DE2001311A1

DE2001311A1 - Chromatography automatic liquid sampling syringe

Info

Publication number: DE2001311A1
Application number: DE19702001311
Authority: DE
Inventors: Lightner Gene E; Debbrecht Frederick J; Labarre Lawrence J
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: HP Inc
Priority date: 1970-01-13
Filing date: 1970-01-13
Publication date: 1971-07-22
Also published as: DE2001311B2; DE2001311C3

Abstract

The barrel is held in a bracket which is movable along the axis of the syringe between first and second position by a pair of actuators, the plunger actuator is mounted on the bracket, and the actuators are selectively energised by digital control loops to rinse the syringe with liquid from a sample container, to withdraw a repeatable and accurately measured volume of liquid from the sample container and to transfer liquid from the syrine to an injection port. The bracket and plunger are reciprocated alternately a number of times to repeatedly puncture an elastomeri cover on the sample container and to transfer liquid out of the container, and the plunger is actuated a pre-set number of times while the needle is immersed in the liquid. The actuators may be pneumatic. A number of sample containers may be positioned under the syrine in turn.

Description

Vorrichtung zur automatischen Entnahme von Flüssigkeitsproben Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Entnahme von Flüssigkeitsproben, und insbesondere eine solche automatische Vorrichtung, die vor allem in einer vollautomatischen Analysc-Anlage brauchbar ist und sowohl zur Datenaufnahme als auch zur manuellen Bearbeitung geeignet ist. Device for the automatic removal of liquid samples The The invention relates to a device for the automatic removal of liquid samples, and in particular such an automatic device, which is mainly used in a fully automatic Analysc system is usable and both for data acquisition and for manual Machining is suitable.

Nachdem die Kosten für die direkte manuelle Durchführung von Analysen unter Verwendung von Gas-Chromatographen und anderen Analysegeräten gestiegen sind, wird es immer wichtiger, halb- und vollautomatische Anlagen zur Durchführung solcher Analysen verfügbar zu machen. Zwei der die meiste Zeit kostenden Funktionen für den Analytiker sind die Probeninjektion in den Gas-Chromatographen oder ein anderes Analysegerät und die Dateninterpretation und -Quantisierung. Integratoren, Multiplexer, Analog-Digital-Wandler und Rechner ermöglichen erhebliche Einsparungen in den letzteren Bereichen. Eine volle Automation fordert jedoch eine vielseitig verwendbare, zuverlässige Vorrichtung zur automatiachen Injektion von Proben0 Eine solche automatische Vorrichtung muß in der tage sein, eine präzise Probe aus einer zu analysierenden Flüasigkeit in einem Probenbehälter zu entnehmen und diese in das Analysegerät zu injizieren.After the cost of direct manual analysis have increased using gas chromatographs and other analytical equipment, it is becoming more and more important to have semi and fully automatic systems to carry out such Make analyzes available. Two of the most time consuming functions for the analyst is the sample injection into the gas chromatograph or another Analyzer and data interpretation and quantization. Integrators, multiplexers, Analog-to-digital converter and calculator enable considerable savings in the latter areas. However, full automation demands a versatile one Usable, reliable device for the automatic injection of samples0 One Such an automatic device must be able to take a precise sample from one day to be analyzed liquid to be taken in a sample container and this in inject the analyzer.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur automatischen Probenentnahme ist eine Probenübertragungeeinrichtung, beispielsweise eine Präzisions-Mikroliter-Spritze in einen Halterarm montiert0 Eine erste Betät igungse inrichtun g ist so ausgebildet, daß sie den Haiterarm längs der Achse des Spritzenzylindere verschieben kann. Eine zweite Betätigungseinrichtung, die auf den Halterarm montiert ist, betätigt den Spritzenkolben0 Eine dritte Betätigungseinrichtung verschiebt die erste Betätigungseinrichtung und damit die Spritze und die zweite Betätigungseinrichtung zwischen einer Frobenaufnahmestelle und einer ProbenaEgabetelle. Ein Probenhalter positioniert eine Vielzahl von getrennten FlüssigkeitsprobenbehälternO Wenn die aufeinanderfolgenden Probenbehälter in eine Proben aufnahmeposition indexiert werden, entnimmt die automatische Vorrichtung durch selektive Erregung der verschiedenen Betätigungseinrichtungen eine Probe aus dem Probenbehälter, verschiebt die Spritze zur Ausfluchtung mit einer Probenabgabestelle, beispielsweise der Injektionsöffnung eines Gas-Chromatographen, und injiziert die Probe an der Sntladungastelle O Bo einer Ausführungsform der Erfindung wird jede Betätigungseinrichtung digital erregt, so daß der gesamte Proben entnahmevorgang unter der Kontrolle von drei Digital-Signalen ausgeführt wird Der Probenentnahmevorgang weist eine Anzahl von Einzelvorgängen auf, beispielsweise Saug- und Pump-Zyklen, um Luftblasen aus der Spritze herauszuspülen. Es sind verschiedene Zyklen und Folgen möglich, alle unter der Kontrolle eines leicht aufzustellenden oder zu modifizierenden Digital-ProgrammesO Die Erfindung soll an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden; es zeigen: Fig 1 eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur automatischen Probenentnahme, bei der eine Spritze verwendet wird, die so positioniert ist, daß eine Probe in die Injektionsöffnung eines Analyse gerätes injiziert wird, beispielsweise eines Gas-Chromatographen; Fig L eine Seitenansicht der Vorrichtung nach Fig.1 in der Ruhe stellung; 3 @ eine Aufsicht auf die Vorrichtung nach Fig0 2; Fig0 & eine Rückansicht der Vorrichtung nach Figo2 mit Phantom-Darstellung eines Teils des Spül-Zyklus der Spritze; eine Untersicht des kreisförmigen Drehtisches, in dem die Proben gehaltert und positioniert werden; Fi.n 6 eine Seitenansicht der Vorrichtung nach Fig.2 mit in einen Probenbehälter eingesetzter Spritze.In a preferred embodiment of a device according to the invention for automatic sampling is a sample transfer device, for example a precision microliter syringe mounted in a holder arm0 A first push igungse equipment is designed so that it extends the holder arm along the axis of the Can move syringe barrel. A second actuator that is on the holder arm is mounted, actuates the syringe plunger0 A third actuator moves the first actuator and thus the syringe and the second Actuating device between a sample receiving point and a sample receiving point. A sample holder positions a plurality of separate liquid sample containers O When the successive sample containers are indexed into a sample receiving position the automatic device extracts by selectively energizing the various Actuating a sample from the sample container, displaces the syringe for alignment with a sample delivery point, such as the injection port a gas chromatograph, and injects the sample at the discharge point O Bo In one embodiment of the invention, each actuating device is digitally excited, so that the entire sampling process is under the control of three digital signals executed The sampling process has a number of individual processes, for example Suction and pump cycles to flush air bubbles out of the syringe. They are different Cycles and sequences possible, all under the control of an easy to set up one or digital programs to be modified. The invention is intended to be based on one in the embodiment illustrated in the drawing will be explained in more detail; show it: Fig. 1 is a perspective view of a device according to the invention for automatic Sampling using a syringe positioned so that a sample is injected into the injection port of an analysis device, for example a gas chromatograph; L shows a side view of the device according to FIG the rest position; 3 @ a plan view of the device according to Fig0 2; Fig0 & a rear view of the device according to Figo2 with phantom representation of a part the syringe rinse cycle; a bottom view of the circular turntable in which the samples are held and positioned; Fig. 6 is a side view of the device according to FIG. 2 with a syringe inserted into a sample container.

