DE2158754A1 - Verfahren und vorrichtung zur trennung von stoffgemischen durch auskristallisieren, insbesondere zum konzentrieren von fruchtsaeften und anderen trinkbaren fluessigkeiten sowie zum entsalzen von meerwasser - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen durch Auskristallisieren, insbesondere zum Konzentrieren von Fruchtsäften una anderen trinkbaren Flüssigkeiten sowie zum Entsalzen von Meerwasser-Die Erfindung bezieht sich sich auf ein Verfahren zur Trennung von Stofgemische! durch Auskristallisieren, insbesondere zum Kc'nzent#itaren von Flüssigkeiten, wie beispielsweise Fruchtsäften, Bier und Milch sowie zum Entsalzen von Meerwasscr: .
• Es sind schon die verschiedensten Verfahren bekannt geworden, um aus Flüssigkeiten die leichter kristallisierbaren Anteile durch Kühlung zu entfernen und auf diese Weise ein Konzentrieren der anderen Bestandteile oder auch eine Reinigung durch Entfernung der kristallisierbaren Verunreinigungen herbeizuführen. Zahlreiche der hier bekannten Verfahren basieren -auf einer indirekten Kühlung der Flüssigkeit in geeigneten Behältern. Beim Erreichen der erwünschten Temperatur und Auskristallisation der leichter kristallisierbaren Bestandteile erfolgt dann die Abtrennung der Kristalle von der Mutterlauge mittels nonnaler Filterpressen. Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen die Kristalle aus den Flüssigkeiten in KratzkühleFrl mit indirekter Entspannung eines Kühlrnittels abgeschieden werden. Diese Verfahren haben Jedoch den Nachteil, daß die auskristallisierten Anteile durch das Material der Kratzer oder auch der Behälterwände verunreinigt werden, was sich insbesondere in den Fällen ur.-angenehm bemerkbar macht, bei denen die auskristallisierten Anteile das erwünschte Produkt darstellen. Neuere Verfahren, bei denen die Auskristallisation durch direkte Kühlung erfolgt, indem das Kühlmittel unmittelbar im Gleichstrom, im Gegenstrom oder auch durch Zerstäuben in die Flüssigkeit eingebracht wird, haben sich weitaus besser bewährt, allerdings sind hierbei die Verfahren, bei denen zum Auskristallisieren des aus einer Flüssigkeit abscheidbaren, kristallisierbaren Stoffes eine mit- dieser Flüssigleit nicht mischbare Kühlflüssigkeit zur Anwendung kommt, sehr aufwendig hinsichtlich der Ver£ahrensführung und der -apparativen Anworderungen. -Der vorliegenden Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das die Nachteile der bisherigen Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen durch Auskristallisieren nicht aufweist, mit vergleichsweise geringem apparativem Aufwand, gleichzeitig aber einfach und sehr sicher und mit mehr Erfolg als die bisherigen Verfahren, insbesondere auch hinsichtlich der Qualität der Konzentrate, durchgeführt werden kann.
• Die Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen durch Auskristallisieren, insbesondere zum Konzentrieren von Fruchtsäften und anderen trikbaren Flüssigkeiten sowie zum Entsalzen von Meerwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die Plüssigkeit im Gegenstrom direkt mit einem unter Druck stehenden verflüssigten Kälvemittel in Berührung bringt, die durch das Entspannen des Kältemittels und die starke Kühlung sich bildende Suspension aus Kristallen und Mutterlauge durch Filtrieren unter vermindertem Druck voneinander trennt und die Kristalle mit warrner Luft-Kältemittelgemisch auswäscht.
• Als Kältemittel können fluorierte Kohlenwasserstoffe, Kohlendioxyd, Stickstoff oder Kohlenwasserstoffe, wie Propan, verwendet werden.
• Das Verfahren hat den großen Vorteil, daß die Temperatur in der zu behandelnden Flüssigkeit durch die Menge des Kältemittels und des Druckes der Anlage reguliert werden kann, so daß beispielsweise bei Verwendung fluorierter Kohlenwassersteffe als Kältemittel bei -60 0c, aber auch bei -2°C gearbeitet werden kann. Das Verfahren gemäß der Erfindung sowie die Vcrrichtung zur Durchführung des Verfahrens werden nachstehend im Zusammenhang mit den Zeichnungen am Beispiel der Orangensaftkonzentrierung erläutert.
• Aus dem Lagertank 3 wt.rd zentrifugierter frischer Orangensaft mit einer Temperatur von etwa 250C in den aus dem oberen, mit Tellerböden 2 ausgestatteten Teil la und dem unteren erwe-.terten Teil lb bestehenden Kühlturm 1 eingeführt und dort mit dem Kältemittel im Gegenstrom in Berührung gebracht. Dieses Kältemittel, das aus dem Vorratstank 5 r. t einzel Druck von 9 Atm. herbeigeführt wir#, tritt über das #ntspannungsventil 8 in den Kühlturm ein und bewirkt infolge des Entspannen ein Sieden des Saftes unter gleicltzeitiger erheblicher Herabsetzung der Temperatur und Auskristallisation von Wasser in Form von Eiskristallen. Die Suspension aus Eiskristallen und Orangensaft wird am Boden des Kühl turmes abgezogen und auf das Rotationsfilter 9a gegeben, wo das durch die Vakuumpumpe 12a erzeugte Vakuum den Orangensaft, der seinerseits in den Tank lla fließt, v#on den Eiskristallen abzieht. Hierbei ist des von Vorteil, das Ventil 19 zu