DE1470365C3

DE1470365C3 - Verfahren zur Reinigung von durch Beckmann'sche Umlagerung aus einem durch Photonltrosierung von Cycloalkan erhaltenen rohen Cycloalkanonoxim hergestelltem rohen Lactam

Info

Publication number: DE1470365C3
Application number: DE19641470365
Authority: DE
Inventors: Yoshikazu Ito; Ryozo Nagoya Kondo; Seiya Aichi Suzuki; Shigeru Wakamatsu
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1963-04-09
Filing date: 1964-04-09
Publication date: 1975-06-19
Also published as: DE1470365B2; GB1048193A; DE1470365A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von durch Beckmannsche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkan erhaltenen rohen Cycloalkanonoxim hergestelltem rohen Lactam.

Es ist ein Verfahren zur Reinigung von rohem Lactam vorgeschlagen worden, bei welchem eine wäßrige Lösung des rohen Lactams mit einem Anionenaustauschmittel oder Kationenaustauschmittel behandelt wird. Ferner wurde ein Verfahren bekannt, bei welchem eine wäßrige Lösung des rohen Lactams mit einer Konzentration von 15 bis 30 Gewichtsprozent einer Hydrierungsbehandlung bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von z. B. 85 bis 100⁰C unterworfen wird, worauf eine Behandlung mit einem Ionenaustauschmittel folgt. Diese Reinigungsarbeitsweisen können auf die Reinigung von rohem Lactam, das nach dem Phenolverfahren erhalten wurde, zufriedenstellend zur Anwendung gelangen. Es wird jedoch keine ausreichende Reinigungswirkung bei Anwendung dieser Arbeitsweisen auf ein rohes Lactam erzielt, das durch Beckmannsche Reaktion von Cycloalkanonoxim erhalten wurde, wobei das Cycloalkanon-,oxim durch Photonitrosierung von Cycloalkan gewonnen wird. Es wird angenommen, daß dies darauf zurückzuführen ist, daß das nach der letzteren Arbeitsweise erhaltene rohe Lactam organische Fremdstoffe enthält, die durch Destillation schwierig zu entfernen sind, z. B. Chlor-substituiertes Lactam, ungesättigtes Lactam oder Salpetersäurekomplexverbindungen, so daß keine zufriedenstellende Reinigung des rohen Lactams auf diesem Wege erreicht werden kann.

Es ist ferner ein Verfahren zur Reinigung von rohem Lactam durch Destillation in Gegenwart geringer Mengen an alkalischem oder sauer wirkendem Zusatz in der deutschen Patentschrift 739 953 beschrieben. Dabei wird z. B. eine Mischung aus dem rohen Caprolactam und einer wäßrigen Natriumhydroxydlösung unter verringertem Druck destilliert, wobei als Vorlauf Wasser abgetrennt wird und dann Lactam überdestilliert wird. Diese bekannte Arbeitsweise ist jedoch nicht geeignet, um die Verunreinigungen zu entfernen, die in dem durch Beckmannsche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkan erhaltenen rohen Lactam enthalten sind.

In der deutschen Auslegeschrift 1 004 616 ist ferner ein Verfahren zum Reinigen von Caprolactam durch Behandlung mit Wasserstoff unter Druck in Anwesenheit eines Hydrierungskatalysators beschrieben. Dabei wird eine wäßrige Lösung eines rohen Caprolactams mit Wasserstoff unter einem Druck von 1 bis 2 at behandelt. Auch dieses bekannte Verfahren ist jedoch nicht geeignet, um die Verunreinigungen des bei dem Verfahren gemäß' der' Erfindung eingesetzten rohen

ίο Caprolactams! insbesondere des Chlorlactams, zu beseitigen. Es ist schließlich noch ein Verfahren in der belgischen Patentschrift 621 735 zur Reinigung von rohem Caprolactam beschrieben, wobei wenigstens eine alkalische Behandlung, wenigstens eine Destillation, eine Reduktion und eine Oxydation ausgeführt werden. Dabei wird z. B. Wasser mittels Vakuum aus der wäßrigen Lactamlösung, die mit Alkali behandelt worden war, entfernt, und anschließend das Lactam unter Vakuum destilliert. Die Reihenfolge der Behand-

