DE2121458C3 - Process for the production of pitches suitable for electrode binding agents or impregnating agents - Google Patents
Process for the production of pitches suitable for electrode binding agents or impregnating agentsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von für Elektrodenbinde- bzw. -imprägniermittel geeigneten Pechen durch Aufheizen einer bituminösen Substanz unter erhöhtem Druck auf erhöhte Temperaturen.The invention relates to a method for producing pitches suitable for electrode binding or impregnating agents by heating a bituminous substance under increased pressure to elevated temperatures.
Allgemein wird Teer, der von der trockenen Destillation der Kohle oder der Spaltung von Erdöl oder Erdölbestandteilen herrührt, zur Gewinnung von ölen wärmebehandelt, wobei Pech entsteht. In der Industrie wird der Teer dabei meist einer Destillation unter atmosphärischem oder vermindertem Druck zur Erzielung von leichten, mittleren und schweren Fraktionen für industrielle Verwendungen unterworfen, und ein verbleibender Rückstand wird als Pech gewonnen. Dieses Pech wird als Bindemittel für die Herstellung von Elektroden, als Imprägniermittel für gebrannte Elektroden zur Verbesserung der mechanischen und elektrischen Eigenschaften derselben sowie als Zusatz bei der Verkokung von Kohle zur Erzeugung von Koks mit verbesserten Eigenschaften verwendet. Das in der genannten Art und Weise erzeugte Pech hat jedoch nur mäßige bzw. begrenzte Eigenschaften, so daß es nur in beschränktem Maße und für bestimmte Zwecke anwendbar ist.Generally, tar is produced by the dry Distillation of coal or the splitting of petroleum or petroleum constituents originates in the production of oil heat-treated, which creates pitch. In industry, the tar is usually distilled under atmospheric or reduced pressure to achieve light, medium and heavy Fractions are subjected to industrial uses and any remaining residue is called pitch won. This pitch is used as a binder for the manufacture of electrodes, as an impregnating agent for fired electrodes to improve the mechanical and electrical properties of the same as well used as an additive in the coking of coal to produce coke with improved properties. However, the pitch produced in the manner mentioned has only moderate or limited properties, see above that it is only applicable to a limited extent and for certain purposes.
allgemeinen seine Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln angegeben: Allgemein wird beim Pech ein benzollöslicher und ein benzolunlöslicher Anteil unterschieden, welch letzterer weiter in einen chinolinlöslieben und einen chinolinunlöslichen Anteil aufgeteilt wird. Nach herkömmlichen Verfahren erhaltenes Pech hat im allgemeinen einen Erweichungspunkt über 600C und enthält 20 bis 40 Gewichtsprozent benzolunlösliche Anteile und 5 bis 20 Gewichtsprozent chinolinunlöslicheits solubility in various solvents is generally indicated: In pitch, a distinction is made between a benzene-soluble and a benzene-insoluble part, the latter being further divided into a quinoline-soluble part and a quinoline-insoluble part. By conventional methods pitch obtained in general has a softening point above 60 0 C and contains 20 to 40 weight percent benzene-insoluble components and 5 to 20 weight percent quinoline Anteile.Shares.
Eine Erhöhung des benzolunlöslichen Anteils führt üblicherweise zwangläufig zu einer Erhöhung des chinolinunlöslichen Anteils. Wenn dagegen versucht wird, den chinolinunlöslichen Anteil zu verringern, soAn increase in the benzene-insoluble fraction usually inevitably leads to an increase in the quinoline-insoluble fraction. If, on the other hand, an attempt is made to reduce the quinoline-insoluble fraction, so
,5 sinkt auch der benzolunlösliche Anteil unter Zunahme des benzollöslichen Teils. Für viele Fälle sind nun jedoch die Mengen an benzoiunlöslichen und chinolinunlöslichem Anteil sowie die Differenz zwischen beiden für die Eigenschaften des Pechs bzw. seine erfolgreiche, 5 the benzene-insoluble fraction also falls with an increase of the benzene-soluble part. For many cases, however, the amounts of benzene-insoluble and quinoline-insoluble components as well as the difference between the two are for the Properties of bad luck or its successful
Wenn beispielsweise Elektroden mit verbesserten Eigenschaften hinsichtlich der Festigkeit, Dichte und des spezifischen elektrischen Widerstandes unter Verwendung von Pech als Bindemittel hergestellt werden sollen,For example, if electrodes with improved properties in terms of strength, density and desiccant electrical resistivity are to be produced using pitch as a binder, ist es erforderlich, daß das Pech zumindest 30 Gewichtsprozent benzolunlösliche Anteile und einen geringen Gehalt an chinolinunlöslichen Anteilen besitzt und daß die für die Differenz zwischen benzolunlöslichem und chinolinunlöslichem Anteil verantwortlicheIt is necessary that the pitch at least 30 percent by weight of benzene-insoluble components and one has a low content of quinoline-insoluble components and that the one responsible for the difference between the benzene-insoluble and quinoline-insoluble components Komponente (sogenanntes j3-Harz) zumindest 20 Gewichtsprozent ausmacht Ein Pech, das derartigen Anforderungen genügt, ist nun schwierig zu erhalten, da ein Versuch zur Erhöhung des benzolunlöslichen Anteils auf mehr als 30 Gewichtsprozent üblicherweise zu einerComponent (so-called j3 resin) makes up at least 20 percent by weight Satisfied requirements, is now difficult to obtain, since an attempt to increase the benzene-insoluble fraction to more than 30 percent by weight usually to one entsprechenden Zunahme des chinolinunlöslichen Anteils führtcorresponding increase in the quinoline-insoluble fraction
Weiter ist es erwünscht, daß Pech, das als Imprägniermittel für gebrannte Elektroden verwendet werden soll, einen möglichst niedrigen chinolinunlösliFurther, it is desirable that pitch used as an impregnating agent for fired electrodes should be, the lowest possible quinoline insoluble chen Anteil besitzt Es ist erforderlich, daß das Pech für diesen Verwendungszweck nicht mehr als 3 Gewichtsprozent chinolinunlösliche Anteile aber zumindest 20 Gewichtsprozent benzolunlösliche Anteile enthält Beim herkömmlichen Verfahren besteht nun jedoch dieown share It is necessary that the pitch for this intended use not more than 3 percent by weight of quinoline-insoluble parts but at least 20 In the conventional process, however, there is now the
4-, Schwierigkeit, daß die Herstellung von Pech mit nicht mehr als 3 Gewichtsprozent an chinolinunlöslichen Anteilen zu einem benzolunlöslichen Anteil von etwa 15 Gewichtsprozent oder weniger führt bei einer vorherrschenden Menge an benzollöslichem Anteil, was es4-, difficulty that the making of bad luck with not more than 3 percent by weight of quinoline-insoluble components to a benzene-insoluble component of about 15 Weight percent or less with a predominant amount of benzene soluble fraction results in what it is
v> unmöglich macht, ein Pech zu erzielen, daß die für ein Imprägniermittel erwünschten Eigenschaften besitzt. Die Eigenschaften des nach herkömmlichen Verfahren erhaltenen Pechs unterließen also einer Begrenzung, und es war bislang unmöglich, diese so zu steuern, daß v> makes it impossible to obtain a pitch that has the properties desired for an impregnating agent. Thus, the properties of the pitch obtained by the conventional method have not been limited, and it has hitherto been impossible to control them so that eine für verschiedene Verwendungen und Zwecke erwünschte Kombination erhalten wurde.a combination desired for various uses and purposes was obtained.
