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DE1206399B - Verfahren zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen - Google Patents

Verfahren zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen

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Publication number
DE1206399B
DE1206399B DEF39605A DEF0039605A DE1206399B DE 1206399 B DE1206399 B DE 1206399B DE F39605 A DEF39605 A DE F39605A DE F0039605 A DEF0039605 A DE F0039605A DE 1206399 B DE1206399 B DE 1206399B
Authority
DE
Germany
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reaction
chamber
gas
combustion chamber
known manner
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF39605A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Hans Zirngibl
Dr Walter Gutsche
Dipl-Ing Walter Weidmann
Dipl-Ing Klaus Wauschkuhn
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DEF39605A priority Critical patent/DE1206399B/de
Priority to DEF41855A priority patent/DE1222896B/de
Priority to DEF41910A priority patent/DE1237542B/de
Priority to DEF41919A priority patent/DE1229988B/de
Priority to AT325264A priority patent/AT252876B/de
Priority to CH493364A priority patent/CH456546A/de
Priority to GB16692/64A priority patent/GB1062579A/en
Priority to BE647140D priority patent/BE647140A/xx
Priority to FR972414A priority patent/FR1427644A/fr
Priority to NL6404639A priority patent/NL6404639A/xx
Priority to FI640913A priority patent/FI44795C/fi
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
BOIj
Deutsche Kl.: 12 g-1/02
Nummer: 1206 399
Aktenzeichen; F 39605IV a/12 g
Anmeldetag: 27. April 1963
Auslegetag: 9. Dezember 1965
Die Erfindung betrifft ein universell verwendbares, praktisch störungsfreies Verfahren zur kontinuierlichen Durchführung endothermer oder schwach exothermer Gasphasenreaktionen, die zu ihrem Ablauf der Zufuhr zusätzlicher Wärme bedürfen. Bevorzugter Gegenstand des Verfahrens ist die Erzeugung von feinverteilten anorganischen Feststoffen, wie z. B. von Oxiden, Nitriden, Carbiden, Boriden, Sulfiden, SiIiciden und Halogeniden, durch Umsetzung von gasförmigen Reaktionspartnern bei höheren Temperatüren.
Die Zufuhr zusätzlicher Wärme zu den genannten Reaktionen kann auf verschiedene Weise erfolgen. Gebräuchlich ist z. B. die indirekte Beheizung des Reaktionsraumes, die Verwendung von elektrischen Heizelementen im Reaktionsraum, die gleichzeitige Durchführung stark exothermer Reaktionen in der Reaktionszone oder die Zufuhr der benötigten Energie durch die heißen Reaktionsgase einer getrennt ablaufenden exothermen chemischen Umsetzung. Seit längerer Zeit ist auch bekannt, chemische Reaktionen durch eine in der Reaktionskammer ablaufende Gasentladung zu fördern. Als vor etwa 60 Jahren die Erzeugung von Salpetersäure aus der Luft zunehmend an Interesse gewann, wurden zahlreiche Verfahren nach diesem Prinzip ausgearbeitet und zum Teil auch großtechnisch durchgeführt, z. B. die Verfahren nach Birkeland — Ey de, Schönherr, das Nitrum- und das Pauling-Verfahren, um nur einige zu nennen.
Alle diese Verfahren haben eine Reihe von Nachteilen, die ihre Anwendung entweder nur für eine oder eine beschränkte Zahl von Reaktionen erlauben.
Die indirekte Beheizung ist nur möglich, wenn die Reaktionen in metallischen Reaktoren mit gutem Wärmedurchgang durchführbar sind, d. h., es dürfen Temperaturen von 8000C normalerweise nicht überschritten werden. Korrosionsprobleme schränken diese Möglichkeiten weiter ein.
Die Durchführung von Reaktionen an elektrischen Heizelementen setzt ebenfalls weitgehende chemische Indifferenz zwischen Heizelementen und Reaktionspartnern voraus. Die Anregung und Beschleunigung von Reaktionen durch chemische Hilfsreaktionen ist eine häufige und gern geübte Praxis, die jedoch den Nachteil der Verunreinigung der Reaktionsprodukte mit sich bringt.