Fig,7 eine Teil-Rückansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung in der in Fig06 dargestellten Lage; Fig. 8 eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit der Spritze in einer Position unmittelbar vor der Probeninjektion in einen Gas-Chromatographen; Fig. 9 eine Aufsicht auf die Vorrichtung nach Fig.2, bei der die Spritze eine Probe in die Injektionsöffnung des Gas-Chromatographen injiziert, wobei die Arbeitsweise des Spritzenkolbens in Phantom dargestellt ist.7 shows a partial rear view of the device according to the invention in FIG position shown in Fig06; Fig. 8 is a side view of the invention Device with the syringe in a position just prior to sample injection into a gas chromatograph; FIG. 9 is a plan view of the device according to FIG. in which the syringe puts a sample into the injection port of the gas chromatograph injected with the operation of the syringe plunger shown in phantom.

Fig.10 schematisch eine typische Programmfolge der Vorrichtung im Betrieb; Fig.lOA ein Folge-Diagramm, in dem verschiedene mögliche Schleifen und Unterschleifen dargestellt sind, die bei der Kontrolle der automatischen Vorrichtung nach der Erfindung möglich sind; Fig.lOB ein SchltLssel flir die Schemazeichnung in Pig.lO; und Fig.11 ein Blockschema der digitalen Steueranlage, die zum betrieb der Antriebe der automatischen Vorrichtung nach der Erfindung verwendet wird.10 schematically shows a typical program sequence of the device in Operation; Fig.lOA a sequence diagram in which various possible loops and Loops are shown when checking the automatic device are possible according to the invention; Fig. 10B a key for the schematic drawing in Pig.10; and FIG. 11 is a block diagram of the digital control system which is used to operate the drives of the automatic device according to the invention is used.

Wie aus Fig. 1 bis 5 erkennbar ist, hat die Vorrichtung zur automatischen Probenentushme nach der Brfindung die Form einer lösbaren Baueinheit, die an die Injektionsöffnung 10 eines Gas-Chromatographenl2 oder den Probeneinlaß eines anderen Analysegeräte. montiert werden kann. Dir Einfachheit halber soll die Erfindung in Verbindung mit eines Gas-Chrolatograpbui beschrieben werden. Die Injektionsöffnung eines Gas-Chromatographen wird mit einer Gummitrennwand verschlossen, die mit einer Uberfangmutter 14 festgehalten wird. Die Uber fangmutter weist eine sich erweiternde Öffnung auf, durch die die Nadel 16 der Spritze 18 oder einer anderen geeigneten Flüssigkeitsübertragungseinrichtung hindurchtreten kann. Die Spritze 18 kann eine konventionelle Präzisions-Flüssigkeitsspritze sein, wie sie üblicherweise in der Gas-Chromatographie verwendet werden kann. Die Spritze weist einen Zylinder 20 auf, in dem ein Kolben oder Plunger 22 verschiebbar ist, um Flüssigkeit durch eine Nadel 16 in die Spritze aufzunehmen bzw. aus dieser auszuspritzen.As can be seen from Fig. 1 to 5, the device for automatic Probe entushme after the Brfindung the form of a detachable unit that is attached to the Injection port 10 of a gas chromatograph or the sample inlet of another Analyzers. can be mounted. For the sake of simplicity, the invention is intended to be in Connection with a gas Chrolatograpbui are described. The injection port a gas chromatograph comes with a rubber partition locked, which is held in place with a cap nut 14. The catching mother has a widening opening through which the needle 16 of the syringe 18 or another suitable liquid transfer device can pass. The syringe 18 can be a conventional precision liquid syringe such as is commonly used can be used in gas chromatography. The syringe has a barrel 20, in which a piston or plunger 22 is slidable to flow liquid through take a needle 16 into the syringe or eject it from it.

Der Zylinder 20 der Spritze 18 kann in einem zweistückigen U-förmigen Haltearm 24 einstellbarer Breite gehaltert sein.The barrel 20 of the syringe 18 may be in a two-piece U-shape Retaining arm 24 adjustable width be supported.

Die Breite der Öffnung des U-förmigen Ralterarme ist beispielsweise durch das Verschiebeglied 26 einstellbar, das mit der Schraube 28 befestigt ist, die in einen Schlitz 30 (Fig.4 und 7) im verschiebbaren Element 26 paßt. Die einstellbare Breite ist notwendig oder erwünscht, um verschiedene Spritzen mit unterschiedlichen Zylinderlängen aufzunehmen. Wenn eine einzige Spritze verwendet werden soll, kann der U-förmige Halterarm 24 aus einem Stück bestehen.The width of the opening of the U-shaped Ralterarme is for example adjustable by the sliding member 26, which is fastened with the screw 28, which fits into a slot 30 (FIGS. 4 and 7) in the sliding element 26. The adjustable Width is necessary or desirable to use different syringes with different Record cylinder lengths. If a single syringe is to be used, can the U-shaped holder arm 24 consist of one piece.

Die aufrechten Teile 34 des U-förmigen Halterarms 24 haben jede@ konkave Eindellungen 35 (Fig.1) auf den Innenflächen, um eine Einrichtung zu schaffen, mit der die Enden des Zylinders 20 aufgenommen und sicherer positioniert werden können0 Der Schenkel 34 des U-förmigen Halterarme, der das Plungerende positioniert, ist bei 32 geschlitzt, so daß der Plunger 22 von der Seite eingeschoben werden kann, wenn der Zylinder montiert wird. In gleicher Weise weist der Schenkel 34, der die Nadel positioniert, eine nichtdargestellte Öffnung auf, um die Nadel 16 auf zunehmen, die durch ihn hindurchführt.The upright portions 34 of the U-shaped holder arm 24 have each @ concave Indentations 35 (Fig.1) on the inner surfaces to create a facility with which the ends of the cylinder 20 can be picked up and positioned more securely0 The leg 34 of the U-shaped retainer arm that positions the plunger end is slotted at 32 so that the plunger 22 can be pushed in from the side, when the cylinder is mounted. In the same way, the leg 34, the Needle positioned, an opening (not shown) to receive the needle 16, that leads through him.