ao lungsstufen kann auch umgekehrt werden. Auch dieses bekannte Verfahren führt lediglich zu einem unbefriedigenden Ergebnis bei Anwendung auf das rohe Lactam, das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung gereinigt werden soll.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Reinigung von durch Beckmannsche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkam erhaltenen rohen Cycloalkanonoxim hergestelltem rohen Lactam, das in einfacher und technisch vorteilhafter Weise eine zufriedenstellende Abtrennung von Verunreinigungen aus dem rohen Lactam bei hoher Wirksamkeit unter Erzielung eines Lactams von ausreichend hoher Qualität erlaubt.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man eine wäßrige, rohe Lactamlösung einer Behandlung mit 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent Alkalihydroxyd oder -carbonat, bezogen auf das rohe Lactam, und entweder nachfolgend oder gleichzeitig einer Hydrierungsbehandlung in Gegenwart eines Hydrierungskatalysators unterwirft, und schließlich das gereinigte Lactam durch Destillation gewinnt, wobei gegebenenfalls vor der Destillation eine Behandlung mit Ionenaustauschern bei Temperaturen oberhalb 40⁰C vorgenommen wird.

Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zu reinigende rohe Lactam kann wie folgt erhalten werden: ein Cycloalkan mit 5 bis 14 Kohlenstoffatomen, insbesondere 5 bis 8 Kohlenstoffatomen, wird einer Nitrosierung beispielsweise mit Nitrosylchlorid, einer Mischung von Stickstoffoxyd und Chlorgas, einer Mischung von nitrosen Gasen (Gemisch von NO und NO₂) und Chlorwasserstoff, oder einer Mischung von Nitrosylchlorid und Chlorwasserstoffgas unterworfen, und das dabei erhaltene Hydrochlorid des entsprechenden Cycloalkanonoxims, das in öligem Zustand vorliegt, oder das daraus gebildete Cycloalkanonoxim wird dann der Beckmannschen Reaktion unterworfen, wobei als Katalysator Schwefelsäure und/oder Oleüm angewendet wird. Das dabei erhaltene rohe Lactam liegt normalerweise in Form einer wenigstens 50gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung vor.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung können als besonders brauchbare Alkalihydroxyde oder Alkalicarbonate Ätznatron, Ätzkali oder Kaliumcarbonat zur Anwendung gelangen. Das Alkali wird in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des rohen Lactams, verwendet. Die Behandlung erfolgt bei einer Temperatur im Bereich von 40

bis 15O⁰C während einer Dauer bis zu 5 Stunden. Bevorzugt wird eine Alkalibehandlung während etwa 30 Minuten durchgeführt, worauf die Hydrierungsbehandlung folgt.

Die Konzentration des Lactams in der zu behandelnden Lactamlösung ist zweckmäßig möglichst hoch (wenigstens etwa oberhalb 50 Gewichtsprozent), um einen Verlust an Lactam durch Hydrolyse auf ein Minimum herabzusetzen.

Bei Vorliegen von ε-Caprolactam oder ε-Capryllactam ist eine Konzentration von wenigstens 70 Gewichtsprozent zweckmäßig.

Hydrierungskatalysatoren, welche bei der Hydrierungsbehandlung gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangen, umfassen gebräuchliche Hydrierungskatalysatoren mit z. B. Nickel, Kobalt, Platin oder Palladium.

Die Hydrierungsbehandlung wird vorzugsweise in der Wärme und unter Druck durchgeführt, um die Wasserstoffabsorption zu beschleunigen, obgleich sie auch bei Raumtemperatur'und Normaldruck ausgeführt werden kann. Eine optimale Kombination von i) Bedingungen kann in Abhängigkeit von der Qualität des rohen Lactams und der Art des Katalysators bestimmt werden, v/obei jedoch eine Temperatur unterhalb 15O⁰C und vorzugsweise von 40 bis 80⁰C, und ein Druck von unterhalb 50 at normalerweise zur Anwendung gelangen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das rohe Lactam mit den genannten Alkalien behandelt, worauf die Hydrierungsbehandlung folgt und anschließend eine Behandlung mit Ionenaustauschern durchgeführt wird. Ionenaustauscher, weiche bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zweckmäßig verwendet werden können, umfassen Anionenaustauschharze mit einer Aminogruppe oder quaternären Ammoniumgruppe und Kationenaustauschharze mit einer Carboxylgruppe oder Sulfongruppe. Diese Ionenaustauscher können in der freien Form oder in der Salzform vorliegen. Die zu behandelnde Lösung kann der Behandlung mit dem Anionenaustauschmittel und mit dem Kationenaustauschmittel unterworfen werden; alternativ kann jedoch die Behandlung mit dem Kationenaustauschmittel allein in einigen Fällen genügen. Andererseits kann die Lösung gegebenenfalls mit einer Mischung von Anionen- und Kationenaustauschmitteln oder mit einem Austauschmittel für amphotere Ionen behandelt werden.

