DE2121601A1 - Verfahren und Anordnung zum berührungslosen Messen von Schichtdicken - Google Patents

Description

• Verfahren und Anordnung zum berührungslosen Messen von Schichtdicken Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum berührungslosen Messen von Schichtdicken, bei dem die zu messende Schicht und deren Träger radioaktiv bestrahlt werden und die Intensität der Rückstrahlung gemessen wird. Ein derartiges Verfahren ist aus der'VDI-Zeitschrift" 1953, Band 95, Nr. 7 bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren wird die zu messende Schicht mit Beta-Strahlen bestrahlt und die Intensität der Rückstrahlung, die sich aus Beta- und Röntgenstrahlen zusammensetzt, gemessen. Die Intensität nimmt mit der Ordnungszahl des rückstreuenden Materials sowie der Schichtdicke zu. Ist die Dicke der bestrahlten Schicht so groß, daß die Beta-Strahlung vollständig absorbiert wird, so erreicht die Intensität einen Grenzwert, der für jedes Schichtmaterial einen bestimmten vtert hat. Befindet sich die Schicht, deren Dicke zu messen ist, auf einem Träger aus einem Material mit anderer Ordnungszahl, so hat die Rückstrahlung eine Intensität, die zwischen derjenigen, die als Grenzwert des Schichtmaterials erhalten wird, und jener liegt, die der Grenzwert des Trägermaterials ist, Aus der Intensität der Rückstrahlung kann dann auf die Schichtdicke geschlossen werden.
• Sind die Ordnungszahlen der Elemente der Schicht und des Trägers nicht wesentlich verschieden, so ergibt dieses Verfahren nur ungenaue Meßwerte, Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Messen von Schichtdicken zu finden, das auch dann genaue Ergebnisse liefert, wenn die Ordnungszahlen der Materialien der Schicht und des Trägers dicht beieinanderliegen.
• Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Material der Schicht und/oder das des Trägers zu Bluoreszenzstrahlung angeregt werden und die Inten~sität mindestens einer Fluoreszenzstrahlung gemessen wird. Ein solches Verfahren kann auf mehrere Arten durchgeführt werden. Es ist z.B. möglich, nur die Intensität der Bluoreszenzatrahlung der Schicht zu messen. Diese nimmt mit der Schichtdicke zu, bis eine Grenzschichtdicke erreicht ist, oberhalb derer eine weitere Zunahme nicht mehr stattfindet. Eine zweite Meßmöglichkeit besteht darin, nur die Intensität der Fluoreszenzstrahlung der Unterlage zu messen. Diese- nimmt infolge der Absorption in der Schicht mit zunehmender Schic-htdicke ab. Eine dritte Methode, bei der beide Fluoreszenzstrahlungen gemeinsam gemessen werden, wird in der Praxis keine Verwendung finden, da die Ä:nderungen der beiden Intensitäten, wie oben ausgeführt, gegenläufig verlaufen und daher nur eine geringe Meßempfindlichkeit erreicht wird. Günstiger ist es, die Intensitäten gesondert zu messen und die Differenz zu bilden.
• Die vorteilhafteste Ausbildung des Verfahrens, welche die größte Meßemptindlichkeit ergibt, besteht darin, die Intensitäten beider Strahlungen gesondert zu messen und das Verhältnis der Intensitäten zu bilden. Der gegenläufige Verlauf der Intensitäten der Strahlungen von Schicht und Träger in Abhängigkeit von der Schichtdicke bewirkt nämlich, daß sich Zähler und Nenner eines Quotienten gegensinnig ändern und daher der Quotient besonders stark von der Schichtdicke abhängig ist. Das Verwenden des Verhältnisses der Intensitäten als Maß für die Schichtdicke ergibt noch weitere Vorteile. So geht der zeitliche Abfall der Aktivität eines die Fluoreszenzstrahlung anregenden radioaktiven Präparates oder Instabilitäten der Iiöntgenstrahlung, falls zur Anregung eine Röntgenröhre benutzt wird, nicht in das Meßergebnis ein. Auch bewirken geringe Änderungen der Entfernung zwischen der Schichtoberfläche und dem Detektor bzw. der Primärstrahlungsquelle, wie sie beim betriebsmäßigen Messen beschichteter Bleche oder Drähte infolge von Durchbiegungen der Bleche oder Drähte auftreten, keine Änderungen des Meßergebnisses.
