DE2141169A1 - Schutzuberzug, besonders für elek trische Bauteile - Google Patents
Schutzuberzug, besonders für elek trische BauteileInfo
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Description
Anmelderin: Corning Glass Works
Corning, N. Y., USA
Corning, N. Y., USA
Die Erfindung betrifft wasserdichte und feuersichere Schutzüberzugsmassen
für Körper oder Schichten aus porösem Material, insbesondere elektrische Widerstände tind dergleichen.
Als Überzugsmaterial verwendet man bisher, insbesondere für elektrische Widerstände, die bei Überlastung oft Temperaturen
von 400 - 600 erreichen, durchschmoren oder sogar aufflammen, kieselsäurehaltiges Material, wie wässerige Alkalisilikate
oder Tetraalkylorthosilikate. Diese Überzüge sind flammfest, aber nicht wasserdicht, was in zahlreichen Anwendungsfällen,
insbesondere für elektrische Widerstände ebenfalls wichtig ist. Die bekannten wasserfesten Überzüge enthalten
meist organische Verbindungen und sind nicht flammfest.
INSPECTED
2098H/1679
2U1169
Aufgabe der Erfindung ist es, die Flaimnfestigkeit, Beständigkeit
gegen Lichtbogen und Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Feuchtigkeit weiter zu verbessern. Weiter erreicht
werden soll verbesserte mechanische Stossfestigkeit,
verbesserte Vereinbarkeit der Schutzüberzugsmasse mit aus dünnen Filmen oder Schichten aufgebauten Bauteilen, insbesondere
elektrischen Widerständen, sowie eine verlängerte Lagerfähigkeit der Ansatzmischung vor der Aushärtung.
Die Aufgabe wird durch die Schutzüberzugsmasse der Erfindung gelöst, die im wesentlichen und in Gew.% besteht aus 4-24%
Monoethylpolysiloxan oder äquivalenten Mengen Monoäthyl-, Monopropyl- oder Monophenyl-Polysiloxan oder deren Gopolymeren,
10-70% wenigstens eines Oxids eines feuerfesten Füllstoffs, 2-20% wenigstens eines Suspensionsmittels, 0-15%
wenigstens eines anorgenischen Pigments und 10-50% organischen Lös em.
Als Streckmittel geeignete, feuerfeste Oxide sind z. B. Aluminiumoxid
oder Siliziumdioxid, aber auch Zirkonoxid, MgO, Ta2Oc, W0_, MoO,, SiG, Spinel und Forsterit. Eine bevorzugte
Zusammensetzung enthält z. B. 10-30% Aluminiumoxid und 10-40%
2098U/1678
41169
Kieselsäure. Die Korngrösse "beispielsweise von Aluminiumoxid
soll dabei nicht zu gross sein, da sonst die Schichtstruktur
unregelmässig werden kann. Günstig sind z. B. Korngrössen von 325 mesh (0,043 mm), geeignet sind aber Grossen "bis zu 200
mesh (0,074 mm).
Ebenfalls von Bedeutung ist die Korngrösse der Kieselsäure. Bei zu feinem Material kann die Schicht beim Aushärten reissen,
während bei zu grossem Korn die Oberfläche stark rauh und unregelmässig wird. Geeignet sind Grossen von I50 - 250
mesh (0,104 - 0,061 mm), bevorzugt wird die Klasse von 200 mesh (0,074 mm).
Als Streck- und Suspensionsmittel sind zB B„ Glimmer und Aluminiumsilikat,
am günstigsten beispielsweise 2-10% Glimmer und 2-10% Aluminiumsilikat geeignete Geeignet sind grundsätzlich
alle Glimmerarten der Grossenklasse 160 - 1000 mesh,
aber am günstigsten ist weisser, wassergemahlener Glimmer der Grosse 325 mesh (0,043 sam).
