material is heated to temperatures of approx. 100 ° C., saponification of the ester occurs, with the acid released then activating the chlorite. With the aid of this process, very good bleaching effects have been achieved within 1 to 2 hours. The disadvantage of this procedure is the relatively long time of up to 2 hours and more and also the fact that the esters of this type 215/71 209852/1072 " ² "

- 2 - - O.Z. 27 551- 2 - - O.Z. 27 551

versetz'te Bleichlösung auch bei Zimmertemperatur nur wenige Stunden stabil ist» . ,only a few added bleaching solution even at room temperature Hours is stable ». ,

Gemäß dem Verfahren der deutschen Ausiegeschrift 1 079 583 versuchte man dem Problem dadurch zu begegnen, daß-man den wäßrigen Chloritlösungen Salze zusetzte, die beim Erhitzen in Metalloxid und freie Säuren, bzw, bei Verwendung von Ammoniumsalzen in Ammoniak und freie Säuren dissoziieren_o Hierbei tritt dann die Aktivierung ein«, Ein Vorteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß nunmehr bei Zimmertemperatur keine Zersetzung der Bleichflotte befürchtet werden muß. Derartige im folgenden säurebildende Aktivatoren genannte Substanzen sind gemäß der Beschreik bung der letztgenannten Literaturstelle z.B. Ammoniumsalze starker Säuren, wie Ammoniumchlorid, Ammoniumnitrat, Ammoniumsulfat oder Ammoniumphosphat, außerdem Magnesiumchlorid oder Calciumchlorid.. Auch TriäthanolaminhydroChlorid Und andere kompliziert aufgebaute Aminsalze sind in dieser Literaturstelle für die darin beschriebene Arbeitsweise genannt.According to the process of German Ausiegeschrift 1,079,583 attempt was made to cope with the problem in that-man zusetzte the aqueous chlorite salts, or upon heating in metal oxide and free acids with the use of ammonium salts to ammonia and free acids dissociate _o This occurs then activation on. One advantage of this procedure is that there is now no need to fear decomposition of the bleaching liquor at room temperature. Such acid-forming activators mentioned in the following substances are, according to the description of the last-mentioned reference, for example ammonium salts of strong acids such as ammonium chloride, ammonium nitrate, ammonium sulfate or ammonium phosphate, also magnesium chloride or calcium chloride .. Also triethanolamine hydrochloride and other complex amine salts are in this reference for the described therein Called working method.

Alle diese Verfahren erfordern jedoch eine ziemlich genau fixierte Einstellung des pH-Wertes.However, all of these methods require a fairly precisely fixed adjustment of the pH.

Es ist aber allgemein bekannt, daß man zur Erzielung gleichmäßiger und hoher Bleicheffekte bei der Chloritbleiche in saurem Medium arbeiten muß, was aber durch die in vorangehenden Arbeits-Prozessen anfallenden Textilmaterialien nicht immer leicht und nicht immer ganz ohne erheblichen technischen Aufwand zu bewerkstelligen ist.But it is well known that to achieve more uniform and high bleaching effects in chlorite bleaching must work in an acidic medium, but this is due to the previous work processes resulting textile materials are not always easy and cannot always be accomplished without considerable technical effort.

Gellulosehaltiges Textilmaterial, insbesondere Baumwolle, Leinen oder Jute, müssen häufig, bevor sie dem Bleichprozess unterworfen werden, vorbehandelt werden. Es gibt eine ganze Reihe von Vorbehandlungsmethoden und Vorbehandlungsrezepten, woraus schließlich eine Ware resultiert, die in ihren pH-Werten starken Schwankungen unterworfen ist. Baumwolle, die z.B. einem Beuchprozess oder einer der moderneren Varianten dieses Prozesses unterworfen worden ist, weist einen pH-Wert auf der Paser von mehr als 9 auf. Andere Materialien, die lediglich abgekocht ■ oder sonstwie behandelt worden sind, haben pH-Werte, die mehrTextile material containing cellulose, in particular cotton, linen or jute, often has to be pretreated before they are subjected to the bleaching process. There are a number of pre-treatment methods and pre-treatment recipes, which ultimately result in a product that is subject to strong fluctuations in its pH values. Cotton that has been subjected to a beuching process or one of the more modern variants of this process, for example, has a pH value on the paser of more than 9. Other materials that have only been boiled ■ or otherwise treated have pH values that are higher

2Ü9852/107 2 ~ ³ ~2Ü9852 / 107 2 ~ ³ ~

- 3 - O.Z. 27 551- 3 - O.Z. 27 551

in der Nähe des Neutralpunktes oder sogar im schwach, sauren Bereich liegen.near the neutral point or even in the weak, acidic Area lie.

