DE2008468A1

DE2008468A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Wasser aus einem nicht absorbierenden Gegenstand

Info

Publication number: DE2008468A1
Application number: DE19702008468
Authority: DE
Inventors: Francis John Boonton N.J. Figiel (V.St.A.). BOIj
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Honeywell International Inc
Priority date: 1969-03-10
Filing date: 1970-02-24
Publication date: 1970-09-24
Also published as: DE2008468C2; US3559297A; GB1226720A

Description

Priorität: vom 10. März I96y in USA unter der Serial No. dl)5 561

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von V/asser aus einem nicht absorbierenden Gegenstand und besteht darin, daß man ein siedendes und ein nicht siedendes Bad von Lösungsmittel vorsieht, das schwerer als Wasser ist und in dem i/asser zu etwa 0,1 bis 5 Gew.-^ löslich ist, den zu behandelnden Gegenstand in das nicht siedende Bad taucht, um Wasser daraus zu verdrängen, das verdrängte Wasser und Lösungsmittel in eine Trennzone überlaufen lässt, in der Wasser aus dem System entfernt wird und von der Lösungsmitel zu dem siedenden Bad überführt wird, den Gegenstand aus dem

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nicht siedenden Bad herausnimmt und in Kontakt mit dem von
dem siedenden Lösungsmittelbad gebildeten Lösungsmitteldämpfen bringt. Ein bevorzugtes Lösungsmittel ist ein azeotropes Gemisch von etwa 97 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,Z₁ 2-trifluoräthan und etwa ;> Gew.-% Isopropanoi. Die Vorrichtung
nach der Erfindung umfasst ein Entwässerungsbecken, das
mit Kühleinrichtungen ausgestattet ist und neben einem
rfassertrennbecken liegt, das ebenfalls mit Kühleinrichtungen ausgestattet ist und Wasser und Lösungsmittel auffängt, die von dem Entwässerungsbecken überlaufen, Einrichtungen zur
Entfernung von Wasser aus dem Wassertrennbecken, ein Siedebecken, Einrichtungen zur Überführung von Lösungsmittel aus dem Wassertrennbecken zu dem Siedebecken, Einrichtung zur
Kondensierung von Lösungsmitteldämpfen, die in dem Siedebecken gebildet wurden, und Einrichtungen zur Rückführung der kondensierten Lösungsmitteidämpfe zu dem Nichtsiedebecken.

In der Technik besteht ein Bedarf für ein Verfahren und eine Vorrichtung zur schnellen und wirksamen Trocknung einer Vieizahi nicht adsorbierender Gegenstände. Beispielsweise müssen Üiiiciumplatten, Kupfer- und G-lasteiie, die in elektrischen Llmiaturschaltungen benützt werden, schnell und sorgfältig
getrocknet werden, um die Bildung von Trockenflecken auf den Oberflächen solcher Gegenstände zu verhindern. Solche Flecken umfassen wasserlösliche Verunreinigungen, die die elektrischen Eigenschaften dieser Gegenstände nachteilig beeinflussen
würden. Gegenstände, die hitzeempfinulich sind, verursachen

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zusätzliche Probleme, da Temperaturen, die während der Trocknung angewendet werden, die Gegenstände nicht nachteilig beeinflussen dürfen. Eine Vielzahl von Methoden und Vorrichtungen wurde bereits entwickelt, um in zufriedenstellender Weise solche Gegenstände zu trocknen, docljieiden alle diese Methoden und Vorrichtungen an ein oder mehreren ernsthaften Nachteilen. So sind Methoden, die auf der Verwendung von Luft für eine Verdampfungstrocknung beruhen, nachteilig, da hohe Temperaturen angewendet werden und da die Verwendung von Luft unter bestimmten Umständen die Bildung von Oxidfilmen auf den Gegenständen ermöglicht, die die elektrischen Eigenschaften nachteilig beeinflussen. Lösungsmitteltrocknungsmethoden und -apparaturen, die in der Technik bekannt sind, leiden ebenfalls unter verschiedenen Nachteilen, wie beispielsweise unter der Verwendung brennbarer Lösungsmittel, unter der Verschmutzung der getrockneten Gegenstände mit zusätzlichem Material, wie einem Reinigungsmittel, das entfernt werden muß, unter der fehlenden IJÖglichkeit, kontinuierlich zu arbeiten, und unter der Kompliziertheit der Vorrichtung und Vorrichtungsteiie, die zu erhöhten Investitionskosten und Betriebskosten führt.

Es ist demnach ein Ziei der vorliegenden Erfindung, ein kontinuierliches Entwäaserungsverfahren und eine Vorrichtung zu erhalten, die in der Lage sind, wirksam und schnell Wasser von der Oberfläche durch Wasser verunreinigter Gegenstände zu entfernen, ohne daß die Nachteile auftreten, die mit bisher bekannten-Methoden und Vorrichtungen verbunden sind.

