DE2012041A1

DE2012041A1 - Mangan Zink Ferritkern und Verfahren zu dessen Herstellung

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Publication number: DE2012041A1
Application number: DE19702012041
Authority: DE
Inventors: Ingrid Dr 8000 München Hanke
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1970-03-13
Filing date: 1970-03-13
Publication date: 1971-09-23
Also published as: DE2012041B2; GB1344132A; DE2012041C3; FR2084559A5

Description

Mangan-Zink-Ferritkern und Verfahren zu dessen Herstellung

Zusatz zum Patent (Patentanm. P 16 71 035.-3)

Für den Einsatz, insbesondere als Ferromagnetika für magnetische Spulen in elektromagnetischen Filtern, in einem weiten Betriebstemperaturbereich, z.B. zwischen -60 und +80⁰C, sind mittel- oder hochpermeable ferromagnetische Bauelemente erforderlich, deren gesamte Eigenschaften nicht nur den höchsten Ansprüchen bei Raumtemperatur genügen, sondern diese Eigenschaften sollen sich in einem weiten Betriebstemperaturbereich nur wenig ändern. Insbesondere für die vorerwähnten Filterzwecke benötigt man Ferromagnetika, die sich in einem weiten Temperaturbereich durch einen konstanten oder äußerst geringen Temperaturkoeffizienten der Anfangspermeabilität, des bezogenen Verlustfaktors und des bezogenen Hysteresebeiwertes auszeichnen. Dafür ist eine hohe Curietemperatur besonders vorteilhaft.

Die Erfindung betrifft geeignete Ferromagnetika, nämlich mittel- oder hochpermeable Mangan-Zink-Ferritkerne, und ein Verfahren zur Herstellung dieser Kerne.

Wie an sich bekannt ist, weisen Mangan-Zink-Ferrite hohe Anfangspermeabilitäten von mehr als /U. = 1000 und geringe Verluste auf, wenn ihr Anteil an Fe₂O, in der Ausgangsmischung mehr als 50 Mol% beträgt. Der den Betrag von 50 Mol% Fe₂O-, übersteigende Eisenoxidanteil wird bei der Fertigung des Ferrits teilweise oder vollständig in die zweiwertige Form FeO umgesetzt und als FeO-Fe₂O^, in das kubische Spinellgitter des Ferrits eingebaut. So enthält beispielsweise die DAS 1 054 den Hinweis, daß optimale Gütewerte dann erreichbar sind, wenn das gesinterte Endprodukt 49,7 bis 50,6 Mol% Fe₀O_x und 0,3 bis 7,5 Mo1% FeO aufweist. Der Anteil an Manganoxid in der Ausgangsmischung beträgt dabei 24 bis 38 Mol% (als MnO berechnet). Der

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Rest besteht im wesentlichen aus Zinkoxid. Es ist durch diese Patentschrift auch bekannt. daß man eine äußerst gute Temperaturstabilität derartiger Ferritkerne erreichen kann, wenn der MnO-Anteil 31 Mol% und der Fe₂O.,-Anteil der Ausgangsmischung 53.6 Mol% beträgt. Die .Anfangspermeabilität eines solchen Kernes ist 2710, während seine bezogenaiHystereseverluste h//U. = = 0,375ΊΟ"⁵ cm/kA bei 100 kHz sind. Dabei soll darauf geachtet werden, daß der Verunreinigungsgrad des Ferrits 0,2 Gev% der Gesamtmasse nicht überschreitet. Neben anderen störenden Verunreinigungen ist vor allem Titan als nachteilig bezeichnet, das allenfalls nurin Spuren im Ferrit auftreten soll.

Durch die französische Patentschrift 1 404 042 ist es bekannt, daß Mangan-Zink-Femte mit geringen Verlustfaktoren erhältlich sind, wenn neben 0,05 bis 0,5 Gew# Kalziumoxid auch geringe Anteile Titanoxid in der gleichen Größenordnung bei der Herstellung des Ferrits verwendet werden. Dabei ist eine Anfangspermeabilität von 1780 und ein bezogener Verlustfaktor tan <f/ /U^ = 1,1*10 bei 100 kHz erreichbar. Gesintert wird ein derartiger Kern bei 1200 ⁰C drei Stunden in einer 7 Vol96 Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre. Die Oxide der Ausgangsmischung werden vor dem Sintern eine Stunde bei 850 ⁰C thermisch vorbehandelt und erst anschließend, d.h. zwischen Vorbehandlung und Sinterung, mit Kalziumkarbonat versetzt und zwei Stunden gemahlen. Die Abkühlung nach der Sinterung erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 100 ⁰C pro Stunde. Die Stabilität dieser, 53,5 Mol% Fe₂O, enthaltender Mangan-Zink-Ferrite läßt jedoch sehr zu wünschen übrig.