Um diese verschiedenen Materialien einer Chloritbleiche unterwerfen zu können, ist es daher bisher erforderlich gewesen, die Flotten jeweils neu einzustellen oder nachzustellen.To subject these various materials to a chlorite bleach To be able to do so, it has been necessary up to now to readjust or readjust the fleets.

Die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegt, besteht daher darin, eine Bleichflotte zu entwickeln, die es gestattet, über einen br.eiten pH-Bereich möglichst dieselben guten oder noch bessere Ergebnisse verbunden mit einer möglichst minimalen Paserschädigung zu erzielen.The object on which the present invention is based is therefore to develop a bleaching liquor which allows, over a broad pH range, the same good or even better results combined with a possible to achieve minimal fiber damage.

Die Paserschädigung kann auch bei der Chloritbleiche eintreten, wenn man bei der Entwicklung von freiem Chlordioxid nicht maximale Vorsichtsmaßnahmen ergreift. Es ist daher schon immer günstig gewesen, die Entwicklung von freiem Chlordioxid möglich* zu vermeiden.Pear damage can also occur with chlorite bleaching if the development of free chlorine dioxide is not maximized Take precautionary measures. It has therefore always been beneficial for the development of free chlorine dioxide to be possible * to avoid.

Man hat zwar mit Chlordioxid Baumwolle bereits gebleicht, ohne daß derartige Schädigungen aufgetreten sind. Es ist jedoch immer ein Wagnis, mit einem derartig aggressiven Gas einen textlien Yeredlungsschritt durchzuführen. Die zweite Aufgabe, die übrigens mit der ersten eng zusammenhängt, besteht daher darin, die Bleiche möglichst ausgehend vom Natriumchlorit ohne die Bildung des ihm zugrunde liegenden Chlordioxids erfolgreich durchzuführen.It is true that cotton has already been bleached with chlorine dioxide without such damage having occurred. However, it is always a risk to carry out a textile finishing step with such an aggressive gas. The second task which, by the way, is closely related to the first one, consists in bleaching, if possible, starting from sodium chlorite without to successfully carry out the formation of the chlorine dioxide on which it is based.

Die Lösung der Aufgabe gelingt erfindungsgemäß mit einer wäßrigen Flotte für die Bleiche von cellulosehaltigen Textilgut bei breitem pH-Spektrum auf der Grundlage von Alkalichlorit und Aktivatoren, die durch einen Gehalt an, bezogen auf festes Alkalichlorit, 0,5- bis 15 Gew.^ an Hydroxylammoniumsalzen als Aktivatoren gekennzeichnet sind.The object is achieved according to the invention with an aqueous liquor for bleaching cellulosic textiles with a broad pH spectrum based on alkali chlorite and activators, which are based on solid content Alkali chlorite, 0.5 to 15 wt. ^ Of hydroxylammonium salts as Activators are marked.

Die erfindungsgemäßen wäßrigen Bleichflotten können auf gemäß dem Stand der Technik übliche Art und Weise hergestellt werden und weisen auch eine Zusammensetzung auf, die den bisherigen Arbeitsweisen voll entspricht. Die Herstellung einer derartigenThe aqueous bleaching liquors according to the invention can be prepared in a manner customary in accordance with the prior art and also have a composition that fully corresponds to the previous working methods. The production of such a

209852/1072 ~ ⁴ ~209852/1072 ~ ⁴ ~

212977?212977?

- 4 - 0.Z₀ 27 -551- 4 - 0.Z ₀ 27 -551

chlorithaltigen Bleicliflotte Ist einfach und bedarf keiner weiteren Erläuterung.chlorite-containing lead liquor is simple and does not require any further explanation.

