DE2144040C3 - Vorrichtung zur Herstellung eines linsenförmigen Granulates - Google Patents
Vorrichtung zur Herstellung eines linsenförmigen GranulatesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung eines linsenförmigen Granulates, insbesondere
eines Granulates eines hochreines Stoffes.
Für die Anwendung von zahlreichen festen Stoffen, wie Metallen, Metall-Legierungen, Verbindungen, Halbleitern
oder Nichtmetallen, die beispielsweise durch Schmelzen, Verdampfen, Lösen oder chemische Umsetzung
für die Weiterverarbeitung umgebildet werden, ist die Verwendung von kompaktem großstückigem
Material meist unzweckmäßig, weshalb wiche Stoffe vor der Weiterverarbeitung in kleinere gekörnte
Teilstücke übergeführt werden. Zahlreiche mechanische Zerkleinerungsmethoden unter Benutzung von Mühlen,
Brechern, Walz- und Schlagwerken oder Kollergängen sind allgemein bekannt und werden überall angewendet
Legt man auf eine gleichmäßige Korngröße Wert und will man Abfall und Verunreinigungen während der
Zerkleinerung nach Möglichkeit vermeiden, ist es bei verhältnismäßig niedrig schmelzenden Stoffen vielfach
Tweckmäßiger, an Stelle der mechanischen Zerkleinerung Granalien aus einer Schmelze zo erzeugen.
Dies gilt besonders für die Zerkleinerung von
ίο hochreinem Material, z. B. von Halbleitermaterial oder
von hochreinen Metallen, wofür mechanische Zerkleinerungsmethoden im allgemeinen ungeeignet sind,
weil bei ihnen stets auch Staub oder Abrieb von den Zerkleinerungsvorrichtungen entstehen. Aber auch
solche Verfahren, die Granalien aus einer Schmelze durch Abtropfenlassen und anschließende Kühlung in
einem gasförmigen oder flüssigem Medium erzeugen, können die Aufnahme von Verunreinigungen während
der Zerteilung und Kühlung meistens nicht völlig
ausschließen. Wenn nun solche hochreinen Stoffe Verunreinigungen nur in der Größenordnung von
wenigen ppm oder noch darunter enthalten dürfen, erweisen sich deshalb die bekannten Verfahren der
Zerkleinerung durch Granulation aus einer Schmelze ebenfalls oft als unzureichend.
Es ist daher vorgeschlagen worden, die Granulierung in einem evakuierbaren Gefäß vorzunehmen, in dessen
Innern das flüssige Granulat aus einem Auffanggefäß mit dosierendem Überlauf auf einen im unteren Teil des
Gefäßes befindlichen Teller tropft. Dieser Teller ist mit einer vakuumdicht in einer Hülse laufenden Welle
verbunden und um eine senkrechte Achsrichtung drehbar. Er wird während der Drehung durch ein in der
hohlen Welle befindliches Rohrsystem mit einem Kühlmittel gekühlt. Ein Abstreifer überführt das auf
dem Teller erstarrende Granulat in einen unteren, seitlich angeordneten Tubus, aus dem die Granalien
entnommen werden können.