Der Masse können Pigmente oder«, wenn Hitzebeständigkeit nicht
so wesentlich ist, auch organische Farbstoffe zugesetzt werden. Beispiele sind Titandioxid, Kobaltoxydulaluminat, Eisenoxid
oder Chromoxid«
2098U/1678
Besonders kritisch für die wasserfesten, flamm- und lichtbogenhemmenden
Eigenschaften der Schutzüberzugsmasse der Er findung ist das als Träger dienende Harz. Die bisher bekann
ten Überzüge auf Tetraathylorthosilikatbasis werden durch Hydrolyse gehärtet,
+ 2H2O
Dabei werden Äthanol und überschüssiges Wasser ausgetrieben und es verbleibt ein stark poröses, also nicht wasserfestes
Produkt. Erforderlich ist daher ein weiterer Überzug mit Silikonen oder Organopolysiloxanen, die aber wiederum nicht
feuerfest sind.
Der erfindungsgemäss erzielte günstige Effekt einer sowohl
wasserfesten wie auch flamm- und lichtbogenhemmenden und auch gegenüber dem Hauptpatent weiter verbesserten Schichtüberzugsmasse
wird durch Einhalten eines Verhältnisses der Methyl-, Ithyl-, Propyl- oder Phenylgruppe zum Silizium von 1:1 erreicht.
Diese Monopolysiloxane wie z. B. Monomethylpolysiloxan bilden überraschenderweise trotz der organischen Komponente
ein flammfestes Polymerisationsprodukt. Im ungehärteten Zustand sind sie bereits teilpolymerisiert und verkettet, und
haben ein Molekülgewicht von etwa 1000 - 3OOO. Das Ausgangsmonomer
besitzt neben der einzelnen Methylgruppe drei an das Siliziumatom gebundene funktionelle Alkoxygruppen:
- 5 -2098U/1878
GH,
RO-Si- OR
OR
OR
Bei der Polymerisation werden die von den funktioneilen
Gruppen "besetzten Stellen durch Hydrolyse frei, so dass eine dreidimensionale Verkettung möglich wird. Es entsteht ein
hochgradig verkettetes, stark kieselsäurehaltiges Polymerisationsprodukt.
Die Bindung der Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder Phenylgruppen bleibt dabei erhalten.und verleiht der
Masse eine gute Wasserfestigkeit. Die Flammfestigkeit beruht
vor allem auf dem hohen Kieselsäuregehalt von 68 - 88% nach der Aushärtung.
Die zunächst vorhandenen Alkoxygruppen sind nicht wesentlich oder kritisch, da sie bzw. die aus ihnen entstehenden Verbindungen
bei der Aushärtung doch ausgetrieben werden; dagegen soll die beibehaltene Gruppe ein Methyl, Äthyl,.Propyl,
Phenyl oder deren Kopolymer sein, weil andere langkettige Gruppen, z. B. Hexadecyl, zwar verketten aber nicht genügend
flammfest sind. Da Monomethylpolysiloxanharze besonders günstig
sind, sei die Erfindung weiter an ihrem Beispiel erläutert. Die Darstellung erfolgt aus Methyltrialkoxysilan. Das
anfallende Monomethylpolysiloxan ist bereits teilpolymerisiert, mit einer nichtlinearen, dreidimensionalen Polymerstruktur
und einem Molekülgewicht von etwa 1500 - 2000. Das
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festphasige, Hydroxyl und Alkoxygruppen enthaltende Material
ist lösbar in polaren Lösern wie Azeton, Isopropanol usf., einigen unpolaren Lösern wie Benzol, Toluol und dergleichen
und Mischungen von polaren und unpolaren Lösungsmitteln. Das Material fliesst gut beim Erhitzen und ist mit den meisten
Füll- und Streckmitteln, Pigmenten und Farbstoffen verträglich« Es wird bei I50 - 250 zu einer durchsichtigen, glasartigen,
etwa 80 Gew.% Silizium und Sauerstoff enthaltenden Masse mit dreidimensionaler Polymerstruktur warmgehärtet. Am besten
wird nur eine begrenzte Menge, etwa 4 - 24%, des Harzes der Gesamtmasse beigegeben, da bei geringerem Anteil der Überzug
brüchig wird und bei höherem Anteil der Überzug leicht reisst.