öffnen, um zusätzlich etwas Kälte und Turbulenz zu erzeugen. Der bereits in gewissem Umfange konzentrierte Orengensaft wird insgesamt zum Kühlturm 1 über die Leitung 16 zurückgeführt und erneut mit dem Kältemittel in Berührung gebracht, um wiederum Wasser in Form von Eiskristallen zu entfernen. Der ursprünglich eingesetzte Oran#ekisaft muß etwa vier mal in der angegebenen Weise behandelt werden, bis 75 % des zu Beginn vorhandenen Wassers entf-# #t sind. Erst zu diesem Zeitpunkt wird neuer, noch nicht behandelter Orangensaft aus dem Vorratstank 5 zusätzlich in die Anlage gepumpt, und das kontinuierliche Verfahren beginnt, bei dem jeweils 1/4 frischer Saft mit )/4 aus dem Tank lla zurückgeführtem, bereits konzentrierten Saft gemeinsam der weiteren Konzentrierung zugeführt werden. Beim kontinuierlichen Verfahren kann dann ein Konzentrat, dem 80 % Wasser entzogen wurden, der Anlage entnommen werden. Die Konzentration des aus der Anlage abgezogenen Saftes steht in direktem Zusammenhang mit der Rücklaufmenge, das heißt je größer diese Rücklaufmenge ist, um so konzentrierter fällt das gewünschte Produkt an.
• Um die Eiskristalle weitestgehend von noch anhaftendem Orangensaft zu befreien, ist es zweckmäßig, sie auf ein weiteres Rotationsfilter 9b zu geben und erneut abzusaugen, worauf zusätzlich mit der etwas wärmeren Luft, die aus den Vakuumpumpen 12a und 12b austritt und noch Reste des Jetzt gasförmigen Kältemittels enthält, ein Auslaugen erfolgen kann Die verbleibenden Kristalle reinen Wassers werden dann in den Tank 10, der mit einer Reizs9hlange 15 versehen ist, überführt und dort geschmolzen. Der vorn Filter 9b unter der Wirkung der Vakuumpumpe 12b in den Tank lib fließende restliche Saft wird durch die Leitung 17 ebenfalls zum Kühlturm 1 zurückgeleitet.
• Der besondere Vorteil der beschriebenen Vorrichtung besteht darin, daß sämtliches Kältemittel zurückgewonnen wird, indem es überall wo es frei wird, nämlich am Kopf des h.ihlturmes 1, bei den Vakuumpumpen 12a und 12b sowie im Tank 10 vom nicht ölgeschmierten Kompressor 7 angesaugt und im Kondensator 6 gekühlt wird und dann wiederum als verflu#ssigtes Gas in den Vorratstank 5 gelangt, von dem aus es in der ojbcn beschriebienen Weise erneut wieder in das Verfahren zurückgeführt werden kann. Damit eventuell mitgerissene Flüssigkeitsreste des die Kolonne über Kopf verlassenden gasförmigen Kältemittels entfernt werden, durchströmt dieses vor dem Eintritt in den Kompressor 7 den Tropfenabscheider 4, die hier gesammelten Saftmengen werden ebenfalls in den Kühlturm 1 zurückgeführt.
• Die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erfolgt in der gesamten Anlage, mit Ausnahme des Behälters 5 für das unter Druck stehende Kältemittel, unter Atmosphärendruck. Bei einem eventuell auftretenden Druckunterschied gleicht sich dieser durch das Ventil 13, das mit den verschiedenen Teilen und Tank der Anlage in Verbindung steht, aus.
• In wissen Fällen kann es von Vorteil sein, auf den unteren erweiterten Teil lb des Kühl turmes 1 zu verzichten und die mit den Tellerböden 2 ausgestattete Kolonne la unmittelbar auf das Rotationsfilter 9a aufzusetzen. Diese Variante des Verfahrens ist in Fig. 2 dargestellt unter Verwendung gleicher Bezugszeichen für die der Fig. 1 entsprechenden Teile.
• hierbei wird dann unter entsprechender Variation von Kältemittel und Menge der zu behandelnden Flüssigkeit das Kältemittel in den unteren Teil des Itotationsfilters gepreßt, auf dem sich die Kristalle abscheiden, während die Flüssigkeit mittels des erzielten Druckes direkt in den Tank g -preßt wird.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung zeichnet sich durch eine Reihe von Vorteilen gegenüber den bisher beka-nten Verfahren aus. Abgesehen von dem zweifellos besonders vorteilhaften Arbeiten unter atmosphärischem Druck ist Ps lediglich durch Variation der Menge des im Gegenstrom zu der zu behandelnden Flüssigkeit geführten Kältemittels und des angewentleten Druckes möglich, die Temperatur innerhalb der Flüssigkeit beliebig eitlzustellen. Darüber hinaus besteht; die Mö£l #c#'keit, durch (lie Menge der zu behandelnden Flüssigkeit und durch die Zeit ihrer Berührung mit dem auf sie im Gegenstrom eirlwirkerltlerl Kältemittel die Kristallgröße zu steuern. Die Homogenität des Endproduktes ist vor allem deshalb gewährleistet, weil durch die direkte Expansion des Kältemittels in die Flüssigkeit eiii intensiver Rühreffekt erzielt wird. Das Verfahren ermöglicht es we gen der besonders kurzen Verweilzeiten der Flüssigkeit in der Anlage und der leichten Entfernbarkeit der bei Normaltemperatur gasförmigek Kältemittelt Konzentrate von besonders gutem Geschmack unter vollem Erhalt ihres ursprünglichten Aromas herzustellen. Außer ftlr die Konzentrierung von beispielsweise Orangensaft, Bier und Milch kann das Verfahren auch zur herstellung von Trinkwasser durch Entsalzen von Meerwasser Anwendung finden, wobei vorteilhaft die Variante gemäß Fig. 2 zum Einsatz kommen kann.

