DE2162860A1 - - Google Patents

Description

¹¹ Verfahren zum Nachbehandeln eines Kunstharz- oder Kautschuklatex " "'. ■ .

Priorität: .18. Dezember 1970, Japan, Nr. 113 029/70

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Nachbe- ^! handlung eines Kunstharz- oder Kautschuklatex, insbesondere zur Entfernung von nicht umgesetzten'monomeren Bestandteilen^von -Wasser und anderen Komponenten, welche in einem Latex aus natürlichem oder synthetischen Kautschuk oder einem Latex aus einem Kunstharz enthalten sind.

Bisher sind im wesentlichen zwei verschiedene Arbeitsweisen verwendet worden, um nicht umgesetzte monomere Bestandteile aus solchen Latices abzutrennen* Bei der ersten Arbeitsweise wird Dampf durch den Reaktionskessel geblasen _f welcher den betreffenden Latex enthält, d.h.. -es handelt sich um eine sogenannte Wasserdampfdestillation. Diese Arbeitsweise bietet jedoch bestimmte Nachteile, da der betreffende Latex insbesondere infolge· des Verlustes an Stabilität und der Bildung von koagulierten Bestandteilen infolge der langer dauernden Einwirkung hoher Tempe-

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raturen abgebaut wird. Ausserdem. ist es bei einer solchen Wasserdampfdestillation praktisch, unmöglich, den Wassergehalt des Latex zu verringern, was jedoch für viele praktische Anwendungsfälle sehr erwünscht oder sogar unbedingt erforderlich ist. Da sich bei einer solchen Wasserdampfdestillation im allgemeinen grössere Wassermengen im latex kondensieren, wird auch der Feststoff anteil des Latex prozentual verringert, wodurch sich praktische Schwierigkeiten bei der späteren Anwendung ergeben kön- . nen.

Die zweite bekannte Arbeitsweise bedient sich der Methode der Vakuumdestillation. Aber auch hier treten bestimmte Nachteile auf, da es insbesondere einer längeren Behandlungsdauer bedarf, um den Latex von monomeren und anderen Bestandteilen zu befreien. Diese lange Behandlungsdauer beruht darauf, dass der Latex in derartigen Destillationsvorrichtungen zum starken Schäumen neigt, und daher entsprechende Apparaturen mit grossem Fassungsvermögen benötigt werden, um dem Schäumen des Latex Rechnung zu tragen. Zwar kann man dem betreffenden Latex auch Antischaummittel zusetzen, um_: die vorstehend genannten Nachteile in gewissem Ausmass zu beheben, doch werden durch diese Zusatzstoffe andere Nachteile eingeführt, insbesondere wir.d der betreffende Latex manchmal in unerwünschter Weise durch diese Zusatzstoffe verunreinigt. Da bei einer solchen Vaküumdestillation ausserdem Wasser von der Latexoberfläche abgezogen wird_s findet auch hies? ein gewisser Abbau infolge der Bildung eines trockenen Latexfilms oder von koagulierenden Bestandteilen statt.

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Zwar lässt" sich sowohl die Wasserdampf de st illation als auch die Vakuumdestillation entweder absatzweise oder kontinuierlich durchführen. Doch treten auch hierbei bestimmte Nachteile auf. Bei einer Vorrichtung zur absatzweisen Durchführung findet beispielsweise ein Abbau auch deshalb statt, weil der Latex langzeitig einer höheren Temperatur ausgesetzt ist, wodurch der Wirkungsgrad der betreffenden Vorrichtung wesentlich beeinträchtigt wird, und daher insgesamt geringere Produktausbeuten erzielt werden. Auch die kontinuierlich arbeitenden Vorrichtungen können noch nicht vollständig befriedigen. Wenn nämlich eine solche Vorrichtung mit ausreichend hohem Wirkungsgrad betrieben * werden soll, beispielsweise ein Filmverdampfer mit oder ohne rotierendem Flügel oder einer anderen Rührvorrichtung zur Erzeugung des benötigten dünnen Materialfilmes, dann werden mechanisch unerwünschte Scherkräfte auf.den in einer solchen Vorrichtung behandelten Latex ausgeübt und dadurch entstehen darin koagulierende Bestandteile. Eine Vorrichtung mit grossem Fassungsvermögen bietet ausserdem auch in der Konstruktion Schwierigkeiten, ihr Anschaffungspreis ist sehr hoch, und die Gestalt