Der U-förmige Halterarm 24 weist eine Seitenprojektion 40 auf, von der ein Teil nach oben gebogen ist (Fig0I), so daß ein Seitenarm 42 gebildet wird, der in einen Antrieb oder eine Betätigungseinrichtung 44 montiert ist. Es kann zwar eine beliebige Art Antrieb 44 verwendet werden, vorzugsweiss werden Jedoch Antriebe verwendet, mit denen eine lineare oder Verschiebe-Bewegung unter dem Einfluß eines Digital-Signals möglich ist. Eine Art Antrieb, die mit Erfolg verwendet worden ist, ist ein pneumatischer Zylinder aus einem Zylinder 46 und einem Kolben 48. Der Zylinder 46 ist mit Außengewinde versehen und am Seitenarm 42 beispielsweise mit einem Bolzen 50 (Fig.4) befestigt. Luft, oder ein anderes Strömungsmittel, das dazu verwendet werden kann, den Antrieb 44 zu betetigBn, wird durch einen Nippel 52 eingelassen. Der Kolben 48 ist normalerweise aus gezogen, wie am besten in Fig.4 erkennbar ist, und wenn er beispielaweise mit Luftdruck am Nippel 52 betätigt worden ist, zieht der Kolben 48 in den Zylinder 46, wie durch die Phantomlinien in Fig.4 angedeutet ist. Der Antrieb 44 ist federbelastet, ao daß, wenn der Luftdruck nachläßt, der Kolben 48 in die ausgezogene Stellung zurUckkehrt, die in Figo4 mit ausgezogenen Linien dargestellt ist0 Statt dessen kann auch ein doppelt wirkender pneumatischer Zylinder verwendet werden, und dann wird der Kolben 48 in beiden Richtungen anget rieben.The U-shaped holder arm 24 has a side projection 40, from one part of which is bent upwards (Fig0I), so that a side arm 42 is formed, which is mounted in a drive or an actuator 44. It can any type of drive 44 can be used, but drives are preferred used to allow a linear or translational movement under the influence of a Digital signal is possible. A type of drive that has been used with success is a pneumatic cylinder made up of a cylinder 46 and a piston 48. The cylinder 46 is provided with an external thread and on the side arm 42, for example, with a bolt 50 (Fig. 4) attached. Air, or any other fluid used to do this to actuate the drive 44 is let in through a nipple 52. The piston 48 is normally pulled out, as best seen in Figure 4, and if it has been actuated, for example, with air pressure on the nipple 52, pulls the piston 48 into the cylinder 46, as indicated by the phantom lines in FIG is. The drive 44 is spring-loaded, ao that when the air pressure decreases, the Piston 48 returns to the extended position, which is shown in Figo4 with extended Lines is shown0 Instead, a double-acting pneumatic Cylinders are used and then the piston 48 is applied in both directions rubbed.

Am Ende des Kolbens 48 ist ein L-förmiger Halterarm 60, beispielsweise mit zwei Muttern 62, befestigt. Der B-fUrmige Halterarm 60 erstreckt sich längs der Seite des Zylinders 46 und montiert einen Clip 64, der an der Plunger-Daumen-Scheibe 66 anliegt (am besten in Fig.9 erkennbar) am Ende des Plllngere 22. Der Plunger-Clip 64 ist auf einen kaßtenförmigen Halter 65 montiert, der durch Biegen eines rechteckigen Blechen geformt ist und von dem eine Seite, beispiels weine mit einer Schraube 66, an einem Schlitz 68 im L-Arm 60 befestigt ist. Dadurch kann die Länge des Plungerhubes entsprechend der Größe der verwendeten Spritze eingestellt wer len. Der Plunger-Clip 64 besteht aus einem Stück Federmetall 68, las an dem kastenförmigen Halter 65 hefestigt und zur Aufnahme cIea Flungers angebogen ist. Der Plunger-Clip 64 ist ebenfalls @eschlitz@, so daß die Plunger-Daumen-Scheibe 66 einfach in dr:fl Ciip eingeschoben werden kanno Es können auch andere Plunger-Clip-Anoronungen verwendet werden. Beispielsweise kann der Flunger etwa mit einem Rohr befestigt werden, das ein Loch zur aufnahme des Plungers aufweist, und eine Einstellschraube, um die Stange festzulegen.At the end of the piston 48 is an L-shaped holder arm 60, for example with two nuts 62 attached. The B-shaped holder arm 60 extends longitudinally the side of the cylinder 46 and mounts a clip 64 that attaches to the plunger thumb washer 66 is in contact (best seen in Fig. 9) at the end of the plunger 22. The plunger clip 64 is mounted on a box-shaped holder 65, which is made by bending a rectangular Sheet metal is formed and one side of which, for example, weep with a screw 66, at a slot 68 in the L-arm 60 is attached. This allows the The length of the plunger stroke is set according to the size of the syringe used who len. The plunger clip 64 consists of a piece of spring metal 68, read on the box-shaped holder 65 is attached and bent to receive cIea Flungers. The plunger clip 64 is also @ eschlitz @, so that the plunger thumb washer 66 can simply be pushed into the dr: fl Ciip. Other plunger clip configurations can also be used be used. For example, the flunger can be attached with a pipe which has a hole to accommodate the plunger and an adjusting screw, to set the pole.

En den Seitenarm 42 des U-Arms 24 ist eine Schrau be 70 eingeletzte die durch einen Schlitz 72 im L-Arm 60 reicht, um die @xialbewegung (Fig.4) des L-Arms zu erleichtern, wenn der antrieb 44 betätigt wird. Eine Rändel-Muttsr 74, die auf die Schraube 70 geschraubt ist, kann verdreht werden, um die Länge des Plungerhubes einzustellen, indem der Rückhub des Kolbens 48 begrenzt wird Der L-förmige Arm 60 weist einen Vorsprung 61 auf, der in einen Führungsschlitz 63 im Halter-Seitenarm 40 greift, um eine Drehung des Halters 60 zu verhindern, wenn dieser mli dem Plunger des Antriebe 44 betätigt wird.En the side arm 42 of the U-arm 24 is a screw 70 inserted which extends through a slot 72 in the L-arm 60 to the @xialbewegung (Fig.4) of the L-Arms to facilitate when actuator 44 is operated. A knurled nut 74, which is screwed onto screw 70 can be rotated by the length of the plunger stroke by limiting the return stroke of piston 48. L-shaped arm 60 has a protrusion 61 which engages in a guide slot 63 in the holder side arm 40 engages to prevent the holder 60 from rotating when it is against the plunger of the drive 44 is actuated.

