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DE2104773A1 - Verfahren zum elektrischen Nieder schlagen von Substanzen auf einem Substrat - Google Patents

Verfahren zum elektrischen Nieder schlagen von Substanzen auf einem Substrat

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Publication number
DE2104773A1
DE2104773A1 DE19712104773 DE2104773A DE2104773A1 DE 2104773 A1 DE2104773 A1 DE 2104773A1 DE 19712104773 DE19712104773 DE 19712104773 DE 2104773 A DE2104773 A DE 2104773A DE 2104773 A1 DE2104773 A1 DE 2104773A1
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DE
Germany
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substrate
vapors
organometallic compound
metal
compound
Prior art date
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Pending
Application number
DE19712104773
Other languages
English (en)
Inventor
Emery Parker Indianapolis Ind Miller, (V St A ) P
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ransburg Corp
Original Assignee
Ransburg Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ransburg Corp filed Critical Ransburg Corp
Publication of DE2104773A1 publication Critical patent/DE2104773A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN 2. HILBLESTRASSE 2O
Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf, 8 München 2, Hllblestra6e 20 Ihr Zeichen Unser Zeichen Datum 2t fob. 1971
Anwaltsakte 20 388
Be/Sch
Ransburg Electro-Coating Corp. Indianapolis, Indiana 46208 / USA
"Verfahren zum elektrischen Niederschlagen von bubstanzen auf einem Substrat"
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf eine Oberfläche eines Substrats. Im besonderen betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur elektrostatischen Ladung von Material-Case 333 -2-109835/1634
dämpfen, wie einer Organometallverbindung oder Wasser, und zum Bewirken, daß die geladenen Materialdämpfe von einer Oberfläche eines Substrats angezogen und auf dieser niedergeschlagen bzw. abgelagert werden. Nach dem Verfahren wird ein Material wie Wasser oder eine Organometallverbindung verdampft und die Materialdämpfe werden elektrostatisch geladen. Die Oberfläche des Substrats, auf der die Materialdämpfe niedergeschlagen werden, wird veranlaßt, ein elektrostatisches Potential anzunehmen, das die elektrostatisch geladenen Materialdämpfe anzieht und ihren Niederschlag auf der Oberfläche veranlaßt. Vor dem Niederschlag bzw. der Ablagerung der elektrostatisch geladenen Dämpfe der Organometallverbindung auf der Oberfläche des Substrats kann die Oberfläche auf eine ausreichend erhöhte Temperatur erhitzt .werden, um die Bämpfe der Organometallverbindung nach Kontakt mit der erhitzten Oberfläche des Substrats unter Bildung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf einer solohen Oberfläche zum Zerfall zu bringen. Die Erfindung beinhaltet ebenso einen nach diesem Verfahren hergestellten Gegenstand. >
Substratmaterial, wie Glas, kann eine oder mehrere einer Eigenschaften wie Farbe, Festigkeit, Kratzwiderstandsfähigkeit und dergleichen aufweisen, die durch die Aufbringung einer Substanz erhöht wird, die eine oder mehrere Eigenschaften aufweist, die man dem Substrat zu ver-
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leihen wünscht. So ist beispielsweise bekannt, daß verschiedene Eigenschaften von Glas wie Farbe, Kratzwiderstandsfähigkeit und dergleichen dem Glas dadurch verliehen werden können, daß man auf den Glassubstanzen, die Oxide von Kobalt (Go), Chrom (Cr), Cerium (Ce), Titan (Ti), Zirkonium (Zr), Aluminium (Al) und dergleichen enthalten,ablagert. Ebenso ist bekannt, daß Glassubstrate, die eine dünne Metalloxidbeschichtung aufweisen, die mit der Oberfläche feuerverbunden ist, Elektrizität bei Zimmertemperatur leiten können, die das Substrat zur Verwendung für manche elektrische Zwecke, wie als Substrat für integrierte Kreise, vorteilhaft machen können.
Der Niederschlag einer Metall-enthaltenden Substanz oder Verbindung auf der Oberfläche eines Substrats, wie Glas, zur Verbesserung von einer oder mehreren Eigenschaften des Substrats kann unter Verwendung verschiedener Verfahrenstechniken durchgeführt werden. Als Verfahren, die zum Niederschlag der Metall-enthaltenden Substanz oder Verbindung auf dem Substrat zur Verfügung stehen, gehören Siebdruckverfahren, stromlose Ablagerung, Elektroplatierung, Kathodenzerstäubung, Vakuumverdampfung und Dampfphasenniederschlag. Im allgemeinen hängt das zum Niederschlag der Metallenthaltenden Substanz oder Verbindung auf dem Substrat gewählte Verfahren von einer Anzahl von Faktoren ab, einschließlich der gewünschten Einheitlichkeit des Nieder-
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Schlags, der Stärke des Niederschlags, der Zusammensetzung des Niederschlags, der Verfügbarkeit der zur Ablagerung der Metall-enthaltenden bubstanz oder Verbindung zur Verfügung stehenden Vorrichtung, der Zusammensetzung des zur Bearbeitung vorgesehenen Substrats und dergleichen.
