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DE2154081A1 - Verfahren zum raschen Auflösen von wasserlöslichen Vinyladditionspolymeren und Gummis in Wasser - Google Patents

Verfahren zum raschen Auflösen von wasserlöslichen Vinyladditionspolymeren und Gummis in Wasser

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DE2154081A1
DE2154081A1 DE19712154081 DE2154081A DE2154081A1 DE 2154081 A1 DE2154081 A1 DE 2154081A1 DE 19712154081 DE19712154081 DE 19712154081 DE 2154081 A DE2154081 A DE 2154081A DE 2154081 A1 DE2154081 A1 DE 2154081A1
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DE
Germany
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water
polymer
emulsion
acrylamide
soluble
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Application number
DE19712154081
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English (en)
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DE2154081B2 (de
DE2154081C3 (de
Inventor
Donald R. Oswego; Frisque Alvin J. LaGrange; 111. Anderson (V.St.A.). P
Original Assignee
Nalco Chemical Co., Chicago, 111. (V.StA.)
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Filing date
Publication date
Application filed by Nalco Chemical Co., Chicago, 111. (V.StA.) filed Critical Nalco Chemical Co., Chicago, 111. (V.StA.)
Publication of DE2154081A1 publication Critical patent/DE2154081A1/de
Publication of DE2154081B2 publication Critical patent/DE2154081B2/de
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Publication of DE2154081C3 publication Critical patent/DE2154081C3/de
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Description

Verfahren zum raschen Auflösen von wasserlöslichen Vinyl» additionspolymeren und Gummis in Wasser
Es sind verschiedene synthetische und natürlich vorkommende, wasserlösliche Polymere entwickelt worden, die in wäßriger Lösung überlegene Verdickungs- und Plockulierungseigenschaf« ten ergeben. Diese Polymere werden in steigendem Ausmaß bei einer Anzahl von technischen Verwendungszwecken, z.B. für die Klärung von wäßrigen Lösungen, bei der Papierherstellung, bei der Behandlung von Abwässern und Industrieabwässern, als Stabilisatoren für Bohrschlämme und bei der sekundären Wiedergewinnung von Petroleum durch das Wasserfluten, verwendet.
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Obgleich diese Polymere meistens im Handel als Pulver oder als feinverteilte Peststoffe erhältlich sind, werden sie doch am häufigsten als wäßrige Lösungen eingesetzt. Hierzu ist es erforderlich, das feste polymere Material in Wasser aufzulösen. Obgleich die verschiedenen Polymeren in Wasser mehr oder weniger gut löslich sind, begegnet man oftmals Schwierigkeiten bei der Herstellung von wäßrigen Polymerlösungen, was auf die niedrige Auflösung und auf die Tatsache zurückzuführen ist, daß die festen Polymere in dem Wasser nicht ohne weiteres dispergierbar sind. Ferner wird die Dispergierung der festen Polymere in dem Wasser durch ihre Neigung zur Klumpenbildung und als Agglomerate nach Berührung mit dem Wasser zurückzubleiben behindert. Klumpen des festen Polymeren werden unmittelbar durch Einkapselung ungelöster Peststoffe in einem äußeren Überzug des wassernaßen Polymeren gebildet, der den Durchtritt des weiteren Wassers in das Agglomerat hinein verzögert. Obgleich viele dieser Klumpen unter Umständen durch eine kontinuierliche Durchbewegung aufgelöst werden können, ist es häufig nicht durchführbar, die Lösung über genügend lange Zeiträume zur vollständigen Auflösung durchzubewegen.
Gemäß der Erfindung wird nun ein Verfahren zum raschen Auflösen von wasserlöslichen Vinyladditionspolymeren und Gummis in Wasser zur Verfügung gestellt, welches folgende Stufen umfaßt:
A. Zunächst wird eine Wasser-in-Öl-Emulsion bereitet, welche darin dispergiert die feinverteilten Teilchen des wasserlöslichen Vinyladditionspolymeren oder des Gummis enthält. Auf diese Weise kann eine sogenannte Polymer enthaltende Emulsion hergestellt werden.