@er U-Arm 24, der die Spritze trägt, ist auf das Ende des Kolbens 80 einer zweiten Betätigungseinrichtung oder eines Antriebe 82 montiert. Der zweite Antrieb 82 kann in der gleichen Weise aufgebaut sein, wie der erstgenannte Antrieb 44 und weist einen Eingangs-Luft-Nippel 48 auf, der dafür sorgt, daß der Plunger oder Kolben 80 linear aus dem Zylinder 86 hinausführt, der den Antrieb 82 bildet. Auf diese Weise wird bei Betätigung des zweiten Antriebe der Spritzenzylinder 20 längs einer Achse parallel zur Achse des Zylinders 20 unter er Kontrolle eines digitalen Eingangs-Signals bewegt, das das den Antrieb erregte Da der Plunger des Antriebs 82 vom U-Arm 24 getragen wird, bewegt er sich ebenfalls längs der gleichen Achse0 Der Plunger 80 des Antriebe 44 kann selbstverständlich individuell erregt werden, um den Plunger 22 der Spritze unabhängig von der Position des Zylinder 20 zu betätige.@The U-arm 24 that carries the syringe is on the end of the plunger 80 of a second actuating device or a drive 82 is mounted. The second Drive 82 can be constructed in the same way as the first-mentioned drive 44 and has an inlet air nipple 48 which ensures that the plunger or piston 80 linearly out of the cylinder 86, which forms the drive 82. In this way, when the second drive is actuated, the syringe cylinder 20 along an axis parallel to the axis of the cylinder 20 under the control of a digital one Input signal moves that that excited the drive Da the plunger of the drive 82 is carried by the U-arm 24, it also moves along the same Axis0 The plunger 80 of the drive 44 can of course be individually excited to the plunger 22 of the syringe regardless of the position of the barrel 20 to operate.

Der Zylinder 86 des zweiten Antriebs 82 ist seinerseits auf einer Shwenkeinheit 90 montiert, die schwenkbar auf einer Montage-Einheit 92 sitzt. Die Schwenkeinheit 90 hat die allgemeine Form eines Winkelarms mit einem Schwenkpunkt 94, durch den eine Schwenketange 96 führt. Die Schwenkstange 96 ist an einem t-Flanech 98 befestigt, der ein Teil der Montaeinheit 92 iet, und zwar mit einer Rändelmutter 100, die an der Schwenkstange befeetigt iet, beispielsweise mit einer Einstellsc Schraube. Ein nichtdargestellter axial gerichteter Stift auf dem Knopf 100 greift in eine Aufnahme im L-Plansch 98, um eine Drehung des Knopfes zu verhindern. Eine Schraubenfeder 102', die über der Stange 96 sitzt, ist mit einem Ende in einem Schlitz in der Schwenkstange 96 befestigt und mit dem anderen Ende, wie bei 104 dargestellt, an der Schwenkeinheit 90. Die Feder 102 ist so belastet , daß die Schwenkeinheit 90 in eine aufrechte oder vertikale Position, gesehen in der Zeichnung, vorgespannt ist, in der die Zylinder aufrecht stehen, gesehen in der Zeichnung.The cylinder 86 of the second drive 82 is in turn on one Swivel unit 90 mounted, which is seated pivotably on a mounting unit 92. the Pivot assembly 90 has the general shape of an angle arm with a pivot point 94 through which a pivot rod 96 leads. The pivot rod 96 is on a t-flange 98 attached, which is part of the Montaeinheit 92, with a knurled nut 100, which is attached to the swivel rod, for example with a setting Screw. An axially directed pin, not shown, engages button 100 into a receptacle in L-splash 98 to prevent rotation of the knob. One Coil spring 102 'that sits over rod 96 has one end in a slot fixed in the pivot rod 96 and with the other end, as shown at 104, on the pivot unit 90. The spring 102 is loaded so that the pivot unit 90 biased to an upright or vertical position as seen in the drawing in which the cylinders stand upright as seen in the drawing.

Am Unterteil des D-Flansches 98 ist der Zylinder 110 eines Schwenkantriebes 112 (Fig.2 befestigt. Der Schwenkantrieb 112 weist einen Kolben 114 auf, der bei Erregung des Antriebs linear aus dem Zylinder n0 heraustritt. Der Kolben 114 ist beispielsweise mit einem Stift 116 an einem Arm der Schwonkeinheit 90 befestigt, so daß, wenn der Schwenkantrieb 112 erregt wird, die Spritze 18 aus einer vertikalen in eine horizontale Stellung geschwenkt wird, gesehen in der Zeichnung Fig.1. Der Schwenkantrieb 112 ist federbelastet, so daß die Spritze 18 unter Unterstützung durch die Feder 102 normalerweise eine aufrechte Position einnimmt, d.h0 die Achsen der Spritze und des Zylinders sind vertikale Ein Luft-Nippel 118 ist am Zylinder 110 verfügbar, so daß der Schwenkantrieb erregt werden kann6 Wieder kann der Schwenkantrieb 112 vom gleichen Typ sein, wie die beschriebenen Antriebe Eine vertikal angeordnete Drahtisch-Stützstange 120 ist an eine Ringflansch 122 (Fig.1 und 3) des L-Flansches 98 betestigt, beipislsweise mit Schrauben 124o Am L-Flansch 98 ist ein Winkelarm 130 befestigt, beispielsweise mit einem Bolzen mit einem gerändelten Einstellknopf 132 (Fig.3).The cylinder 110 of a rotary actuator is located on the lower part of the D-flange 98 112 (Fig.2 attached. The swivel drive 112 has a piston 114, which is at Excitation of the drive emerges linearly from the cylinder n0. The piston 114 is for example attached to an arm of the swivel unit 90 with a pin 116, so that when the swivel drive 112 is energized, the syringe 18 from a vertical is pivoted to a horizontal position as seen in the drawing Fig. 1. The pivot drive 112 is spring-loaded so that the syringe 18 is supported normally assumes an upright position, i.e. the axles, by the spring 102 The syringe and barrel are vertical. An air nipple 118 is on the barrel 110 available so that the swivel drive can be excited 6 Again the swivel drive 112 of the same type as the drives described. A vertically arranged one Wire support rod 120 is attached to an annular flange 122 (FIGS. 1 and 3) of the L-flange 98 fastened, e.g. with screws 124o. An angle arm is attached to the L-flange 98 130 fastened, for example with a bolt with a knurled adjustment knob 132 (Fig. 3).