Ein erheblicher Kachteil des Siebdruckverfahrens und des stromlosen Verfahrens ist die Neigung des durch ein solches Verfahren geschaffenen Niederschlags, sehr geringe, wenn überhaupt, irgendeine Diffusion in das Substrat aufzuweisen. Ohne eine gewisse Diffusion des Niederschlags in das Substrat kann die (Verklebung)-Verbindung an der Grenzfläche zwischen dem Niederschlag und dem Substrat dünn bzw. schwach sein und dadurch ein Abspalten und dergleichen des Niederschlags verusachen.
Das Elektroplatierungsverfahren eines öubstrats kann durch verschiedene Faktoren beeinträchtigt werden, einschließlich der Temperatur und der Viskosität des Platierungsbads, dem Strom, Rühren des Bads, der Konzentration der Bestandteile des Bads, dem pH-Wert des Bads und dergleichen. Es scheint, daß eine ziemlich genaue Kontrolle der Parameter des Elektroplatierungsverfahrens erforderlich ist, um den gewünschten Niederschlag auf dem substrat zu erhalten.
Einer der Nachteile der Kathodenzerstäubung besteht darin,
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daß dieses Verfahren Minuten bis Stunden zur Ablagerung ■ eines Films auf dein Substrat benötigt, während andere Verfahren nur Sekunden bis Minuten zur Ablagerung eines Films vergleichbarer Stärke auf dem Substrat erfordern. Das Vakuumverdampfungsverfahren benötigt eine komplizierte Vorrichtung, um die notwendige Vakuumverdampfungsuragebung zu schaffen. Zusätzlich lassen weder das Kathodenversprühen noch die Vakuumverdampfung als solche leicht automatisierte Verfahren zu.
Im allgemeinen beinhaltet das Dampf-Phasenablagerungsverfahren, iH dass man ein flüchtiges Metallhalogenid erhitzt und reduziert oder zum Zerfall bringt und das freie Metall auf dem Substrat niederschlägt. Das thermisch zerlegbare Metallhalogenid ist geeignet, in seine Komponentenatome durch Dissoziation oder Reduktion bei einer temperatur aufgeteilt zu werden, die unter der Temperatur des Schmelzpunktes der zum Niederschlag vorgesehenen Metallsubstanz und unter der Temperatur des Schmelzpunktes des Substrats liegt. Zusätzlich sollte die flüchtige Substanz stabil genug sein, die Ablagerungsoberfläche zu erreichen, bevor ein thermischer Zerfall stattfindet. Im allgemeinen wird ein geeignetes Gas, wie Wasserstoff, über ein flüssiges Metallhalogenid geleitet, das auf eine zur Bildung des ge-rwünschten Partialdrucks des Metallhalogeniddampfes erforderliche Temperatur erhitzt wird. Das Gasgemisch wird über
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das erhitzte Substrat in eine Platierungskammer geleitet, wo das- Metallhalogenid thermisch zu dem freien Metall plus einem Halogen zum Zerfall gebracht wird. Das Metall schlägt sich auf dem Substrat nieder und das Halogenid kann durch Kondensationsverfahren gewonnen werden. Das Verfahren hat eine gute Anpassungsfähigkeit und ist wirtschaftlicher als verschiedene der oben erwähnten Verfahren; es liefert jedoch keine einheitlichen Niederschläge, es sei denn, daß hohe Gasfließgeschwindigkeiten verwendet werden.
Die darauf folgende Bearbeitung oder Handhabung von einigen Substratmaterialien, wie Papier, hängt in gewissem Ausmaß von dem Feuchtigkeitsgehalt des Substrats ab. So können beispielsweise die Eigenschaften von Papier für die nachfolgende Bearbeitung und dergleichen dadurch verbessert werden, daß man Wasserdämpfe auf der Oberfläche eines Substratraaterials wie Papier ablagert.
Allgemein betrifft die vorliegende Erfindung ein Niederschlagverfahren des Dampf-Phasentyps, das verschiedene der oben erwähnten Probleme überwindet. Im besonderen beinhaltet das erfindungsgemäße Verfahren, daß man ein Material, wie Wasser oder eine geeignete Organoraetallverbindung von Al, Ti oder Zr, verdampft und das verdampfte Material mit einem geeigneten gasförmigen Träger zu einer elektrostatisch geladenen Vorrichtung transportiert. Die elektrostatische LadUBgsvorriohtung lädt den Materialdampf elektrostatisch.
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Der geladene Materialdampf wird auf eine Oberfläche des üubstrats hin gerichtet, von dieser angezogen und auf dieser niedergeschlagen, Sofern der Dampf eine Organometallverbindung ist, wird die niedergeschlagene Organometallverbindung zum Zerfall und zur Bildung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf der- Oberfläche des Substrats, auf das sie niedergeschlagen ist, veranlaßt. Nach dem Niederschlag der Dämpfe oder im Falle der Organometallverbindungen, dem Zerfall der Dämpfe der Organometallverbindung auf der Oberfläche des Substrats, können weitere Substanzen nach Wunsch auf die behandelte Oberfläche des Substrats aufgebracht werden. Die weiteren Substanzen können Schmiermittel und dergleichen sein.
