DE2116359B2

DE2116359B2 -

Info

Publication number: DE2116359B2
Application number: DE2116359A
Authority: DE
Inventors: Lloyd A. Homewood Baillie; George A. Markham Uhl
Original assignee: Atlantic Richfield Co
Current assignee: Atlantic Richfield Co
Priority date: 1970-03-27
Filing date: 1971-03-26
Publication date: 1979-12-06
Also published as: CA952693A; FR2087890A5; GB1344133A; NL169551B; US3668115A; JPS546990B1; NL7104140A; DE2116359A1; NL169551C; JPS5493675A; JPS5543817B2; BE764862A

Description

Katalysatoren werden üblicherweise nach dem sogenannten »sock«-Verfahren eingefüllt. Hierzu wird ein Trichter und ein an diesem befestigter Schlauch verwendet, der bis auf den Boden des Reaktors oder bis auf die Oberfläche des Katalysatorbetts reicht. Trichter und Schlauch werden mit Katalysator beschickt, und der Katalysator wird am unteren Ende des Schlauches entladen, indem der Schlauch langsam angehoben wird. Auf dem sich bildenden Katalysatorbett entsteht ein Kegel, der während des Einfüllens gewöhnlich mit einem Rechen verteilt wird. Reaktoren mit Abmessungen von etwa 30,5 cm bis 4,6 m Breite und von etwa 1,5 bis 21,3 m Länge werden in der Regel nach dieser »sock«-Technik mit Katalysator beladen. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist jedoch, daß es kein sauber gepacktes einheitliches Katalysatorbett ergibt. Es sind im Katalysatorbett daher Hohlräume enthalten, die während des Betriebs zum Zusammensinken, zu durch exotherme Reaktionen der Umsetzungsteilnehmer verursachten örtlichen Überhitzungen, und zur Notwendigkeit der Verwendung größerer Reaktorvolumina führen. Ferner dauert das Beladen eines Reaktors nach dieser »sock«-Technik verhältnismäßig lange, da der Einfüllschlauch für den Katalysator mit zunehmender Füllhöhe kontinuierlich angehoben werden muß.

Eine bekannte Abwandlung des oben beschriebenen »sock«-Verfahrens besteht darin, den Katalysator kontinuierlich durch einen Trichter in den Reaktor einzufüllen, wobei sich jedoch ebenfalls wieder ein nachteiliger Kegel bildet und auch alle sonstigen Unzulänglichkeiten auftreten, wie beim »sock«-Verfahren.

In Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, 1957, Bd. 9, Seite 283 wird im drittletzten vollständigen Absatz von Versuchen zum Füllen eines Rohres mit Katalysatortabletten berichtet, dessen lichte Weite das 15fache des Tablettendurchmessers beträgt. Ein Rohr mit derartigen Abmessungen stellt jedoch höchstenfalls ein Rohr einer entsprechenden Versuchsvorrichtung dar. Ein Füllen eines großtechnischen Reaktors mit entsprechenden Katalysatorteilchen läßt sich mit einem derartigen Versuch in einem kleinen Rohr in keiner Weise vergleichen. Ferner wird an der gleichen Stelle dieser Literatur auch auf die Möglichkeit hingewiesen, die einzufüllenden Katalysatorkörper rasch einzuschütten. Dies steht somit gerade im Gegensatz zu der vorliegenden Arbeitsweise, wonach die Katalysatorteilchen in den jeweiligen Reaktor unter so sorgfältiger

ίο Steuerung der Füllgeschwindigkeit eingefüllt werden müssen, daß sich das gewünschte Katalysatorbett langsam bildet, nämlich unter einer Füllgeschwindigkeit von etwa 2,54 bis 15,24 cm pro Minute.

