DE2014893B2 - Graphit-Metall-Mischungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
Graphit-Metall-Mischungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre VerwendungInfo
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2229/00—Organic macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2205/00, C10M2209/00, C10M2213/00, C10M2217/00, C10M2221/00 or C10M2225/00 as ingredients in lubricant compositions
- C10M2229/04—Siloxanes with specific structure
- C10M2229/05—Siloxanes with specific structure containing atoms other than silicon, hydrogen, oxygen or carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/10—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated semi-solid; greasy
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Description
Oleophiler Graphit wird beispielsweise in der GB-PS 11 68 785 und in den FR-OSen 6904 217 und
831 beschrieben. Seine Verwendung in Schmiermitteln wird z. B. in der GB-PS 11 68 784 und der
US-PS 33 84 583 geschildert.
Bekannt ist weiterhin die gemeinsame Verwendung von feinsten Metallpulvern, vorzugsweise weichen
Metalien, wie Blei, zusammen mit Graphit als Zuschlag zu Schmiermitteln oder in festen Verbundwerkstoffen
mit selbstschmierenden Eigenschaften, siehe hierzu beispielsweise DE-PS 7 32 439, OE-PS 1 65 870,
US-PS 34 23 315 und BE-PS 5 70 372. Bekannt ist schließlich auch die Verwendung von besonders harten
Metallkörpern einer Teilchengröße von 1 bis 20 μ aus den Metallen der Eisengruppe und/oder Silicium
und seinen Verbindungen in Schmiermitteln, um hierdurch die Schmiermittelwirkung zu verbessern,
siehe DE-PS 9 61 914.
Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, Graphit-Metall-Mischungen mit verbesserten Schmiereigenschaften
zur Verfügung zu stellen, die sowohl in festen Verbundwerkstoffen als auch als Zuschlagsstoff
in Schmiermitteln vorliegen können und hier verbesserte Schmiereigenschaften und gewünschtenfalls
auch brauchbare Verdickungseigenschaften entwickeln.
Gegenstand der Erfindung sind dementsprechend in einer ersten Ausführungsform Graphit-Metall-Mischungen
mit einer Oberfläche von mindestens 5 m2/g, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie aus
1) oleophüem Graphit und 2) Metallen der Gruppen IB, 2 B, 3, 4, 5 des periodischen Systems der Elemente
oder Übergangsmetallen bestehen, wobei für das jeweilige Gemisch das Verhältnis der Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan zur Ad-
sorptionswärme von n-Butanol aus n-Heptan mindestens 3,5:1 beträgt
Die Adsorpiionswärme kann mit einem Strömungs-Mikrokalorimeter gemessen werden, wie in Chemistry
and Industry vom 20.3.1965, Seiten 482-489, beschrieben.
Die Erfindung umfaßt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Dispersionen von innig vermischtem
Graphit und Metall bzw. entsprechenden Feststoffgemischen der zuvor geschilderten Art, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man Metall zusammen mit natürlichem oder synthetischem Graphit in einer im
wesentlichen mit einer organischen Mahlflüssigkeit gefüllten Mahlkammer vermahlt bis die Graphit-Metall-Mischung
eine Oberfläche von wenigstens 5 m2/g erreicht hat und gegebenenfalls anschließend die organische
Mahlflüssigkeit entfernt.
Besonders bevorzugte Metalle sind Kupfer, Zink, Aluminium, Zinn, Blei, Antimon, Eisen, Nickel, Kobalt
oder Legierungen dieser Metalle. Zu den geeigne-
jn ten Legierungen gehören Messing und Stahl.
Die Erfindung umfaßt ferner Schmiermittel, die ein mineralisches oder synthetisches Grundöl und ein
Gemisch aus oleophilem Graphit und Metall enthalten. In die Erfindung fallen auch feste Verbundwerkstoffe,
J5 die aus einem oleophilen Graphit in inniger Mischung
mit einem der genannten Metalle bestehen.
Das Metall ist im Graphit-Metall-Gemisch vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 95 Gew.-%, insbesondere
in einer Menge von 15 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Graphit und Metall, vorhanden.
