DE2037656A1 - Verfahren und Apparatur zum Trennen der Fruktose von der Glukose des Invertzuckers - Google Patents
Verfahren und Apparatur zum Trennen der Fruktose von der Glukose des InvertzuckersInfo
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Description
aus deu filmisches - 2037ß5ß
Suomen Sokeri Osakeyhtiö, Mannerheimintie 15, Helsinki 26
Verfahren und Apparatur zum Trennen der Fruktose von der Glukose des Invertzuckers
Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine
Apparatur zum Trennen der Fruktose von der Glukose des Invertzuckers.
Es ist vorher bekannt, die zwei Monosaccharide!! des Invertzuckers, Fruktose und Glukose, mittels eines geeigneten
porigen Kationenaustauschharzes voneinander zu trennen, wobei
die mit der Wasserströmung fliessende Invertzuckerlösung sich in einen glukosenreichen und fruktosenreichen Lösungsteil teilt.
Zu diesem Zweck ist es bekannt z.B. Polystyrensulphonatkationenaustauschharz
zu verwenden, wobei das beste Ergebnis erreicht wird, wenn mit dem genannten Harz bei seiner Herstellung
2-6 % von Divinylbenzen kreuzgekuppelt worden ist. Ausserdem hat man festgestellt, dass mit einem Harz in Erdalkalimetallform
hierbei eine bessere Trennung erreicht wird als mit einem Harz in Alkalimetallform. In der Praxis hat sich die Kalziumform
als günstig erwiesen. ·
Die bisher bekannten Verfahren zum Trennen der Fruktose und
der Glukose voneinander sind aber technisch kompliziert, der
Trennungsgrad ist Terhältnismässig schlecht und ihre Wirtschaftlichkeit 1st zweifelhaft.
Im ϋ.β.Α.-Patent Nr. 3 044 904 wird die theoretische Grundlage
für das Trennen von Fruktose und Glukose beschrieben. Das darin
10 9810/U8A
dargelegte Verfahren eignet sich schlecht zur Verwendung bei
technischer Trennung. Zum Erreichen eines besseren Trennungs- '
grads.wird darin eine Zurückführung der eingesammelten Fraktionen wieder zum Umlauf vorgeschlagen. , Im britischen Patent Nr. '■'".
1 083 500 wird ein technisch sehr kompliziertes Verfahren beschrieben, gemäss welchem viele Fraktionen zum Umlauf wieder
zurückgeführt werden.
Im Prozess zum Trennen der Fruktose von der Glukose ist ein wichtiges Problem die gleichmässige Zuführung der Invertzuckerlcsung
auf die Harzoberfläche in der Harzkolonner weil eine
gleichmässige Zuführung der Losung auf die Oberfläche des Harzes,
schwierig ist. Je mehr Fraktionen zurückgeführt, d.h. auf die
Harzoberfläche wieder zugeführt werden, um so mehrfach werden die von der Zuführung veranlassten Störungen, in anderen Worten,
die von der Zuführung veranlassten Störungen verden vervielfältigt.
Durch diese Erfindung ist eine "ideale Trennung" zustandegebracht worden, wobei keine Fraktion auf die Harzoberfläche zugeführt
wird. Ausserdem ist ein technisch einfach durchführbares Verfahren und Apparatur zum· Trennen der Fruktose von der
Glukose zustandegebracht worden, wobei zugleich ein ausgezeichneter Trennungsgrad erreicht wird und wobei die zum Umlauf
wieder zurückzuführenden Fraktionen nur eine Fraktion umfassen, welche als solche ohne weitere Behandlung im Prozess zur
Verdünnung der Invertzückerlosung ausgenutzt werden kann. Die Trennung der Fruktose von der Glukose wird gemäss der Erfindung
sehr wirtschaftlich erreicht.
Die Erfindung gründet sich auf die überraschende Beobachtung, dass wenn die in den bekannten Verfahren verwendete Harzhöhe
(0,6 - 1,8) beträchtlich höher gemacht wird, die Trennung der Fruktose und der Glukose schneller und vollständiger stattfindet.
Unter Benutzung dieser Beobachtung ist gemäss der Erfindung
ein technisch und wirtschaftlich sehr· verwendbares Verfahren und Apparatur zur Auseinandertrennung der genannten Monosacchariden
zustandegebracht worden.
Das Verfahren gemäss der Erfindung zum Trennen der Fruktose von
der Glukose des Invertzuckere dadurch, dass eine Fruktose und
Glukose enthaltende InvertzuckerlöBung und Wasser als Phasen
100810/1414 BAD ORIGINAL
und als ein kontinuierliches Prozess durch eine Kolonne zugeführt
werden, welche Kolonne Kationenaustauschharz eines Salzes,
vorteilhaft in Erdalkalimetall- wie in Kalziumform, vorteilhaft Polystyrensulphonatkationenaustauschharz, mit dem Divinylbenzen
kreuzgekuppelt worden ist,, enthält, wird hauptsächlich dadurch gekennzeichnet, dass die Invertzuckerlösung in die Kolonne bei
einem Trockensubstanzgehalt von 25-55 »Gewichtsprozent und bei
■χ 2
einer Durchflussgeechwindigkeit von 0,2-1,5 Br/Stunde je m der
Querschnittfläche der Harzkolonne Je nach der Betriebstemperatur
und der Harzglobulengrösse zugeführt wird, dass zwischen der erhaltenen Glukosenfraktion und der erhaltenen Fruktosenfraktion
für die Verdünnung der zuzuführenden Invertzuckerlösung eine Zurückführungsfraktion entnommen wird, deren Trockensubstanzgehalt
höchstens 55 Gewichtsprozent, vorteilhaft höchstens 25
Gewichtsprozent, berechnet vom zugeführten Invertzucker, beträgt, sowie dass die Höhe des genannten Harzes in der Kolonne etwa
2,5 - 5 m, vorteilhaft 3 - 4· m, beträgt.
Diese Erfindung und ihre übrigen Merkmale werden im folgenden'
unter Hinweisung auf die beigefügte Zeichnung beschrieben, in welcher Figur 1 das Prozess gemäss der Erfindung schematisch
darstellt.
Im Prozess gemäss der Erfindung wird die von der Zuckerfabrik kommende dicke Zuckerlösung 1 bei der Stufe A mittels der
Zurückführungsfraktion 2 (welche später näher beschrieben wird) verdünnt, und die verdünnte Zuckerlösung wird bei der Stufe B
in einer an sich bekannten Weise invertiert. Die Invertzuckerlösung wird in die Kolonne C zugeführt, wo sich das oben
beschriebeneKationenaustauschharz im Wasser gesenkt befindet.
Nach dem Invertzuckersatζ wird der Kolonne eine berechnete
Menge von Wasser 3 zugeführt und danach ein neuer Satz von
Invertzucker. Somit erfolgt die Zuführung der Invertzuckerlösung
und des Wassers phasenweise und aufeinanderfolgend, so
dass nach der Invertzuckerlösung der Kolonne C immer Wasser
zugeführt wird. Die Glukose wird vom Harz schwächer gehalten
als die Fruktose und fliesst schneller in den davor fliessenden Wassersatz. Wenn der vor diesem Wassersatz befindliche Satz
(Glukosen-, Zurückführungs- und Fruktosenfraktion) die Kolonne verlassen hat, hat die Glukose schon Zeit gehabt, im unteren
Teil des genannten Wassersatzes aufbereitet zu werden, während
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die Fruktose in seinem oberen Teil aufbereitet wird (in der Mitte
befindet sich der schwächer getrennte Teil - die Zurückführungsfraktion).
Die die Kolonne verlassende Lösung wird abwechselnd in den Glukosenbehälter (Behälter G), in den Zurückführungsbehälter
(Behälter E) und in den Fruktosenbehälter (Behälter P)
in der genannten Ordnung geleitet. Die Steuerung wird mittels eines Analysators D geregelt, die sich z.B. auf die Eigenschaft
der Glukosen- und Fruktosenlösungen, . „:, die Polarisationsebene
des polarisierten Lichts umzudrehen, sowie auf die spezifischen Gewichte oder Bruchfaktoren der Lösungen gründet.