Getr@nnt ist am L-Flansch 98 ein Injektionsöffnungs-Rahmen Halterarm 134 befestigt, der eine Öffnung l36 aufweist, die die Uberfangmutter 14 der Injektionsöffnung umfaßt6 Der Injektions-Öffnungs-Flanscharm 134 kann getrennte Einetellechrauben aufweisen, damit er relativ zum L-Flansch 98 eingestellt werden kann, um die richtige Justierung und Ausfluchtung der Spritzennadel 16 mit der Injektionsöffnung 10 zu erleichtern. Die speziellen Details der Art und Weise, in dar der L-Flansch 98 der Montage-Einheit 92 am Analyse-Instrument befestigt ist, bilden keinen Teil der Erfindung, da irgendeine geeignete Einrfchtung zur Befestigung des Rahmens am Gerät in gewuflachter Weise verwendet werden kanne Vorzugsweise kann der Winkelarm 130 am Instrumentengehäuse 12 festgebolzt werden. Die beschriebene Montage-Einheit 92 ist eine einheit, die mit Erfolg verwendet worden ist und die schnelle Montage und Ausfluchtung der automatischen Prabenentnahme-Vorrichtung erleichtert0 Justierschrauben, die die Justierung des Injektiona-Öffnungs-Arme 134 relativ zum rrPlansch 98 erlauben, sind vielleicht am klarsten in Fig.3 erkennbar und mit dem Bezugszeichen 131 versehen.An injection opening frame holding arm is separated on the L-flange 98 134 attached, which has an opening l36, which the flare nut 14 of the injection port The injection port flange arm 134 can comprise separate one-set screws have so that it can be adjusted relative to the L-flange 98 to the correct Adjustment and alignment of the syringe needle 16 with the injection opening 10 facilitate. The specific details of the way in which the L-flange 98 is shown in the Mounting unit 92 is attached to the analysis instrument, do not form part of the invention, there is any suitable device for attaching the frame to the device in a row Preferably, the angle arm 130 can be used on the instrument housing 12 are bolted in place. The assembly unit 92 described is a unit that has been used with success and the quick assembly and alignment of the automatic Sample removal device facilitates the adjustment of the Injection port arms 134 relative to flange 98 may be allowed This can be seen most clearly in FIG. 3 and is provided with the reference number 131.

Der dargestellte Drehtisch 140 ist allgemein kreisförmig und eiat eine kreisförmige Reihe von Öffnungen 141 am Umfang auf. Ein komplementär geformter Behälter 142 für die flüssige Probe ist - hie am besten in Fig.6 erkennbar ist -in den Öffnungen 141 der Reihe angeordnet. Jeder der Probenbehälter 142 kann die Form eine Phiole mit einer Kappe oder Trennwand 141 haben, die das obere Ende abschließt und einen Planachteil bildet, der die Probenbehälter 142 daran hindert, durch die Schlitze zu fallen, die die Öffnungen 141 bilden. Ein Halterarm 143, der auf die Drehtisch montagestange 120 montiert ist, greift über den Drehtisch in eine Position, in der teilweise die Oberkanten der Phiolenabschlußwände 144 in der Probenentnahmestellung der Spritze abgedeckt werden. Dadurch wird verhindert, daP die Spritze beim Zurückziehen von einer Phiole diese versetzt.The illustrated turntable 140 is generally circular and oval a circular row of openings 141 on the periphery. A complementary shape The container 142 for the liquid sample is - as best seen in FIG. 6 - in the openings 141 of the row. Each of the sample containers 142 can have the shape have a vial with a cap or divider 141 closing the top and forms a planar portion that prevents the sample container 142 from passing through the Slits forming the openings 141. A holder arm 143, which on the Turntable mounting rod 120 is mounted, engages over the turntable in a position in which partially the upper edges of the vial end walls 144 in the sampling position the syringe. This prevents the syringe from being pulled back from a vial this displaced.

Die Öffnungen 141 sind zum Außenumfang des Drehtischee hin offen, um das Indexieren des Drehtisches mit Bezug auf die Spritze 18 zu erleichtern. Das Indexieren des DEehtischee kann in beliebiger Weise herbeigeführt worden, beispielsweise mit einem elektrischen Servomotor oder einem anderen Antriebsmechanismus, vorzugsweise wird jedoch ein digital arbeitendes Betätigungselement verwendet, 80 daß die ganze automatisch arbeitende Protenentnahmevorrichtung unter der Steuerung.The openings 141 are open to the outer periphery of the turntable, to facilitate indexing of the turntable with respect to the syringe 18. That Indexing of the DEehtischee can be accomplished in any way, for example with an electric servo motor or other drive mechanism, preferably however, a digitally operating actuator is used 80 that the whole automatically working proten removal device under the control.

mit Digital-Impulsen arbeitenkann. Ein bevorzugter Digitalbetätiger filr den Drehtisch ist am besten in Fig.3 zu erkennen, es handelt sich um einen Indexier-Antrieb 150 in Form eines pneumatischen Zylinders mit einem Zylinder 152, einem Nippel 154 zum Einlassen von Gas unter Druck, und einem Kolben 156. Der Kolben ist an einem Indexierarm 158 mit einem leicht nach innen abgebogenen Ende 160 befestigt, der in jeden der freiliegenden Umfangsschlitze der Öffnungen 141 eingreift. Jedesmal wenn der Indexierantriab 150 erregt wird, greift der Indexierarm 160 also nach außen, so daß der Drehtisch schrittweise im Uhrzeigersinn gedreht wird, wie durch pfeil 170 in Fig.3 angedeutet ist. Der Indexierarm 158 besteht aus Federmetall, so da, wenn der federbelastete Kolben 156 zurückkehrt, der Indexierarm 158 lediglich über die nächste Position gleiten kann, so daß er in die nächstfolgende Öffnung eingreifen kann, wenn er wieder erregt wird. Um bei der richtigen TJokalisierung der Öffnungen 141 bezüglich der Spritze 18 eine Hilfe zu haben, ist ein Positionierarm 172 am l-Flansch 98 befestigt und weist eine zylindrische Lagerung 174 auf, die in den exponierten Schlitz jeder der Öffnungen 141 derart eingreift daß der Drehtisch immer um die richtige Schrittlänge indexiert oder gedreht wird. Der Indexierantrieb 150 ist mit einem Arm 176 montiert, der am L-Flansch 98 der Montageeinheit 92 befestiet ist.can work with digital pulses. A preferred digital actuator for the turntable can best be seen in Fig. 3, it is one Indexing drive 150 in the form of a pneumatic cylinder with a cylinder 152, a nipple 154 for admitting gas under pressure; and a piston 156. The piston is attached to an indexing arm 158 with a slightly inwardly bent end 160, which engages in each of the exposed circumferential slots of the openings 141. Every time when the indexing drive 150 is energized, the indexing arm engages 160 so outwards, so that the turntable is rotated gradually clockwise is, as indicated by arrow 170 in Fig.3. The indexing arm 158 consists of Spring metal so that when the spring loaded piston 156 returns, the indexing arm 158 can only slide over the next position, so that it is in the next following Opening can intervene when aroused again. To get the correct TJocalization Helping the openings 141 with respect to the syringe 18 is a positioning arm 172 attached to the l-flange 98 and has a cylindrical bearing 174 which engages the exposed slot of each of the openings 141 such that the turntable is always indexed or rotated by the correct stride length. The indexing drive 150 is mounted with an arm 176 that attaches to the L-flange 98 of the mounting unit 92 is.