Wahlweise können der Masse ohne Beeinträchtigung der feuchtigkeit sabstοssenden Eigenschaften bestimmte Silikate zugesetzt
werden. Hierzu gehören Tetraalkylorthosilikate in unhydrolisierter.oder mehr oder weniger stark (von 10 - 90%) hydrolisierter
Form, kondensierte Tetraalkylorthosilikate, kondensierte oder vorpolymerisierte Äthylsilikate oder Mischungen
derselben. Günstig ist z. B. eine Ithylpolysilikatmischung mit durchschnittlich fünf Siliziumatomen pro Molekül und 40%
Kieselsäuregehalt, d. i. ein polymerisiertes Tetraäthylorfchosilikat
mit einem spezifischen Gewicht von 1,055 - 1*065 und
einer Viskosität von 3,9 Centipoise bei 20°.
209814/1678
Auch andere, hochgradig verkettende und stark kieselsäurehaltige, nach dem Aushärten wärme- und abmessungsbeständige
Silikonharze sind als Teil des Trägers geeignet, z. B. Dow-Corning
2103 Hochdrucksilikon, ein Organopolysiloxanharz in Toluol mit 60% Feststoffgehalt. Überraschenderweise ist dieses
Harz in der erfindungsgemässen Masse entgegen der Anweisung
des Herstellers ohne Hochdruck und ohne Katalysator (Triäthanolamin) wirksam.
Der Zusatz dieser Silikonharze verringert die Porösität und senkt die Gestehungskosten des Ansatzes, verbessert aber
nicht die Wasserfestigkeit und erhöht sogar bei zu hohem Anteil die Flammbarkeit. Die angegebenen Zusatzmengen sind daher
einzuhalten. Das Gewichtsverhältnis der sekundären Silikonharze und anderen Silikate zum Honomethylpolysiloxanharz
soll etwa 1:2 nicht überschreiten.
Geeignete, die Viskosität einstellende Lösungsmittel sind z. B. die Äthylenglykole, wie z. B. die Monomethyl-, -äthyl-,
oder -butyläther von Äthylenglykol. Wichtig für eine gründliche Durchmischung vor Anwendung des Überzugs ist eine vollständige
Lösung und/oder Dispersion der ungehärteten Harze. Bis zu 50% des Lösungsmittels können aus Äthylalkohol bestehen.
Grössere Mengen sind nicht zu empfehlen, wenn der Ansatz Silikonharze enthält, da deren Lösbarkeit dann begrenzt
ist. Andere organische Lösungsmittel, die mit den
- 8 2098U/1679
Silikaten und Silikonen verträglich sind, können ebenfalls
verwendet werden.
Das Herstellungsverfahren ist für die günstigen Eigenschaften der Überzugsmasse ohne Belang, vorteilhaft ist aber eine
gründliche Hischung. Diese wird erleichtert, wenn die Harzbestandteile
vor dem Zusatz der übrigen Komponenten in dem Lösungsmittel dispergiert werden.
Vorteilhaft ist die im Vergleich zu bekannten Tetraäthylorthosilikaten
längere Lagerfähigkeit des ungehärteten Ansatzes. Ein wesentlicher Vorteil ist auch die bessere Vereinbarkeit
mit aus dünnen Filmschichten aufgebauten elektrischen Widerständen; der spezifische Widerstand wird durch
den Überzug nicht wesentlich beeinflusst, insbesondere entfällt der bisher durch Einwirkung des Überzugs verursachte
Drift der Widerstandswerte von bis zu 5%·
Beliebig ist auch das Aufbringungsverfahren. Die Viskosität lässt sich über das Lösungsmittel einstellen. Die Aufbringung
erfolgt z. B. durch Aufsprühen, Eintauchen, Aufwalzen und dergleichen. .
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung ohne Beschränkung.