Nach den bekannten Verfahren zur Behandlung von Crackrückständen oder Pechen werden keine Produkte erhalten, die für die Elektrodenherstellung voll befriedi-The known processes for treating crack residues or pitch do not produce any products which are fully satisfactory for the production of electrodes.
So werden nach der US-Patentschrift 33 18 801 ölcrackrückstände mit einem Erweichungspunkt von 16 bis 121°C und relativ hoher Viskosität einer relativ kurzen Wärmebehandlung bei etwa 340 bis 425°C mitThus, according to US Pat. No. 33 18 801, oil cracking residues with a softening point of 16 up to 121 ° C and relatively high viscosity with a relatively short heat treatment at about 340 to 425 ° C
μ Rückführung des nach Entspannungsdestillation anfallenden ölanteils unterworfen, wobei als Produkt aromatische öle und Pech gewonnen werden, das als Elektrodenbindemittel nicht brauchbar ist.μ Subject to the return of the oil content obtained after flash distillation, the product being aromatic oils and pitch, which cannot be used as electrode binders.
Nach der britischen Patentschrift 11 78 528 wird eine nach dem CracJcen einer Erdölfraktion erhaltene Restfraktion bei 350 bis 5000C, insbesondere 400 bis 450° C, unter Druck wärmebehandelt, wobei ebenfalls nur Produkte mit ungenügenden Eigenschaften bei ihrer Verwendung als Elektrodenbinder erhalten werden.According to the British patent specification 11 78 528 a residue fraction obtained by the CracJcen a petroleum fraction at 350 to 500 0 C, in particular 400 which also only products having insufficient properties are obtained when they are used as an electrode binder to 450 ° C, heat-treated under pressure.
Schließlich wird nach der deutschen Auslegeschrift 1282 655 ein durch Destillation von Steinkohlenteer gewonnenes Pech mit einem Erweichungspunkt von 55 bis 65° C als Ausgangsmaterial für eine dreistufige Wärmebehandlung unter relativ milden Bedingungen verwendet, bei der das Ausgangsmaterial nacheinander durch eine 1, 2. und 3. Wärmebehandlungszone von 300 bis 3200C, 350 bis 3700C und 380 bis 400° C im Gegenstrom zu aus der 3. Zone abdestillierendem Ul geschickt wird. Dieses Verfahren ist relativ aufwendig und führt trotz milder Bedingungen zu Störungen durch Verkokung.Finally, according to German Auslegeschrift 1282 655, a pitch obtained by distilling coal tar with a softening point of 55 to 65 ° C is used as the starting material for a three-stage heat treatment under relatively mild conditions, in which the starting material is successively replaced by a 1, 2 and 3. Heat treatment zone from 300 to 320 0 C, 350 to 370 0 C and 380 to 400 ° C is sent in countercurrent to Ul distilling off from the 3rd zone. This process is relatively complex and, despite mild conditions, leads to malfunctions due to coking.
Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren, nach dem ein für Elektrodenbinde- bzw. -imprägniermittel brauchbares Pech in hoher Ausbeute durch Behandlung von Teer erhalten werden kann, bei dem insbesondere die benzolunlöslichen und chinolinunlöslichen Anteile unabhängig voneinander eingestellt werden können. Dabei sollen Verkokungsschwierigkeiten vermieden und öle von hoher Qualität erhalten werden, die nahezu frei von instabilen Komponenten sind.The aim of the invention is therefore a method according to which a pitch useful for electrode binders or impregnants in high yield by treating Tar can be obtained in which, in particular, the benzene-insoluble and quinoline-insoluble fractions can be adjusted independently of one another. Included coking difficulties are to be avoided and oils of high quality are obtained which are almost free of are unstable components.