Im allgemeinen enthalten die wäßrigen Bleichflotten ca. 0,1 bis 4 ?£, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.^, bezogen auf wäßrige Flotte, an Alkalichlorit, vorzugsweise Natriumchlorit. Außerdem enthalten sie im erfindungsgemäßen Sinne - bezogen auf festes Alkalichlorit - 0,5 bis 15 Gew./£, vorzugsweise 1 bis 6 Gew.^, an wenigstens einem Salz des Hydroxylamins. Die in Betracht kommenden Salze des Hydroxylamins können z.B. solche starker Mineralsäuren, vorzugsweise Hydroxylammoniumchlorid oder Hydroxylammoniumsulfat sein.In general, the aqueous bleach liquors contain about 0.1 to 4? £, preferably 0.2 to 3 wt. ^, Based on the aqueous liquor, of alkali chlorite, preferably sodium chlorite. Also included they in the sense of the invention - based on solid alkali metal chlorite - 0.5 to 15 wt., preferably 1 to 6 wt. ^, of at least a salt of hydroxylamine. The possible salts of hydroxylamine can, for example, those strong mineral acids, preferably be hydroxylammonium chloride or hydroxylammonium sulfate.

W Weiter können die wäßrigen Bleichflotten, wie in dieser Branche bisher üblich, Netz-, Emulgier- oder Waschmittel enthalten, wie sie in der einschlägigen Literatur beschrieben sind. In Betracht kommen hierfür als Tenside anionische, nichtionische und kationische Tenside und deren Mischungen, wie langkettige Alkylphenolpolyglykoläther mit vorzugsweise 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, deren Sulfate, Fettalkoholsulfate, Fettalkoholpolyglykoläther, Mersolate, Dodecylbenzolsulfat und allgemein Alkylarylsulfonate. Außerdem kommen Alkylpolyglykoläthersulfate oder spezielle Mittel wie Sulfobernsteinsäureester in Betracht. W The aqueous bleach liquors, as has been customary in this branch to date, may also contain wetting agents, emulsifiers or detergents, such as are described in the relevant literature. Suitable surfactants for this purpose are anionic, nonionic and cationic surfactants and mixtures thereof, such as long-chain alkylphenol polyglycol ethers with preferably 8 to 12 carbon atoms, their sulfates, fatty alcohol sulfates, fatty alcohol polyglycol ethers, mersolates, dodecylbenzenesulfate and generally alkylarylsulfonates. Alkyl polyglycol ether sulfates or special agents such as sulfosuccinic acid esters are also suitable.

Die Bleichflotten können außer den erfindungsgemäß enthaltenen Hydroxy!ammoniumsalzen und den genannten Netz-, Emulgier- oder Waschmitteln auch übliche säurebildende Stoffe in geringen Mengen enthalten, wie sie z.B. in der DAS 1 079 583 angegeben sind.In addition to the hydroxylammonium salts present according to the invention and the wetting, emulsifying or wetting agents mentioned, the bleaching liquors can be used Laundry detergents also contain small amounts of common acid-forming substances, such as those specified in DAS 1 079 583 are.

Schließlich kann man den Bleichflotten übliche Puffersubstanzen v/ie primäre und sekundäre Alkaliphosphate oder deren Mischungen, vorzugsweise Fatriumphosphate, Polyphosphate, sowie Ammoniak abgebende Verbindungen wie Urotropin, außerdem Komplexbildner wie Athylendiamintetraessigsäure oder Nitrilotriessigsäure ausetzen.Finally, the usual buffer substances v / ie primary and secondary alkali metal phosphates or mixtures thereof can be added to the bleaching liquors. preferably sodium phosphates, polyphosphates and ammonia releasing compounds such as urotropin, as well as complexing agents such as ethylenediaminetetraacetic acid or nitrilotriacetic acid expose.

2ü 9 8 5 2 / 1 0 7 22ü 9 8 5 2/1 0 7 2

- 5 - 0.2. 27 551- 5 - 0.2. 27 551

Zweckmäßig ist es auch, "besonders beim Arbeiten in langer Flotte, bestimmte Korrosionsinhibitoren zuzusetzen, von denen Nitrate, vorzugsweise Natriumnitrat, von technischem Interesse sind.It is also useful "especially when working for a long time Adding liquor to certain corrosion inhibitors, of which nitrates, preferably sodium nitrate, are of technical interest are.

