DE2108939A1

DE2108939A1 - Fotoleitfähiger Aufzeichnungsträger und Verfahren zur Bilderzeugung

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Publication number: DE2108939A1
Application number: DE19712108939
Authority: DE
Inventors: Michael Brighton; Radler Richard William Penfield; Hacke« Charles Frederick Williamson; N.Y. Smith (V.StA.)
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1971-02-26
Filing date: 1971-02-25
Publication date: 1972-09-14
Also published as: NL171385B; GB1337228A; NL7102641A; FR2127347A5; DE2108939B2; NL171385C; BE763541A; GB1343671A; JPS5617657A; CH567744A5; JPS5853943B2

Description

Fotoloitfähiger Aufzeichnungsträger und Verfahren zur Bilderzeugung

Die Erfindung betrifft einen fotoleitfähigen Aufzeichnungsträger und ein Verfahren zur elektrofotografischen Bilderzeugung unter Verwendung dieses Aufzeichnungsträgers.

Bei der Elektrofotografie wird ein elektrofotografischer Aufzeichnungsträger, der mit einer fotoleitfähigen Isolierstoff schicht versehen ist, auf seiner Oberfläche gleichmäßig elektrostatisch aufgeladen. Dann wird er mit einem Bildmuster aktivierender elektromagnetischer Strahlung, beispielsweise mit Licht, bestrahlt, wodurch seine Ladung in den bestrahlten Flächenteilen der föt öle it fälligen Isolierstoffschicht abgeleitet und ein latentes elektrostatisches Bild der nicht bestrahlten Bereiche erzeugt wird. Dieses latente elektrostatische Bild kann dann durch Aufbringen fein verteilter elektroskopißcher Zeichenteilchen auf die Oberfläche der fotoleitfähigen Isolierstoffschicht zu einem sichtbaren Bild entwickelt werden.

Eine fotoleitfähige Schicht zur Vorwendung bei der Elektrofotografie kann beispielsweise eine aus einer einzigen Komponente bestehende homogene Schicht aus glasförmigem Selen äein* ferner kann auch eine Schicht mit einem Fotoleiter und einer

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weiteren Komponente vorgesehen sein. Eine mit mehreren Anteilen aufgebaute fotoleitfähige Schicht für die Elektrofotografie ist durch die US-Patentschrift 3 121 006 bekannt, sie besteht aus mehreren Bindeinittelschichten, die fein verteilte Teilchen einer fotoleitfähigen und anorganischen Verbindung, dispergiert in einem elektrisch isolierenden organischen Harzbindemittel, enthält.In der handelsüblichen Form enthält die Bindemittelschicht Teilchen aus Zinkoxid, die in einem Harzbindemittel gleichmäßig dispergiert sind. Diese Schicht ist auf eine Papierunterlage aufgebracht.

Bei den bekannten Bindemittelplatten, wie sie auch durch die vorstehend genannte Patentschrift bekannt sind, besteht das Bindemittel aus einem Material, welches injizierte Ladungsträger, die durch die fotoleitfähigen Teilchen erzeugt wurden, nicht transportieren kann. Daher müssen die Anteile der Schicht, d.h. die fotoleitfähigen Teilchen, in gegenseitiger Berührung in der Schicht verteilt sein, um eine Ladungsableitung zu ermöglichen, wie sie für die zyklische Anwendung eines Aufzeichnungsträgers erforderlich ist. Bei der bekannten gleichmäßigen Dispersion der fotoleitfähigen Teilchen ist normalerweise eine relativ hohe Volumenkonzentration des Fotoleiters von bis zu 5O>6 oder mehr erforderlich, um eine ausreichende gegenseitige Berührung der fotoleitfähigen Teilchen für eine schnelle Entladung zu gewährleisten. Es hat sich jedoch ge— zeigt, daß hohe Fotoleiteranteile in den Bindemittelschichten aus Kunstharz eine Störung der physikalischen Gleichmäßigkeit des Kunstharzes zur Folge haben, wodurch die mechanischen Eigenschaften der Bindemittelschicht wesentlich verschlechtert werden. Schichten mit hohen Fotoleiteranteilen zeichnen sich oft durch eine spröde Struktur mit wenig oder keiner Flexibilität aus. Wird die Fotoleiterkonzentration andererseits wesentlich unter ca. 50 Volumenprozent verringert, so ergibt sich eine kleinere Entladungsgeschwindigkeit, die eine zyklische oder wiederholte Bilderzeugung bei hcter Geschwindigkeit schwierig oder unmöglich macht.

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Durch die US-Patentschrift 3 121 007 ist ein weiterer fotoleitfähiger Aufzeichnungsträger bekannt, der eine aus zwei Phasen gebildete fotoleiti'ähige Bindeiaittelschicht aufweist. Diese enthält fotoleitfähige Isolierstoff teilchen, die in einer homogenen, fotoleitfähigen Isolierstoffmatrix dispergiert sind. Der Fotoleiter hat die Form eines teilchenförmigen, fotoleitfähigen, anorganischen und kristallinen Pigmentstoffs, dessen Anteil ganz allgemein mit 5 bis 80 Gewichtsprozent angegeben ist. Die Entladung durch Lichteinwirkung soll durch die Kombination von Ladungsträgern erfolgen, die einerseits in der Matrix erzeugt, andererseits aus dem fctoleitfähigen, kristallinen Pigmentstoff in die fotoleitfähige Isolierstoffmatrix injiziert werden.

Durch die US-Patentschrift 3 037 861 ist es bekannt, daß Polyvinylcarbazol eine gewisse Empfindlichkeit für langwelliges Ultraviolettlicht hat und daß sein Empfindlichkeitsspektrum in den sichtbaren Bereich durch Hinzufügung von Sensitivierungsfarbstoffen erweitert werden kann. So können auch weitere Zusätze wie z.B. Zinkoxid oder Titandioxid zusammen mit Polyvinyl-^ carbazol verwendet werden. Dabei wird das Polyvinylcarbazol als Fotoleiter verwendet, unabhängig davon, ob zusätzliche Stoffe zur Vergrößerung seines Empfindlichkeitsspektrums vorhanden sind»

Außer den vorstehend beschriebenen wurden auch besondere Schichtstrukturen bekannt, die hauptsächlich für die Reffexbilderzeugung bestimmt sind. Gemäß der US-Patentschrift 3 165 405 kann eine aus zwei Schichten gebildete Bindemittelstruktur mit Zinkoxid für die Reflexbilderzeugung verwendet werden. Dabei sind zwei separate und aneinaiider-liegende fotoleitfähige Schichten mit unterschiedlichen Empfindlichkeitsspektren vorgesehen, um eine bestimmte Bilderzeugungsfolge nach dem Reflexverfahren durchzuführen. Bei dieser Anordnung werden die Eigenschaften mehrerer fotoleitfähiger Schichten genutzt, um die gemeinsamen Vorteile der unterschiedlichen EmpfindlichkeitsE-j-.ektren mehrerer Schichten zu realisieren,

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Aus der vorstehenden Erläuterung der bekannten zusammengesetzten fotoleitfähigen Schichten geht hervor, daß bei einer Schichtstruktur die Fotoleitfähigkeit bei'Lichteinwirkung durch Ladungstransport durch die fotoleitfähige Schicht hindurch hervorgerufen wird, wie es beispielsweise bei glasförmigem Selen (und anderen homogenen Schichtarten) der Fall ist. Bei fotoleitfähigen Bindemittelstrukturen, die inaktive, elektrisch isolierende Kunstharze enthalten, wie sie durch die US-Patentschrift 3 121 006 bekannt sind, ergibt sich die Fotoleitfähigkeit oder der Ladungstransport durch hohe Anteile des fotoleitfähigen Pigmentstoffs, so daß die fotoleitfähigen Teilchen einander gegenseitig berühren. Bei in einer fotoleitfähigen Matrix dispergierten fotoleitfähigen Teilchen gemäß der US-Patentschrift 3 121 007 tritt eine Fotoleitfähigkeit durch die Erzeugung von Ladungsträgern in der llatrix und in den fotoleitfähigen Pigmentstoffteilchen auf,

Die bekannten Anordnungen erfordern einen bestimmten Hechanismus der Entladung in der fotoleitfähigen Schicht, weisen im allgemeinen jedoch den gemeinsamen Nachteil auf, daß die fotoleitfähige Schichtoberfläche während der Bilderzeugung den Umgebungseinflüssen ausgesetzt ist. Insbesondere bei der zyklischen Xerographie treten Reibungseinflüsso, chemische Einflüsse, Wärmeeinwirkung und mehrfache Lichteinwirkungen infolge der zyklischen Anwendung auf. Diese Effekte haben eine allmähliche Verschlechterung der elektrischen Eigenschaften der fotoleitfähigen Schicht zur Folge, wodurch auf den Bildern Flächendefekte und Kratzer des Aufzeichnungsträgers wiedergegeben werden. Ferner bilden sich lokale Bereiche bleibender Leitfähigkeit, die keine elektrostatische Ladung mehr speichern ' können, außerdem tritt eine hoho Dunkelentladung auf.

Außer den vorstehend aufgezeigten Problemen ist es bei diesen fotoleitfähigen Schichten erforderlich, daß der Fotoleiter entweder die gesamte Schicht ausmacht, wie es bei glasigem Selen der Fall ist, oder daß vorzugsweise ein hoher .Anteil fotoleitfähigen Materials in einem Bindemittel vorhanden ist.