• Mit dem beschriebenen Verfahren können nämlich auch die Dicken von auf Drähten aufgebrachten dünnen Schichten gemessen werden, z.B. die Dicke von Zinnschichten auf Kupferdrähten. Es kann hierzu eine Anordnung verwendet werden, in welcher der Draht über zwei Rollen läuft, und zwar zur Verbesserung der Empfindlichkeit des Meßverfahrens in mehreren Windungen nebeneinander. Zwischen den beiden Rollen wird der Draht bestrahlt und die Dicke der Auflageschicht gemessen. Der Draht kann auch über eine einzige Rolle ebenfalls in mehreren Windungen nebeneinander geführt sein und auf der Rolle liegend bestrahlt werden. Voraussetzung ist hierfür, daß die Rolle, zumindest deren Oberfläche, aus einem anderen Stoff als der Draht-und die Auflageschicht besteht. Die Erzeugung der Fluoreszenzstrahlung im Draht ist ein Oberflächeneffekt. Beispielsweise wird die Fluoreszenzstrahlung von Kupfer in einer Oberflächenschicht von 0,1 mm Dicke erzeugt. Die Auflageschicht hat ohnedies die Form einer Oberflächenschicht. Bildet man das Verhältnis der Intensitäten der Fluoreszenzstrahlungen aus dem Drahtkern und der Auflageschicht, so ist das Meßergebnis von der Drahtstärke unabhängig, da eine Veränderung des Drahtdurchmessers beide Oberflächen in gleichem Maße verändert.
• Vorteilhaft wird als Detektor ein Halbleiterdetektor, insbesondere ein mit Lithium gedrifteter Silizium-Detektor verwendet. Derartige Detektoren haben ein so hohes energetisches Auflösungsvermögen für Röntgenstrahlen, daß die Intensitäten der Schicht und aes-Trägers auch dann getrennt gemessen werden können, wenn sich die Ordnungszahlen der Materialien nur geringfügig unterscheiden.
• Mit dem neuen Verfahren können nicht nur die Schichtdicken von chemisch einheitlichen Stoffen gemessen werden, sondern es können auch solche Schichten vermessen werden, die aus chemischen Verbindungen bestehen und die auf einem chemisch einheitlichen Träger oder auf einer chemischen Verbindung aufgebracht sind. Es werden dann in der Schicht und dem Träger geeignete Elemente ausgesucht und deren Fluoreszenzstrahlung gemessen.
• Anhand der Zeichnung werden im folgenden die Erfindung sowie weitere Vorteile und Ergänzungen näher beschrieben und erläutert.
• Es zeigen Figur 1 Intensitätsverläufe in Abhangigkeit von Schichtdicken als Diagramme, Figur 2 einen Meßkopf, die Figuren 3 und 4 Anordnungen zum Messen der Dicke von Schichten auf Drähten und Figur 5 ein Prinzipschaltbild einer Anordnung zur Durchführung des neuen Verfahrens.
• In dem Diagramm nach Figur 1 ist in Abszissenrichtung die Dicke einer auf Stahl aufgebrachten Nickelschicht aufgetragen. Die Ordnungszahl von Nickel mit 26 liegt dicht bei der von Eisen mit 28. In den Diagrammen ist vereinfachend angenommen, daß der Strahlein- und -austritt orthogonal zur Schichtoberfläche ist und daß die Fluoreszenzatrahlausbeute in der Schicht und dem Träger gleich sei. Der logarithmische Ordinatenmaßstab ist willkürlich.
• Die Kurve 1 zeigt die Abhängigkeit der Ni-Kn -Strahlung und die Kurve 2 die der Fe-K) -Strahlung in Abhängigkeit von der Dicke der Nickelschicht. Es ist zu ersehen, daß schon allein durch Messen einer dieser beiden Intensitäten die Dicke der Nickelschicht bestimmt werden könnte.
• In Kurve 3 ist das Verhältnis der Intensitäten nach den Kurven 1 und 2 aufgetragen. Es ist zu ersehen, daß die Kurve 3 eine besonders große Steigung hat.
• In Figur 2 ist mit 4 die Schicht bezeichnet, deren Dicke gemessen werden. soll. Sie ist auf einem Träger 5 aufgebracht. über der Schicht 4 ist ein Meßkopf angeordnet, der ein etwa ringförmiges Präparat 8 enthält, das einen Detektor 11 umgibt. Das Präparat 8 ist in eine Ausnehmung einer kreisförmigen Platte 6 eingelegt und wird dort von einem beispielsweise aufgeschraubten Ring 7 gehalten. Die Platte 6 und der Ring 7 bestehen aus Schwermetall, damit die Strahlung des Präparates 8 nach oben und nach der Seite abgeschirmt ist.