Durch das bei den oben erörterten bekannten Einfüllverfahren von Katalysatoren in entsprechende Festbettreaktoren auftretende Zusammensinken des Katalysators ändert sich das Gesamtvolumen des Katalysatorbettes, so daß Einrichtungen, wie Thermoschächte, die zur Temperaturmessung im Reaktor vorhanden sind, beschädigt werden können. Außerdem kann sich hierdurch die Oberfläche des Katalysatorbettes bis zu einer Ebene senken, an der der Thermoschacht nicht mehr mit dem Katalysator in Berührung steht, so daß sich die Reaktionstemperatur nicht mehr überwachen läßt. Infolge örtlicher Überhitzungen, zu denen es hauptsächlich durch schlechte Verteilung der Flüssigkeitsströmung während der exothermen Reaktion kommt, treten unter ungleichmäßigen Temperaturbedingungen Reaktionen auf, wodurch unerwünschte

jo Nebenreaktionen stattfinden und Nebenprodukte gebildet werden.

Ein weiteres Problem der bekannten Verfahren zum Einfüllen von Katalysatoren besteht darin, daß bei einem gegebenen Reaktorvolumen die Menge des insgesamt einfüllbaren Katalysators von der schließlich erreichten Katalysatordichte bestimmt wird. Die Möglichkeit zur Erhöhung der Schüttdichte des vorhandenen Katalysators würde daher einen erhöhten Durchsatz der Umsetzungsteilnehmer bei gleicher Raumgeschwindigkeit oder den gleichen Durchsatz bei niedrigeren Raumgeschwindigkeiten gestatten. Ließe sich daher eine maximale Schüttdichte des Katalysators erreichen, dann können intensivere Reaktionsbedingungen und erhöhte Durchsätze für ein gegebenes Katalysatorvolumen erzielt werden.

Die bekannten Verfahren zum Einfüllen von Katalysatoren in Festbettreaktoren haben somit eine Reihe von Nachteilen, und der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein neues und besseres derartiges Verfahren zu schaffen, das diese Nachteile nicht kennt, und diese Aufgabe wird durch das in den Ansprüchen gekennzeichnete Verfahren nun erfindungsgemäß gelöst.

Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen unter anderem darin, daß sich mit ihm eine sehr hohe Schüttdichte für das Katalysatorbett erreichen läßt, die sich der maximalen möglichen Schüttdichte des Katalysators weitgehend nähert. Gleichzeitig ergibt sich hierdurch ein festes Katalysatorbett mit einer wesentlich geringeren Neigung zum zusammensinken. Es wird ferner auch eine Ausrichtung der Katalysatorteilchen erzielt, die sich praktisch einer vollkommen horizontalen Ausrichtung annähen, wodurch eine bessere Verteilung der Flüssigkeitsströmung und der horizontalen Vermischung erreicht wird. Schließlich kommt es bei diesem Verfahren nur zu einem minimalen Katalysatorabrieb, nämlich im allgemeinen unterhalb 1%, und sogar unterhalb 0,5 Vol.-%,