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Dadurch, daß eine fotoleitfähige Schicht insgesamt oder zum größten Teil aus fotoleitfähigem Material bestehen muß, sind die physikalischen Eigenschaften insbesondere eines trommel- oder bandförmigen Aufzeichnungsträgers weiter eingeschränkt, da beispielsweise die Biegsamkeit und die Anhaftung des Fotoleiters an einer tragenden Unterlage, in erster Linie durch die physikalischen Eigenschaften des Fotoleiters bestimmt sind, nicht jedoch durch das Kunstharz oder das Matrixmaterial, welches vorzugsweise mit einem nur geringen Anteil vorhanden ist.

Eine weitere Art einer aus mehreren Anteilen bestehenden lichtempfindlichen Schicht hat eine Schicht aus fotoleitfähigera Material, die mit einer relativ dicken Plastikschicht bedeckt und als Schichtstruktur auf eine tragende Unterlage aufgebracht ist.

Eine solche Konfiguration eines Aufzeichnungsträgers ist beispielsweise durch die US-Patentschrift 3 041 166 bekannt, sie besteht aus einem auf einer Schicht aus glasigem Selen angeordneten transparenten Plastikmaterial, diese Doppelschicht ist auf einer tragenden Unterlage angeordnet. Das Plastikmaterial soll eine große Eindringtiefe für Ladungsträger der gewünschten Polarität haben. Bei der Bilderzeugung wird die freie Oberfläche des transparenten Plastikmaterials elektrostatisch mit einer vorgegebenen Polarität aufgeladen. Dann wird die Anordnung mit aktivierender Strahlung belichtet, die in der fotoleitfähigen Schicht ein Loch-Slektron-Paar erzeugt. Das Elektron bewegt sich durch die Plastikschicht und neutralisiert eine positive Ladung auf ihrer freien Oberfläche, wodurch ein elektrostatisches Bild erzeugt wird. In der US-Patentschrift 3 041 166 sind jedoch keine Plastikstoffe aufgeführt, die eine solche Funktion ermöglichen, die angegebenen Beispiele beschränken sich auf solche Strukturen, bei denen ein Fotoleiter für die Oberschicht verwendet ist. Durch die französische Patentschrift 1 577 855 ist eine für spezielle Zwecke dienende, zusammengesetzte fotoleitfähige Aufzeichnungsanordnung bekannt,

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die insbesondere zur Reflexbilderzeugung mit polarisiertem •Licht geeignet ist. Ein Ausführungsbeispiel hat eine Schicht dichromatischer, organischer fotöleitfähiger Teilchen, die In bestimmter Orientierung angeordnet sind. Diese Schicht befindet sich auf einer tragenden Unterlage und ist mit einer Schicht aus Polyvinylcarbazol versehen. Bei Aufladung und Einwirkung von Licht, das senkrecht zur Orientierung der dichromatischen Schicht polarisiert ist, sind die dichromatische Schicht und die Polyvinylcarbazolschicht durchlässig für dieses Licht. Wenn das polarisierte Licht auf den weißen Hintergrund eines zu kopierenden Schriftstücks fällt, so wird es depolarisiert, durch die Schichtstruktur hindurch reflektiert und durch das dichromatische fotoleitfähige Material absorbiert. Bei einer anderen Ausführungsform ist der dichromatische Fotoleiter in orientierter Anordnung in der Polyvinylcarbazolschicht dispergiert.

In Anbetracht der speziellen Ausbildungen und der begrenzten Anwendungsiaöglichkeiten der bekannten Aufzeichnungsträgor ist leicht zu erkennen, daß ein Bedarf für einen allgemein anwendbaren Aufzeichnungsträger besteht, der annehmbare Fotoleitfähigkeitseigenschaften aufweist und zusätzlich eine außergewöhnliche physikalische Festigkeit und Biegsamkeit hat, so daß er auch bei schneller und zyklischer Anwendung ohne zunehmende Verschlechterung der Bilderzeugungseigenschaften infolge Abnutzung, chemischer Einflüsse und Lichtalterung angewendet werden kann.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Aufzeichnungsträger zu schaffen, der diese Eigenschaften aufweist und insbesondere eine wirksame Erzeugung von Ladungsträgern durch Lichte inwirkung sowie den Transporc solcher Ladungsträger ermöglicht. Ferner soll ein Verfahren zur Bilderzeugung mit einem derartigen Aufzeichnungsträger geschaffen werden.

Ein Aufzeichnungsträger mit fotoleitfähiger Isolierstoff schicht ist zur Lösung dieser Aufgabe erfindungsgemäß derart ausgebildet,

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daß die fotoleitfähig Isolierstoffschicht eine Bindemittelschioht 1st, die aas in eine« elektrisch aktiven organischen Matrixmaterial diepergierten und nioht orientierten fotoleitfShlgen Teilehen besteht, welche bei Lichteinwirkung zur Bildung von Defektelektronen angeregt werden und diese in das sie aufnehmende und ihren Transport ermöglichende Matrix- «aterial injizieren, und daß der Anteil der fotoleitfahigen Teilchen O, 1 bis 5 Volumenprozent der Bindemittelschiobt beträgt.

Ein erf indungsgemlBer Aufzeichnungstrfiger hat also eine lichtempfindliche Schicht, die aus nicht orientierten, foto« leitfähig« Teilchen in eine« elektrisch aktiven organischen Bindemittel oder Matrixmaterial besteht. Die fotoleitflhigen Teilchen müssen in der Lage sein, bei Lichtanregung Defektelektronen zu erzeugen und diese in das elektrisch aktive organische Material zu injizieren. Als Matrixmaterial kann ein transparentes organisches ₉ polymere« oder nichtpolymeres Material vorgesehen sein, das die Strahlung des jeweils angewendeten Strahlungsbereichs nicht absorbiert, jedoch in der Hinsieht aktiv ist, daß es die Injektion duroh Lichtanregung erzeugter Defektelektronen aus den fotoleltffihigen Teilehen ermöglicht und sie weitertransportiert· Bei einer vorzugsweisen Ausfunrungsform der Erfindung sind die fotoleitfBhigen Teilchen in dem aktiven Matrixmaterial dispergiert.

Das aktive, organische Matrixmaterial soll In dem zur Bestrahlung angewendeten Yellenllngembercleh nicht als Fotoleiter wirken. Wie bereits ausgeführt, werden duroh Lichtanregung in den fotoleitflhigen Teilehen Loch» Elektron-Paare erzeugt und in das aktive Matrixmaterial injiziert,welches sie transportiert.

Ein AusfÜhrungsbeispiel eines erfindungsgemaßen Aufzeichnungsträgers hat eine tragende unterlage beispielsweise ans einem leitfShigen Material und eine darauf aufgebrachte Bindemittelschicht. Die Bindemittelschicht kann beispielsweise Teilchen aus trigonalam Selen innerhalb einer transparenten, polymeren

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Schicht enthalten, die die Injektion tob Defektelektronen sowie deren Transport ermöglicht. Das transparente, aktiv« (polymere) Matrixmaterial ermöglicht die' Nutzung des Torteils eines extrem geringen Fotoleiteranteile, vie es bisher bei bekannten Aufzeichnungsträgern nicht möglich war. Es können ferner bestimmte Matrixmaterialien verwendet werden, die einen hohen Wirkungsgrad hinsichtlich der tadungstr&gerinjektion und deren Transport haben* Ferner kann ein erfindungsgem&Ber Aufzelohnung8tr8ger zyklisch wiederholt angewendet werden. Ein solcher Anwendungsfall ist beispielsweise die Xerographie» bei der üblicherweise ein Bilderzeugungezyklus aus Ladung, optischer Projektion und Bildentwicklung besteht· Ein Bilderzeugungsverfahren kann beispielsweise derart ausgebildet sein, daß die freie Oberfläche der Bindemittelsehicht gleichmäßig elektrostatisch aufgeladen und mit bildmäßig verteilter aktivierender Strahlung bestrahlt wird, die von den fotoleitfähig«» Teilchen absorbiert wird und die das Matrixmaterial nicht absorbiert, so daß durch Lichtanregung in den fotoleltfJihlgen Teilchen erzeugte Defekt* elektronen in das Matrixmaterial Injiziert und darin transportiert werden und auf der freien Oberfläche ein latentes elektrostatisches Bild entsteht.

Die Erfindung wird im folgenden anhand in den Figuren dargestellter AusfUhrungsbeispiel von Aufzeichnungstrigern sowie deren Eigenschaften beschrieben· Es zeigern

Fig. 1 ein« graphische Darstellung der Lichtempfindlichkeit

abhängig vom elektrischen Feld für ein aktives Material allein und in Verbindung mit einem Fotoleiter,

Fig. 2 eine Darstellung ähnlich Fig. 1 fur ein zweites aktives Material,

FIg, 3 eine graphische Darstellung des Absorptionsspektrums von Polyvinylcarbazol,

Flg. 4 eine grahihe Darstellung des Absorptionsspektrums des Pyrans,

Fig. 5 die Empfindliohkeitsspektren dreier fotoleitfäniger

Stoffe,

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Fig. 6 das AbaorptionsspektriM des Perylene,

Flg. 7 ein AusfUhrungsbeispiel eines erfindungegeaäßen Aufzeichnungsträgers ,

Flg. 8 eine graphische Darstellung der Entladungeeigenschaitt

eines erfindungsgomäßen Aufzeiohnungeträgere bei positiver und negativer Coron*~Aufladung,

Flg. 9 eine graphische Darstellung ά»τ Eatladungseigensehaftan einer anderen Ausftihruagaforn eines erfinrtwgifgemgften Aufzeichnungsträgers für positive und negative Corona* Aufladung und

Flg. 10 die Eigenschaften eines erflndungsgeafißen Aufzeichnungsträgers bei wiederholter zyklischer Verwendung und verschiedenen Beetrahlungswellenlangen.