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2H1169
Beispiel I Ί Ithylenglykol-Monoäthyläther
c Monomethyl-Polysiloxan-Harz
6*^ Titan-Dioxid (Rutil)
12+o Chromoxid
Mica (325 mesh)
Aluminiumsilikat (325. mesh)
Aluminiumoxid (325 mesh) 96*?o Silikon-Dioxid (200 mesh)
88^20 Äthylenglykol-Monoäthyläther
24*2 Monoäthyl-Polysiloxan-Harz 124^ mit Silikon überzogenes Harz (Dow Corning 2103 Harz)
6^ Titan-Dioxid (Rutil) 12^o Kobalt Aluminat
1^ Mica (325 mesh)
Aluminiumsilikat (325 mesh) Aluminiumetioxid (325 mesh)
Silikondixoid (200 mesh)
Äthylenglykol-Monoäthyläther Monoäthyl-Polysiloxan-Harz Äthylsilikat "40" (Union Carbide)
Titandioxid (Rutil)
- 10 2098U/1679
- ίο -
12*ο Chromoxid
10+g Mica (325,mesh)
10*g Aluminiumsilikat (325 mesh)
*,Q Aluminiumoxid (325 mesh)
SiHkondioxid (200 mesh)
10+g Mica (325,mesh)
10*g Aluminiumsilikat (325 mesh)
*,Q Aluminiumoxid (325 mesh)
SiHkondioxid (200 mesh)
. Athylenglykol-Monoäthyläther
Monoäthyl-Polysiloxan-Harz
Monoäthyl-Polysiloxan-Harz
vorhydrolysiertes Tetraäthylorthosilikat (50% vorhydrolysiert)
Titandioxid (Rutil)
Mica (325 mesh)
10g Aluminiumsilikat (325 mesh)
64* Q Aluminiumoxid (325 mesh)
96*1q Silikondiöxid (200 mesh)
10g Aluminiumsilikat (325 mesh)
64* Q Aluminiumoxid (325 mesh)
96*1q Silikondiöxid (200 mesh)
Die Überzugsmassen werden am besten durch Erhitzen gehärtet. Dies beschleunigt die Polymerisation und gewährleistet eine
möglichst hochgradige Verkettung und damit einen dauerhafteren Überzug. Die Polymerisation ist zeit- und temperaturabhängig.
Für die Beschichtung elektrischer Widerstände ist, je nach G-rösse des Widerstands und der Dicke der Schicht eine Aushärtung
von 2-15 Min. bei 150 - 250° erforderlich. Längere · Aushärtungszeiten sind möglich, ohne aber die Qualität wesentlich
zu verbessern. Die folgenden Beispiele erläutern die Eigenschaften der Schutzüberzugsmasse für elektrische Widerstände.
2098U/1679 - li -
2U1169
- li -
JO dünne Schichtwiderstände von I50 K-Ohm wurden durch Aufsprühen mit einer Masse der folgenden Zusammensetzung überzogen
(in Gewichtsteilen): 48 Teile Kieselsäure (200 mesh =
0,074 mm); 32 Teile Aluminiumoxid (325 mesh - 0,043 mm);
5 Teile Aluminiumsilikat (325 mesh = 0,043 mm); 5 Teile weisser
Glimmer (325 mesh = 0,043 mm); 6 Teile Chromoxid, 3 Teile
Titanoxid, 6 Teile Äthylsilikat, 12 Teile Monomethylpolysiloxanhar?·,
44 Teile Äthylenglykolmonomethyläther. Die Überzüge wirden 15 Min. bei 200° gehärtet und die Widerstände dann bei
schwachem Strom 5 Tage einer 100%igen Feuchtigkeit bei 66° ausgesetztr Die Veränderung des spez. Widerstands während und
nach der Behandlung betrug 0,00 - 0,18%, während die Veränderung von mit bekannter Silikonfarbe überzogenen Vergleichswiderständen zwischen 0,05 und 0,14% lag.
30 Widerstände von 90 K-Ohm wurden wie im vorigen Beispiel
beschichtet und geprüft. Die Veränderung betrug 0,06% Minimum, 0,3% Maximum, während die Veränderung der Vergleichsproben 0,35 - 0,61% betrug.