Grundsätzlich erfolgt die erfindungsgemäße Behandlung der bituminösen Substanz unter erhöhtem Druck und in zwei Stufen, wobei wertvolle Zwischenprodukte gewonnen werden, die gegebenenfalls miteinander kombiniert werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daßIn principle, the treatment of the bituminous substance according to the invention takes place under increased pressure and in two stages, with valuable intermediates being obtained, which optionally with one another can be combined. The method according to the invention is characterized in that
a) als bituminöse Substanz ein Kohleteer und/oder ein durch Cracken von Erdöl erhartener ölgasteer mit einer dynamischen Viskosität von 20 bis 1000 cP bei 500C, der 5 bis 30 Gewichtsprozent einer von 0 bis 270° C siedenden Fraktion sowie 25 bis 45 Gewichtsprozent einer von 0 bis 3600C siedenden Fraktion enthält, verwendet wird, und daßa) as the bituminous substance a coal tar and / or an oil gas hardened by cracking petroleum with a dynamic viscosity of 20 to 1000 cP at 50 0 C, the 5 to 30 weight percent of a fraction boiling from 0 to 270 ° C and 25 to 45 weight percent a fraction boiling from 0 to 360 ° C. is used, and that
b) die Wärmebehandlung in zwei Stufen erfolgt, in deren erster die bituminöse Substanz auf eine Temperatur von 320 bis 4700C unter einem Druck von 1 bis 20 atü unter Erzeugung von Gas, öl und Pech aufgeheizt und durch Destillation ein Pech mit einem Erweichungspunkt von mindestens 600C und einem Gehalt von 20 bis 45 Gewichtsprozent an benzolunlöslichen Anteilen sowie 3 bis 20 Gewichtsprozent an chinolinunlöslicher Anteilen abgetrennt wird und daßb) the heat treatment takes place in two stages, in the first of which the bituminous substance is heated to a temperature of 320 to 470 ° C. under a pressure of 1 to 20 atmospheres with generation of gas, oil and pitch and a pitch with a softening point of at least 60 0 C and a content of 20 to 45 percent by weight of benzene-insoluble units as well as 3 to 20 percent by weight of quinoline insoluble fractions is separated and that
c) das in der ersten Stufe abgetrennte öl in einer zweiten Stufe unter einem Druck von 3 bis 35 atü bei einer Temperatur von 370 bis 5400C, die zumindest 10° C über der Wärmebehandlungstemperatur der ersten Stufe liegt, unter Erzeugung von Gas, öl und Pech wärmebehandelt und durch Destillation ein Pech mit einem Erweichungspunkt von mindestens 600C und einem Gehalt von 15 bis 40 Gewichtsprozent an benzolunlöslichen Anteilen und nicht mehr als 2 Gewichtsprozent an chinolinunlöslichen Anteilen abgetrennt wird.c) the oil separated off in the first stage in a second stage under a pressure of 3 to 35 atü at a temperature of 370 to 540 0 C, which is at least 10 ° C above the heat treatment temperature of the first stage, with the production of gas, oil and pitch heat-treated and by distillation is a pitch having a softening point of at least 60 0 C and a content of 15 to 40 weight percent of benzene units and no more separated than 2 percent by weight of quinoline insoluble components.
Nach diesem Verfahren kann in jeder Stufe Pech mit wertvollen Eigenschaften erhalten werden, die voneinander abweichen, so daß durch Mischen der in den einzelnen Stufen anfallenden Pechsorten neue Produkte gewonnen werden können. Dabei kann die Pechausbeute zumindest 75 Gewichtsprozent (bezogen auf denAccording to this process, pitch with valuable properties which differ from one another can be obtained at each stage, so that by mixing the in the new products can be obtained from the various types of pitch accruing at individual stages. The pitch yield can be at least 75 percent by weight (based on the Teer) erreichen, ohne daß Verkokungsschwierigkeiten auftreten und schließlich können thermisch stabile öle mit ausgezeichneten Eigenschaften und als Brennmittel ausnutzbare G»se als Nebenprodukte gewonnen werTar) without coking difficulties and finally thermally stable oils can with excellent properties and gases that can be used as fuel as by-products den.the.
Gemäß der Erfindung werden insbesondere im Vergleich zum Stande der Technik Pechsorten erhalten, die zu Elektroden mit außerordentlich verbesserter Biegefestigkeit, Druckfestigkeit und verbessertem speAccording to the invention, in particular compared to the prior art, types of pitch are obtained, leading to electrodes with extraordinarily improved flexural strength, compressive strength and improved spe zifischem elektrischem Widerstand führen.electrical resistance.
Als Erweichungspunkt wird im Rahmen dieser Beschreibung ein Wert bezeichnet, der nach der »Quecksilbermethode« nach JIS (Japanese Industrial Standards) K 2421-66 bestimmt wirdIn the context of this description, a softening point is referred to as a value which, according to the "Mercury method" is determined according to JIS (Japanese Industrial Standards) K 2421-66
Obgleich die Erhöhung des benzolunlöslichen Anteils zu einer Erhöhung des chinolinunlöslichen Anteils führen kann, ist diese Erhöhung viel geringer als bei der herkömmlichen Verfahrensweise. Selbst wenn der benzolunlösliche Anteil 30 Gewichtsprozent übersteigt,Although the increase in the benzene-insoluble fraction leads to an increase in the quinoline-insoluble fraction this increase is much smaller than with the conventional procedure. Even if the benzene-insoluble fraction exceeds 30 percent by weight, können noch zumindest 23 Gewichtsprozent der /J-Harzkomponente erhalten bleiben, was den besonderen Vorteil hat, daß das Pech als Bindemittel für die Erzeugung von Elektroden mit ausgezeichneteren Eigenschaften (verbesserte Biegefestigkeit, Druckfecan still at least 23 percent by weight of / J resin component are retained, which has the particular advantage that the pitch acts as a binder for the Production of electrodes with more excellent properties (improved flexural strength, compressive strength stigkeit und ein verbesserter spezifischer Widerstand) als konventionell möglich verwendet werden kann.strength and an improved specific resistance) can be used as conventionally possible.
