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DE20023183U1 - Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen im Wasser - Google Patents

Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen im Wasser

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DE20023183U1
DE20023183U1 DE20023183U DE20023183U DE20023183U1 DE 20023183 U1 DE20023183 U1 DE 20023183U1 DE 20023183 U DE20023183 U DE 20023183U DE 20023183 U DE20023183 U DE 20023183U DE 20023183 U1 DE20023183 U1 DE 20023183U1
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Helmholtz Zentrum fuer Umweltforschung GmbH UFZ
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Description

ANWALTSKANZLEI
Guide Hengelhaupt Ziebig & Schneider
Patente Marken Design Lizenzen
GULDE HENGELHAUPT ZIEBIG Schützenstraße 15-17, 10117 Berlin
10
15 20 25 30
Patentanwälte European Patent and Trademark Attorneys*
Klaus W. Guide, Dipl.-Chem.* Jürgen D. Hengelhaupt, Dipl.-Ing.3" Dr. Marlene K. Ziebig, Dipl.-Chem.2" Henry Schneider, Dipl.-Ing.* Wilfried H. Goesch, Dipl.-Ing.1' Dieter K. Wicht, Dipl.-Ing. 1" Isolde U. Winkler, Dipl.-Ing.* Dorit Rasch, Dipl.-Chem.* Dr. Sven Lange, Dipl.-Biologe2 Stephan Mainitz, Dipl.-Chem.
Rechtsanwälte
Jörg K. Grzam
Marco Scheffler
Schützenstraße 15-17 D-10117 Berlin-Mitte
Tel.: 030/20623-0 / 030/26413 Fax: 030/20623-127 office@berlin-patent.net www.berlin-patent.net
35 Unser Zeich./our reference GM41902DE-Gu Datum/date
Berlin, 19.12.2002
40
UFZ-UmweltforschungsZentrum Leipzig-Halle GmbH Permoserstraße 15 04318 Leipzig
45
Passivsammler zur membrankontrollxerten Extraktion gelöster organischer Substanzen im Wasser
Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen im Wasser
Beschreibung
Zur Bestimmung einer zeitlich gemittelten Konzentration gelöster organischer Verbindungen in Wässern werden u.a. integrative Passivsammler verwendet, die auf dem Prinzip der kinetischen Anreicherung basieren.
Zu diesen integrativen Passivsammlern gehören vor allem Semipermeable Membrane Devices (SPMDs) (Huckins,James N; Tubergen,Mark W; Manuweera,Gamini K (1990) : Semipermeable Membrane Devices Containing Model Lipid: A New Approach to Monitoring the Bioavailability of Lipophilic Contaminants and
.20 Estimating Their Bioconcentration Potential. Chemosphere 20(5), 533-552; Huckins,JN; Manuweera,GK; Petty,JD; Mackay,D; Lebo,JA (1993): Lipid-containing semipermeable membrane devices for monitoring organic contaminants in water. Environ. Sei. Technol. 27, 2489-2496; U.S. Patent (5098 573), die aus einer schlauchförmigen Polyethylenmembran geringer Dichte (LDPE) bestehen, die in der Regel mit neutra lern Lipid (Triolein) als Referenzphase gefüllt ist. Die SPMD-Technologie ermöglicht die Bestimmung einer zeitlich gemittelten Konzentration gelöster organischer Stoffe im Wasser. Nachteilig bei dieser Technik ist eine zeit- und kostenaufwendige Probenaufarbeitung mit hohem Ver-brauch von Lösemitteln bei der dialytischen Rückgewinnung von akkumulierten Substanzen aus den SPMDs (Huckins,JM; Tubergen,MW; Lebo,JA; Gale,W; Schwartz,TR (1990): Polymeric film dialysis in organic solvent media for cleanup of organic contami-
nants. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 73, 2 90-293; U.S. Patent 5 395 426) und Notwendigkeit eines Clean-up der Proben vor der chromatographischen Analyse.