Der Zusatz an Chlorit, den erfindungsgemäß zuzusetzenden Mitteln und den letztgenannten Netz- und Waschmitteln, Komplexbildnern, Puffersubstanzen und Aktivatoren richtet sich nach der Art der Bleiche. Man kann z.B. wie bekannt in langer Flotte bleichen, d.h.» bei einem Flottenverhältnis von 1 zu 20 und mehr. In diesem Fall genügt ein Zusatz von ca. 1 bis 2 Gew.$, bezogen auf die Flotte, an Chlorit und demgemäß davon abhängigen Mengen an den übrigen genannten Substanzen.The addition of chlorite, the agents to be added according to the invention and the last-mentioned wetting agents and detergents, complexing agents, Buffer substances and activators depend on the type of bleach. You can e.g. bleach in a long liquor as known, i.e. » with a liquor ratio of 1 to 20 and more. In this In this case, an addition of approx. 1 to 2% by weight, based on the Liquor, chlorite and, accordingly, the amounts of the other substances mentioned which are dependent thereon.

Arbeitet man in kürzerer Flotte, z.B. auf dem Jigger, oder in noch kürzerer Flotte, z.B. bei Foulardierung des zu imprägnierenden Gewebes, so müssen entsprechend höhere Prozentsätze an allen zuzusetzenden Substanzen gewählt werden, wie sie definitionsgemäß oben beschrieben sind.If you work in a shorter fleet, e.g. on the jigger, or in even shorter liquor, e.g. when padding the material to be impregnated Tissue, then correspondingly higher percentages of all substances to be added must be selected, as defined are described above.

Ihrer chemischen Natur nach stellt die Chloritbleiche eine Hochtemperaturbleiche dar, d.h. man muß, um das Chlorit zu seiner vollen Aktivität zu bringen, Temperaturen wählen, die höher als 50⁰C, vorzugsweise aber in der Nähe des Siedepunktes des Wassers liegen.In terms of its chemical nature, chlorite bleach is high-temperature bleach, ie in order to bring the chlorite to its full activity, temperatures must be selected which are higher than 50 ^° C., but preferably close to the boiling point of water.

Bekanntlich erhält man bei der Anwendung der Chloritbleiche ein hervorragend gebleichtes Gewebe, das vor allem schalenfrei und im Falle der Bleiche von Leinen auch holzfrei anfällt, da das intermediär auftretende Chlordioxid befähigt ist, diese holzigen, d.h. ligninhaltigen Beiprodukte vollständig abzubauen.It is well known that chlorite bleach is obtained when using an excellently bleached fabric that is mainly peel-free and, in the case of bleaching linen, also wood-free, because the intermediate chlorine dioxide is able to completely break down these woody, i.e. lignin-containing by-products.

Mit den erfindungsgemäßen Bleichflotten ist es nunmehr möglich, die Bleiche sowohl bei niedrigen als auch bei höheren pH-Werten, die bis zum pH 9 ansteigen können, durchzuführen, ohne daß dabei in zu hohem alkalischen Bereich eine merkliche Abnahme der Bleichwirkung zu beobachten ist, und ohne daß dabei im stark sauren Bereich eine Entwicklung von Chlordioxid zu beobachten ist, was wie oben gesagt unter Umständen zu einerWith the bleaching liquors according to the invention, it is now possible to carry out the bleaching both at low and at higher pH values, which can rise up to pH 9, without a noticeable decrease in an excessively high alkaline range the bleaching effect can be observed, and without any development of chlorine dioxide being observed in the strongly acidic range is what as said above may lead to a

209852/1072 - 6 -209852/1072 - 6 -

212977?212977?