Durch die DAS 1 123 243 ist es bereits bekannt, zur Verbesserung des Verlustfaktors von Mangan-Zink-Ferrit diesem neben 0,05 bis 0,3 Gew% Kalziumoxid 0,005 bis 0,035 Gew# Siliziumdioxid zuzugeben. Dabei wird auch bereits beschrieben, zur Verbesserung des Temperaturkoeffizienten der Permeabilität Oxide des Aluminiums, Zinns und des Titans in Anteilen von etwa 0,5 % zuzusetzen. Bei einem Anteil von 54 Mol# Fe₂O₃, 35 Mol% MnO, Rest Zinkoxid, weist dieser Ferrit in einem Temperaturbereich

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zwischen O und-+40 ⁰C einen bezogenen Temperaturbeiwert α.//U. = 0,8-10 /⁰C bei einem bezogenen Hysteresebeiwert h//^ = = 0,25·10~⁵ cm/kA bei 100 kHz auf.

Zur Verbesserung der Temperatur- und der zeitlichen Stabilität der Anfangspermeabilität von derartigen Mangan-Zink-Ferritkernen, die geringe Verluste bei mittlerer und hoher Anfangspermeabilität aufweisen, d.h. zur Verminderung der Desakkommodation und der Temperaturabhängigkeit der Anfangspermeabilität, schlägt

das Hauptpatent (Patentanm. P 16 71 035.3) einen

Ferrit folgender Zusammensetzung der Ausgangsoxide vor:

51,5 bis 53,5 Mol% Fe₂O₃ u.

davon 0,7 bis 3,5 Moltf ₂

und mindestens

etwa 49 bis höchstens 52,8 Mol% Fe₂O

26 bis 30,5 Mol% MnO,
17 bis 22 Mol% ZnO,

zusätzlich etwa 0,05 bis 0,2 Gew% Kalziumoxid.

Dieser Mangan-Zink-Ferritkern kann so zusammengesetzt sein, daß die Summe der Anteile an Fe₂O, und TiO₂ 52 bis 53 M0I96 ist, wobei der Titandioxidanteil 0,7 bis 2,0 Mol% beträgt. Die ser Ferrit enthält 28 bis 30 Mol% Manganoxid und 17,5 bis 19,5 M0I96 Zinkoxid.

Die vorliegende Verbesserung der Lehre nach dem Hauptpatent beruht auf der Erkenntnis, daß ein mit geringstmöglichen Verlusten und einem in einem weiten Temperaturbereich konstanten oder äußerst geringen Temperaturkoeffizienten der Anfangspermeabilität, des bezogenen Verlustfaktors und der bezogenen Hysteresebeiwerte ausgezeichneter Mangan-Zink-Ferrit möglich ist, wenn die Curietemperatur nach hohen Temperaturen verschoben wird.

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-^- /Ü12U41

Hierzu sei bemerkt, daß es bisher nur bekannt war, daß sich die Curietemperatur durch Zugabe einer geringen, beispielsweise etwa 1 Mol% betragenden Fe₂O,-Menge um jeweils mehrere Grade nach höheren Temperaturen verschieben läßt, wobei jedoch durch die FepO,-Zugabe in Höhe von 1 Mol% der Desakkommodationsbeiwert D etwa vervierfacht und das für die Einstellung kleiner Verluste im Anwendungstemperaturbereich erforderliche sekundäre Maximum der Anfangspermeabilität um etwa 60 C nach tiefen Temperaturen verschoben wird.