Die Durchführung chemischer Reaktionen in Gasentladungen ist gleichfalls auf wenige Fälle beschränkt. Reaktionen, die als Produkte größere Mengen von Feststoffen liefern, sind wegen der Elektrodenverkrustung schwer zu beherrschen. Ein weiterer Nachteil Verfahren zur Durchführung von
Gasphasenreaktionen
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Hans Zirngibl, Duisburg;
Dr. Walter Gutsche, Krefeld-Bockum;
Dipl.-Ing. Walter Weidmann,
Duisburg-Mündelheim;
Dipl.-Ing. Klaus Wauschkuhn, Krefeld-Bockum
ist die ungleichmäßige Temperaturverteilung in Gasentladungen, die gewöhnlich unvollständige Umsetzungen und im Fall der Herstellung feinverteilter Festkörper uneinheitliche Produkte zur Folge haben.
In jüngster Zeit sind Verfahren bekanntgeworden, die sich zur Vorheizung eines der Reaktionspartner oder eines inerten Hilfsgases eines niederohmigen Lichtbogens oder eines Hochstromlichtbogens bedienen und das so vorgeheizte Gas in einer Mischkammer mit den übrigen Reaktionspartnern zusammenbringen. Bei diesen Verfahren haben infolge der hohen Strom- und Temperaturbelastung die Elektroden nur eine kurze Lebensdauer. Sie müssen entweder sehr intensiv gekühlt werden, wodurch ein Teil der elektrischen Energie ungenutzt abgeführt wird, oder die Elektroden müssen kontinuierlich nachgefördert werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Durchführung von Gasphasenreaktionen bei hohen Temperaturen unter Vorwärmung mindestens eines Reaktionspartners auf etwa 500 bis 800° C, dadurch gekennzeichnet, daß man zumindest einen der vorgewärmten Reaktionspartner in an sich bekannter Weise mit hoher Geschwindigkeit wirbeiförmig in ein zylindrisches Rohr bzw. zylindrische Rohre einführt und in bekannter Weise durch Zufuhr elektrischer Energie unter Anlegen einer hohen Spannung — vorzugsweise 2 bis 10 kW — auf die gewünschte Temperatur bringt, wobei die mit der Temperatur ansteigende Leitfähigkeit der gas- bzw. dampfförmigen Reaktionspartner durch Zusatz leicht ionisierbarer Gase unterstützt wird, und man anschließend den oder die erhitzten Reaktionsteilnehmer
S09 757/402
3 4
wiederum wirbeiförmig über ein sich trichterförmig dichte an der Zentralelektrode so niedrig gehalten erweiternde, senkrecht stehende Brennkammer mit werden, daß sich—die Verwendung hochschmelzenden einer Geschwindigkeit von mindestens 12 m/sec ein- resistenten Materials vorausgesetzt — die Kühlung führt, wobei in der Brennkammer abriebfeste, chemisch erübrigt. Als zusätzlicher Schutz für die Zentralinerte, annähernd runde Körper von 0,5 bis 10 mm 5 elektrode hat es sich bewährt, diese mit einem Inertgas Durchmesser in kreisender Bewegung an der Wand zu umspülen, das man — bei stabförmigen Elekder Brennkammer gehalten werden, und daß man troden — am Entladungsende austreten läßt oder—bei schließlich das Reaktionsgut über eine Nachreaktions- Hohlelektroden — durch den Hohlraum leitet. Die kammer einer Kühlkammer zuführt, in der das Stabelektroden werden dabei infolge der Wirbel-Reaktionsgut in bekannter Weise wirbeiförmig mit io bewegung um die Elektrode von einem Schutzgasfilm kalten Gasen bzw. Flüssigkeiten vermischt wird. umgeben. Zweckmäßigerweise verwendet man das
In der ersten, an sich bekannten Stufe werden die ionenliefernde Gas gleichzeitig als Schutzgas, z. B. beim
Reaktionskomponenten gegebenenfalls verdampft und Aufheizen sauerstoffhaltiger Gase ein Kohlenwasser-
in Überhitzern üblicher Bauart auf 500 bis 8000C mit stoffgas. Als weiterer Schutz dieser Elektrode können
wirtschaftlichen Brennstoffen indirekt vorgeheizt. Das 15 bekannte Methoden angewendet werden, z. B. die
zu verwendende Material richtet sich nach dem auf- mechanische Drehung der Elektrode oder eine durch
zuheizenden Medium. Die Beheizung könnte selbst- ein umlaufendes Magnetfeld hervorgerufene kreisende
verständlich auch elektrisch erfolgen. In der zweiten Bewegung. Für andere nichtoxidierende Gase eignen
Stufe werden die Reaktionsgase getrennt einer den sich z. B. Graphit oder Kohle als Konstruktions-
Reaktionspartnern entsprechenden Anzahl von Ent- 20 materialien.