- 6 - ' Ο.Ζ. 27 551- 6 - 'Ο.Ζ. 27 551

Faserschädigung führen konnte. Biese Tatsache 1st umsomehr überrasehendj als man aufgrund der Angaben der Literatur, z.B. aus Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, System ITr. 24» Seite 574, annehmen mußte, daß ein Zusammenwirken von Chi or it und Hydroxylanuuoniumionen eine augenblickliche chemische Reaktion zur Folge haben würde, wobei allenfalls aktives Chlor entstünde, das zumindest in saurem Medium sofort das Gewebe zerstören müßte. Außerdem lehrt die bisherige Theorie der Chloritbleiche, vergleiche Agster, daß das eigentliche bleichende Argens im sauren Medium das Chlordioxid ist und nicht das Natriumchlorit_β Could lead to fiber damage. This fact is all the more surprising as one based on the information in the literature, e.g. from Gmelin's Handbuch der Inorganic Chemistry, System ITr. 24 »page 574, had to assume that an interaction of chi orite and hydroxylanuonium ions would result in an instant chemical reaction, with active chlorine at most, which, at least in an acidic medium, would have to destroy the tissue immediately. In addition, the previous theory of chlorite bleaching, compare Agster, teaches that the real bleaching agent in an acidic medium is chlorine dioxide and not sodium chlorite _β

. Daß in diesem Fall garkein Chlordioxid auftritt und die Bleiche * dennoch wesentlich besser von statten geht, stellt aus diesem Grunde ein äußerst überraschendes Ergebnis dar». The fact that in this case no chlorine dioxide occurs at all and the bleaching * still works much better is, for this reason, an extremely surprising result »

Die neuen Bleichflotten ermöglichen es, in kurzer Zeit bei einem freien pH-Spielraum ein ausgezeichnetes Bleichergebnis . zu erzielen, wobei es nunmehr belanglos ist, aus welchem Yorbehandlungsprozeß das zu behandelnde Gewebe stammt.The new bleaching liquors make it possible to achieve excellent bleaching results in a short time with a free pH range . to achieve, whereby it is now irrelevant from which Yor treatment process the tissue to be treated originates.

example 1

Baumwollwirkware mit einem Gewicht von 120 g/m wird bei einem Flottenverhältnis von 1 ;. 20 mit einem Bleichbad folgender Zu-P sammensetzung behandelt;Cotton knitted fabric with a weight of 120 g / m is used in a Liquor ratio of 1;. 20 with a bleach bath following Zu-P composition treated;

3 g/l Natriumchlorit 80 $3 g / L sodium chlorite $ 80

0,75 " NaH₂PO₄/- H₂O0.75 "NaH ₂ PO ₄ / - H ₂ O

0_f60 " Harnstoff0 _f 60 "urea

0,07 " Athylendxamintetraessigsaure0.07 "ethylenedxamine tetraacetic acid

0,07 " Hydroxylammoniumsulfat0.07 "hydroxylammonium sulfate

0,20 " Sulfobernsteinsäureester-Natrium0.20 "sulfosuccinic acid ester sodium

pH = 3»5 (Ameisensäure)
Reaktionsbedingungen;pH = 3 »5 (formic acid)
Reaction conditions;

Zeit: 90 Minuten.Time: 90 minutes.

— 7 —- 7 -

Temperatur: 80 bis 85⁰CTemperature: 80 to 85 ⁰ C

209852/1072209852/1072

212977?212977?

- 7 - O.Z. 27- 7 - O.Z. 27

Nach dem Spülen resultiert eine Ware mit einem Weißgrad von 86 bis 88 $ Remission (Elrepho, Filter R46T) bei einem Schädigungsfaktor von 0,1 (nach Eisenhut).After rinsing, the result is a product with a whiteness of 86 to 88 $ remission (Elrepho, filter R46T) with a damage factor of 0.1 (according to Eisenhut).

Example 2

Stark schalenhaltiges, ungezwirntes Baumwollgarn wird bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 mit einer Bleichflotte folgender Zusammensetzung gebleicht:Very skinned, untwisted cotton yarn is used in a Liquor ratio of 1:10 bleached with a bleach liquor of the following composition:

4,0 g/l Natriumchlorit 80 $> 4.0 g / l sodium chlorite 80 $>

1,0 » NaH₂PO₄ · H₂O1.0 »NaH ₂ PO ₄ · H ₂ O

0,8 " Harnstoff0.8 "urea

0,1 " Äthylendiamintetraessigsäure0.1 "ethylenediaminetetraacetic acid

0,1 " Hydroxylammoniumsulfat0.1 "hydroxylammonium sulfate

0,5 " Nonylphenolpolyglykoläther0.5 "nonylphenol polyglycol ether

Bedingungen:Conditions:

Zeit: 2 Stunden Temperatur: 90⁰C pH: 3,5 (Ameisensäure)Time: 2 hours Temperature: 90 ⁰ C pH: 3.5 (formic acid)

Nach dem Spülen resultiert ein Garn mit einem Weißgrad von 85 $> Remission (Elrepho, Filter R46T) völliger Schalenfreiheit bei einem Schädigungsfaktor von 0,08.After rinsing, the result is a yarn with a whiteness of $ 85> remission (Elrepho, filter R46T), completely free of peel, with a damage factor of 0.08.