Es ist daher ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur elektrostatischen Ladung und zur Ablagerung der geladenen Materialdämpfe auf eine Oberfläche eines Substrats zur Verfugung zu stellen. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß Dämpfe von Organometallverbindungen elektrostatisch geladen und die geladenen Dämpfe auf einer erhitzten Oberfläche eines amorphen Substrats niedergeschlagen werden, wodurch die Dämpfe auf der Oberfläche des Substrats unter Bildung eines Metalloxid-enthaltenden Niederschlags zum Zerfall gebracht werden. Die Erfindung wird weiterhin durch die folgenden Zeichnungen erläutert, worin:
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Figur 1 eine Abbildung einer elektrostatischen Vorrichtung ist, die zur elektrostatischen Ladung für Dämpfe von Organometallverbindungen, welche auf einem Substrat niedergeschlagen werden sollen, verwendet wird und
I1XgUr 2 eine Seitenansicht einer Vorrichtung zur Bildung von Dämpfen von Organoverbindungen ist.
Es ist klar, daß die Vorrichtung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung zum Niederschlag von anderen -Dämpfen von Materialien als eine organische Metailverbindung auf ein anderes Substrat als Glas geeignet ist. Beispielsweise kann die Vorrichtung und das Verfahren zum Niederschlag von Wasserdampf auf ein bubstrat wie .Papier verwendet werden. Jedoch wird nachfolgend zum Zwecke der Erläuterung und ohne Einschränkung die Erfindung im Hinblick auf die Verwendung von Dämpfen einer Organometallverbindung als Beispiel eines Dampfs eines spezifischen Materials und unter Verwendung von Glas als Beispiel für ein spezifisches öubstratmaterial beschrieben.
Unter Bezugnahme auf Figur 1 der Zeichnung wird eine Vorrichtung 11 zur Bildung und elektrostatischen Ladung von Dämpfen einer Organometallverbindung und zum Niederschlag derartiger Dämpfe auf ein Substrat 10 aufgezeigt. Die Vorrichtung 11 beinhaltet Vorrichtungen 12 zum Verdampfen einer Organometallverbindung 12 und eine elektrostatische
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Vorrichtung^, die mit der Verdampfungsvorrichtung 12 durch eine geeignete Leitung 15 zur geeigneten Verteilung und elektrostatischen Ladung der verdampften Organotnetallverbindung verbunden ist.
Die Vorrichtung 14- zur elektrostatischen Ladung der Dämpfe der Organometallverbindung weist einen längeren Teil 16 auf, der im wesentlichen parallel zu der Oberfläche 17 in · einem Abstand von dem Substrat 10 angeordnet ist, auf dem die elektrostatisch geladenen Dämpfe niedergeschlagen werden sollen. Der Teil 16 ist vorzugsweise aus einem geeigneten elektrisch leitfähigen Material hergestellt, wobei dieses im wesentlichen gegenüber den Dämpfen der Organometallverbindung chemisch inert ist. Eine Trägervorrichtung 18, hergestellt aus einem geeigneten elektrischen Isoliermaterial, wird zur Bestimmung des Abstandes des Teils 16 von der Oberfläche 17 des Substrats verwendet.
Der Teil 16 ist in geeigneter Weise mit dem ungeerdeten Anschluß eines Gleichstromnetzteils 19 Verbunden. Die Gleichstroraleitung 19 kann den Teil 16 mit einer Gleichstromspannung von bis zu 100 000 Volt oder höher versorgen. Der Teil 16 bildet zur Oberfläche 17 des Substrats 10 eine relativ scharfe oder abgeschwächte Kante 20. Ein durchschnittlicher Spannungsgradient von ungefähr 5200 Volt pro cm (8000 Volt pro inch) oder höher, vorsugsweise von ungefähr 8000 Volt pro om (20 000 volt pro inesh) oder höher,
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wird zwischen der relativ scharfen oder abgeschwächten Kante 20 des Teils 16 und dem Substrat 10 gehalten. So beträgt beispielsweise, wenn die abgeschwächte Kante 20 des Teils 16 127 mm (5 inches) von der Oberfläche 17 des Substrats 10 angeordnet ist, die Gleichstromquelle 19 100 000 Volt der abgeschwächten Kante zuführt,und die Ober fläche 17 geerdet ist, der durchschnittliche Potentialgradient zwischen der Kante 20 und der Oberfläche 17 des Substrats ungefähr 8000 Volt pro cm (20 000 Volt pro inch).
Das Substrat 17 ist durch irgendeine geeignete Vorrichtung mit Erde verbunden. Die Erdung des Substrats 10 versorgt das Substrat mit einem das elektrostatische Sprühmittel anziehendem Potential.
Weil während der Arbeit der Vorrichtung 14 ein durchschnittlicher Spannungsgradient von ungefähr 3200 Volt pro cm (8000 Volt pro inch) oder mehr zwischen der abgeschwächten Kante 20 des Teils 16 und der geerdeten Oberfläche 17 des Substrats 10 besteht, erstreckt sich ein elektrostatisches PeId von der Kante 20 zur Oberfläche 17 des Substrats. Die Kante 20 des Teils 16 bildet eine Elektrode und die Oberfläche 17 des Substrats 10 die andere Elektrode in dem elektrostatischen Feld zwischen einer solchen Kante und einer solchen Oberfläche. Das elektrostatische Feld unterstützt die Ladung der Dämpfe der organometallischen Verbindung und das Niederschlagen der geladenen Dämpfe der
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Organoraetallverbindung auf der Oberfläche 17 in einer im wesentlichen einheitlichen Weise.