Das aus der 1. Stufe der Wärmebehandlung resultierende öl wird in der 2. Stufe unter strengeren Bedingungen als in der 1. Stufe behandelt wodurch PechThe oil resulting from the 1st stage of the heat treatment is subjected to more severe in the 2nd stage Conditions as treated in the 1st stage thus causing bad luck mit einem sehr geringen chinolinunlöslichen Anteil erzeugt wird. Trotz der Tatsache, daß das in der 2. Stufe der Wärmebehandlung erhaltene Pech 15 bis 40 Gewichtsprozent benzolunlösliche Anteile enthält, ist die Menge an chinolinunlöslichen Anteilen sogarwith a very low quinoline-insoluble fraction is produced. Despite the fact that the pitch obtained in the 2nd stage of the heat treatment was 15 to 40 Contains percent by weight of benzene-insoluble components, the amount of quinoline-insoluble components is even geringer als 2 Gewichtsprozent. Ein solches Pech ist als Imprägniermittel für gebrannte Elektroden geeignet.less than 2 percent by weight. Such a pitch is suitable as an impregnating agent for fired electrodes.
Da das aus der 1. Stufe der Wärmebehandlung stammende Pech von dem nach der 2. Stufe der Wärmebehandlung erhaltenen hinsichtlich seiner EigenSince the pitch originating from the 1st stage of the heat treatment differs from that after the 2nd stage of the Heat treatment obtained in terms of its own schäften, insbesondere was den chicolinunlöslichen Anteil betrifft, unterschiedlich ist, kann durch Zusammenmischen beider Pechsorten ein Pech mit speziell gewünschten Eigenschaften gebildet werden. Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte können also inshafts, especially those that are insoluble in chicolin Proportion concerns, is different, can be a bad luck with special by mixing together both types of bad luck desired properties are formed. The products according to the invention can therefore be used in breiterem Maße den jeweiligen Gebrauchs- und Verwendungszwecken angepaßt werden.be adapted to a wider extent to the respective uses and purposes.
Da darüber hinaus das von der 1. Stufe der Wärmebehandlung stammende öl in der 2. Stufe in Pech umgewandelt wird, kann die Gesamtausbeute an PechIn addition, since the oil originating from the 1st stage of the heat treatment is in the 2nd stage in pitch converted can reduce the overall yield of pitch
so wesentlich erhöht werden, und das in der 2. Wärmebehandlungsstufe anfallende Ölprodukt ist nahezu frei von instabilen Komponenten. Auf diese Art und Weise wird nebenbei ein hochwertiges, als Absorptionsmittel sehr brauchbares öl erzeugt. Gemäß der Erfindung, nach derso significantly increased, and the oil product obtained in the 2nd heat treatment stage is almost free of unstable components. In this way, a high quality, as an absorbent, becomes very by the way usable oil produced. According to the invention, according to the eine bituminöse Substanz durch 2stufige Wärmebehandlung in Pech umgewandelt wird, ist es möglich, instabile Komponenten im Verlaufe der 1. Stufe der Wärmebehandlung in Pech umzuwandeln, so daß Verkokungen oder Störungen in der Apparatur kauma bituminous substance is converted into pitch by a 2-stage heat treatment, it is possible convert unstable components into pitch in the course of the 1st stage of the heat treatment, so that Hardly any coking or malfunctions in the apparatus auftreten, selbst wenn die Produkte während der 2. Wärmebehandlungsstufe unter strengeren Bedingungen behandelt werden.occur even if the products are used during the 2nd Heat treatment stage are treated under more severe conditions.
Der Erweichungspunkt des in jeder Wärmebehandlungsstufe erhaltenen Pechs kann über einen weitenThe softening point of the pitch obtained in each heat treatment step can be varied over a wide range
tr, Bereich durch Variation der Wärmebehandlungsbedingungen, wie auch der Bedingungen für die nach der Wärmebehandlung durchgeführte Destillation eingestellt werden. Allgemein liegt der Erweichungspunkttr, range by varying the heat treatment conditions as well as the conditions for the after The distillation carried out by the heat treatment can be adjusted. Generally, the softening point lies
von Pech im Bereich von 60 bis 150° C, obgleich es möglich ist, Pech mit höherem Erweichungspunkt von 150 bis 300° C zu erhalten.of pitch in the range of 60 to 150 ° C, although it is possible to use pitch with a higher softening point of 150 to 300 ° C.
Zu den als Ausgangsmaterial gemäß der Erfindung zu verwendenden Teeren gehören Kohleteer und durch thermische oder katalytische Spaltung von Erdöl erhaltener ölgasteer mit den angegebenen Eigenschaften. Besonders bevorzugt sind Teer mit einer Viskosität von 50 bis 200 cP bei 500C und mit einem Gehalt von 15 bis 25 Gewichtsprozent einer von 0 bis 2700C siedenden Fraktion von 30 bis 40 Gewichtsprozent einer von 0 bis 360° C siedenden Fraktion.The tars to be used as starting material according to the invention include coal tar and oil gas obtained by thermal or catalytic cracking of petroleum with the specified properties. Particularly preferred tar are with a viscosity of 50 to 200 cP at 50 0 C and with a content of 15 to 25 percent by weight of a boiling 0-270 0 C fraction of 30 to 40 percent by weight of a boiling from 0 to 360 ° C fraction.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Ausgangsmaterial unter einem erhöhten Druck von 1 bis 20atü auf 320 bis 4700C aufgeheizt, wodurch schwere Fraktionen und relativ niedrigsiedende instabile kondensierte Ringverbindungen Kondensationspolymerisationen erfahren und so in Pech umgewandelt werden, während nicht umgesetzte Komponenten neben einem gasförmigen Reaktionsprodukt als eine ölfraktion erhalten werden.According to the process according to the invention, the starting material is heated to 320 to 470 0 C under an increased pressure of 1 to 20atü, whereby heavy fractions and relatively low-boiling, unstable condensed ring compounds undergo condensation polymerizations and are thus converted into pitch, while unreacted components as well as a gaseous reaction product an oil fraction can be obtained.