Die Vertikal-Position des Drehtisches 140 auf der Drehtischmontagestange 120 wird mit mehreren Nuten 178 (Fig.6) im unteren Umfang der Montagestange 120 bestimmt. Eine Einstellschraube 180 kann in jede dieser Nuten 178 eingreifen. Die Vertikal-Juetierung des Drehtisches erlaubt die anpassung an Spritzennadein unterschiedlicher Grdße. The vertical position of the turntable 140 on the turntable mounting bar 120 is fitted with several grooves 178 (FIG. 6) in the lower circumference of the assembly rod 120 certainly. An adjustment screw 180 can engage in each of these grooves 178. the Vertical adjustment of the turntable allows adaptation to different syringe needles Size.

Die verschiedenen Antriebe, einschließlich des Zylinder-Antriebs 82, des Plunger-Antriebs 84, des Schwenk-Antriebs 112 und des Indexierantriets 150, die mit den Buchstaben ii, B, a bzw. D bezeichnet werden, werden getrennt mit getrennten Druckgasleitungen betätigt, die an die jeweiligen Nippel 84, 52, 200 und 154 angeschlossen sind. Diese Nippel sind durch nichtdargeetellte leitungen mit Brregungaventilen VA, VB, VC und VD verbunden, die in Fig.11 dargestellt sind. Die mit "an A" "an B", "an C" bzw. "an D" be zeichneten Leitungen bezeichnen die Verbindung dieser Leitungen mit den jeweiligen Antrieben i, 3, C, bzw. D. Diese Ventile, die durch die Blöcke mit den Inschriften VA, VB, VC und VD bezeichnet sind, fuhren Druckgas von einer Druckgasquelle 202, die durch eine Speiseleitung 204 mit den Ventilen vA, VB VC und VD verbunden ist, einzeln zu. Die einzelnen Ventile VA, V3, VC und VD werden einzeln durch elektrieche Signale betätigt, die von vorzugsweise einer Kontrollquelle abgeleitet werden. In diesem Falle kann die als Streifenleser 206 angedeutete Kontrollquelle einen mit einem Programm gelochten Streifen 208 lesen, der Kontroll-oder Steuersignale erzeugt, mit denen Ventile individuelL geöffnet bzw. geschlossen werden, die die jeweiligen Antriebe betätigen. Die spezielle Programmierfolge kann leicht dadurch geändert werden, indem einfach ein neuer Streifen 208 mit dem gewünschten Programm gelocht wird, wie noch beschrieben wird. The various drives, including the cylinder drive 82, the plunger drive 84, the swivel drive 112 and the indexing device 150, which are designated with the letters ii, B, a and D are separated with separated Pressurized gas lines which are connected to the respective nipples 84, 52, 200 and 154 are actuated are. These nipples are connected by undeveloped lines with Brregungaventilen VA, VB, VC and VD are connected, which are shown in Fig.11. The ones with "an A" "an B "," at C "and" at D "be designated lines the connection these lines with the respective drives i, 3, C, or D. These valves, the through the blocks with the inscriptions VA, VB, VC and VD are designated, lead pressurized gas from a pressurized gas source 202, which through a feed line 204 with the valves vA, VB VC and VD is connected, individually too. The individual valves VA, V3, VC and VD are actuated individually by electrical signals, preferably from one Control source can be derived. In this case, the strip reader 206 indicated control source read a strip 208 perforated with a program, which generates control or control signals with which valves are opened individually or closed, which actuate the respective drives. The special programming sequence can easily be changed by simply adding a new strip 208 with the desired program is punched, as will be described below.

Andere Kontrollquellen können ebenfalls nach Wunsch verv.endet werdende Es kann beispielsweise ein Dreh-Schrittschalter verwendet werden, oder es kann stattdessen eine Kontrolle oder Steuerune direkt von einem Rechner erhalten werden, der auch die Analyse-Instrumentierung steuert.Other control sources can also be used as desired For example, a rotary step switch can be used or it can be used instead a control or control run can be obtained directly from a computer that also controls the analysis instrumentation.

Der Betrieb des automatischen Proben-Injektors kann am testen iD Verbindung mit Fig. 10, 10A und 10B erläutert werden. In Fig.10Ä sind die drei Bewegungen der Spritze 1E dargestellt. Diese drei Bewegungen werden im folgenden durch Symbole der Boole'schen Algebra bezeichnet, nämlich Äll wenn der Spritzenzylinder-Antrieb betätigt wird, und wenn dieser aberregt wird. In ähnlicher Weise werden die Operationen des Plungers durch die Bezeichnung "B" symbolisiert, wenn der Plunger zurückeezogen wird, wenn das Ventil 73 tetätigt wird, und mit "B" wenn der Plunger ntedergedruckt wird, wenn der Plunger-Antrieb 82 nicht betitigt wird, In Pbnlicher Weise wird die Spritze 18 um den Schwenkpunkt 94 im Uhrzeigersinn geschwenkt, so daß sie mit der Injektionsöffnung 10 gemaß Fig. 1 ausgefluchtet sird, wenn der Schwenk-Antrieb 112 betätigt "C" wird, und wird umgekehrt gegen den Uhrzeigersinn um den Schwenkpunkt 94 geschwenkt, so daß sie in eine Position kommt, in der Proben aus einem Probenbehälter entnommen werden können, wenn der Antrieb 112 nicht erregt ist "C". Schließlich wird der Indexierantrieb 150 durch das Symbol "Dn bezeichnet und dreht den Drehtisch im Uhrzeigersinn, gesehen von oben, jedeamai wenn der Indexierantrleb betätigt wird0 Die Schwenkbewegung deo Sprltzenzylinders 20 erfolgt in einer Ebene, die die Achsen der Spritze 18 und der Injektions öffnung 10 enthält. Auf diese Weise wird die Spritze entweder so geschwenkt, daß sie in die Injektionsöffnung 10 eintritt, oder daß sie in einen Probenbehälter in der Probenentnahme eintritt, die unmittelbar unter der Spritze liegt, wenn sich diese in einer vertikalen Lage befindet.The operation of the automatic sample injector can be tested on the iD connection will be explained with Figs. 10, 10A and 10B. In Fig. 10A the three movements are the Syringe 1E shown. These three movements are indicated in the following by symbols the Boolean algebra, namely Äll when the syringe barrel drive is operated, and when this is de-excited. Similarly, the operations of the plunger symbolized by the designation "B" when the plunger retracted will when the valve 73 is actuated, and with "B" when the plunger nth is printed when the plunger drive 82 is not operated, in more detail Thus, the syringe 18 is pivoted about the pivot point 94 in the clockwise direction that it is aligned with the injection port 10 as shown in FIG. 1 when the pivot drive 112 is actuated "C" and is reversed counterclockwise about the pivot point 94 pivoted so that it comes into a position in the samples from a sample container can be taken when the drive 112 is not energized "C". In the end the indexing drive 150 is denoted by the symbol "Dn" and rotates the turntable clockwise, viewed from above, every amai when the indexing drive is actuated0 The pivoting movement of the spray cylinder 20 takes place in a plane that defines the axes the syringe 18 and the injection opening 10 contains. This way the syringe will either pivoted so that it enters the injection port 10, or that it enters a sample container in the sampling, which is immediately below the The syringe is lying when it is in a vertical position.