Die Temperatur des Lösungsstroms liegt oberhalb 40° C, jedoch unterhalb der Fließtemperatur des Ionenaustauschharzes (normalerweise von 100 bis 120⁰C).

Gemäß der Erfindung werden schwer zu entfernende Stickstoffverbindungen in eine ionische Substanz, beispielsweise in Amin, durch die Behandlungskombination von Alkalibehandlung und Hydrierungsbehandlung übergeführt, welche wirksam bei der nachfolgenden Behandlung mit den Ionenaustauschmitteln entfernt werden.

Obgleich die Menge an derartigen Stickstoffverbindungen normalerweise weniger als Vio der Menge des Chlorlactams (welches als Fremdmaterial enthalten ist), beträgt, kann die Anwesenheit derselben, wie klein ihre Menge auch sei, in großem Ausmaß nachteilig die Qualität von Lactam beeinflussen. Während derartige Stickstoffverbindungen mittels Destillation nicht vollständig entfernt v/erden können, werden diese Verbindungen bis auf ein ertragbares Ausmaß durch das Verfahren gemäß der Erfindung entfernt.

Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es möglich, beachtlich den Gehalt an flüchtiger Base in dem Lactam zu erniedrigen, wodurch die Transparenz der wäßrigen Lactamlösung im ultravioletten Bereich verbessert wird und eine beachtliche Verbesserung des Permanganwertes herbeigeführt wird; das Polyamid, welches durch Polymerisation von ε-Caprolactam, das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gereinigt worden ist, er-,

ίο halten wird, besitzt gute Färbungs- sowie Wärmebeständigkeits- und Lichtechtheitseigenschaften.

Gemäß der Erfindung, bei welcher die Hydrierung nach oder gleichzeitig mit der Alkalibehandlung ausgeführt wird, wird ein Produkt erhalten, welches eine überlegene Haltbarkeit oder Verwendungsdauer gegenüber Produkten von gebräuchlichen Verfahren, bei welchen keine Alkalibehandlung ausgeführt wird, besitzt, wobei der gleiche Katalysator zugrundeliegt.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Bei-

ao spielen näher erläutert. . .

Beispiell

500 g einer 80%igen wäßrigen Lösung von rohem ε-Caprolactam wurden in ein 1-Liter-Reaktionsgefaß eingebracht, wozu 10 g einer 20 %igen Natronlauge und 1 g Palladium-Kohlenstoff (mit einem Gehalt von 5% Palladium) zugegeben wurden und anschließend Wasserstoff bei einer Temperatur von 50° C und unter einem Druck von 5 at eingeleitet wurde. Nach Schütteln während 2 Stunden wurde die Reaktionslösung' herausgenommen und einer Vakuumdestillation unterworfen, nachdem der Katalysator abfiltriert worden war. Es wurden 390 g reines weißes ε-Caprolactam erhalten (was 97,5 % des rohen Lactams entsprach), das die nachstehenden Eigenschaften besaß:

Schmelzpunkt 69°C

APHA .....:. 5 (80% wäßrige

; Lösung)

Permanganatwert 1800 Sekunden

In dem Fall, bei welchem keine Natronlauge zugesetzt wurde, betrug die Menge an Destillat-Lactäm nur 378 g (entsprechend 94,5 % des rohen Lactams).