B. Die Polymer enthaltende Emulsion wird sodann im Wasser umgekehrt, wodurch das wasserlösliche Vinyladditionspolymere oder der Gummi in das Wasser als Lösung freigesetzt wird,
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Diese Polymere sind gut bekannt«, Sie sind in zahlreichen Publikationen und Patentschriften beschrieben wordene Die bei vielen industriellen Anwendungszwecken am meisten verwendeten Polymere Bind Acrylamidpolymere, die Polyacrylamid und die wasserlöslichen Mischpolymerderivate umfassen. Bei« spiele hierfür sind Acrylamid-Acrylsäure-Mischpolymerisate und Acrylamid-Acrylsäuresalze-Mischpolymerisate, die etwa 95 bis 5 Gew.«# Acrylamid enthalten« Geeignet sind auch Mischpolymerisate von Acrylamid mit anderen Vinylmonomeren, wie Maleinsäureanhydrid, Acrylnitril, Styrol und dergleichen«, Bei der Durchführung der Erfindung wird es bevorzugt Acryl« amidpolymere zu verwenden, die wasserlöslich sind und die mindestens 5 Gew.«# Aorylamid enthalten.
Andere geeignete wasserlösliche Vinylpolymere sind genauer in den US-Patentschriften 3 418 237, 3 259 570 und 3 I7I beschrieben«
Bei der Durchsicht dieser Patentschriften wird ersichtlich, daß die wasserlöslichen Polymere entweder kationisch oder anionisch sein können und daß in manchen Fällen die ionischen Ladungen so geringfügig sind, daß die Polymere als nichtionogen betrachtet werden können.
So sind z.B. wasserlösliche Polymere und Copolymere von Allyl, Diallylaminen oder Dimethylaminoäthylmethacrylat kationisch, Polymere, wie Polyvinylalkohol, sind nichtionogen, Polymere, wie Polyacrylsäure oder Poly styrol sulfonate, sind anionisch«, Alle diese Polymere können bei dem Verfahren der Erfindung verwendet werden.
Das Molekulargewicht der oben beschriebenen Polymeren kann innerhalb eines weiten Bereiches, z.B. von 10 000 bis 25 000 000, variieren. Das Verfahren der Erfindung hat jedoch seine größte
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Einsatzfähigkeit bei der Herstellung von wäßrigen Lösungen oder Dispersionen dieser Polymere und insbesondere von · Acrylamidpolymere, deren Molekulargewicht oberhalb 1 000 liegt.· Polymere mit höheren Molekulargewichten sind nämlich in Wasser nur schwierig aufzulösen und neigen dazu, schon bei relativ niedrigen Konzentrationen extrem viskose Lösungen zu bildenβ
Die Polymere können ferner nach allen bekannten Methoden der Vornahme von Polymerisationsreaktionen hergestellt sein. Somit können Lösungssuspensions« oder Emulsionspolymerisa-· tionstechniken verwendet werden.
Die Gummis sind gut bekannte wasserlösliche Polymere und sie werden z.B. im Band 10 von Encyclopedia of Chemical Technology, 2. Auflage, Interscience Publishers, I966, beschrieben.
Die Erfindung ist dazu imstande, rasch wäßrige Lösungen der wasserlöslichen Vinyladditionspolymere oder der Gummis mit Konzentrationen im Bereich von 0,1 bis 20 Gew.-^ zur Verfügung zu stellen. Die Erfindung findet oftmals dann Anwendung, wenn es gewünscht wird, wäßrige Lösungen von Polymeren mit einer Lösungskonzentration von 0,2 bis 2,0 Gew.-% zu bilden.
Die Wasser-in-Öl-Emulsionen können nach allen beliebigen bekannten Arbeitsweisen hergestellt werden. Die zur Herstellung dieser Emulsionen verwendeten Öle können aus einer großen Gruppe von organischen Flüssigkeiten ausgewählt werden. Diese enthält z.B. flüssige Kohlenwasserstoffe und substituierte flüssige Kohlenwasserstoffe.
Eine bevorzugte Gruppe von organischen Flüssigkeiten sind die flüssigen Kohlenwasserstoffe, die sowohl aromatische als auch aliphatische Verbindungen umfassen. Somit können organische flüssige Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Xylol, Toluol, Mineralöle, Kerosine, Naphthas und in manchen Fällen Petroleijm
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verwendet werden«, Vom Standpunkt der physikalischen und chemischen Eigenschaften ist ein "besonders geeignetes Öl ein Lösungsmittel auf der Basis verzweigter Isoparaffine, das von der Humble Oil & Refining Company unter dem Warenzeichen "Isopar M" in Handel gebracht wird«, In der Tabelle I sind typische Spezifikationen dieses eng geschnittenen Iso« paraffin-Lösungsmittels zusammengestellt.