• Die Ringform des Präparates wurde deshalb gewählt, weil in der Regel die herstellbare spezifische Aktivität des Präparates begrenzt ist, durch die ringförmige Bauweise aber eine große Strahlungsintensität unterhalb des Detektors 11 erreicht wird. Stehen ausreichend starke Einzelpräparate zur Verfügung, so können diese anstelle des Präparatringes in kreisförmiger Anordnung rotationssymmetrisch zwischen die Platte 6 und den Ring 7 eingesetzt werden. Die ringförmige Präparatform hat den weiteren Vorteil, daß die Schicht 4 im Meßbereich des Detektors 11 räumlich homogen bestrahlt wird und damit als Meßergebnis der Mittelwert der Schichtdicke erhalten wird und zufällige örtliche Inhomogenitäten der Schichtdicke das Meßergebnis praktisch nicht beeinflussen. Damit dieser Vorteil nicht verloren geht, ist eine Erhöhung auf der Innenseite der Platte 6, die zur Abschirmung des Detektors gegen das Präparat 8 dient, so ausgebildet, daß ein weiter Bereich der Schicht 4 und der Unterlage 5 bestrahlt wird, wie an den Strahlenkegeln zu erkennen ist. Der Bereich der Schicht 4, der sich unterhalb des Detektors 11 befindet, wird von allen Seiten durch das Präparat 8 bestrahlt, so daß dort die Bestrahlung besonders intensiv ist.
• Die Halterung 10 des Detektors 11 ist in eine Mittelbohrung der Platte 6 eingelassen. Sie enthält außer dem Detektor 11 eine Impedanzwandlerstufe 12, die beide über einen Kühlfinger 13 mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden, der sich in einem Kryostaten 14 befindet. Als Detektor ist im Ausführungsbeispiel ein mit Lithium gedrifteter Siliziumdetektor, also ein Halbleiterdetektor, eingesetzt.
• Seine für Röntgenstrahlen empfindliche Schicht ist parallel zur Schicht 4 angeordnet und befindet sich in gleicher Höhe wie das Präparat 8, so daß die empfindliche Schicht für das Präparat nur einen sehr kleinen Raumwinkel bildet, wodurch die Untergrundstrahlung sehr gering ist. Andererseits ist er aber so angeordnet, insbesondere durch Ausbildung der Platte 6, daß er die Fluoreszenzstrahlung der Schicht 4 und des Trägers 5 aus einem weiten Winkelbereich empfangen kann, so daß auch schrag austretende Strahlung erfaßt wird und damit eine höhere Meßempfindlichkeit erzielt wird. Soll in besonderen Fällen die Schichtdicke nur einer kleinen Fläche gemessen werden, so kann der Detektor 11 in der Mittelbohrung der Platte 6 zurückgezogen werden und der Öffnungswinkel seines Stellenkegels durch einen Kollimator begrenzt werden. Der Ring 7 besitzt an seiner Innenseite ein Gewinde, in das z.B. für den Transport aus Gründen des Stralenschutzes eine nicht dargestellte Schwermetallplatte eingeschraubt werden können.
• In Figur 3 ist eine Anordnung gezeigt, die zum Messen der Dicke von auf einem Draht 25 aufgebrachten Schicht dient.
• Der Draht 25 läuft in Pfeilrichtung auf eine Rolle 26, von dort zu einer zweiten Rolle 27 und von dieser wieder zurück zur Rolle 26o Nach mehrmaligem Hin- und Herlaufen zwischen den beiden Rollen wird er schließlich von der Rolle 26 nach oben abgezogen. Die beiden Rollen werden durch den Drahtzug angetrieben. Zwischen den beiden Rollen liegen mehrere Drahtabschnitte parallel nebeneinander, die von dem in die Platte 6 eingelassenen Strahler 8 bestrahlt werden und deren Fluoreszenzstrahlung auf den Detektor il auftrifft.
• In der Anordnung nach Figur 4, die ebenfalls zum Messen von Schichtdicken an Drähten dient, ist nur eine einzige Rolle 28 vorgesehen, über die der Draht 25 in mehreren Windungen nebeneinanderliegend läuft. Die Rolle 28 wird durch den Drahtzug um eine Achse 29 gedreht. Über der Rolle befindet sich der Meßkopf mit dem radioaktiven Präparat 8, dessen Strahlung die Fluoreszenzstrahlungen des Kernes des Drahtes 25 und der auf diesen aufgebrachten Schicht anregt. In dem Detektor ii werden die Fluoreszenzstrahlungen gemessen. Damit die in der Rolle 28 angeregte Strahlung das Meßergebnis nicht beeinflußt, muß zumindest die Oberfläche der Rolle 28 aus einem anderen Stoff als der Kern und die Oberflächenschicht des Drahtes bestehen.