Das Mahlen wird unter Ausschluß von Luft durchgeführt Dies läßt sich sehr leicht durch Füllen der
Mahlkammer mit der organischen Mahlflüssigkeit erreichen.
Bei einer möglichen Methode des Mahlens werden die Mahlflüssigkeit und das Metall-Graphit-Gemisch
kontinuierlich durch die Mahlkammer umgewälzt, die ständig mit der Mahlflüssigkeit im wesentlichen gefüllt
gehalten wird, wobei dafür Sorge getragen wird, daß keine Luft in der Mahlkammer eingeschlossen
wird.
Zur Herstellung der innigen Gemische von oleophilem Graphit und Metall kann ein Gemisch aus
natürlichem oder synthetischem Graphit und Metall vor dem Mahlen hergestellt werden, oder natürlicher
oder synthetischer Graphit und das Metall können getrennt in die Mahlkar imer gegeben werden, wobei
die Vermischung wäli/end des Mahlens stattfindet.
bo Die erfindungsgemäßen Gemische aus oleophilem
Graphit und Metall eignen sich zur Herstellung von festen Werkstoffen. Zur Herstellung von festen Werkstoffen
wird das Gemisch aus oleophilem Graphit und Metall vorzugsweise unter einem Druck von mehr
als 700 kg/cm2 in einer üblichen Presse gepreßt. Die gebildeten kaltgepreß':en Preßlinge können zur Steigerung
ihrer mechanischen Festigkeit erhitzt werden. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß bei
Verwendung von Metallen von niedrigem Schmelzpunkt, z. B. Blei, die kaltgepreßten Preßlinge, deren
physikalische Eigenschaften durch Erhitzen verbessert werden sollen, in einer inerten Atmosphäre auf Temperaturen
erhitzt werden können, die über dem Schmelz- > punkt des Metalls liegen, ohne daß Schmelzen, ein
Abbau oder Formänderungen stattfinden. Die Preßlinge, die dieser Wärmebehandlung unterworfen worden
sind, haben eine erhöhte rriechanische Festigkeit im Vergleich zu den ursprünglichen kaltgepreßten
Preßlingen.
Metalle und Legierungen, die als Lagerwerkstoffe verwendet werden können, sind für die Herstellung
der Schmiermittel und Preßlinge, die als Lagerwerkstoffe verwendet werden sollen, besonders geeignet. \r,
Besonders bevorzugt als Metall wird Blei. Die Preßlinge, die aus innigen Gemischen von Blei und
oleophilem Graphit nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt werden, enthalten vorzugsweise
20 bis 90 Gew.-%, insbesondere 75 bis 85 Gew.-% Blei.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß ein Preßling, der 80% Blei und 20% oleophilen Graphit
enthält und nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt worden ist, an der Luft auf eine Temperatur
über 3500C erhitzt werden kann, wobei nur 2r>
eine geringe Oxydation der Komponenten stattfindet.
Gute Metall-Graphit-Gemische können durch Mahlen in den meisten organischen Flüssigkeiten hergestellt
werden, jedoch wird zweckmäßig eine organische Flüssigkeit verwendet, die zum größten Teil leicht jo
aus dem Graphit-Metall-Gemisch entfernt werden kann. Bevorzugt werden daher Flüssigkeiten, die unter
5000C sieden und eine Viskosität von weniger als 60OcS bei 38°C haben. Flüssigkeiten, die eine Oberflächenspannung
unter 72 Dyn/cm, vorzugsweise von j-, 10 bis 40 Dyn/cm bei 25"C haben, werden bevorzugt.
Die Flüssigkeiten haben vorzugsweise eine Viskosität von weniger als 30 cS bei 38"C.
Als organische Flüssigkeiten eignen sich niedrigmolekulare Kohlenwasserstoffe einschließlich der geradkettigen
oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten aliphatischen, der gesättigten oder ungesättigten,
substituierten oder unsubstituierten cycloaliphatischen und der substituierten oder unsubstituierten
aromatischen Verbindungen. Beispiele solcher <n Verbindungen sind n-Heptan, Octen-2,2,2,4-Trimethylpentan,
Cyclohexan, Benzol und Toluol. Besonders bevorzugt werden verzweigte Alkylverbindungen. Weiterhin
eignen sich als organische Flüssigkeiten Verbindungen, die Fluor, Chlor oder Phosphor und w
Chlor enthalten, z. B. Tetrachlorkohlenstoff. Als weitere geeignete organische Flüssigkeiten kommen die
polaren Sauerstoffverbindungen in Frage, z. B. Isopropylalkohol. Auch flüssige Silicone können verwendet
werden. γ,
Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Menge des Graphits und Metalls im Gemisch aus Graphit,
Metall und organischer Flüssigkeit 50Gew.-% nicht überschreiten. Vorzugsweise sollte sie 2 bis 20 Gew.-%
betragen. ω
Das Mahlen kann in jeder geeigneten Mühle oder Vorrichtung erfolgen und wird vorzugsweise so lange
vorgenommen, bis ein Metall-Graphit-Gemisch gebildet worden ist, das eine (durch Stickstoffadsorption
bestimmte) Oberfläche von wenigstens 20, Vorzugs- b5
weise von 30 bis 800 m2/g hat. Dies kann gewöhnlich durch Mahlen bei normalen Temperaturen während
der erforderlichen Dauer erreicht werden, jedoch kann die Temperatur des Gemisches gegebenenfalls künstlich
beispielsweise auf 400"C erhöht werden. In diesem Fall können Flüssigkeiten mit einer Viskosität bis
600 cS bei 38°C, beispielsweise Mineralschmieröle vom Spindelöl bis zu den »Brightstocks« verwendet werden.
Eine der schnellsten und wirksamsten Methoden besteht darin, daß zum Mahlen eine Kugelschwingniühle
verwendet wird.
Es ist zweckmäßig, während des Mahlvorganges die Luft möglichst weitgehend auszuschließen. Dies läßt
sich am leichtesten erreichen, indem man in die Mühie zuerst die organische Flüssigkeit, dann die
Kugeln, den Graphit und das Metall einfüllt. Nach einer geeigneten Arbeitsweise gibt man in die Mühle
zuerst die Flüssigkeit, dann die Hälfte der Kugeln, anschließend den Graphit und das Metall und zum
Schluß den Rest der Kugeln.
Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich zweckmäßig, Kugeln aus einem Werkstoff zu verwenden,
der mit dem Graphit oder Metall nicht reagiert und sich während des Mahlens nicht übermäßig abnutzt.
Kugelschwingmühlen enthalten gewöhnlich Stahlkugeln, die sich auch für die Zwecke der Erfindung
eignen. Vorzugsweise wird ein harter Stahltyp für die Kugeln verwendet.
Ein Magnetfilter kann zur Entfernung von kleinen Stahlteilchen aus der Aufschlämmung verwendet werden,
wenn das verwendete Metall nicht ferromagnetisch ist. Ein Urnwälzsystem kann auch verwendet werden,
bei dem die Aufschlämmung durch ein außen angeordnetes Magnetfilter gepumpt und dann in die Mühle
zurückgeführt wird.
Geeignet ist eine Kugelschwingmühle. Der Mahleffekt wird durch den Aufprall der Kugeln auf das
Material in der Mühle und durch den Aufprall der Kugeln gegeneinander hervorgebracht.
Die Schwingamplitude sollte vorzugsweise wenigstens 2 mm und die Schwingfrequenz wenigstens
1000 Zyklen/Minute betragen. Besonders bevorzugt wird eine Schwingamplitude von wenigstens 3 mm
und eine Schwingfrequenz von wenigstens 1500 Zyklen/Minute.
Die Aufschlämmung aus Graphit und Metall kann durch Sieben oder durch Verdrängung durch eine
andere Flüssigkeit und durch Sieben von den Kugeln abgetrennt werden. Bei Verwendung einer verhältnismäßig
hochsiedenden organischen Flüssigkeit zum Mahlen wird diese Flüssigkeit vorzugsweise durch
eine niedrigsiedende Flüssigkeit verdrängt. Diese Flüssigkeit kann durch Sieden aus der Aufschlämmung
entfernt werden. Vorzugsweise läßt man hierbei das Gemisch kräftig sieden.
Es ist ferner möglich, die Aufschlämmung zu filtrieren, wobei das Metall-Graphit-Gemisch als Filterkuchen
erhalten wird. In jedem Fall werden vorzugsweise die letzten Spuren des Lösungsmittels entfernt,
indem der Filterkuchen einige Stunden in einem Vakuum-Wärmeschrank beispielsweise bei 100"C und
1 mm Hg gehalten wird.
Sauerstoff, der im ungemahlenen Material oder in der Mahlkammer vorhanden ist, kann die Neigung
haben, sich mit den Metallen unter Bildung von Oxyden, insbesondere niederer Oxyde, zu verbinden.
Die Erfindung umfaßt somit Gemische, die mit geringen Mengen solcher Oxyde verunreinigt sind.
Die Gemische aus oleophilem Graphit und Metall haben Schmiereigenschaften und können in Schmieröl-Grundölen
sehr stabile Dispersionen bilden. Die
Dispersion enthält vorzugsweise wenigstens 1 Gew.-% des Gemisches aus oleophilem Graphit und Metall.
Als Mineralöle eignen sich raffinierte, aus Erdöl erhaltene Mineralöle, z. B. solche, die bei 99 C eine
Viskosität im Bereich von 2 bis 50 cü, vorzugsweise von 4 bis 40 cS haben.
Zu den synthetischen Schmierölen gehören organische Ester, Polyglykoläther, Polyphenyläther, fluorierte
Kohlenwasserstoffe, Silicatester, Siliconöle und deren Gemische. Die wichtigste Klasse von Syntheseölen
bilfien die organischen flüssigen Polyester, insbesondere
die neutralen Polyester, deren Viskosität bei 99'C im Bereich von 1 bis 3OcS liegt. Der Ausdruck
»Polyester« dient zur Bezeichnung von Estern, die wenigstens zwei Esterbindungen im Molekül enthalten.
Der Ausdruck »neutral« dient zur Bezeichnung eines vollständig veresterten Produkts. Beispiele von
geeigneten Polyestern sind.die nüssigen Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren und einwertigen Alkoholen
(z. B. Dioctylsebacat, Octylnonylsebacat und die entsprechenden Azetate und Adipate), flüssige Diester
von aliphatischen Dicarbonsäuren und Phenolen (z.B. die in den britischen Patentschriften 10 59955,
1058 906, 1044550 und 1044 883 beschriebenen) und komplexere Polyester (z. B. die in den britischen
Patentschriften 6 66 697, 743 571, 7 80034, 8 61962,
9 33 721, 9 71 901 und 9 86 068 sowie die in der DE-OS 15 94 350 beschriebenen).
Die Gemische aus oleophilem Graphit und Metall haben ferner die Fähigkeit, Öle zu Fetten zu verdicken.
Die Menge des Gemisches aus oleophilem Graphit und Metall, die erforderlich ist, um das Grundöl zu
einem Fett einzudicken, hängt von der Art des Öls und der erforderlichen Konsistenz des Fettes ab.
Für die meisten Zwecke wird eine Menge bis 50 Gew.-%, bezogen auf das endgültige Fett, verwendet. Es ist
jedoch bemerkenswert, daß das Gemisch aus oleophilem Graphit und Metall bereits in Konzentrationen
von nur 10 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das endgültige Fett, Öle zu Fetten mit sehr guten Eigenschaften
zu verdicken vermag. Dies ist der bevorzugte Konzentrationsbereich. In gewissen Fällen macht diese
Menge nur 3 Vol.-% aus.
Es wird angenommen, daß die Fähigkeit zum Eindicken von Schmierölen zu Fetten vom Volumen des
Eindickungsmittels im Grundöl abhängt. Es ist sehr überraschend, daß ein sehr geringes Volumen der
Stoffgemische gemäß der Erfindung, z. B. weniger als 5 Vol.-%, Öle zu Fetten einzudicken vermögen. In
gewissen Fällen genügen bereits 3 Vol.-%, bezogen auf das Fett, zur Eindickung des Öls zu einem Fett.
Die Fette können nach beliebigen Verfahren hergestellt werden, die in der britischen Patentschrift
11 68 784 beschrieben sind.