Tabelle Eigenschaften i I Maximum Test-Methode 287 86
51,0 ASTM D 156
Dichte API bei 15,6/15,6°G
(6O/6O°F)		 Minimum - ASTM D 611 93
Farbwert nach Saybolt 48,0 few ASTM D ASTM D I266
(Nephelometrie
mod. )
Anilinpunkt, 0C 30 10
Schwefel ppm 85 ASTM D
Destillation, 0G 210
IDP 257 ASTM D
Trockenpunkt 204
Flammpunkt, 0C (Pensky-
Martens-Gup, geschlossen)		 -
71,1
Die zur Herstellung der Emulsion verwendete Menge im Verhältnis zu dem Wasser kann innerhalb weiter Bereiche variiert werden» Als allgemeine Regel kann sich die Menge von Öl zu Wasser zwischen 5 : 1 und 1 : 10 bewegen, wobei bevorzugte Emulsionen im Bereich von 1 : 2 bis 1 : 10 hergestellt werden. Diese Verhältnisse stellen lediglich Beispiele für erfindungsgemäß herzustellende Emulsionen dar, wobei keine Einschränkungen beabsichtigt sind.
Die Emulsionen können nach einer beliebigen Anzahl von Arbeitsweisen hergestellt werden. So können sie z.B. durch
η ο ο ο 1
Hochgeschwindigkeitsrührungs- oder Ultraschallarbeitsweisen hergestellt werden. In den meisten Fällen ist es Jedoch zweckmäßig, daß die Emulsionen stabile Emulsionen darstellen. Hierzu ist es oftmals erforderlich, einen öllöslichen Emulgator zu verwenden Die Menge des Emulgators, die zur Herstellung der Emulsion verwendet wird, kann durch routinemäßig durchzuführende Versuche bestimmt werden. Als allgemeine Regel kann gesagt werden, daß die Menge des öllöslichen Emulgators im Bereich von 0,1 bis 30 Gewe-#, bezogen auf das Gewicht des Öls,liegt. Zur Herstellung von stabilen Emulsionen liegt die Menge des Emulgators normalerweise im Bereich von 12 bis 20 Gew.-^, bezogen auf das Öl.
Anstelle im einzelnen eine Aufstellung der geeigneten Emulgatoren zu geben, wird es hierin bevorzugt, die sogenannten HLB-Materialien als zufriedenstellend anzugeben, welche in der Literatur gut dokumentiert sind und die in dem Atlas HLB Surfactant Selector zusammengefaßt sind. Obgleich diese Emulgatoren zur Herstellung von guten Wasser-inÖl-Emulsionen geeignet sind, können auch andere Netzmittel verwendet werden, solange sie dazu imstande sind, diese Emulsionen zu liefern. So wurde z.B. festgestellt, daß bestimmte hohe HLB-Netzmittel dazu imstande sind, stabile Wasser-in-Öl-Emulsionen zu bilden. Ein typischer niedriger HLB«Emulgator ist Sorbitmonooleat.
Bei der Durchführung der ersten Stufe des Verfahrens der Erfindung werden die wasserlöslichen Vinyladditionspolymere oder die Gummis in der Wasser-in-Öl-Emulsion dispergiert. Die Polymere, wie sie nach den meisten Herstellungsverfahren erhalten werden, liegen in Form von Pulvern oder klumpenartigen Agglomeraten mit variierender Teilchengröße vor. Es ist zweckmäßig, daß die Teilchen, bevor man sie in die Emulsion einbringt, durch Schleifen und ähnliche Maßnahmen zerkleinert werden, so daß ihre mittlere Teilchengröße weniger als 5 nun beträgt und vorzugsweise im Bereich von 1 bis 5 >u liegt. Nach dem
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Zerkleinern der Pulver können sie in den viasser-in-Öl-Emul~ sionen durch Rührung dispergiert werden«, Die Rührung bzw« Durchbewegung kann durch Rührer, Shaker bzw. Schütteleinrichtungen, Homogenisatoren und dergleichen zur Verfügung gestellt werden. Zur praktischen Durchführung sollte die henge des Polymeren in der Emulsion mindestens 2 Gewo-# betragen. Die Erfindung zieht Emulsionen mit 5 bis 75 Gew.-^ in Betracht, wobei bevorzugte Emulsionen eine Polymerkonzentration im Bereich von 10 bis ^5 Gew.-^ haben. In manchen Fällen werden die Ausgangsemulsionen in Suspensionen umgewandelt, was auf die Natur und die Menge des vorhandenen Polymeren zurückzuführen ist.
