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DE2038727A1 - Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Benzoesaeureestern - Google Patents

Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Benzoesaeureestern

Info

Publication number
DE2038727A1
DE2038727A1 DE19702038727 DE2038727A DE2038727A1 DE 2038727 A1 DE2038727 A1 DE 2038727A1 DE 19702038727 DE19702038727 DE 19702038727 DE 2038727 A DE2038727 A DE 2038727A DE 2038727 A1 DE2038727 A1 DE 2038727A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
benzoic acid
production
alcohol
acid esters
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19702038727
Other languages
English (en)
Inventor
Clark Michael Wayne
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Chemical Co
Original Assignee
Dow Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Chemical Co filed Critical Dow Chemical Co
Publication of DE2038727A1 publication Critical patent/DE2038727A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/76Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C69/78Benzoic acid esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 39 21/22
H/Kn Oase: 14 191-F
IHE DOW OHEMICiLD COMPANY Midland, Michigan, V.St,A.
Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Benaoesäure-
estern
Bei dem "bekannten Verfahren zur Herstellung von Benzoesäureestern wird ein Alkohol mit einer Benzoesäure in Anwesenheit eines Wasserstoffionenkatalysators und mit nicht mehr als etwa s to chi ome tri s eher Säuremenge umgesetzt. Dieses Verfahren liefert jedoch ein unerwünscht dunkel gefärbtes Produkt, das mit zunehmender Temperatur oder wenn die Umwandlung etwa 50 # der !Theorie Übersteigt noch dunkler wird. Nach dem Stand der Seelmik wurden auch Glykole auf dem Weg über das Sätireohlorid verestert (vgl. z.B. U.S.P. 2 956 978).
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung führt zu beträchtlich weniger gefärbten Endprodukten, selbst wenn das Verfahren kon-
- 1 109808/2262
tinuierlicli durchgeführt wird,
Die vorliegende Erfindung schafft ein besseres Verfahren zur Veresterung'von Benzoesäure sit 11.ICoIiOI.* Die Veresterung er-.folgt dadurch» daß man Säure und Alkohol bei einer Temperatur von 180 bis 35O0C in Abwesenheit von. Luft oder Sauerstoff unter Bedingungen koutaktiert, wobei der Kontakt des Esters mit dem erzeugten Wasser mögliehst; niedrig gehalten wird und dao Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß
(1) wenigstens 1,1 Mol Säure pro Hydroxyläquivalent verwendet werden' und
(2) die Umsetzung in Abwesenheit eines Katalysators durchgeführt wird. .
Benzoesäure und Benzoeaäaren mit nicht mehr als drei inerten Subs ti. tuen ten sind im allgemeinen für das Verfahren der vorliegenden Erfi.iidii.ng bx-auchbar. Vorzugsweise stehen die Substituenten'an dar Säure in meta- oder para-Stellung zur Carboxylgruppe, Zu brauchbaren inerten Substituentcn gehören Alkylgruppen"mit bis zu-etwa 10 Kohlenstoffatomen, wie Methyl, Propyl, Butyl, Heptyl und Nonylj Alkoxygruppen .mit bis zu etwa 10 Kohlenstoffatomen, wie Äthoxy, Pentoxy und Octoxyj und. -CP,. Beispiele umfassen o-Methyltenaoesäure, p-Konylbenzooßäure, m-Prüpyl-p-butylbenzcesäure t p—Trifluormethyl-
benzoeeäure, o-Metlioxybeiiaoeoäüxe und in -Metlioxy-p-butoxyben--
zoesäiire.
Die Alkohole j die für dieses ,Veresterungsverfahren brauchbar Bindj umfassen .Alkylen- und Polyaikylenglykole und ihre aliphatischen Monoätliex· mit bie zn etwa insgesamt 10 Kohlenstoff atomen, (xlykolmoiioaryläther mit bis zu etwa insgesamt 14 Kohlenstoffatomen, Polyols mit wenigstens drei OH-Gruppen mit bis zu etwa insgesamt 10 Kohlenstoffatomen, und Alkanole,
2 — 10 9 8 0 8/22 32
Aralkanole und Alkenole mit 4 bis zu etwa insgesamt 20 Kohlenstoffatomen.
Zu Beispielen für die obigen Alkohole gehören Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Dipropylenglykol, Diäthylenglykol, Dibutylenglykol, Hexylenglykol, Triäthylenglykol, Dipropylenglykolmonoäthyläther, Triäthylenglykolmonobutyläther, 2-Phenoxyäthanol, Glycerin, Sorbit, 1,4-Bis-(2-hydroxylithyl)-benzol, Butanol, n-Nonadeeanol, n-Dodecanol, Oleylalkohol und 10-Undeoen-l-ol.
Arbeitet man nach der Lehre der vorliegenden Erfindung, so erhält man ganz allgemein Ester, die ungewölmlich rein sind, und die ein Minimum an dunkel gefärbtem Produkt enthalten. Um dies zu erreichen ist es jedoch erforderlich, daß jedes Hydroxyläquivalent mit wenigstens 1,1 Mol Säure, vorzugsweise mit 1,1 bis etwa 3 Mol Säure in Berührung gebracht wird. Katalysatoren müssen von der Reaktion ausgeschlossen werden, um die Bildung von dunkel gefärbtem Produkt zu verhüten.
Außerdem ist es erforderlich, daß das während der Veresterung gebildete Wasser entfernt oder entaktiviert wird, anderenfalls hydrolysiert es das Esterprodukt. Zu geeigneten Maßnahmen, mit denen dies erreicht werden kann, gehört, daß man die Reaktionstemperatur über dem Siedepunkt des Wassers bei dem angewendeten Druck hält und dann die gebildeten Wasserdampf e durch Kondensation oder mit einem inerten Abstreifgas entfernt. Die Reaktionsmischung kannn geeigneterweise zwischen etwa 180 und 35O°C, vorzugsweise zwischen etwa 200 und 3000C gehalten werden. Läßt man die Temperatur zu hoch steigen, d.h. wesentlich über etwa 3250C, so kann Zersetzung stattfinden. Eine zu niedrige Temperatur jedoch führt zu einer unerwünscht langsamen Umsetzung.