Bei dieser Anforderung ist jedoch eine intensive und gleichmäßige Kühlung schwierig, weil der Kühlmittelstrom
zum Kühlteller hin und seine Ableitung vom Kühlteller zurück nur durch die verhältnismäßig enge
Welle geleitet werden kann und der Durchsatz des Kühlmittels vom Durchmesser der hohlen Welle
abhängig und dadurch begrenzt ist. Insbesondere ist die gleichmäßige Verteilung des gegen die Richtung der
Schwerkraft geführten Kühlmittelstromes an der Kühlfläche nicht einfach zu gewährleisten. Außerdem ist
die Tellerfläche, über die die Kühlung auf die Granalien übertragen wird, verhältnismäßig klein. Erschwerend
kommt hinzu, daß es nicht leicht ist, den um eine senkrechte Achsrichtung drehenden Kühlteller zu
lagern, da nur eine Lagerschale hierfür zur Verfügung steht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Herstellung eines linsenförmigen
Granulates zu schaffen, die ermöglicht, hochreine Stoffe zu granulieren, ohne daß während der Zerkleinerung
Verunreinigungen mit den hochreinen Stoffen in Berührung kommen, als deren Folge diese Stoffe nicht
mehr an den an sie gestellten Reinheitsforderungen entsprechen würden. Das Granulat soll nicht nur eine
möglichst einheitliche geometrische Abmessung aufweisen, um ein möglichst gleichmäßiger, späteres Wieder-
^ aufschmelzen zu erzielen, sondern gegebenenfalls auch
eine möglichst gleichmäßige Molekularstruktur zeigen,
um reproduzierbare Eigenschaften, die z. B. bei Halbleitern wesentlich von der Molekularstruktur
abhangig sind, zu erhalten. Außerdem soll eine intensive
Kühlung während der Granulierung und eine leichter zu handhabende Lagerung der drehenden Teile ermöglicht
werden.
Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung zur Herstellung eines linsenförmigen Granulates, insbesondere
eines Granulates eines hochreinen Stoffes, die aus einem evakuierbaren Gefäß mit einer als Schliffverbindung
ausgebildeten oberen Einfüllöffnung besteht, an der im Innern des Gefäßes ein Auffanggefäß mit ι ο
dosierendem Überlauf befestigt ist, und im unteren Teil des Gefäßes eine drehbare und durch ein Kühlsystem
kühlbare Auffangfläche und einen an der Auffangfläche angeordneten Abstreifer besitzt, der das auf der
Kühlfläche erstarrende Granulat in einen unten is angeordneten Tubus überführt, erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß die Kühlfläche als eine hohlzylindrische Trommel ausgebildet ist, die um eine waagerechte,
vakuumdicht in einer Hülse laufende und mit dem Innenraum der Trommel vakuumdicht verbundene
hohle Welle drehbar ist und in ihrem Innenraum ein
durch die hohle Welle hineingeführtes Kühlmittelsystem enthält.
Durch die Vorrichtung nach der Erfindung wird erreicht, daß das zu zerkleinernde Material unmittelbar
im Anschluß an ein 'Vinigungsverfahren, etwa eine Destillation, aufgeteilt wird, ohne zwischenzeitlich mit
anderen Stoffen in Berührung gekommen zu sein, i 1 der
Vorrichtung erfolgt die Abkühlung der Tropfen im Vakuum oder in einem inerten Schutzgas, wodurch eine
Aufnahme oder ein Einschluß von Verunreinigunger, aus oder eine chemische Reaktion mit einem gasförmigen
oder flüssigen Kühlmittel völlig verhindert wird. Der Kontakt mit den Gefäßwänden oder der Kühltrommel
ist auf kürzeste Zeiten beschränkt. Wiederzusammenballungen der einzelnen Granalien zu größeren
Aggregaten werden verhindert, da für jeden neugebildeten Tropfen eine granalienfreie Oberfläche der
Kühltrommel zur Verfugung steht.
Durch den dosierenden Überlauf und die gleichbleibende Fallhöhe der Tropfen wird eine gleichbleibende
geometrische Form und eine gleichbleibende Korngröße der Granalien erzielt, wobei sich die Größe der
gebildeten Granalien recht genau dem beabsichtigten Verwendungszweck anpassen läßt, und die ebenfalls
gleichbleibenden Abkühlungsbedingungen während der Erstarrung der Tropfen gewährleisten eine gleichmäßige
Molekularstruktur der festen Phase. Dadurch werden ein gleichmäßiges Wiederaufschmelzen und eine
Weiterverarbeitung mit einstellbaren und reproduzierbaren Eigenschaften ermöglicht.