Die Methode der Herstellung der Wasser-in-Öl-Emulsionen durch Homogenisierungsvorrichtungen ist ganz einfach. Wasser wird unter Durchbewegung bzw. Rührung einem Öl-Emulgator-Gemisch zugesetzt, um eine Emulsion herzustellen. Die feinverteilten Polymerteilchen werden sodann unter raschem Durchbewegen bzw. raschem Rühren zu der Emulsion zugesetzt. Die Teilchengröße des Polymeren sollte im Bereich von 1 η bis etwa 5 M liegen. Diese Suspension der Polymerteilchen in der Emulsion wird durch einen Homogenisator geleitet. Der Druck, der zur Herstellung einer glatten Emulsion erforderlich ist, variiert bei jedem Versuch. Der erforderliche Minimaldruck ist eine Punktion der Sohleifwirkung des Polymeren, der Konzentration des Polymeren und der Teilchengröße des Polymeren. Im allgemeinen liegt der erforderliche Druck bei etwa 70,3 bis 211 kg/cm (1000 bis 3000 psi). Der erforderliche Druck kann aber auch in Abhängigkeit von den genannten Variablen darunter oder darüber liegen. Eine typische geeignete Homogenisierungsvorrichtung ist ein Manton-Gaulin-Homogenisator.
Vom technischen Standpunkt aus ist es vorteilhaft, daß die beschriebenen Polymeremulsionen stabil sind und zum gleichen Zeitpunkt relativ große Mengen von Polymeren enthalten. Eine Methode, um zu gewährleisten, daß die Polymere nicht ausfallen,
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wenn sie in der Emulsion dispergiert werden, besteht darin, daß die Größe der Polymerteilohen so gering wie möglich ist. Somit sind Polymere, die in den Emulgatoren dispergiert sind, ziemlich stabil, wenn die Teilchengröße innerhalb des Bereiches von 5 m zu. bis zu etwa 5 M liegt. Zur Erzielung von Teilchengrößen innerhalb dieser Begrenzungen können Sprühtrockner mit geeignet dimensionierten Düsen verwendet werden. Es ist auch möglich, die Polymer enthaltende Emulsion der wasserlöslichen Vinyladditionspolymere direkt aus den Vinylmonomeren herzustellen, aus denen diese Polymere synthetisiert werden. Solche Polymer enthaltenden Emulsionen können synthetisiert werden, wenn man nach der in der US-Patentschrift 3 28^ 393 angegebenen Wasser-in-Öl-Emulsionspolymerisationstechnik arbeitet. Die Lehre dieser Patentschrift umfaßt die Bildung einer Wasser-in-Öl-Emulsion der wasserlöslichen, äthylenisch ungesättigten Monomeren. Die Emulsion wird gebildet, indem ein Wasser-in-Öl~Emulgator verwendet wird. Zu diesem Monomeren wird ein freier radikalartiger Polymerisationskatalysator gegeben und sodann wird bei freie Radikale bildenden Bedingungen erhitzt, um wasserlösliche Polymerlatices herzustellen. Die nach dem Verfahren dieser Patentschrift erhaltenen Polymerlatices sind relativ instabil und müssen häufig mit zusätzlichen Emulgatoren behandelt werden, um die Produkte stabil zu machen.
Die Hauptentdeckung, auf welcher sich die Erfindung aufbaut, besteht darin, daß, wenn die Polymer enthaltenden Emulsionen des beschriebenen Typs in Gegenwart von Wasser umgekehrt werden, dann die Polymeren rasch in Lösung gehen. Die Polymer enthaltenden Emulsionen setzen das Polymere in das Wasser innerhalb eines sehr .kurzen Zeitraums im Vergleich zu dem Zeitbedarf zur Auflösung einer festen Form des Polymeren frei.