Erst Untersuchungen, die schließlich zur vorerwähnten Erkenntnis führten, haben gezeigt, daß zwischen der Curietemperatur, der Temperaturlage des sekundären Permeabilitätsmaximums und der Zusammensetzung des Ferrits der folgende Zusammenhang besteht:

Änderung der Änderung der Änderung der Temperatur-Komponenten Curietemperatur lage des sek. /u,-

Maximums '

+ 1 Mo 1% Fe₂O₃ + 12,8 grd <ss - 60 grd + 1 MoIJi TiO₂ + 9,9 grd τ« - 100 bis - 130 grd + 1 Mol% ZnO - 8,5 grd ^-10 grd

Ausgehend von der aus diesen Untersuchungen gewonnenen Erkenntnis schlägt' die Erfindung zur Schaffung eines mittel- oder hochpermeablen Mangan-Zink-Ferritkerns, der sich durch die eingangs bzw. vorstehend erwähnten Eigenschaften auszeichnet, die folgende auf die Ausgangsoxide bezogene Zusammensetzung vor:

49 bis 53 Mol% Fe₂O₃ , 31 bis 35 Mol% MnO,
7 bis 19 Mol% ZnO,

1 bis 5 Mol% TiO₂, insbesondere 1,5 bis 3,5 Mol* TiO₂,

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zusätzlich etwa 0,05 bis 0,2 Gew% CaO. Die Summe aus den Mol% Fe₂O und den Mo1% TiO₂ soll 54 Mol% nicht überschreiten.

Eine hohe Curietemperatur ohne gleichzeitige Erhöhung des Desakkommodationsbeiwertes läßt sich erzielen, wenn man innerhalb der vorerwähnten Grenzen den Zinkoxidgehalt vermindert, den Manganoxidgehalt erhöht und die Verschiebung des sekundären Permeabilitätsmaximums nach höheren Temperaturen infolge der Zinkoxidverminderung durch Erhöhung des TiO₂-Anteils ausgleicht, wobei je -1 Mol% ZnO die Zugabe von +0,1 Mol% TiO₂ ausreicht. Bei Beachtung dieser Lehre wird der Desakkommodationsbeiwert praktisch nicht beeinflußt. Bei einem Mangan-Zink-Ferrit mit einem Fe₂0,-Anteil um ca. 50 Mol% und einem MnO-Gehalt von über 31 Mol% lassen sich somit durch die vierte Ferritkomponente, nämlich TiO₂, der TK der Anfangspermeabilität und die Verlustbeiwerte in einem weiten Temperaturbereich steuern.

Zur Herstellung eines Mangan-Zink-Ferritkerns einer mittleren Anfangspermeabilität, d.h. einer Permeabilität < etwa 1800 und = 800, schlägt die Erfindung vor, daß die Ausgangsoxide gemischt, gegebenenfalls vorgesintert und anschließend mit etwa 0,05 bis 0,2 Gew% CaCO, oder einer entsprechenden Menge CaO versetzt, gepreßt, in Luft oder in inerter Atmosphäre auf eine Sintertemperatur von ca. 1000 bis 1200 ⁰C aufgeheizt, ca. 1 bis 4 Stunden in einer inerten Atmosphäre (Sauerstoffgehalt < ca. 0,5 Vo1%) gesintert und in inerter Atmosphäre abgekühlt werden. Die Abkühlung erfolgt vorzugsweise in reinem Stickstoff (Sauerstoffgehalt < ca. 0,01 Vol%), wobei wenigstens bis unterhalb 500 ⁰C die Abkühlung mit ca. 200 ⁰C pro Stunde erfolgen soll.

Zur Schaffung hochpermeabler Mangan-Zink-Ferritkerne empfiehlt es sich, die in vorerwähnter Weise gemischten, vorgesinterten und mit Kalziumkarbonat bzw. CaO versetzten und gepreßten Kernpreßlinge in Luft oder in inerter Atmosphäre, vorzugsweise Stickstoff, auf eine Sintertemperatur von etwa 1200 bis 1350 ⁰C aufzuheizen, ca. 1 bis 4 Stunden in einer ca. 3 bis 10Vol%

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- 6 - /012U41

Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre zu sintern und die gesinterten Ferritkerne in reinem Stickstoff (Sauerstoffgehalt < etwa 0,01 Vo1%) abzukühlen, wobei wenigstens bis unterhalb 900 ⁰C die Abkühlung mit ca. 300 bis 500 ⁰C pro Stunde erfolgen soll.

Da TiO₂ Flußmitteleigenschaften besitzt, lassen sich diese Mangan-Zink-Ferrite bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen sintern.

Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert:

Beispiel A:

Eine durch die folgende Zusammensetzung und durch einen niedrigen Verunreinigungsgrad (< 0,2 %) gekennzeichnete Mischung der Ausgangsoxide von

52,5 Mol# Fe₂O₃ und TiO₂,

davon 1,9 Mol% TiO₂,

32 Mol% MnO,

15 Mol% ZnO

wurde 4 h naß gemahlen, bei 850 ⁰C eine Stunde thermisch vorbehandelt und anschließend 2 h naß gemahlen. Dabei wurde eine solche Menge CaCO, zugegeben, daß im Endprodukt mindestens 0,06 Gew% CaO enthalten war. Die mit 1 t/cm verpreßten Ringkerne wurden bei etwa 1100 bis 1200 ⁰C in einer sauerstoffarmen Atmosphäre (Op-Anteil < 0,5 Vol%) gesintert und mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von etwa 200 ⁰C pro Stunde in reinem Stickstoff (O₂-Anteil < 0,01 Vol%) abgekühlt.

Es wurden für die in vorstehender Weise gefertigten Ferrit ringkerne folgende Daten gemessen:

1U₁ bei 20 ⁰C 1200 bis 1600, wobei diese Werte jeweils durch spezielle .Sinterbedingungen wählbar sind;

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⁷" 7012041

tan JVyU₁ (H-^O, 2O°C, 100 kHz) = 1,3·10"⁶, wobei tan ό /,U₁ (H* O, 20°C, 500 kHz) - 5·10"° für /U_± = « h//^² (100 kHz) = 0,25 cm/MA;

-D//U.² (gemessen bei 60 ⁰C, zwischen 2 h und 20 h und nach einem magnetischen Vollschock (Wechselfeldentmagnetisierung) )< 2·10~ ;

'7/U₁ (+20.-. .+60 ⁰C und höher) = 0,8 bis 1,2-10~⁶/°C; ^//U₁ (-60...+20 ⁰C) =1,5 bis 2,5-10"⁶/°C;

T_c a 180 ⁰C.
Hierbei bedeuten:

/U₁ = Anfangspermeabilität; tan ύI/U₁ = bezogener Verlustfaktor des Werkstoffs

bei H->0;

2
ⁿ'/^ui ^{= Dez}°S^ener Hysteresebeiwert; -0//U₁ = negativer bezogener Desakkommodationsbeiwert; ^/,U₁ = bezogener Temperaturbeiwert des Werkstoffes; "T_c = Curietemperatur

Soweit Frequenz-, Temperatur- und Zeitangaben in Klammern gesetzt sind, bedeutet dies, daß'die ermittelten Werte unter diesen Bedingungen gemessen worden sind.

Der Ferrit nach Beispiel A ist ein sog. mittelpermeabler Ferrit, d.h. /ü. etwa < 1800 ⁰C mit einer Curietemperatur T_n ca. 180°C und kleinsten Verlusten bei gleichzeitig kleinem bezogenen Desakkommodationsbeiwert 0//U₁ für einen normalen Temperaturbereich zwischen 20 bis 60 C und höher.

Beispiel B:

Die nachstehenden, mit ihrer auf die Ausgangsoxide bezogenen

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? ΰ12041

Zusammensetzung (Einwaagezusammensetzung) und mit ihren gemessenen, interessierenden Daten tabellarisch jeweils in benachbarten Spalten zusammengefaßten Beispiele betreffen Ferrite mittlerer Permeabilität mit Isopermschleife und annähernd konstantem Temperaturkoeffizienten in verschiedenen Temperaturbereichen. Die Linearisierung des Temperaturkoeffizienten oder/und Verkleinerung desselben bei Temperaturen unter +20⁰C und die Erhöhung der Curietemperatur Tp erfolgt durch Erhöhung des TiOp-Gehalts im Ferrit, wie der Tabelle zu entnehmen ist. Die Hystereseschleifen sind im gesamten Anwendungstemperaturbereich isopermartig.

Die Herstellung der in der Tabelle aufgeführten Ferrite unterschiedlicher Zusammensetzung der Ausgangsoxide erfolgt gemäß Beispiel A, weshalb sich ihre Wiederholung erübrigt.