Die Dämpfe der Organometallverbindung 13 werden zur abgeschwächten Kante 20 des Teils 16 über die Leitung 15 zugeführt. Die Leitung 15 ist aus irgendeinem geeigneten Material hergestellt, das gegenüber den Dämpfen der Organometallverbindung 13 chemisch inert ist und das im wesentlichen durch die erhöhte Temperatur der Organometallverbindung unbeeinflußt ist. Eine geeignete Widerstandheizung ist mit der Leitung 15 verbunden, um die Temperatur in der Leitung über eine vorbestimmte Temperatur zu halten. Die Widerstandsheizung 33 wird über die Stromzuführung 34- mit Energie versorgt. Die Widerstandsheizung 33 ist gegenüber dem Potential oder Spannung der Gleichstromzuführung 19 elektrisch isoliert.
geeignete Widerstandheizung 28 ist in dem Teil 16 angebracht, um die Temperatur der Dämpfe des ürganometallmaterials 13 über der Temperatur des Siedepunkts des Materials zu halten. Die Widerstandsheizung 28 ist mit einer geeigneten Stromzuführung 22 verbunden. Die Widerstandsheizung 28 ist gegenüber dem .Potential oder Spannung der Gleichstromzuführung 19 elektrisch isoliert.
Die Organometallverbindung, die zur Verdampfung und zum elektrostatischen Niederschlag auf der Oberfläche 17 des
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Substrats 10 vorgesehen ist, sollte einen Siedepunkt oder eine Verdampfungstemperatur aufweisen, die etwas niederer liegt als ihre Zerfallsteraperatür. Um die Behandlung der Oberfläche des Substrats durch die Organoinetallverbindung zu vereinfachen, sollte die Zerfallstemperatur der -Dämpfe der Organoraetallverbindung etwas geringer sein als die Temperatur des Schmelzpunkts des Substrats oder im Falle eines Glassubstrats sollte die Zerfallstemperatur der Dämpfe der Organometallverbindung die Erweichungstemperatur des Glases nicht überschreiten. Die Erweichungstemperatur der verschiedenen im Handel erhältlichen Gläser beträgt ungefähr 500 bis ungefähr 150O0G.
Es ist darauf hinzuweisen, daß unter dem Ausdruck "Erweichungstemperatur" die Temperatur oder der 'Temperaturbereich zu verstehen ist, bei welchem ein Jeweiliges Glas vor dem Schmelzen weich wird.
Eine Organometallverbindung, deren Dämpfe bei oder nach dem Kontakt mit einer erhitzten Oberfläche in dem Temperaturbereich von ungefähr 350 bis ungefähr 6000G zum Zerfall kommen unter Bildung eines Metalloxids mit einer Temperatur des Schmelzpunkts, die höher liegt als der Schmelzpunkt des Substrats ist in der vorliegenden Erfindung verwendbar. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß die Verbindung keinem bedeutenden Zerfall vor dem Kontakt mit der erhitzten Oberfläche des Substrats unterliegen sollte. Weiterhin hat ein 109835/1634 -13-
bevorzugter Metall-enthaltender Niederschlag auf einem . Glassubstrat einen thermischen Expansionskoeffizienten, der dem des Glases ähnlich ist, um die Möglichkeit der Trennung beim Kühlen oder beim Temperaturkreislauf des Substrats zu verringern.
Flüchtige Organometallverbindungen von Al, Ti, Zr und dergleichen, die Oxide von Al, Ti und Zr bilden und Schmelzpunkte über ungefähr 15OO°Chaben, sind für den vorgesehenen Zweck der vorliegenden Erfindung zufriedenstellend. Beispiele geeigneter Organometallverbindungen von Aluminium sind Aluminiumäthoxid und Aluminiumisopropoxid, wobei AIuminiumisopropoxid bevorzugt wird. Aluminiumisopropoxid verdampft bei einer Temperatur von ungefähr 9O0C. Ein geeignetes Beispiel einer Organometallverbindung von Zirconium ist Tetra-t-butylzirconat, das bei einer Temperatur von ungefähr 100 C verdampft» Ein geeignetes Eeispiel einer Organometallverbindung von Titan ist Tetraisopropyltitanat, das bei einer Temperatur von 75°0 verdampft. Von den verschiedenen Organometallverbindungen von Al, Ti und Zr werden Organometallverbindungen von Ti bevorzugt, wobei Tetraisopropyltitanat die besonders bevorzugte Organoraetallverbindung von Ti ist»
Die Konzentration dar Dampfs der Organon-etallverbindung in dem deis Teil 16 angeführten Gemisch, t-oftoin-ü nicht so be-
den Erfindung davon betroffen sind. Jedoch ist eine Konzentration, die einem Partialdruck von wenigstens 0,1 mm Hg entspricht, wünschenswert. Konzentrationen entsprechend Partialdrücken von ungefähr 0,1 bis 50 mm Hg werden bevorzugt. Höhere Konzentrationen, zum Beispiel bis zu 100^έ, können verwendet werden. Die -Dämpfe können mittels irgendeinem Trägergas verdünnt und der elektrostatischen Ladungsvorrichtung zugeführt werden, wobei dieses Gas chemisch nicht mit der verdampften Organoinetallverbindung reagieren · oder ihren Zerfall bewirken darf. Geeignete Trägergase sind Stickstoff, Argon, Methan, Luft und dergleichen. Von den verschiedenen bezeichneten Trägergasen wird Luft bevorzugt, weil Luft genausogut wie Stickstoff arbeitet und leicht zur Verfügung steht.