ladungskammern zugeführt, die im wesentlichen eine Die Zündung der Entladung erfolgt normalerweise Weiterentwicklung bekannter Entladungsverfahren dar- durch einfaches Anlegen der Leerlauf spannung des stellen. Das vorgewärmte Gas wird mit hoher Ge- Hochspannungstransformators an die Elektroden, schwindigkeit wirbeiförmig in ein vorzugsweise aus Falls diese Spannung infolge zu großen Elektrodenleitendem Material bestehendes zylindrisches Rohr 25 abstandes oder zu geringer Leitfähigkeit des Gases eingeblasen, in das vom Eintrittsende her axial die nicht ausreicht, muß man die Elektrode kurzzeitig gegen das Brennerrohr isolierte stabförmige Zentral- kurzschließen oder vorteilhafter durch Überlagerung elektrode hineinragt. Das Brennerrohr, das als zweite der Betriebsspannung mit einer höheren Hilfsspannung Elektrode dient, wird vorzugsweise geerdet. Es ist von etwa 20000 V die Entladung einleiten,
auch möglich, das Rohr der Entladungskammer aus 30 Nach erfolgter Zündungkannman imEntladungsrohr elektrisch nichtleitendem Material, z. B. aus feuerfesten folgende Erscheinungen wahrnehmen: Ausgehend von keramischen Stoffen, herzustellen. Als Gegenelektrode der hellglühenden Zentralelektrode erstreckt sich im dient in diesem Fall eine ebenfalls in der Rohrachse Zentrum des Rohres bis zum Rohrende eine blauweiß in bestimmtem Abstand von der ersten Elektrode be- glühende Säule heißen Gases, umgeben von einer findliche zweite Elektrode. An die Elektroden wird 35 dunklen Zone kälteren Gases, die sich bis zur Rohreine Spannung, vorzugsweise eine Wechselspannung, wand erstreckt. Von der heißen Säule im Inneren zwischen 2000 und 10000 V angelegt. Zur Erhöhung ausgehend schlagen beständig Funken zur Rohrder Leitfähigkeit des aufzuheizenden Gases werden elektrode über, die entsprechend der Strömungsdurch eine Bohrung der Zentralektrode geringe Mengen richtung auf Spiralenbahnen angeordnet scheinen, einer leicht ionisierbaren Verbindung in Gasform 40 Die Entladungszone erstreckt sich selbst bei einem zugeführt. Hierzu eignen sich besonders Verbindungen Verhältnis von Rohrdurchmesser zu Rohrlänge, wie der Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle, z. B. Halo- 1:25 und entsprechender Strömungsgeschwindigkeit genide des K, Rb, Cs und Ba, und/oder leicht ionisier- bis zum Rohrende. Die Rohrdimensionen und die bare Gase, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, Stickoxide zuzuführende elektrische Energie richten sich nach u. dgl. 45 der Menge und der Endtemperatur des aufzuheizenden
Durch die wirbeiförmige Gasbewegung im Ent- Gases, wobei zweckmäßig eine axiale Strömungs-
ladungsrohr erreicht man, daß die Stelle höchster geschwindigkeit zwischen 2 und 150 m/sec, bezogen
Temperatur in der Rohrachse konzentriert bleibt, auf Kaltgas, einzuhalten ist. Bei geeigneter Dimen-
während eine Schicht relativ kalten Gases die Innen- sionierung und Gasbeaufschlagung können Brenner
wand des Rohres so weit kühlt, daß ihre Temperatur 50 mit mehreren hundert Kilowatt betrieben werden,
nur wenig über der des vorgeheizten eintretenden Die auf diese Weise auf die gewünschte Temperatur
Gases liegt. vorgeheizten Gase werden in Stufe 3 des Verfahrens
Für die Konstruktion der Elektroden finden wieder- teils wirbeiförmig, teils zentral in eine sich nach oben
um Materialien Verwendung, die von der Art des trichterförmig erweiternde Brennkammer mit solcher
aufzuheizenden Gases abhängen. Für sauerstoffhaltige 55 Geschwindigkeit eingeblasen, daß sich im Zentrum
