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DE2021448C - Verfahren zum Aufbringen von Mikro kapseln auf einen Trager - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen von Mikro kapseln auf einen Trager

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Publication number
DE2021448C
DE2021448C DE19702021448 DE2021448A DE2021448C DE 2021448 C DE2021448 C DE 2021448C DE 19702021448 DE19702021448 DE 19702021448 DE 2021448 A DE2021448 A DE 2021448A DE 2021448 C DE2021448 C DE 2021448C
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DE
Germany
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capsules
carrier
liquid
dispersion
capsule
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19702021448
Other languages
English (en)
Other versions
DE2021448A1 (de
Inventor
Victor Albert Day ton Whitaker John GaIe Union Ohio Craimch jun (V St A)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Cash Register Co
Original Assignee
National Cash Register Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Cash Register Co filed Critical National Cash Register Co
Publication of DE2021448A1 publication Critical patent/DE2021448A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2021448C publication Critical patent/DE2021448C/de
Expired legal-status Critical Current

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einen flüssigen Kern enthaltender Mikrokapseln mit Polymervvänden auf einen Träger, und insbesondere ein verbessertes Verfahren zum Aufbringen solcher Kapseln auf einen Träger im Siebdruck.
Der allgemeine Weg zum Aufbringen der verschiedensten Druckfarben und Stoffe im Siebdruekverfahren ist allgemein bekannt. Nieist ist bei dieser Art .von Druckverfahren der Bildträger ein am Boden ίο eines Rahmens befestigtes Sieb, das beispielsweise aus Seide, synthetischen Fasern wie Nylon oder Polyester oder dünnen Drähten aus Metall, z. B. nichtrostendem Stahl, hergestellt sein kann. Das auf den Träger zu druckende Bild wird normalerweise dadurch erhalten, daß mau die nicht mit dem Bild -zusammenfallenden Poren des Siebes blockiert. Beim »Siebdrucken, nach der Erfindung wird jedoch ein nichtblockiertes Sieb da/u verwendet, eine Oberfläche zu beschichten, ohne dieser Beschichtung eine bestimmte Form zu verleihen. Das Drucken geschieht duri.li Anwendung von Druck auf einen \is' ösen flüssigen Stoff, der hierdurch durch die offenen Poren des Siebes auf einen darunterliegenden Träger gedrückt wird. Man verwendet hierfür normalerweise einen Hartgummi- oder Kunstsiolfquetsiher oder e ne andere gleichwertige Vorrichtung. Die viskose Flüssigkeit ist normalerweise eine pigmentierte '»Druckfarbeiidispersion«. die eine Trägerflüssigkeit, ein Pigment, und eine oder mehrere Harze enthaltende Harzbase cn'hält, von denen eines ein Bindemittel ist. das bewirkt, daß die Pigmentteilchen an der Oberfläche des zu beschichtenden Trägers haften.
F-s ist in der Regel nicht schwierig, mittels einer geeigneten Vorrichtung den Druck auszuüben, der heim Siebdrucken erforderlich ist. um eine Dispersion Min Teilchen durch das Sieb zu drücken, da es sieh bei Teilchen entweder um feste Teilchen mit oder ohne Beschichtung oder nur um dispergierle Flüssigkeitströpfchen handelt, die mit ihrer Trägerflüssigkeit durch das Sieb fließen können. In der Praxis hat es sich jedoch gezeigt, daß bei der Anwendung von Druck, um eine Dispersion flüssiger Kapseln mit harten schalenartigen Wänden durch das Sieb zu drücken, ein nennenswertes Problem dadurch auftritt, daß durch die in dem Siebdruckverfahren auf die Kapseln ausgeübten, häufig als »Beanspruchung« bezeichneten Gleit- oder Scherkräfte eine große Anzahl der harte Wände aufweisenden Kapseln aufbrechen und dadurch die Zahl der auf den Träger übertragenen Kapseln wesentlich verringert wird. Dabei erhält man ein gänzlich unzureichend beschichtetes Produkt, da ein großer Prozentsatz des flüssigen kernbildenen Stoffes während des Bcschichtungsverfahrens verlorengeht.