Titangehalt Mo 1%

MnO Mol%

Fe₂O₃ Mol%

1,	95	2	,2	2	,4	2,	65	CvI	9
32,	5	32	,4	32	,3	32,	2	32,	1
po,	5	50	,4	50	,3	50,	1	50,	O

3,1 32,0 49,9

Rest jeweils ZnO

/u. spe

O,

bei 20 C 1000.bis 1500, wobei diese Werte jeweils durch

pezielle Sinterbedingungen wählbar sind.

tan 0//U₁ /j0"⁶Jb. 20°C

-6O⁰C 20 ⁰C, 100 kHz) " +60⁰C

1,3 3,5 2,0

1,5 3,0 2,3

"cm/MAj b. 20⁰C; 0,2

gemessen bei 100 kHz

/ Ho"⁶

/⁰C¹

1,7 2,7 2,5

0,25! 0,35

!I	-60⁰C,	1,3	1,0	0,7
Il	+60⁰C	0,6	0,6	0,7
	O⁺)
20	..80⁰C	1,1	0,9	1,0
0	..2O⁰C	1,6	1,2	1,0
-20.	.+20⁰C	2,0	1,3	1,2
-60	..20⁰Ci	2,0	1,5	1,5

1,8
2,5
2,5

0,4
0,7
0,7

0,9
0,9
1,0
1,2

1,9
2,5
2,6

0,5
1,0
1,0

1,0
1,0
1,0
1,0

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(bei 60 C gemessen, ι zwischen 2 h u. 20 h' ! u. nach magn.Vollschock

<2

ο,

C -

184 ; 185

186

187

188

189

'Da auf mittlere Permeabilitäten ausgesinterte TiOp-haltige Stoffe auch kein ausgeprägtes Curiemaximum der Permeabilität haben, ändert sich der Temperaturkoeffizient bis über 100 C nur wenig gegenüber dem zwischen 20 und 80 C gültigen.

Beispiel C:

Eine durch die folgende Zusammensetzung und durch einen geringen Verunreinigungsgrad gekennzeichnete pulverförmige Mischung der Ausgangsoxide

53,3 M0I96 Fe₂°3 ^{und Ti0}2'

davon 1,9 Mol% TiO₂,

31.8 Mol# MnO,

14.9 Mol# ZnO

wurde in der in Beispiel A erläuterten Weise aufbereitet und gesintert. .

Folgende Daten des Ferrits wurden gemessen:

/U₁ bei 20 ⁰C etwa 1400;

tan '7/U₁ (H^O, 20 ⁰C, 100 kHz) = 2,1·10~⁶;

h//U. (100 kHz) = 0,5 cm/MA;

-0//U₁ (0 ⁰C, 2h bis 20 h, magnetischer Vollschock)

'-^//U₁ (-60...+60 ⁰C) = ± O,5'1O~⁶/^OC; T_c > 180 ⁰C.

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- 10 Beispiel D:

Eine durch die folgende Zusammensetzung und durch einen niedrigen Verunreinigungsgrad gekennzeichnete pulverförmige Mischung der Ausgangsoxide

52,6 Mol% Fe₂O₃ und

davon 2,2 bis 2,4 Mo1% ₂ 32,4 M0I96 MnO,
15,0 Mo1% ZnO

k wurde in der in Beispiel A erläuterten Weise naß gemischt, thermisch vorbehandelt, erneut naß gemahlen, mit CaCO, versetzt, gepreßt und - im Unterschied zu den Beispielen A bis C - bei etwa 1280 ⁰C in einer etwa 5 Vol% O₂ enthaltenden N₂-Atmosphäre gesintert und in reinem Stickstoff (0,,-Anteil < 0,01 V0I96) mit einer Geschwindigkeit zwischen 300 bis 500 ⁰C/h abgekühlt.