Während dieser Stufe ist die Reakt;onstemperatur von 320 bis 4700C von Wichtigkeit: Bei einer Temperatur unter 3200C wird keine ausreichende Umsetzung erzielt, während eine Temperatur über 4700C Anlaß zur Verkokung im Reaktor gibt Die Umsetzung kann vorzugsweise bei einer Temperatur von 380 bis 430° C ausgeführt werden.During this stage the react is ; onstemperatur of 320 to 470 0 C of importance: At a temperature below 320 0 C, no sufficient reaction is obtained, while a temperature above 470 0 C rise to coking in the reactor are The reaction may be preferably carried out at a temperature of 380 run to 430 ° C will.
Es ist erforderlich, daß die Umsetzung dieser Stufe unter erhöhtem Druck von 1 bis 20 atü erfolgt, so daß die im Teer umzusetzenden Substanzen in der flüssigen Phase gehalten werden können, wodurch eine Umwandlung zu Pech gewäh-'eistet wird. Es ist dabei notwendig, daß eine Behandlung unter atmosphärischem oder vermindertem Druck vermieden wird, weil eine solche gestatten würde, daß relativ niedrigsiedende instabile kondensierte Ringverbindungen nicht umgesetzt werden und keine Kondensationspolymerisation unter Umwandlung zu Pech erfahren, was nicht nur die Bildung von Pech π it guter Qualität vermindern, sondern während der 2. Wärmebehandlungsstufe, die unter strengeren Reaktionsbedingungen durchgeführt wird, eine Verkokung innerhalb des Reaktors verursachen würde. Wenn dagegen der Druck über 20 atü hinausgeht, werden keine besseren Ergebnisse erzielt, dafür aber Erschwernisse hinsichtlich der Apparatur und des Betriebes in Kauf genommen. Ein geeigneter Druck fQr die Umsetzung in dieser Stufe liegt daher insbesondere im Bereich von 5 bis 15 atü. Die Reaktionsdauer kann abhängig von den Reaktionsbedingungen und den zu erreichenden Eigenschaften des Pechs über einen weiten Bereich variieren, üblicherweise ist die Reaktion jedoch in etwa 1 bis 20 Stunden beendet.It is necessary that the reaction of this stage is carried out under an elevated pressure of 1 to 20 atmospheres, so that the substances to be converted in the tar can be kept in the liquid phase, causing a conversion is chosen to be bad luck. It is necessary to that treatment under atmospheric or reduced pressure is avoided because of such would allow relatively low boiling unstable fused ring compounds not to be reacted and do not undergo condensation polymerization with conversion to pitch, which is not only the case Formation of pitch π it good quality decrease, but during the 2nd heat treatment stage that is carried out under more severe reaction conditions, cause coking within the reactor would. Conversely, if the pressure exceeds 20 atmospheres, better results will not be obtained. in return, however, difficulties in terms of equipment and operation were accepted. A suitable one The pressure for the reaction in this stage is therefore in particular in the range from 5 to 15 atmospheres. the The reaction time can depend on the reaction conditions and the properties to be achieved Pitch varies over a wide range, but typically the reaction is in about 1 to 20 hours completed.
Die 1. Wärmebehandlungsstufe führt zu der Produktion von Gas, öl und Pech. Das Gas wird zur Verwendung in Brennstoffquellen aus dem System entfernt und die resultierende Mischung von öl und Pech wird zur Auftrennung einer Destillation unterworfen. Das dabei erhaltene Pech hat einen Erweichungspunkt von mindestens 600C und enthält 20 bis 45 Gewichtsprozent benzolunlösliche Anteile und 3 bis 20 Gewichtsprozent chinolinunlösliche Anteile.The 1st heat treatment stage leads to the production of gas, oil and pitch. The gas is removed from the system for use in fuel wells and the resulting mixture of oil and pitch is subjected to distillation for separation. The pitch thus obtained has a softening point of at least 60 0 C and contains 20 to 45 weight percent benzene-insoluble components and 3 to 20 percent by weight of quinoline insoluble components.
In der 1. Wärmebehandlungsstufe erhaltenes öl wird in der nachfolgenden 2. Wärmebehandlungsstufe unter den genannten Bedingungen weiter aufgeheizt, v/obei Komponenten, die bei der vorangehenden Wärmebehandlung nicht umgesetzt wurden, zu Pech umgewandelt werden. Eine Reaktionstemperatur der 2, Stufe, die niedriger wäre als in der 1. Wärmebehandlungsstufe oder unter 370° C läge, würde die· Reaktion zur Umwandlung in Pech verzögern und die Erzielung des gewünschten Pechs schwierig machen, wßhrend eine Temperatur über 540° C Anlaß zur Verkokung gäbe. Die Reaktionstemperatur kann vorzugsweise im Bereich von 420 bis 460° C liegen, & h. 30 bis 600C höher als die in der 1, Wärmebehandlungsstufe angewandte Tempern ratur.Oil obtained in the 1st heat treatment stage is further heated in the subsequent 2nd heat treatment stage under the conditions mentioned, v / o components that were not converted in the previous heat treatment are converted to pitch. A reaction temperature of the 2nd stage lower than that of the 1st heat treatment stage or below 370 ° C would retard the reaction for conversion to pitch and make it difficult to obtain the desired pitch, while a temperature above 540 ° C gives rise to Coking. The reaction temperature may preferably be in the range of 420 to 460 ° C, & h. 30 to 60 0 C higher than the tempering temperature used in the 1, heat treatment stage.