solchen
und der Aufbau einer/Vorrichtung ist sehr komplex, wodurch sich die bei der Behandlung von Latices unbedingt erforderlichen Reinigungsarbeiten sehr erschweren.

Aufgabe der Erfindung ist es, die vorstehend beschriebenen Nachteile und Schwierigkeiten zu beseitigen und ein verbessertes, kontinuierlich durchführbares Verfahren zur Nachbehandlung von Kunstharz- oder Kautschuklatices zur Verfügung zu stellen, bei dem kein Abbau der Latexbestandteile eintritt, und welches daher auch in wirtschaftlicher Weise mit geringeren Kosten, aber

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höherem Wirkungsgrad durchführbar ist.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Nachbehandlung eines Kunstharz- oder Kautschuklatex, ist dadurch" gekennzeichnet, dass man den Latex in einem Berieselungsabsorber im Gleich- oder Gegenstrom bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 100 C mit einem Inertgasstrom kontaktiert.

Mittels des erfindungsgemässen Naehbehandlungsverfahrens lassen sich die verschiedensteh, sehr erwünschten Wirkimgen erzielen. Beispielsweise können nicht umgesetzte monomere Bestandteile aus einem Latex entfernt werden, der bei der Herstellung eines künstlichen Kautschukes anfällt. Ausserdem kann die Peststoffkonzentration des Latex durch Entfernen der Wasserkomponente erhöht werden. Weiterhin kann in solchen Fällen, wo die Latexteilchen durch Zusatz eines Lösungsmittels zum Wachsen und Agglomerieren gebracht werden (vergl."Rubber World}' Juli 1955, Seite 471), das dabei verwendete Lösungsmittel durch eine erfindungsgemässe Nachbehandlung wieder aus dem Latex entfernt werden. Auch wenn ein nicht durch Emulsionspolymerisation hergestellter Kautschuk oder ein Kunstharz mittels eines Lösungsmittels emulgiert wird (vergl. japanische Patentschriften

kann ' ·

35-6888 und 4O-13662)/das Lösungsmittel anschliessend erfindungsgemäss entfernt werden. Selbstverständlich können alle diese sehr erwünschten Wirkungen auch gleichzeitig oder in beliebiger Kombination mittels des erfindungsgemässen Verfahrens realisiert werden. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird der Latex am Kopf der Behandlungsvorrichtung zugeführt und im Gleich- oder Gegenstrom mit einem Inertgas kontaktiert, wobei

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dieses Inertgas bezüglich des Feuchtigkeitsgehaltes auch konditioniert sein kann. - -

Bei dem erfindungsgemäss .verwendeten Berieselungsabsorber handelt es sich unv einen Turm, in welchem eine oder mehrere Behandlungsrohre angeordnet sind, (vergl. S. Fujita , Kagaku Kogaku (Chemical Engineering)" Bd«, 1, Iwanami Chemical Engineering Series 216 Iwanami Publishing Comp., S, 166 ff.). Ein derartiger Berieselungsabsorber ist bisher in grossem Ausmass für die Ab-. sorption von Gasen verwendet worden, wobei die absorbierende . ■ Flüssigkeit an den Wänden der vertikal angeordneten Rohre herabrieselt und das zu absorbierende Gas durch das Innere der Röhre nach oben strömt. .