B ei s ρ i el 2 . ^;

350 g rohes Lactam wurden zusammen mit 75 g einer 20 %igen Kalilauge (wäßrig) bei 120⁰C eine Stunde lang unter verringertem Druck erhitzt, während Wasser destillierte. Nach Zugabe von 2 g Raney-Nickel wurde die Lösung einer Hydrierung bei 70⁰C während 1 Stunde unter Atmosphärendruck unterworfen. Nach der Heißfiltrierung des Katalysators wurde unter Vakuum destilliert, wobei eine Ausbeute von 340 g verfeinertem Lactam (entsprechend 97,2% des rohen Lactams) erhalten wurde.

"" ;■'■■■■'

B e i s ρ i e 1 3

500 g einer wäßrigen Lösung von 50 % rohem Capryllactam wurden mit 25 g Natriumcarbonat und 1,5 g Raney-Nickel versetzt und bei 8O⁰C während 2 Stunden behandelt, nachdem Wasserstoff bis zu einem Druck von 5 at eingeführt worden war. Nach Destillation der Mischung wurden 240 g reines weißes

ε-Capryllactam (F. = 73° C)
96,0 % des rohen Lactams).

erhalten (entsprechend

B e i sp i e 1 4

200 g rohes Lauryllactam wurden in 300 g von 80%igem Alkohol gelöst, wozu 2 g Ätznatron und 1 g Pvaney-Nickel zugegeben wurden. Die so erhaltene Lösung wurde bei 120° C während 2,5 Stunden unter einem Druck von 30 at behandelt. Nach Destillation unter Vakuum (75°C/3 mm Hg) wurden 190 g reines weißes Lauryllactam erhalten (entsprechend 95,0% des rohen Lactams).

Beispiel 5

A. Wf .ßrige 20 %ige Natronlauge v/urde zu 500 g 80 %igern rohen ε-Caprolactam gegeben, und nach Erhitzen der Mischung während 1 Stunde bei 120⁰C unter Rühren wurden 2 g Nickelkatalysator zugegeben. Die Lösung wurtb dann in einen Druckbehälter eingebracht und nach Einführung von Wasserstoff 3 Stunden lang bsi 70°C.und einem Druck von 3 kg/cm² geschüttelt. Nach der Behandlung wurde der Katalysator abfiltriert, und dann wurde die. Lösung zur weiteren Behandlung durch ein«; mit Mänteln versehene Säule mit einem Aa'onenaustaucchcr vom quarternären Ammoiruinfyp. und ehvjni Kr ^ionenaustauscher vor... Sulfontyp gegeben., wobei die Temperatur der Lösung bei- 60° C beibehalten wurde. Anschließend wurde die Lösung unter Vakuum· konzentriert und destilliert. Es ergab sich eir. reines weißes ε-Caprolactam in einrr Ausbeute von 392 g. .

B. Kontrolle B

ι .

Abweichend von der vorstehenden Arbeitsweise wurden zu 500 g einer wäßrigen Lösung von 30 Gev/ichtsprozent rohem c-Caprolactam, welches das gleiche wie unter A verwendete war, 2 g Nickelkatalysator gegeben. Die Lösung wurde in einem Druckbehälter wählend 3 Stünden bei 90⁰C unter einem Druck von 3 kg/cm² geschüttelt, nachdem Wasserstoff eingeleitet v/orden war. Nach der Behandlung wurde der Katalysator mittels Filtrieren entfernt und die Lösung einer weiteren Behandlung unterworfen, indem sie durch eiho emcn Anionenaustauscher vom quarternärer. Ammoniumtyp und einen Kationenaustauscher

vom Sulfontyp (wie nach A. dieses Beispieles) enthaltende Sf.ulc gegeben y/urde. Nach Konzentrierung unter Vakuum und Destillation wurden 142 g ε-Caprolactam erhalten.

_ao C. Kontrolle C

500 g einer wäßrigen Lösung von 50 Gewichtsprozent rohem ε-Caprolactam, wie unter B verwendet, wurden in einer Säule, welche mit einem Anionenaustauscher vom quarternären Ammoniumtyp und einem Kationenaustauscher vom Sulfontyp (wie nach A. dieses Beispiels) gefüllt war, behandelt, worauf sie unter Vakuum konzentriert und destilliert wurde. Es wurden 236 g ε-Caprolactam erhalten. Die Qualität der ε-Caprolactam-Produkte, welche nach dem Verfahren ^xgemäß dci Erfindung (Reinigung, Arbeitsweise A) und nach d^.'i Kontrollarbcitsweisen B und C erhalten worden yyfcreri, wurde vcr^licheii, wobei folgende Ergebnisse erhalten wurden:

Ausbeute, bezogen auf rohes Lactam (%)

APHA .von CO %igc.r wäßriger Lösung .... ..

