DE2159973A1 - Verfahren zur Herstellung von Magnesia - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MagnesiaInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Magnesia Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesia aus aufbereiteten Magnesiterzen durch Auflösung des Erzes in einer auslaugenden Lösung (leach solution), Trennen der Laugenlösung von den verbleibenden Feststoffen Kristallisieren eines Magnesiumsalzes aus der.Flüssigkeit und Brennen des Salzes zur Bildung von Magnesia, sowie die Verwendung der auf diese Weise hergestellten Magnesia.
- Magnesia in ihrer reinen Form ist ein viel verwendetes und begehrtes Material. Der größte Anteil an hochreinem Magnesia Wird im Handel von Seewasserentsalzungdanlagen angeboten. Dieses wirtschaftliche Erzeugnis ist jedoch mit Bor verunreinigt. Auf jeden Fall weist es lediglich eine Reinheit von etwa 97 fi auf.
- Es existieren große Lagerstätten, an denen unreines Magnesit in Verbindung mit verwittertem basischem Fels, wie beispielsweise Serpentin und Harzburgit, vorkommt. Der überwiegende Teil dieses Magnesit ist mit Silika und anderen zugeordneter Slineralien, die Kalzium und Eisen enthalten, verunreinigt. Die Verbindung des Magnesit mit diesen Verunreinigungen ist so eng, daß es wirtschaftlich nicht möglich ist, eine mechanische Trennung des Magnesit durchzuführen, um auf diese Weise ein Erzeugnis herzustellen, das analysenmäßig einen besseren Gehalt als 97% MgO und weniger als 1% SiO2 enthält.
- Es ist deshalb schon vorgeschlagen worden, diese Erze durch chemische Verfahren zu reinigen, wobei sie in einer sogenannten auslaugenden Flüssigkeit aufgelöst werden; diese Flüssigkeit wird dann von den verbleibenden Feststoffen abgetrennt und ein Magnesiumsalz aus dieser auslaugenden Flüssigkeit kristallisiert; das Salz wird dann gebrannt, um Magnesia zu gewinnen. Ein solches Verfahren ist aus dem US-Potent 2 381 053 bekannt geworden. Dieses bekannte Verfahren hat/jedoch wirtschaftlich nicht durchsetzen können, und zwar deshalb nicht, weil offensichtlich ein übermäßiger Verbrauch an auslaugender Säure in der Gangart auftrat; außerdem sind die Kosten der Reinigung der auslaugenden Flüssigkeit vor dem Kristallisierungsschritt zu hoch.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzuschlagen, welches die wirtschaftliche Herstellung hochgradigen Magnesia aus rohen Magnesitvorräten erlaubt.
- Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung aus von einem Verfahren der eingangs geschilderten Art und besteht darin, daß das Erz in einem Überschuß starker heißer Schwefelsure so aufgelöst wird, daß die Konzentration der aunlaugenden Lösung an Magnesium mehr als 60% der Sättigungskonzentration errecht und daß jede überschüssige Säure und Eisensalz unter oxyderenden Bedingungen vor Trennung der auslaugenden Lösung von den sertleibenden Peststoffen neutraliÇiert terden.
- Im folgenden wird auf das errindungsgemEße Verfahren in Verbindung mit dem in der Zeichnung dargestellten PluRdiagramm näher eingegangen.
- Wie gezeigt, wird das gewonnene Erz zunächst mittels bekannter mineralischer Aufbereitungsverfahren behandelt. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel wird das Erz zermahlen und gesiebt.
- Größere Stücke mit beispielsweise Abmessungen von über 6 mm werden mittels bekannter optischer Sortiervorrichtungen einem mechanischem Aussortieren unterworfen. Dabei können bei diesem Verfahrensschritt auch andere Sortierverfahren, wie beispielsweise- magnetisches Aussortieren, verwendet werden. Stücke- von Untergröße werden entweder einem magnetischen Aussortieren und einer Flotation oder beidem unterworfen. Die rohen, unreinen Magnesitbrüche werden dann zusammengeführt und auf eine Größe von 3 mm oder weniger fein zermahlen.
- In der Auslaugungsvorrichtung (leach plant) wird der Auslaugungsvorgang in Gefässen ausgeführt, die aus Materialien aufgebaut sind, die in der Lage sind, dem Angriff heißer starker Schwefelsäure und heiRen starken Magnesiumsulfatlösungen zu widerstehen. Gut eignen sich hierfür keramische bzw. mit Glas ausgekleidete Gefäße. In den Gefäßen sind Rührwerke angeordnet.
- Dabei können mechanische Rühranordnungen verwendet werden, es ist jedoch aufgrund der Korrosionsprobleme zweckmäßiger und besser das Umrühren und die Bewegung des Inhaltes durch das Einblasen heißer Luft und/oder Dampf zu bewirken. Die Auslaugungsgefäße können entweder einzeln verwendet werden, wenn stoßweise gearbeitet werden soll, oder sie können In Reihe angeordnet sein, um den Auslaugungsprozeß auf einer kontinuierlichen Basis durchzuführen.