Eine Reihe von Blei-Graphit-Gemischen wurde durch Mahlen eines Gemisches von Blei und Graphit
in einer Kugelschwingmühle hergestellt. Zum Mahlen wurde eine Kugelschwingmühle verwendet. Bei der
verwendeten Ausführungsform bestanden die Mahlräurne
aus Stahlzylindern von 32 mm Innendurchmesser und 38 cm Länge, die mit Stahlkugeln von
6,4 mm Durchmesser fast gefüllt waren. Die Mühle war mit einem Vs-PS-Elektromotor versehen. Die
Schwingung konnte von 1 bis 5 mm eingestellt werden. Im Betrieb wurde jeder Zylinder vollständig mit
n-Heptan gefüllt. Dann wurden die Stahlkugeln und 25 bis 80 g Graphit und Blei zugesetzt, so daß der
Ausschluß der Luft sichergestellt war. Hierbei blieben etwa 150 bis 200 m! n-Heptan in jedem Zylinder. Die
Enden wurden dann mit Metallkappen verschlossen, die mit Unterlegscheiben aus Gummi versehen waren,
worauf gemahlen wurde. Nach dem Mahlen wurde der Inhalt der Zylinder in Siebe gegeben, die die
Kugeln zurückhielten, worauf das n-Heptan vom Gemisch aus oleophilem Graphit und Metall schnell
abgedampft wurde.
Das Biei-Graphit-Gemisch wurde 8 Stunden bei einer Schwingamplitude von 4 mm und einer Schwingfrequenz
von 3000 Zyklen/Minute gemahlen. Das gemahlene Gemisch wurde von den Kugeln abgetrennt
und getrocknet. Seine Eigenschaften sind nachstehend in Tabelle 1 genannt.
| Tabelle 1 | BET-Ober- | Adsorptionswärme aus | n-Butanol | n-Heptan |
| Blei im | fläche. | 0,07 | ||
| Graphit, | m2/g | Cal/g | ||
| Gew.-% | Cal/g GesamtfeststofT | 0,07 | Graphit | |
| 0,11 | "-C32 | |||
| 100 | H-C32 | 0,06 | 1,40 | |
| O | 89 | 1,40 | 0,07 | 1,49 |
| 20 | - | 1,19 | 1,42 | |
| 40 | 48 | 0,85 | 1,85 | |
| 60 | 26 | 0,74 | 3,50 | |
| 80 | 16 | 0,70 | 2,20 | |
| 90 | 0,22 | |||
97,5
0,02
0,86
Die getrockneten Pulver wurden unter einem Druck von 1760 kg/cm2 kalt gepreßt, wobei harte Preßlinge
erhalten wurden, deren Dichten und Verschleißwerte gemessen wurden. Der Verschleißwert wurde mit dem
Prüfgerät mit Stift und Scheibe gemessen. Die Preßlinge wurden ferner unter Stickstoff auf 3500C erhitzt.
Die Dichte und die Verschleißwerte wurden ebenso wie bei den nicht erhitzten Preßlingen ermittelt.
Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 2 genannt. Bei dem Prüfgerät mit Stift und Scheibe
betrug die Belastung 3 kg und die Gleitgeschwindigkeit 108 cm/Sekunde.
| % Blei im | Dichte | Dichte | Verschleißwerte | Verschleißwerte |
| Preßling | nach dem | nach dem | kaltgepreßt | nach dem Erhitzen |
| Kaltpressen | Erhitzen | k x I?'13 | k x 10"13 | |
| g/cm3 | cm'V'cm"' R | cm'V'cm"1 R | ||
| 20 | 1,97 | 1,90 | 3,5 | 0,7 |
| 40 | 2.17 | 1.96 | 3.2 68 | 1.0 65 |
| 7 | 20 14 | Dichte | - | Adsorptionswärme aus n-Heptan | in Tabelle 4 | Graphit | 1,81 | hat einen Schmelz- | 893 | 10'13 | Tabelle 5 | 8 |
e R- Dichte
Härte |
kg/cm2 | beschriebene Weise unter Verwendung | Adsorp- | ' n-C32 n-Butanol | Beispiel 4 | cal/g | Eisen an Stelle von Blei hergestellt | Ergebnisse sind in Tabelle 7 | wurder | |
| nach dem | 3,92 | n-ButanoI n-C32 | 1,97 64 | punkt von 232°C.) Die Eigenschaften dieser Preßlinge | VW R | von Zink an Stelle von Blei hergestellt Die | rabelle 6 | 1,78 0,48 | Graphit | Die Adsorptionswärme und die Oberfläche | genannt | ||||||||||||
| Fortsetzung | Dichte | Kaltpressen Erhitzen | 3,73 | kg/cm2 | 1,4 | 2,40 69 | sind in Tabelle 5 genannt. | - | Verschleißwerte | 53 1,73 |
K-
Härte |
tionswärme dieser Pulver ist nachstehend in ' | n-C32 | gemessen. Die | |||||||||
| % Blei im | nach dem | g/cm3 | - | cal/g, GesamtfeststofT cal/g | R- | 0,14 2,26 | 3,11 76 | Verschleißwerte | 79 | nach dem Erhitzen | 60 1 90 | angegeben. | 83 0,095 | 1,98 | |||||||||
| Preßling | 3,14 | 5,23 | Härte | 0,14 1,96 | 4,26 83 | kaltgepreßt | 86 | kx I0"13 | W 1,7U 65 2,28 |
62 | 0,54 0,063 | ||||||||||||
| - | n-C32 | 0,13 2,00 | 5,19 80 | kx | 72 | cm-y'cm"1 R | 67 2,71 | Tabelle 6 |
Zink im BET-Ober- Adsorptionswärme aus n-Heptan
Gemisch, Hache |
0,54 0,054 | 1,37 | ||||||||||||
| 3,91 | Hprnicrhpn vnn 7inn | 1,4 | 0,06 1,72 | cm | — | - | 78 3,80 | 67 | Gew.-% des Gra- cal/ε GesamtfeststolT | 2,71 | |||||||||||||
| 60 | 5,7 | auf die in Beispiel 1 beschriebene | 2,04 | 56 | 0,06 1,15 | Einige dieser Proben wurden unter Stickstoff 90 Mi | - | 0,5 | 69 | phits, | *) Bestimmt durch Nj-Adsorption. | 5,44 | |||||||||||
| 75 | 5,32 | Weise unter Verwendung von Zinn an Stelle von Blei | 1,56 | 60 | 0,09 2,39 | nuten bei 2500C gehalten. (Zinn | 8,1 | 1,9 82 | 74 | m2/g* | |||||||||||||
| 80 | Beispiel 2 | hergestellt Die Adsorptionswärme dieser Pulver ist | 1,20 | 65 | 0,05 4,00 | 3,8 | - | Beispiel 3 | 10 113 | ||||||||||||||
| 85 | Emc Reihe Von nilivprfrirmiopn | nachstehend in Tabelle 3 angegeben. | 0,69 | 72 | Pulvern durch KaIt- | 7,6 | 4,9 85 | 30 155 | |||||||||||||||
| 90 | und Graphit wurden | Tabelle 3 | 0,35 | 80 | Drücken hergestellt. | 3,6 | 40 138 | ||||||||||||||||
| 0,48 | 81 | genannt | 20 | Eine Reihe von Graphit-Zink-Gemischen wurde au! | 80 235 | Eine Reihe | |||||||||||||||||
| Zinn im BET-Ober- | 0,40 | % Zinn Druck 2882 kg/cm2 Druck 4570 | die in Beispiel 1 | 90 | |||||||||||||||||||
| Graphil, (lache. | aus diesen | Druck 4570 kg/cm2 | von Eisen-Graphit-Gemischen wurdf | ||||||||||||||||||||
| Gew.-% m2/g | pressen bei zwei verschiedenen | Dichte R- | uicn | auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise unter Ver | |||||||||||||||||||
| Die Ergebnisse sind | Härte | wendung von | |||||||||||||||||||||
| Tabelle 4 | 25 | 10 1,68 | |||||||||||||||||||||
| 0 ca. 100 | % Zinn Druck 2882 | 20 1,84 | |||||||||||||||||||||
| 10 119 | Dichte | 40 2^25 | |||||||||||||||||||||
| 26 105 | 60 2,66 | ||||||||||||||||||||||
| 40 84 | 30 | 80 3,83 | |||||||||||||||||||||
| 60 66 | |||||||||||||||||||||||
| 70 52 | 10 1,73 | ||||||||||||||||||||||
| 80 36 | 20 1,90 | ||||||||||||||||||||||
| 90 17 | 40 2,36 | 35 | |||||||||||||||||||||
| Preßlinge wurden | 60 3,04 | ||||||||||||||||||||||
| 80 4,23 | |||||||||||||||||||||||
| 90 5,08 | |||||||||||||||||||||||
| 40 | |||||||||||||||||||||||
| 45 | |||||||||||||||||||||||
| 50 | |||||||||||||||||||||||
| 55 | |||||||||||||||||||||||
| 60 | |||||||||||||||||||||||
| 65 | |||||||||||||||||||||||
| BET-Ober- | 9 | 20 1 | n-Butanol | cal/g | 4 | 893 | BET-Ober- | 10 | n-Butanol | i-Hcptan | |
| fläche. | Graphit | fläche, | 0,065 | ||||||||
| Tabelle 7 | m2/g | 0,048 | n-Cj2 | Tabelle 8 | m2/g | 0,063 | cal/g | ||||
| Gew.-% | Graphit*) | Adsorptionswärme aus n-Heptan | 0,072 | Gew.-% | Graphit*) | 0,066 | Graphit | ||||
| Eisen | 0,072 | 1,86 | Kupfer | 0,054 | n-C32 | ||||||
| im | 0,056 | 1,86 | 5 | im | 131 | Adsorptionswärme aus | 0,030 | 1,86 | |||
| Gemisch | — | cal/g Gesamtfeststoff | 0,045 | 2,34 | Gemisch | 136 | 0,026 | 2,01 | |||
| 160 | 0,017 | 2,30 | 160 | 0,023 | 2,27 | ||||||
| - | H-Cj2 | 0,010 | 2,64 | 10 | 142 | cal/g GesamtfeststofT | 2,02 | ||||
| 10 | — | 1,57 | 10 | 20 | 130 | 1,587 | |||||
| 20 | 120 | 1,67 | 1,50 | 40 | — | n-C32 | 1,90 | ||||
| 40 | — | 1,49 | 60 | — | 1,67 | 1,68 | |||||
| 60 | — | 1,40 | 80 | *) Bestimmt durch Ni- | 1,61 | ||||||
| 80 | 0,92 | 90 | 1,36 | ||||||||
| 90 | 0,53 | 15 | 95 | 0,81 | |||||||
| 95 | 0,16 | 0,21 | |||||||||
| 0,075 | 0,19 | ||||||||||
| 0,08 | |||||||||||
| Adsorntion | |||||||||||
*) Bestimmt durch Nj-Adsorption.
Eine Reihe von Kupfer-Graphit-Gemischen wurde auf die in Beispiel L geschriebene Weise unter Verwendung
von Kupfer an Stelle von Blei hergestellt Die Adsorptionswärme und die Oberflächen wurden
gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 genannt
Schmierfette wurden hergestellt, indem einige der
gemäß Beispiel 1 bis 5 hergestellten Metall-Graphit-Gemische in einem Schmieröl-Grundöl dispergiert
wurden, das eine Redwood 1-Viskosität von 160 Sekunden bei 60 C und einen Viskositätsindex von 95 hatte.
Ferner wurden Graphit-Metall-Gemische, die Nickel und Antimon enthielten, auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise hergestellt. Die Zusammensetzung der
Fette und die Ergebnisse ihrer Prüfung sind nachstehend in Tabelle 9 genannt.
