DE2018976B2 - Verfahren zum Einfärben von Polyäthylen terephthalat-Granula ten - Google Patents
Verfahren zum Einfärben von Polyäthylen terephthalat-Granula tenInfo
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Description
rigor- oder höhermolekularen Typen (RSV-Werte
etwa 0,5 bis 2,0) anwenden. Für das erfindimgscomlißc
Einfärbeverfahren, das bei Temperaturen zwischen 60 und 150° C, vorzugsweise 60 bis 120' C,
vor sich geht und damit unter außerordentlich schonenden Bedingungen erfolgt, kommt eine Vielzahl
von Farbstoffen bzw. Farbpigmenten — selbstverständlich in feinstpulverisierter Form — in
Frage. Genannt seien beispielsweise anorganische und organische Pigmente wie Ruß, Titandioxid. Cadmiumsulfide,
Eisenoxide, Ultramarine, Phthalocyanine usw. sowie organische Farbstoffe, z.B. A20-iarben.
Natürlich können auch Mischungen eingesetzt werden. Es ist weiterhin 1 .öglich, bereits Pigmente
enthaltende Polyester nachzufärben, z.B. ein hei der Schmelzkondensation mit Titandioxid weiß
eingefärbtes Produkt nachträglich erfindungsgemäß durch Zugabe von Ruß grau einzustellen.
Der Pigmentanteil richtet sieh der beabsichtigten
Farbtiefe. 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf tue zu färbende Polyestermenge, genügen Im allgemeinen
bei vielen Farbstoffen, um einen satten Farbton /u erzielen. Es können jedoch entsprechend den
F.rfordernissen, z. B. zur zusätzlichen Stabilisierung gegen ultraviolette Strahlen, auch größere Mengen
an Pigmenten — bis zu etwa 2 Gewichtsprozent sind ohne weiteres möglich — eingesetzt werden.
Unter Alkalisalzen von Wachsoxidaten werden die Lithium-. Kaüum- und vorzugsweise Nafriumsalze
von Wachssäuregemischen verstanden, die bei der Oxydation von Naturwachsen, wie z. B. Carnaubawachs,
Ouricouriwachs, Candelillawachs oder Rohmontanwachs, entstenen. Solche Wachssäuregemische
enthalten bevorzugt ge-.adk ttige gesättigte, aliphatischc
Monocarbonsäuren mit 18 bis 36, insbesondere 20 bis 30 C-Atomen, geringe Mengen höherer
Dicarbonsäuren sowie Ester von geradketiigen, aliphatischen Monoaikoholen mit 18bis 36 C-Atomen
dieser Säuren. Als besonders geeignet haben sich die Natriumsalze der durch Chromschwefelsäureoxydation
von entharztem oder nicht entharztem Rohmontanwachs erhaltenen Wachssäuregemische mit
Säurezahlen von 80 bis 150, vorzugsweise 90 bis 120, erwiesen.
Es können weiterhin auch die Alkalisalze oxydierter Polyäthylene vom Molgewicht etwa 400 bis
1000. deren Säurezahlen vor dem Neutralisieren mit Alkalihydroxid etwa 60 bis 120 betrugen, eingesetzt
werden. Auch die Verwendung von Salzmischungen ist möglich. Die erforderliche Menge an Alkalisalz
von Wachssäure bzw. Polyäthylenoxidat liegt bei mindestens 0,2 Gewichtsprozent, bezogen auf die zu
färbende Granulatmenge, und kann bis zu etwa 2 Gewichtsprozent betragen.
Das zu wählende Gewichtsverhältnis von Farbstoff bzw. Farbpigment zu Alkalisalz des Wachsoxidates
liegt im allgemeinen bei 1:8 bis 4:1. Da jedoch die Natur der Farbstoffkomponente mit zu
berücksichtigen ist, kann man in manchen Fällen auch mit anderen Mischungsverhältnissen gute Ergebnisse
erzielen.