Das Trägergas sollte auf eine Temperatur erhitzt werden, die dem Siedepunkt oder die Verdampfungstemperatur der Organometallverbindung nicht überschreitet, sodaß im wesentlichen die vorzeitige Kondensation der Organometallverbindung vermieden wird. Die Temperatur des Trägergases sollte geringer sein als die Temperatur, die zum Zerfall der Organometallverbindung erforderlich ist, um dadurch im wesentlichen einen Zerfall vor dem Niederschlag auf einem Substrat zu verhindern.
Die Dämpfe der Organometallverbindungen Al, Ti und Zr und im besonderen ö'ie Dmph eier Organonetallverbindungea von
Ti neigen nach Kontakt mit Wasser oder Wasserdampf zu hydrolysieren. Es sollte daher Wasserdampf oder Feuchtigkeit von dem Trägergas ferngehalten werden. Es ergibt sich, daß der Niederschlag der Dämpfe der ürganometallverbindung erleichtert wird, wenn man eine Umgebung verwendet, die so viel Wasserdampf oder Feuchtigkeit ausschließt, wie dies praktisch möglich ist.
Die Oberfläche 17 des Substrats 10 kann irgendein Material sein, das geeignet ist auf eine Temperatur erhöht zu werden, die die abgelagerten Dämpfe der Organometallverbindung veranlassen kann, mit dem Material unter Bildung eines Metalloxids-enthaltenden Niederschlags auf der Oberfläche zu reagieren. Das Substrat kann ein Schichtmaterial sein, solange die -Bindung bei der Grenzfläche zwischen den benachbarten bchichten nicht nachteilig nach dem Kühlen des laminierten Substrats von der erhöhten Temperatur beeinflußt wird.
Ein geeignetes Substratmaterial ist Glas, das auf eine Temperatur von ungefähr 350 bis ungefähr 600°C, vorzugsweise ungefähr 450 bis ungefähr 6000C,ohne daß eine nachteilige Deformierung eintritt, erhitzt werden kann. Ein geeignetes Glas, das als Substrat verwendet werden kann, ist Krön-(Natronkalk)- oder Kalkglas, das ungefähr 20 Gew.% !Natriumoxid (Na2O), ungefähr 5 Gew.^ Calciumoxid (CaO), ungefähr 70 bis ungefähr 75 Gew.# Siliciumdioxid (SiO2)
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und geringe Mengen anderer Verbindungen enthält. Weitere geeignete Glaser, die als Substrat verwendet werden können, sind Silikatglas, Quarzglas, Borsilikatglas,· die bis zu ungefähr 5 Gew.# Boroxid (BpO,) enthalten, Aluminiumoxid-Silikatglas, Alabaster, Lotglas (solder glass), Natron-Zinkglas, Potasch-Natron-Bleiglas, 96 Gew.% öiOo-Glas und dergleichen enthalten können. Glas mit einer ErwaLchungstemperatur im Bereich von ungefähr 600 bis ungefähr 800 G wird bevorzugt, da eine bessere Bindung des Metall-enthaltenden Materials zu erfolgen scheint. Einige Gläser mit einer Erweichungstemperatur zwischen 600 und 80Q0G sind Kronglas (?00°C), Potaseh-Sodablei- (625°C), Borsilikatglas (750 bis 7800C) und Alabaster (6700C).
Das Substrat kann auf eine !Temperatur von ungefähr 35O0C oder höher nach dem Niederschlag der elektrostatisch geladenen Dämpfe der Organometallverbindung erhitzt werden oder man kann auch das Substrat auf eine Temperatur von ungefähr 3500C oder höher vor dem Niederschlag der Dämpfe der Organometallverbindung erhitzen, sodaß der Zerfall der Verbindung eingeleitet wird, wenn die Verbindung mit der Oberfläche des Substrats in Kontakt kommt. Beispielsweise kann Glas, das nach einem Verfahren hergestellt ist, wie es von Pilkington u.a. in der U.S.-Patentschrift 2 911 759 beschrieben ist, dem elektrostatischen Niederschlag der Dämpf· der Organometallverbindung unterworfen werden, während das
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Glas auf einem Temperaturbereich von 350 bis 600 C gehalten wird, aber vor einer Anfangskühlung auf eine Temperatur unter ungefähr 350 O.