Unabhängig von diesen Arbeiten haben sich Hardy u.a. mit der Verwendung von Permeationssammlern für die Bestimmung von flüchtigen organischen Substanzen (Blanchard, R.D., Hardy, J.K. (1985) : Use of permeation sampler in the collection of 23 volatile Organic priority pollutants. Anal. Chem. 57, 2349-2351), Phenolen (Zhang, G.Z., Hardy, J.K. (1989): Determination of phenolic pollutants in water using permeation sampling. J. Environ. Sei. Health A 24, 279-295) und monocyclischen aromatischen Verbindungen (Lee,HL; Hardy,JK (1998): Passive sampling of monocyclic aromatic priority pollutants in water. Intern. J. Environ. Anal. Chem. 72, 83-97) in Wässern beschäftigt. Sie entwickelten Passivsammler, die aus einem Glasröhrchen bestehen, das auf der einen Seite mit einer Silikon-Polykarbonat-Membran, die für die zu untersuchenden Substanzen durchlässig ist, und auf der anderen Seite mit einem Gummistopfen verschlossen ist. Die Substanzen werden dann auf einem festen Adsorbens (Tenax-TA, XAD-7, Chromosorb 103 oder Porapak Q) gesammelt, das in das Glasröhrchen eingefüllt wird. Nach der Exposition des Röhrchens wird das Adsorbens in ein mit einem Septum verschlossenes Vial umgefüllt und später mit Lösemittel extrahiert oder in ein Thermodesorptionsröhrchen eingebracht und in einer geeigneten Gerätekombination (Thermodesorptionssystem-GC) analysiert. Der Vorteil dieser Vorrichtung besteht in der Variabilität, die durch die verschiedenen Adsorbentien gegeben ist und in der Anwendung der Thermodesorption. Nachteile liegen in der im Vergleich zu SPMDs geringeren aktiven Fläche (ca. 25 cm2) und den Umfüllprozessen, die zeitaufwendig sind und bei denen feinkörniges Material verloren gehen kann. Darüber hinaus werden mit diesen Adsorbentien nur leichtflüchtige Substanzen angereichert. Die Aufnahmerate von 1,2,4-Trichlorbenzen ist z.B. gegenüber der der Dichlor-
benzene schon erheblich geringer (Intern. J. Environ.Anal.
Chem. 72, 83 - 97).
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Passivsammler zur Be-Stimmung zeitlich gemittelter Konzentrationen organischer Substanzen mit geringer Polarität (z.B. Organochlorpestizide, polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe, polychlorierte Biphenyle usw.) in Wässern anzubieten, der einfach manipulierbar und thermisch desorbierbar ist und auch die Anreicherung und Desorption mittel- und schwerflüchtiger Substanzen ermöglicht.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Der erfindungsgemäße Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen in Wasser ist vorteilhafter Weise zur einfachen und robusten Bestimmung einer über längere Zeitintervalle gemittelten Konzentration von gelösten organischen Spurensubstanzen in Oberflächen- und Grundwässern, die im Umweltmonitoring ihre Anwendung finden soll, geeignet.
Der erfindungsgemäße Passivsammler besteht aus einer Extraktionskammer deren Wandung mindestens teilweise durch eine Membran gebildet wird. Die Extraktionskammer ist nach außen dicht und ermöglicht nur einen Stofftransport durch die Membran. Das Innere der Extraktionskammer ist erfindungsgemäß mit Sorbentien gefüllt, die in einem Fluid eingebettet sind.
In einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird die Extraktionskammer durch eine beidseitig verschlossene, schlauchförmige Membran gebildet.
In einer weiteren Ausführungsform ist eine zylinderförmig angeordnete Membran beidseitig mit einem Verschluss dicht verschlossen. Hierzu eignet sich beispielsweise sehr vorteilhaft der Einsatz einer Dialysemembran, die an den beiden 5 offenen Enden mit Verschlüssen aus Polypropylen geschlossen ist.
Als Fluide werden vorteilhafterweise Luft, Wasser und/oder polare Lösungsmittel eingebracht, in denen die Sorbentien verteilt sind. Als Sorbentien eignen sich insbesondere anorganische und organische Polymere und inerte Festkörper, die sorptionsfähige Beschichtungen aus anorganischen und organischen Polymeren aufweisen. Als besonders vorteilhaft hat sich der Einsatz von Silikonstücken bzw. eine Beschichtung der inerten Festkörper aus Polydimethylsxloxan herausgestellt. Die Wahl des jeweiligen Sorbens und des Fluids wird durch die zu untersuchenden und zu analysierenden organischen Spurensubstanzen aus den Oberflächen- und Grundwässern bestimmt.
Wesentlich für die effektive Funktion des Passivsammlers ist die Auswahl der Sorbentien nach ihren thermodesorbierbaren Eigenschaften. Die Abgabe der sorbierten organischen Substanzen soll quantitativ erfolgen. Besonders vorteilhaft einsetzbare Membranmaterialien sind die, die aus Polyethylen geringer Dichte, Polypropylen geringer Dichte, Silikon, Polydimethylsiloxan oder regenerierter Zellulose bestehen.
Wird als Fluid Wasser eingesetzt, sollte es vorteilhafterweise mehrfach destilliert sein. Organische Lösungsmittel, die auch im Gemisch mit Wasser eingesetzt werden, sind insbesondere Ethanol, Aceton und DMSO.
