DE2113852A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von feinen Pulvern - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von feinen PulvernInfo
- Publication number
- DE2113852A1 DE2113852A1 DE19712113852 DE2113852A DE2113852A1 DE 2113852 A1 DE2113852 A1 DE 2113852A1 DE 19712113852 DE19712113852 DE 19712113852 DE 2113852 A DE2113852 A DE 2113852A DE 2113852 A1 DE2113852 A1 DE 2113852A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- plasma furnace
- cage
- silicon dioxide
- substance
- plasma
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 62
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 5
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 4
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 2
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 claims 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 28
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 18
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960004424 carbon dioxide Drugs 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 description 1
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 1
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
- C01B33/182—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by reduction of a siliceous material, e.g. with a carbonaceous reducing agent and subsequent oxidation of the silicon monoxide formed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/002—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out in the plasma state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/007—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor in the presence of catalytically active bodies, e.g. porous plates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/145—After-treatment of oxides or hydroxides, e.g. pulverising, drying, decreasing the acidity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00716—Means for reactor start-up
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S422/00—Chemical apparatus and process disinfecting, deodorizing, preserving, or sterilizing
- Y10S422/906—Plasma or ion generation means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
Deutsche ITT Industries GmbH. H.F.Sterling -
78 Freiburg,Hans-Bunte-Str.l9 Pat.Mo/Wi
19. März 1971
DEUTSCHE ITT INDUSTRIES GESELLSCHAFT MIT BESCHRÄNKTER HAFTUNG,
FREIBURG I.BR.
Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von feinen Pulvern
Die Priorität der Anmeldung Nr. 14 107/70 vom 24. 3. 1970 in Großbritannien wird beansprucht. ·
Die Erfindung befaßt sich mit der Herstellung von feinem*
"Pulver, insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, mit der Herstellung von feinem Siliciumdioxydpulver.
Es ist bekannt, daß Siliciumdioxydstaub mit einer Korngröße im Submikrometerbereich durch Kondensation von verdampftem
Siliciumdioxyd hergestellt werden kann, oder durch AufOxydation von Siliciummonoxyddampf, der durch die
Reaktion von Sand und Koks, d.h. von Siliciumdioxyd und Kohlenstoff erzeugt wird. Die Reaktionsgleichungen sind
dabei folgende:
SiO +C= SiO + CO und SiO + CO + O3 = SiO3 + CO2-
Um diese Reaktionen wirkungsvoll und ökonomisch zu gestalten, ist es üblich, irgendeine Form von elektrothermischer
Heizung eher zu verwenden als eine chemische Flamme. Die elektrothermische Heizung kann die Form eines Plasma-
10^849/1850
-2-
P Ol H.F.Sterling-52
brenners oder einer elektrisch unterhaltenen Flamme haben.
Bogenelektroden können ebenfalls verwendet werden.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Herstellen
von feinen Pulvern einer Substanz durch Abscheiden aus der
Dampfphase, nachdem die Substanz selbst oder ein die Substanz
enthaltendes Material oder die die Substanz bildenden Elemente in die Dampfphase durch Erhitzen in einem Plasma-Ofen
überführt sind.
Eines der Probleme, das bei der Verwendung solcher Verfahren
auftritt, ist, Pulver, also im Falle der Herstellung von Silicxumdioxydpulver eine Mischung aus Kohlenstoff und
Siliciumdioxyd, in die Flamme kontinuierlich so einzubringen,
daß das Verfahren kontinuierlich abläuft, im Falle des Beispiels also eine kontinuierliche Produktion von
Siliciummonoxyd und Kohlenmonoxyd erfolgt. Die Verweilzeit des Pulvers in der Flamme ist kurz, und der Wärmetransport
zwischen den Gasen und Pulvern ist schlecht. Es ist besonders schwierig, Siliciumdioxyd in dieser Weise wegen
dessen Reflexionsfähigkeit und niederer thermischer Leitfähigkeit aufzuheizen.
Diese Nachteile werden nach der Erfindung dadurch vermieden·,
daß die Ausgangsstoffe mit einer Trägerflüssigkeit gemischt werden und unter Druck dem Plasma-Ofen zugeführt werden.