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Ein besonder Ziel* dieser Erfindung ist ea, eine neue Apparatur zur Trocknung mit Wasser verunreinigter, nicht absorbierender Gegenstände zu erhalten, die in der Konstruktion und Betriebsweise einfach ist und daher nur geringe Investitionskosten und Betriebskosten erfordert. Andere ZJeLe und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung offenbart:

Es wurde gefunden, daß die oben erwähnten Ziele durch die folgende Methode und Apparatur erreicht werden.

Das Verfahren bestent im wesentlichen darin, daü man einen eine mit Wasser verunrinigte Oberflache enthaltenden Gegenstand in ein erstes Lösungsmittelbad eintaucht, das eine Flüssigkeit enthalt, die eine größere Dichte als Wasser besitzt und in der Wasser in einer !,!enge von etwa 0,1 bis 5 Gew.-% löslich ist, das Lösungsmittel auf einer Temperatur unterhalb seines Siedepunktes und in einem im wesentlichen ruhigen Zustand hält. Das Wasser wird von dem Gegenstand verdrängt und treibt zu der Oberfläche des Lösungsmittelbades. Das verdrängte Nasser läuft zusammen mit Lösungsmitteirnengen, die mit dem Bad verdrängt werden, in eine Wassertrennzone über. Hier lässt man sich das Wasser und das schwerere Lösungsmittel in zwei Phasen trennen. Das v/asser, das in der Wassertrennzone gesammelt wird, wird von dem System kontinuierlich abgezogen. Das Lösungsmittel, das in der Wassertrennzone gesammelt wird, wird kontinuierlich zu einem zweiten Lösungsmittelbad über-

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führt, daa im wesentlichen wasserfrei ist und in einem siedenden Zustand gehalten wird, wobei sich im wesentlichen wasserfreie Lösungsmitteldämpfe entwxckeln. Der Gegenstand wird aus dem ersten Lösungsmittelbad entfernt, den in dem zweiten Lösungsmittelbad entwickelten Lösungsmitteldämpfen ausgesetzt und sodann aus dem System entfernt. Die in dem zweiten Lösungsmittelbad entwickelten Dämpfe werden kondensiert und zu dem ersten Lösungsmittelbad in einer ausreichenden Geschwindigkeit zurückgeführt, um das aus dem ersten Lösungsmittelbad ver- IB drängte Lösungsmittel zu ersetzen*

Dxe Vorrichtung umfasst im wesentlichen die folgende Kombination: Ein Entwässerungsbecken, das mit einer Fülleinrichtung ausgestattet ist, ein vifasserabtrennbecken, das eine kleinere Oberfläche besitzt als das Entwässerungsbecken..und so eingerichtet ist, daß es Flüssigkeit aufnimmt, welche von dem Entwässerungsbecken überläuft, wobei das Wasserabtrennbecken mit Kühleinrichtungen ausgestattet ist und Einrichtungen zur ^ Entfernung von Wasser aus seinem oberen Bereich enthält, ein Siedebecken mit einer Heizeinrichtung, das eine größere Oberfläche als das tfasserabtrennbecken besitzt, Einrichtungen zur Überführung von Flüssigkeit_rvom oberen Bereich des Wasserabtrennbeckens zu dem Siedebecken, Einrichtungen zur Kondensation von Dämpfen die in dem Siedebecken entwickelt wurden, und Einrichtungen zur Rückführungen des Kondensats zu dem Entwasserungsbecken. ·

Durch die folgende Zeichnung wird die Erfindung weiter erläutert.

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- 6 In dieser bedeutet

Pig. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine Ausführungaform der Vorrichtung nach der Erfindung, die die einzelnen Teile in einem oben offenen Behandlungskessei zusammengefasst zeigt,

Jig. Z eine Draufsicht auf die Ausführungsform gemäß Fig. 1 entlang der Schnittebene Z - <l in Pig. 1 mit Ausnahme des Trockners, des Speicherbehäiters, der Pumpe und der Verbindungsleitungen,

Fig. ο eine perspektivische Darstellung, teilweise geschnitten, einer anderen Ausführungsform nach der Erfindung, wobei der Kondensatinsabscnnitt weggeschnitten iat und die einzelnen Teile ebenfalls in einem oben offenen Behandiungskessei zusammengefasst sind, und

5¹Ig. 4 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig. >.

Feste Oberflächen, die nacn der Erfindung behandelt werden können, können aus einer Vielzahl nicht absorbierender fester Materialien konstruiert sein, die gewöhnlich zur Hersteilung von Formungen benützt v/erden. Der Werkstoff des Gegenstandes sollte natürlich inert gegenüber dem verwendeten Lösungsmittel sein. Beispiele von Werkstoffen sind metallische Materialien, wie Eisen, Kupfer, Nickel,Chrom, rostfreier Stahl, Aluminium und Legierungen dieser Metalle. Beispiele geeigneter nicht metallischer Materialien sind Glas und Kunststoffe, wie Polytetrafiuoräthylen, Polychiortrifluoräthylen, Polyäthylen

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und Nylon. Die Gegenstande können mit Maschinen geformt sein, wie Siiiciumpiatten, mit Kupfer bedruckte Tafeln und dgl. Die Form der Gegenstände ist für das Verfahren und die Apparatur nach der Erfindung nicht kritisch, und diese sind zur Entfernung selbst kleiner Wasserspuren aus kleinen Rissen und Brüchen sowie von großen Oberflächen geeignet.