bezogen auf das Gesamtvolumen des eingefüllten Katalysators

Das erfindungsgemaße Verfahren laßt sich, wie angegeben, besonders bei großvolumigen Festbettreaktoren anwenden Im allgemeinen können Reaktoren, deren Abmessungen etwa 0,3 bis etwa 4,6 m, vorzugsweise 0,9 bis etwa 4 m, Durchmesser und etwa 1,5 bis etwa 38 m, vorzugsweise etwa 3 bis etwa 21 m, Lange betragen unter den erfindungsgemaß einzuhaltenden Bedingungen fur die Fullgeschwindigkeit und den freien Fallabstand beschickt werden Die Fullgeschwindigkeit kann ungleichmäßig sein und daher innerhalb der jeweiligen Bereiche schwanken Der Reaktor sollte jedoch vorzugsweise mit gleichförmiger Geschwindigkeit gefüllt werden Die Katalysatorteilchen werden in den Reaktor an einem solchen Punkt eingeführt, daß der Abstand zu der sich bildenden Katalysatoroberflache der jeweils benotigten freien Fallhohe der Katalysatorteilchen entspricht Das gasformige Medium, durch das die Katalysatorteilchen frei fallen, ist im allgemeinen Luft oder gegebenenfalls auch ein inertes Medium, wie Stickstoff Die minimale freie Fallhohe gewährleistet im allgemeinen eine ausreichende Abwartsgeschwindigkeit, um die Katalysatorteilchen entlang ihrer Hauptachse auszurichten, d h die freie Fallhohe sollte so groß sein, daß sich die Katalysatorteilchen nach dert Berührung der Katalysatoroberflache ein wenig senkrecht nach oben bewegen können, wodurch die gewünschte saubere horizontale Ausrichtung erfolgt Wahrend der Bildung des Katalysatorbettes fallen die Katalysatorteilchen daher normalerweise einzeln auf die Katalysatoroberflache Auf diese Weise kommt es zu der praktisch vollkommen horizontalen Ausrichtung der Katalysatorteilchen Der Ausdruck »praktisch vollkommen horizontale Ausrichtung« bedeutet dabei, daß die wahrscneinhchste Ausrichtung der Langsachse der Katalysatorteilchen die horizontale Ausrichtung ist Ferner ergibt sich hierdurch eine Katalysatoroberfla ehe, bei der der Unterschied zwischen der höchsten und der tiefsten Stelle weniger als 10% des Durchmessers des Katalysatorbettes betragt, d h man erhalt eine praktisch ebene Oberflache, deren Höhenunterschied vorzugsweise weniger als 5%, und insbesondere weniger als 1 %, betragt

Das erfindungsgemaße Verfahren ist allgemein anwendbar auf Katalysatorteilchen mit praktisch zylindrischer Geometrie, und es eignet sich insbesondere fur stranggepreßte Katalysatorteilchen Im allgemeinen sollte der Durchmesser der Teilchen nicht mehr als 3% des Reaktordurchmessers betragen Die Katalysatorteilchen besitzen normalerweise Durchmesser von etwa 0,794 mm bis etwa 6,35 mm, vorzugsweise etwa 1,587 mm bis etwa 3,175 mm, wobei die Lange gegenüber dem Durchmesser der Teilchen in den oben angegebenen Bereichen etwa das 1,5- bis etwa 6fache, vorzugsweise etwa das 2- bis 5fache, betragt

Der Katalysator kann dem Reaktor auf verschiedene Weise zugeführt werden, solange die obigen Verfahrensparameter eingehalten werden Beispielsweise können die Teilchen durch eine vielfach perforierte Scheibe, die dieselbe Flache wie das zu bildende Katalysatorbett aufweist und mit deren Hilfe der Katalysator über die gesamte Katalysatoroberflache verteilt werden kann, eingeführt werden

Eine bevorzugte Arbeitsweise zum Einfüllen des Katalysators in den Reaktor besteht dann, daß man einen üblichen Trichter verwendet, der die Form eines umgekehrten Kegels mit einer öffnung an der Spitze des Kegels hat Zur Erzielung einer gleichmaßigen Verteilung der Teilchen wird ein hohler, konischer Verteiler (z B ein Kegel) an der Tnchterauslaßoffnung befestigt Die vertikale Hohe des konischen Verteilers kann durch eine Einstellvorrichtung geregelt werden, ζ B durch einen Gewindestab, der durch die Mitte des Verteilers und des Trichters fuhrt Die Spitze des konischen Verteilers ist in der Auslaßoffnung des Trichters zentriert Die vertikale Stellung des konischen