Im Beispiel von Siliciumdioxyd wird der benötigte Kohlenstoff
in die erhitzte Reaktionszone zusammen mit dem Siliciumdioxyd in der Form eines Öles eingeführt. Das öl ist vorzugsweise
ein Mineralöl und kann Rohöl sein. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die Ausgangsstoffe,
9-349/1850
P Ol ■ H.F.Sterling-52
im Beispiel also Siliciumdioxydpulver mit einer ausreichenden
Menge an öl gemischt, tun einen Teig zu bilden, so daß ein "zahnpasta"-artiges Material entsteht, welches dann
unter Druck in die erhitzte Reaktionszone gepreßt wird. Die Zersetzung des Öls liefert im Falle des Beispiels dann den
nötigen Kohlenstoff, um das Siliciumdioxyd zur Herstellung des Siliciummonoxyds zu reduzieren. Die weiteren Schritte
der Oxydation zu Siliciumdioxyd, der nachfolgenden Abkühlung und des Sammelns des Siliciumdioxyd werden anschließend ausgeführt
.
Für einen gegebenen Kohlenstoffgehalt kann das gewählte öl zu einem Teig oder einer Paste führen, die nicht die zum
in die Reaktionszone Einführen geeignete Konsistenz aufweist. Diese Konsistenz kann verändert werden, beispielsweise verdickt
werden, durch Zufügen eines Dickmachers zur Mischung, wie z.B. Sägemehl, der einigen Kohlenstoff, aber keine möglichen
Verunreinigungen zu dem produzierten Siliciumdioxyd beisteuert. Die Mischung kann auch durch geeignete Zusätze
verdünnt werden oder kann ihre Fließeigenschaften geändert haben, um für den Einspritzprozeß geeignet zu sein.
Die Technik des Zuführens einer teig- oder pastenförmigen Mischung zur erhitzten Reaktionszone kann auch zur Herstellung
von anderen feinen Pulvern, wie z.B. Aluminiumoxyd oder Titandioxyd verwendet werden durch Mischung von
Roh-Aluminiumoxyd oder Roh-Titandioxyd mit einer geeigneten Trägerflüssigkeit, um einen Teig oder eine Paste geeigneter
Konsistenz zu erhalten, die dann in eine erhitzte Reaktionszone geführt wird. Da für diese beiden Metalloxyde kein
Kohlenstoff benötigt wird, darf die Trägerflüssigkeit keine organische Verbindung, beispielsweise öl, sein'.
10984 9/1850
P OI ' H.F.Sterling-52
On die erhitzte Reaktionszone vorzusehen und aufrechtzuerhalten
ist es bekannt, einen Hochtemperatur-Ofen rotieren
zu lassen und so aufgrund der Zentrifugalkraft eine stabile Wand aus flüssigem und hitzebeständigen Material zu erhalten,
beispielsweise innerhalb eines keramischen Rohres.
Entsprechend der Erfindung ist die Form eines rotierenden
Ofens, der die Grundkonstruktion ähnlich der des bekannten Silbertiegels verwendet und der für die Herstellung von
feinem Siliciumdioxydpulver und mit gewissen Modifikationen auch zur Herstellung von Aluminiumoxyd, Titandioxyd, Siliciumnitrid
und Siliciumkarbid geeignet ist, in den Fig. 1 und 2 der beigefügten Zeichnung gezeigt, wobei die Fig. 1 einen Aufriß und
die Fig. 2 eine Endansicht der Fig. 1 zeigt.
Der Silbertiegel besteht grundsätzlich aus einer Behälter- oder Käfiganordnung von mit wenig Zwischenraum benachbart angeordneten
Rohren eines Metalls hoher elektrischer und thermischer Leitfähigkeit, wie beispielsweise von Rohren aus
silberplattiertem Kupfer, die Mittel zum Zirkulierenlassen einer Kühlflüssigkeit, wie z.B. Wasser, durch die Röhre enthalten. Wenn eine die Rohre umgebende Primärinduktionsspule
eit HF-Energie gespeist wird, wird durch den Zwischenraum
zwischen den Rohren hindurch Energie induziert und ebenso infolge der Induktion, die aufgrund des in jedem Rohr fließenden
UmlaufStroms entsteht.