Das Lösungsmitteι, das bei dem Verfahren benützt wird, ist kritisch. Im wesentlichen muß das Lösungsmittel ein solches ™ sein, das schwerer als Wasser ist und in dem Wasser in einer I.lenge von etwa 0,1 bis 5 Gew.-# löslich ist. Jedes Lösungsmittel, das diese Eigenschaften besitzt, ist bei dem vorliegenden Verfahren brauchbar. Eine Löslichkeit von mindesten« etwa 0,1 Gew-^ Wasser in dem Lösungsmittel iat erforderlich, damit das Lösungsmittel in den Wasserfilm eindringt und das Wasser leicht verdrängt. Vorzugsweise sonte das Lösungsmittel jedoch ein solches sein, in dem Wasser in einer !,!enge von wenigstens 0,5 Gew.-% iöslicn ist. Wenn Vfasser mehr als zu ^ etwa 5 Gew.-^ im Lösungsmittel löslich ist, ist eine ausreichend wirksame Abtrennung des Wassers vom Lösungsmittel in dem Verfahren nach der Erfindung nicht mehr möglich. Das ideaie Lösungsmittel für das neue Verfahren ist ein solches, das a_ie folgenden Eigenschaften besitzt. Es behält seine . ursprüngliche Zusammensetzung, vermindert zweitweilig die freie Energie auf der gesamten Oberfläche, um Wasserfilme aufzubrechen und das Substrat zu benetzen, es wäscht Wasser wirksam von den benetzten Stellen, ist im wesentlichen un-

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BAD

mischbar mit Wasser und verdampft, ohne Flecken- zu hinterlassen. Eine Reihe solcher einzelnen Substanzen sind folgendet 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und Tetrachlordifluo-räthan. (Tetrachlordifluoräthan kann alleine als sym-oder nichtsym-Isomer verwendet werden. Es ist jedoch im Handel nur als Gemisch dieser beiden Isomeren erhältlich und kann bei dem hier beschriebenen Verfahren als Lösungsmittel in dieser Form verwendet werden. Das Isomerengemisch benimmt sich wie eine einzelne Substanz und wird daher hier als eine solche betrachtet.) Es gibt keine bekannte einzelne Substanz, die für die vorliegenden Zwecke hervorragend wäre, jedoch kann man bessere Lösungsmittel als die bekannten einzelnen Substanzen erhalten, wenn man zwei oder mehrere einzelne Lösungsmittelmaterialien miteinander vermischt. Aufgrund der obigen Diskussion kann ein Fachmann leicht geeignete Lösungsmittel mit Hilfe von Routineversuchen und deren Auswertung für die erwünschten Zwecke zusammenstellen.

Eine bevorzugte Klasse von Lösungsmittelgemischen ist die, in der das Gemisch wenigstens eine im wesentlichen mit Wasser unmischbare halogenierte Kohlenwasserstoffkomponente, die zwischen etwa 20 und 10U⁰C siedet und eine größere Dichte als etwa 1,3 g/cm"⁵ bei 20⁰C besitzt, und wenigstens eine mit der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente und mit Wasser mischbare, nicht halogenierte organische Flüssigkeit, die zwischen etwa 20 und 150 C siedet und eine geringere Dichte als etwa 1,0 g/cm"⁵ bei 2O⁰C besitzt, enthält. Überraschender-

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weise wurde gefunden, daß die Anwesenheit von Wasser als ein Azeotrop mit ein oder mehreren der Mischungskomponenten das Verfahren nach der Erfindung nicht nachteilig beeinflusst.

Eine besonders wirksame Lösungamitteiklasse besteht aus Lösungsmitteln aus zwei Komponenten, in denen die mit Wasser unmischbaren und mit Wasser mischbaren Komponenten die oben

en
beschrieben/sind und in denen die mit Wasser unmischbare Komponente etwa 80 bis 99,5 Gew.-fo des Gemisches ausmacht. Die bevorzugte mit Wasser unmischbare Komponente ist 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan oder Tetraohlordifiuoräthan. Die bevorzugte mit Wasser mischbare Komponente ist eine der Verbindungen Methanol, Äthanol, n-Propanol> Isopropanol, Azetonitril, Aceton, Bitromethan oder Dioxan.