Ein Fotoleiter ist ein Katerial» welches in einem beatiserten ZdchtwellenlSngenbereleh elektrisch lichteagfindltch ist. Dies bedeutet» daß seine elektrische Leitfähigkeit durch Absorption elektromagnetischer Strahlung Innerhalb eines Yellenllngenbereichs oerklleh ansteigt. Diese Definition 1st deshalb erforderlich» weil eine große Anzahl arceatisoher, organischer Verbindungen existiert» die bekanntlich oder vermutlich bei Einwirkung stark absorbierter ultravioletter Strahlung» Röntgenstrahlung oder Gejaaaetrahlung Fotoleitföhigkeit zeigen. Die Fotoleitfähigkeit organischer Stoffe ist eine geläufige Erscheinung. Praktisch eile stark konjugierten organischen Verbindungen zeigen einen gewissen (trad der Fotoleitfähigkeit bei Einstellung geeigneter Bedingungen. Die meisten dieser organischen Stoffe sind in erster Linie für ultraviolette Strahlung empfindlich. Dies wird Jedoch kommerziell nur geringfügig ausgenutzt» die Empfindlichkeit dieser Stoffe für kurze Wellenlängen ist für die Kopie von Schriftstücken oder zur Farhreproduktlon nicht besonders geeignet« Da die organischen Verbindungen also hauptsächlich eine Fotoleitfähigkeit bei Anregung durch kurzwellige Strahlung zeigen» ist es erfordörlloh, daß 1» Zusaaneahang mit der Erfindung die Bezeichnung "Fotoleiter* oder "fotoleitfähig" nur solche Stoff« betrifft, die tatsächlich eine enteprachendu E»pfIndlichkelt

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in desjenigen ¥e21enlgngenbereleh «eigen, der zu Ihrer Funktion als Aufzeichnungsträger angewendet «erden soll.

Das aktive Materiel, welches auch als aktives Katrlsuttarlal bei Verwendung als Matrix für eine Blndemlttelsehlcht bezeichnet wird» 1st ei» alaht fotoleltfShiges Material, welehes ein* Injektion durch Liehtanrögoßg erzeugter Defektelektronen bzw· LSeher aus der f otoleitfShigen Sahleht von »Mindest tOJf bei Feldern von ca· 2 χ 1Cr Volt/cm eraöglloht. J^amta Material ermöglicht ferner einen fransport der ladungsträger Ober asirsdndest 10 ■ @n bei eines Feld ve» sieht sehr als ca· 10 Volt/c». Außardes 1st es durchläasig für Strahlung des angewendeten YtHenlängenberelehes.

Bas aktive Material _# das geaSß der Erfindung auf der fcrfco» leltfShlgen Sriäiölit angeortSn^t tzt_t ist Insoirsit als ein leolator sti l^selenn@n» als eiisa aufgebracht© elektrostatische Ladung bei F@2ilen einer S^aMiSBgaelmrirkung nicht abgeleitet wird» zufiladsEt &l@lit ait einer Geeciartüdlgkeit, dia die Erxattgung und ^wiiel^itasg mimts elektrostatlsehan latenten Bildes verhindert· litg bed^otst» dall der spezifisch· widerstand dies Haterl&ls iiMisiitst ®m· 10¹⁰ Otaßsx betragen soll·

Wie fivis den ^^Fstehendeii Asmfia&nm^n hervorgeht · zeigen die fleleten -fi'i* di@ dcfeiTö Sdhleht eines erf iiktMagsgesifien luf-

verwendbar«]! Stoffe als Bebenkung auch

FntcsleltfSMjgtcelt, wenn sie eine Strahlimg absorbieren , derem VellenUBge ansr elektoonlsohen Anregung geeignet

ist. Ein solches Termiten b®l kssrseß ¥ellen3ÜBngen_y die außerhalb des Spektra»* für den vesrwandAtesi Fotoleiter liegen» 1st für die Funktion, des iufzelshnisigstrSgere unwesentlloh· Bekanntlioh ku0 Stralsiimg absorbiert werden» int eine Foto« leitfähigkeit anzuregen, da Jedooh eine DurohlSsslgkelt des aktiven Materials für die verwendete Strahlung vorausgesetzt wird, kamt es die Lichtaapftadliahkelt des gers in dem .verwentls'ien Strahlungsbereioh niehfc wesentlioh

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Der Grund dafür, daß das aktive Material transparent sein muß, ergibt sich aus der Tatsache, daß bei allen praktischen Bedingungen die Wirksamkeit der Fotoinjektion aus dem Fotoleiter In das aktive Material infolge einer durch den Fotoleiter absorbierten sichtbaren Strahlung die eigene Lichtempfindlichkeit des aktiven Materials in Jedem Yellenlangenbereioh, sei er sichtbar oder unsichtbar, bei weitem übertrifft« Dies 1st in den Fig. 1 und 2 dargestellt, die einen Vergleich der Abhängigkeit der XnjektionsempfIndllehkeit des Fotoleiters Selen In Verbindung mit typischen aktiven Stoffen und der eigenen FotoleitfShigkelt zweier aktiver Stoffe, Polyvinylcarbazol und Polyvinylpyren vom elektrischen Feld Jeweils bei Wellenlängen hoher Empfindlichkeit zeigt· Die Kurven für Polyvinylcarbazol und Polyvinylpyren in Flg. 1 und 2 erhält man mit Proben von 20 Mikron Stärke auf einer Aluminlumunterlage, die nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren hergestellt sind« Die Kurven für die Schiohtstrukturen derselben Materialien mit einer 0,4 Mikron starken glasigen Selenschicht zwischen dem aktiven Material und der Unterlage entsprechen der In Fig. 9 gezeigten Struktur und ergeben sieh nach dem Verfahren gemäß Beispiel 3. Die in FIg* 1 und 2 gezeigten Kurven stellen den xerographischen Gewinn G als Funktion des anliegenden Feldes dar. Der xerographische Gewinn wird mit folgender Formel aus der Anfangsentladungsgeschwindigkeit berechnet ί

<dv/*t)

Dabei 1st X der einfalle»*· Photonenfluß, 4 die lücke der Schicht, £ die elektrisch« Dielektrlzitätskcastante und e die elektronisch· τ**«|_τ El* xerograpniecher Gewinn alt dem Wert ergibt SlCh₉ wer» ein Ladungsträger pro Photon angeregt und durch die Schicht bewegt wird· Aus Fig. 1 und 2 ist zu ersehen, daß die EigenfotoleitfMhigkelt der aktiven Materialien bei der Wellenlänge ihrer Spitxenabsorption (Ultraviolettanregung) einen Gewlm ergibt, der wesentlich niedriger als derjenige der Kweiphaslgen Stutur alt wirksamen fotoleltfählgen Stoffen

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1st· Bel ScMchtetnikturen mit dünnen Selenschichten und geeigneten aktiven Materialien sind Gewinne von ca. 0,7 bei einen Feld von ca. 10 Volt/cm möglich, wobei eine Anregungswellenlange im sichtbaren SpektruB (4000 bis 6000 AngstrÖmeinheiten) verwendet wird. Aus den Fig· 3 und 4 geht ferner hervor, daß die vorstehend genannten aktiven Materialien höchstens eine vernachlässigbare Entladung zeigen« wenn sie mit einer Üchtweilenlänge bestrahlt werden, die in der Xerographie angewendet wird und beispielsweise 4000 bis 8000 Angströmeinheiten beträgt. Die mit einer sweiphasigen Struktur mögliche Verbesserung der Leistung kann am besten realisiert werden, wenn das aktive Material durchlässig für die Strahlung in einem Bereich ist, in dem der Fotoleiter verwendet werden soll· Jegliche Absorption dieser erwünschten Strahlung durch das aktive Material verhindert die Einwirkung dieser Strahlung auf die fot öle it fähige Schicht, also an einer Stelle, v/o sie genutzt werden soll« Daraus ergibt sich» daß vorteilhaftsrweise nur solche aktiven Stoffe verwendet werden sollen, die in denjenigen Wellenlängenbereieii, in dem der Fotoleiter seine Hauptexapfindlichkait hat und daher verwendet werden soll, durchlässig sind.

Amrendungsfälle, bei a&nen eine vollständige Durchlässigkeit Im sichtbaren Bereich des Spektrums für das aktive Material nicht erforderlich ist, sind beispielsweise die selektive Aufzeichnung schmalbandlger Strahlungen, z.B. von Lasern» die Auswertung vm Spcktraluiustern und möglicherweise farbige Xerographie wie z.B. die Vervielfältigung farblich kodierter

Formulare.