Erfindungsgemäß wird dieses Problem nkht durch die Verwendung kleinerer Kapsein beseitigt, woraus sich ohne ein unbedingtes Verringern des Aufbrechens eine Begrenzung der für den Siebdruck verwendeten Kapseln ergäbe. Auch bedient man sich nicht .einer Verstärkung der Kapselwände, da bei einer Verstärkung, die ausreicht, um ein zufälliges Aufbrechen während des Siebdruckens zu verhindern, befürchtet werden müßte, daß die Kapseln auch dann nicht aufbrechen, wenn sie im Gebrauch ihren Inhalt freigeben sollen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfuhren zum Aufbringen einen flüssigen Kern enthaltender kleiner Kapseln mit Polymerwändeu auf einen Träger, ννοΙκΙ man eine flüssige Dispersion der Kapseln im Siehdruckverfahren auf den Träger aufbringt.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß sich der kapselwandbildende StolT in der Dispersion während der Siebdruckoperation in flexiblem Zustand befindet und danach gehärtet wird.
Die flexiblen und leicht verformbaren Kapselwand.: ändern infolge der auf die Dispersion ausgeübten Gleit- und Scherkräfte ihre Gestalt oder geben ausreichend nach, so daß sie nicht aufbrechen, sondern bis zur Wegnahme des Druckes, d. h. bis zu dem Zeitpunkt verformt bleiben, wo sie durch das Sich hindurchgedrückt worden sind und sich als Beschichtung auf dem Träger befinden. Durch die Übertragung praktisch aller Kapseln im Bereich des offenen Teiles des Siebes auf den Träger erhält man ;,;i. diesem eine Beschichtung, die praktisch allen ein;.:.. kapselten flüssigen kernbildenen Stolf enthält.
Die in diesem Verfahren verwendeten. Flüssigk.■■: enthaltenden, verformbaren Kaspeln mit flexible;, Wunden lassen sich durch beliebige geeignete Vefahren herstellen, vor/ugsweise durch die allgciiKin bekannten Verfahren, die mit Flüssigkeit-Flüssigkeit PhaseiitreiiiHing arbeiten. Die flüssige Dispersion Iu: den Druckvorgang wird bereitet, indem man die Kapseln in einer geeigneten Trägerlliissigl.eit dispeigiert. Es kann jedoch auch die die hergestellten Kapseln enthaltende Kapselherstellungsllüssigkeit als solche verwendet werden, von der die Kapseln dann nicht abgetrennt und in frischer Flüssigkeit dispergiert zu werden brauchen. Die erforderliche Flexibilität kann dem kapselwandbildenden Stoff dadurch verliehen werden, daß man ihm einen Weichmacher zuset/t oder die Dispersionsflüssigkeit so wählt, daß diese den kapseivvandbildendcn Stoff zum Quellen bringt.
Kapselwandbiidender Stoff, ζ. B. Gelatine-Giimmiarabicum-Komplex quillt beim Dispergieren der Kapseln in einer wäßrigen Flüssigkeit, wobei die größte Wirkung erzielt wird, wenn noch keine Vernetzung des kapselwandbildenden Stoffes durch chemische Behandlung stattgefunden hat. Mit Stoffen wie z.B. Glutaraldehyd vernetzte kapselwandbildende Stoffe quellen jedoch noch in wäßrigen Dispersionen und werden flexibel. I-'s versteht sich, daß jeder beliebige kapselwandbildende Stoff in durch .in Lösungsmittel gequollenem Zustand flexibler ist als im nichtgequolleiien Zustand und sich demzufolge besser für die Verwendung in einem Siebdruckverfahren eignet. Die Kapsel ist umso geeigneter für eine Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren, je höher ihr Quellungsgrad ist. Die Kapselwände dürfen jedoch nicht so weit gequollen sein, daß sie zerfallen oder daß der kernbildende Stoff aus der Kapsel austritt.
Die Dispersion der Kapseln enthält vorzugsweise ein Bindemittel, das in der Trägerflüssigkeit entweder gelöst oder dispergier! ist und das Haften der Kapseln an dem mit ihnen zu beschichtenden Träger unterstützt. Diese Dispersion kann durch F.infüliren der Kapseln und des Harzbindemittels in die Trägerflüssigkeit in beliebiger Reihenfolge hergestellt werden. So kann beispielsweise das Bindemittel in einem Teil der Trägerflüssigkeit gelöst werden, während man Kapseln, tieren Wände aus einem mit einem geeigneten Weichmacher plaslifizierlem natürlichem oder synthetischem organischem Polymer bestellen, mit einem weiteren Teil der Trägerflüssigkeit gemischt weiden. Die beiden Teile der Träger-
fliiNsigkeit werden dann zu einer praktisch homogenen Dispersion miteinander verrührt.
N'orzugswcise wird die Kapselherstellungsllüssigkeit mich als Trägerflüssigkeit für die Kapscldispersion serwendet. Beispiele für die Bildung einer praktisch homogenen Dispersion unter Verwendung einer solchen Trägerflüssigkeit sind verschiedene allgemein bekannte Flüssigkeit-Flüssigkeit-Phasentrennungs- \erfahren, bei denen der einzukapselnde Stoff in einer Herstcllungsttüssigkeit unter Rühren emulgiert wird, in der auch ein kapselwandbildendcs organisches Polymer gelöst wird. Das erhaltene System wird dan:i in beliebige, in der einschlägigen Technik allgemein bekannter Weise so behandelt, daß sich das kapselwaiidbildcndc organische Polymer um den V-: :b ildcnden Stoff ablagert. So bewirkt beispielsweise .:: \'erdüniumg de- Systems mit weiterer 11er- ·.,: !Hilfsflüssigkeit eine Veränderung des pH-Weites .-i : die Zugabe eines Salzes oder eines weiteren !'■ niers eine Abscheidung des organischen PoIy-I1 , aus der Losung und Ablagerung desselben auf 0,.: ein/einen flüssigen Teilchen des kernbildenen Si..!K-N. Anschließend wird das System durch ein bell J i.:cs der in der einschlägigen Technik allgemein h .unten Verfahren, z. B. Abkühlen. Änderung des pt- Wertes, Vernetzung mit Aldehyden wie Fonu- ;i!,\h>d, Glutaraldehyd oder Alaunen, behandelt, so ._!.,!.. das organische kap-;iwandbildende Polymer ge-Ii iiuert und sich \erfestigt. Die Wände der Kapseln Miid nunmehr verfestigt oder zumindest teilweise uiiV^üeh gemacht, bleiben jedoch auf C-rund ihrer (JUL11UiIg durch die in sie eingezogene Herstellungsfliissigkeit fiexbel und leicht verformbar. Die Kapseln brauchen somit nVlu aus der Herstellungsllüssigkeit isoliert und in einer anderen Flüssigkeit wieder dispergiert wc. Jen. In der Herstelhingsflüssigkeit kann dann ein Harzhindcmittel gelöst oder dispergiert weiden, so daß man eine homogene Dispersion erhält.
Der Grad der Plastifizierung oder Qucllung der Kapselwände kann in Abhängigkeit von dem Fachmann bekannten Bedingungen, z. B. der Art der verwendeten Stoffe und ihrer relativen Mengen, mehr oder weniger variieren.
Die Heri.tel'ungsflüssigkeit ist vorzugsweise in Bezug auf die anderen Bestandteile des Systems chemisch inaktiv. Sie kann je nach der Art des kapselwandbildenen Stoffes und des kernbildenen Stoffes wäßrig oder n'chtwäßrig sein.
Die Größe der hergestellten Kapseln kann so sein, daß sie als Mikrokapseln mit einem Durchmesser von etwa 5 (im mit dem bloßen Auge nicht erkennbar sind oder einen Durchmesser bis zu etwa 2000 um aufweisen. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens offenbaren sich jedoch am besten bei der Verwendung von Kapseln mit einem Durchmesser von etwa 20 (im oder mehr.
Die Kapse'wä'i'le bestehen im allgemeinen aus einem mehr oder mehreren in der Natur vorkommenden oder synthetischen organischen Polymeren. Diese sind in der einschlägigen Technik allgemein bekannt und werden im Hinblick auf die Art der inerten Traget flüssigkeit und des einzukapselnden Stoffes gew'äh't. A's in der Natur vorkommende organische Polymere kommen beispielsweise Gelatine, Gummi arabicum, Carrageen, Zein und Guargummi, als synthetische Po'ymere beispielsweise Polyäthylenoxyil. Polyvinylpyrrolidon, Athylcellulose, Polyvinylalkohol, Polyäthylenglycole, Polyäthylen. PoIyäthylenimin und teilweise oder ganz hydrolysiert*; Copolymere von Äthylen- und Maleinsäureanhydrid in Frage.