Das bevorzugte Lösungsmittel ist ein Gemisch von 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und Isopropanol. Die Gewichtsprozent von 1,1,-2-Trichlor—1,2,2-trifluoräthan sollten im Bereich von etwa 85 bis 98 $ liegen, wobei 90 bis 98 $ bevorzugt und etwa 97 i° am meisten bevorzugt sind. Das Gemisch mit 97 Gew.-^ ist am meisten bevorzugt, da es ein konstant siedes azeotropes Gemisch ist, das seine Zusammensetzung während der Verwendung behält. Wenn nicht azeotrope Gemische von 1,1,2-Trichlor-1,2,2,-trifluoräthan und Isopropanol verwendet werden, werden die Gemische beim Sieden in dem Siedebecken fraktioniert. In diesem Pail sammelt sich ein Überschuß an Isopropanol in dem Siedebecken an/und daher ist gegebenenfalls eine Ein-

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Stellung der Zusammensetzung erforderlich. Das Erfordernis, die Zusammensetzung einzustellen, ist ein Charakteristikum für die Verwendung nicht azeotrop siedender Gemische, unabhängig davon, ob zwischen den Semischkomponeiiten ein azeotropes System existiert oder nicht. Daraus kann der Vorteil einer Verwendung konstant siedender azeotroper Gemische gesehen werden.

Anhand der Zeichnung, die bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung erläutert, können das neue Verfahren und die neue Vorrichtung nach der Erfindung leichter verstanden werden.

Obwohl nicht alle Bestandteile der Vorrichtung in einem einzigen Behälter angeordnet sein müssen, sind bei der bevorzugten Ausführungsform gemäß den Figuren 1 und ζ alle Teile in einem oben offenen Behandlungskessel 1 angeordnet Ein rechteckiges Entwässerungsbecken 2, das mit Hilfe des Wassermantels 3 gekühlt wird, ist neben einem rechteckigen Wasserabtrennbecken 4 derart angeordnet , daß die in dem Entwässerungsbecken enthaltene Flüssigkeit über die Wand 5 des Entwasserungsbeckens 2 in das Wasserabtrennbecken 4 überlaufen kann. Das Wasserabtrennbecken besitzt eine kleinere Oberfläche als das Entwässerungsbecken. Das Wasserabtrenn- , becken 4 ist mit einer Überlaufieitung 6 ausgestattet, die vom oberen Abschnitt des Wasserabtrennbeckens ausgeht und sich nach außea durch die Wand des Behandlungskessels 1 und des Kühlmantels 3 erstreckt und die kontinuierliche Entfernung

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von Wasser gestattet, welches zu der Oberfläche des Gremiaches von Lösungsmittel und Wasser aufsteigt, das sich in dem Wasserabtrennbecken 4 ansammelt. Der Wassermantel 5 erstreckt sich um das Wasaerabtrennbeoken 4 herum, Eine Abflußleitung 7 im unteren Abschnitt des Wasserabtrennbeckena 4 erstreckt sich nach außen durch die Wand 8 des Wasserabtrennbeckens und verläuft parallel zu der Wand 8, bevor es umkehrt und sich in das Siedebecken 9 entleert. Sie gestattet die kontinuierliche Überführung von Lösungsmittel, wenn sie sich am Boden des Wasaerabtrennbeekens 4" angesammelt hat, zu dem Siedebecken 9. Das Siedebecken 9 besitzt eine größere Oberfläche als das Wasserabtrennbecken 4. Die Höhe der Abflußleitung 7 bestimmt den Lösungsmitteispiegel in dem Wasserabtrennbecken 4. Die tiberlaufleitung 6 ist mit dem Wasserabtrennbecken an einem Punkt etwas unterhalb der Höhe der Abflußleitung 7 verbunden/Eine Heizeinrichtung TO ist am Boden dee Siedebeckens 9 vorgesehen, um das in dem Siedebecken 9 enthaltene Lösungsmittel zum Sieden zu bringen. Isolationsmaterial 11, wie Polyurethan oder Glasfasern, ist zwischen dem Waseerabtrennbecken 4 und dem Siedebeken 9 vorgesehen, um einen Wärmeaustausch zwischen diesen zu verhindern.

Ee ist wesentlich, daß die Oberfläche des Wasserabtrennbeckens 4 kleiner als die Oberfläche sowohl des Entwässerungsbeckens 2 wie auch desSiedebeckens 9 ist. Vorzugsweise sollte das Verhältnis der Flä-che der Öffnung des Wasserabtrennbeckens zu der Fläche der öffnung des Entwässerungsbeckens oder zu der

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Fläche der Öffnung des Siedebekens zwischen etwa·! : 5 und 1 : 100 und vorzugsweise zwischen etwa 1 : 10 und 1 t 20

liegen.