In den Flg. 3» 4 und 6 1st die bekannte Absorptionswirkung der aktiven Stoffe Polyvinylcarbazol* Pyrer* und Ferylen dargestellt· Fig. 5 zeigt die xerograpthisehen Empfindlichkeitsspektren für drei typische Kombinationen aus Fotoleiter und aktiver Katrix, Die Fiipfinölichkelt für eine Kombination aus amorphem Selen und Polyvinylcarbazol 1st für eine 0/4 Hikrcn starke Schicht aus amorphem Selen dargestellt» die ajf einer

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ZQ Hikron starken Schicht aus Polyvinylcarbazol angeordnet ist. In einem Polyvinylcarbazolbindemittel sind die X-Form »etallfreien Phthalocyanine und trigonalen Selene »it einer Konzentration von ca. 3051 (VolusiQnanteil Phthylocyanin) und ca. 100t1 (Volumenanteil trigonalea Selen) enthalten. Sie Bindemittelstrukturen mit der X-Form metallfreien Phthalocyanine und trigonalen Selens in Polyvinylcarbazol sind eingehender an anderer Stelle beschrieben· Beide Bindemittelschichten haben «Ine Dicke von ca. 20 Mikron. Wie aus den Fig» 3,4,5 und 6 hervorgeht, sind gewisse Kombinationen aktiver Materialien und verschiedener Fotoleiter besonders gut fur die selektive Ausnutzung des Empfindlichkeitεspektrums geeignet.

In Fig· 7 ist ein Aufzeichnungsträger 10 in Plattenform dargestellt, der auf einer tragenden Unterlage 11 eine Bindemittelschicht 12 enthält» auf der eine aktive Schicht 15 angeordnet ist. Die Unterlage 11 besteht vorzugsweise aus einem leitfähigen Material. Geeignete Stoffe sind beispielsweise Aluminium, Stahl, Messing o.a., Die Unterlage kann starr oder flexibel sein und (Jede geeignete Sicke haben· Beispielsweise kann sie als flexibles Band oder Hülse, als Blatt» Streifen, Platte» Zylinder und Trommel ausgebildet sein» Me tragende Unterlage kann aus mehreren Komponenten bestehen» beispielsweise kann auf einer Papierunterlage eine dünne leitfÄhige Schicht vorgesehen sein, ferner kann auf einer Kunststoffunterlage eine dünne und leitfällige Schicht aus Aluminium oder Kupferiodid vorgesehen sein, schließlich kann auoh Ulms verwendet werden» das mit einer dünnen und leitfShigen Schient aus Chrom oder Zinnoxid Überzogen ist.

Dia Bindemittelschicht 12 enthält fotoleitfähig© Teilehen 30» die beliebig und ohne Orientierung in dem Bindemittel 14 dispergiert sind. Die f otoleitf ähigen Teilchen können «us jedes geeigneten anorganischen oder organischen Fotoleiter und Mischungen solcher Fotoleiter bestehen. Zu den anorganischen Stoffen gehören anorganische kristalline Verbindungen und anorganische fotoleitfähig© Slasarten» Typiaohe anorganische

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kristalline Verbindungen sind Cadmiwunilfoselenld, Csdrnii ••ltiiid_f Cadmiumsulfid und Mischungen dieser Stoffe. Typische anorganische fotoleitfShige eiasarten sind amorphe» Selen, ferner Selenlegieriingen vie Selen-Tellur und Selen-Arsen. Selen kann auch in einer kristallinen Fox« -verwendet werden, die als trigonales Selen bekannt ist* Typisch© organische fotoleitflhige Stoffe sind Phthalocyaninpigmentstoffe, beispielsweise die X-Form aetallfreien Phthalocyanine, besehrieben in ά»τ US-Patentschrift 3 357 989» Metallphthalooyanine wie Kirpferphthalocyenln, Chinacridone» erhitltlieh unter der Bezeichnung Honastral Red, Konastral Violet und Monaetral Red T von DuPont, substituierte 2_#4-Diaminatrie*ine, besehrieben in der US-Patentschrijft 3 445 227» Triphenodioxazine, beschrieben in dar US-Patentschrift 3 442 731* aenrkeraige aromatische Chinone, ernlltlloh von der Allied Chesioal Corporation unter der Beseiehoung Xndofast Double Scarlet_? Indofaet Tiolet Lake B, Indofast Brilliant Scarlet und 2nd@fast Ormng». Die vorstehend genannten Fotoleiter sind lediglich Beispiele fur verwandtere Stoffe, die die issahl aSgüefae? Stoffe in Keeiner Weise einschränken. Die arSfie der fotolQitfaMgan Teilehen ist sieht besonders kritisch, besonders gute Brgttbnisse zeigen sich jedoch sit Teilchen sit einer Srößft wem, e*. O₉OI bis 1,0 Mikron«

Wie bereits ausgeführt, wird das fotoleitfähig* Material bei einen erfindimgegeaäSen Aufzeichmmgeträger in nicht orientierte? Anordnung verwendet. Hierunter ist zu verstehen, daß der Pigaentstoff bzw. das f&toleltfShige Material hinsichtlich der anregenden elektromagnetischen Strahlung isotrop ist, d.h. es 1st fOr jede Polarisation der anregenden Strahlung in gleicher Weise empfindlieh. Das aktive Matrixmaterial 14 kann jedes geeignete transparente organische polymere oder niohtpolToere Material enthalten, das einen Transport der injizierten und durch Xdehtsnregung erzeugten und von dem fotoleitfähigen Pigmentstoff abgegebenen Defektelektronen ermuglieht» so daS diese die Sohiontoberfllehe selektiv entladen k&raen. Polymere «it df,f»s*n Eigenschaften enthalten wiederholt auftrettnda lüinlisites eines mehrkernigen aromatische

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Kohlenwasserstoffs, der auch Fremdatome enthalten kann, beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel. Typische Polymere sind Polyvinylcarbazol (FVK), Poly-1 «vinylpyren (PYP), Polymetbylenpyren land N-substituierte polymere Aerylsäureaaide des Pyrens. Typische nichtpolymere Stoffe sind Carbazole N-Äthyrearbazol, H-Phenylearbazol, Pyren, Tetraphen, 1-Acetylpyren, 2,3-Benzoehrysen, 6,7~Benzopyren, 1-Broraopyren, 1-lthylpyren» 1-Methylpyren, Perylen, 2-Phenylindol, Tetracen, Picen, 1,3,6,8-Tetraphenylpyren, Chrysen, Fluoren, Fluorenon, Phenathren, TriphenylenjV^e-Dibeiizanthraoen, 1,2,3,4-Dibenzanthraoen, Benzopyren, Benzochrysen, Anthrachinon, Dibenzothiophen und Naphthalin, Außer diesen Stoffen sind auch geeignete Kisehungen aktiver polymerer Stoffe und/oder aktiver nichtplymerer Stoffe verwendbar·

Jedes geeignete Polymer (ein Polymer ist ein großes Molekül mit sieh wiederholenden kleinen, gleichartigen chemischen Einheiten), dessen Wiederholungseinheit den geeigneten aromatischen Kohlenwasserstoff wie z.B. Carbazol enthält und das eine Injektion von Defektelektronen sowie deren Transport ermöglicht, kann verwendet werden. Die für die aktive Schicht verwendeten Polymere werden durch die Erfindung nicht eingeschränkt· Polyester, Polysiloxane, Polyamide, Polyurethane «end Epoxyharze sowie Copolymere in Blockform, regelloser Form oder zusammengesetzter Form (mit der aromatischen Wiederholungseinheit) sind verschiedene Beispiele der als aktives Material verwendbaren Polymere· Ferner können geeignete Kisehungen aktiver Polymere mit inaktiven Polymeren oder nichtpolymeren Stoffen verwendet werden.

Die aktive Schicht ist im allgemeinen transparent oder ni<5ht absorbierend in zumindest einem ausgeprägten Teil des Spektrum« zwischen ca. 4000 und 8000 Angströmeiiüieiten, in diese» Bereich ermöglicht sie die InSektioa und den Transport von Defektelektronen, die mit einer Strahlung entsprechender Wellenlänge durch die fotoleitfähigen Pigmentstoffteilchen erzeugt wurden·

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Ein oberer Grenzwert der Volumenkonzentration des Fotoleiter« 1st durch verschieden« Faktoren bestimmt! 1. Durch ein Stadium» bei des die physikalischen Eigenschaften des Polymer* stark verschlechtert werden, 2. durch ein Stadien, bei dem ein ausgeprägter I^dtmgeträgertransport durch gegenseitige Berührungen der Teilchen stattfindet und 3. durch ein Stadium, bei des bei Anwendung leltfShiger Pigmentstoffe wie z.B. trigosttalen Selens eine übermäßig starke Streuung von Defektelektronen während aer Ladung auftritt. Die letzten beiden Faktoren führen oft au einer Verschlechterung a»r wiederholten zyklischen AnwendungsaHgllehkeit. Ua die beste Kombination physikalischer und elektrischer Eigenschaften zu erreichen, soll der maximale Anteil des fotoleitfähigen Pigmentstoffs oder amr Teilchen nicht »ehr als ca. 5 'Volumenprozent der Bindeaittelschicht betragen· Ein unterer Grenzwert für die fotoleitfähigen Teilchen γοη ca. 0,1 Volumenprozent der Binde« Bittelschicht ist erforderlich» um sicherzustellen, daß der Lichtabserptionskoeffizient einen für die Ladungsträgererzeugtmg ausreichenden Wert hat. Vm eine demensprechend äquivalente Entladungsrate bei beiden Aufladungsarten zu erreichen, 1st es erforderlich, mit eiser Volumenfüllung zu arbeiten, bei der die mittlere Eindringtiefe des Lichtes nahe der Schichtmitte liegt· Für die beiden in. Flg. 8 und 9 gezeigten Atisffthrungsbelspiele ton Bind@mittelschiohten mit der X-Form metallfreien Phthalocyanine «ad trlgonalem Selen in einer Polyvinylcarbazolschicht ergibt sich eine äquivalente Entlad :^ im Bereich von ca· 1 Volumenteil Phthalocyanin in 84 Volumenteilen und ca· 1 Volumenteil trigonalem Selen in 190 Volumenteilen, Ie sei bemerkt, ämß diese Werte von der Jeweiligen Sohichtatkrke abhängen. Sie zeigen ferner, daß auch bei positiver Aufladung ein stetiger Anstieg der Entladungsgesehwindigkeit bei zunehmendem Pigmentstoff anteil vorhanden ist, da der Lichtabsorptlonsdoefflzieat erhöht ist. Auch bei Anteilen in der GruBenordnung von 1 Volumenprozent ist die Leistung noch sehr hoch·