Das Einfärben der hochmolekularen, linearen Polyestergranulate erfolgt vorteilhaft unmittelbar
nach der Feststoffkondensation, und zwar während des Abkühlens, wenn die Granulate eine Temperatur
zwischen etwa 60 und 150° C erreicht haben. Je nach Arbeitsweise der Kondensationsanlage kann
sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich eingemischt werden. FLi.bpL'mo.ii unJ Alk.tli'.a'.v kann
man entweder einzeln zuv.-iien, c-f.ler nvm .ni^^ ,1 ..lie
Komponenten zunächst li'rr 'iwli und sit/.l dii.:>e
Mischung dann dem Granulat zu. Auch vorher a.usammengeknetete
und dr-mi wieder gemahlene Farbstoff-Alkalisalz-Mischungen
können nach tiie.se*·:! Verfahren eingesetzt wurden. Die Vermischung \-/.,·<
in den für Mischvorgänge allgemein üblichen Api araturen
vorgenommen. Besonders bewehrt haben sici»
die sogenannten Taumelmischer.
Bei den erfindungsgemäß eingefärbten, hochmolekularen Polyestergranulaten wird der Farbstoff in
hervorragender Weise auf der Oberfläche jeder einzelne Granalie festgehalten. Eine Trennung von Pigment
und Granulat wird selbst nach längerem Transport nicht beobachtet, ebenso wie beim Hantieren mit
solchermaßen angefärbtem Granulat jegliches Stäuben entfällt.
D'c. Verarbeitung d-'.r \ii gcfnrbieri Polvjstergranulaic
-- i'!sbc::or.iere .:u Spn zimmer. h?w. Ha'hzeug—
erfolgt bevorzugt au/ :'chv.-ckersq. ritigutimaschinen
und Extrudern, wobei ;.:;;.'! i.j->..rscbied von nicht
oder nach anderen Methode!, c< :;eiarbtem Granulat
keine zusätzlichen HilfsMoiu. ', eigrreben werden
müssen, die sonst erfordsiiich "/;>.!'. ü;.l ä^i Kristallisationsvorgang
innerhalb de* Sp:r:.dit;ges zu beschleunigen
und die Entformbarkcit der Spritzlinge zu verbessern.
Ini !.Mgci-ädcn sei an Hand von Beispielen das
VefTshfiin r-Wusr erJuijrt.
800 kg Füly.ithyiüateriphlhalat-StranggrrnL'il·;:
(GranaUengröße 2 mm Duithca-.Si.si. 4 mni Lange},
das in fester Phase auf einer: R5V-Vert von 1.45
kondensiert und danach in esn-ns Taumelapparat -.on
Kondensationsteüiperati.·.! (e.*«v.s 235CC) auf etwa
120° C abgekühlt wcidvU war, v/ird mit einer vorher
hergestellten Mischung aus 4 kg Cadmiumsulfid und 3,2 kg düs Nairiumsalzes eines Rohmontanwachsoxidats
der Säurezahl llü versetzt und zunächst mit. lOUmdrobungcn pro Minute 15 Minuten lang getaumelt.
Darm wird mit 1 Umdrehung pro Minute auf 23° C abgekühlt. Das Pigment ist zusammen mit
dem Natriumsalz restlos ίΐ»ΐ dem Granulat aufgezogen.
Die auf einer Schticckenspritzgußmaschine
hergestellten SpritzHüge zeigen homogene Verteilung
des Pigmentes.
800 kg Fotyä'ihytenierephtb;ilat-Granu]at (RSV-
Wert 1,45) wurden mit 8 kg Cadmi'umsu'fid und 4 kg
des Nairiumsalzes der Rolimontanwachssäure von
der Säurezahl 110. wie km Beispiel 1 beschrieben, vermischt.