30 Widerstände mit 90 und 150 K-Ohm wurden wie im Beispiel V
beschichtet und mit der 100-fachen Überlastung ihrer Nennleistung
geprüft. Die Widerstände wirkten als Sicherung, in- ' ,
- 12 2098U/1679
— ι? —
dem der Stromkreis ohne Flamme oder Bogen unterbrochen wurde,
Dagegen verschmorten die Vergleichsproben der vorigen Beispiele;
in einigen traten Bogen auf.
2 0 9 81 kl 1 6 7 9
Claims (8)
1. Wasserdichte und feuersichere, entflammungshemmende
Schutzüberzugsmasse für Körper oder Schichten aus porösem Material, Widerstände und dergleichen, die ein Methyl oder
Äthyl-Polysiloxan enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass
diese im wesentlichen und in Gew.% besteht aus 4-24% Monomethylpolysiloxan oder äquivalenten Mengen Monoäthyl-, Monopropyl-
oder Monophenylpolysiloxan oder deren Oopolymeren, 10-70% wenigstens eines Oxids eines feuerfesten Füllstoffs,
2-20% wenigstens eines Suspensionsmittels, 0-15% wenigstens eines anorganischen Pigments und 10-50% organischen Lösern.
2. Schutzüberzugsmasse gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass diese zusätzlich 0-10 Gew.% eines oder mehrerer der Träger Tetraäthylorthosilikat, das vorhydrolisiert
oder kondensiert sein.kann, vorpolymerisiertes Äthylsilikat, oder Organopolysiloxanharz enthält.
3. Schutzüberzugsmasse gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass das Lösungsmittel einzeln oder in Mischung aus Äthylalkohol, Äthylenglykolmonomethyläther, Äthylenglykolmonoäthyläther
oder Äthylenglykolmonobutyläther besteht.
oeändert
O IJ eingegangen am ...
2098H/1679
4. Schutzüberzugsmasse gemäss Anspruch 1, 2 oder J, dadurch
gekennzeichnet, dass der Füllstoff aus Silizium- oder Aluminiumoxid,
das Suspensionsmittel aus Glimmer oder Aluminiumsilikat und das Pigment aus Titandioxid, Kobaltoxydulaluminat
oder Chromoxid besteht.
5· Schutzüberzugsmasse gemäss Ansprüchen 2 und 3 oder 2 und 4,
dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus 0-10 Gew.% einer Äthylpolysilikatmischung mit durchschnittlich fünf Siliziumatomen
pro Molekül und 40% Kieselsäuregehalt besteht.
6. Schutzüberzugsmasse gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
dass die Füll- und Suspensionsmittel aus 2-10% Aluminiumsilikat und 2-10% weissem Glimmer bestehen.
7. Schutzüberzugsmasse gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die feuerfesten Oxide aus 10-40% Kieselsäure und
10-30% Aluminiumoxid bestehen.
8. Schutzüberzugsmasse gemäss irgend einem der vorhergehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung als dünner Überzug auf einem aus dünnen Filmschichten aufgebauten elektrischen
Widerstand.
209814/1679
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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Family Applications (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE2141169A1 (de) |
| FR (1) | FR2108516A5 (de) |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2845540A1 (de) * | 1978-10-19 | 1980-04-24 | Draloric Electronic | Nichtentflammbare ueberzugsmasse |
| WO2016037843A1 (de) | 2014-09-12 | 2016-03-17 | Evonik Degussa Gmbh | Flüssige beschichtungszusammensetzungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
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| DE3436382A1 (de) * | 1984-10-04 | 1986-04-10 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Pastoese impraegniermittel |
| US5089303A (en) * | 1989-04-24 | 1992-02-18 | Akzo America Inc. | Blend of solvent and photocurable arylsiloxane materials |
-
1971
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- 1971-09-24 FR FR7134436A patent/FR2108516A5/fr not_active Expired
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| DE2845540A1 (de) * | 1978-10-19 | 1980-04-24 | Draloric Electronic | Nichtentflammbare ueberzugsmasse |
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| DE102014218292A1 (de) | 2014-09-12 | 2016-03-17 | Evonik Degussa Gmbh | Flüssige Beschichtungszusammensetzungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| GB1312576A (en) | 1973-04-04 |
| FR2108516A5 (de) | 1972-05-19 |
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