Weiter würde ein Reaktionsdruck unter 3 atü eine Abdampfung niedrigsiedender Komponenten und damit eine Verschlechterung der Pechausbeute mit nachteiligen Wirkungen auf die Eigenschaften verursachen. AufFurthermore, a reaction pressure below 3 atm would result in evaporation of low-boiling components and thus cause a deterioration in the pitch yield with adverse effects on the properties. on
ι s der anderen Seite würde ein über 35 atü hinausgehender Druck lediglich Schwierigkeiten hinsichtlich der apparativen Ausgestaltung bedingen, oder Schwierigkeiten beim Betrieb ergeben, ohne daß irgendeine Verbesserung des Wirkungsgrades erzielt würde. Der Druck kann- vorzugsweise 7 bis 20 atü betragen. Die Umsetzung der 2. Wärmet ^andlungsstufe ist im allgemeinen in 1 bis 40 Stunden beendet, obgleich die Reaktionsdauer abhängig von den Reaktionsbedingungen und den Eigenschaften des zu erzeugenden Pechs über einen weiten Bereich variieren kann.On the other hand, it would be more than 35 atü Pressure only cause difficulties with regard to the design of the apparatus, or difficulties in operation without any improvement in efficiency being achieved. The pressure can - preferably be 7 to 20 atmospheres. The implementation of the 2nd heat exchange stage is in generally finished in 1 to 40 hours, although the The reaction time depends on the reaction conditions and the properties of the pitch to be produced can vary over a wide range.
3ei der 2. Wärmebehandlungsstufe werden Gas, Öl und Pech erhalten, und das während der Umsetzung gebildete Gas wird für die Verwendung als Brennstoff aus dem System entfernt. Die resultierende MischungIn the 2nd heat treatment stage, gas, oil and pitch are obtained, and that during the reaction generated gas is removed from the system for use as fuel. The resulting mixture
von öl und Pech wird zur Trennung destilliert Das in dieser Stufe erhaltene Pech hat einen Erweichungspunkt von mindestens 600C und wertvolle Eigenschaften in der Weise, daß es 15 bis 40 Gewichtsprozent benzolunlösliche Anteile und eine außerordentlich geringe Menge d. h. nicht mehr als 2 Gewichtsprozent chinolinunlösliche Anteile enthält Nach herkömmlichen Verfahren ist es unmöglich, ein solches Pech zu erzeugen, das sehr geringe Mengen chinolinunlöslicher Anteile trotz hoher benzollöslicher Anteile enthält Das so hergestellte Pech findet als Imprägniermittel für gebrannte Elektroden Anwendung.of oil and pitch is distilled to separate the pitch obtained in this stage has a softening point of at least 60 0 C and valuable properties such that it contains 15 to 40 percent by weight of benzene-insoluble components and an extremely small amount, ie not more than 2 percent by weight of quinoline-insoluble components According to conventional processes, it is impossible to produce such a pitch which contains very small amounts of quinoline-insoluble components in spite of high benzene-soluble components. The pitch produced in this way is used as an impregnating agent for burned electrodes.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann chargenweise oder kontinuierlich ausgeführt werden.
Es folgen Beispiele zur Erläuterung der Erfindung.The process according to the invention can be carried out batchwise or continuously.
The following are examples to illustrate the invention.
•45 Die darin angegebenen Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht• 45 The percentages given refer to the weight
Roher Kohleteer wurde zur Entfernung des darinRaw coal tar was used to remove the inside
so enthaltenen Wassers durch einen Rieselfilm Destillationsturm bei 84° C geschickt Der getrocknete Teer
hatte eine Viskosität bei 500C von 102,4 cP und enthielt
17,1% einer bei 0 bis 2700C siedenden Fraktion und
36,8% einer bei 0 bis 3600C siedenden Fraktion. Der
Teer wurde in einen Autoklav mit einem Kondensator und einem Druckregler gebracht und 5 Stunden lang
unter 9 atü auf 4000C aufgeheizt Die erzeugten gasförmigen Bestandteile wurden in dem Kondenser
kondensiert und als Rückfluß zurückgegeben, und das nicht kondensierte Gas wurde aus dem System entfernt.
Der so behandelte Teer wurde zur Trennung von Pech und Öl einer isothermen Destillation mit diskontinuierlichem
Druckabfall unterworfen.
Die so erhaltenen Ausbeuten an Pech, öl und Gar,,thus water contained by a falling film distillation tower at 84 ° C The dried sent tar had a viscosity at 50 0 C of 102.4 cps and contained 17.1% of a fraction boiling at 0-270 0 C fraction and 36.8% of a at 0 to 360 0 C boiling fraction. The tar was placed in an autoclave with a condenser and a pressure regulator and for 5 hours under 9 atm to 400 0 C heated The gaseous components produced were condensed in the condenser and returned as reflux, and the uncondensed gas is removed from the system. The tar treated in this way was subjected to isothermal distillation with a discontinuous pressure drop to separate the pitch and oil.
The yields of pitch, oil and garbage thus obtained
<>5 sowie die Eigenschaften des Pechs sind in Tabelle I wiedergegeben.<> 5 and the properties of the pitch are given in Table I. reproduced.
Das in der 1. Wärmebehandlungsstufe erhaltene öl wurde dann in einen Autoklaven mit einem KondenserThe oil obtained in the 1st heat treatment stage was then transferred to an autoclave with a condenser
und einem Druckregler gebracht. Im Autoklav wurde das öl 10 Stunden lang unter 12 atii auf 450°C aufgeheizt. Die erzeugten gasförmigen Anteile wurden im Kondenser kondensiert und als Rückfluß zurückgegeben und nicht kondensiertes Gas wurde aus dem System entfernt. Das so behandelte öl wurde zur Trennung von Pech und Öl einer isothermen Destillation mit diskontinuierlichem Druckabfall unterworfen.and brought a pressure regulator. The oil was in the autoclave at 450 ° C. for 10 hours under 12 atmospheres heated up. The gaseous components produced were condensed in the condenser and returned as reflux and uncondensed gas was removed from the system. The oil treated in this way became Separation of pitch and oil subjected to isothermal distillation with discontinuous pressure drop.
Die erhaltenen Ausbeuten an Pech, öl und Gas und die Eigenschaften des Pechs und Öls sind in Tabelle 1 wiedergegeben.The yields of pitch, oil and gas obtained and the properties of the pitch and oil are shown in Table 1 reproduced.