Auch in diesem Fall wird Has Pigment restlos auf
der Oberfläche festgehaken,
S c .'spiel 3
800 kg granuliertes Polyäthylenterephthalat (RSV-Wert
1,4), dem bereits während der Schmelzkondensation 0,5 °/o Titandioxid zugesellt worden waren,
wurden in der im Beispiel. 1 beschriebevjen Weise
mit 1,6 kg Ruß, 400 g Ultramarinblau und 3,2 kg des Natriumsalzes eines Kobraotitanwachsoxidati.'&
der Säurezahl 114 vermischt. Die aus dem eingefärbten Granulat hergestellt Spritzlinge wiesen ein*·?.
sehr einheitliche Graufärbung auf.
2 018 97β
200 kg Polyiithylenierephthalat-Granulai (RSV-Wert
1,40) wurden mit t kg Titandioxid, 400 g Ruß, U)Og Ultramarinblau und 1 kg des im Beispiel 3
verwendeten Nalriumsakes vermischt und unter
Taumeln abgekühlt.
Die Pigmente wurden auch hier in ausreichender
Weise vom Granulat festgehalten. Die daraus hergestellten Spritzlinge glichen in der Farbe denen vom
Beispiel 3.
200 kg Polyäthylenterephthalat-Granulat (RSV-Wert
1,4) wurden mit 1,3 kg eines gemahlenen Farbkonzentrats, bestehend aus 800 g Natriumsalz einer
Rohmontanwachssäure mit der Säurezahl 110, 500 g Ruß, das durch intensives Kneten bei erhöhter Temperatur
hergestellt worden war, unter den beschriebenen Bedingungen vermischt.
Dünnschnitte von daraus hergestellten Spritzlingen zeigten eine sehr gleichmäßige, feine Verteilung des
Rußes.
Es wurden 200 kg Polyäthylenterephthalat (RSV-VVert 1,4) nacheinander mit 800 g Natriumsalz einer
P.ohmontanwachssäure mit der Säurezahl 110 und 5üi) g Ruß versetzt und wie im Beispiel I beschrieben
vermischt.
Die Verteilung des Rußes in den daraus gefertigten Spritzlingen entsprach der in den Sp, itzlingcn
des Beispiels 5.
Wie im Beispiel 1 beschrieben, wurden 800 kg
Polyäthylenterephthalat bei etwa 120° C mit einem
ίο Gemisch aus 4 kg Cadmiumsulfid und 3,2 kg des
Natriumsalzes eines Polyäthylenwachsoxidates der Säurezahl 118 eingefärbt.
Die Verarbeitung auf der Schneckenspritzgußmaschine ergab homogen durchgefärbte Spritzlinge.
15
2 kg Polyäthylenterephthalatgranulat (RSV-Wert 1,42) wurden im Trockenschrank auf 120° C er-
wärmt und sodann mit 5 g eines roien, organischen Farbstoffes aus der Reihe der sogenannten fettlöslichen
Farbstoffe und 8 g dc-o Na-Salzes eines Rchmontanwachsoxidates
der Säuiezahl 110 intensiv gemischt.
Nach 4stündigem Trocknen bei 140° C/0,5 Torr wurde das Granulat auf der Spritzgußmaschine zu
Formkörpern verarbeitet, die völlig homogen durchgefärbt waren.
Claims (2)
1. Verfahrer, zum Eintäfben von für die Spritz- beim Durchgang durch die zum Homogenisieren und
gußverarbeitung bestimmten linearen Polyester- 5 Umgranulieren eingesetzten Extruder einer großen
Granulaten mit reduzierten spezifischen Viskosi- thermischen Belastung unterworfen ist, wobei ein
täten von 1,0 bis 2,0 dl/g, dadurch ge kenn- erheblicher Abbau eintreten kann. Um eine homozeichnet,
daß man die Polyestergianulate. gene Mischung von Ausgangsgranulat und Pigment
welche gegebenenfalls bereits Pigment enthalten zu erreichen, ist es außerdem erforderlich, Haftverkönnen,
mit. 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent, bezü- .-o mittler zuzusetzen, welche wiederum mit dem PoIygen
auf die eingesetzte Granulatmenge, eines ester verträglich sein müssen und keinen zusatzhcuen
Farbstoff- oder Farbpigmentpulvers und 0,2 bis Abbau beim Umgranulieren sowie keine sonstigen
2,0 Gewichtsprozent eines pulverisierten Alkali- Eigenschaftsänderungen des Polyesters bewirken
salzes eines Wachsoxidates der Säurezahl 80 bis dürfen. Die Auswahl an geeigneten Substanzen ist
150, oder eines Polyäthylenoxidates vom Mol- 15 gering (z. B. Paraffine, Polyglycol). Es kommt hinzu,
gewicht 400 bis 1000 und der Säurezahl 60 bis daß Haftvermittler das Einzugsverhalten beim Um-120,
bei Temperaturen zwischen 60 und 150cC sranulieren verschlechtern.