ίο Verteilers wird so eingestellt, daß der Katalysator fließen kann, und steuert somit den Katalysatorfluß von null bis zu verschiedenen Fullgeschwindigkeiten des Reaktors Der konische Verteiler ist ein Kegel, der an der Oberflache des Kegels an einem Punkt unterhalb der Tnchterauslaßoffnung bis zur Basis eine Vielzahl von in gleichmaßigen Abstanden angeordneten öffnungen aufweist, deren Lange von etwa 2,54 cm bis etwa 50,8 cm, und deren Breite von etwa 6,35 mm bis etwa 2,54 cm variiert Die Oberflache des konischen Verteilers weist in der Regel etwa 4 bis 24 öffnungen auf Die Große des konischen Verteilers hangt von der Große des zu beschickenden Reaktors ab, wobei der im allgemeinen eine Lange von der Spitze bis zur Basis von etwa 15,24 cm bis etwa 45,7 cm und einen Durchmesser > ander Basis von etwa 15,24 cm bis etwa 45,7 besitzt Die Abmessungen des konischen Verteilers und der öffnungen werden so eingestellt, daß der Katalysator aus dem Trichter entlang der Oberflache des konischen Verteilers zur Basis des konischen Verteilers und durch

m die Öffnungen mit einer solchen Geschwindigkeit fließen kann, daß die gleichmäßige Verteilung der Katalysatorteilchen über den Oberflachenbereich des Reaktors und der zu bildenden Katalysatoroberflache gewahrleistet ist

J5 Als Katalysatoren lassen sich beim vorliegenden Verfahren die verschiedensten festen Katalysatoren verwenden, wie die üblichen Oxidations-, Hydroentschwefelungs-, Hydrocrackungs-, Crackungs-, Ruckgewinnungs- oder Hydrierungskatalysatoren

Beispiel 1

Ein senkrecht aufgestellter Stahlzylinder mit einem

4) Durchmesser von 10,16 cm und einer Lange von 12,2 m, der mit einer Aufnahmevorrichtung fur den Katalysator ausgestattet war, wurde mit einem vorgesiebten, stranggepreßten Nickel-Molybdan-Katalysator von 1,587 mm Durchmesser beschickt Der Katalysator war zur Entfernung des Abriebs vorgesiebt worden, indem er auf einem US-Standardsieb von 20 mesh gesiebt wurde

Der Katalysator wurde über den Querschnittsbereich des Zylinders mit einer Geschwindigkeit von 76,2 mm

5t pro Minute über einen Abstand von etwa 12,2 bis 11,9 m frei fallen gelassen, wobei die Katalysatorteilchen sich wahrend der Bildung des Katalysatorbettes gleichmäßig verteilten Insgesamt wurden 2400 g des Katalysators in den Zylindern eingefüllt Nach der Zugabe des

to Katalysators wurde der erzeugte Abrieb in Gew -% bestimmt, indem der Katalysator auf einem 20 mesh-Sieb gesiebt wurde Der Abrieb betrug 0,38 Gew -%

Unter Verwendung desselben Stahlzylinders und desselben vorgesiebten Katalysators wurde der Katalysator dann in einer kontinuierlichen, festen Phase durch den Zylinder von 12,2 m fallen gelassen, wodurch ein »sock«-Beschickungsverfahren simuliert wurde Der Abrieb betrug in diesem Falle 0,2 Gew -°/o

Beispiel 2

Unter Verwendung eines Zylinders mit einem Durchmesser von 45,7 cm und einer Länge von 6,1 m wurde der Katalysator von Beispiel 1 unter Anwendung eines konischen Verteilers zur Erzeugung eines Katalysatorbettes mit gleichmäßiger Verteilung aufgegeben. Nach der Bildung des Katalysatorbettes wurde die Ausrichtung der Katalysatorteilchen durch Beobachtung bestimmt; sie war im wesentlichen horizontal.