Ausbeute
Pech (%)
Öl (%)
Gas (%)yield
Bad luck (%)
Oil (%)
Gas (%)
Eigenschaftenproperties
Pechbad luck
Erweichungspunkt (C)
flüchtige Bestandteile (%)Softening point (C)
volatiles (%)
chinolinunlöslicher
Anteil (%)
benzolunlöslicher
Anteil (%)quinoline insoluble
Proportion of (%)
benzene-insoluble
Proportion of (%)
Erste
Wärmebehand-
liingssmfeFirst
Heat treated
liingssmfe
64,0
35,1
0,964.0
35.1
0.9
80.5
45.880.5
45.8
7.2
32.07.2
32.0
spezifisches Gewichtspecific weight
Temp, für 20%-Destil-Temp, for 20% -distil-
laticn (0C)laticn ( 0 C)
Temp, für 50%-Destil-Temp, for 50% -distil-
lation (3C)lation ( 3 C)
Temp, für 80%-Destil-Temp, for 80% -Distil-
!ation (0C)! ation ( 0 C)
Zweite ι '■Second ι '■
Wärmebehandlungssliife Heat treatment solution
45,5
52,4
2.145.5
52.4
2.1
81.0
46,981.0
46.9
0.7
28,70.7
28.7
1,5
2211.5
221
252
336252
336
Getrockneter Kohleteer wie im Beispiel 1 wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 wärmebehandelt, nur daß die Bedingungen der 1. und 2. Wärmebehandlungsstufe verändert wurden, wie in der nachfolgenden Tabelle 2 angegeben ist. in der auch die Eigenschaften des in den jeweiligen Stufen erhaltenen Pechs und Öls angegeben sind.Dried coal tar as in Example 1 was heat-treated in the same manner as in Example 1, only that the conditions of the 1st and 2nd heat treatment stages were changed, as in the following Table 2 is given. in which also the properties of the pitch and oil obtained in the respective stages are specified.
Erste
Wärmebehand
lungsstufeFirst
Heat treatment
level
Zweite Wärmebehand lungsstufeSecond Heat treatment stage
Bedingungen
Temp. (° C)
Druck (atü)
Dauer (Std.)conditions
Temp. (° C)
Pressure (atü)
Duration (hours)
Ausbeute
Pech (%)
öl (%)
Gas (%)yield
Bad luck (%)
oil (%)
Gas (%)
360360
1818th
55,1
44,6 55.1
44.6
430430
2020th
61,1
37,2
1,761.1
37.2
1.7
Eigenschaftenproperties
Pechbad luck
Erweichungspunkt I
flüchtige Bestandteile (%)Softening point I.
volatiles (%)
chinolinunlöslicher
Anteil (%)
benzolunlöslicher
Anteil (%)quinoline insoluble
Proportion of (%)
benzene-insoluble
Proportion of (%)
".ic
W H r mibehänd
".ic
WH r mibehänd
76.0
48.276.0
48.2
8.4
35.2 8.4
35.2
spezifisches Gewicht
Temp, für 20%-Destillation (0C)specific weight
Temp, for 20% distillation ( 0 C)
Temp, für 50%-Destillation (0C)Temp, for 50% distillation ( 0 C)
Temp, für 80%-Destillation (0C)Temp, for 80% distillation ( 0 C)
/weue Warme behändliint'sMuft.1 / Weue, warm, manageable smell. 1
70.5 47,370.5 47.3
1,6 28,11.6 28.1
1.04 2171.04 217
248 330248 330
Getrockneter Kohleteer der gleichen Art wie ir Beispiel 1 wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschriften wärmebehandelt, nur daß die in der l.und Stufe der Wärmebehandlung angewandten Bedingun gen verändert wurden, wie in der nachfolgenden Tabelle angegeben ist. in der ebenfalls di? Eigenschaften des ir den jeweiligen Stufen erhaltenen Pechs und Öl; aufgeführt sind.Dried coal tar of the same kind as in Example 1 was prepared in the same manner as in Example 1 label heat-treated, only that those in the 1st and 2nd The conditions applied to the heat treatment stage have been changed as shown in the table below is specified. in which also di? Properties of the pitch and oil obtained in the respective stages; are listed.
C)C)
Bedingungen
Temp. (0C)
Druck (atü)
Dauer (Std.)conditions
Temp. ( 0 C)
Pressure (atü)
Duration (hours)
Ausbeute
Pech (%)
öl (%)
Gas (%)yield
Bad luck (%)
oil (%)
Gas (%)
Eigenschaftenproperties
Pechbad luck
Erweichungspunkt
flüchtige Bestandteile (%)Softening point
volatiles (%)
chinoünunlöslicher
Anteil (%)
benzolunlöslicher
Anteil (%)chinosinsoluble
Proportion of (%)
benzene-insoluble
Proportion of (%)
spezifisches Gewichtspecific weight
Temp, für 20%-Destil-Temp, for 20% -distil-
lation (X)lation (X)
Temp, für 50%-Destil-Temp, for 50% -distil-
iation (=C)iation ( = C)
Temp, für 80%-Destil-Temp, for 80% -Distil-
lation (0C)lation ( 0 C)
Erste
Wärmebehand
lungsstufeFirst
Heat treatment
level
460460
2020th
71,2
26,0
2,871.2
26.0
2.8
85,3
44,385.3
44.3
10,5
36.110.5
36.1
Zweite Wärmebehand lungsstufeSecond heat treatment stage
490490
2020th
40,6 57,0 2,440.6 57.0 2.4
84,5 49.084.5 49.0
0,1 2030.1 203
1,08 2311.08 231
250 334250 334
Roher ölgasteer wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 getrocknet und getrockneter Teer mit einer Viskosität bei 500C von 28,7 cP und einem Gehalt von 20,3% einer bei 0 bis 270°C siedenden Fraktion und 35,0% einer bei 0 bis 36O0C siedenden Fraktion erhalten Der getrocknete Teer wurde dann der gleichen Wärmt-bnhandlung wie in Beispiel 1 unterworfen, nur daß die in der 1. und 2. Wärmebehandlungsstufe angewandten Bedingungen verändert wurden, wie in Tabelle 4 gezeigt ist, in der auch die Eigenschaften des in den einzelnen Stufen erhaltenen Pechs und öl angegeben sind.Ölgasteer crude was dried in the same manner as in Example 1 and dried tar having a viscosity at 50 0 C of 28.7 cP and a content of 20.3% of a fraction boiling at 0 to 270 ° C fraction and 35.0% of a obtained at 0 to 36O 0 C boiling fraction, the dried tar was then the same warms-bnhandlung as subjected to in example 1, except that the conditions used in the 1st and 2nd heat treatment step were changed as shown in Table 4, in which the properties of the pitch and oil obtained in the individual stages are also given.