Claims (6)

Patentansprüche

1) Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen durch Auskristallisieren, insbesondere zum Konzent#ieren von Fruchtsäften und anderen trinkbaren Flüssigkeiten sowie zum Entsalzen von Meerwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit im Gegenstrom direkt mit einem unter Druck stehenden verflüssigten Kältemittel in Berührung bringt, die durch das Entspannen des Kältemittels und die starke Kühlung sich bildende Suspension aus Kristallen und Mutterlauge durch Filtrieren unter vermindertem Druck voneinander trennt und die Kristalle mit warmem Luft/Kältemi ttelgemisch auswäscht.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kältemittel fluorierte Kchlenwasserstoffe, Kohlendi@ Yd, Stickstoff oder Propan. verwendet.

)) Verfahren nach Anspruch l und r> dadurch gekennzeichnet, daß man die von den Kristallen abgetrennte Mutterlauge zur weiteren Konzentrierung, gegebenenfalls auch zur fraktionierenden Kristallisation zurückführt und erneut das Kältemittel im Gegenstrom auf sie einwirken läßt und die sich abscheidenden Kristalle isoliert.

k) Vorrichtung zur Durchoührung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, bestehend im wesentlichen aus einem im oberen Kolonnenteil (la) mit Tellerböden (2) ausgestatteten Kühlturm (1) mit erweiterte#m Bodenteil (1b), der über ein Druckventil (8) mit einem das einzuschleusende Kältemittel enthaltenden Vorratstank (5)j einem Rotationsfilter (9a) sowie einem Tropfenabscheider (4) in Verbindung steht, sowie Auffangbeihältern (#O,ll) für die vom nota; tionsfilter abgezogenen Kristalle und das Konzentrat.

5) Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch ein dem Rotationsfilter (ga) acheschaltetes zweites Rotationsfilter (9b).

6) Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der mropfenabscheider (4), die Auffangbehälter (lla,llb) über die Vakuumpumpen (12a,12b) und der die Kristalle aufnehmende Behälter (10) über Leitungen mit dem Kompressor (7) und dem Kühler (6) in Verbindung stehen, durch deren Zusammenwirken die aus dem Tropfen-~abscheider (4), aus dem Konzentrat und aus den durch Wärme verflüssigten Kristalle abgeschiedenen Reste des Kältemittels sowie das über Kopf der Kolonne abgezogene Kältemittel verflüssigt wird.

L e e r s e i t e