DE2003932B - Verfahren zum Destillieren von Benzyl chlorid oder von dieses enthaltenden Ge mischen - Google Patents
Verfahren zum Destillieren von Benzyl chlorid oder von dieses enthaltenden Ge mischenInfo
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Description
Bekanntlich spaltet Benzylchlorid, besonders bei hohen Temperaturen, verhältnismäßig leicht Chlorwasserstoff
ab unter Bildung wertloser, meist tiefgefärbter Kondensationsprodukte. Diese Zersetzung
wird schon durch Spuren von Metallen und ihren Verbindungen, insbesondere Eisenoxiden und -salzen,
die in der Technik ohne großen Aufwand nie ganz vermieden werdsn können, stark gefördert.
Die Zersetzung des Benzylchlorids macht sich beim Destillieren desselben oder dieses enthaltender
Gemische, z. B. Gemische mit Benzalchlorid und Benzotrichlorid, wie sie bei der technischen Her-Stellung
des Benzylchlorids anfallen, besonders unangenehm bemerkbar, da sich die DeiHillierkolonnert
durch Abscheidung der Kondensationsprodukte schon in verhältnismäßig kurzer Zeit zusetzen und sich im
Sumpf undestillierbare Rückstände anreichern.
Gegenband der Erfindung ist daher ein verbessertes Verfahren zum Destillieren von Benxylchlorid oder
von dieses enthaltenden Gemischen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in Gegenwart eines
Lactams, zweckmäßig in einer Menge zwischen etwa 0,01 und etwa 1,0 Gewichtsprozent, destilliert.
Die Zersetzung des Benzylchlorids und die damit verbundenen Nachteile beim Destillieren werden
durch den Zusatz eines Lactams weitgehend vermieden.
Geeignete Lactame sind z. B. Pyrrolidon-(2). p-Caprolactam, Capryllactam und
<u-Laurinlactam.
Die stabilisierende Wirksamkeit tf ,K>
Zusatzes von Lactamen zeigt der folgende Test:
Zu reinem Benzylchlorid wurden 1 Gewichtsprozent sublimiertes Eisen(III)-chlorid und 0,1,0,5 und 1,0 Gewichtsprozent
verschiedener Lactame zugegeben. Dann wurde der Zersetzungsgrad des Benzylchlorids
in Prozent nach 90 Minuten, yemessen an der Menge des abgespaltenen Chlorwasserstoffs, bei Raumtemperatur,
bei 50 und bei 95° C bestimmt, wie aus der folgenden Tabelle hervorgeht:
| Ohne | 0,1 | Raumtemperatur | Zersetzungsgrad des Bcnzylchlonds | 9; c | |
| Zusatz | Pyrrolidon-(2) | 0,5 | 96 | in % bei | nicht bestimmt |
| 1,0 | 10 | 50 C | 96 | ||
| 0,1 | 8 | nicht bestimmt | 66 | ||
| Caprolactam | 0,5 | 10 | 91 | 13 | |
| i,0 | 94 | 15 | nicht bestimmt | ||
| 0,1 | 13 | 12 | 88 | ||
| Capryllactam | 0,5 | 13 | nicht bestimmt | 16 | |
| 1,0 | 87 | 35 | nicht bestimmt | ||
| 0,1 | 8 | 21 | 75 | ||
| Laurinlactam | 0,5 | 8 | 95 | 17 | |
| 1.0 | 72 | 70 | nicht bestimmt | ||
| 22 | 14 | nicht bestimmt | |||
| 10 | 94 | 30 | |||
| 94 | |||||
| 17 | |||||
Beim Destillieren von Benzylchlorid aus einem technischen Gesnisch von Toluol, Benzylchlorid, Benzalchlorid
und Benzotrichlorid tritt in Gegenwart von nur etwa 0,01 bis etwa 0,05 Gewichtsprozent Caprolactam
eine nur kaum noch meßbare Zersetzung ein. da das Ausgangsmaterial nur Spuren zersetzender Metallverbindungen
enthält im Unterschied zu den obigen Tests, die mit einem vergleichsweise sehr hohen EisenchlortHßeliialt
durchgeführt wurden.
Da die Siedepunkte der Lactame viel höher liegen als die der Toluolchlorierungsprodukte, ist es [ I'
ausgeschlossen, daß Lactamantcile mit überdestillieren. Auf diese Weise wird vermieden, daß die gewui.
zersetzungshemmendc Wirkung während der Destillation zu einer unerwünschten reaktionshemmenden Wirkung bei der Weitervefwendung des Benzylchlorids wird.
zersetzungshemmendc Wirkung während der Destillation zu einer unerwünschten reaktionshemmenden Wirkung bei der Weitervefwendung des Benzylchlorids wird.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Destillieren von Benzylchlorid oder von dieses enthaltenden Geroischen, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart eines Lactams, zweckmäßig in einer Menge zwischen etwa 0,01 und etwa 1 Gewichtsprozent, destilliert.IO
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