Als kernbildende Stoffe eignen sich praktisch alle einkapselharen Flüssigkeiten, z. B. Duftstoffe wie Menthol. In solchen Flüssigkeiten können auch feste Teilchen dispergiert oder gelöst sein, solange die Fließeigenschaften eines flüssigen oder halbflüssigen Stoffes erhallen bleiben. Es hängt in der Hauptsache
ίο von den Eigenschaften des einzukapselnden- Stoffes ab, welche Trägerflüssigkeit und welches kapselwandbildende organische Polymer zu verwenden ist, wobei der Linkapselungsfachmann ohne weiteres in der Lage ist, die entsprechende Wahl zu treffen.
Als das in der Herstellungsllüssigkeit dispergierte oder gelöste Harzbindemittel, das das Haften di*r Kapseln an dem Träger unterstützt, auf dem diese als Beschichtung aufgebracht werden sollen, wird ein in der Beschichtungstechiiik allgemein bekannter
so Stoff verwendet. Bei Verwendung einer wäßrigen inerten Herste'''ingsflüssigkeit sind geeignete Bindemittel u.a. Polyvinylalkohol. Stärke, Polyacrylsäure, Gummi arabicum. Carboxymethylcellulose od. dgl. 1st die Herstellungsflüssigkeit organisch, dann eignen
".5 sich als Bindemittel u. a. Äthylcellulose. Celluloseacetat, Polyvinylacetat. Schellack und natürliche Gummen.
Der Dispersion könncii verschiedene andere in der Beschichtungstechnik allgemein bekannte Bestandteile normalerweise in kleinen Mengen zugesetzt werden. Hierzu gehören u. a. die Viskosität beeinflussende Stoffe, z. B. Tonerden, kolloidale Kieselerden, sowie Natriumcarboxymcthylcellulose, Pigmente, Farbstoffe, Netzmittel, ζ. B. Natriumlaurylsulfat und Antischaummittel, ζ. B. Dimethylpolysiloxan oder Octanol.
Zum erfindungsgemäßen Beschichten des Trägers werden in der Regel in der Siebdrucktechnik allgemein bekannte Ein- oder Mehrdrahtsiebe verwendet.
Das Eindrahtsieb wird bevorzugt, da es gleichmäßigere Öffnungen hat. Das Sieb kann aus Nylon, Kunstseide, Polyester, Metallen wie nichtrostendem Stahl, Seide od. dgl. hergestellt sein. Nylon- und Polyestersiebe sind bevorzugt. Die Maschengröße des Siebes hängt im allgemeinen von dem Fachmann in der einschlägigen Technik bekannten F. ..Übungen ab, z.B. der Viskosität des auf den T V.yor aufzubringenden Stoffes, und kann zwischen ....»a 50 und etwa 5000 μιη pro Öffnung variieren.
Das Sieb wird so auf einen zu beschichtenden Träger aufgelegt, daß sich seine Unterseite entweder in Anlage mit der Oberseite des Trägers oder etwas darüber befindet. Im letzteren Falle muß das Sieb so flexibel sein, daß es durch den bei der Beschichtung ausgeübten Druck nach unten in Anlage mit dem Träger gedrückt wird.
Die Kapseidispersion wird vor oder nach dem Anbringen des Siebes über dem Träger auf das Sieb aufgetragen. Die Viskosität der Dispersion ist dabei
so, daß letztere nicht ohne Anwendung von Druck, z. B. mittels des normalerweise heim Siebdrücken verwendeten Gummiquetschers, durch die offenen Teile des Siebes fließt. Die Dispersion wird gleichmäßig auf dem ganzen Sieb verteilt.
Nach dem Anbringen des Siebes über dem Träger wird auf die viskose Dispersion so viel Druck ausgeübt, daß sie durch das Sieb dringt und in Anlage mit dem darunterliegenden Träger kommt. Ils ver-
steht sich, daß die Dispersion nur durch den offenen Teil des Siebes fließt und ein Bild auf dem Träger erzeugt, das diesem offenen Teil entspricht.