Gase werden vorwiegend Verbindungen, wie nitriertes der Kammer ein Unterdruck bis zu 1000 mm WS und
Siliciumcarbid, Molybdänsilicid, Zirkonsilicid und mehr gegenüber dem Atmosphärendruck einstellt,
Cermets auf der Grundlage Cr-Al2O3, Ni-ThO2 usw., was durch wirbeiförmige Einführung der Gase mit
eingesetzt. Gegebenenfalls werden für die Elektroden, einer Gasgeschwindigkeit von mindestens 12 m/sec
insbesondere für die stärker belastete Zentralelektrode, 60 erreicht wird. Die Form der Brennkammer kann
Metalle, wie Stahl, Nickel, zunderfeste Legierung usw., verschiedenartig sein. So kann sie z. B., wie in F i g. 1
verwendet, die mit geeigneten Kühlmedien, wie hoch- gezeigt, aus einem einfachen Hohlkegel bestehen,
temperaturbeständigen Ölen oder Salzschmelzen, ge- dessen oberer Durchmesser dem des Nachreaktions-
kühlt werden können. Um Wärmeverluste weitgehend raumes entspricht; sehr zweckmäßig ist auch ein Kegel
zu vermeiden, kann dabei das Kühlmedium auf der 65 mit einem etwas größeren oberen Durchmesser, wie in
Temperatur des eintretenden Gases gehalten werden. F i g. 3 dargestellt. Auch Brennkammern mit zwei
Durch geeignete Formgebung der Zentralelektrode, konischen Teilen, deren Öffnungen gegeneinander
z. B. Ausbildung als Hohlelektrode, kann die Strom- gerichtet und durch ein kurzes zylindrisches Stück
5 6
verbunden sind, können mit gutem Erfolg angewendet Kühlkammer ist nach unten gerichtet. Zur Abwerden (F i g. 4). Wesentlich ist die konische Er- schreckung der Reaktionsprodukte wird eine von der Weiterung eines Teiles der Kammer, durch die der gewünschten Mischtemperatur abhängige Menge KaIt-Rückwirbel und die schnelle Mischung bewirkt werden, gas tangential in die Kammer eingeblasen. Zweck-Eintrittsschlitze und Brennkammer müssen aus hoch- 5 mäßig verwendet man dabei zurückgeführtes Abgas, temperaturbeständigem, gegen die Reaktionspartner das in üblicher Weise über Wärmeaustauscher ab- und Produkte inertem Material bestehen. Sehr gut gekühlt wurde. In manchen Fällen ist es zweckmäßiger, geeignet sind z. B. Sinterkorund, Sintermagnesia, eine Flüssigkeit tangential in die Mischkammer ein-ZrO2, ThO2, BeO, SiC u. dgl. Die zentrale Einführung zudüsen, durch deren Verdampfungswärme die Abeines der Reaktionspartner erfolgt vorteilhaft durch io schreckung erfolgt. Hierfür eignen sich z. B. Wasser, ein in den Konus hineinragendes Rohr aus keramischem organische Flüssigkeiten oder verflüssigte Inertgase, Material. Durch den infolge des Unterdrucks im wie CO2 oder vorzugsweise eine der Abgaskompo-Zentrum der Kammer auftretenden starken Rück- nenten, die verflüssigt wurde, z. B. Cl2, SO2, H2S, NH3. strom der Gase erfolgt momentan eine äußerst inten- Die Trennung der Reaktionsprodukte erfolgt in sive Durchmischung der Reaktionspartner. Hierdurch 15 der üblichen Weise. Die feinverteilten Festkörper, wird ein gleichmäßiges Temperaturniveau in der Kam- die im Abgas suspendiert sind, werden durch Zyklone, mer eingestellt und eine praktisch homogen ablaufende Tuchfilter oder Cottrell-Filter aus dem Gasgemisch Reaktion bewirkt. Der Vorteil dieser Vermischung entfernt, das weiterhin durch Absorption, Kühlung kommt besonders in einer gleichmäßigen Produkt- oder chemische Reaktionen in seine Komponenten qualität feinverteilter fester Stoffe zum Ausdruck, die 20 zerlegt wird. F i g. 1 zeigt eine der möglichen Ausin sehr gleichmäßiger Korngröße anfallen. Dies ist führungsformen der verwendeten Vorrichtung für besonders für die Herstellung von Pigmenten und zwei Reaktionskomponenten.