so lange innig vermischt, bis die Gesamtmenge Während nun nach den beiden vorstehe;! u erwahn-
der Pulvermischung auf das Granulat aufgezogen ten Verfahren, trotz der ihnen anhaftenden Mangel,
ist. " 20 Polyester, die auf Fasern und Folien verarbeitet wer-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- den sollen, immerhin befriedigend eingefärbt werden
kennzeichnet, daß man ein Gemisch, bestehend können, zeigt sich, daß diese Methoden fur das Einaus
Farbstoff bzw. Farbpisment und dem Na- färben der neuerdings für den Spritzguß größere
triumsalz eines Rohmontanwachsoxidates der Bedeutung erlangenden hochmolekularen Polyester
Säurezahl 90 bis 120, einsetzt. 25 nur in noch weiter eingeschränktem Maße in Frage
kommen.
Solche hochmolekularen Polyester für den Spritzguß, die gegenüber der Faser- bzw. Folienqualität
mit reduzierten spezifischen Viskositäten (RSV) von
Mit der Verwendung von linearen Polyestern auf 30 0,4 bis 0,9 dl/g (lVoige Lsg. in Phenol-Tetrachlordem
Faser- und Foliengebiet ist die Forderung, die äthan 60:40 bei 25C C) RSV-Werte von 1,0 bis
Polyester nicht nur in ihrer Naturfarbe, sondern auch 2,0 dl/g aufweisen, sind nach, den bekannten Vereingefärbt
einsetzen zu können, verbunden. Unter fahren der Schmelzkondensation nicht herstellbar,
den bekannten Verfahren zur Einfärbung von Kunst- Man erhält sie vielmehr in der Weise, daß man die
stoffen scheidet jedoch für lineare Polyester, ebenso 35 Schmelzkondensation bei einem bestimmten, leicht
wie für eine Reihe anderer Kunststoffe, das einfachste erreichbaren Kondensationsgrad unterbricht und so-Verfahren
zum Einfärben von Thermoplasten, näm- dann in fester Phase bis zum gewünschten Molekularlich
die Trockeneinfärbung, bei welcher das Durch- gewicht weiter kondensiert. V/erden diese Polyester
färben des Kunststoffes erst während der Endver- nach dem erstgenannten Verfahren während der
arbeituug vor sich geht, aus, da es nicht gelingt, zu 40 Schmelzkondensationsstufe eingefärbt, so zeigt sich,
einer völlig homogenen Farbstoffverteilung zu korn- daß neben den diesem Verfahren ohnedies eigenen
men. Die Einfärbung von linearen Polyestern muß Nachteilen bei einigen Pigmenten auch noch erhebdaher
nach anderen, umständlicheren und kostspie- lieh längere Zeiten für die nachfolgende Feststoffligeren
Methoden vorgenommen werden. kondensation aufgewandt werden müssen, um zu den Es sind im wesentlichen zwei Verfahren, nach 45 mit nicht eingefärbtem Material erreichbaren und
denen man derzeit gefärbte Polyester herstellt: Ent- vergleichbaren RSV-Werten zu kommen,
weder bringt man Farbpigmente, die in Glycol Auch das Verfahren der Umgranulieren ist prinzisuspendiert sind, zu einem geeigneten Zeitpunkt wäh- piell zum Einfärben der hochmolekularen, linearen rend der Umesterung oder im Verlaufe der Poly- Polyester anwendbar. Da jedoch dir Tendenz zum kondensation des Glycolterephthalats in die bereils 50 Molekulargewicht verringernden thermischen Abbau mehr oder weniger hoch kondensierte Polyester- beim Umgranulieren mit steigendem RSV-Wert ebenschmelze ein, oder man geht von fertigen Polyester- falls steigt, wird die Wirkung der Feststoffkondengranulaten aus, die mit dem Farbpigment unter Zu- sation in jedem Fall zu einem Teil wieder rückgängig satz von Haftvermittlern auf Extrudern umgranuliert gemacht.