Die Polymer enthaltenden Emulsionen können durch eine Anzahl von Maßnahmen umgekehrt werden. Die bequemste Maßnahme besteht
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in der Verwendung eines Netzmittels, das entweder zu der Polymer enthaltenden Emulsion oder zu dem Wasser zugesetzt wird, in welchem das Polymere aufgelöst werden soll. Dieser Zusatz des Netzmittels zu dem Wasser bewirkt, daß die Emulsion sich rasch umdreht und das Polymere in Form einer wäßrigen Lösung: freisetzt. Wenn man diese Arbeitsweise anwendet, um eine Polymer enthaltende Emulsion umzukehren, dann kann die Netzmittelmenge in dem Wasser in einem Bereich von 0,01 bis 50^, bezogen auf das Polymere, variieren. Gute Umkehrungen werden oftmals im Bereich von 1,0 bis 10$, bezogen auf das Polymere, erhalten.
Die bevorzugten Netzmittel sind hydrophil und sie sind weiterhin als wasserlöslich gekennzeichnet. Es können alle beliebigen hydrophilen Netzmittel, wie äthoxylierte Nonylphenole, äthoxylierte Nonylphenolformaldehydharze, Dioctylester von Natriumsulfosuccinaten und Octylphenolpolyäthoxyäthanol verwendet werden.
Beispiele für andere Netzmittel, die verwendet werden können, sind Seifen, wie Natrium- und Kaliummyristat, -laurat, -palmitat, -oleat, -stearat, -resinat und -hydroabietat, die Alkalimetallalkyl- oder -alkylensulfate, wie Natriumlaurylsul« fat, Kaliumstearylsulfat, die Alkalimetallalkyl- oder -alkenylsulfonate, wie Natriumlaurylsulfonat, Kaliumstearylsulfonat, und Natriumcetylsulfonat, sulfonierte Mineralöle sowie deren Ammoniumsalze und Salze von höheren Verbindungen, wie Laurylaminhyarochlorid und Stearylaminhydrobromido
Als Netzmittel können alle beliebigen anionisohen, kationischen oder nichtionogenen Verbindungen verwendet werden« Bei« spiele für geeignete anionieche Netzmittel sind dia Alkalimetall-, Ammonium- und Aminseifen» wobei de* Fectyäp-reteil die« ser Seifen vorzugsweise mindestens iö Kohlenstoffatome enthältf weil Seifen, die sich auf Laurinsäure und Myrist-Insäure aufbauen, eine große Neigung zur· Ausbildung von überschüssigem Schaum sseigen,
-10-
BAD ORIGINAL
TOQBQI / Π 0 ö1
- ίο -
Weitere Beispiele für geeignete anionische Netzmittel sind Alkalimetallsalze von Alkyl-Arylsulfonsäuren, Natriumdialkylsulfosuccinat, sulfatierte oder sulfonierte Öle, z.B. sulfatiertes Rizinusöl, sulfoniertes Talgöl und Alkalisalze von kurzkettigen Erdölsulfonsäuren,
Beispiele für geeignete kationische Netzmittel sind Salze von langkettigen primären, sekundären oder tertiären Aminen, wie Oleylaminacetat, Cetylaminacetat, Didodecylaminlactat, das Acetat von Aminoäthylaminoäthylstearinamid, Dilauroyltriäthylentetramindiacetat, l-Aminoäthyl-2-heptadecenylimidazolinacetat, und quaternäre Salze, wie Cetylpyridiniumbromid, Hexadecyläthylmorpholiniumchlorid und Diäthyldidodeeylammoniumchlorid.