Typische Beispiele für solche Silbertiegel sind in den brit. Patentschriften 871 157 und 1 145 769 enthalten.
Wie in den Fig. 1 und 2 gezeigt, sind U- oder haarnadelförmige
Kupferrohre 1 so angeordnet, daß ein einhüllender Käfig von
10^-843/1850
P Ol H.F.Sterling-52
Rohren gebildet wird, die ein Siliciumdioxydrohr 2 umgeben.
Die freien gebogenen Enden der Rohre liegen an der Auslaßöffnung des Ofens, während die Rohre an der Einlaßöffnung
in einem ringförmigen Rohrkuhlungsverteilungskopf 3 enden und von diesem,zusammen mit einem umgebenden Lagerverteilungskopf
4,gehaltert werden,über den Kühlwasser
durch die Rohre 1 geleitet werden kann. Der Käfig der Rohre 1 und der Rohrverteilungskopf 3 zusammen mit dem
Siliciumdioxydrohr 2 sind bezüglich der Längsachse von Käfig und Rohr drehbar. Geeignete Dichtmittel 5 sind
zwischen dem stationären Lagerverteilungskopf 4 und dem drehbaren Rohrverteilungskopf 3 vorgesehen, damit das Kühlwasser
durch die Rohre während des Rotierns fließen kann. Die Auslaßöffnung des Ofens|führt zu einer nicht gezeigten
Pulversammelanordnung. Um die Rohre herum ist eine wassergekühlte Primärinduktionsspule 8 angeordnet.
Die Rohre 1 dienen als Träger des Siliciumdioxydrohrs 2 und kühlen es so, daß es bei hohen Temperaturen nicht zerbricht,
die von von der Primärspule 8 über die Rohre 1 zum Gasplasma 9 innerhalb des Siliciumrohrs 2 übertragener Energie
stammen.
Dies überwindet eine der Hauptschwierigkeiten der Aufrechterhaltung
eines Gasplasmas in einem hitzebeständigen Rohr bei hohen Temperaturen. Während der Rotation wird das heiße und
plastische oder halbflüssige Siliciumdioxydrohr 2 gegen den Käfig der Rohre 1 gehaltert, und aufgrund der Zentrifugalkraft
kann eine flüssige Füllung in der Plasmazone enthalten sein und darin gehalten werden. Diese Zone wird dann wieder
mit neuem Material in dem Maße nachgefüllt, wie die Verdampfung fortschreitet« Durch Zuführen von Siliciumdioxyd
und Kohlenstoff in die von dem SiMciumdioxydrohr 2 umgebene
109849/1850
'mm O *"
P Ol . H.F.Sterling-52
Plasmazone wird Siliciummonoxyd in der ersten Stufe der
Herstellung feinen Siliciumdioxydpulvers erzeugt.
Durch Ersetzen des Siliciumdioxydrohres 2 durch ein Rohr aus Aluminiumoxyd oder Titandioxyd und Zuführen von Rohaluminiumoxyd
oder -titandioxyd kann reines Aluminiumoxyd oder Titandioxyd durch Verdampfung und Kondensation hergestellt
werden.
Die Erfindung si-eht auch ein Verfahren zum Einbringen von
Gasen in die Reaktionszone vor. Die Gasgeschwxndigkeiten und -zusammensetzung und deren Steuerung sind sehr wichtig für
das Erzielen, Steuern und Ändern der Form des gewünschten
Produkts. In dem in Zusammenhang mit Fig. 3 der beigefügten Zeichnung beschriebenen Beispiel wird eine Induktionsheizung
eines Kohlenstoffaufnehmers 11 über eine Spule 10 innerhalb
eines Siliciumdioxydrohres 12 verwendet, um einer Mischung 13 aus Siliciumdioxyd und Kohlenstoff die nötige Wärme für die
Reaktion SiO_ +C= SiO + CO zuzuführen.
Es ist klar, daß kein unterstützendes Gas für den Ablauf dieser Reaktion nötig ist und sie könnte falls gewünscht
auch in Vakuum stattfinden.
Sobald diese Reaktion abgelaufen ist, muß jedoch Sauerstoff zugesetzt werden, um die Bestandteile Siliciummonoxyd und
Kohlenmonoxyd völlig zu oxydieren und um als Kühlgas zu dienen. Das Fließenlassen des Sauerstoff oder des sauerstoffhaltigen
Gases durch.die heiße Zone ist von vornherein nachteilig, weil einerseits der Kohlenstoff vorzeitig zu Kohlendioxyd
oxydieren würde und andererseits Energie verbraucht würde, um ein Gas zu erhitzen, das tatsächlich für Kühlzwecke
benötigt wird, soweit die Reaktion SiO + CO +O3 betroffen ist,
109849/1850
P Ol ■ H.F.Sterling-52
Dementsprechend wird Luft durch das Rohr 14 in die unmittelbare Nachreaktxonszone geleitet und so gerichtet,
daß sie eine kleine und steuerbare Menge eines inerten Gases, wie z.B. Argon oder Stickstoff über das Rohr 15
durch die Reaktionszone saugt, wobei dieses inerte Gas als Träger für die Siliciummonoxyd- und Kohlenmonoxyd-Partikelchen
in der Gasphase wirkt.
DiesesVerfahren der Zuführung von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen
Gasen in die Nachreaktionszone kann auch bei Plasmaöfen und rotierenden öfen angewendet werden.
Wie in Fig. 4 der beigefügten Zeichnung gezeigt ist, steht der rotierende Plasmaofen der Figuren 1 und 2, der in
Fig. 4 vereinfacht als Siliciumdioxydrohr 2 gezeigt ist, an seinem Auslaß.mit einem glockenförmig endenden Führungsrohr
20 in Verbindung, das eine gebogene T-Verbindung aufweist.
Durch Einleiten von Preßluft in die gebogene T-Verbindung verursacht die zugeführte Luft bei geheiztem und gedrehten
Ofen und bei Speisung der Einlaßöffnung des Siliciumdioxydrohrs 2 mit Siliciumdioxyd und Kohlenstoff durch das Siliciumdioxydrohr
2 den Strom eines inerten Gases, das als Träger für Siliciumdioxyd und Kohlenstoff durch die Reaktionszone
innerhalb des Siliciumdioxydrohrs 2 hindurch dient, und bewirkt auch, daß Luft an dem glockenförmigen Ende des
Führungsrohrs 20 angesaugt wird, so daß das SiO und CO zu SiO2 und C0_ oxydiert wird. Das resultierende SiO_ wandert
entlang dem Führungsrohr 20, wo es gesammelt wird.
10&-B49/1850
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen von feinen Pulvern einer Substanz
durch Abscheiden aus der Dampfphase/ nachdem die Substanz selbst oder ein die Substanz enthaltendes
Material oder die die Substanz bildenden Elemente in die Dampfphase durch Erhitzen in einem Plasma-Ofen überführt
sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangs-
P stoffe mit einer Trägerflüssigkeit gemischt werden und
unter Druck dem Plasma-Ofen zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Mischung auf teig- oder pastenartige Konsistenz eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 zum Herstellen feinen Siliciumdioxydpulvers einer Korngröße im Submikrometerbereich,
dadurch gekennzeichnet, daß Roh-Siliciumdioxydpulver mit Mineralöl gemischt wird und im Plasma-Ofen
erhitzt, verdampft und dabei reduziert wird, daß die ent-
fc standenen Dämpfe mit Sauerstoff oder einem Sauerstoff enthaltenden
Gas in einer Abkühlungszone oxydiert werden
und daß das Siliciumpulver anschließend abgeschieden wird.