Example 3

Ein stark schalenhaltiger, entschlichteter Baumwollnessel mit einem Gewicht von 135 g/m wird bei einem Flottenverhältnis von 1 : 5 mit einer Flotte folgender Zusammensetzung behandelt:A heavily skinned, desized cotton nettle with a weight of 135 g / m is treated with a liquor of the following composition at a liquor ratio of 1: 5:

a) 7 g/l Natriumchlorit 80 $> a) 7 g / l sodium chlorite 80 $>

4 " NaNO₃ 4 "NaNO ₃

2 " NaH₂PO₄ · H₂O2 "NaH ₂ PO ₄ .H ₂ O

0,1 " Diäthanolamin0.1 "diethanolamine

0,6 " Hydroxylammoniumsulfat0.6 "hydroxylammonium sulfate

—> 8 —-> 8 -

20985 2/107220985 2/1072

212.977?212,977?

8 - O.Z. 278 - O.Z. 27

Bedingungen % Conditions %

Zeit; 2 Stunden Temperatur! 9O⁰O pH; -5,0 (Essigsäure)Time; 2 hours of temperature! 9O ⁰ O pH; -5.0 (acetic acid)

Nach dem heißen Spülen resultiert ein Material mit einem Weißgrad von 83 $> Remission (Elrepho, Filter R46T) und völliger Schalenfreiheit bei einem Schädigungsfaktor von O,IS-Ähnliche Ergebnisse erhält man mit Bleichflotten folgender Zusammensetzung;The hot rinsing results in a material with a whiteness of $ 83> remission (Elrepho, R46T filter) and complete absence of peel with a damage factor of O, IS-Similar results are obtained with bleach liquors of the following composition;

b) 7 g/l Natriumchlorit 80 i» 3 " Harnstoff 3 " Na-Nitratb) 7 g / l sodium chlorite 80 i » 3" urea 3 "sodium nitrate

2 " NaH₂PO₄ ·Η₂02 "NaH ₂ PO ₄ · ₂ 0

0,8 " Hydroxylammoniumchlorid0.8 "hydroxylammonium chloride

pH =6,5pH = 6.5

c) 7 g/l Natriumchlorit 80 <?o c) 7 g / l sodium chlorite 80 <? o

3 " Na HPO3 "Na HPO

0,2 " Nitrilotriessigsäure 0,4 " Hydroxylammoniumsulfat0.2 "nitrilotriacetic acid 0.4" hydroxylammonium sulfate

pH = 5,0pH = 5.0

Example 4

Ein stark schalenhaltiger, entschlichteter Baumwollnessel mitA heavily skinned, desized cotton nettle with

einem Gewicht von 135 g/m wird mit Bleichflotte imprägniert,. am Foulard auf 100 fi Flottenaufnahme abgequetscht und anschließend einer Dämpfbehandlung unterworfen. Die Bleichflotten können folgende Zusammensetzung haben;a weight of 135 g / m is impregnated with bleaching liquor. squeezed off on the padder to 100 fi liquor pick-up and then subjected to a steam treatment. The bleach liquors can have the following composition;

209 852/107209 852/107

- 9 - O.Z. 27- 9 - O.Z. 27

a) 20 g/l Natriumchlorid 2 " NaH₂PO₄ . H₂O 0,3 " Hydroxylammoniumsulfat 0,1 " Diäthanolamin 2 " Nonylph.enolpolyglykolath.era) 20 g / l sodium chloride 2 "NaH ₂ PO _4. H ₂ O 0.3" hydroxylammonium sulfate 0.1 "diethanolamine 2" nonylph.enol polyglycolate