Der obere Abschnitt des Behandlungskessels 1 ist mit einem Kühlmantel 12 versehen, um in dem Siedebedcen entwickelte
Lösungsmitteldämpfe zu kondensieren. Ein Trog 1p ist urn den Umfang des Behanalungskessels herum unterhalb des Kühlmantels

W vorgesehen, um an den Wanden des Behandlungskessels herunterlaufendes Kondensat aufzufangen. Die leitung 14» die durch Ventil 15 kontrolliert wird, fuhrt gegebenenfalls das Lösungsmittelkondenaat durch einen Trockner 16, und von dort wird das Lösungsmittel-kondensat zu einem Vorratsbehälter 17 über Leitung \ä geleitet, welche letztere durch Ventil iy kontrolliert wird. Die Pumpe 20 befördert das Lösungsmittel dann durch
Leitung 21 in das Εηΐν/ässerungsbecken Z. V/ie in Fig. 1 gezeigt ist, endet die Leitung 21 vorzugsweise am oberen Ende

^ des Entwäsaerungsbeckens 2, ao daß die LöaungsmitteibeaDhickung durch Leitung 21 dazu beiträgt, die 7/asserschicht, d'ie zu der Oberfläche des Lösungsmittels in dem Entwässerungsbecken 2 aufsteigt, über die Wand 5 in das v/asserabtrennbecken 4
zu schieben. Die Leitung 21 kann in einem durchlochten Abschnitt ( der in der Zeichnung nicht gezeigt ist) enden,
welcher sich in den Behandlungskessel 1 erstreckt, um die
Wasserschient wirksamer mit dem zurückgeführten Lösungsmittelstrom in Berührung zu bringen.

0 0 9 8 3 9/2112 BAD OBIGlNAL

Die Figuren 5 und 4 zeigen eine andere Ausführungsform

das
nach der Erfindung, bei der/wasserabtrennbecken im wesentlichen U-förmig ausgebildet ist und das Entwässerungsbecken rechteckige Form besitzt und innerhalb des U des Wasserabtrennbeckens angeordnet ist, so daß ein Überlaufen von Flüssigkeit aus dem Entwässerungsbecken in das Wasserabtrennbecken über drei Wände des Entwässerungsbeekens stattfinden kann» Die in den Figuren 5 und 4 gezeigten Teile, die in den Figuren 1 und 2 entsprechende Äquivai-ente besitzen, sind mit den gleichen ™ Bezugszeichen, jedoch unter Hinzufügung des Buchstabens a versehen.

Beim Betrieb der Vorrichtung gemäß den Figuren 1 und 2 wird ein geeignetes Lösungsmittel eingespeist, um das Siedebecken 9 teilweise und das Entwässerungsbecken 2 vollständig zu füllen. Die in das Siedebecken 9 eingespeiste LÖsungsmlttelmenge ist nicht kritisch, solange genügend Lösungsmittel darin in der flüssigen Phase gehalten wird, um eine konti- m nuierliche Quelle für Lösungsmitteldampf beim Sieden zu liefern. Das Lösungsmittelbad in dem Siedebecken 9 wird mit Hilfe des Erhitzers 10 zum Sieden erhitzt. Lösungsmitteldämpfe werden entwickelt und durchdringen beim Aufsteigen den Dampfraum 22. Kahlwasser zirkuliert durch die Kühlmäntel ο und 12. Die Temperatur des Wasserkühlmittels in dem Kühlmantel 3 wird etwa auf Umgebungstemperatur gehalten. Diese Maßnahme stellt die Temperatur der Flüssigkeit in dem Ent- ■ wässerungsbecken2 und in dem Wasserabtrennbecken 4 auf

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wenigatens etwa Iu⁰C oberhalb des Taupunktes der Umgebung ein. Unter aolchen Bedingungen wird die Neigung von feuchtigkeit in der Luft, in der Flüssigkeit absorbiert zu werden, auf ein Minimum herabgesetzt. Die Temperatur des tfasaerkühimittels in dem Kühlmantel Ίd wird so eingestellt, daß sie eine gut kondensierende Oberfläche im oberen Bereich der Innenwände des Behandiungskesse^s schafft.

Der zu behandelnde Gegenstand wird in das Löaungsmitteibad des Entwäaserungsbeckens 'd eingetaucht. Das Lösungsmittel verdrängt das Wasser von dem Gegenstand, und das verdrängte -«fässer steigt zu der Oberfläche des schwereren, im wesentlichen mit Wasser unmischbaren Lösungsmitteis auf und schwimmt dort zunächst als kleine Tröpfchen und später als eine dünne zusammenhangende Schicht, wenn größere tfassermengen verdrangt werden. Das Volumen des in das Entwässerungsbecken d. eingetauchten Gegenstandes sowie das Volumen des verdrängten Y/assers verursachen, daß Fiüssig&eit aus dem Entv/äs se rungs becken ζ über die Wand 5 in das W'asserabtrennbeciten 4 überläuft. Diese Flüssigkeit umfasst im wesentlichen die Wasserschicht, die auf der Oberfläche der schwereren Lösungsmittelschicht in dem Ent.vässerungsbecicen d gebildet v/urde, zusammen mit Mengen von verdrängtem Lösungsmittel. Das Lösungsmittel und Wasser, die sich in dem w'asserabtrennbecken 4 sammeln, trennen sich in zwei Schichten, wobei die schwerere Lösungsmitteischicht aur dem Boden liegt. Die obere v/asserschicht wird durch die Überiaufleitung 6 kontinuierlich abgezogen. Die untere Lösungsmitteischicht wird durch die Abflußleitung 7 abgezogen und lauft in das Siedebecken 9 über. Das Lösungsmittel in dem Siedebeken y