Beispiele für geeignete nichtionogene Netzmittel sind Kondensat ionsprodukte von höheren Fettalkoholen mit Äthylenoxid, wie die Reaktionsprodukte von Oleylalkohol mit 10 Äthylenoxideinheiten, Kondensationeprodukte von Alkylphenol mit Äthylenoxid, wie die Reaktionsprodukte von Isooctylphenol mit 12 Äthylenoxideinheiten, Kondensationsprodukte von höheren Pettsäureamiden mit 5 oder mehr Äthylenoxideinheiten, Polyäthylenglycolester von langkettigen Fettsäuren, wie Tetraäthylen« glycolmonopalmitat, Hexaäthylenglycolmonolaurat, Nonaäthylenglycolmonostearat, Nonoäthylenglycoldioleat, Tridecaäthylen« glycolmonoarachidat, Trieicosanäthylenglycolmonobehenat, Trieicosanäthylenglycoldibehenat, mehrwertige Alkohole- Teil höhere Fettsäureester, wie Sorbittristearat, Äthylenoxid-Kondensationsprodukte von mehrwertigen Alkoholen - Teil höhere Fettsäureester und ihre inneren Anhydride (Mann!tanhydrId5 genannt Mannitan, und Sorbitanhydrid, gren-amit SorMfcar.), wie Glycerinmonopalmitat, das inlb 10 Molekülen Äthylencsid umgesetzt worden ist, Pentaerythri.tinonooleat, .1^3 mit 12 Mclekülen Äthylen«- oxid umgesetzt worden is1-.^ Sorblhmonosbearat^ las rcli 10 fcis 15 Mol Äthylenoxid umgesetzt worden Ist, langtettige Polyglycol»t
-If« BAD ORIGINAL
bei denen eine Hydroxylgruppe mit einer höheren Fettsäure verestert und die andere Hydroxylgruppe mit einem niedermolekularen Alkohol veräthert ist, wie Methoxypolyäthylen« prlycol-550-monostearat (wobei die Zahl 550 das durchschnitt« liehe Molekulargewicht des Polyglycoläthers bedeutet)» Es kann auch eine Kombination von zwei oder mehreren dieser Netzmittel verwendet werden» So kann ζ,Βο ein kationisches Netzmittel mit einem nichtionogenen oder ein anionisches Netzmittel mit einem nichtionogenen Netzmittel vermischt werden.
Nachfolgend wird eine Liste von geeigneten Netzmitteln angegeben, die bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendet werden könnene Es könnten alle beliebigen, wasserlöslichen Netzmittel verwendet werden, doch sind naturgemäß einige wirksamer als andere«, Beispiele für geeignete Netzmittel sind die folgenden Substanzen: Polyoxyäthylenalkylphenol, Polyoxyäthylen-(10 Mol)-cetylather, Polyoxyathylenalkylaryl« äther, Polyoxyäthylenmonolaurat, Polyoxyäthylen-Pflanzenöl, Polyoxyäthylensorbitmonolaurat, Polyoxyäthylenester von gemischten Fett- und Harzsäuren, Polyoxyäthylensorbit-Lanolinderivate, Polyoxyäthylen-(12 Mol)«tridecyläther, Polyoxyäthy« lensorbitester von gemischten Fett- und Harzsäuren, Polyoxyäthylensorbitmonostearat, Polyoxyathylensorbitmonooleat, PoIyoxyäthylenmonostearat, Polyoxyäthylen-(20 Mol)-stearylather, Polyoxyäthylen«(20 Mol)-«oleyläther, Polyoxyäthylen(l5 MoI)-tridecyläther, Polyoxyäthylenfettalkohole, Polyoxyäthylenalkylamine, Polyoxyäthylenglycolmonopalmitat, Polyoxyäthylensorbitmonopalmitat, Polyoxyäthylen-(20 Mol)-cetyläther, Poly« oxyäthylenoxypropylenstearat, Polyoxyäthylenlaurylather, Polyoxyäthylen- Lanolinderivate, Natriumoleat, quaternäre Ammonium* derivate, Kaliumoleat, N-Cetyl-N-äthylmorpholiniumäthosulfat und reines Natriumlaurylsulfat«,
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Zusätzlich zu der Verwendung der oben beschriebenen, wasserlöslichen Netzmittel können andere Netzmittel, wie Silicone, Tone und dergleichen, verwendet werden, da sie in manchen Fällen dazu neigen, die Emulsion umzukehren, obwohl sie nicht wasserlöslich sind«,
In anderen spezifischen Fällen kann das Netzmittel direkt zu der Polymer enthaltenden Emulsion gegeben werden, wodurch die« se nach der Berührung mit dem Wasser selbst umkehrend wird» . Diese Produkte müssen, obgleich sie in bestimmten Systemen verwendet werden können, sorgfältig formuliert werden, da die Netzmittel dazu neigen, sich mit dem Emulgator oder der Emulsion umzusetzen und diese vor der Verwendung zu zerstören.
Andere Arbeitsweisen, um die Emulsionen umzudrehen, umfassen ein Rühren bzwe Durchbewegen, elektrische Hochspannungsfelder, Wärme« und pH-Wertverschiebungen, sowie die Zugabe von bestimmten Elektrolyten zu dem Wasser, in welchem die Polymer enthaltende Emulsion aufgelöst wird. Für die einzelnen, Polymer enthaltenden Emulsionen können durch routinemäßige Versuche die jeweils geeignetsten Methoden bestimmt werden«
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.