• Im Prinzipschaltbild der Figur 5 ist wiederum mit 11 der Halbleiterdetektor und mit zu i 2 e -12 eine Impedanzwandlerstufe bezeichnet. Wie schon erwähnt, ist der Detektor 11 im Ausführungsbeispiel ein mit Lithium gedrifteter Siliziumhalbleiterdetektor. Die Höhe der Ausgangs impulse derartiger Detektoren nimmt in starkem Maße mit der Energie der auftreffenden Röntgenquanten zu. Die von dem Wandler 12 abgegebenen Impulse haben daher unterschiedliche Höhe, je nach dem, ob sie durch die Fluoreszenzstrahlung der Schicht 4 oder des Trägers 5 ausgelöst wurden. Über einen Vorverstärker 2-j sind an den Detektor zwei Diskriminatoren 15 und 16 angeschlossen, von denen der eine auf die Höhe der Impulse eingestellt ist, die durch die Fluoreszenzstrahlung der Schicht 4 erzeugt werden, und von denen der andere auf die Höhe derjenigen Impulse eingestellt ist, die durch die Fluoreszenzstrahlung des Trägers 5 entstehen.
• Die Ausgangsimpulse der Diskriminatoren 15 und 16 werden in Zählern 17 und 18 während einer von einem Zeitgeber 19 bestimmten Zeit aufsummiert. Das Verhältnis der Zählergebnisse wird in einer Auswerteeinheit 20 gebildet. Das so gebildete Verhältnis kann in einer Vergleichsschaltung 21 mit einem Sollwert verglichen werden, wobei die Abweichung vom Sollwert in einer Anzeigevorrichtung 22 ausgegeben wird.
• 12 Patentansprüche 5 Figuren

Claims (12)

1. Patentansprüche Verfahren zum berührungslosen Messen von Schichtdicken, bei dem die zu messende Schicht und deren Träger radioaktiv bestrahlt werden und die Intensität der Rückstrahlung gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Schicht (4) und/oder das des Trägers (5) zu Fluoreszuenes angeregt werden und die Intensität mindestens einer Fluoreszenzstrahlung gemessen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daB die Intensität der Fluoreszenzstrahlung der Schicht (4) und des Trägers (5) gemessen und das Verhältnis der Intensitäten gebildet wird.
3. 3. Anordnung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 zum Messen der Dicke von auf Drähten aufgebrachten Schichten, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Rollen (26, 27) vorgesehen sind, über die der beschichtete Draht (25) in mehreren Windungen nebeneinander führbar ist und zwischen denen die Fluoreszenzstrahlungen der Schicht und des Drahtes anregbar sind.
4. 4. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der beschichtete Draht (25) in mehreren Windungen nebeneinander über eine Rolle führbar ist, die aus einem anderen Stoff als die Schicht und der Drahtkern besteht und über der eine Vorrichtung (8, 11) zum Bestrahlen des Drahtes (25) und zur Messung der Fluoreszenzqtrahlungen angebracht ist.
5. 5. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anaspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein energiearnse Gammastrahlung abgebendes Präparat (8), das etwa ringförmig ausgebildet und in einer zu der zu messenden Schicht (4) parallelen Ebene angeordnet ist, einen gegen die direkte Strahlung des Präparates (8) abgeschirmten Detektor (11) für die Rückstrahlung umgibt.
6. 6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (11) senkrecht zur Ebene, in der das Präparat (8) liegt, verschiebbar ist.
7. 7. Anordnung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat (8) von einer kreisförmigen Platte (6) und einem an dieser axial befestigten Ring (7) derart gehaltert ist, daß der Außenraum gegen seine Strahlung in radialer Richtung und in der einen axialen Richtung abgeschirmt ist.
8. 8. Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Ring (7) und aus der Platte (6) bestehende, das radioaktive Präparat (8) enthaltende topfförmige Anordnung mittels eines Deckels aus radioaktiver Strahlung absorbierendem Material verschließbar ist.
9. 9. Anordnung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekeenzeichnet, daß die Platte zwischen dem Präparat (8) und dem Detektor (11) eine diesen vom Präparat (8) abschirmende Erhöhung aufweist.
10. 10. Anordnung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (11) ein Halbleiterdetektor, vorzugsweise ein mit Lithium gedrifteter Siliziumdetektor ist.
11. 11. Anordnung nach einem der Ansprüche 5 bis 10 dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsimpulse des Detektors (11) zwei Diskriminatoren (159 16) zugeführt si;nd, von denen der eine auf diejenige Impulshöhe, die beim Empfang der Fluoreszenzstrahlung des Materials der zu messenden Schicht (4) entsteht, und der andere auf die mpulshöhe eingestellt ist, die beim Empfang der Fluoreszenzstrahlung des Trägermaterials entsteht.
12. 12. Anordnung nach Anspruch ii, dadurch gekennzeichnet, daß an jeden Diskriminator (15, 16) ein Impulazähler (17 bzw. 18) angeschlossen ist, und daß mit den beiden Zählern (17, 18) eine Anordnung (20) zur Bildung des Verhältnisses der Impulszahlen verbunden ist.

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