Das erfindungsgemässe Verfahren weist im Vergleich zu den '. her angewendeten Arbeitsweisen insbesondere- die folgenden Vorteile auf;

1) Man kann bei sehr viel niedrigeren Temperaturen arbeiten, als bei einer Wasserdampfdestillationf

2) Man braucht keine Vorsiehtsnahmen wegen einer heftigen Schaumbildung vorzusehen, da praktisch kein Schäumen stattfindet,

5) es tritt kein Abbau des Latex auf und man. braucht auch keine Antischaummittel zuzusetzen, da eine Schaumbildung nicht zu beobachten istj

4) Da nicht an einzelnen Stellen des Latex Wasser entzogen wird, wird weder eine Filmbildung noch die Ausscheidung koagulier-

■ ter Bestandteile beobachtet!

5) Der Latex lässt sich ohne Schwierigkeiten aufkonzentrieren, wobei die Stabilität nicht beeinträchtigt wird;

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6) Die Grosse der Behandlungsvorrichtung kann beliebig gewählt werden, wobei nur auf die Menge des zu behandelnden Latex und die Intensität der Behandlung Rücksicht genommen werden muss. Die betreffenden Berieselungsabsorber sind sehr einfach in ihrer Konstruktion und daher auch relativ preiswert. -

7) Die Behandlungsdauer kann entsprechend kurz gewählt werden, so dass kein Abbau des Latex wegen zu langer Behandlungszelt zu beobachten ist.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann insbesondere für die folgen-

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den Zwecke eingesetzt werdeni ·

1) Nicht umgesetzte monomere Bestandteile lassen sich aus einer Emulsion abtrennen., welche nach Beendigung der Polymerisationsreaktion bei der Herstellung von Butadien-Kautschuk, Styrol-Butadien-Kautschuk, Butadien-Acrylnitril-Kautschuk, Polyvinylacetatharz, Polyvinylchlorid, Äthylen-VinyIacetat-Mischpolymer, Polystyrol und/oder Polychloropren mittels der Technik der Emulsionspolymerisation erhalten wird.

2) Die Kautschukkonzentration, d.h. der Feststoffgehalt einer solchen Emulsion an einem natürlichen Kautschuk,' einem Styrol-Butadien-Kautschuk, einem Butadien-Acrylnitril-Kautsehuk oder einem Chloroprenkautsehuk lässt sieh durch Entfernen mindestens eines Teils des Wassers aus dem Latex in beliebiger Weise erhöhen»

3) Die zu einem Latex aus beispielsweise Styr-ol-Butadien™ Kautschuk oder Butadien-Acrylnitril-Eautsch.uk zwecks Aufquellen der dispergierten Kautschukteilchen und ihr anschliessendes Wachsen und Agglomerieren zugesetzten polaren Verbindungen oder Kohlenwasserstoffe, wie Butadien,

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Benzol oder Aceton lassen sich im Anschluss an' eine solche Behandlung sehr gut vollständig entfernen.

4) Falls der Latex durch Dispergieren einer organischen Lösung, "beispielsweise einer Benzollösung von cis-l^-Polyisoprenkautschuk, von Isobutylen-isoprenkautschuk, von Polyäthylen oder einem Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymer hergestellt worden ist, wobei die betreffenden Polymeren- durch eine andere

durch ■ . . *

Technik als/Emulsionspolymerisation erhalten worden sind, und die organische Lösung unter Zusatz eines oberflächenaktiven Mittels in Wasser dispergiert wurde," dann kann dieses organische Lösungsmittel anschliessend erfindungsgemäss leicht aus dem -so hergestellten Latex abgetrennt werden.