Beispiel 3

Um die Festigkeit des in Beispiel 2 hergestellten Katalysatorbettes zu ermitteln, wurde ein 6,35 mm-Stahlstab senkrecht über die Katalysatoroberfläche gehalten und dann losgelassen. Der Stab drang 2,54 cm tief ein. Ein zweites Katalysatorbett wurde gemäß dem »sock«-Verfahren wie in Beispiel 1 erzeugt. Der 6,35 mm-Stahlstab wurde senkrecht über die Katalysatoroberfläche gehalten und losgelassen. Er drang 30,5 cm tief ein.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wurde ein Stahlturm mit einem Durchmesser von 40,6 cm und einer Länge von 6,1 m verwendet, der mit Misch- und Aufgabevorrichtungen für Flüssigkeiten und Stickstoffgas am Kopf des Turmes ausgestattet war, und der am Boden des Turmes in Abschnitte eingeteilte Auffangvorrichtungen aufwies, welche aus neun Abschnitten bestanden, um die Verteilung des Flüssigkeitsflusses und die Verteilung der Verweilzeit für auf unterschiedliche Weise gebildete Katalysatorbetten zu bestimmen, und zwar unter Verwendung eines mit Tritium markierten Äthylcyclohexan-Tracers. Die in den folgenden Beispielen verwendete Aufgabevorrichtung am Kopf des Turmes war entweder eine flache Scheibe mit einem Durchmesser von 40,6 cm oder eine konzentrische Pfanne, aus der die Flüssigkeit in zwei konzentrischen Kreisen in das Bett fließen konnte. Die Auffangvorrichtung am Boden des Turmes bestand aus neun Teilen, welche aus neun Abschnitten bestanden, die jeweils durch 76,2 mm hohe Trennwände voneinander getrennt waren. Am Boden jedes Auffangabschnittes befand sich eine 38,1 mm hohe Schicht von Alundumkugeln von 6,35 mm. Die in Abschnitte aufgeteilte Auffangvorrichtung wies außerdem am Boden jedes Abschnittes Auslaßöffnungen zur Gewinnung der Flüssigkeit auf, und die Seitenwände der Auffangvorrichtung reichten so weit in den Turm hinein, daß sich der eingefüllte Katalysator etwa 38,1 mm in jeden Abschnitt erstreckte. Die neun Abschnitte der Auffangvorrichtung bestanden aus einem Mittelabschnitt, der sich in der Mitte der Auffangvorrichtung befand und einen Radius von 14,9 cm aufwies. Die linken und rechten Seiten der Auffangvorrichtung wurden neben dem Mittelabschnitt von einer Trennvorrichtung gebildet, welche die linken von den rechten Abschnitten trennte. Die Abschnitte »Rechts 3«, »Rechts 4« (R3, R4) und »Links 3«, »Links 4« (L3, L4) wurden durch Aufteilung der Fläche, die von 14,9 cm bis zu 33,0 cm Durchmesser reichte, erhalten, wobei die Abschnitte L3 und R3 etwa 12,5% der Fläche einnahmen, und die Abschnitte R4 und L4 etwa 37,5% der Fläche einnahmen. Die restlichen Abschnitte, »Links 1«, »Links 2« (Ll, L2) und »Rechts 1«, »Rechts 2« (Rl, R2), wurden erhalten durch gleichmäßige Flächenaufteilung der Restfläche der Auffangvorrichtung, die von 33,0 cm bis 43,2 cm, d. h. dem äußeren Radius der Auffangvorrichtung, reichte.(Die Bezeichnungen Ll —4 und Rl —4 sind in der untenstehenden Tabelle II verwendet.) Um die Verweilzeit zu ermitteln, war die Einführungsöffnung für die Flüssigkeit so eingerichtet, daß der Tracer in die Flüssigkeit injiziert werden konnte, und befand sich weiterhin eine Überwachungsvorrichtung am Boden des Turmes, um die Menge des Tracers zu bestimmen, die den Boden des Turmes nach verschiedenen

ίο Zeitabschnitten erreichte. Zur Bestimmung der Verteilung der Flüssigkeit und der Verweilzeit wurden ein Heizöl mit einer Dichte von 42° API und einer Viskosität von 1,85Cp bei 26,7⁰C sowie als Katalysator ein stranggepreßter Nickel-Molybdän-Katalysator von 1,587 mm Durchmesser und einem Porenvolumen von 0,55 ml/g verwendet.