Danach wird das Sieb vom Träger getrennt und die Dispersionsflüssigkeit durch Trocknen entfernt. Das Trocknen kann bei Umgebungstemperatur oder innerhalb kürzerer Zeit durch Erhöhen der Temperatur und/oder Senken der Umgebungsfeuchiigkeit durchgeführt werden. Vor, während oder nach dem Trocknen können die Kapseln beispielsweise durch UV-Strahlung oder andere bekannte Behandlungsmethoden gehärtet werden. Bei zahlreichen Anwendungsarten bewirkt das Trocknen allein bereits ein ausreichendes Härten der Kspselwände, da hierdurch die Herstellungsflüssigkeit oder der Weichmacher aus diesen entiernt werden, die zu diesem Zweck vorzugsweise einen ausreichenden Fliichtigkeitsgrad aufweisen sollten. Nach Beendigung des Trocknens und Härtens der Kapselwände lassen sich die Kapseln in der üblichen Weise durch Druckanwendvng aufbrechen, während ein solches Aufbrechen bei flexiblen Kapselwänden schwieriger ist.
Der Träger, auf den die Kapseldispersion erlindungsgemäß als Beschichtung aufgetragen wird, kann aus beliebigem Material hergestellt sein, das nicht von einem Bestandteil der Dispersion angegriffen wird. Als Trägermaterialien eignen sich unter anderem die verschiedenen Papierarten, z. B. Kraftpapicr, kartonstarkes Zeichenpapier, unbeschichtete* Offsetpapier, Feinpapier, mit Tonerde und Titaridioxyd jo beschichtete Papiere, Kunststoffe wie z. B. Polyäthylen. Polyester, Celluloseacetat und Polystyrol, sowie Gewebe wie Baumwolle und Kunstseide. Der Träger kann ferner aus einem festen Stoff z. B. Holz. Metall oder Glas sein
Wird der Träger von einem oder mehreren Bestandteilen der viskosen Kapseldispersion vor dem Aufbringen uerselben negativ beeinflußt, dann kann eine Zwischenschicht auf den ganzen Träger aufgebracht werden oder eine solche Zwischenschicht kann in einer dem aufzubringenden Muster entsprechenden Form aufgebracht werden. Für das Aufbringen der Zwischenschicht sowie der viskosen Dispersion auf den Träger läßt sich das gleiche Sieb verwenden. Eine solche Zwischenschicht ist in der Beschichtungstcchnik allgemein bekannt. Sie benetzt den Träger und wird durch die Kanseldispersion so bcnci/t, daß das Harzbindcmitlel ein Haften der Kapseln an der Zwischensrhicht bewirkt. Die Zwischenschicht kann auch herkömmliche Zusätze enthalten, ähnlich wie sie im vorangegangenen im Zusammenhang mit der Kapsridispersion beschrieben sind.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung veranschaulichen, jedoch in ihrem Umfang nicht begrenzen. Diese Beispiele sind auf eine Verwendung der Erfindung auf dem Gebiet der den Geruchssinn ansprechenden Werbung abgestellt, wobei ein gedrucktes Bild eines Gegenstandes mil Kapseln beschichtet ist, die ein diesem Gegenstand entsprechendes Parfüm enthalten.
Beispiel 1
Man bereitete einen einzigen Öltropfcn enthaltende Kapseln mit einem nureiischnitlsdurchmesser von etwa 20 pm. indem man unter Rühren bei einer Temperatur von 35 bis 40" C 90 g einer ll'Vuigen wäßrigen Lösung von '.ii.-l:itine mil einem pH-Wert von etwa 4.75. KIO u Wasser und 12(1 ecm Fiehlennadelöl als Duftstoff in einem Mischer emulg^rte. Die erhaltene Emulsion gab man in 1JOg einer 1 l"/oigen wäßrigen Gummi arabicum-Lösung mit einem pH-Wert von 4,75 und K)Og Wasser. Zur Verdünnung setzte man noch 200 g Wasser zu. Das erhaltene System wurde langsam auf etwa 26 C abgekühlt und dann in einem Eisbad auf etwa 10 C abgeschreckt. Zur Unterstützung der beginnenden Verfestigung der erhaltenen Kapselwände erfolgte die Zugabe von 5 ecm Glutaraldehyd. Das eingekapselte Fichtennadelöl machte etwa 20 Gewichtsprozent der Gesamtmenge der erhaltenen Dispersion aus. Die Kapseln wurden nicht aus ihrer wäßrigen Herstellungsfiüssigkeit entfernt.