Die vorstehend beschriebenen Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemässen Verfahrens werden nachstehend noch -näher erläutert werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren beruht auf sehr eingehenden Untersuchungen der Erfinder bezüglich des Gleichgewichtsgehaltes von monomeren Bestandteilen, Kohlenwasserstoffen, polaren Substanzen oder organischen Lösungsmitteln, wie sie in derartigen Latices vorhanden sind, in der Latexphase und der Dampfphase. Es hat sich nämlich gezeigt, dass die monomeren Bestandteile und übrigen Komponenten, welche in solchen Latices vorkommen, an den dispergierten Latexteilchen nicht so stark adsorbiert sind, dass das Gleichgewicht dadurch wesentlich beeinträchtigt wird. Vielmehr entspricht die Gleichgewichtskonzentration im wesentlichen derjenigen in reinem Wasser und daher gehen die monomeren und übrigen Bestandteile des Latex solange

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in die Dampfphase über, wenn der Latex mit Luft, Stickstoff, Helium oder einem anderen Inertgas kontaktiert wird, bis ihre Konzentration in der Dampfphase einen wesentlich höheren Wert erreicht. Ohne eine solche Kontaktierung ist jedoch die Übergangsgeschwindigkeit der monomeren und der anderen Bestandteile in die Gasphase ausserordentlich langsam und benötigt beispielsweise 1 bis 3 Wochen, bis der wirkliche Gleichgewichtszustand erreichtest, obwohl die 'Gleichgewichtskonzentration eher auf der Seite der Dampfphase liegt. Die vorstehenden Überlegungen , gelten für eine übliche Behandlungsvorrichtung bei Umgebungstemperatur .

Das erfindungsgemässe Verfahren beruht nun auf der Erkenntnis, dass es möglich ist, diese Übergangsgeschwindigkeit zu erhöhen, wenn man die Behandlungstemperatur, den Strömungszustand des Latex und die Filmdicke des Latex entsprechend einstellt, was erfindungsgemäss dadurch erfolgt, dass, man die Behandlung des Latex in einem Berieselungsabsorber bei einer. Temperatur im Bereich von 40 bis 100 C durchführt und den Rieselfilm des Latex ständig mit einem Inertgasstrom kontaktiert, beispielsweise mit einem Strom aus Luft, Stickstoff, Wasserstoff oder Helium. Vorzugsweise wird die erfindungsgemässe Behandlung bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 95°C durchgeführt. Bei einer Behandlungstemperatur unterhalb 40 C ist jedoch der Wirkungsgrad des erfindungsgemässen Verfahrens infolge der sehr geringen Übergangsgeschwindigkeit der monomeren und der anderen Bestandteile des Latex von der Latexphase in die Dampfphase zu gering. Bei Behandlungstemperaturen oberhalb 100⁰C wird die Stabilität des Latex beeinträchtigt und es kann daher eine unerwünschte BiI-

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dung von koagulierten Bestandteilen stattfinden. Das erfindungsgemässe Verfahren soll daher in dem angegebenen Temperaturbereich von 40 bis 100 C durchgeführt werden. Bei der Wahl des Inertgasstroms muss nur dafür Sorge getragen werden, dass keine zu starke Lösung in dem Latex stattfindet und dass keine Reaktionen mit den im Latex vorhandenen monomeren Bestandteilen, den oberflächenaktiven Mitteln oder den sonstigen Komponenten des Latex auftritt. Vorzugsweise wird ausserdem der Feuchtigkeitsgehalt des Inertgas— Stroms so eingestellt, dass er demjenigen des Latex bei der Arbeitstemperatur entspricht, so dass kein Wasser aus dem Latex · verdampft, mit Ausnahme von solchen Fällen, wo eine Aufkonzentrierung des Latex erwünscht ist. . τ.

Infolge der vorstehend erörterten Beziehung zwischen dem Dampfdruck und der Gleichgewichtskonzentration der im Latex vorhandenen unerwünschten Bestandteile in der Dampfphase lassen sich auch monomere Bestandteile und andere Bestandteile in einfacher Weise aus dem Latex abtrennen, welche einen höheren Siedepunkt als Wasser· aufweisen. Ausserdem lässt sich erfindungsgemäss mit gutem Erfolg ein Abbau des behandelten Latex vermeiden, da die Yerweilzeit in dem Berieselungsfilni im allgemeinen sehr kurz ist und unterhalb 1 Minute liegt und da ausserdem kein Wasser aus dem Latex verdampft, es sei denn, dieses wird ausdrücklich . beabsichtigt. Eine solche Wasserverdampfung lässt sich durch richtige Einregelung des Feuchtigkeitsgehaltes des Inertgases in einfacher Weise vermeiden.