Unter erneuter Bezugnahme auf Figur 1 der Zeichnung wird eine Organometallverbindung 13 aus einem Behälter 24 in Tropfenform in eine geeignete Vorrichtung, wie eine röhren förmige Kolonne 21 durch eine Einlaßöffnung 23 eingeführt. Das Innere der Kolonne 21 wird bei einer Temperatur über dem Siedepunkt oder der Verdampfungstemperatur der Organometallverbindung durch eine geeignete Widerstandsheizungsvorrichtung 22 gehalten, die außen an der Kolonne 21 angebracht ist. Die Heizungsvorrichtung 22 wird in geeigneter Weise über die Stromzuführung 35 mit Energie versorgt.
Ein geeigneter Vorrat 36 aus vorerhitztem Trägergas wird dazu verwendet, einen Strom aus im wesentlichen feuchtigkeitsfreiem Trägergas wie Luft der Kolonne 21 über die Einlaßöffnung 25, die am Boden der Kolonne angebracht ist, zuzuführen. Das im wesentlichen feuchtigkeitsfreie Trägergas wird auf eine Temperatur über dem Siedepunkt der Organometallverbindung, jedoch unter der Zerfallstemperatur der Verbindung vorerhitzt. Das Trägergas mischt sich mit den Dämpfen der Ürganometallverbindung unter Bildung eines Dampf-Gasgemischs. Das Organometallverbindungs-Dampf-Gasgemisch verläßt die Kolonne 21 durch die Aulaßöffnung 26 zu einer vorerhitzten Leitung 15· Die Leitung 15 wird auf
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eine Temperatur erhitzt, die ausreichend ist, im wesentlichen die Kondensation oder den Zerfall· des Dampfes der Organometallverbindung zu vermeiden.
Das OrganometaHverbindung-Dampf-Gasgemisch wird längs der Kante 20 des Teils 16 ausgeströmt. Die auf der Vorrichtung 14 gehaltene Spannung bildet einen hohen elektrischen Spannungsgradienten. bei der Kante 20. Der hohe elektrische Spannungsgradient läßt eine Mille von Gasionen entstehen. Weil die Gasionen dazu neigen, in Richtung der Oberfläche 17 angezogen zu werden, bombardieren und laden sie die aus dem Schlitz der Kante 20 austretenden Dampfpartikel. Der Dampf wird daher durch die elektrostatische Vorrichtung 14 elektrostatisch geladen. Die elektrostatisch geladenen Dämpfe der Organometallverbindung werden auf der Oberfläche 17 des Substrats 10 niedergeschlagen.
Die Oberfläche 17 des Substrats 10 kann auf eine Temperatur von ungefähr 550 bis ungefähr 6000C erhitzt werden oder man kann auch die Oberfläche 17 nachfolgend (mit dem Niederschlag) auf ungefähr 350 bis ungefähr 600°0 erhitzen, um den Zerfall der Organometallverbindung zu bewirken und damit einen Metall-enthaltenden Niederschlag auf der Oberfläche 17 des Substrats 10 zu bilden.
Eine geeignete umhüllende Kammer 27 umgibt ein laufendes Band (nicht gezeigt), das zum Transport des Substrats 10
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unter der elektrostatischen Vorrichtung 14 verwendet wird. Die Kammer 27 verringert den Luftzug und schließt so viel Wasserdampf oder Feuchtigkeit als möglich von den Bereich aus, wo die Dämpfe der Organometallverbindung auf das Substrat niedergeschlagen und zum Zerfall gebracht werden·
Nach de« Zerfall der Organometallverbindung unter Bildung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf der Oberfläche 17 des Substrats, können andere geeignete Zubereitungen auf die Oberfläche 17 aufgebracht werden. Beispielsweise können Stearate von Ammonium und PiIyoxyäthy1en, Bienenwachs, hydriertes tierisches Fett und dergleichen auf die Oberfläche 17 aufgebracht werden, ua die Oberfläche 17 mit einer weiteren vorteilhaften Eigenschaft oder Eigenschaften zu versehen.
Die Figur 2 zeigt ein weiteres Verfahren, das zur Bildung eines Organometallverbindung-Dampf-Gasgemischs verwendet werden kann. Der Organoaetalldanpfatroa wird in der Weise hergestellt, daß man ein geeignetes Trägergas durch eine Flüssigkeit 30 der Organpmetallverbindung, die sich in dem Behälter 31 befindet, perlt. Die Flüssigkeit 30 der Organometallverbindung wird auf eine Temperatur über der Verdampfungsteaperatur durch eine geeignete Wärmequelle 32 erhitzt. Das Trägergas befördert die Organometallverbindungsdämpfe aus dem Behälter 31 zu der elektrostatischen Ladungsvorrichtung 14.
109835/1634 "2°-
Eß ist darauf hinzuweisen, daß Gemische von Dämpfen verschiedener Organometallverbindungen ebenso unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung niedergeschlagen werden können.
Sie nachfolgenden Beispiele erläutern das Verfahren, elektrostatisch geladene Dämpfe einer Organometallverbindung auf einer Oberfläche eines Substrats niederzuschlagen.