In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse angegeben, die für die Flüssigkeitsverteilung, die Verweilzeit und die Schüttdichte erhalten wurden, wobei der Katalysator nach der nicht in der Mitte des Turmes durchgeführten »sock«-Methode (S), durch einfaches Eingießen (P) und nach der Erfindung (E) eingefüllt worden war.

Für die »sock«-Methode wurde der Katalysator aus einem 76 Liter-Trichter eingefüllt, welcher mit einem biegsamen Schlauch von 10,16 cm Durchmesser versehen war, der in den Turm gesenkt wurde, wobei das untere Ende des Schlauches in Berührung mit der Katalysatoroberfläche gehalten wurde. Der Katalysator

jo wurde an der rechten Seite des Tirmes langsam aus dem unteren Ende des Schlauches fließen gelassen, dessen Stellung sich oberhalb des Aufteilers zwischen den Abschnitten Rl und R2 befand.

Bei dem einfachen Eingießen (P) wurde ein 113 Liter-Trichter, in dessen unterem Ende sich ein Verschlußventil von 7,6 cm befand, mit dem Katalysator gefüllt, wobei sich das Verschlußventil über der Mitte des Turmes befand; das Ventil wurde geöffnet, und der Katalysator wurde in einem zusammenhängenden Strom auf die Katalysatoroberfläche fallen gelassen.

Für das erfindungsgemäße Verfahren wurde derselbe 76 Liter-Trichter wie bei dem »sock«-Verfahren verwendet; er wurde jedoch mit einem gekerbten Kunststofftrichter versehen, der an einem Stab durch die Mitte des Trichters hindurch aufgehängt war. Der Trichter diente als Ventil zum Verschließen und/oder zur Regelung der Fließgeschwindigkeit des Katalysators aus dem Trichter und zur gleichmäßigen Verteilung des Katalysatorstromes über den gesamten Durchmesser des Turmes. Der Katalysator wurde mit einer senkrechten Füllgeschwindigkeit von 2,54 cm/min eingefüllt.

In den folgenden Tabellen sind für die entsprechenden Beispielnummern das Einfüllverfahren für den Katalysator, die Aufgabevorrichtung (A) bei Verwendung der Scheibe, (B) bei Verwendung der zentrierten Pfanne, die Katalysatormenge, die Flüssigkeits- und Gasgeschwindigkeiten sowie der Prozentsatz des Gesamtflusses in den einzelnen Abschnitten angegeben.

bo Die Werte für den Fluß in den einzelnen Abschnitten wurden korrigiert, um sämtliche Prozentangaben in den ungleichmäßigen Flächenabschnitten auf gleicher Vergleichsgrundlage anzugeben, wobei die perfekte Verteilung für jeden Abschnitt 11,1% betragen sollte. Die Schüttdichten zusammen mit der Anzahl der idealen Rührkessel (J) sind angegeben, die hintereinandergeschaltet erforderlich wären, um das Verweilzeitspektrum des Systems annährend wiederzugeben.

Tabelle I
Verfahrensbedingungen

Beisp. Nr.	Beschik- kungs- verfahren	Tabelle II	L₁ L₂	Katalysator kg	m	5	Aufgabe vorrich tung	R₄	Aufgegebene Flüssigkeit	R₃	Mengen Gas	Oberflächengeschwin digkeit Flüssigkeit Gas	2,38
		Verfahrensergebnisse % des Gesamtflusses,				l/min	m³/min		2,38
1	S	Beisp. Nr.	624	6,1	A	7,9	0,026	480	2,38
2	S	624	6,1	B	17,4	0,026	1120	1,06
3	P	624	6,1	B	17,4	0,026	1120	2,4
4	P	624	6,1	B	7,6	0,011	480	0,5
5	E	624	4,9	B	17,4	0,026	1120
6	E	624	4,9	B	3,8	0,006	220
						J
Abschnitt Nr.
	L₄	R₂	R₁ Schütt dichte