Falls es hingegen erwünscht ist, auch Wasser aus dem Latex zu entfernen, so lässt sich das in einfacher Weise erreichen,

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indem man den Latex bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunktes in dem Berieselungsabsorber behandelt und dabei ein nicht feuchtigkeitskonditioniertes Inertgas verwendet. Andererseits kann man auch die Temperatur des Latex über den, Siedepunkt einstellen und dann .ein Inertgas verwenden, welches be-.züglich des Feuchtigkeitsgehaltes eingestellt sein kann oder nicht. Der- Berieselungsabsorber kann sogar direkt als Destil-

lationsvorrichturig eingesetzt werden, wobei dann kein Inertgasstrom durch ihn hindurchgeht.

Um einen Abbau.des lato:: beim Wasserentzug zu vermeiden, wird vorzugsweise auch bei dieser Ausführungsform im Temperaturbereich von 40 bis 100 C und insbesondere von 60 bis 95°C gearbeitet, wobei das kontaktierende .Inertgas entweder im völlig wasserfreien oder im konditionierten Zustand eingesetzt wird. Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens bei dieser Ausführungsform besteht wiederum darin, dass sich im Gegensatz zu den bekannten Arbeitsweisen praktisch keine Bestandteile in koagulierter Form ausscheiden. Dieses günstige Verhalten ist darauf zurückzuführen, dass bei dem erfindungsgemässen Verfahren das Waffser nicht nur lokal oder an einzelnen Stellen aus dem Latex entfernt wird, sondern dass infolge des kräftigen Vermischens zwischen der Oberfläche und der Innenfläche des Flüssigkeitsfilms infolge des Auftretens von kräftiger Wirbelbildung in dem nach unten rieselnden Film praktisch ein ganz gleichmässiger Wasserentzug in dem Berieselungsabsorber stattfindet und dass ausserdem keine mechanischen Scherbeanspruchungen auf den Film einwirken« Die gleichen Gesichtspunkte gelten auch dann, wenn das erfindungsgemässe Verfahren

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zum Abtrennen von monomeren und anderen Bestandteilen aus. dem Latex.angewendet wird.

Die vorstehenden Erörterungen beziehen sich auf eine Arbeitsweise des Berieselungsabsorbers bei Atmosphärendruck. Selbstverständlich ist es aber auch möglich., das erfindungsgemässe Verfahren unter Druck oder im Vakuum oder in Abhängigkeit von der Wärmestabilität des behandelten Latex, dem Siedepunkt der betreffenden monomeren und anderen Bestandteile und der Diffusionsgeschwindigkeit in der Latexphase in einem anderen Temperaturbereich durchzuführen.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird anhand der Zeichnungen näher erläutert.

Figur 1" zeigt einen Längsschnitt durch einen Berieselungsabsorber, wie er für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendet wird und

Figur 2 zeigt einen Querschnitt dieser Vorrichtung längs der Schnittlinie II-II von Figur 1.

Der in Figur 1 dargestellte Berieselungsabsorber zeigt eine Anzahl von glatten, kreisförmigen Rohren, deren Anzahl von der Menge des je Zeiteinheit zu behandelnden Latex abhängt. Mindestens muss jedoch ein solches Behandlungsrohr vorhanden sein. Falls die Menge des zu behandelnden Latex für eine derartige Berieselungseinheit zu gross ist, so können gewünschtenfalls auch zwei oder mehr in Serie geschaltete Einheiten verwendet werden.