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ist im wesentlichen wasserfrei. Die im wesentlichen wasserfreien Lösungsmitteldämpfe, die in dem Siedebecken 9 gebildet werden, steigen in den Dampfraum 22 auf und kondensieren im oberen Bereich der Innenwände des Behandlungskessels in der Nachbarschaft des Kühlmantels 12. Die kondensierten Lösungsmitteldämpfe 23 laufen an den Wänden des Behandlungskessels abwärts in den Trog 13, von wo sie gegebenenfalls zu dem Entwässerungsbecken 2 über die: HeeyeIieranlage 14, 15» 16, 17, 18, 19, 20 und 21, die oben diskutiert wurde, zurückgeführt werden. Die Rückführgeschwindigkeit Hj für das Lösungsmittel zurück in das Entwässerungsbecken 2 wird so eingestellt, daß der Lösungsmittelspiegel in dem Entwässerungsbecken 2 am· oberen Ende des Beckens aufrechterhalten wird. Somit geht im wesentlichen kein Lösungsmittel aus dem System verloren, mit Ausnahme eines nebensächlichen Dampfverlustes. Wenn erforderlich, kann ein Lösungsmittelersatz über die LÖsungsmittelbeschickungs-Rückführleitung 21 zugesetzt werden.

Die Zeitdauer des Eintauchens des Gegenstandes in das Flüssig- ^ keitsbad des Entwässerungsbeckens 2 ist nicht kritisch. I:n allgemeinen reichen etwa 10 bis 30 Sekunden Eintauchzeit aus. Vorzugsweise liegt die Eintauchzeit zwischen et v/a 20 und 30 Sekunden. In dem Bad, in das der G-egenstand eingetaucht wird, kann eine leichte Wirbelbewegung erzeugt werden, um die Wasserverdrängung zu unterstützen. Ss ist jedoch nicht .erwünscht, dieses Bad stark zu bewegen, da dies die Loslich-keit des Wassers in dem Lösungsmittel erhöhen und die anschließende Wasserabtrennung komplizieren würde. Somit wird das Lösungsmittelbad in dem Ent-

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Wässerungsbecken in einem im wesentlichen ruhigen Zustand gehalten.

Wenn der Gegenstand aus dem Lösungsmittelbad in dem Entwässerungsbecken herausgezogen wird, wird er in dem Dampfraum 22 aufgehängt und den durch das siedende Lösungsmittelbad in dem Siedebecken 9 entwickelten Lösungsmitteldämpfen ausgesetzt, um sehr kleine Peuchtigkeitsspuren wegzuspülen, die auf dem Gegenstand noch vorhanden sein können. Im allgemeinen sind für diesen Zweck etwa 5 bis 30 Sekunden erforderlich, jedoch ist eine Haltezeit im Dampf von etwa 5 bis 20 Sekunden bevorzugt.

Die folgenden Beispiele erläutern das Verfahren nach der Erfindung und die dabei erhaltenen Ergebnisse.

3EISPIEL 1

Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit der Verwendung eines Lösungsmittelgemisches, das das Azeotrp von etwa 97 Gew.-^ 1,1,2-_richlor-1,2,2-trifluoräthan uni etwa 3 Gew.-^ Isopropanol umfasst, für das Trocknen von mit Wasser verunreinigten Gegenständen gemäß dem neuen Verfahren und mit der Vorrichtung nach der Erfindung.

Die verwendete Apparatur ist im wesentlichen die gleiche, die in rig. 1 gezeigt ist. Die Kapazität des 2ntwässerungsbeckens 2 beträgt 3,8 Liter (1 Gallone). Das Verhältnis der Oberfläche

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des Waaserabtrennbeckens 4 zu. der Oberfläche des Entwässerungsbeckens 2 und des Siedebeckens 9 beträgt 1 : 10 : 10. Etwa 2,5 Liter Lösungsmittel werden in das Siedebecken 9 eingespeist, und das Entwässerungsbecken von 3,8 Litern wird vollständig mit Lösungsmittel gefüllt. Kühlwasser von etwa 25°C wird durch die Kühlmäntel 3 und 12 zirkuliert. Das Lösungsmittel in dem Siedebecken 9 wird zum Sieden gebracht.

Ein Bündel von 4 Stahlträgern, von denen jeder etwa 2,5 cm Durchmesser und t. cm Dicke besitzt und die mit Wässer verunreinigt sind, wird in das Lösungsmittel eingetaucht, das in dem Entwäaserungsbecken 2 enthalten ist, und nach etwa 30 Sekunden herausgenommen. Das Trägerbündel wird dann den Lösungsmitteldämpfen in dem Dampfraum* 22 während etwa 20 Sekunden ausgesetzt.. Nach etwa 5 bis 10 Sekunden in Luft wird das Trägerbündel in einen Kolben getaucht, der 100 ml wasserfreies Isopropanol enthält. Das Trägerbündel wird sorgfältig in dem Isopropanol gewaschen und aus dem Kolben entfernt. Die Wassermenge, die auf dem feuchten Trägerbündel enthalten ist, wird durch G-ewichtsvergleich des Trägerbündels vor und nach der Entwässerungsbehandlung bestimmt. Die Wassermenge, die in dem dem System zugeführten Lösungsmittel und in dem Isopropanol vor und nach dem Waschen gelöst ist, wird mit der Apparatur und dem Reagenz von Karl Fischer ( ASTM D 1744-64 ) bestimmt. Das oben beschriebene Trocknungsverfahren wurde. 10 mal wiederholt. Die Ergebnisse der Wasseranalyse sind in der folgenden Tabelle I gezeigt.