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Aue den vorstehenden Ausführungen geht hervor, daß ein kritischer Airteil des Fotoleiter» ve» ca. 0,1 bis 5 Volumenprozent er» forderlieh ist, um die Vorteile der Erfindung ausnutzen zu kunnes. Der vorzugsweise Bereich hinsichtlich optimaler mechanischer Eigenschaften liegt zwischen ca. 0,1 und 1,0 Toluaenprozent Fetoleitersnteil«

Die Stärke der Bindeaittelschicht let nicht besonder· kritisch. Schichtstärken von es.« 2. hie 100 Kikren zeigen TPfrl edenstollcmle Ergebnisse, vorzugsweise wird eine Schichtatörke von ca. 5 htm 50 Mikron für besonders gute Ergebnisse verwendet,

Eine andere AusfUhruagsart der in Fig. 7 gezeigten Anordnung ist alt einer Sperrschicht em 4mr Grenzschicht zwischen unterlage und Bindemittelsehicht versehen· Die Sperrschicht verhindert die Injektion von Ladungsträgern von der f&terlage in die fotoleitfähig· Schicht. Jedes geeignete Sperreaterial kenn verwendet werden· Typische derartige Stoffe sind Nylon, £opxyharze und Aluainiueoxid.

Sas aktive Material kenn jedes geeignete polyaere oder nichtpolvaere Material sit den erforderlichen Eigenechaften sein, vorzugsweise «erden polymere Stoffe verwendet, da ihre physikalischen EigenscbAften, *.B, die filegseakeit, gegenüber den physikalischen Eigenschaften niehtpolyaerer Stoffe besser sind.

Sie Erfindung wurde vorstehend anhand eines vorzugsweisen AmsfUhrungsbeisplels einer Bindeaittelstruktur besehrieben, sie kann Jedoch auch andere Formen haben. Beispielsweise kann auch eine Schichtstruktur angewendet werden, die eingehender an anderer Stelle besehrieben 1st» Eine Ausführungsforst der Sehiohtstruktur besteht beispielsweise aus einer Unterlage Mit einer darauf aufgebrachten fotoleitfShigen Sehieht, auf der wiederum eine relativ dicke Schicht eines aktiven» organischen Materials vorgesehen ist. Verschiedene AbXnderungen der Schient* struktur und der Bindemittels truktur werden durch den Grundgedanken der vorliegenden Erfindung u»faßt, Biese verschied«

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kennen strukturelle Änderungen des* Schicht— struktur oder der Blndeslttelstruktur sowie auch Kombinationen dieser beiden Aufzeichnungsträger usfassaii·

die durch die Erfindung gegenüber den Aufzeichnungsträgern gemäß der US-Patentschrift 3 121 006 möglichen Verbesserungen asu demonstrieren, werden die folgenden Teats durchgeführt. Drei typische Kunstharzbindemittel der in der US-Patentschrift 5 121 006 beschriebenen Art werden naoheinsnder geprüft, ι» die Eigenschaften dieser Kunstharze mit den aktiven Baterialien der vorliegenden Erfindung zu vergleichen. Als Harze «erden Polystyrol, Polyieobutylae-Üiarerylat und ein Silikonharz, erhültllch unter der Bezeichnung SR-82 von General Electric, verwendet· Die Testergebaisse zeigen, daß diese Barzfcindemittel alt Verbindung sit einer glasigen Selenschicht keine praktisch nutsbare T^tfwggyertfri.I₁V^g er-· möglichen. Da* Polyiaobutylsiethacrylathars und das harz werden Bit einer S*Mshtstruktur getestet» indes «angehst eine dünne Bylon«p*rrs«Mcht -ron «κ· 0,1 Mikron Dicke auf •iner 10 χ 10 ©λ grsiea Alw»iniianmt«rlage aus einer flüssigen JJSmmg naoh eines beksxmten BescMöhtungsTerf ahren gnbildet wird* Eine 1,0 mfcrott stark· Schicht eines 3«den Earxes wird dann auf dta Sp*rrsehiGht»n der beiden flatten gebildet· Bise 0,5 mkresfc stark· Schicht aus glasiges Selen wird dam auf den Bargjxshiohtcn ^aaetäk Takuuss^ifdasjßfuBg gebildet» laeh des vorstafeeaden Verfahren wird eine dritte Flatt· hergestellt, bei dft? Polystyrol als Strssehie&t al»· Rylcnsperrschicht vergeeaHes ist.

Di« drei Platte» worden Jeweils getestet, indem el· auf ein· bekannt· Spanmmg aufgeladen und beleuchtet werde». Dann wird dl· R«stspaimutig gesessen. Erfolgt keine Ladungsrerlagerung in der Plastikschicht, se kann 11· Restspannung aus d«n bekannt«» Sigasseiiafta» des Kunstharzes, der Dicke der· Schichten, der Di«l«ktrisit»tskoiuitant» der Stoffe und dar Anfangespannung bereeSsirt» werde»« Bi* bereelmete Restspannung soll urne gesessenen R«*t»pannuBg bis auf einen * ,peri»mtellen Fahler entsprechen,

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bis der elektrische Überschlagspunkt der Plastikschicht erreicht ist· Nimmt aan an, daß die anfängliche Feldverteilung kapazitiv ist, so berechnet sieh die Restspannung TT _ nach der folgenden

rea

Formel«

1+

Wird keine Ladung durch die Kunstharzschioht transportiert, so soll der Verlauf der experimentell ermittelten Restspannung Tres P²*⁰!*⁰¹***·⁰¹¹*! de» Verlauf der Spannung V₀ (Jtafangsspanmmg) sein, wobei die Steigung folgendermaßen ausgebildet istt

In der vorstehenden Forael ist k^ die Dielektrizitätskonstante des Bars·*, d^ die Dicke der Harzsehioht, kg die Dielektrizitätskonstante des Selens, Ö£ *^^e Biske der Selenschicht. Die AnTangespannung ist V_Q.

Die Vernuehe werden «it einer einfarbigen Lichtquelle sit einer Wellenlänge von 4000 Angatröaeinheiten und einer Intensität ταη Z χ 10 Photonen/oa /eek durchgeführt« Jede Platte wird alt »ehreren «usgew6hlten Spannungen «wisehen ca, O und 1OO Volt (ca. O bis S3 Yolt/Kikron) aufgeladen« Die Restspannung ist nicht durch das einfalle ade Lieht begrenzt, da unter allen Versttchsbedinguiigen eine ausreichende Lichtmenge zur Erzeugung ausreichend vieler Ladungsträger in dem Selen zur Verfügung steht, üb das Feld an der Selenschicht praktisch auf den Wert 0 χα verringern. Di· Dicke der Schichten ist absichtlich gering gehalten, wann auch dünne Proben hinsichtlich der Messung Problese verursachen. Hierdurch wird die tatsächliche Situation der Aufzeichnungsträger mit Bindeaittelstruktur verwirklicht, bei denen die elektrischen Eigenschaften dünner

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Filme aus Kunststoff zwischen den Pignentstoffteilehen von Einfluß sind« Die Ergebnisse dieser Berechnungen und Experimente sind in der folgenden Tabelle'I aufgeführt*

Tabelle X

Elektrische Eigenschaften von Schichtstrukturen

Polystyrol 2,4 1,0 0,77 (+) 0,01 0,83

Polyisobutyiaethaerylat 2,7 1,0 0,79 C+) 0,02 0,82

Silikonharz 2,8 1,0 0,70 (+) 0,02 0,81

Selen 6 0,5

Die Werte für die experimentelle Steigung sind nach dem Verfahren der !Kleinsten Quadrate aus den experimentell eraittelten Punkten berechnet· Das Verfahren der kleinsten Quadrate ist ausführlich von J» Topping in dem Buch "Errors of Observation And Their Treatment" » Heinhold Publishing Corp« New York, 1955 t beschrieben. Der kleine Kormalfehler der Steigungen zeigt, daß die einzelnen Punkte nicht wesentlich gegenüber der besten geraden Linie streuen. Der Vergleich zwischen uen experimentellen wtäL den berechneten oder theoretischen Stellungen muß danach durchgeführt werden· Obwohl die experimentellen und die &e.-reehneten Steigungen nicht genau übereinstimmen,, entsprechen sie einander jedoch gut, wenn alle Fehler berücksichtigt werden. Obwohl die Sufallsfehler der Messungen gering sind (d.h. der Standardfehler der Steigung), können auch große systematische Fehler auftauen, da es schwierig ist, die Schichtdicken einwandfrei zu messen·

Aue den In Tabelle 1 aufgeführten experimentellen Daten kann daher geschlossen werden, daß eine vernachlässigbare Ladungs-

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Verlagerung in den drei Harzschichten auftritt, auch wenn ihre Dicke nur 1 Mikron beträgt» was für Feldstärken Me zu ca· 45 Volt/Mikron gilt. Bei Feldstärken Ober ca· 45 Volt/Ktkren zeigen diese dünnen Schichten einen dielektrischen Durchschlag. Dieser experimentelle fest zeigt nicht» ob die Ladungsrerlagerung an einem Unvermögen der Übernahme der indizierten Defektelektronen aus dem glaaf Srmigem Selen oder an einer «ehr Eindringtiefe bzw. an einem schlechten Traneportrermögen für die Ladungsträger liegt* Werden alle Fehlorgrenzen berücksichtigt, so kann eioher gesagt werden» daß diese Kunststoffe als Isolatoren unter den Bedingungen der durohgefUnrten Versuche wirken, d.h. die Ladung wird entweder nicht aus dem Selen in die Schicht injiziert oder sie wird naoh Injektion nicht durch die Schicht bei den genannton Feldstärken transportiert.