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Der zu behandelnde Latex wird dem Berieselungsabsorber am Kopf bei 1 zugeführt. Er wird mittels eines Wärmeaustauschers oder durch Heisswasser bzw. ein anderes Beheizungsmedium, welches in dem Mantel 8 des Absorbers umläuft und über Einlass 9 eingespeist sowie über Auslass 10 wieder abgezogen wird, auf die erforderliche Behandlungstemperatur gebracht. Der Latex rieselt 'dann unter Bildung eines gleichmässigen dünnen Filmes bei 2 durch die Rohre nach unten und kommt dabei mit dem im Gleichoder Gegenstrom geführten Inertgas in Berührung. Der Durchmesser der Rohre 3 variiert je nach den Eigenschaften des zu behandelnden Latex und je grössere Mengen an monomeren Bestandteilen, zu entfernen sind bzw. bei grasserer Neigung des Latex zum Schäumen müssen auch Rohre mit grösserem Durchmesser verwendet werden. Im allgemeinen haben sich Rohre mit einem Innendurchmesser von 5 bis 150 mm als sehr geeignet erwiesen. Die Länge der Rohre im Berieselungsabsorber hängt gleichfalls von der Konzentration der monomeren Bestandteile im Latex sowie von den übrigen Eigenschaften des zu behandelnden Latex ab, wobei sich im allgemeinen Rohrlängen von 2 bis 20 m bewährt haben. Die Strömungsgeschwindigkeit des zu behandelnden Latex hängt ab von der Menge an monomeren Bestandteilen und den übrigen Eigenschaften des.Latex. Im allgemeinen werden jedoch gute Ergebnisse erzielt, wenn der Latex mit einem Durchsatz von 1 bis 100 g/ Minute.cm Länge des Rohrumfanges durch den Absorber rieselt. Wenn man mit noch geringeren Strömungsgeschwindigkeiten arbeitet, lässt sich zwar die Konzentration der monomeren und anderen Bestandteile wesentlich erniedrigen, jedoch ist dann der Wirkungsgrad des Berieselungsabsorbers auch geringer. Bei Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit besteht andererseits die Gefahr

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BAD ORIGINAL

■. . " τ 15-,

eines Flutens der Behandlungsrohre, worauf später noch näh,er eingegangen werden soll. Dieses Fluten tritt ties.onders dann auf, wenn gleichzeitig die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases wesentlich erhöht wird.

Bei einer Gegenstrombehandlung wird. das. Inertgas über leitung ■5 in den Berieselungsabsorber eingespeist, wobei es gegehenenfalls vorher auf einen gewünschten Feuchtigkeitsgehalt eingestellt bzw. erhitzt werden kann. Mittels eines Gasverteilers 6 wird der Strom des Inertgases in den einzelnen Behandlungsrohren 3 vergleichmässigt. Das Gas wird über Leitung '( aus dem. Berieselungsabsorber abgezogen und kann gewünschtenfalls wieder Im Kreislauf zurückgeführt werden. Der behandelte Latex wird über Leitung 4 aus dem Berieselungsabsorber entnommen..

eine GIe lchs/fcr ölbehandlung können die Gasleitungen 5 und 6 bzw. die Entnahmeleitung 7 in ihrer Lage vertauscht werden. Bei einer Gegenstrombehandlung lassen sich monomere und andere Bestandteile schneller aus (Jem behandelten Latex abtrennen, doch ist dann auch die Gefahr eines Blutens grosser.

Die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases unterliegt keinen besonderen Beschränkungen, doch soll die Reynqlds-Zahl in dem Berieselungsabsorber vorzugsweise über IQQO liegen.

Die Erfindung wird durch die Beispiele näjaer erläutert».

B e i s ρ i e 1 1

Nach bekannter Vorschrift (vergl. (J. S. Whitby, i!Synthetic Rubber", John Wiley & Sons, Inc.) wird ein Styrpl-But.adien-Kau.tacliuklatex der nächstehenden Zusammensetzung hergestellt;

mumm · ^0RIQ"^SPECTED.