4. Plasma-Ofen nach Art des bekannten Silbertiegels zum Durchführen des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Käfig von mit
geringem gegenseitigen Abstand angeordneten kühlmitteldurchflossenen Röhren aus einem Metall hoher elektrischer
und thermischer Leitfähigkeit besteht, daß der Käfig von einer Primärinduktionsspule umgeben ist und daß der Käfig
um seine Längsachse drehbar ausgebildet ist.
109849/1850
P Ol · H.F.Sterling-52
5. Plasma-Ofen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Käfig ein Rohr aus dielektrischem Material umgibt.
6. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 3 unter Verwendung des Plasma-Ofens nach Anspruch
4 oder. 5, dadurch gekennzeichnet, daß' hinter dem Plasma-Ofen ein Abkühlungs- und Abscheiderrohr
angeordnet ist, an dessen Beginn ein Sauerstoff enthaltendes Gas, z.B. Luft, zusammen mit den aus dem
Plasma-Ofen kommenden Dämpfen eintreten kann.
109849/1850
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB04107/70A GB1279208A (en) | 1970-03-24 | 1970-03-24 | Method of and apparatus for producing fine powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2113852A1 true DE2113852A1 (de) | 1971-12-02 |
Family
ID=10035116
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712113852 Pending DE2113852A1 (de) | 1970-03-24 | 1971-03-23 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von feinen Pulvern |
| DE19722217951 Pending DE2217951A1 (de) | 1970-03-24 | 1972-04-14 | Verfahren zum Herstellen von feinem Pulver |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19722217951 Pending DE2217951A1 (de) | 1970-03-24 | 1972-04-14 | Verfahren zum Herstellen von feinem Pulver |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3764272A (de) |
| AU (1) | AU2457271A (de) |
| DE (2) | DE2113852A1 (de) |
| GB (1) | GB1279208A (de) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4013415A (en) * | 1974-06-07 | 1977-03-22 | Igor Sergeevich Burov | Plasma-chemical reactor for treatment of disperse materials |
| US3879597A (en) * | 1974-08-16 | 1975-04-22 | Int Plasma Corp | Plasma etching device and process |
| CH604897A5 (de) * | 1976-05-21 | 1978-09-15 | Alusuisse | |
| GB2002208B (en) * | 1977-08-01 | 1982-04-28 | Thermo Electron Corp | Process of and apparatus for producing a particulate product from a feed material |
| US4335080A (en) * | 1977-08-01 | 1982-06-15 | Thermo Electron Corporation | Apparatus for producing selective particle sized oxide |
| US4371563A (en) * | 1980-03-27 | 1983-02-01 | Electro-Plasma, Inc. | Fine particle filter system having low pressure drop for gaseous flow systems |
| AT382142B (de) * | 1984-12-17 | 1987-01-12 | Ruthner Michael Johann Dipl In | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von keramischen pulvern auf der basis von einund/oder mehrkomponentigen metalloxiden, sowie von deren gemischen |
| JPS6227318A (ja) * | 1985-07-29 | 1987-02-05 | Kawasaki Steel Corp | Ｓｉｏ微粉末の製造方法およびその装置 |
| GB8527716D0 (en) * | 1985-11-09 | 1985-12-11 | Tioxide Group Plc | Finely divided oxide |
| BE1005737A3 (fr) * | 1992-05-08 | 1994-01-11 | Fina Research | Procede de production de poudre de chlorure de magnesium. |
| US5382002A (en) * | 1993-10-08 | 1995-01-17 | Evans; Marvin | Apparatus for heat treating a particulate material |
| BE1007760A3 (fr) * | 1993-11-18 | 1995-10-17 | Fina Research | Procede de production de poudre de chlorure de magnesium. |
| US5518178A (en) * | 1994-03-02 | 1996-05-21 | Sermatech International Inc. | Thermal spray nozzle method for producing rough thermal spray coatings and coatings produced |
| US5858469A (en) * | 1995-11-30 | 1999-01-12 | Sermatech International, Inc. | Method and apparatus for applying coatings using a nozzle assembly having passageways of differing diameter |