Um die Vorteile der Erfindung gegenüber ά&η bekannten Anordnungen mit Kombinationen zumindest zweier oder mehr lichtempfindlicher Stoffe gemäß den ÜS-Patentscbriften 3 121 007 und 3 037 861 zu zeigen» werden weitere Tests durchgeführt. Absorbiert während des Gebrauchs das gemäß äsv Erfindung vorgesehene aktive Matrixmaterial einen Teil der einfallenden Bestrahlung, so wird der AufxeichnungstrSg#r weniger empfindlich» unabhängig davon, ob er aus In einem Bindemittel diapergierten Teilchen besteht oder eine besondere fotoinjizierende Schient hat. Außer einem Abfall der Sntladungsempflndlichkeit führt die Ausnutzung der fotoleitfähigen Eigenschaften des aktiven Matrixmaterial» zu ernsten Problemen bei kontinuierlicher Anwendung des Aufzeichnungsträger* beispielsweise in *Ib8V zyklisch arbeitenden Reprcdulrtlandmaschine* normalerweise 1st erwünscht, daß der Aufzeichnungsträger stabile oder beständige elektrische Eigenschaften wäbrend der zyklischen Anwendung hat, um einen entsprechenden Aufbau anderer Komponenten der zu ermöglichen, beispielsweise der Entwicklungsvorrichtung, Belichtungsvorrichtung und der öntergrundsteueruog. Können diese Bedingungen nicht im wesentlichen konstant genalten werden» so wird es schwierig und sogar unaögllch, eine acuverl&ssig arbeitende automatisch· Kopiermaschine aufzubauen, die

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-U-

keine dauernden Wartunga- und Einstellarbelten erfordert· USa diesen kritischen Faktor des erfindungsgemSßen Aufzeichnungsträgers nur für eisen üfellenlMngenberelch tu zeigen, in dem die Ladungsträger ait dem Fotoleiter erzeugt werden und für den die umgebende Matrix oder das aktive Material transparent ist, wird der folgende Test durchgeführt.

Es wird ein AtsfzeiehmmgstrSger Bit einer Quarzunterlage hergestellt, auf dea eine leitfäMge Zinnoxddechicht vorgesehen ist, Auf der Zinnoxidschicht wird eine 0,1 Hüron starke Sperrschicht aus epoxyharz gebildet» auf der eine 0*5 Mikron starke Schicht aus amorphem Selen dureh Vakuuaaufdampfung erzeugt wird. Bann wird auf der Selenschicht ein 10 Mikron starker überzug aus Polyvinylcarbazol gebildet· TJm di$ Abhängigkeit des aaximalön Wirkungsgrades des Aufzeichnungsträger» von der Durchlässigkeit des aktiven Hatrixmaterials für die verwendete Strahlung xu zeigen» wird die folgende PrUfung durchgeführt}

Die Platt« wird auf eine negative Spannung von ca· 200 ¥olt aufgeladen und mit vier versoliiedenen Wellenlängen getestet« indem sie durch die Oberfläche άβτ PolyvinylcarbazolseMcht bestrahlt wird« Bei Bestrahlung zeigt der Aufzeichnungsträger eine charakteristisch» elektrische Entladung« kurve« Die xeregraphische Eapflnälichkeit des Aufseichnungs- tvSgßvm kann beurteilt werden* indaa die Steigung dar Sntladungskurve la Augenblick der Eeleueihtung gFaphiseh eraittalt wird» d.h. der Wert «J| bei t » o. Die Steigung wird auf die Dicke der Probe und eine Bestrahlungsstärke von 1 χ 10 Photonen/eir/sek· normalisiert. Die»· Rechnung ergibt die in der folgenden Tabelle II Aufgeführte Entladungseapfiiidllcshkeit

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Tabelle II

Abhängigkeit der Entladungsgesehwindigkeit von der Absorption bei Polyvinylcarbazol

Wellenlänge	^Vo
(Angströ»)	(VoI
4000	205
3550	185
3340-3370	200
3150-3180	200
2720-2740	195

(Yolt/eek)

157 83 75 45 49

Wie aus Tabelle II hervorgeht, ist für 4000 Angströmeinheiten, für die das Polyvinylcarbazol praktisch transparent ist, die Entladungeeopfindliehkeit (|g L _{m o} Relativ hoch. Bei Einwirkung von Wellenlängen von 3550 Angströmeinheiten oder weniger werden jedoch einige Ladungsträger JLn dem Polyvinyloarbazol erzeugt» und die Empfindlichkeit wird wesentlich verringert.

Um den kritischen Einfluß des laufenden und wiederholten Gebrauchs des Aufzeichnungsträgers zu zeigen und das Erfordernis der Transparenz des aktiven Matrixmaterials für die verwendete Strahlung zu verdeutlichen, werden weitere Tests durchgeführt· Eine 10 χ 10 om große Alunlnlumunterlage wird zunächst alt einer 0,2 Mikron starken Epoxysohieht als Sperrschicht versehen» dann wird eine 0,5 Mikron starke Schicht aus glasiges Selen auf der Sperrschicht durch Vakuumauf dämpfung gebildet» auf die dann eine 12 Mikron starke Polyvinylearbazolschicht aufgebracht wird. Biese Platte wird dann auf eine AluminiuotroBsael mit 20 ca Durchmesser aufgezogen und auf eine negative !Spannung von 900 ToIt auf geladen* Bann wird sie alt Lieht bestrahlt» us ein Kontraatpotential von 200 ToIt asu erhalten.

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Die Platte wird dann auf eine negative Spannung von 40 Volt oder weniger gelöscht, indem sie mit einer Quarz-Jodlampe bestrahlt wird. Dann wird sie wieder auf eine negative Spannung von 900 Volt aufgeladen. Der Zyklus wird dann mit einer Umfangsgeschwindigkeit der Trommel von ca* 15 em/sek wiederholt. Für alle Tests ist die Anfangsspannung auf 900 Volt eingestellt, indem der Coronastrom bei Beginn des Tests eingestellt wird. Die Experimente werden mit Strahlungen von 4000, 3450 und 2537 Angströmeinheiten Wellenlänge durchgeführt. In Jodem Falle wird die Strahlungsintensität bei Beginn so eingestellt, daß 200 Volt Kontrastpotential erzeugt werden· Die Testergebnisse sind in Fig. 10 dargestellt.

VJie aus Fig. 10 hervorgeht, ist die Struktur bei einer Wellenlänge von 4000 Angströmeinheiten, für die das Polyvinylcarbazol transparent ist und nicht als Fotoleiter wirkt, in ihren elektrischen Eigenschaften für mehr als 1000 Zyklen stabil. Bei einer Wellenlange von 3450 und 2537 Angströmeinheiten, deren Strahlung durch die Polyvinylcarbazolschicht stark absorbiert wird und bei der die Polyvinylcarbazolsehicht als Fotoleiter wirkt, fällt die Anfangsspannung bei zyklischer Verwendung des Aufzeichnungsträgers ab, und durch Extrapolation ergibt sich, daß der Aufzeichnungsträger warseheinlich nach ca. 10 000 Zyklen keine- Ladung mehr annimmt. Außerhalb des Bereichs dieser Experimente fällt das Potential nach Bestrahlung proportional dem Abfall der Anfangsspannung ab, wodurch sich ein konstantes Kontrastpotential ergibt. Die Entwicklung eines solchen Bildes ist zwar möglich, die PotentialMndenmg Bit konstantem Kontrast führt Jedoch zu Schwierigkeiten bei der Entwicklung und der Hintergrundstelle rung, so daß eine solche Anwendung in automatischen elektrofotografischen Reproduktionsmasohinen nachteilig ist.

Die vorstehenden Tests sind leicht anwendbar auf Strukturen, bei denen die fotoleitfähigen Teilchen in einer aktiven Bindemittelmatrix dispergiert sind oder bei denen geschichtete Elemente vorgesehen sind, denn die Schichtstrukturen können

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in gleicher Weise zur Darstellung der Vorgänge herangezogen werden, die ringsum ein jedes Pigoentstofftellehen innerhalb einer* aktiven Matrix auftreten.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren speziellen Erläuterung der Erfindung bzw. eines Aufzeichnungsträgers «it einer Bindemittelschicht, die aus einer aktiven organischen Matrix und darin dispergieren fotoleitfShlgen Teilchen besteht, Prozentwerte beziehen sich auf das Gewicht» falls nicht anders angegeben· Die folgenden Beispiele stellen einige vorzugsweise Ausftihrungsformen der Erfindung dar.