- Der Auslaugungsvorgang beginnt mit dem Einführen von rIeststoffen, Wasser und Schwefelsäure am Beginn des Vorgangs in solchen Anteilen, daß die stöchiometrischen säuremäßigen Erfordernisse für die Auflösung des in dem Rohmagnesit vorhandenem Magnesium, Calzium und Eisens gewährleistet sind und ein geringer Überschuß von Säure übrigbleibt. Es wird nur so viel Wasser und/oder Frischdampf zugeführt, daß eine Magnesiumkonzentration größer als 60% der Sättigungskonzentration verbleibt. Die Temperatur wird durch Einführung von Frischdampf oder heißer Luft während des gesamten Auslaugungsvorganges auf über 70 0C aufrechterhalten. Die Auslaugung ist üblicherweise in 1 bis 2 Stunden beendet.
- Am Ende des Auslaugungsvorganges wird im Handel erhältliche, klassSizierte Magnesia unter oxydierenden Bedingungen zugefügt, um den pH-Wert auf mindestens 6 zu vergrößern. Durch Einblasen von Luft, was auch dazu dient, die Pulpe in Bewegung zu halten, kann man die oxydierenden Bedingungen auf passende Weise aufrechterhalten. Unter diesen Bedingungen wird das in der Lösung vorhandene Bisen als Eisenhydroxyd ausgefällt.
- Es ist darauf hinzuweisen, daß es wesentlich ist, eine Magnesiumkonzentration von mindestens 60% der Sättigung zu erhalten und vorzugsweise noch höher. Diese hohe Nagnesiumkonzentration reduziert die Löslichkeit von Silika und Calziumsalzen.
- Die Auslaugungspulpe wird in einem ersten Filter gefiltert, von wo aus das Filtrat dEn weiteren Behandlungsschritten zugeführt wird. Der Filterkuchen wird nicltgewaschen, sondern durch Zuführung von Wasser wieder breiartig zu einer Pulpe aufbereitet und durch ein zweites Filter geleitet. In diesem zweiten Filter wird das gewöhnliche Waschen durchgeführt. Die Feststoffe in dem ersten Filterkuchen enthalten einen hohen Anteil von Feuchtigkeit und sind reich an Magnesiumsulfat. Dieses ist nun in dem Filtrat aus dem zweiten Filter enthalten, welches daher dem Eingang des Auslaugungskreislaufes wieder zugeführt wird.
- Das erste Filtrat wird der nächsten Verarbeitungsstufe des Verfahrens zugeführt, welches in dem Flußdiagramm als "Reaktionsgefäß" bezeichnet ist. In dieser Stufe werden aus einer aus einer Vielzahl möglicher Verfahren Magnesiumsulfatkristalle hergestellt. So kann hierbei beispielsweise ein Gefrier- bzw. Einfrostungsverfahren verwendet werden. Es ist auch möglich, dieses erste Filtrat bei einer solchen Temperatur als Sprühnebel oder Spray in einen Trockenturm einzuführen, das im wesentlichen der größere Anteil des festen Produktes das Monohydrat bzw. das wasserfreie Salz von Magnesiumsulfat ist. Bei der bevorzugten Ausführungsforn der Erfindung wird das erste Filtrat gleichzeitig sprühgetrocknet und gebrannt bzw. geröstet, so daß das Festprodukt Magnesia ist. Die gasförmigen Produkte sind Schwefeldioxyd und/oder Schwefeltrioxyd und Wasserdampf.
- Die schwefeligen Gase werden einer geeigneten Anlage zur Erzeugung von Schwefelsäure zugeführt.
- Das in dem Reaktionsgefäß erzeugte Magnesia kann dann in einem geeignetem Ofen totgebrannt werden, um totgebrannte Magnesia zu erzeugen. Die heißen Gase des Ofens können in -r Sprühtrocknungs-und Brennstufe verwendet werden.
- Die folgenden Ausführungen stellen ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Dabei wurden Detailangaben hinsichtlich der vorbereitenden Aufbereitung und Mahlvorgänge ausgelassen.
- Rohes, 77,5% Mg CO3, 4,5% Ca CO3, 2,0% Fe2O3 und 16% säureunlösliche Mineralien enthaltendes Magnesiterz wurde zerkleinert und auf minus 297 Mikron (minus 48 mesh Tyler) zermahlen.
- Auf einer kontinuierlichen Basis wurde ein Teil des gemahlenen Erzes in 2,3 Teilen Wasser in einem Porzellangefäß mittels mechanischer Bewegung suspendiert. Dieser Suspension wurden 0,99 Teile konzentrierter ( 98%iger) Schwefelsäure hinzugefügt.