Wasser	&4?4	Gewichtsprozent
Styrol-Jutadi en-Kautschuk	25,0	Il
Seife	0,5	Il
Additiv	Q, 3	ti ".■·..
nicht umgesetztes monomeres Styrol ■■---■■-■■-■·	5,6-	Il
nicht umgesetztes monomeres Butadien	4,2	U

Dieser Latex wird bei einer Temperatur von 70^C in einem Berieselungsabsorber mit einem Innenrohr von / 38 mm Innendurchmesser und einer Turmhohe von 5 m im Gegenstrom mit Stickstoff behandelt, der bei 70 C mit. Wasser gesättigt worden ist. Man lässt den Latex mit einer Geschwindigkeit von 2 kg/Minute je Behandlungsrohr nach unten rieseln, während d.ie Strömungsgeschwindigkeit des Stickstoffes je Behandlungsrohr 2 Liter/Sekunde beträgt. Unter diesen Bedingungen wird ein Latex erhalten, der nur noch 1,4 Gewichtsprozent monomeres Styrol und 0,2 Gewichtsprozent monomeres Butadien enthält. Me Menge d.er monomeren Bestandteile im Latex wird mittels einer an sich bekannten Analysenmethode bestimmt. (E.M.Nelsen, "Analytical Chemistry», 33, S. 1150 (1951)).

Beispiel 2

Der Latex von Beispiel 1 wird in dem gleichen sqrber unter entsprechenden Bedingungen die Behandlungs.temperatur 9sQ^QQ ^et^lgl· i§ Wi-fd §,^| el^ige_; Weise ein Latex mit einem Gehalt §n mgiiomepen §tfi!0_?| ifgn 0,5, prozent und an $Q89^mereni Butadien vg|| Q|l ^ewiqhtsprgzent g?n halten. Unter diesen Bedingungen wird praktisch keine Sphaum,-?, bildung beobaGh^tet und es wir4 %us_;serdera bestätigt, dass der Latex sowohl ¥or als auch nach· der. Behandlung; nur 0,2 GewiGhtg-

i 0 i I % 8 / Q i .7 f. ORIGINAL (NSPEGTED

Prozent an koagulierten Bestandteilen enthält.

Beispiel 3

Gemäss der Arbeitsweise der in Beispiel 1 angegebenen Literaturstelle wird ein hochkonzentrierter Butadien-Kautschuklatex der folgenden Zusammensetzung hergestellt:

Wasser . · 40,0 Gewichtsprozent Butadien-Kautschuk 55,3 "

Seife '2,0 »

Additiv ' · 0,7 "

nicht umgesetztes monomeres _? q „

Butadien '

Dieser Latex wird in dem Berieselungsabsorber von Beispiel 1 behandelt, wodurch ein Endprodukt mit einem Gehalt an monomerem Butadien von nur 0,1 Gewichtsprozent erhalten wird. Auch in diesem Fall wird keine Schaumbildung beobachtet und die Menge an koagulierten Bestandteilen beträgt vor und nach der Behandlung 0,3 Gewichtsprozent. .-.%-

Beispiel 4

Der gemäss Beispiel 3 erhaltene Latex wird bei einer Temperatur von 65 C in einem Berieselungsabsorber von 3 m Höhe mit einem Innenrohr von 30 mm Innendurchmesser im Gegenstrom mit Stickstoff behandelt, der bei der gleichen Temperatur von 65 G -mit Wasser gesättigt worden ist. Der Latex rieselt mit einer Geschwindigkeit von 0,5 kg/Minute je Rohr nach unten und der Stickstoff wird mit einer Geschwindigkeit von 0,5 Liter/ '. Sekunde je Rohr zugeführt. Unter diesen Behandlungsbedingungen wird bei der Gegenstrombehandlung ein Latex mit einem Gehalt an Butadien von nur 0,2 Gewichtsprozent erhalten. Wenn man die gleiche Behandlung im Gleichstrom durchführt, so enthält der

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Latex .anschliessend noch 0,3 Gewichtsprozent an monomeren! . Butadien. In keinem Fall wird die Bildung von koagulierten Be-. standteilen oder ein Schäumen, beobachtet.. . . -. ■ ■.