Beispiele
Es wurde eine Vielzahl von Emulsionen hergestellt, welche verschiedene, wasserlösliche Vinyladditionspolymere enthielten. Die Emulsionen wurden sodann unter Anwendung verschiedener Arbeitsweisen umgekehrt. Die Umkehrungsmethode Nr. 1 war die Zugabe eines Netzmittels zu dem Wasser, in welchem das Polymere aufgelöst werden sollte. Die Umkehrungsmethode Nr. 2 stellte die Zugabe des Netzmittels zu der Emulsion dar. Die Umkehrungsmethode Nr. 3 stellte eine Rührung ohne Anwesenheit eines Netzmittels dar. In Tabelle II sind die erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt.
BAD ORiGfNAL ~l3~ 209831 /0892
Tabelle II
"ei- Wasser Öl Polymeres
spiel (Gew.-t) (Gew.-56)
Nr.
% in der Größenbereich
Emulsion der Polymerteilchen
Umkehrungs- Auflösungsmethode zeit
1 72 28 (I)
2 72 28 (I)
3 72 28 (T)
ro
σ		 4 72 28 (T)
CD
er»		 5 67 33 (I)
131/ 6 67 33 (I)
O
OO		 7 67 33 (T)
CD
IO		 8 50 50 (I)
9 48 52 (I)
10 23 67 (I)
11 42 58 (D
12 4-2 58 (I)
93£ Acrylamid
756 Methacrylsäure
9356 Acrylamid
756 Methacrylsäure
7Oj6 Acrylamid
30# Acrylsäure
Acrylamid
9356 Acrylamid
7% Methacrylsäure
7556 Acrylamid
2556 DMAEM
Acrylamid
7056 Acrylamid
3056 Acrylsäure
Natriumpolyacrylat
Acrylamid (trockene Feststoffe in die Emulsion)
DMAEM
Polystyrolsulfonat
35 35 35
35 32
30
35 34
37
23
24
24-
5-70 jx 5-70 jx
5-70 JX
5-70 jx OO jx
<30 /U ix - 1 mm
u - 1 mm
^l um 11 - 1 mm
<30 <30
= Isonar M
T = Toluol
DMAEM = Dirnethylaminoäthylmethacrylat
1 — Netzmittel zu dem Wasser gegeben
2 — Netzmittel zu der Emulsion ge
geben
3 — Durchbewegung bzw. Rührung ohne
ein Netzmittel 2"
<5 min. 30-45 min. -c 5 min.
<£5 min. 5-10 min„
5-10 min.
5-10 min. sofort
■el5 min. <1 Stunde
4L 5 min. <5 min.
-Octylphenol Rx mit 3 Mol EtO^ -Octylphenol Rx mit 10 KoI -Komplexer organischer Phospatester
-14·-
Beispiel 13
10 g Polyäthylenglycoldioleat wurde mit 30 g Isopar M vermischt« Zu dem obigen Gemisch wurden 50 g Wasser gegeben, um eine glatte VJasser-in-Öl-Emulsion herzustellen»
Zu der oben hergestellten Emulsion wurden 10 g eines feingemahlenen, feinverteilten Polyvinylalkohols mit einer Teilchengröße zwischen 1 und 5 /u gegebene Dieses Gemisch wurde 5 Minuten heftig gerührt. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Gemisch durch einen Manton-Gaulin-Homogenisator geleitet. Der Druck betrug 141 kg/cm2 (2000 psi). Das Material lief durch die Vorrichtung in 30 Sekunden hindurchu Bei den gleichen Bedingungen wurde ein zweiter Durchlauf durchgeführt« Das resultierende Produkt stellte eine glatte Emulsion dar, in welcher kein sichtbares Absetzen von Polymerteilchen erfolgte»
Das Material wurde in Wasser umgekehrt, welches 5#» bezogen auf das Polymere, Octylphenol Rx mit 10 Mol EtO als Netzmittel enthielt. Das Polymere löste sich in dem Wasser innerhalb 2 Minuten.
Trockene Polymere entsprechend denjenigen der Beispiele brauchen 2 1/2 bis 10 Stunden zur vollständigen Auflösung in Was« ser, wenn man die erfindungsgemäße Arbeitsweise nicht anwendet.