1 " Dodecylbenzolsulfonat1 "dodecylbenzenesulfonate

pH = 6; 7; 8pH = 6; 7; 8th

b) 20 g/l Natriumchlorit 80 $b) 20 g / l sodium chlorite 80 $

2 g/l Na₂H₂P₂O₇ 2 g / l Na ₂ H ₂ P ₂ O ₇

0,4 " Hydroxylammoniumchlorid 4 " Nonylphenolpolyglykoläthersulfat0.4 "hydroxylammonium chloride 4 "nonylphenol polyglycol ether sulfate

pH = 6; 7; 8pH = 6; 7; 8th

c) 20 g/l Natriumchlorit 80 <?o c) 20 g / l sodium chlorite 80 <? o

2 " NaH₂PO₄ . H₂O2 "NaH ₂ PO _4. H ₂ O

0,3 " Hydroxylammoniumsulfat0.3 "hydroxylammonium sulfate

■ 0,3 " Ithylendiamintetraessigsäure■ 0.3 "ethylenediaminetetraacetic acid

2,0 " Sulfobernsteinsäureester2.0 "sulfosuccinic acid ester

pH = 6; 7; 8
d)pH = 6; 7; 8th
d)

2020th g/lg / l Natriumchlorit 80 f> Sodium Chlorite 80 f> 22 ttdd NaH₂PO₄ · H₂ONaH ₂ PO ₄ .H ₂ O 0,40.4 titi HydroxylammoniumsulfatHydroxylammonium sulfate 3,03.0 titi Harnstoffurea 2,02.0 ItIt UrotropinUrotropin 4,04.0 ππ DekanolpolyglykoläthersulfatDecanol polyglycol ether sulfate

pH = 5; 6;" 7; 8pH = 5; 6; "7; 8

Bedingungen:Conditions:

Zeit: 3 Stunden Temperatur: 90 "bis 95⁰CTime: 3 hours Temperature: 90 "to 95 ⁰ C

Nach dem Spülen und Antichlorieren mit Sulfit, Bisulfit, Thiosulfät oder Dithionit resultiert eine Ware mit einem Weißgrad von 84 bis 85 $> Remission, völliger Schalenentfernung bei einem Schädigungsfaktor von maximal 0.2. _ -m -After rinsing and antichlorination with sulphite, bisulphite, thiosulphate or dithionite, the result is a product with a whiteness of $ 84 to $ 85> remission, complete skin removal with a damage factor of maximum 0.2. _ -m -

- 10 - O.Z. 27 551- 10 - O.Z. 27 551

Example 5

Entschliehtetes Baumwoll/Polyester-Gewebe ohne opt. Aufheller (33 : 67) mit einem Gewicht von 180 g/m wird mit Bleichflotte imprägniert, am Foulard auf 70 fo Flottenaufnahme abgequetscht und anschließend einer Dämpfbehandlung unterworfen. Die Bleichflotte hat folgende Zusammensetzung:Detached cotton / polyester fabric without opt. Brighteners (33: 67) with a weight of 180 g / m is impregnated with bleaching liquor, squeezed off on a pad mangle to 70 fo liquor pick-up and then subjected to steaming treatment. The bleach liquor has the following composition:

20,0 g/l Natriumchlorit 80 fo
3,0 » NaH₂PO₄ . H₂O
0,4 " Hydroxylammoniumsulfat20.0 g / l sodium chlorite 80 fo
3.0 »NaH ₂ PO ₄ . H ₂ O
0.4 "hydroxylammonium sulfate

3,0 "3.0 " Harnstoffurea 3,0 »3.0 » .Sulfobernste.Sulfobernste pH = 6,0pH = 6.0 Bedingungen °. Conditions °. Zeit:Time: 2 Stunden2 hours Temperaturtemperature : 95⁰C: 95 ^° C

Nach dem Spülen und Antichlorieren hat das Material einen Weißgrad von 86 $ Remission.After rinsing and antichlorination, the material has a whiteness of $ 86 remission.

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Claims

- 11 - O.Z. 27 551

. Claim

Aqueous liquor for bleaching cellulose! Textile goods "with a broad pH spectrum based on alkali chlorite and activators, characterized by a content of, based on solid alkali chloride, 0.5 to 15 wt. $ Of hydroxylammonium salts as activators.

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG

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