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TABELLE I PROBE WASSERI.IENQE

in das Trocknungssystem eingespeistes Lösungsmittel 200 ppm

100 ml Isopropanol vor der

Trocknungsfolge 0,019 gm

feuchtes Trägerbündel 0,41 gm

100 ml Isopropanol nach der

ersten Trocknungsfolge 0,019 gm

100 ml Isopropanol am Ende

der 10 Trocknungsfolgen 0,020 gm

Die. obigen Werte zeigen, daß das Trägerbündel nach der ersten Behandlung gemäß dem Verfahren der Erfindung gründlich getrocknet ist und daß das Vorliegen von 200 ppm Wasser in ,dem Lösungsmittel , das in das System eingeführt v/urde, das Trocknungsverfahren nicht nachteilig beeinflusst.

BEISPIEL 2

Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit des neuen Verfahrens und der Apparatur bei der Entfernung von Wasser, das in das System eingeführi^wird.

Etwa 500 g Wasser werden tropfenweise aus einem Trichter direkt in das Entwässerungsbecken der Apparatur gegeben, die in Beispiel 1 beschrieben wurde. Wasser wird kontinuierlich aus dem System durch die überlaufleitung 6 entfernt, bis das System sich selbst stabilisiert, d.h. bis kein Wasser mehr aus der Überl aufleitung 6 ausläuft. Ein zusätzlicher Anteil von 200 g

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Wasser wird tropfenweise zugesetzt, und das System wird stabilisiert. An diesem Punkt wird das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt, um die Wirkung auf die Fähigkeit des Systems, feuchte Trägerbündel zu trocknen, zu bestimmen, falls eine solche überhaupt auftritt. Die 100 ml Isopropanol-Waschflüssigkeit zeigen 0,020 g Wasser nach dem trocknen, wodurch demonstriert wird, daß das System noch in der Lage ist, mit sehr hoher Toleranz Wasseyvon Gegenständen zu entfernen. Ein weiterer Anteil von 50 g Wasser wird dem Entwässerungsbecken zugesetzt, und das System wird stabilisiert.-Der Wassergehalt des Lösungsmittels in dem Entwäaaerungsbecken und dem Siedebecken' wird nach Karl Fischer jeweils nach der Zugabe von 500, 200 und 50 g Wasser und Stabilisierung des Systems analysiert. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt.

MENGE ZUGESETZTEN WASSERS

500 g

200 g

50 g

TABELLE II

GEW.-# V/ASSER IN DEM SIEDE-BECKEH

0,24 .

0,20

0,10

GEW.-^ WASSER IN DEM EITTWÄSSERÜNGS-BECKEN

o,	20
0,	10
o,	04

Die obigen Werte zeigen, daß das System in der Lage ist, kontinuierlich sehr große Mengen Wasser zu entfernen, ohne daß die Fähigkeit beeinträchtigt wird, feuchte Gegenstände zu trocknen. .

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Claims

- 20 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Entfernung von Wasser aus einem nicht absorbierenden Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) einen eine mit Wasser verunreinigte Oberfläche aufweisenden Gegenstand in ein erstes Lösungsmittelbad eintaucht, das eine Flüssigkeit enthält, welche eine größere Dichte als V/asser besitzt und in der Wasser in einer Menge von etwa 0,1 bis 5 Gew.-^ löslich ist, wobei das Lösungsmittel auf eine Temperatur unterhalb seines Siedepunktes und in einen im wesentlichen ruhigen Zustand gehalten wird, wobei das von dem Gegenstand verdrängte Wasser zur Oberfläche des Lösungs.Tiittelbades aufsteigt,

(b) das verdrängte »Yasser zusammen mit Mengen von aus dem Bad verdrängten Lösungsmittel in einer Ί/asserabtrennzone überlaufen und das Genisch von V/asser und schwererem Lösungsmittel sich dort in zwei Phasen trennen lässt,

(c) kontinuierlich ,aus den System Wasser abzieht, das sich in der 'ti'asserabtrennzone ansammelt,

(d) kontinuierlich Lösungsmittel, das sich in der Wasserabtrennzone ansamnelt, in ein zweites Lösungsmittelbad überführt, das i:a wesentlichen wasserfrei ist und in einem siedenden Zustand gehalten wird und dadurch kontinuierlich im wesentlichen wasserfreie Lösungsmitteldämpfe entwickelt,

(e) den Gegenstand aus dem ersten Lösungsmiitelbad entfernt und

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ihn den in dem zweiten Lösungsmittelbad entwickelten Lösungsmitteldämfpen aussetzt,. ,

(f) die Lösungsmitteldämpfe kondensiert und das kondensierte lösungsmittel zu dem ersten Lösungsmittelbad mit einer genügenden Geschwindigkeit zurückführt, daß es das aus:

dem ersten Lösungsniittelbad verdrängte lösungsmittel ersetzt, und .