Unter Verwendung der drei Grund bewegungen der Spritze, die mit den Symbolen A, B bzw. C nach 3oole'scher iìlgebra bezeichnet werden, werden Proben nacheinander aus den verschiedenen Frobenbehältern abgenommen und in die Injektion öffnung 10 des Gas-Chromatographen oder eines and eren Analysegerätes injiziert. Die Folge dieser speziellen Vorgänge wird durch eine Digital-Steuerung kontrolliert, wie sie in Fig.11 dargestellt ist, und dementsprechend können die einzelnen Spritzenbewegungen irgendeine gewünschte Folge einhalten. Eine typische BetriebJfolge, die mit gutem Erfolg verwendet worden ist, um Gleichförmigkeit und Wiederholbarkeit von Analysen zu erreichen, ist in Fig.tO dargestellt.Using the three basic movements of the syringe associated with the Symbols A, B and C are designated according to 3oolean iìlgebra, are samples successively removed from the various sample containers and put into the injection Opening 10 of the gas chromatograph or another analytical device injected. The sequence of these special processes is controlled by a digital controller, as shown in Fig.11, and accordingly the individual syringe movements comply with any desired sequence. A typical succession of operations that with good Success has been used to ensure uniformity and repeatability of analyzes to achieve is in Fig.tO shown.

In Fig.10 sind schematisch die Spritze, deren Zylinder, Plunger und Nadel in jedem von fünf zehn verschiedenen Schrltten dargestellt, wobei mit dem Block 1 in der oberen linken Ecke der Blockanordnung begonnen wird, wobei Reiner der Antriebe A, 13 oder C betatigt ist0 Jeder befindet sich in der normalen oder Ruhelagen Diese ursprüngliche Ruheiege ist die, in der der Plunger niedergedrückt ist und sich der Spritzenzylinder in einer vertikalen oder aufrechten Position befindet, so daß sie in einen Probenbehälter 142 im Drehtisch 140 (Fig.2) eingesetzt werden kann Die Injektionsöffnung 10 erscheint im Schema als ein Block im linken Teil jeder der schematischen Blockdarstellungen.In Fig.10 the syringe, its cylinder, plunger and Needle shown in each of five ten different steps, with the Block 1 is started in the upper left corner of the block layout, with Reiner the actuators A, 13 or C is actuated 0 Each is in the normal or Rest positions This original resting position is the one in which the plunger is depressed and the syringe barrel is in a vertical or upright position so that they are inserted into a sample container 142 in the turntable 140 (FIG. 2) The injection port 10 appears in the diagram as a block in the left part of each of the schematic block diagrams.

Der Probenbehälter 142 ist als Kasten im unteren Teil in der Mitte jeder Schrittdarstellung dargestellt. Wenn der Programm-Lochstreifen 208 durch den Streifenleser 206 (Fig.11) vorwärts wandert, wird zuni&chst das solenoidbetätigte Ventil VA geöffnet (Schritt 2), so daß Luftdruck dem Zylinder-Antrieb 82 zugeführt wird. Der Zylinder der Spritze 18 bewegt sich dann abwärts, so daß die Spritzennadel in dem Probenbehälter 142 eindringt Im dritten Schritt der Folge wird der B-Antrieb 46 erregt. Der Plunger 422 der Spritze 18 wird dann zurückgezogen. Probenflüssigkeit wird aus dem Probenbehälter 142 abgezogen, in den die Spritzennadel eingesetzt worden ist.The sample container 142 is a box in the lower part in the middle each step display. When the program punch tape 208 through the If the strip reader 206 (Fig. 11) wanders forward, the solenoid-operated one first Valve VA opened (step 2), so that air pressure is supplied to the cylinder drive 82 will. The barrel of the syringe 18 then moves downward so that the syringe needle penetrates into the sample container 142. In the third step of the sequence, the B-drive 46 excited. The plunger 422 of the syringe 18 is then withdrawn. Sample liquid is withdrawn from the sample container 142 into which the syringe needle has been inserted is.

Im vierten Schritt dieser Folgegemäß Block 4, wird Ventil VA geschlossen (A), und der Spritzenzylinder bewegt eich wieder aufwärts, so daß die Spritzennadel aus dem Probenbehälter 142 herausgezogen wird0 Dieser Zustand ist in Fig.7 der Zeichnung dargestellt. Bei dem nächaten Schritt der Folge, der in Block 5 dargeetellt ist, wird der B-Antrieb aberregt, so daß der Plunger wieder niedergedrückt wird. Dadurch wird die eoeben aus dem Probenbehälter abgezogene Probe auf der Außenseite der Kappe des Behälters 142 ausgespritzt. Die durch die Blöcke 2 - 5 dargestellte Schrittfolge kann so oft wie notwendig wiederholt werden, m das Innere der Spritze zu spülen, so daß jede Spur einer vorangegangenen Probe entfernt wird . Während dieses Spül-Zyklus wird die Spritzennadel nacheinander in einen Probenbehälter eingesetzt, aus dem ein Teil der Probe abgezogen wird. Die Nadel wird dann vom Probenbehälter abgezogen und die Probe herauagespritstO Nachdem die Spritze ausreichend gespült worden ist, fordert der sechste Schritt der Folge, daß der A-Antrieb erregt wird, so daß die Spritzennadel in den Probenbehälter 142 mit niedergedrücktem Kolben eindringt. Im Schritt 7 wird der Plunger dur ch Erregung des B-Antriebs aus der Spritze herausgezogen0 Um zu gewährleisten, daß die Spritze frei von Luftblasen oder gefangenen Gaeen ist, wird der Plunger hin- und her-bewegt, während die Spritzennadel sich im Probenbehälter befindet. Diese Folge wird durch die Blöcke 7, 8 und 9 in Fig.10 dargestellt und ebenso in Fig.7, in der die beiden Positionen des Plungers in Phantom dargestellt sind. Diese Folge kann als "Pumpenechleife" bezeichnet werden, während der der Plunger nacheinander zurückgezogen und niedergedrückt wird, um zu gewährleisten, daß ein volles Probenvolumen aus der Proben-Phiole 142 entnommen wird.In the fourth step of this sequence according to block 4, valve VA is closed (A), and the syringe barrel moves up again so that the syringe needle is withdrawn from the sample container 142. This state is shown in FIG. 7 of the drawing shown. On the next step of the sequence in block 5 is shown, the B-drive is de-excited so that the plunger is depressed again will. As a result, the sample that has just been withdrawn from the sample container is on the outside the cap of the container 142 is ejected. The one represented by blocks 2-5 The sequence of steps can be repeated as often as necessary inside the syringe to rinse so that any trace of a previous sample is removed. While In this rinsing cycle, the syringe needle is inserted into a sample container one after the other, from which part of the sample is withdrawn. The needle is then removed from the sample container withdrawn and the sample taken out after the syringe has been sufficiently rinsed has been, the sixth step of the sequence requires that the A-drive is excited, so that the syringe needle enters the sample container 142 with the plunger depressed. In step 7, the plunger is pulled out of the syringe by energizing the B drive To ensure that the syringe is free of air bubbles or trapped gaeen, the plunger is moved back and forth while the syringe needle is in the sample container is located. This sequence is represented by blocks 7, 8 and 9 in FIG. 10 and also in Fig.7, in which the two positions of the plunger are shown in phantom are. This sequence can be referred to as the "pump loop" during that of the plunger is withdrawn and depressed sequentially to ensure that a the full sample volume is withdrawn from the sample vial 142.