BAD ORIGINAL
/ oqq

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1β Verfahren zum raschen Auflösen von wasserlöslichen
    Vinyladditionspolymeren und Gummis in Wasser, dadurch gekennzeichnet , daß man eine v/asser~in-öl-Emulsion herstellt, die darin dispergiert das feinverteilte, was« serlösliche.Vinyladditionspolymere oder den Gummi enthält, wodurch eine Polymer enthaltende Emulsion zur Verfügung- gestellt wird, und daß man diese Emulsion in Wasser umkehrt, wodurch das wasserlösliche Vinyladditionspolymere in das viasser als Lösung freigesetzt wird,
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Polymer enthaltende Emulsion mittels einer Durchbewegung bzwe Rührung oder eines Netzmittels umkehrt,
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasser-in-Öl-Emulsion darin dispergiert ein verträgliches, wasserlösliches Netzmittel enthält und daß die das Polymere enthaltende Emulsion durch Zugabe zu '/asser umgekehrt wirde
    4. Verfahren nach Anspruch 1| dadurch gekennzeichnet, daß die Wasser-in-Öl-Emulsion darin dispergiert mindestens 2 Gewe-# Teilchen mit einer Teilchengrößenverteilung von 5 ^n bis 5 mm des wasserlöslichen VinyladditionsTDolymeren enthält und daß man die Polymer enthalten-, de Emulsion durch Zugabe zu v/asser umkehrt, welches 0,01 bis 50 Gew.-^ eines Netzmittels, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, enthält.
    5ο Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das Netzmittel ein wasserlösliches Netzmittel ist.
    -16-209831/0892 BAD
    6. Verfahren nach Anspruch 3» ^ oder 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Netzmittel in Mengen von 1,0 bis 10 Gew.~$ vorhanden ist«
    7« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Wasser-in-Öl-Emulsion darin dispergiert 5 bis 75 Gew.-# Teilchen mit einer Teilchengrößenverteilung von 5 m yu bis 5 /* des wasserlöslichen Vinyladditionspolymeren enthält und daß die Polymer enthaltende Emulsion umgekehrt wird, indem diese in einer Menge zu Wasser, welches 1,0 bis 10 Gew,-#, bezogen auf das Polymere, eines wasserlöslichen Netzmittels enthält, zugegeben wird, daß 0,1 bis 20 Gew.-# des Polymeren, bezogen auf das Wasser, erhalten werden.
    8, Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Wasser-in-Öl-Emulsion ein Öl zu Wasser-Verhältnis zwischen 5 ί 1 und 1 : aufweist.
    9· Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennze ichnet , daß das Polymere ein Acrylamidpolymeres ist·
    10. Verfahren zum raschen Auflösen eines Acrylamidpolymeren in Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Wasser-in-Öl-Emulsion herstellt, welche darin dispergiert 5 "bis 75 Gew.-% Teilchen mit einer Größenverteilung von 5 niiu bis 5 η eines Acrylamidpolymeren und 1,0 bis 10 Gew.-^ eines verträglichen, wasserlöslichen Netzmittels, bezogen auf das Gewicht des Acrylamids, enthält, und daß man die das Acrylamidpolymere enthaltende Emulsion umkehrt, indem man sie in einer Menge zu Wasser gibt, daß 0,1 bis 20 Gew.~$> des Acrylamidpolymeren zu Wasser zur Verfügung gestellt wer-
    -17-
    209831/0892
    den, wodurch das Acrylamidpolymere in das Wasser als Lösung freigesetzt wird.
    11, Verfahren zum raschen Auflösen eines Acrylamidpolymeren in Wasser, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Wasser-.in-01-Emulsion herstellt, welche darin dis~ pergiert 5 bis 75 Gew.-# Teilchen mit einer Größenverteilung von 5 m ix bis 5 Ai eines Acrylamidpolymeren enthält, und daß man die das Acrylamidpolymere enthaltende Emulsion umkehrt, indem man sie in einer Menge zu Wasser, welches 1,0 bis 10 Gew.«j£, bezogen auf das Gewicht des Acrylamidpolymeren, eines wasserlöslichen Netzmittels enthält, gibt, daß 0,1 bis 20 Gew.~% Acrylamidpolymeres, bezogen auf das Wasser, erhalten werden, wodurch das Acrylamidpolymere in das Wasser als Lösung freigesetzt wird.
    209831/0892
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