Man brachte auf Papier eine Zwischenschicht in Gestalt einer Fichte auf. Diese Schicht enthielt eine Ölharzbase, Nitrocellulose, Naphtha als Lösungsmittel und ein smaragdgrünes Pigment. Sie wurde mittels eines Seidensiebes mit öffnungen von 12~ um Größe aufgebracht. Der offene Ten halte die Form einer Fichte. Die Zwischenschicht wurde gründlich setrocknet.
Man bereitete eine Dispersion durch ii.niges Mischei. von 80 Teilen der in der im vorangegangenen beschriebenen Weise bereiteten wäßrigen Dispersion der Fichtennadelöl enthaltenden Kapseln, 50 Teilen einer K)" oigcn wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol und 0,05 Teilen Octanol als Antischaummittel. Die erhaltene Dispersion trug man gleichmäßig auf das deiche, vorher über dem Papier angebrachte Seidensieb auf. Dann wandte man mittels eines Gummii]uetschers einen solchen Druck auf die Kapseldispersion aus, daß diese durch die Poren des Siebes floß und auf das Papier das Bild einer Fichte übertragen wurde, das gestaltmäßig genau irm der vomer auf das Papier übertragenen Zwischenschicht übereinstimmte. Innerhalb der Dispersion trat piaktisJi kein Aufbrechen der Kapseln auf. Das Sieb wurde dann vom Papier getrennt und die wäßrige Herstellungsflüssigkeit durch Trocknen aus der Kapselbeschichtung entfernt. Durch das Trocknen wurde auch die wäßrige ücrstelliingsflüssigkcit entfernt, die sich in die Wände der Kapseln eingezogen hatte, und man erhielt starre, leicht aufbrcchbarc Kapseln, die mittels des als Bindemittel verwendeten Polyvinylalkohole an der Zwischenschicht hafteten.
Beispiel 2
PfelTerminzöl enthaltende, harte, leicht aufbrechbare Kapseln wurden auf eine scharlachrote Zwischenschicht aufgebracht, die vorher in der Gestalt eines Candystäbchcns auf Papier aufgebracht worden war. Man arbeitete mit den gleichen Verfairen. Bestandteilen, Mengen und Bedingungen wie im Beispiel I, mit Ausnahme, daß an Stelle des Fichlcnnadelöls Pfclfcrminzöl und an Stelle von smaragdgrünen Pigment scharlauirotes Pigment verwendet wurde.
Beispiel 3
Die Kapseln mit einem Durchschniilsdurchmesscr von etwa 20μΐη wurden wie folgt hergestellt: man enuilgierte 82 g einer 1 l'Vciigen wäßrigen Lösung von Gelatine, 90 g Wasser und 67,5 ecm Menthol als Diiflsloir bei einer Temperatur von 50 C in einem Mischer. Der pH-Wert der Emulsion betrug 7,5. Dieser Emulsion gab man zu 82 g einer 11 "/«igen wäßrigen Lösung von Gummi arabicum, 5,6 g einer 5"'iiigcii wäßrigen Lösung eines Copolymers von
Vin)lmelliyläther und Maleinsäureanhydrid ιιικΙ weitere 90 g Wasser. Während clic Tcmpcraliir auf 50 C uikI der pl I-Werl auf 7.5 gelullten winde, setzte man dem erhaltenen System weitere h.VJ g Wasser langsam zu. Durch tropfenweise Zugabe einer l4°/<iigcii wäßrigen Lösung von Essigsäure senkte man den pH-Wert auf 4,Ci, während die Temperatur auf 50 C gehalten wurde. Dann schreckte man das System in einem Lisbad schnell auf 10 C ab. Um die beginnende Unlöslichmachung und Verfestigung der Kapselwände zu unterstützen, erfolgte die Zugabe von 4,5 ecm einer 25" nigen wäßrigen Lösung von Cilularaldehyd. Htwa 30 Minuten später setzte man 13 ecm einer 5" Higen wäßrigen Lösung des Copolymers von Vinylmethyläther und Maleinsäureanhydrid zu, um die begonnene Verfestigung der Kapselwändc zu L-ndc zu führen. Der Anteil der Menthol enthaltenden Kapseln an der erhaltenen Dispersion betrug etwa 9 Gewichtsprozent. Die Kapseln wurden in der wäßrigen Hcrslcllungsflüssigkcit belassen.