Beispiel 1
Auf eine Temperatur von ungefähr 55°°C erhitztes Glas wird der Kammer 27 zugeführt« Sin gasförmiger Strom von vorerhitstem Stickstoff und Tetraisopropyltitanat wird In der Weise hergestellt, daß nan die Vorrichtung von Figur 1 verwendet, wobei man im wesentlichen einen Strom von vorerhitttem Stickstoff mit Xetraisopropyltitanatdämpfen sättigt. Das Tetraisopropyltitanat wird bei ungefähr 750C verdampft. Das Gemisch von Tetraisopropyltitanmt und Stickstoff wird ■it ungefähr β Volumen ι 1 rusät»liohsm stickstoff verdünnt. Der Strom eus Stickstoff und Tetraieopropyltitanatdäupfen wird der elektrostatischen Vorrichtung unter Verwendung der Vorrichtung von Figur 1 zugeführt. Die Kante 20 der elektrostatischen Vorrichtung ist ca. 20 cm (8 inches) über der geerdeten Oberfläche des Glases angebracht und wird mit einer Gleiohstromepannung von ungefähr 100 bis 160 kv beschickt. Die Leitung 13 und die elektrostatische Vorrich-
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tung 14 werden auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, die Kondensation und den vorzeitigen Zerfall des Dampfes zu verhindern.
Nach Kühlen des Glases weist das Glas einen Titanoxidniederschlag auf.
Beispiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, ausgenommen daß Aluminiumisopropoxid bei 9O0C verdampft wird. In diesem Beispiel wird das Stickstoff-Aluminiumisopropoxidgemisch mit 19 Volumen : 1 zusätzlichem Stickstoff verdünnt. Das Glas erhält einen Niederschlag aus Aluminiumoxid.
Beispiel 3
Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt, wobei man als Organometallverbindung Tetra-t-butylziroonat verwendet, das bei 1000G verdampft wird. Das Stickstoff-t-butylzirconatgemischt wird mit 1/20 zusätzlichem Stickstoff verdünnt. Das Glas erhält einen Niederschlag aus Zirconiumoxid.
Beispiel 4
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man trockene vorerhitzte Luft anstelle von Stickstoff verwendet und im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erhält.
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Beispiel 5
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, ausgenommen daß die Glastemperatur bei dem Kontakt mit dem Stickstoff-Tetraisopropyltitanatgemisch 35O0G beträgt. Das Glas verursacht den Zerfall der Organometallverbindung, wenn es danach auf 55O°G erhitzt wird, wodurch ein Niederschlag von Titanoxid gebildet wird.
Die Stärke des Metalloxidniederschlags auf der Oberfläche des Substrats hängt unter anderem von der Dauer ab, während der die Oberfläche des Substrate den Dämpfen der Organometallverbindung unterworfen ist, von der Dampfkonzentration der Organoaetallverbindung in des Trägergas und dergleichen. Es können daher Kontaktzeiten von wenigen Sekunden bis 20 Minuten oder «ehr notwendig werden, ua die gewünschte Stärke des Metalloxid-enthaltenden Niederschlags zu erhalten. Sofern eine Kontakteeit von einer Minute oder aehr vorgesehen ist, kann die Kaamer 27 vergrößert werden, um aehr als eine elektrostatische Ladungsvorrichtung 14 aufzunehmen. Eine Stärke des Niederschlags im Bereich von ungefähr 0,003 bis
ungefähr 2 oder mehr Mikron ist nach der vorliegenden Erfindung vorgesehen, wobei eine Stärke des Niederschlags im Bereich von ungefähr 0,01 bis ungefähr 1 Mikron bevorzugt wird.
Es ist darauf hinzuweisen, daß die Erhitzungsvorrichtung 22, Die Kraftzuführung 34-, die Kraftzuführung 35, die Wider-
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standserhitzungsvorriohtung 28, die Widerstandserhitsungsvorriohtung 33» die WiderstandBerhitssungsvorrichtung 22 und all· anderen elektrischen Vorrichtungen, die bei der Vorrichtung 11 Verwendung finden, gegenüber dem Potential oder der Spannung der GleiohetroBSuführung 19 elektrisch isoliert sind» Ee iet weiterhin dtxtuf hinsuweiien, daß die Kolonne 21, der Behälter 24 und der Vorrat 36 gegenüber dem Erdungepotential isoliert sind·
'-24- . 109835/1634

Claims (1)

  1. -2A-Pat entansprüche :
    (hy Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf einem Substrat unter Verdampfen einer Organometallverbindung und Niederschlagen und Zersetzen der Dämpfe der Organometallverbindung auf einem Substrat unter Bildung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf dem Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß man
    - vor dem Niederschlagen der Dämpfe der Organometallver-
    bindung auf dem Substrat die Dämpfe der Organometallverbindung elektrostatisch lädt und
    - dem Substrat ein elektrostatisches Potential gibt, das die elektrostatisch geladenen Dämpfe der Organometallverbindung anzieht und ihren Niederschlag auf dem Substrat bewirkt.
    2. Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf einem Substrat gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich die auf dem Substrat niedergeschlagene Organometallverbindung auf eine Temperatur erhitzt, die den Zerfall der Verbindung bewirkt, wodurch ein Metall-enthaltender Niederschlag auf dem Substrat gebildet wird.