Man erreicht außerdem mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die sich unter anderem für die Granulierung
von Halbleiterstoffen, wie Selen, oder von niedrig schmelzenden Metallen, wie Gallium, oder von niederig
schmelzenden Metall-Legierungen, wie Devarda'scher Legierung oder der eutektischen Zinn-Cadmium-Legierung,
oder von Verbindungen mit Metallen wie dem Thallium(l)-sulfid, oder von Nichtmetallen, wie etwa
Schwefel, besonders vorteilhaft verwenden läßt, daß bei f,0
sonst vergleichbarem Gesamtumfang der Vorrichtung die Kühlfläche gegenüber einer Vorrichtung mit
scheibenförmigem Drehteller erheblich vergrößert ist.
Auch läßt sich der Durchmesser der hohlen Welle ohne weiteres größer gestalten und somit ein vermehr· 1.;
ter Kühlmittelstrom an die Kühlfläche bringen, wodurch in beiden Fällen die Kühlwirkung verbessert und dir
Granuliergeschwindigkeit vergrößert wird.
Das Bestreben des Kühlmittels, sich einerseits unter der Wirkung der Schwerkraft im unteren Teil der
Trommel zu sammeln, sowie andererseits die Strömung des Kühlmittels als Folge der Drehbewegung der
Trommel bewirken außerdem eine gleichmäßige Kühlung der Kühlfläche, als dies bei einem scheibenförmigen
Drehteller möglich ist. Die gleichmäßige Kühlung wirkt sich aber dort besonders vorteilhaft aus, wo die
Kristallausbildung oder die Erzeugung eines amorphen Zustandes — wie etwa beim Selen — von der
Temperatur-Zeit-Beziehung abhängig und reproduzierbare Ergebnisse der Erstarrung an einen bestimmten
gleichmäßigen und gleichbleibenden Temperaturgang während der Abkühlung gebunden sind.
Daneben gibt die erfindungsgemäße Vorrichtung die Möglichkeit einer konstruktiven Vereinfachung und
verbesserten Lagerung, die gegebenenfalls noch zusätzlich durch eine zweite Lagerschale unterstützt werden
kann. Außerdem wirkt sich vorteilhaft aus. daß die Vorrichtung nach der Erfindung leicht zu reinigen und
die Oberfläche der Trommel, sofern es notwendig sein sollte, leicht zu polieren ist.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung, die eine möglichst geringe Haftung der erstarrenden
Granalien an der Kühlfläche zum Ziele hat, wird die äußere Trommeloberfläche mit einer Schicht eines
Kunststoffes, beispielsweise einer Schicht aus Polytetrafluorethylen überzogen.
An Hand der teilweise schematischen Zeichnung sei die erfindungsgemäße Vorrichtung noch einmal beschrieben.
F i g. 1 und F i g. 2 zeigen eine Vorderansicht und eine Seitenansicht einer möglichen Ausführungsform und
F i g. 3 eine weitere Ausgestaltung eines Überlaufs.
Gleiche Bezugszeichen kennzeichnen in den Figuren gleiche Bauteile.
Über eine Schliffverbindung 1 wird die erfindungsgemäße Vorrichtung, die unter Vakuum oder unter
Schutzgas betrieben wird, an eine in den Figuren nicht dargestellte Sciimelzeinrichtung oder an einen in den
Figuren ebenfalls nicht dargestellten Kühler einer Destillationseinrichtung als Vorlage angeschlossen. Das
aufgeschmolzene Gut oder das flüssige Destillat sammelt sich dabei in einem Auffanggefäß 2 und tropft
aus einem Überlauf 3 auf die Oberfläche 4 einei Trommel 5, die mit Hilfe einer hohlen Welle 6 in Lagern
7 und 12 vakuumdicht und drehbar gelagert ist. Der Trommeldurchmesser beträgt etwa 5 bis 25 cm,
vorzugsweise etwa 20 cm. Durch die hohle Welle 6 werden zwei Leitungen 8 und 9 — z. B. konzentrisch —
in die Trommel 5 hineingeführt. Durch eine dieser Leitungen, die nicht drehbar angeordnete Leitung 8,
strömt das Kühlmittel in die Trommel 5 hinein, umspült deren Innenwand, kühlt dadurch die Trommeloberfläche
4 und strömt dann durch die andere Leitung 9 wieder aus der Trommel 5 heraus.