Es wurde ein hochpermeabler Ferrit mit einer Curietemperatur T_c >180 C und mit einem Temperaturkoeffizienten ungefähr 0 in einem sehr weiten Temperaturbereich erhalten, der folgende Daten besitzt ι

/u. bei 20 ⁰C ^2500;

* tan S //u_± (H-*0, 20 ⁰C, 100 kHz) = 3,5·10~⁶; tan-.f//U₁ (HiO, -40 ⁰C, 100 kHz) = 2,6·10"⁶; tan c//U₁ (H>0, +60 ⁰C, 100 kHz) = 5,0-10~⁶ U₁ ² (20 ⁰C, 100 kHz) = 1,2 cm/MA;

/i
χ //U₁ (+20...+6O ⁰C) = ± 0,1-10~⁶/°C;

.1//U₁ (0...20 ⁰C) = -0,5-10~⁶/^oC; ^/,U₁ (-20...+20 ⁰C) = 0,1.10~⁶/°C; ^//U₁ (-60...+20⁰C) = O,5*1O"⁶/°C;

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\2U12IU1

,U₁ (60 ⁰C, 2 h ... 20 h, magnetischer Vollschock)

<2·1Ο"⁶; 190 ⁰C.

6 Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche

M)_/ Mittel- oder hochpermeabler Mangan-Zink-Ferritkern mit hoher Curietemperatur und mit in einem weiten Temperaturbereich konstantem oder äußerst geringem Temperaturkoeffizienten der Anfangspermeabilität, des bezogenen Verlustfaktors und des bezogenen Hysteresebeiwerts, der einen Anteil an TiOp und sehr

geringe Zusätze CaO enthält, nach Patent (Patent-

anm. P 16 71 035.3), gekennzeichnet durch folgende auf die Ausgangsoxide bezogene Zusammensetzung:

* 49 bis 53 Mol% Fe₂O₃,

31 bis 35 Mol% MnO,

7 bis 19 Mol% ZnO,

1 bis 5 Mol% TiO₂,
zusätzlich etwa 0,05 bis 0,2 Gew% CaO.
2)Mangan-Zink-Ferritkern nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende auf die Ausgangsoxide bezogene Zusammensetzung:

49 bis 53 Mo1% Fe₂O₃, 31 bis 35 Mo 196 MnO,

* 7 bis 19 Mol% ZnO,

1,5 bis 3,5 M0I96 TiO₂,

zusätzlich etwa 0,05 bis 0,2 Gew# CaO.
3) Verfahren zur Herstellung eines Mangan-Zink-Ferritkerns einer Anfangspermeabilität < etwa 1800 nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsoxide gemischt, gegebenenfalls vorgesintert und anschließend mit etwa

. 0,05 bis 0,2 Gew% CaCO, oder einer entsprechenden Menge CaO versetzt, gepreßt, in Luft oder in inerter Atmosphäre auf

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eine Sintertemperatur von ca. lOOObis 1200 ⁰C aufgeheizt, ca. 1 bis 4 Stunden in einer inerten Atmosphäre (Sauerstoffgehalt <ca. 0,5 Vol%) gesintert und in inerter Atmosphäre abgekühlt werden.
4) Verfahren nach'Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsoxide gemischt, gegebenenfalls vorgesintert und anschließend mit etwa 0,05 bis 0,2 Gev% CaCO, oder einer entsprechenden Menge CaO versetzt, gepreßt^ in Stickstoff auf eine Sintertemperatur von ca. 1100 bis 1200 ⁰C aufgeheizt, ca. Stunden in einer inerten Atmosphäre (Sauerstoffgehalt <ca. 0,05 Vol%) gesintert und in reinem Stickstoff (Sauerstoffgehalt < ca. 0,01 Vo1%) abgekühlt werden, wobei wenigstens bis 500 ⁰C die Abkühlung mit ca. 200 ⁰C pro Stunde erfolgt.
5) Verfahren zur Herstellung eines hochpermeablen Mangan-Zink-Ferritkerns nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsoxide gemischt, gegebenenfalls vorgesintert und anschließend mit etwa 0,05 bis 0,2 Gew% CaCO-, oder einer entsprechenden Menge CaO versetzt, gepreßt, in Luft oder inerter Atmosphäre auf eine Sintertemperatur von etwa 1200 bis 1350 ⁰C aufgeheizt, ca. 1 bis 4 Stunden in einer ca. 3 bis 10 Vol% Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre gesintert und in reinem Stickstoff (Sauerstoffgehalt < etwa 0,01 Vo190 abgekühlt werden, wobei wenigstens bis 900 C die Abkühlung mit ca. 300 bis 500 ⁰C pro Stunde erfolgt.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsoxide gemischt, bei ca. 800 bis 900 ⁰C vorgesintert, unter Zugabe einer entsprechenden Menge CaCO^ naß gemahlen und anschließend gepreßt werden.

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