Nach dem Verfahren von Beispiel I wurde unter Verwendung eines Dakronsicbes an Stelle des Seidensiebes eine Zwischenschicht auf Papier aufgebracht, die Älliylcellulose und eine Mischung von weißen und blauen Pigmenten in der Gestalt einer Rasiercreme enthielt.
Man entfernte einen Teil der Herstellungsllüssigkeit, in der die Mentholkapseln dispergicrl waren, um das Gewicht der Kapseln in der inerten Hersteliuiigsiuissigkcii auf 20" i. des Gesamtgewichtes derselben einzustellen. Dann bereitete man eine Dispersion, indem man 50 Teile der vorher bereiteten wäßrigen Dispersion von Mcntholkapselin 50 Teile einer 10'Voigen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol und 0,05 Teile Octanol als Antischaummittel innig miteinander mischte. Die viskose Dispersion trug man gleichmäßig auf das gleiche, vorher über dem Papierträger angebrachte Sieb auf. Mittels eines Quclschers drückte man die Kapscldispersion dann durch die Poren des Siebes in einer der vorher aufgebrachten Zwischenschicht entsprechenden Gestalt auf das darunterliegende Papier, wobei praktisch keine Kapseln aufbrachen.
Durch Trocknen wurde die HerstellungsfUissigkeit einschließlich des in die Kapselwände eingezogenen Teiles derselben aus der Kapselbcschichtung entfernt.
Man erhielt eine Schicht harter leicht aufhicehbarer Kapseln, die infolge des als Bindemittel vorhandenen Polvvinylalkohuls an der Zwischenschicht hafteten.
B e i s ρ i e I 4
Halle aulhieehkire Kapseln, die als kcmhildciulcn Stoll Zitionenöl enthielten, wurden auf eine gelbe Zwischenschicht aufgebracht, tlie vorher in Gestalt einer Zitrone auf Papier aufgetragen worden war.
ίο Verfahren. Bestandteile, Mengen und Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 3, außer daß an Stelle um Menthol Zitronenöl und an Stelle der Mischung weißer und blauer Pigmente gelbes Pigment vei wendet wurde. Während der Beschichtung biachen praktisch keine Kapseln auf.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aufbringen von einen IKissigen Kern enthaltenden Mikrokapseln mit Polymerwänden in flüssiger Dispersion auf einen Träger im Sicbdruckxerfahren, dadurch gekennzeichnet, daß sich der kapselwandbildende Stoll während des Druckvoigangs in flexiblem Zustand befindet und danach gehärtet wird.
2. 'verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kapselwandbildende StolT seine Flexibilität durch von ihm absorbierte Flüssigkeit erhält.
3. Verführen nach Anspruch I. dadurch uekennzeichnet, daß der kapselwandbildende Stoll seine Flexibilität durch einen ihm beigegebenen Weichmacher erhält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Härten des kapselwandbildenden Stoffes durch dessen bloße* Trocknen erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch I, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Märten des kapselwandbildenden Stoffes zumindest teilweise du rc Γ dessen chemische Vernetzung erfolgt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren dei vorangehenden Ansprüche, dadurch p-kennzeich net, daß der Dispersion ein polymere?, ;.nidcmitte beigegeben wird, um die Kapseln an den Träge zu binden.
DE19702021448 1969-05-05 1970-05-02 Verfahren zum Aufbringen von Mikro kapseln auf einen Trager Expired DE2021448C (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US82173769A 1969-05-05 1969-05-05
US82173769 1969-05-05

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2021448A1 DE2021448A1 (de) 1971-03-04
DE2021448C true DE2021448C (de) 1973-02-15

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