Füllstoffen erwünscht. Hier bedeutet 1 der elektrische Hochspannungs-
Viele Feststoffe neigen besonders zum Zeitpunkt brenner mit der Gaseintrittskammer 2, dem Entladungs-
ihres Entstehens zum Festsetzen an den Wänden 25 rohr 3 und der Zentralelektrode 4. Die im Brenner 1
des Reaktionsgefäßes, wo sie zum Teil sehr feste aufgeheizte gasförmige Reaktionskomponente gelangt
Krusten bilden, die während der Reaktion laufend über die Eintrittskammer 5 in die konische Brenn-
an Dicke zunehmen. Dadurch werden einmal die kammer 6, wo sie mit der durch Kanal 7 eingeführten
Strömungsverhältnisse in den Reaktoren in un- zweiten Komponente reagiert; 5, 6 und 7 sind als
kontrollierbarer Weise verändert, und andererseits 30 Hohlräume in den aus hochtemperaturbeständigem
besteht bei kontinuierlichem Betrieb die Gefahr des Material bestehenden Block 8 eingearbeitet; 6 kann
völligen Zuwachsens der Rohrquerschnitte. Dieser zusätzlich mit einem abriebfesten Wandbelag oder
häufig beobachtete Nachteil konnte dadurch ver- Einsatz 6a versehen sein. An das Nachreaktionsrohr 9
mieden werden, daß geringe Mengen inerter, im schließt sich die Kühlkammer 13 an, in die über die
wesentlichen kugelförmiger Körper, die bei den hohen 35 Eintrittskammer 12 das Kaltgas eingeführt wird.
Reaktionstemperaturen weder schmelzen, noch ihre Die Reaktionsprodukte verlassen durch 14 die
Härte verlieren, vor Beginn der Reaktion in die Apparatur. Die ganze Apparatur ist von einem
Reaktionskammer gebracht werden. Beim Einblasen Blechmantel 11 umgeben, der mit wärmeisolierendem
der Gase werden diese Körper in spiralenförmigen, Material 10 gefüllt ist.
im wesentlichen ebenen Bahnen mit hoher Geschwin- 4° F i g. 2 ist ein Horizontalschnitt durch die Eintrittsdigkeit an der Brennkammerwand entlanggeführt. kammer 12, der auch für 5 und für 2 (als Vertikal-Sie verhindern so rein mechanisch das Ankrusten der schnitt) gilt. Die Eintrittskammer verleiht in bekannter festen Reaktionsprodukte. Die Menge der Festkörper Weise durch die tangentialen Schlitze 15 dem bei 16 muß so beschaffen sein, daß sie die Strömung in der eintretenden Gas im Innenraum 17 eine Wirbel-Kammer weder stören noch abbremsen. 45 bewegung.
Der Durchmesser der einzelnen Festkörper muß Beispiel 1
mindestens so groß sein, daß eine Austragung aus dem TT „ . ...
der Brennkammer angeschlossenen Reaktionsrohr Herstellung von Titandioxid in Rutilform
ausgeschlossen ist. Er richtet sich demnach nach dem 17, 3 kg TiCl4 wurden stündlich verdampft, auf
spezifischen Gewicht der Körper und der Strömungs- 50 300 0C überhitzt und in der Reaktionskammer
geschwindigkeit, liegt aber auf jeden Fall zwischen nach Fig. 1, die einen oberen Durchmesser von
0,5 und 10 mm. Als Material für die Festkörper eignen 100 mm hatte und 150 g Korundkugeln von etwa
sich besonders kompakt gesinterte oder durch 1,5 mm Durchmesser enthielt, mit 11,4 Nm3/h Luft
Schmelzen hergestellte Körper aus Al2O3, SiO2, TiO2, vermischt und zur Reaktion gebracht. Die Luft war
ZrO2, ThO2, ZrSiO4, BeO, MgO, SiC, Si3N4, TiC, 55 im Hochspannungsbrenner von 6000C auf 11000C
TiB2, ZrB2 oder entsprechenden Mischoxiden. vorgeheizt worden. Die Luft wurde tangential, das
An die Brennkammer schließt sich ein aus hoch- gasförmige TiCl4 zentral in die Brennkammer einfeuerfestem, inertem Material bestehendes Rohr, geführt. Die sich einstellende Reaktionstemperatur vorzugsweise mit kreisförmigem Querschnitt an, betrug 1240° C. In der Mischkammer wurden — nach dessen Verhältnis Querschnitt zu Länge von der ge- 60 einer Verweilzeit von 0,5 Sekunden in der heißen wünschten Verweilzeit abhängt. Zone — die Reaktionsprodukte durch Einblasen von
Durch gute Wärmeisolation ist Sorge getragen, daß kaltem, zurückgeführtem Abgas auf 4000C abgedieses Rohr auf seiner gesamten Länge gleichmäßig schreckt und anschließend im nachgeschalteten auf der Brennkammertemperatur gehalten wird. Zyklon und Staubfilter getrennt. Nach einer Stunde An diese Nachreaktionskammer schließt sich eine 65 fielen 7,1 kg Titandioxid an, entsprechend einer AusKühlkammer an, in der Stufe 4 des Verfahrens abläuft. beute von 97,5 %· Das Pigment hatte eine hohe Deck-Die Kühlkammer ist ähnlich ausgebildet wie die kraft und ausgezeichnete Dispergierbarkeit. 85 GeBrennkammer. Die weite Öffnung des Konus der wichtsprozent des Produktes hatten einen Teilchen-
durchmesser zwischen 0,2 und 0,3 μ. Das Abgas enthielt 29,5% Cl2, 67% N2 und 2,8% O2, daneben Spuren von HCl und Wasserdampf.