| DE60132763T2 (de) * | 2000-03-23 | 2009-02-12 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Verfahren und vorrichtung zur reinigung durch sublimation |
| US9630162B1 (en) | 2007-10-09 | 2017-04-25 | University Of Louisville Research Foundation, Inc. | Reactor and method for production of nanostructures |
| CN103732530A (zh) | 2011-06-24 | 2014-04-16 | Jtw有限责任公司 | 用于使金属纳米簇生长的先进纳米技术 |
| EP3931146B1 (de) * | 2019-02-26 | 2024-04-03 | Maat Energy Company | Vorrichtung und verfahren zur verbesserung des spezifischen energiebedarfs von plasmapyrolysier- oder -reformierungssystemen |
-
1970
- 1970-03-24 GB GB04107/70A patent/GB1279208A/en not_active Expired
-
1971
- 1971-01-22 AU AU24572/71A patent/AU2457271A/en not_active Expired
- 1971-03-17 US US00125095A patent/US3764272A/en not_active Expired - Lifetime
- 1971-03-23 DE DE19712113852 patent/DE2113852A1/de active Pending
-
1972
- 1972-04-14 DE DE19722217951 patent/DE2217951A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2457271A (en) | 1972-07-27 |
| GB1279208A (en) | 1972-06-28 |
| US3764272A (en) | 1973-10-09 |
| DE2217951A1 (de) | 1972-10-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2113852A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von feinen Pulvern | |
| DE2912661C2 (de) | Verfahren zur Abscheidung von reinem Halbleitermaterial und Düse zur Durchführung des Verfahrens | |
| DE2207048C3 (de) | Verfahren zur radialen Erweiterung und Stabilisierung der Plasmasäule in Plasmaofen zur Hochtemperaturbehandlung von durch die Plasmasäule hindurchgeführten Stoffen, und Plasmaofen zur Ausführung dieses Verfahren | |
| DE1442763A1 (de) | Verfahren und Einrichtung zur Herstellung eines Oxyds eines der Elemente Titan,Zirkon,Eisen,Aluminium und Silizium durch Umsetzen eines in der Dampfphase vorliegenden Chlorids des Elementes mit einem oxydierenden Gas | |
| DE2737720A1 (de) | Verfahren zur carbothermischen reduktion von aluminiumoxid | |
| DE2436787A1 (de) | Verfahren zur erzeugung von uranoxydreichen zusammensetzungen aus uranhexafluorid | |
| DD214858A5 (de) | Verfahren zur thermischen crackung von schweroel | |
| DE1206399B (de) | Verfahren zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen | |
| DE3586412T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polykristallinem silicium. | |
| DE2241972A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur thermischen bearbeitung und verarbeitung hochschmelzender materialien | |
| DE2904318A1 (de) | Verfahren zum sintern von teilen aus pulverfoermigem metall | |
| CH497914A (de) | Verfahren zur Durchführung von Reaktionen zwischen gas- bzw. dampfförmigen oder zwischen gasförmigen und festen Reaktionspartnern | |
| DE2715736A1 (de) | Verfahren zur reduktion von vanadiumoxiden | |
| DE1911518A1 (de) | Brenner | |
| DE2025897A1 (de) | Elektrodenmaterial für elektrische Lichtbogen | |
| DE102010007916B4 (de) | Verfahren zur Hydrierung von Chlorsilanen und Verwendung eines Konverters zur Durchführung des Verfahrens | |
| DE1941011C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinteiligen hochschmelzenden anorganischen Produkten | |
| DE2139446A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien | |
| DE2526613A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum erhitzen von gasen | |
| DE3339490C2 (de) | Verfahren zur plasmachemischen Gewinnung eines feindispersen Pulvers | |
| DE1277209B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metalloxyden | |
| DE918028C (de) | Herstellung feinverteilter Oxyde, Sulfide u. dgl., insbesondere Metalloxyde | |
| DE1276005B (de) | Verfahren und Reaktionskammer zur Herstellung von pyrogenen Metalloxyd-Pigmenten, insbesondere von Titandioxyd | |
| DE2428549C3 (de) | Plasmaerhitzter chemischer Reaktor zum Behandeln von dispersen Materialien | |
| DE2264927C3 (de) | Elementares Tantal in Schwammform |