Hüchtige Bassii (Teile je Million) als NK₃

Transparent %) bsi 280 ma (20 %ige, wäßrige Lösung)

Permanganatwert (sek.)

Wärmcstabilitätseigenschaften in Luft, 130⁰C,
2 Stunden '.. .1 _γ

CVmäß Er 85,0
2500. ■
iein
weiß

vontrolle B	Kontrolle C
94,7	94,5
20 .	40
20	25
77,5	75,0
500	300 .
hell
gelb	gelb

B ei spi e1 6

Zu 577, k einer wäßrigen Lösung von 70gewichtsproüntigaλ rohem ε-^?Γθ1άοί&ηι wurden 8 g Kaliumcarbonat gegeben, v/Grauf 3 Stunden lang bei 40⁰C gerührt wurde. Nach Zugabe von 4 g Nickelkatalysator wurde die Mischung in einen Druckreaktiönsbehältcr gebracht; nachdem die Mischung mit Wasserstoff unter einem Druck von 50 kg/cm" gebracht ' wurde, wurde der Behälter während 2 Stunden bei 15O⁰C jr.schütHt.

Nach der Reaktion wurden feste Materialien durch Filtrieren; entfernt und die Lösung wciterbehandelt, in- Cn dem sie durch eine einen Anionenaustauscher vom quarternären Ammoniumtyp und einen Kationenaustauscher vom Sulfontyp enthaltende Säule gegeben wurde, wobei die Temperatur bei 8O⁰C beibehalten wurde. Nach Konzentrierung unter Vakuum und De- C^ stillation wurden 380 g ε-Caprolactam erhalten. Das so erhaltene ε-Caprolactam besaß 7 Teile je Million an flüchtigen Basen, eine Transparenz von 80,5% bei ?80 ίϋμ und einen Permpr^anatWert von 2000 Sekunden. Ee zeigt!¹: eine geringe Verfärbung nach 2stündi-Erhit·. .?..

B e i s ρ i e 1 7

Eine Mischung von 500 g wäßriger Lösung von OichtSp.o.'j'-ntig.^i rohem ε-Capfolactam, 2g einir 50g--:wich; vrozeutigen wäßrigen Natronlauge und 2 g Tallr.diui: ikp.talysator wurde in einen Druckbchälte:: angebracht. Hierzu v/urdc Wasserstoff bei einem Druck von 5 kg/cm² eingeleitet, worauf 3 Stunden lang b,.: 40⁰C geschüttelt v/urde. Nach Abtrennung des Kafiilyjators wurde dip Lösung einer Behandlung durch eine mit einem Anionenaustauscher vom quarternären /rrnmoniunityp und einen Kationenaustauscher vom Sulfonty^ beschickte Säule zugeführt, worauf unt^r Vakuum konzentriert und destilliert wurde. Ec würden 33G g e-Caprolactam mit einem Gehalt von 5 Teilen je Million an flüchtigen Basen, einer Transparenz von 83,2% bei 280 ΐημ und einem Permanganatwert von 2.600 Sekunden erhalten.

B ei sρiel 8

500 g einer wäßrigen Lösung von 50gewichtsprozentigem ε-Caprolactam, welches durch Photonitrosierung von Cyclooctan und Beckmannsche Umlagerung erhalten war, wurden mit 2,5 g einer 20 %igen wäßrigen''Kalilauge und 0,5 g Platinkatalysator versetzt. "Die Mischung wurde in einem Druckbehälter 2 Stunden lang bei 100° C geschüttelt, nachdem sie mit Wasserstoff auf einen Druck von 10 kg/cm² gebracht worden war. Der Katalysator wurde entfernt, und anschließend wurde die Lösung einer Behandlung durch eine mit einer Kombination der Austauschharze, wie in den vorstehenden Beispielen, versehene Säule zugeführt. Nach Konzentrierung unter Vakuum und Destillation wurden 240 g rein weißes ε-Caprolactam mit einem Schmelzpunkt von 73° C erhalten (das Ausbeuteverhältnis, bezogen auf das rohe Lactam, betrug 96,0%).