Der an die Trommel 5 unmittelbar anschließende Teil der Leitung 9 ist mit dem Trommelkörper starr
verbunden und führt die gleiche Drehbewegung wie die Trommel 5 aus. In vorteilhafter Weise wird daher die
Drehung der Trommel 5 über die Leitung 9, z. B. mit Hilfe eines Rades 10 bewirkt, das an den äußeren Mantel
befestigt ist und von einer Antriebswelle 11 eines Motors angetrieben wird.
Das Ende des drehbaren Teiles der Leitung 9 befindet sich in einem Lager 12, das starr mit der durchführenden
Leitung 8 verbunden und gegen diese abgedichtet ist. Es dichtet auch den drehenden Teil der Leitung 9 während
der Drehbewegung ab und leitet den durch die Leitung 9 von der Trommel 5 zurückfließenden Kühlmitlelstrom
in eine seitliche Weiterfiihrung der Leitung 9 ab, durch die er gegebenenfalls einer Rückkühlung, etwa in einem
Kryostaten, zugeführt wird.
Die auf die Trommeloberfläche 4 fallenden und auf ihr zu Granalien erstarrenden Tropfen werden von der
Drehbewegung der Trommel 5, die etwa 1 bis 50 U/min, vorzugsweise etwa IO U/min, beträgt, zu einem
Auslaufstutzen 13 befördert, in den sie hineinfallen, nachdem sie gegebenenfalls noch durch einen Abstreifer
14 von der Oberfläche 4 abgehoben und abgestreift worden sind.
Am Ende des Auslauistutzens 13 befindet sich ein KugeUchliff 15, über den an die Vorrichtung Auffangge
fäße angeschlossen werden, aus denen die gebildeten Granalien in diskontiunierlicher Abnahme in Teilmengen
von etwa 500 bis lOOOg von Zeit zu Zeit abgezogen
werden.
Die Destillationsgeschwindigkeit wird dabei so eingestellt, daß die Tropfenfolge aus dem Überlauf 3
etwa 1 bis 10, vorzugsweise etwa 3 bis 5, Tropfen in der
Sekunde beträgt. Die Temperatur am Überlauf soll etwas oberhalb der jeweiligen Schmelztemperatur
zwischen etwa 20 und 5000C liegen, beispielsweise bei einer Selengranulation vorzugsweise 280 bis 3000C
betragen.
Die Korngröße des erstarrten linsenförmigen Granulates ist vom Rohrdurchmesser des Überlaufs 3, von der
Temperatur der Tropfen und ihrer Viskosität bei dieser Temperatur sowie von der Temperatur der Kühltrommeloberflächc
abhängig. Bei der Granulierung von Selen für Halbleiterzwecke hat sich beispielsweise für
das Wiederaufschmelzen und die Weiterverarbeitung der in Linsenform erstarrten Granalien ein Durchmesser
von etwa 1 bis 5 mm, vorzugsweise etwa 3 mm, als zweckmäßig und besonders günstig erwiesen.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist der
Überlauf 3 durch einen Überlauf 16 ersetzt, der ein gleichzeitiges und gleichmäßiges Abfließen aus einer
Vielzahl von Löchern ermöglicht und den Durchsatz der zu granulierenden Stoffe dementsprechend erhöht.
Der Überlauf 16 besteht aus einem wannenförmigen Gefäß, das in seinem Boden 17 eine Anzahl von Löchern
18 trägt, durch deren Mitten jeweils Stifte 19 geführt sind, deren obere Enden an einer gemeinsamen Platte 20
befestigt sind. Die Platte 20 liegt auf einer Halterung 25 etwas oberhalb des Boden« 17. Der Durchmesser der
Löcher 18 und der Stifte 19 wird dem jeweils zu granulierenden Stoff und der gewünschten Tropfengröße
angepaßt. Für eine Selengranulation haben sich beispielsweise Lochdurchmesser von etwa 2.3 mm und
Stiftdurchmesser von etwa 1,5 mm bewährt.