Bedingungen
Temp. (0C)
Druck (atü)
Dauer (Std.)conditions
Temp. ( 0 C)
Pressure (atü)
Duration (hours)
Ausbeute
Pech (%)
öl (%)
Gas (%)yield
Bad luck (%)
oil (%)
Gas (%)
Eigenschaftenproperties
Pechbad luck
Erweichungspunkt (0C)
flüchtige Bestandteile (%)Softening point ( 0 C)
volatiles (%)
chinolinunlöslicher
Anteil (%)
benzolunlöslicher
Anteil (%)quinoline insoluble
Proportion of (%)
benzene-insoluble
Proportion of (%)
Erste Wärmebehand lungsstufeFirst heat treatment stage
385385
59,3 39,6 0,759.3 39.6 0.7
79,8 47,279.8 47.2
8,4 34,28.4 34.2
spezifisches Gewichtspecific weight
τ r.-i_ ιηηλ r*__»:i τ r.-i_ ιηηλ r * __ »: i
Iation(°C)Iation (° C)
Temp, für 50%-Destil-Temp, for 50% -distil-
lation(°C)lation (° C)
Temp, für 80%-Destil-Temp, for 80% -Distil-
lation (0C)lation ( 0 C)
Zweite Wärmebehand lungsstureSecond heat treatment treatment
450450
1010
48,6 48,1 3,448.6 48.1 3.4
76,0 48,076.0 48.0
2,0 31,32.0 31.3
1,041.04
247 340247 340
der Rückstand wurde weiter bei 3450C unter vermindertem Druck von -12 Ton destilliert. Auf diese Weise wurden Pech und öl in Ausbeuten von 54,9% und 45,1 % erhalten (bezogen auf das Gewicht des verwendeten ι Ausgangskohleteers). Die Eigenschaften von Pech und öl sind in der nachfolgenden Tabelle 5 wiedergegeben.the residue was distilled further at 345 ° C. under a reduced pressure of -12 clay. In this way, pitch and oil were obtained in yields of 54.9% and 45.1% (based on the weight of the starting coal tar used). The properties of pitch and oil are shown in Table 5 below.
' Pech' Bad luck
Erweichungspunkt (0C) 67,7Softening point ( 0 C) 67.7
flüchtige Bestandteile (%) 50,7volatile components (%) 50.7
chinolinunlösliche Substanz (%) 4,1quinoline insoluble matter (%) 4.1
benzolunlösliche Substanz (%) 18.2Benzene-insoluble substance (%) 18.2
öloil
spezifisches Gewicht 1,08specific gravity 1.08
Temp, für 25%-Destillation (0C) 240,5Temp, for 25% distillation ( 0 C) 240.5
Temp, für 50%-Destillation ("C) 325Temp, for 50% distillation ("C) 325
Temn. für R00/n-Destillatinn (ΤΛ 360Temn. for R00 / n distillate (ΤΛ 360
Vergleichsbeispiel IlComparative example II
Nach Vergleichsbeispiel I erhaltenes Pech wurde weiter unter atmosphärischem Druck 5 Stunden lang auf 400° C aufgeheizt. Die Eigenschaften des so erhaltenen Pechs sind in der nachfolgenden Tabelle 6 wiedergegeben.Pitch obtained in Comparative Example I was further kept under atmospheric pressure for 5 hours heated to 400 ° C. The properties of the pitch thus obtained are shown in Table 6 below reproduced.
"' Tabelle 6"'Table 6
Erweichungspunkt (°C) 82Softening Point (° C) 82
chinolinunlöslicher Anteil (%) 17,1Quinoline-insoluble fraction (%) 17.1
benzolunlöslicher Anteil (%) 37,0Benzene-insoluble fraction (%) 37.0
Vergleichsbeispiel IIIComparative example III
Das durch Destillation unter vermindertem Druck nach Vergleichsbeispiel I erhaltene öl mit den w nachfolgend angegebenen Eigenschaften wurde einer Wärmebehandlung unter den gleichen Bedingungen wie in der 2. Wärmebehandlungsstufe von Beispiel IThe oil obtained by distillation under reduced pressure, of Comparative Example I with the specified properties w below was subjected to heat treatment under the same conditions as in the second heat treatment step of Example I
Zu Vergleichszwecken wurde Teer in den folgenden Weisen behandelt:For comparison purposes, tar was treated in the following ways:
Vergleichsbeispiel IComparative example I.
Kohleteer der gleichen Art wie im Beispiel 1 wurde unter atmosphärischem Druck bei 31O0C destilliert und o.- DnU-^JI,.„„ „-(•„!.,I Coal tar of the same kind as in Example 1 was distilled under atmospheric pressure at 31O 0 C and o.- DnU- ^ JI,. """-(•"!., I
Verkokung unter Bildung von spröden Feststoffen mit 4Ί 82,0% an chinolinunlöslichen Anteilen in einer Ausbeute von 13% bezogen auf das Gewicht des verwendeten Öls.Coking to form brittle solids with 4-82.0% quinoline-insolubles in one yield of 13% based on the weight of the oil used.
Die Eigenschaften des verwendeten Öls waren folgende:The properties of the oil used were as follows:
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |