DE637908C

DE637908C - Verfahren zur Herstellung von grobkoernigem Ammonsulfat

Info

Publication number: DE637908C
Application number: DES104952D
Authority: DE
Original assignee: Appareils et Evaporateurs Kestner SA
Current assignee: Appareils et Evaporateurs Kestner SA
Priority date: 1931-06-10
Filing date: 1932-06-09
Publication date: 1936-11-05

Description

Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem Ammonsulfat Die Gewinnung von Ainmionsulfat durch Einleiten von Ammoniak in Schwefelsäure erfolgt bisher fast allgemein in einem einzigen Apparat, dem sogenannten Sättiger. Man führt die Schwefelsäure in ihn ein und läßt das Ammoniak unter Blasenbildung hindurchtreten. Die Mischung im Sättiger befindet sich im Zustande des Kochers, und das von der Schwefelsäure mitgeführte Wasser wird in demselben Apparat verdampft, und zwar auf Grund der durch die Reaktion frei werdenden Wärme. Das gefällte Salz wird vom Boden des Sättigers entfernt und durch. Schleuderanlagen geschickt, um es von den Mutterlaugen zu befreien.
Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, ein außerordentlich feines Salz zu liefern. Ferner führt die in dem Apparat herrschende Temperatur eine sehr schnelle Abnutzung desselben herbei. Außerdem ist @es schwierig, die Reaktion zu regeln, um keine Ammoniakverluste zu bekommen, was bei diesem Verfahren nur zu erreichen ist, wenn man die Flüssigkeit des Sättigers stark sauer hält.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von grobkörnigem Ammonsulfat unter Vermeidung von Ammoniakverlusten. wobei überdies noch die Nachteile und Schwierigkeiten der üblichen Verfahren beseitigt oder wenigstens stark verringert werden.
Das neue Verfahren wird so durchgeführt, daß die in einem Sättiger gewonnene Ammonsulfatlösung zwecks Erzeugung des groben Salzes in einem abgetrennten Apparat einer Vakuumselbstverdampfung unterworfen wird, und daß die hierbei erhaltenen Mutterlaugen zur Verhinderung der Salzfällung im Sättiger in den oberen Teil desselben zurückgeleitet werden.
Die Vakuumverdampfung heißer Lösungen in einem geschlossenen Apparat und damit die Ausnutzung ihres Wärmeinhalts ist an sich Allgemeingut der Technik. Bei der Herstellung von Ammonsulfat ist es ferner bereits bekannt, den Vorgang in zwei getrennten Apparaten, nämlich im Sättiger und im Verdampfer, sich abspielen zu lassen. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, einen Teil der Mutterlaugen aus dem Verdampfer in den Sättiger zurückzuleiten; jedoch handelt es sich hierbei um Verdampfung unter Atmosphärendruck. Um die zurückzuleitenden Mutterlaugen genügend abzukühlen, müßte die Lösung in einem sehr großen, praktisch viel zu teuren Behälter tagelang abkühlen. Die Lösungswärme wird aber dann nicht zur Verdampfung des Wassers ausgenutzt, sondern geht durch Wärmeaustausch mit der Außenluft verloren. Wollte man zur Vermeidung dieser Energieverluste die Mutterlaugen noch heiß in den Sättiger zurückleiten, so würde in diesem eine Salzfällung erfolgen. In jedem Falle aber würde man nur kleine Kristalle gewinnen. Gemäß der neuen Kombination der Erfindung dagegen kann man die Zurückleitung der Mutterlaugen bei mäßiger Temperatur ausführen und jeden Wärmeverlust durch Wärmeaustausch mit der Außenluft vermeiden und trotzdem große Kristalle gewinnen.
Die Zeichnung erläutert sowohl den Gang, des Verfahrens wie auch verschiedene VdÜ-' richtungen zur Durchführung des Verfahreri@F, Nach der schematischen Fig. i besitzt des'' Reaktionsapparat einen Neutralisator (Sättiger) i und einen Flüssigkeitsvorrat a. Dieser Sättiger empfängt an seinem oberen Teil einerseits die in Reaktion tretende und durch die Leitung 3 zugeführte Schwefelsäure und andererseits ,eine Zirkulation der gekühlten und durch die Leitung q. zugeführten Mutterlaugen. Im unteren Teil strömt das Ammoniak durch das Rohr 5 zu. Der Teil z des Apparates, dem die durch die Reaktion erwärmte Flüssigkeit zufließt, steht durch das Rohr 7 mit einem unter Unterdruck stehenden Verdampfer 6 in Verbindung, in dem die zugeführte Lauge alsdann infolge ihrer eigenen Temperatur verdampft. Das durch diese Verdampfung gebildete Salz wird durch ein Sieb oder einen Sammelbehälter 8 gesammelt, während die hierbei abgekühlte Lauge wieder durch das Rohr 9, die Pumpe i o und die Leitung q. zu dem Sättiger i zurückgeführt wird.
Wenn man die Temperaturen in den Apparaten und die Menge der umlaufenden Mutterlaugen aufeinander abstimmt, kann man jede Bildung von Salz durch Fällung in dem Behälter a vermeiden; die gesamte Salzmenge scheidet sich in dem Verdampfer 6 in Form großer Kristalle ab.
Die Fig. z stellt eine Ausführung dar, die dieselben wesentlichen Bestandteile enthält. Sie ist aber durch einen besonderen Teil ergänzt, der den Zweck hat, falls aus irgendeinem Grunde ein überschuß an Flüssigkeiten (Vermehrung der Menge der Mutterlaugen) vorhanden sein sollte, diesen überschuß durch Verdampfung auszuscheiden. Ein Hilfsverdampfer i i ist im Umlauf von dem Hauptverdampfer 6 abgezweigt und wird in diesem Falle durch-eine äußere Wärmequelle geheizt.
Die Fig.3 zeigt eine andere Ausführungsform, die die kostenlose Erhaltung dieser Hilfsverdampfung ;ermöglicht.
Zu diesem Zweek erhält ein unabhängiges Ver dampferaggregat 6', 11' durch die Leitung 15 den LTberschuß der MutterIaugen des Verdampfers 6 und durch die Leitung 16 den Dampf, der .ebenfalls aus dem. Verdampfer 6 stammt. Dieser Dampf liefert kostenlos die für da3 System 6', 11' erforderliche Wärme.
In jeder der oben beschriebenen Einrichtungen wird der schließlich frei werdende Dampf in einem Kondensator 13 verflüssigt, der mit einer Luftpumpe 14 in Verbindung steht.
Die Vorteile des neuen Verfahrens sind augenscheinlich: Es ermöglicht die Herstellung eines l@@tallinischen Salzes, das aus großen Kristallen besteht und sich daher leicht verkaufen läßt.
z. Bei der Größe der Salzkristalle ist die Trocknung leicht und das Salz nimmt nur eine kleine Menge Mutterlaugen mit sich. Dies ermöglicht den gewünschten Stickstoffgehalt ahne Trocknungsmaßnahmenoder wenigstens mit ,einer beträchtlich geringeren Trocknung zu erreichen.
3. Das Verfahren gestattet, die Reaktion bei einer niedrigeren Temperatur wie bei den bekannten Verfahren auszuführen. Unter diesen Arbeitsbedingungen kann die Regelung der Reaktion leicht herbeigeführt werden, so daß man neutrale Lösungen erhält, :ohne Ammoniakverluste hierbei zu haben. Die unmittelbare Zewinnung eines neutralen Salzes wird so gesichert, da ja die Kristallisation in einer neutralen Umgebung erfolgt. Aus denselben, Gründen (neutrale Umgebung, niedrigere Temperaturen) ist die Abnutzung der Apparate erheblich verringert.
¢. Infolge des kräftigen Flüssigkeitsumlaufes, der in dem Neutralisationssystem geschaffen ist, ist @es möglich, die Größenverhältnisse dieses Apparates erheblich zu verringern.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von grobkörnigem Ammonsulfat durch Einleiten von Ammoniak in Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die in einem Sättiger (i) gewonnene Ammonsulfatlösung zwecks Erzeugung des groben Salzes in einem abgetrennten Apparat (6) einer Vakuumselbstverdampfung unterworfen wird und daß die hierbei erhaltenen Mutterlaugen zur Verhinderung der Salzfällung im Sättiger in den oberen Teil desselben 'zurückgeleitet werden: -z. Verfahien nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein von außen beheizter Hilfsverdampfer (i i) mit dem Hauptverdampfer (6) in Verbindung steht, um gegebenenfalls einen überschuß der Lauge zu @entfernen. 3. Verfahren, nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet; daß der- im Hauptverdampfer erzeugte Dämpf einen unabhängigen Verdampfer (6',- 1i') beheizt, um gegebenenfalls ;einen überschuß der Lauge zu entfernen.