- Diese Reaktionsmischung wurde dann kaskadenförmig durch eine Reihe von 5 aus Porzellan bestehenden Reaktionsgefäßen geleitet, um eine Zurückhaltezeit von 2 Stunden zu erreichen. Aufgrund der durch die Verdünnung der Schwefelsäure und der Reaktionshitze entwickelten Wärme stieg die Temperatur schnell auf annähernd 80°C. Diese Temperatur wurde fUr die gesamte Reaktionsperiode durch Einführen von entsprechend benötigtem Frischdampf aufrechterhalten.
- Nach diesem Zeitraum wurde handelsübliche Magnesia hinzugefügt, bis ein pH-Wert zwischen 6 und 7 eingestellt war. Zur gleichen Zeit wurde kontinuierlich Luft in die Pulpe geblasen, um sie in Bewegung zu halten und um oxydierende Zustände zu erzeugen.
- Das vorhandene Eisen fällte als Eisenhydroxyd aus.
- Die neutralisierte Suspension wurde dann auf einem Dampf erhitztem Pfannenfilter gefiltert. Der Filterkuchen wurde durch HinsuSUgung von 1 Teil Wasser zu breiartiger Pulpe zurückver wandelt und wieder gefiltert. Die Waschlösung wurde als SusPt,en sionsmedium für frisches Erz am Eingang des Behandlungnzyk1I: wieder verwendet. Die ausgelaugte Lösung wurde weiter durch einen dampferhitzten Hilfsschicht-Hochdruckfilter weiter geklärt.
- Nach einer kontinuierlichen Betriebszeit von 35 Stunden wurde eine geklärte Lösung mit einem Gehalt von 30J Mg SO,,, 0,1% CaS04 und 0,01% SiO2 gewonnen. 91% des gesamtem, in dem Rohmagnesit enthaltenden Magnesiums war in dieser Lösung aufgelöst.
- Die Lösung wurde dann sprühgetrocknet bei einer Temperatur von 1500C, um ein pulvriges Produkt zu erreichen, welches annähernd 20% Wasser enthielt. Dieses Produkt wurde weiter in einem Drehofentrockner bei 5000C getrocknet, um Wasserfreies Magnesiumsulfat zu erzeugen. Das wasserfreie Magnesiumsulfat wurde dann in einem Drehofen, dessen maximale Ofentemperatur 11600C betrug, zu Schwefeldioxyd und einem 99,5% MgO enthaltendem Pulver zerlegt.
- Es wird angenommen, daß im Anlagenmaßstab das produzierte Magnesia mindestens 97% MgO> weniger als 1% Silika, weniger als 1% Kalziumoxyd und weniger als 0,5% Eisenoxyd enthält.
Claims (6)
1. Verfahren zur Iterstellung von Magnesia aus aufbereiteten Magnesiterzen
durch Auflösen des Erzes in einer auslaugenden Lösung (leach solution), Trennen
der Laugenlösung von den verbleibenden Feststoffen, Kristallisieren eines Magnesiumsalzes
aus der Flüssigkeit und Brennen des Salzes zur Bildung von Magnesia, d a d u r c
h g e k e n n z e i c h n e t daß'das Erz in einem Überschuß starker heißer Schwefelsäure
so aufgelöst wird, daß die Konzentration der auslaugenden Lösung an Magnesium mehr
als 60 % der Sättigungskonzentration erreicht, und daß jede überschüssige Säure
und Eisensalze unter oxydierenden Bedingungen mit Magnesia vor*Trennung der auslaugenden
Lösung von den verbleibenden Feststoffen neutralisiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auflösung
bei Temperaturen oberhalb 700 C vorgenonmen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
nach Abtrennung der auslaugenden Lösung verbleibenden Feststoffe nochmals mit Wasser
zu einem Brei verwandeln und eine weitere Feststoff/Flüssigkeitstrennung durchgeführt
wird, und daß die auf diese Weise gewonnene Flüssigkeit zur Anreicherung der Schwefelsäure
lösung dem Zyklus wieder zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kristallisation durch Sprühtrocknung erreicht wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis II dadurch
gekennzeichnet, daß die Abgase des Brennprozesses zur Herstellung schwefeliger Säure
zur Verwendung bei dem Auflosungsteilschritt verwendet werden.
6. Verwendung von nach dem Verfahren nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 5 hergestellter Magnesia.
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- 1972-04-21 GB GB1868772A patent/GB1367402A/en not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2408308A1 (de) * | 1974-02-21 | 1975-09-04 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur herstellung von magnesiumoxid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2159973B2 (de) | 1976-04-15 |
| GB1367402A (en) | 1974-09-18 |
| ZA708296B (en) | 1972-07-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BHN | Withdrawal |