1	42,3	53,7	0,5	2,3	0,1	Spuren	0,3	0,7	0,1	0,68	0,83
2	42,4	50,6	0,7	5,0	Spuren	Spuren	Spuren	1,3	Spuren		1,08
3	18,5	17,2	3,2	3,1	5,1	4,3	2,4	22,6	23,6	0,68
4	19,3	18,2	3,2	3,0	3,5	3,2	1,7	23,3	24,6		2,52
5	9,0	7,1	13,2	10,5	17,1	12,5	12,8	8,6	9,2	0,81	5,30
6	8,1	8,5	10,9	10,3	14,2	11,7	14,6	11,6	10,1

Die in den Beispielen 1 bis 4 erhaltenen Ergebnisse zeigen die hervorragende Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens. Insbesondere zeigt Beispiel 1, daß man erfindungsgemäß einen Reaktor mit einem Katalysator beschicken und dabei die Bildung von Katalysatorabrieb auf einem Minimum halten kann. Die Festigkeit des Katalysatorbettes (Beispiel 3) wird durch das geringfügige Eindringen des Stahlstabes in das Katalysatorbett klar aufgezeigt. Auf diese Weise lassen sich bei erfindungsgemäß erzeugten Katalysatorbetten die Probleme hinsichtlich des Zusammensinkens des Katalysators ausschalten, welche zur Beschädigung der inneren Teile des Reaktors und in einigen Fällen zur vollständigen Unmöglichkeit, die Temperatur der Reaktionen zu überwachen, führen können. Von besonderer Bedeutung ist Beispiel 4, bei welchem die Schüttdichte des Katalysatorbettes bei erfindungsgemäßer Arbeitsweise erhöht wurde. Die Schüttdichte beträgt bei den aus dem Stand der Technik bekannten Beschickungsverfahren, d. h. beim »sock«-Verfahren und bei einfachem Eingießen, nur 0,61, bei der erfindungsgemäßen Beschickung hingegen 0,81. Diese bemerkenswerte Erhöhung der Schüttdichte führt zu einer höheren Wirksamkeit und Ausnutzung des Katalysators bei verschiedenen Verfahren. So kann ein höherer Durchsatz von Reaktionsteilnehmern erzielt werden, während das für einen solchen Durchsatz erforderliche Reaktorvolumen auf einem Minimum gehalten werden kann. Außerdem zeigen die Werte der Flüssigkeitsverteilung und der Verweilzeitverteilung, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine bessere Flüssigkeitsverteilung erhalten wird, wodurch die Wirksamkeit des Katalysators durch die gleichmäßigere Verteilung der Reaktionsteilnehmer über die zur

so Verfügung stehende Katalysatoroberfläche verbessert wird. Außerdem zeigen die Ergebnisse der Versuche zur Bestimmung der Verweilzeitverteilung, daß ein wirksameres Katalysatorbett erhalten wird, wenn der Katalysator gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren eingefüllt wird.

909 549/74

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erhöhung der Packdichte des Katalysatorbettes in großvolumiger Festbettreaktoren, die Katalysatorteilchen mit praktisch zylindrischer Geometrie enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor mit den Katalysatorteilchen unter einer senkrechten Füllgeschwindigkeit von etwa 2,54 bis 15,24 cm pro Minute und unter einer durchschnittlichen freien Fallhöhe der Katalysatorteilchen durch ein gasförmiges Medium zur Oberfläche des Katalysatorbettes von etwa 1,52 bis etwa 21,3 m beschickt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllgeschwindigkeit etwa 5,08 bis 10,16 cm pro Minute beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fallhöhe etwa 3,0 bis etwa 21,3m beträgt.