Die erhaltenen Glukosen- und' Fruktosenlösungen werden separat zur Abdampfung H und Kristallisierung I geleitet. Die erhaltenen
Kristalle werden danach getrennt und getrocknet.
Das Reinheitsgrad der der Kolonne C entnommenen Glukosen- und
Fruktosenlösungen beträgt 95 - 97 % von Glukose bzw. Fruktose
berechnet vom Trockensubstän^ialt. Wie es bekannt ist, hat
die Reinheit der Fruktosen- und Glukosenlösungen eine entscheidende
Bedeutung für ihre Kristallisierung und für die Kapazität des Prozesses. Eine Reinheit von 95 % in den Lösungen ist
hierbei schon als technisch befriedigend und eine Reinheit von 97 % als ausgezeichnet zu.betrachten. Im Prozess gemäss der
Erfindung erreicht das Heinheitsgrad der Fruktosen- bzm.
Glukosenlösung 100 %, aber in die Behälter F und GwUrä
fruktosen- bzw. glukosenreiche Lösung zugeführt, bis&ä4s durchschnittliche
Reinheitsgrad der gesamten Fraktion etwa 95 - 97 %
beträgt. Ausser als kristallinisch wird Fruktose auch als Lösung verkauft, wobei ihr Reinheitsgrad etwa 95 % betragen
muss. Somit ist die von der Kolonne C erhaltene Fruktosenlösung eine fertige Produktlösung gemäss der kommerziellen Qualität.
Figur 2 stellt graphisch die der Kolonne entnommenen Fraktionen
dar, wobei die Ordinate den Trockensubstanzgehalt g/100 ml der verschiedenen Fraktionen und die Abszisse die Zeit in Stunden
darstellen. Von der Koloime wenl^auf einanderfolgend und wiederholt
die Glukosenfraktion I, die Zurückführungsfraktion II und die Fruktosenfraktion III in der genannten Ordnung erhalten.
Der Nullpunkt zeigt den Anfang des Prozesses.
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Im Prozess gemäss der Erfindung wird als Harz vorteilhaft ein
mit Divinylbenzen kreuzgekuppeltes Polystyrensulphonatkationenaustauschharz in Kalziumform verwendet. Die technisch, geeignete
durchschnittliche Globulengrösse des Harzes beträgt 35-80 Mesh (Tyler) oder 0,15 - 0,4 mm, wobei man danach strebt,, dass
die Gleichmässigkeit der Globulengrösse möglichst gross ist. Die ständige Fliessgeschwindigkeit in der Kolonne beträgt
■ζ ρ
0,2 - 1,5 nr/Stunde pro m der Querschnittsfläche der Harzkolonne.
Die Temperatur in der Kolonne kann 50 - 75° C betragen,
•aber auch niedrigere Temperaturen können angewendet werden, z.B.
die Zimmertemperatur, wobei allerdings die Kapazität entsprechend sinkt. Der Trockensubstanzgehalt der der Kolonne zugeführten
Zuckerlösung kann 25 - 55 Gewichtsprozent betragen.
Die Erfindung bezieht sich auch auf die Apparatur zur Durchführung
des oben beschriebenen Verfahrens, welche Apparatur eine Kolonne G, welche Polystyrensulphonatkationenaustauschharz
vorteilhaft in Kalziumfom hat, Torrichtungen für die Zuführung
der Invertzuckerlösung in die Kolonne 0 und Vorrichtungen für
die Zuführung des Wassers 3 in die Kolonne C umfasst, und welche
Apparatur dadurch gekennzeichnet ist, dass die Apparatur Vorrichtungen für die Einteilung der die Kolonne C verlassenden
Lösung in 3 Fraktionen, und zwar in eine glukosenreiche
(Reinheit 95 % oder mehr), eine fruktosenreiche (Reinheit 95 %
oder mehr) und eine Zurückführungsfraktion, Vorrichtungen für
die Leitung der genannten 3 Fraktionen $e in ihre separaten
Behälter (G, E, F) und Vorrichtungen für die Zuführung der Zurückführungsfraktion zur Verdünnung der dicken Zuckerlösung
besitzt«
Im Zusammenhang mit der Erfindung sind Versuche durchgeführt
worden^ damit es festgelegt werden könnte, welche Bedeutung die
Höhe der Harzechient für dta Trennungsergebnis und für die
Leistung hat. In den Versuchen wurdt eine Kolonne »it 1 m
Querschnitts;lache verwendet.
Wie es aus der nachstehenden Tabelle hervorgeht, ist der Fruktoeenertrag bei einer Harzschicht von 1,5 ■ 1? Gewichtsprozent
und steigt alt derselben Zufuhrmenge auf 37 Gewichtsprozent, wenn die Harehöhe auf 2,5 »vergrößert wird. Bei einer HarshcJht von 3,5 B betrügt der Ertrag 39 Gtwichtsproient von
fruktos· ali iiner Zufuhr von 100 kg. Sei Hmrihöhtn von 4f,25 ■
101110/1414. BADORlGlNAt
— TABELLE
Höhe Zufuhr der Invert- Harz- zucker
Trennungsergebnis Gewichts—%
berechnet vom zugeführten Invertzucker (Trockensubstanzmenge)
| B |
schicht
m |
(Trocken- substanz- menge) |
95 % reine Pruktose |
Zurückführungs fraktion |
| 1.5 | 75 | 20 | 50 | |
| 1,5 | 100 | 17 | 55 | |
| 2,0 | 75 | 30 | 36 | |
| 2,0 | 100 | 27 | 41 | |
| 2,0 | 125 | 23 | 47 | |
| 2,5 | 75, | 37 | 25 | |
| 2,5 | 100 | 35 | 28 | |
| 2,5 | 125 | 31 | 31 | |
| 3,5 | 100 | 39 | 15 | |
| 3,5 | 125 | 36 | 17 | |
| 3,5 | 150 | 34 | 24 | |
| Rt | 4,25 | 150 | 34 | 28 |
| I | 5,00 | 125 | 34 | 28 |
| O -π |
5,00 | 150 | 32 | 33 |
| (IGtNAL |
| Durchschnittlicher Trockensubstanz gehalt der Fruktosenfraktion g/100 ml |
Leistung Kolonne kg Frukto Gtunoe rci höchsten las s en en |
der se pro t äer zu~e- Zufuhr- igk.-it * |
| 8 | 8 | |
| 8 | 9 | |
| 7 | 11 | |
| 8 | 13 | |
| 9 | 12 | |
| 8 | 15 | es |
| 9 | 17 | |
| 10 | 16 | |
| 10 | 18 | |
| 12 | 21 | |
| 12 | 20 | |
| 11 | 18 | |
| 9 11 |
16 | 203: |
| CD er |
und 5,0 m sowie bei Zufuhren von 125 kg ist das Ergebnis
Gewichtsprozent. In der Tabelle werden für dieselbe Harshöhe
als Vergleichswerte verschiedene Zufuhrmengen angegeben, welche die Richtung für das Finden der richtigen Zufuhrmenge in den
gegebenen Verhältnissen-zeigen. Die in der Tabelle angegebenen
Trockensubstanzgehaltwerte g/100 ml der Fruktosenfraktion
bedeuten dass 3* höher der Gehalt, um, so kleiner sind die
Abdampfungskosten.
Die Leistungswerte der Kolonne wachsen auch wesentlich, wenn die Höhe.der Harzschicht vergrössert wird, wie es aus der letzten
Spalt* der Tabelle hervorgeht. Auf Grundlage der vorgenommenen
Versuche ist es festgestellt worden, dass die geeignete Höhe der Harzschicht für die Zwecke gemäs8 der gegenwärtigen Erfindung
etwa 2,5 - 5 m und vorteilhaft 3-l· * betragt.
In der obigen Tabelle ist der Prozentsatz für die Glukose
weggelassen worden, aber er kann dadurch erhalten werden, dass
von hundert die Summe der Prozentsätze für die Fruktoaenfraktlon
und für die Zurückführungsfraktion abgezogen wird. Der Gegenstand
der Erfindung 1st besonders die Aufhebung der Fruktose
aus dem Invertzucker, weil die Fruktose ein bedeutend wichtigeres Produkt ist als die Glukose, welche letztgenannte in diesem
Prozess zunächst als Nebenprodukt aufgehoben wird. Aus diesem Grunde hat die Aufhebung der Fruktose eine wesentliche Bedeutung
im Zusammenhang mit der gegenwärtigen Erfindung.
Wie es oben dargelegt worden ist, erhält man mittels der
Trennunesbehandlung gemäss der Erfindung die Fruktosen- und
GlukosenlöBungen direkt mit einer Durchströmung der Kolonne als Produktlösungen, ohne sie für Wiederbehandlung zur Kolonne
zurückführen zu müeaeiw. Nur die Fraktion zwischen den Glukosen-
und Fruktösenfraktionen wird zum Umlauf wieder zurückgeführt, und zwar vorteilhaft zur Verdünnung der dicken Zuckerlösung für
die Invertierung. Zu diesem Zweck soll die Trockensubstanzmenge der Zurückführungsfraktion höchstens 35 Gewichtsprozent,
vorteilhaft 25 Gewichtsprozent, berechnet von den zugeführten
Invertzucker, betragen. Falls die Trockensubstanzmenge in Prozent höher ist als die Zufuhr, verursacht sie zusätzliche
Abdampfung ^fder Trockeniubstanzgehalt (g/1OO ml) in der Zurückführungsfraktion
bleibt ungefähr unverändert, wodurch bei der Zunahme der Troekensubstanzmenge der Zurückführungsfraktion
10981-0/1414
auch das Volum der Flüssigkeit entsprechend zunimmt__7 oder, wenn
keine zusätzliche Abdampfung vorgenommen wird, erhält man dünnere Produktlösungen. Hierbei beeinflusst wieder der Trockensubstanzgehalt der Produktlösungen die Abdampfungskosten.
Sollte die Trockensubstanzmenge der vom Behälter E zur Verdünnung
A kommenden Zurückführungsfrak.tion in irgendeinen Fall zu klein
sein (die Fluesigkeitsmenge entsprechend kleiner), kann die v
fehlende Wassermenge 4 der Verdünnung hinzugesetzt werden. In einem solchen Fall ist die Kapazität der Apparatur zu wenig
benutzt worden, und durch Erhöhung der Menge de· zugeführt en
Invertzuckers kann die Zurückführuöeafraktion vergrössert werden.
Dieser letztgenannte Fall veranlasst also keine zusätzlichen Kosten, wie es sich im erstgenannten Fall verhält, in dem die
Trockensubstanzmenge der Zurückführungsfraktion, berechnet vom zugeführten Invertzucker, mehr als 35 Gewichtsprozent beträgt
(bei einer Harzhöhe von 1,5 m 50-55 Gewichtsprozent).
Wie es aus der vorgestellten Tabelle hervorgeht, können die
Zurückführungsfraktionen 50 und 55 sowie 36, 41 und 47 Gewichtsprozent, die mit Harzschichthöhen von 1,5 und 2 m erhalten
worden sind, aus den oben angegebenen Gründen nicht ohne Abdampfung zur Verdünnung verwendet werden. DagegenVkönnen die
bei HarzBchichthöhen von 2,5m (Zufuhr 75 und 100 kg) 3t5 ^i
4,25 m und 5 m (Zufuhr 125 kg) erhaltenen Zurückführungsfraktionen mit gutem Erfolg zur Verdünnung der dicken Zuckerlösung
verwendet werden·
109810/148A
Claims (7)
1. Ein Verfahren zum Trennen der Fruktose von der Glukose
des Invertzuckere dadurch, dass eine Pruktöse und Glukose enthaltende
Invertzuckerlösung und Wasser als Phasen und als ein
kontinuierliches Prozess durch eine Kolonne zugeführt werden,
welche Kolonne Kationenauatauschharz eine« Salzes, vorteilhaft. in Erdalkalimetall- wie in Kalziumförm, vorteilhaft Poly»tyrensulphonatkationenaustauschharz,
mit dem Divinylbenzen kreuzgekuppelt worden ?aτ7/gekennzeichnet dadurch, dass die Invertzuckerlösung
in die Kolonne bei einen Troekeneubstanzgehalt
von 25-55 Gewichtsprozent und bei einer Durchflussgeschwindigkeit
von 0,2-1,5 mvStunde je ι der Querschnittfläche der Harz-,
kolonne rje nach der Betriebstemperatur und 4er Harzglobulen-
zugefuhrt wird. ' . .
grosse/ aass zwischen der erhaltenen Glukosa&fraktion,und der
erhaltenen Pruktοsenfraktion für die Verdünnung der
führenden Invertzuckerlösung eine Zurückführungsfraktion entnommen wir-d, deren Trockensubstanzgehait höchstens 35 Gewichts-,
prozent, vorteilhaft höchstens 25 Gewichtsproaent, berechnet
vom zugeführten Invertzucker, beträgt, sowie dass die Höhe des ,·
genannten Harzes in der Kolonne etwa 2,5 - 5 m» vorteilhaft
3-4 m, beträgt. - ^ - " ''
2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch,
dass vom Ausfluss der, Kolonne nacheinander eine,Glukosenfraktion,
eine in den Umlauf zurückzuführende Zurückführungsfraktion und
eine Fruktosenfraktlon in der genannten Ordnung aufgehoben .
werden und dass diese Praktionen für jeden Zufuhrsatz ohne
andere Fraktionen wiederholt werden.
3· ElA Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, dass
die Glukosen- und Pruktosenfraktionen fertige Produktlösungen
sind, die abgedampft und kri»t*lliil»rt werdtn können.
4. Ein Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3« gakennieiehnet
dadurch, dass das Heinheitegrad ce? Vruktosenfraktlon wenigstens
etwa 95 % beträgt,
5. Ein Verfahren .Bae» den Ansprüchen 2 und 3, gekennzeichnet
dadurch, dass da« Reinheitsgrad der Glukosenfraktion wenigstens etwa 95 ^"betrügt.
BAD ORIGINAL
6. Ein Verfahren nach irgendeinem der obigen Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass die durchschnittliche G.lobulengrösse
des Harzes 0,15 - 0,4 mm ist und dass die GJLeichmässigkeit der
Globu-lengröase möglichst gross ist.
7. Eine Apparatur nur Durchführung des im Patentanspruch 1
dargestellten Verfahrene, welehe App*r*tu*?e*ae Solenne (C),
welche Folystyrensulphon&tkationenaufttauachharz vorteilhaft in
Kalziumform hat, Vorrichtungen für die Zuführung der Invertzuckerlösung in die Kolonne (C) und Vorrichtungen für die Zuführung, des Wassers (3) in die Kolonne (C) umfasst, gekennzeichnet dadurch, dass die Apparatur Vorrichtungen für die
Einteilung der die Kolonne (φ verlassenden Lösung in 3 Fraktionen,
und zwar in eine glukosenreiche (Reinheit 95 % oder mehr), eine
fruktosenreiche (Reinheit 95 % oder mehr) und eine Zurückfuhrungsfraktion, Vorrichtungen für die Leitung der genannten
3 Fraktionen ^e in ihre separaten Behälter (G, E, P) und Vorrichtungen für die Zuführung der Zurückfü^iiningsfiraktion zur
Verdünnung der dicken Zuckerlösung besitzt. C;
Θ. Eine Apparatur nach Anepruch 7, gekennzeichnet dadurch,
dass die Höhe der Harzschicht in der geninnten-KOlpnme(C) etwa
2,5 - 5 m, vorteilhaft 3-4- m, beträgt.; : "^ . ^ ;
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