Bei den vorstehend beschriebenen Beispielen 1 bis 4- wird weder ein Verdampfen von Wasser aus dem latex noch ein .Einkond.ensieren von Wasser in .den Latex beobachtet., ,

Beispiel 5

Der gemäss Beispiel 1 erhaltene Latex wird im Gegenstrom bei 90 C in einem Berieselungsabsorber von 10 m Höhe und Behandlungsrohren mit einem Innendurchmesser von 25,4 ram" mit trockenem Stickstoffgas behandelt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Latex beträgt 1 kg/Minute- je itehr und diejenige des Stickstoffs 1,5 Liter/Sekunde je Rohr. In diesem Fall erhält man einen Latex, mit einem Gehalt an monomerem Styrol von nur noch 0,2 Gewichtsprozent, während monomeres Butadien höchstens noch in Spuren anwesend ist. Durch diese,Behandlung mit trockenem Stickstoff wird der Wassergehalt des Latex,um 16 Gewichtsprozent herabgesetzt. Die Menge an koaguliertem Material beträgt nach dem Yersuchslauf 0,2 Gewichtsprozent und sie hat sich im Vergleich zu dem Anteil vor Durchführung der Behandlung nicht verändert.

"""·'■" Beispiel . ' 6 ■ ·"·■■""

■Ein im Handel erhältlicher Latex, welcher gemäss der ASTM-Nörm D 1420 die Klassif iziefungsnummer 2000' hat·,'Wird ^rgemäss^: der' "··■■■■■■'"■' Arbeitsweise der ÜSA-Pät ent schrift 2'897 168^!-agglomeriert. ^; ■ ^ -■' Nach der Agglömeiridrüng der Latexteiichen wird ■ das- für die Be- ^ > handlung verwendete. Benzol unter den Ärbei,tsbe"dinguiige"n des ' Beispiels 5 aus dem Latex entfernt, wobei jedoch der

20 9 828^0,97 7 .^: _f .

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verlier (ait Wasser'gesättigt wüpäeii is/fe. Igt Be^solggMlt &§§""' Latex, der γρι? der Behandlung g
g.uf fligge Wgise praktisch auf p

• Έ, q I s. J)- i § 1 f-

Ein. auf dem Markt'"befindliGh^r- Gi§«l_?4-Pölyiß9P?e^feauts6huk. wii?d .gje.mäss. de? Arbeitsweise, der gapaniggheii B^1ie,n;$|p|i33if emulgiert und dg.e so erhaltene, llmulsifin Wipd g§

mäss der A-Pfeeitsweise vqn; Beispiel β bghandelt. 4¹^f ö-iese Weise wird der Benpplgehalt, der ypr Beginii dei? Bg^an^^ung etwa, =

6Q CrewiQhtßprozent "beträgt_r praktisch auf Q Jaerjfeggsetzti,

Vergleiehst)eispi$l 1 ^! -■■■■

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3. Yerfanren naen Anspruöii X und 2, dadurch g dasq die Behandlung in eine^ au§ meteeren Roteen bg^teilendtn Batterie erfolgt, weiaei "gedeg i|onr einen Innendu^Qnp§g§pr γό 5 bis 150 min und eine Ιϊιρ van 2'bi^ 20 jn

4, Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadU?eh da^s der Latex mit einem Burehsati YQn 3, bi§ IQQ g/Minutf ? ein Jiänge des Bphrumfanges dui?gh den

§. Yerfatoim naeh Ang|i?up|i 1 Mi 4_f

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ORIGINAL INSPECTED

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6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit einem bezüglich des Feuchtigkeitsgehaltes konditionierten Inertgas durchgeführt wird.

7. - .Verfahren nach Anspruch 1. bis 6,, dadurch gekennzeichnet, dass eine nicht umgesetzte.monomere Bestandteile enthaltende .Emulsion behandelt, wird, die beim. Pplymerisie.ren der kautschukoder harzbildenden Monomerenerhalten worden ist.

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