    '3· Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden
    -25-
    109835/1634
    Niederschlags auf einem Substrat gemäß Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Substrats, auf dem die Dämpfe der Organometallverbindung niedergeschlagen
    werden, auf eine Temperatur von ungefähr 6000G erhitzt wird.
    4. Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden
    Miederschlags auf einem Substrat gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß man für das Substrat ein elektrosta- · tisches Feld bildet, das die Aufladung der Dämpfe der Qrganometallverbindung unterstützt.
    5· Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden
    Niederschlags auf einem Substrat gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe der Organometallverbindung aus Verbindungen von Al, Ti und/oder Zr ausgewählt werden.
    6. Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden
    Niederschlags auf einem Substrat gemäß Anspruch 5 dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe der Organoraetallverbindung solche einer Organometallverbindung von Ti sind.
    7. Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden
    Niederschlags auf einem Substrat gemäß Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe der Organometallverbindung solche aus Tetraisopropyltitanat sind.
    -26-109835/1634
    8. Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf einem Substrat gemäß Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Substrats Glas ist.
    9. Substrat mit einem Metall-enthaltenden Niederschlag auf einer Oberfläche, sofern er nach dem Verfahren von Anspruch 1 hergestellt ist.
    10. Substrat gemäß Anspruch 9 dadurch gekennzeichnet, daß der Metall-enthaltende Niederschlag ein Metalloxid enthält.
    11. Substrat gemäß Anspruch 10 dadurch gekennzeichnet, daß das Metall des Metalloxids aus Al, Ti und/oder Zr ausgewählt ist.
    12. Substrat gemäß Anspruch 11 dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat Glas ist.
    13· Substrat gemäß Anspruch 12 dadurch gekennzeichnet, daß der Metall-enthaltende Niederschlag ein Titanoxid enthält.
    14. Verfahren zur Herstellung eines Metall-enthaltenden Niederschlags auf einem Substrat dadurch gekennzeichnet, daß man
    - eine Organometallverbindung verdampft,
    - die Dämpfe der Organometallverbindung elektrostatisch
    -27-109835/1634
    lädt und
    - die Dämpfe der Organometallverbindung auf dem Substrat niederschlägt, wobei das Substrat ein elektrostatisches Potentiä}&ufweist, das die elektrostatisch geladenen Dämpfe der Organometallverbindung anzieht und ihre Ablage rung auf dem Substrat bewirkt.
    15· Verfahren gemäß Anspruch 14- dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat Glas ist und daß die Organometallverbindung Al, Ti und/oder Zr enthält.
    16. Verfahren zur Herstellung einer Metall-enthaltenden Glasschicht auf der Oberfläche eines Substrats, wozu man eine Organometallverbindung verdampft und die Dämpfe der Verbindung auf dem Substrat niederschlägt und dieses auf eine Temperatur erhitzt, die ausreichend hoch ist, um die Verbindung zu einem Metalloxid zu überführen, dadurch gekennzeichnet, daß man
    - vor dem niederschlag der Dämpfe der Verbindung auf dem Substrat die Dämpfe elektrostatisch auflädt und
    - die Dämpfe auf einem anderen Potential als das Substrat hält, wodurch die Dämpfe elektrisch von dem Substrat angezogen und auf diesem niedergeschlagen werden.
    17· Verfahren gemäß Anspruch 16 dadurch gekennzeichnet,
    -28-
    109835/1634
    daß man den Dampf der Ladungswirkung einer Elektrode unterwirft, die im Hinblick auf das Substrat auf einem hohen elektrischen Potential gehalten wird.
    18. Verfahren gemäß Anspruch 17 dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf bei seiner Verteilung in ein elektrisches Feld zwischen der Elektrode und dem Substrat geladen wird.
    19. Verfahren gemäß Anspruch 18 dadurch gekennzeichnet, daß man den Dampf auf der Oberfläche des Substrats durch elektrische Anziehung des geladenen Dampfs zu dem Substrat niederschlägt.
    20. Verfahren zur Herstellung eines Niederschlags auf einem Substrat, wozu man Material verdampft und die Dämpfe des Materials auf dem Substrat unter Bildung eines Niederschlags ablagert, dadurch gekennzeichnet, daß man
    - vor dem Niederschlagen der Dämpfe des Materials auf das Substrat die Dämpfe elektrostatisch lädt und
    - dem Substrat ein elektrostatisches Potential gibt, das die elektrostatisch geladenen Materialdämpfe anzieht und ihren Niederschlag auf dem Substrat bewirkt.
    21. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 20 dadurch gekennzeichnet, daß sie
    -29-T 09835/1634
    - Vorrichtungen zum Verdampfen des Materials und
    - Vorrichtungen zur elektrostatischen Ladung der Materialdärapfe, weiter ein Substrat mit einem elektrostatischen Potential aufweist, das die elektrostatisch geladenen Dämpfe anzieht und ihre Ablagerung auf dem Substrat bewirkt,
    22, Vorrichtung gemäß Anspruch 21 dadurch gekennzeichnet, daß sie Vorrichtungen aufweist, die im wesentlichen den Bereich einschließen, der Vorrichtungen zum elektrostatischen Laden der Dämpfe und wenigstens den Teil des Substrats, auf den die Dämpfe niedergeschlagen werden, einschließt.
    189835/1634
    Leerseite
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