Als Material für die erfindungsgemäße Vorrichtung hat sich besonders Quarz bewährt. Gegebenenfalls kann
Quarz aber auch im Vorteil — zumal bei größeren Anlagen — teilweise oder ganz durch Edelstahl mit
glatter polierter Oberfläche oder durch hartverchromten Stahl ersetzt werden.
Außer an der bereits erwähnten Granulierung von Halbleiterstoffen, wie beispielsweise Selen, soll an
einigen weiteren Ausführungsbeispielen die vorteilhafte Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung näher
beschrieben werden.
Soll ein Galliumgranulat für Verdampfungszwecke hergestellt werden, wie man es bekanntlich unter
anderem als Dotierstoff für Selengleichrichter benötigt, wird das zu granulierende Gallium zweckmäßigerweise
im oberen Teil der Vorrichtung mit Warmluft aufgeschmolzen. Das flüssige Gallium tropft dann über
den Überlauf 3 oder 16 auf die auf etwa — 200C abgekühlte Oberfläche 4 der Trommel 5, die mit einem
id Kryostaien in Verbindung steht, bei dem sich eine
Füllung etwa mit Silikonöl bewährt hat.
Die Größe der Galliumtropfen und damit auch die Größe der einzelnen Granalien entspricht der Menge
die für eine Dotierung erforderlich ist, oder auch einem aliquoten Teil davon. Da die Tropfengröße eine hohe
Gleichmäßigkeit aufweist, ist für die Verwendung einer bestimmten kleinen Menge in der Praxis im allgemeinen
ein Auszählen der einzelnen Granalien, und zwar in der Regel nur von einigen wenigen Granalien, völlig
ausreichend, wodurch auf eine verhältnismäßig umständliche Wägung der sehr kleinen Gewichtsmengen
die etwa 2 bis 4 mg betragen, verzichtet werden kann.
Als weiteres Anwendungsbeispiel der erfindungsgemäßen
Vorrichtung sei die Granulierung von Thalli-
2s um(I)-siilfid angeführt.
, Eine Aufteilung von Thallium(l)-sulfid in kleinere Teilchen ist schwierig, weil dabei an der Luft leicht eine
Oxydation zu Thallium(l)-sulfat eintritt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht, diese unerwünschte
w Oxydation während der Aufteilung auszuschalten Hierzu wird ein Reaktionsgefäß, das das Thallium(l)-sulfid
enthält, mit der Vorrichtung, die dabei zweckmäßigerweise mit Wasserstoff als Schutzgas gefüllt ist
verbunden. Aus dem Reaktionsgefäß fließt dann flüssiges Thal!ium(I)-sulfid in das Auffanggefäß 2 und
tropft von dort aus dem Überlauf 3 oder 16 auf die Oberfläche 4 der Trommel 5, die in diesem Fall z. B. mit
Wasser gekühlt wird. Die Tropfen erstarren auf der Oberflüche 4 der Trommel 5 zu kristallinen Schuppen
Eine Oxydation zu Th<illium(l)-sulfat ist während der
Aufteilung und Granulation des Thallium(l)-sulfids mit Sicherheit ausgeschlossen.
Schließlich sei noch als Beispiel für eine vorteilhafte Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung das
Granulieren von Zinn-Cadmium-Legierungen erwähnt.