Beispiel I

Es wird ein lichteepfindlicher Aufzeichiumgstrug«r sit Blfideaittelstruktur der in Fig. 7 gezeigten Art alt nicht orientierten fotoleitfähigen Teilchen aus der X-Form metallfreien Phthalocyanin· hergestellt» die in einem Polyvinylcarbazolbindesittel (FfE) alt einem Gewichtsverhiatnis iron 43 Teilen PVK zu 1 Teil fotoleitf ähigen Pigmentstoffteilehen (Volueenrerhältnis 60 t 1) vorhanden sind. Der Aufzeichnungsträger wird folgendermaBen gebildet» 31 g einer 16,7-prezentlgen PolyvinylcarfeazollOsung werden gebildet, indes ein· entsprechende Menge Luvioan M170, ein Poly-N-Vlnyloarbazel der BASF₉ in 180 g Toluol und 20 g Zyelohexanon aufgelöst werden. Diese J-ösung wird zu 0,25 g der X-Form metallfreien Phthalocyanine und 10 g Toluol hinzugefügt. Diese Mischung wird mit Stahlsohrot ca· 15 bis Hinuten lang gemahlen, bis sieh eine gut dispergierte Suspension ergibt. Dann wird eine Schicht auf einer AluminiUBunterlage gebildet, wozu eine Beschiehtungsvorrlohtung (Bird Applicator von Gardner Laboratory) verwendet wird. Die entgültige Schichtstarke nach Lufttrocknung bei 110° C für 1 bis 24 Stunden beträgt 24 Mikron.

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Beispiel ΣΙ

Drei Aufzeichnungsträger werden nach dem in Beispiel I beschriebenen Verfahren hergestellt Bit des Unterschied, daß die Phthaloeyaninkonientration folgende Verhältnisse hat ι

a) Gewiehtsverhältnis 72 ι 1 (Volumenverhältnis 90 t 1) von FVS zu Phthalocyanin bei eimtr Schichtstärke von ca.

20 Mikron,

b) öewiehtaverhätnis 24 t 1 (Voluaenverhältnis 30 H) von PTK zu Phthalocyanin sei einer Schicht stärk· von oa. 20 Mikron,

e) Gewichteverhältnis 96 s 1 (VoluBenverhältnis 120 t 1) von PVK zu Phthalocyanin bei einer Sohichtstärke von oa· 20 Mikron.

Beispiel III

Drei Aufzeichnungsträger werden nach des In Beispiel I beschriebenen Verfahren hergestellt Bit dem Unterschied, daß anstelle des Phthalocyanine ein Behrkerniges, aromatisches Chinon verwendet wird, das von der Allied Chemical Corporation unter der Bezeichnung Indofast Orange erhaltlieh 1st« Dieser Pigaentstoff ist in folgenden Anteilen vorhandent

a) Gewiehtsverhiltnis 24 ι 1 (Volumenverhältnis 30 t 1) von

PVK zu Plgsentstoff bei einer SeniohtstSrke von ca. 13 Mikron,

b) GewiehtevernäTtnia 48 t 1 (Volueenverhlltnis 60 ι 1) von PVK zu Pigaentstoff bei einer Schichtstirke von ca. 15 Mikron,

c) Gewichtsverhaitnia 72 t 1 (VolumenverhSltnie 72/1) von PVK zu Pigaentetoff bei einer Schichtstärka von oa. 14 Mikron.

Beispiel IV

Zwei Aufzeiobnungstrliger werden nach dem in Beispiel I beeohriebenen Verfahren hergestellt mit dem Unterschied, daß si« Pigmentat of I trigonales Selen in folgenden Anteilen verwendet virdt

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a) GewichtBverhältnis 24 t 1 (Volumenverhältnis 96 ι 1) von PVK zu trigonalem Selen bei einer Schichtstärke von ca. 30 Mikron,

b) Gewichtsverhältnis 48 s 1 (Voltaienverhältnis 192 : 1) von PVK zu trigonalem Selen bei einer Schichtstärke von ca· 12 Mikron.

Beispiel V

Ein Aufzeichnungsträger wird nach dem in Beispiel I beschriebenen Verfahren hergestellt mit dem Unterschied, daß als Pigmentstoff foselenid mit einem GeWichtsverhältnis 24 ι 1 (Volumen*

verhältnis 105 J 1) von PVK zu Cadmiumsulfoselenid verwendet wird. Die Schiohtstärke beträgt ca. 10 Mikron.

Beispiel VI

Ein Aufzeichnungsträger wird nach dem in Beispiel X beschriebenen Verfahren hergestellt alt dem Unterschied, daß als Pigmentstoff trigonalee Selen mit einem Gewichtsverhältnis von 24 ι 1 (YoIumenverhältnis 96 t 1) von PVK zu trigonalem Selen verwendet wird. Die Schicht stärke beträgt ca. 10 Mikron. Ferner ist eine 0,2 Mikron starke Nylonsperrschicht auf der Oberfläche der Blndemitteisehicht and an der Grenzschicht zwischen Bindemittel und Unterlage vorgesehen. Die Kylonsperrsehioht wird durch Eintauchen der Platte in eine Hylonlösung in Methylalkohol (erhältlieh von DuPont unter der Bezeichnung Zytel) gebildet·

Beispiel VII

Ein Aufzeichnungsträger wird nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt mit dem unterschied, da0 als Pigsent»toff trigonales Selen mit einem Gewichtsverhältnis von 24 t 1 {Volu*·»- verhältnis 9β ι 1) von PVK zu tr5.goTialeni Selen verwendet wird. Die Schichtßtärke beträgt ca. 9 Hikron.

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Beispiel TXXX

Ein Aufzeichnungsträger wird nach dem in Beispiel X beschriebenen Verfahren hergestellt alt de» Unterschied, daß als Pigmentstoff trigonales Selen mit einem Gewichteverhältnis von 6 s 1 (Volumenverhältnis 24 t 1) von FVK zu trigonales Selen verwendet wird. Die Schichtstärke beträgt ca. 10 Mikron·

Jeder der in den Beispielen X bis VIII beschriebenen Aufzeichnungsträger hat ausgezeichnete elektrische Eigenschaften, die sich durch eine gute Ladungsaufnahmefähigkeit und eine gute Lichtempfindlichkeit zeigen. Der Gewinn oder der maximale Wirkungsgrad für sieben der nach vorstehenden Beispielen gebildeten Aufzeichnungsträger 1st in Tabelle XXX aufgeführt.

Die in Tabelle XXX aufgeführten Aufzeichnungsträger werden elektrostatisch auf eine positive Spannung mit der jeweils angegebenen Feldstärke aufgeladen (eine Feldstärke von 50 χ 10 Volt/ca entspricht einer Spannung von 50 χ 10 Volt für Jeden Zentimeter der Sdlohtstärke), wozu eine Corona-Entladungsvorrichtung verwendet wird. Jede Probe wird dann mit einer einfarbigen Lichtquelle belichtet, deren Wellenlänge nahe der Spitzenabsorption des jeweils verwendeten fotoleitfähigen Pigmentstoffs liegt. Die daraus erhaltene Entladung (Spannung über der Zeit) wird registriert. Aus diesen Daten kann der xerographische Gewinn nach den oben angegebenen Formeln berechnet werden.

Tabelle XXX

Gewinn oder Leistung (Pro absorbiertes

Platte Wellenlänge Photonenfluß El.Feld Photon gesammelte aus (Angstrom) (Photonen/ (1O⁴ V/cm) Ladungsträger) Beispiel car/sek)

I 6200 6,5 x 10l| 50 0,26 IXa 6200 6,5 x 10Jf 50 0,23 lib 6200 8,0 χ 10^Ί* 8- 95 0,35

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ZV a	4000
IVa	4000
IVb	4000
VIII	4000

3*8 x 1o1| 10-70 0,25

2,0 ζ 1OiX 25 0,20

5,9 x 104| 30 0,22

5,9x10^7Z 30 ₀

Außer den in Tabelle III aufgeführten Tests werden drei der Aufzeichnungsträger einer Bildreproduktion unterzogen. XMLe Platte atm Beispiel IVa wird elektostatisoh auf ca. 800 Volt positiv aufgeladen, wozu eine Corona-Sntladungsverrlc&tuiig verwendet wird· Sann wird sie Bit eines weißen Liehtauster »it einer Quarzdodlaspe belichtet, die sit eine» Filter versehen ist, das die gesaate Strahlung unter 4000 AngetrSnelnhelten unterdrückt, wodurch die Ladung in den bestrahlten Bereichen selektiv abgeleitet wird« .Das erzeugte elektrostatische latente Bild wird dann entwickelt, wozu eine Flüssigentwicklung durchgeführt wird, bei der elektrostatisch negativ geladene Tonerteilehen, die in Kerosin dlsperglert sind, Über das latente Bild bewegt werden. Sie elektrostatisch geladenen Bereiche des latenten Bildes ziehen die Tonerteilchen an und erzeugen ein sichtbares Bild· Dieses Tonerbild wird dann auf ein Papierblatt übertragen und auf diese» zur Bildung eines dauerhaften Druckes fixiert.