weder bringt man Farbpigmente, die in Glycol Auch das Verfahren der Umgranulieren ist prinzisuspendiert sind, zu einem geeigneten Zeitpunkt wäh- piell zum Einfärben der hochmolekularen, linearen rend der Umesterung oder im Verlaufe der Poly- Polyester anwendbar. Da jedoch dir Tendenz zum kondensation des Glycolterephthalats in die bereils 50 Molekulargewicht verringernden thermischen Abbau mehr oder weniger hoch kondensierte Polyester- beim Umgranulieren mit steigendem RSV-Wert ebenschmelze ein, oder man geht von fertigen Polyester- falls steigt, wird die Wirkung der Feststoffkondengranulaten aus, die mit dem Farbpigment unter Zu- sation in jedem Fall zu einem Teil wieder rückgängig satz von Haftvermittlern auf Extrudern umgranuliert gemacht.
werden. 53 Es wurde nun ein Verfahren gefunden, nach
Die Anwendung des erstgenannten Verfahrens welchem es möglich ist, für die Spritzgußverarbeitung
setzt voraus, daß die zugegebenen Farbpigmente bei bestimmte, hochmolekulare, lineare Polyester ohne
den hohen Temperaturen der Schmelzkondensation Inkaufnahme der obengenannten Nachteile und
(270 bis 290° C) stabil und dem Polyester gegenüber Schwierigkeiten einzufärbcn.
auch indifferent sind. Es gibt jedoch nur wenige 60 Gegenstand der vorliegenden E.rfindung ist daher
Pigmente (z. B. Ruß, TiO2), die diese Voraussetzun- das im Anspruch 1 angegebene Verfahren,
gen erfüllen. Als weiterer Nachteil muß in Kauf ge- Das beanspruchte Verfahren ist besonders zum nommen werden, daß in Reaktoren, in denen man Einfärben der zur Weiterverarbeitung auf Spritzguß-Polyester in Anwesenheit von Pigmenten herstellt, artikel dienenden Polyäthyleriterephthalat-Granulate Ablagerungen auftreten, die zu Betriebsstörungen 65 mit RSV-Werten von 1,2 bis 1,7, vorzugsweise 1,2 führen können, jedenfalls aber häufige Reinigung der bis 1,5 dl/g geeignet, welche in beliebiger Form, Apparate erforderlich machen. beispielsweise als Band- oder auch als Stranggranu-Für das zweite Verfahren kann zwar unter einer k*.e vorliegen können, läßt sich aber auch bei nied-
gen erfüllen. Als weiterer Nachteil muß in Kauf ge- Das beanspruchte Verfahren ist besonders zum nommen werden, daß in Reaktoren, in denen man Einfärben der zur Weiterverarbeitung auf Spritzguß-Polyester in Anwesenheit von Pigmenten herstellt, artikel dienenden Polyäthyleriterephthalat-Granulate Ablagerungen auftreten, die zu Betriebsstörungen 65 mit RSV-Werten von 1,2 bis 1,7, vorzugsweise 1,2 führen können, jedenfalls aber häufige Reinigung der bis 1,5 dl/g geeignet, welche in beliebiger Form, Apparate erforderlich machen. beispielsweise als Band- oder auch als Stranggranu-Für das zweite Verfahren kann zwar unter einer k*.e vorliegen können, läßt sich aber auch bei nied-
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