B eispiel 2
Hydrolyse von SiCl4 mit Wasserdampf
In einer Stunde wurden 25,5 kg SiCl4 verdampft, auf 30O0C aufgeheizt und zentral in die Brennkammer eingeführt, in die wirbeiförmig 5,6 kg Wasserdampf eingeblasen wurden, die im Hochspannungsbrenner auf eine Temperatur von 100O0C gebracht worden waren. Die Reaktionstemperatur lag bei 1060° C. Die Abschreckung und nachfolgendeTrennung der festen und gasförmigen Reaktionsprodukte erfolgte in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise. Es wurden 8,8 kg eines sehr feinteiligen SiO2 erhalten, dessen Teilchendurchmesser überwiegend (etwa 75 %) unterhalb 0,05 μ lag. Die Ausbeute, bezogen auf eingesetztes SiCl4, betrug dementsprechend 98%· Das Abgas bestand zu 97,0% aus HCl, der Rest war Wasserdampf.
Beispiel 3
Reduktion von TiCl4 mit Wasserstoff zu TiCl3
Während einer Stunde wurden 19 kg TiCl4 verdampft und im Hochspannungsbrenner auf 12000C aufgeheizt. In einem zweiten Hochspannungsbrenner wurde 1 Nm3 Wasserstoff im gleichen Zeitraum ebenfalls auf 1200° C gebracht. In der konischen Brennkammer, in die TiCl4 wirbeiförmig und H2 zentral eingeführt wurde, fand die Reduktion zu TiCl3 bei 800° C statt. Die Reaktionsprodukte wurden nach einer Verweilzeit von 1 bis 2 Sekunden auf 200° C abgeschreckt und anschließend getrennt.
Insgesamt wurden 13,1 kg TiCl3 in der violetten Blättchenform erhalten, entsprechend einer Ausbeute von 85 %> bezogen auf TiCl4. Abgaszusammensetzung: 83,5% HCl, 14,5% TiCI4, 2% H2.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Durchführung von Gasphasenreaktionen bei hohen Temperaturen unter Vorwärmung mindestens eines Reaktionspartners auf etwa 500 bis 8000C, dadurch gekennzeichnet, daß man zumindest einen der vorgewärmten Reaktionspartner in an sich bekannter Weise mit hoher Geschwindigkeit wirbeiförmig in ein zylindrisches Rohr bzw. zylindrische Rohre einführt und in bekannter Weise durch Zufuhr elektrischer Energie unter Anlegen einer hohen Spannung — vorzugsweise 2 bis 10 kV — auf die gewünschte Temperatur bringt, wobei die mit der Temperatur ansteigende Leitfähigkeit der gas- bzw. dampfförmigen Reaktionspartner durch Zusatz leicht ionisierbarer Gase unterstützt wird, und man anschließend den oder die erhitzten Reaktionsteilnehmer wiederum wirbeiförmig über eine sich trichterförmig erweiternde, senkrecht stehende Brennkammer mit einer Geschwindigkeit von mindestens 12m/sec einführt, wobei in der Brennkammer abriebfeste, chemisch inerte, annähernd runde Körper von 0,5 bis 10 mm Durchmesser in kreisender Bewegung an der Wand der Brennkammer gehalten werden, und daß man schließlich das Reaktionsgut über eine Nachreaktionskammer einer Kühlkammer zuführt, in der das Reaktionsgut in bekannter Weise wirbeiförmig mit kalten Gasen bzw. Flüssigkeiten vermischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Ionenbildung angegebene Hilfsgas durch oder um die zentralen Elektroden zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte in an sich bekannter Weise durch ein rückgeführtes kaltes Reaktionsgas abgekühlt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 757/402 11.65 © Bundesdruckerei Berlin
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