Inerte Festkörper, die insbesondere vorteilhaft eingesetzt werden können, sind magnetische Materialien aber auch Glas und keramische Materialien. Durch entsprechende Auswahl der
Sorbentien und der Fluide ist es auch möglich, weniger flüchtige Substanzen mit dem Passivsammler aufzunehmen und thermisch wieder abzugeben.
Die Erfindung wird anhand von Ausfuhrungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Passivsammlers mit einer Extraktionskammer, die aus einer schlauchförmigen Membran gebildet ist und
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Passivsammlers, dessen Extraktionskammer durch eine beidseitig verschlossene Dialysemembran gebildet ist.
Der beispielhaft dargestellte Passivsammler gemäß Fig. 1 besteht aus einer Extrakt ions kammer 1, in der ein Fluid 2 enthalten ist, in dem Sorbentien 3 eingebettet sind. Die Wandung 6 besteht aus einer Membran, die aus einer schlauchförmigen Polyethylen geringen Dichte gebildet ist.
Die Extraktionskammer 1 gemäß Fig. 2 enthält ein Sorbens 3, das aus einem inerten Festkörper, hier ein Magnet 4, und einer sorptionsfähigen Beschichtung 5 aus Polydimethylsiloxan besteht. Das Sorbens ist in bidestilliertes Wasser als Fluid 2 eingebettet. Eine Wandung 6 der Extraktions-kammer 1 wird durch die Membran 7 gebildet, die hier eine Dialysemembran ist, die beidseitig mit einem Verschluss 8 aus Polypropylen abgedichtet ist.
Ausführungsbeispiel 1
Die Erfindung soll am Beispiel der kinetischen Anreicherung von Pentachlorbenzen und Hexachlorbenzen und der nachfolgenden thermischen Desorption dieser Substanzen näher erläutert werden. Silikonschlauch (2,Omm,innen, &khgr; 2,4mm,außen, Fa.
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Reichelt) wird in Stücke zu O,4-0,6mm Länge zerschnitten. Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Passivsammlers werden 500mg dieser Schlauchstücke in eine schlauchförmige Membran (&Igr;&Ogr;&Ogr;&mgr;&tgr;&eegr; dicke) aus LDPE (Polyethylen mit geringer Dichte, Polymer-Synthesewerk GmbH Rheinberg, Germany), die die Extraktionskammer 1 bildet, gefüllt und die Membran anschließend verschweißt. Die Außenseite der Extraktionskammer 1, die mit Wasser in Kontakt kommt, hat eine Oberfläche von 66 cm2 (Fig. 1).
Der Passivsammler wird in einem Durchflusssystem (Durchfluss 36 l/h) in einer wäßrigen Lösung (50 ng/1) der getesteten Stoffe bei 19°C exponiert. Die Stoffkonzentration in der wäßrigen Lösung wird in Abständen von 4 8 Stunden überprüft.
Nach einer bestimmten Expositionszeit wird der Passivsammler aus dem Durchflusssystem entnommen, die Polyethylenmembran wird aufgeschnitten und die Silikonstücke werden entnommen, in ein Thermodesorptionsröhrchen (Fa. Gerstel) gefüllt, das in einer an sich bekannten Gerätekombination, bestehend aus Thermodesorber, Kaltausgabesystem, GC und MSD (Fa. Gerstel), analysiert wird. Die Chromatogramme zeigen ein kontinuierliches Anwachsen der Peakflachen mit der Expositionszeit, die zu 2,6,8,9 und 14 Tagen gewählt war. Die lineare Anreicherungsgeschwindigkeit beträgt 0,9 ng/h für Pentachlorbenzen und 1,3 ng/h für Hexachlorbenzen.
Ausführungsbeispiel 2
Die Erfindung soll am Beispiel der kinetischen Anreicherung von Organochlorpestiziden, polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen und polychlorierten Biphenylen und der nachfolgenden thermischen Desorption dieser Substanzen mit einer weiteren beispielhaften Ausführungsform der Erfindung näher erläutert werden.
35
ViY
:
Ein mit Polydimethylsiloxan beschichteter magnetischer Rührer TWISTER (15 mm lang; Fa. Gerstel GmbH, Mühlheim a.d. Ruhr) wird in eine Spektra/Por 6 Dialysemembran (Extraktionskammer 1) aus regenerierter Zellulose (18 mm breit, 3 0 mm lang; Porengröße entspricht einer Ausschlußgrenze bezüglich des Molekulargewichts von 1000 Dalton) gefüllt, die Membran wird mit 5 ml bidestiliertem Wasser gefüllt und an beiden offenen Enden mit Spectra/Por Verschlüssen aus Polypropylen geschlossen (Fig. 2) .