(g) sodann den Gegenstand aus dem System entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittel verwendet, in dem Wasser in einer 2/Ienge von etwa 0,5 bis 5 Gew,-$ löslich ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittel verwendet, das wenigstens eine im wesentlichen mit Wasser unmischbare halogenierte Kohlenwasserst off komponente, die zwischen etwa 20 und 100 0 siedet und eine größere Dichte als etwa 1 _r3 g/cm bei 2Q⁰C besitzt, und wenigstens eine nicht halogenierte organische · , Flüssigkeit, die mit der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente und mit Wasser mischbar ist und zwischen etwa 20 und 15O⁰G siedet und eine geringere Dichte als: etwa 1,0 g/cm.'³ bei 2O⁰G besitzt, enthält. .

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmit bei verwendet, das ein Zwei-Kornponenten-Gemisch ist, in dem die mit Wasser im wesentlichen unmisch-

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bare Komponente etwa 80 bis 99,5 Gew.-^ des Gemisches ausmacht .

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittel verwendet, bei dem die mit Wasser im wesentlichen unmischbare Komponente 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan oder Tetrachlordifluoräthan und die mit V/asser mischbare Komponente !.!ethanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, Acetonitril, Aceton, ilitromethan oder Dioxan ist.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittelgemisch verwendet, in dem die in Wasser im wesentlichen unmischbare Komponente 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und die mit V/asser mischbare Komponente Isopropanol ist.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittelgernisch verv/endet, in dem etwa 90 bis 98 Gew.-^ 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan sind.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittelgemisch verwendet, das ein azeotropes Gemisch aus etwa 97 Gew.-^ 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan und etwa 3 Gew.-?6 Isopropanol ist.

9. Vorrichtung zur Entfernung von Wasser von nicht absorbierenden Gegenständen, gekennzeichnet durch ein mit einer Kühleinrichtung versehenes Entwässerungsbecken, ein Wasserab-

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trennbecken, das eine kleinere Oberfläche als das Entwässerungsbecken besitzt, einen Überlauf aus dem Entwässe- ■ rungsbecken aufnimmt, mit Kühleinrichtungen ausgestattet ist und eine Einrichtung zur Entfernung von Wasser aus seinem oberen Bereich aufweist, ein Siedebecken mit Heiz-' einrichtungen, das eine größere Oberfläche als das Wasserabtrennbecken besitzt, Einrichtungen zur Überführung von Flüssigkeit aus dem oberen Bereich des Wasserabtrennbeckens zu dem Siedebecken, Einrichtungen zur Kondensation in dem Siedebecken gebildeter Dämpfe und Einrichtungen zur Rückführung des Kondensates zu dem Entwässerungsbecken.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet, daß alle Teile mit Ausnahme der Einrichtung zur Rückführung des Kondensats innerhalb eines einzigen Behandlungsbehälters

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vorgesehen sind und das Wasserabtrennbecken neben dem Entwässerungsbecken angeordnet ist, so daß der Überlauf aus den Entwässerungsbecken direkt in das Y/asserab trennbecken fällt.

1T, Vorrichtung nach Anspruch"1.0, dadurch gekennzeüinet, daß Wärmeisoliereinrichtungen zwischen dem Wasserabtrennbecken und dem Siedebecken vorgesehen sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Entfernung von Wasser aus dem Wasserabtrennbecken eine überlaufleitung und die Einrichtung zur Überführung von Flüssigkeit aus dem u'asserabtrenn-

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- 24 becken zu dem Siedebecken eine Abflußleitung ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Rückführung des Kondensats zu dem Entwässerungsbecken eine Trocknungseinrichtung und einen Vorratsbehälter enthält.

14. Vorrichtung nach Anspruch 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Entwässerungsbecken und das Wasserabtrennbecken in wesentlichen rechteckige Form besitzen und nebeneinander angeordnet sind, so daß der Flüssigkeitsüberlauf von dem Entwässerungsbecken zu dem V'asserabtrennbecken über eine einzige '.Vand des Entwässerungsbeckens stattfindet.

15. Vorrichtung nach Anspruch 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Ί/asserabtrennbecken im wesentlichen U-förmig ausgebildet ist und das Entwässerungsbecken rechteckige Form besitzt und innerhalb des U des '»asserabtrennbeckens angeordnet ist, so daß der Flüssigkeitsüberlauf von den Entv/ässerungsbecken zu dem \7asserabtrennbecken über drei Wände des üntv.'ässerungsbeckens stattfindet.

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