| Konzentration | Zusammensetzung des | Ruh | Walk | DTD- |
| des Eindickungs- | Eindickungsmittels | penetration | penetration, | Aus- |
| mittels | 60 Hübe | bluten | ||
| Gew.-% | mm | mm | ||
| 17,5 | 100% Graphit | 309 | 5,6 | |
| 17,5 | 40% Sb 60% Graphit | 256 | 302 | 3,8 |
| 17,5 | 40% Sn 60% Graphit | 279 | 335 | 5,4 |
| 17,5 | 40% Zn 60% Graphit | 276 | 320 | 5,4 |
| 17,5 | 20% Zn 80% Graphit | 290 | 298 | 3,8 |
| 17,5 | 20% Ni 80% Graphit | 306 | 317 | 5,3 |
| 17,5 | 20% Fe 80% Graphit | 302 | 317 | 5,2 |
| 17,5 | 20% Cu80% Graphit | 313 | 328 | 6,2 |
| 17,5 | 20% Sn 80% Graphit | 211 | 264 | M |
| 17,5 | 20% Pb 80% Graphit | 245 | 0 | |
| 25 | 60% Pb 40% Graphit | ?98 | 313 | 5,4 |
Das Fett, das 25 Gew.-% eines aus 60% Blei und 40%
Graphit bestehenden Eindickungsmittels enthielt, enthielt 3,3 VoL-% Eindickungsmittel. Im Fett, das 17,5 Gew.-%
des aus 20% Blei und 80% Graphit bestehenden Eindickungsmittels enthielt, betrug das Volumen des Eindickungsmittels
4,5%.
Einige der Schmierfette wurden im Shell-Vierkugelprüfgerät
60 Sekunden geprüft Die VerschleiBkaiotten in mm wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle
10 genannt Die Konzentration des Eindickungsmittels betrug 17,5 Gew.-%.
|
Zusammensetzung des
Eindickungsmittels |
Prüfbelastung, kg
100 ISO 200 Durchmesser der VerschleiBkaiotten, mm |
1,48 1,00 |
1,82 1,55 |
300 |
IS
(Prüfdauer 60 Minuten) |
| Oleophiler Graphit 20% Pb 80% Graphit |
0,96 0,70 |
2,50 2,30 |
0,82 0,85 |
Fortsetzung
|
Zusammensetzung des
Eindickungsmittel |
Prüfbelastung,
100 |
kg
!50 |
200 | 1,90 | 1,02 | 300 |
15
(Prüfdauer 60 Minuten) |
| Durchmesser der VerschleiBkalotten, mm | 0,90 | 1,8 | |||||
| 60% Pb 40% Graphit | 0,63 | U | 1,8 | 1,64 | 0,75 | ||
| 40% Zn 60% Graphit | 0,70 | 1,22 | 1,40 | 2,6 | 0,39 | ||
| 40% Sn 60% Graphit | 0,62 | 2,3 | 0,50 | ||||
| 40% Sb 60% Graphit | 0,90 | 1,78 | 0,48 |
Das Fett, welches das aus 60% Blei und 40% Graphit bestehende Eindickungsmittel enthielt, hatte eine Schweißbelastung von 430 kg und eine mittlere Hertzsche Last von 58 kg.
Claims (5)
1. Graphit-Metall-Mischungen mit einer Oberfläche von mindestens 5 m2/g, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus 1) oleophilem Graphit und 2) Metallen der Gruppen IB, 2 B, 3, 4, 5 des
Periodischen Systems der Elemente oder Übergangsmetallen bestehen, wobei für das jeweilige
Gemisch das Verhältnis der Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan zur Adsorptionswärme von n-Butanol aus n-Heptan mindestens
3,5:1 beträgt
2. Verfahren zur Herstellung von Dispersionen von innig vermischtem Graphit und Metall, bzw.
entsprechenden Feststoffgemischen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Metall
zusammen mit natürlichem oder synthetischem Graphit in einer im wesentlichen mit einer organischen
Mahlflüssigkeit gefüllten Mahlkammer vermahlt, bis die Graphit-Metalimischung eine
Oberfläche von wenigstens 5 m2/g erreicht hat und gegebenenfalls anschließend die organische Mahlflüssigkeit
entfernt
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metalle Kupfer, Zink, Aluminium,
Zinn, Blei, Antimon, Nickel, Kobalt, Eisen oder Legierungen davon verwendet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mischung aus
Graphit, Metall und organischer Mahlflüssigkeit eine Menge von 2 bis 20 Gewichtsprozent Graphit
und Metall - bezogen auf die Gesamtmischung verwendet wird.
5. Verwendung der Mischung von oleophilem Graphit und Metall nach Anspruch 1 als Schmiermittelzusatz
in Schmierölgemischen oder als Verdicker in Schmierfetten.
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| DE2014893A1 DE2014893A1 (de) | 1971-01-28 |
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