Der so hergestellte erfindungsgemäße Passivsammler wird in einem Durchflußsystem in einer wässrigen Lösung der getesteten Stoffe unter gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 exponiert.
Nach einer bestimmten Expositionszeit wird der Passivsammler aus dem Durchflußsystem entnommen, der TWISTER-Rührer wird von der Zellulosemembran getrennt und in ein Thermodesorptionsröhrchen übertragen. Die auf dem TWISTER absorbierte Stoffmenge wird in einer an sich bekannten Gerätekombination, bestehend aus Thermodesorber, Kryofokusierung, GC und MSD (Fa. Gerstel), analysiert.
Unter diesen Bedingungen bleibt das Prinzip der kinetischen Anreicherung für alle untersuchte organische Stoffe (Tabelle 1) mindestens bis zur 96-ten Expositionsstunde erhalten. Die lineare Anreicherungsgeschwindigkeiten an dem TWISTER-Rührer für die untersuchten organischen Stoffe sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Tabelle 1
Lineare Anreicherungsgeschwindigkeiten organischer Schadstoffe an dem TWISTER-Rührer aus der Vorrichtung beschrieben im Ausführungsbeispiel 2 während der Exposition in wäßriger Lösung (50 ng/L) im Durchfluss bei 19°C. Details sind im Ausführungsbeispiel 2 beschrieben.
Substanz Lineare Anreicherungs- Korrelations-
geschwindigkeit (pg/h) koeffizient
Organochlorpestizide
a-Hexachlorcyclohexan 19.8 0.99
HCB 12 .7 0.98
ppDDT 11.3 0.91
Polycyclisch^ aromatische
Kohlenwasserstoffe
Anthracen 10.8 0.98
Fluoranthen 12.5 0.97
Pyren 13.5 0. 97
Benzo(a)anthracen 19.0 0. 98
Polychlorierte Biphenyle
PCB2 8 7.3 0.96
PCB52 7.7 0. 91
PCBlOl S.5 0. 91
PCB138 ,5.2 0.89
PCB153 1.8 0.84
« ♦ t
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9999 99
99 99 9 9
Bezugszeichenliste
1 Extraktionskammer 2 Fluid 3 Sorbens 4 Magnet 5 Beschichtung S Wandung 7 Membran 8 Verschluss

Claims (15)

1. Passivsammler zur membrankontrollierten Extraktion gelöster organischer Substanzen aus Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass in einer mit einem Fluid (2) gefüllten Extraktionskammer (1), deren Wandung (6) mindestens teilweise aus einer Membran (7) besteht, Sorbenskörper(3) plaziert sind.
2. Passivsammler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktionskammer (1) eine beidseitig verschlossene schlauchförmige Membran (7) ist.
3. Passivsammler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung (6) der Extraktionskammer (1) eine Membran (7) ist, die beidseitig einen Verschluss (8) aufweist.
4. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass in der Extraktionskammer (1) Fluide (2) wie Luft, Wasser und/oder polare Lösungsmittel plaziert sind.
5. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Extraktionskammer (1) Sorbenskörper (3) wie anorganische und/oder organische Polymere plaziert sind.
6. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Extraktionskammer (1) Silikonstücke plaziert sind.
7. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Extraktionskammer (1) Sorbenskörper (3) wie inerte Festkörper mit einer sorptionsfähigen Beschichtung (5) plaziert sind.
8. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein eine sorptionsfähige Beschichtung (5) aufweisender Magnetkörper (4) plaziert ist.
9. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die sorptionsfähige Beschichtung (5) anorganische und/oder organische Polymere aufweist.
10. Passivsammler 1 bis 4 und 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die sorptionsfähige Beschichtung (5) Polysiloxane wie Polydimethylsiloxan aufweist.
11. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Sorbenskörper (3) und die sorptionsfähige Beschichtung (5) thermodesorbierbare Eigenschaften aufweisen.
12. Passivsammler nach einem der Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (7) die mindestens teilweise die Wandung (6) bildet, aus Polyethylen geringer Dichte, Polypropylen geringer Dichte, Silikon, z. B. Polydimethylsiloxan, oder regenerierter Zellulose besteht.
13. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktionskammer (1) als Fluid (2) mehrfach destilliertes Wasser enthält.
14. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktionskammer (1) als Fluid polare Lösungsmittel oder deren Mischungen, wie Ethanol, Aceton, DMSO sowie Mischungen mit Wasser enthält.
15. Passivsammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die inerten Festkörper der Sorbenskörper (5), die eine Beschichtung (5) aufweisen, insbesondere magnetische Materialien, Metall, Glas und/oder keramische Materialien sind.
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