Die Reinheit des in jedem Beispiel eingesetzten Roh- so lactams, und die einzelnen Verunreinigungen ergeben sich aus der folgenden Tabelle: ;

	Gehalt	Lactämhomoioge	ungesättigte	Andere
	an	(Verunreinigungen) .	.Ver- ■ '	' Ver
Beispiel	reinem Lactam	chlorierte	bindungen	unreini
		Ver- *	(Gewichts-'	gungen
	(Ge-	bindungeri	Prozent)
	wichts-	(Gewichts	0,03
Nr.	prozent)	prozent)	it 0,03 -·.
1	98,53	0,24	0,35	1,20
2	98,53	0,24	0,01 ν/	'1,85
3	97,41	0,31	.'..· 0,03--	■■·- 2,02
4	97,47	. 0,50	,0,07 :■■	-:■ 1,20',:
5	98,53	0,24 /	0,03 "	■.:2,ii;
6	97,34	0,48	0,03	1,20
7	98,53	0,24 ·		■1,85
8	97,41	0,31:; s.

30

■35

Die Werte in der vorstehenden Tabelle wurden auf der Basis des rohen Lactams erhalten. - '..

Das in jedem Beispiel eingesetzte Rohlactam wurde durch Photonitrosierung des entsprechenden Cyclo-

4P alkans zu dem Oximhydrochlorid, Zusatz von Schwefelsäure zur Umlagerung, Neutralisation des erhaltenen Gemisches von Lactam und Schwefelsäure mit Ammoniak und Behandlung des dabei abgeschiedenen ölartigen oder festen Produktes in geeigneter Weise (»Vorbehandlung«) erhalten. Speziell wurden in den Beispielen die folgenden »Vorbehandlungen« durchgeführt: ■■■-■„. ■ , ., · .Beispiel 1

Das wasserhaltige ε-Caprolactamöl wurde mit Chloroform extrahiert und der Extrakt im Vakuum destilliert; dann wurde das destillierte rohe ε-Caprolactam in Wasser zu einer 80 %igen Lösung gelöst.

Beispiel 2

Das nach Beispiel 1 erhaltene destillierte . rohe ε-Caprolactam wurde als Ausgangsmaterial verwendet.

' Beispiel3

Das ölartige jj-Capryllactam wurde mit Trichloräthylen extrahiert und dann der Extrakt der Rückextraktion mit Wasser unterzogen und eine 5Q%ige wäßrige Lösung von 17-Capryllactam erhalten. ,

B ei spiel 4 ■

Das feste Produkt oder feste ω-Läuryllactam,. das durch Neutralisation mit Ammoniak abgetrennt wurde, wurde gründlich gewaschen und getrocknet.

..■·.'.'/ . ^v B'eä sp i e 15 ■';.■■;'■'■" ;'.'!",';·.■. '· .

'. Gleiches Produkt wie in Beispiet'1; ■■

• ; B ei s pi el 6 . ,: '■■; ^:-^:- '"·■-

Das ölige Produkt oder wasserhaltige rohe ε-Caprolactamöl wurde einer Vakuumdestillation unterzogen, das zunächst abdestillierende Wasser verworfen und das anschließend abdestillierte rohe ε-Caprolactam in Wasser zur Bildung einer 70 %igen wäßrigen Lösung

gelöst. ..:.._

- </ B eispifil 7 _v ;

Wie im Beispiel 1. '■ V . , Λ

·.-■ .' ■' ; ' ^: Beispiel-S- ■■■■-[ >->-■·. \;--% ■ Wie im Beispiel 3. .

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Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Reinigung von durch Beckmannsche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkan erhaltenen rohen Cycloalkanonoxim hergestelltem rohen Lactam, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige, rohe Lactamlösung einer Behandlung mit 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent Alkalihydroxyd oder -carbonat, bezogen auf das rohe Lactam, und entweder nachfolgend oder gleichzeitig einer Hydrierungsbehandlung in Gegenwart eines Hydrierungskatalysators unterwirft und schließlich das gereinigte Lactam durch Destillation gewinnt, wobei gegebenenfalls vor der Destillation eine Behandlung mit Ionenaustauschern bei Temperaturen oberhalb 40⁰C vorgenommen wird.