Die Platte aus Beispiel VI wird nach de» vorstehend beschriebenen Verfahren mit eine» Bild versehen, dabei wird sie jedoch auf eine Spannung von ca. 500 Volt aufgeladen.

Die Platte aus Beispiel V wird gleichfalls nach de» vorstehend beschriebenen Verfahren »it eine» Bild versehen, jedoch wird sie auf eine Spannung von 500 Volt aufgeladen, dann wird die Entwicklung nach de» Xsjikadlerttngsverfahren alt Xerox 914-Toner durchgeführt· Jede dieser drei Platten erzeugt eine ausgezeichnete Reproduktion eines Originalbildes·

Vm die Eigenschaften der erflndtmgege»u0en Aufzeichnungsträger hlnslohtlleh der zyklischen und wiederholten Anwendung darzustellen, werden die Platten aus den Beispielen I, HIa und IVa

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zyklisch verwendet· Zuncst warden sie bei Dunkelheit sit eismr Feldstärke von ca. 30 Volt/Mikron der BindemittelstSrke elektrostatisch aufgeladen. Die Platten I, IXIa und ZTa «erden dann Bit LieAtwellenlSngen von 620O₉ 4000 und 4000 Angströmein heiten belichtet* wobei zur Entladung ein PhotonenfluB von

12 2

ca. 2 χ 10 Photonen/cm /eek erzeugt wird· Danach wird jede Platte nit weiSea Licht zur Entfernung jeglicher Restladung beleuchtet· Dieser gesamte Zyklus wird 200 Mal für die Platten I und IVa und 250 Hai für die Platte XIIa wiederholt. Jede Platte zeigt eine ausgezeichnete LadungsaninahmefäSiigkeit und EntladuQgsfahigkeit durch Lichteinwlrkung am Ende dieser zyklischen Prüfung· Die Aefangsspanmsig, die Kontrastspaüanung und die Restspanmmg sind am Ende der Prüfung praktisch dieselben wie nach des ersten Zyklus.

Beispiel XX

CELasförmige SelenkBraer Bit einer Reinheit von 99,999 % (erhältlioh von der American Smelting and Refining Co.) werden in einem QuerzgefiS eingeschleissen und in eine ttnterdnsckkammer eingegeben» in der ein Druck von ca* 10~"¹ Torr herrscht. Das Selen wird ca· 16 Stunden lang bsi 100° C behandelt» um es aus dem glasigen Zustand in die kristalline trigonal· Form umzuwandeln·

Eine Rischung von 1 Yoiumena&teil trigonalen Selens und 1 Yolumenanteil Poly-1«viaylpyren (FfP) wird in 100 Teilen Reagenz» Chlorofcrm dispergiert« Diese Hls«h«ng wird in einer Farbenmühle 1 Stunde lang mit StahlkngelR von 3 mm Durchmesser gemahlen, bis die Selenteilchen eine maximale Gr8fie von nicht mehr als ca. 1 Mikron haben· Dann wird so viel FfP hinzugefügt, bis sich ein Terhftltnis von PfP zu Selen von 24 t 1 ergibt· Diese MiehtuBg wird ca· 30 Kixnrfcen lang gemahlen und auf drei

als Schicht aufgebracht, deren

trockene Stirke jeweils 23 Itälgrcn beträgt. Jede unterlage ist Bit einer 0,2 Mikron starken SpaaqreperrscMeht versehen, auf

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die die Binderaittelaiscftung aufgebracht wird·

Jede dieser Platten wird elektrisch getestet« Alle Platten zeigen eine gute elektrische Entla&ungsfähigkelt.

Obwohl in der vorstehenden Beschreibung vorzugaweieer Ausführungsformen der Erfindung spezielle Anteile und Stoffmangen besehrieben wurden, können auch andere geeignete Stoffe und Verfahrensarten, wie sie weiter oben aufgeführt sind, alt ähnlichen Ergebnissen angewendet werden« Ferner kßnnen weitere Stoffe und Abänderungen vorgesehen sein, die eine synergistlsohe, verbessernde oder anderweitig günstige Auswirkung auf den jeweiligen Aufzeichnungsträger und dessen Herstellung zeigen. Wird beispielsweise eine transparente Unterlage in Form eines mit einer dünnen· leitfähigen Schicht aus Aluminium oder Zinnoxid versehenen Kunststoffsträgere verwendet, so kann eine Belichtung des Aufzeichnungsträgers durch die Unterlage hindurch erfolgen« Ferner kann eine elektrisch isolierende unterlage verwendet werden« In diesem Falle wird die Ladung auf den Aufzeichnungsträger aufgebracht, Indem die Isolierende Unterlage und die Oberfläche des Aufzeichnungsträgers gleichzeitig mit entgegengesetzter Polarität durch doppelte Corona-Entladimg aufgeladen werden· Andere Abänderungen einer isolierenden oder fehlender Unterlage können vorgesehen sein, wobei der Aufzeichnungsträger oder die Platte auf eine leitfähige Unterlage aufgelegt wird und die Oberfläche des Aufzeichnungsträgers dann aufgeladen wird. Nach der Bilderzeugung kann der Aufzeichnungsträger dann von der leitfähigen Unterlage abgenomen werden.

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Claims

Patentansprüche

1. Aufzelchnungstriger mit fotoleitfähig«· Isolierstoffschicht, dadurch gekennzeichnet, dafi die fotoleitfähig* Isolierstoff -Schicht (12) eine Bindemlttelschieht ist, die aus in einem elektrisch aktiven organischen Matrixmaterial (14) dispergierten und nicht orientierten fotoleltfähigen Teilchen (13) besteht, welche bei Lichteinwirkung zur Bildung von Defektelektronen angeregt «erden und diese in das sie aufnehmende und ihren Transport ermöglichende Matrixmaterial (14) injizieren, und dafi der Anteil der fotoleitfähigen Teilchen (13) 0,1 bis 5 Volumenprozent der Bindemittelschioht (12) beträgt.

2. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi das aktive Matrixmaterial (14) zumindest einen der folgenden Stoffe enthälts Poly-1-vinylpyren, Polymethylpyren, N-subetituierte polymere Acrylsäureamlde des Pyrene, Pyren, Tetraphen, 1-Aoetylpyren, 2,3-Benzochrysen, 6,7-Benzopyren, 1-Bromopyren, 1-Äthylpyr»n, 1-Methylpyren, Perylen, 2-Phenylindol, Tetraeen, Pleen, 1,3,6,8-Tetraphenylpyren, Chrysen, Fluoren, Fluorenon, Fhenanthren, Triphenylen, 1,2,5,6-Dlbenzanthraoen, 1,2,3,4-Dibenzanthracen, 2,3-Benzopyren, 2,3-Benzoohrysen, Anthrachinon, Dibenzothiophen, Haphthalin·

3. Aufzeichaungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi das Matrixmaterial (14) eine mehrkernige, aromatische Verbindung enthält·

4. Aufzeichnungsträger nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dafi die fotoleltfähigen Teilchen (13) mit einem Anteil von oa. 0,1 bis 1,0 Volumenprozent der Bindemittelschicht (12) vorhanden sind.

5. Auf zeichnungsträger nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dafi die Bindemittelschicht (12) auf einer unterlage (11) angeordnet 1st.

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6. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 5» daduroh gekennzeichnet» dad die Unterlage (11) elektrisch leitfähig ist.

7. Aufzeichnungsträger nach eines der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet» daS die BindeBlttelschieht (12) auf einer transparenten unterlage (11) angeordnet ist.

8. Aufzeichnungsträger nach eines der vorhergehenden Ansprüche» dadurch gekennzeichnet, daß die fotoleltfähigen Teilchen (15) zumindest einen der folgenden Stoffe enthalten! glasf uraiges Selen« Selenlegierung, trlgonal^s Selen, Cadaiuasui foselenld, die X-Fora metallfreien Phthalocyanin*_β

9· Bilderzeugungsverfahren unter Verwendung eines geaäfi eine« der Ansprüche 1 bis 3 ausgebildeten Aufzeichnungsträgers, dadurch gekennzeichnet, daS die freie Oberfläche der Binde« mittelschicht (12) gleichaäSig elektrostatisch aufgeladen und alt bildaäßig verteilter aktivierender Strahlung bestrahlt wird, die von den fotoleitföhigen Ta Hohen (13) absorbiert wird und die das Matrixmaterial (14) nicht absorbiert, so daß durch Llchttnregtmg in den fotoleitfShigen Teilehen (13) erzeugte Defektelektronen la das Matrixmaterial (14) injiziert und darin transportiert «erden und auf u»ip freien Oberflache ein latentes elektrostatisches MId entsteht*

10· Verfahren nach Anspruch 9, daduroh gekennzeichnet» daß das latente Bild zur Erzeugung eines sichtbaren Bildes entwickelt wird. ^

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine aktivierende Strahlung innerhalb des sichtbaren Spektruas verwendet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 9 oder 1O₉ daduroh gekennzeichnet, daß eine Strahlung Bit einer Wellenlänge von ca. 4000 bis 8000

verwendet wird·

13. Verfahren nach ein·» der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Bindeaittelschicht (12) auf einer transparenten Unterlage (11) verwendet wird und daS die Einwirkung der Strahlung durch die unterlage (11) hindurch erfolgt.

14. Verfahren nach eines der Anspruch 10 bis 13» dadurch gekennzeichnet t daß die Aufladung» Bestrahlung und Bildentwicklung zumindest einmal wiederholt werden.

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