Bei nichteutektischen Legierungen von Zinn und
Cadmium besteht beim Erstarren in großen Mengen
z. B. beim Kokillenguß, zumal wenn die Abkühlung langsam vor sich geht, die Gefahr der Entmischung der
5" in der flüssigen Phase homogenen Legierung. Durch
Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird diese Gefahr der Entmischung der Legierungspartner
jedoch ausgeschaltet, weil eine rasche Abkühlung ermöglicht wird. Hierzu wird die Vorrichtung mit dem
ss Schmelz- und HornnpeniMeriinpspefäß ve.rhijnripn_ in
dem die Legierung aufgeschmolzen wird und in dem sie dann im flüssigen Zustand oberhalb der Liquiduslinie
Homogenität aufweist. Diese Homogenität bleibt während der anschließenden Granulation in der
do Vorrichtung erhalten, da durch das Abschrecken auf der
Oberfläche 4 der Trommel 5 die Abkühlung so schnell erfolgt daß es nicht zu einer Entmischung der
Legierungspartner kommen kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Vorrichtung zur Herstellung eine« linsenförmigen Granulates, insbesondere eines Granulates eines
hochreinen Stoffes, die aus einem evakuierbaren Gefäß mit einer als Schliffverbindung ausgebildeten
oberen Einfüllöffnung besteht, an der im Innern des Gefäßes ein Auffanggefäß mit dosierendem Oberlauf
befestigt ist, und im unteren Teil des Gefäßes eine drehbare und durch ein Kühlsystem kühlbare
Auffangfläche und einen an der Auffangfläche angeordneten Abstreifer besitzt der das auf der
Kühlfläche erstarrende Granulat an einen unten angeordneten Tubus überführt, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kühlfläche (4) als eine hohlzylindrische Trommel (5) ausgebildet ist, die um
eine waagerechte, vakuumdicht in einem Lager (7) laufende und mit dem Innenraum der Trommel (5)
vakuumdicht verbundene hohle Welle (6) drehbar ist und in ihrem Innenraum ein durch die hohle Welle
(6) hineingeführtes Kühlsystem enthält.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das sie aus Quarz besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Quarz und/oder Edelstahl mit
glatter polierter Oberfläche und/oder hartverchromtem Stahl besteht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Jie äußere Oberfläche (4) der
Kühltrommel (5) mit einem Kunststoff beschichtet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Oberfläche (4) der
Kühltrommel (5) mit Polytetrafluorätfvylen beschichtet
ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf aus einem
wannenförmigen Gefäß (16) besteht, das in seinem Boden (17) Löcher (18) trägt, durch deren Mitten
jeweils Stifte (19) geführt sind, deren obere Enden an einer gemeinsamen Platte (20), die etwas oberhalb
des Bodens (17) auf einer Halterung (21) liegt, befestigt sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Vorrichtung zur
Selengraaulation der Durchmesser der Löcher (18) etwa 2,3 mm beträgt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Vorrichtung zur
Selengranulation der Durchmesser dsr Stifte (19) etwa 1,5 mm beträgt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712144040 DE2144040C3 (de) | 1971-09-02 | 1971-09-02 | Vorrichtung zur Herstellung eines linsenförmigen Granulates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712144040 DE2144040C3 (de) | 1971-09-02 | 1971-09-02 | Vorrichtung zur Herstellung eines linsenförmigen Granulates |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2144040A1 DE2144040A1 (de) | 1973-03-15 |
| DE2144040B2 DE2144040B2 (de) | 1977-10-20 |
| DE2144040C3 true DE2144040C3 (de) | 1978-06-15 |
Family
ID=5818514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712144040 Expired DE2144040C3 (de) | 1971-09-02 | 1971-09-02 | Vorrichtung zur Herstellung eines linsenförmigen Granulates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2144040C3 (de) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2595716B1 (fr) * | 1986-03-13 | 1992-07-10 | Technogenia Sa | Procede et dispositif pour l'elaboration de materiaux refractaires par induction |
| CN115213421B (zh) * | 2022-08-15 | 2022-11-22 | 西安建筑科技大学 | 一种短流程3d打印用钢粉末雾化系统及其雾化方法 |
-
1971
- 1971-09-02 DE DE19712144040 patent/DE2144040C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2144040B2 (de) | 1977-10-20 |
| DE2144040A1 (de) | 1973-03-15 |
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