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Sauerstoff und Luft oder andere oxydierende Mittel müssen rigoros von der Reaktion ausgeschlossen werden, da Oxydationsmittel weitgehend zur Verfärbung der Produkte beitragen.·
Der Reaktionsdi-uck ist nur zur Steuerung des Siedepunkts in der Reaktionsmischung von Bedeutung. Jeder Druck, der die Entfernung von Wasser bei einer Temperatur innerhalb des oben angegebenen Bereiches gestattet, i3t geeignet, ein Druck von etwa 0,3 bis 2 Atmosphären ist bevorzugt.
Eine Reaktionszeit von etwa 0,5 bis 24 Stunden ist brauchbar, während im allgemeinen etwa 1,5 bis 5 Stunden bevorzugt sind. ^ Bei höherer Temperatur können kürzere Kontaktzeiten angewendet werden.
Gewünschtenfalls kann die Umsetzung in Lösung in einem inerrten Lösungsmittel durchgeführt werden. Bevorzugte Lösungsmittel sind solche, die leicht von H2O abgetrennt werden können. Beispiele dafür sind Dimethanο-naphthalin, Biphenyl, sauer gebleichte Petroleumdestillate, Docosan und Tetraäthylbenzole,
Das Verfahren kann je nach Wunsch kontinuierlich oder ansatzweise "betrieben werden. Die Reaktionsteilnehmer können unterhalb Reaktionstemperatur in beliebiger Reihenfolge oder Weise tk . -vereinigt werden. Bei Reaktionstemperatur sollten sie"alle zusammen auf einmal vereinigt werden oder der Alkohol wird anteilsweise zugegeben.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch einzuschränken.
Beispiel 1
In einen 500 ml Dreihals-Glasreaktor füllt man Benzoesäure und einen Alkohol. Der Reaktorinhalt wird kontinuierlich mit
- 4 109808/2262
Ν« gespült und das gebildete Wasser wird überkopf ü"ber eine kurze Destillationskolonne entfernt.
Man erhitzt die Reaktionsteilnehmer während der angegebenen Zeit auf die angegebene Temperatur. Die Reaktionsmischung wird analysiert und die APHA- !Earbe bestimmt (APIIA Color # l). Dann wird der Säureüberschuß mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (caustic) extrahiert und die APHA-IFarbe des Esters eineut bestimmt (APiIA Color $ 2).
Die Ergebnisse sind in (Tabelle I zusammengefaßt.
— 5 "" 109808/2262
a T) θ 11 e
Ver
such
MolTer- ·
hältnis *
Alkohol Temp*
O0
Zeit
{StdnJ
$ Ausbeute
Bster
APHA
Color ff 1
APHA
Color ff 2
1 1,57 Glyzerin 260-270 97 ILA.*** N.A.***
O
co
2 1,25 2-Phanoxy-
äthanol
260 3 92 50 ' 10-20
- 6 -
808/2262
3 1,23
1,74
Benzyl
alkohol
Dipropylen-
* glykol
232
230-260
4 97
95
30
N.A.***
10
* Mols £ensolsäure/-OH Iquiralent
** keine ITgT-Spulung, Og nicht ausgeschlossen
*** nicht erhalten
oo ■-ο ro
Beispiel 2
Eine kleine Minivereuchsanlage wurde gebaut und kontinuierlich betrieben, um zu zeigen, daß das erfindungßgemäße Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann.
0,41 bis 0,73 kg/Std. Benzoesäure und 0,18 bis 0,27 kg/Std. Dipropylenglykol wurden in zwei beheizte, kontinuierlich gerührte in Reihe geschaltete Reaktoren eingespeist, wobei jeder Reaktor eine kleine Oestillationskolonne für die Übertopf entfernung von Wasser besaß.
Die überschüssigen Reaktionsteilnehmer wurden durch Vakuumschnell verdampfung entfernt und man benutzte einen Natriumhydroxyd-Skiubber, um alle Säurespuren aus dem Produkt zu entfernen. Das Produkt wurde abschließend mit Wasser gewaschen.
Die Produktausbeute lag zwischen 94 und 95 1> mit einer Durchschnitts-APHA-Faibe von ungefähr 40.
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Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zur Veresterung von Benzoesäure und Alkohol durch umsetzung der Säure und des Alkohols in Abwesenheit von Luft oder Sauerstoff, "bei einer Temperatur von 180 Ms 35O0C und unter Bedingungen, unter denen der entstandene Ester und das entstandene Wasser in möglichst geringen Kontakt miteinander geraten, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 1,1 Mol Säure pro Hydroxyläquivalent verwendet werden und die Umsetzung in Abwesenheit eines Katalysators durchgeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säuremenge 1,1 bis 3 Mol pro Hydroxyläquivalent beträgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure Benzoesäure oder eine Benzoesäure mit nicht mehr als drei Substituenten ist und diese Substituenten inert sind.
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DE19702038727 1969-08-04 1970-08-04 Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Benzoesaeureestern Pending DE2038727A1 (de)

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EP0002329A1 (de) * 1977-11-30 1979-06-13 Imperial Chemical Industries Plc Weich-Polyvinylchlorid-Zusammensetzungen

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BE754330A (fr) 1971-02-03
NL7011137A (de) 1971-02-08
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