Als zehnter Schritt dieser Beie pielsfolge wird der Plunger-Antrieb A aberregt, so daß die Spritzennadel aus dem Probenbehälter gezogen wird. Im Schritt 11 iet zu erkennen, daß der Schwenkantrieb C jetzt erregt wird, so daß der Spritzenzylinder in seiner Ebene geschwenkt wird, so daß die Spritzenachse mit der Injektionsöffnung 10 ausgefluchtet wird0 Im Schritt 12 wird der A-Antrieb wieder erregt, so daß sich der Spritzenzylinder langs seiner neuen Orientierungsachse in Ausfluchtung mit der Injektionsöffnung 10 vorwärts bewegt, so daß die Nadel in die Injektions öffnung 10 eingeschoben wird. Im Schritt 13 wird der Plunger-Antrieb aberregt, so daß der Plunger niedergedrückt wird, wodurch die Probe schnell und sicher in die Injektionsöffnung des Gas-Chromatographen injiziert wird. Die Spritzennadel wird im Schritt 14 mit niedergedrücktem Plunger wieder zurückgezogen, indem einfach der Zylinder-Antrieb i.The tenth step in this series of examples is the plunger drive A de-excited so that the syringe needle is withdrawn from the sample container. In step 11 iet to recognize that the swivel drive C is now excited, so that the syringe cylinder is pivoted in its plane, so that the syringe axis is aligned with the injection port 10 0 In step 12, the A-drive energized again, so that the syringe barrel moves along its new axis of orientation is advanced in alignment with the injection port 10 so that the needle is in the injection opening 10 is inserted. In step 13 the plunger drive de-energized so that the plunger is depressed, causing the sample to move quickly and is safely injected into the injection port of the gas chromatograph. The syringe needle is withdrawn in step 14 with the plunger depressed by simply the cylinder drive i.

aberregt wird. Beim Schritt 15 wird der Schwenk-Antrieb aberregt, so daß der Proben-Injektor in die in Block 1 dargestellte Ruhelage zurückgeführt wird, in der die Spritze eine aufrechte Position hat, d.h. bereit ist, gespült zu werden, ale Vorbereitung zum Entnehmen der nächsten Probe.is de-energized. In step 15 the swivel drive is de-energized, so that the sample injector is returned to the rest position shown in block 1 in which the syringe is in an upright position, i.e. ready to be flushed as preparation for taking the next sample.

In dieser Schrittfolge ist die Funktion des Indexier-Antrieb 150 nicht dargestellt. Dieser Antrieb wird normalerweise erregt, nachdem der Schritt 15 gemaß der in Fig.10 dargestellten Folge durcheeführt worden ist. Die Erregung des Indexier-Antriebs, die am besten in Fig.3 erkennbar ist, greift der Schwenkarm 160 in eine der freiliegenden Öffnungen 141 und dreht den Drehtisch 140 im Uhrzeigersinn um einen vorgegebenen Winkel. An diesem Punkt greift das Indexierelement 172 in ei ne andere Öffnung 141 und verrastet den Drehtisch so, daß sich die in der Folge nächste Probe in der Position befindet, in der die Spritze eine Flüssigkeitsprobe entnehmen kann. Gewünschtenfalls können die Proben im Drehtisch in der Weiee ange ordnet werden, daß sich eine alternierende Folge einer Probe und dann einer wird Spülflüssigkeit erg@bt. Bei dieser Folge/der Indexier-Antrieb jedesmal fortgeschaltet, nachdem die Spritze in irgendeiner gewünschten Weise gespült worden ist. Dieses Spülen erfolgt normalrweise jeweils nach dem Entnehmen der Flüssigkeit vom nächsten Probenbehääter.The indexing drive 150 does not function in this sequence of steps shown. This drive is normally energized after step 15 is measured the sequence shown in Fig.10 has been carried out. The excitation of the indexing drive, which can best be seen in Figure 3, the pivot arm 160 engages in one of the exposed Openings 141 and rotates the turntable 140 clockwise by a predetermined one Angle. At this point, the indexing element 172 engages another opening 141 and locks the turntable so that the next sample in the sequence is in position in which the syringe can take a liquid sample. If so desired the samples can be arranged in the turntable in such a way that an alternating one Follow a rehearsal and then one rinsing liquid is obtained. at this sequence / indexing drive is incremented each time after the syringe is in has been purged in any desired manner. This rinsing occurs normally after removing the liquid from the next sample container.

Wie erwähnt worden ist, sind zwar die Antriebe als pneumatisuche Solenoide beschrieben worden, sie können jedoch auch mechanisch oder elektrisch betrieben werden. Die pneumatioche Kontrolle wird jedoch bevorzugt, weil eine kontinuierliche Antriebskraft über die gesamte Linearbewegung des Antriebs verfügbar ist Die in Verbindung mit Fig.1 - 11 dargestellten Ausführungsformen sind dazu geeignet, die Spritze oder den anderen Probenübertragungsmechanismus ip einer Ebene zu schwenken, die die Achse des Spritzenzylinders enthält. Tatsächlich können jedoch viele andere Bewegungen durch die drei individuell betätigten Antriebe nach der Erfindung durchgeführt werden, um die Achse des Spritzenzylinders in verschiedener Weise zu verschieben. Abgesehen von der in Verbindung mit Fig -11 beschriebenen Arbeitsweise kann die Achse des Spri tzenzylinders von einer Position in eine andere verschoben werden0 Bei einer weiteren möglich en AusfUhrungsform kann die Achse des Spritzenzylinders um eine Achse paralel zu Achse des Spritzenzylinders verschwenkt werden. Jede dieser Ausführungaformen wird dadurch erhalten, daß die hrt und Weise gedndert wird, in der der Schwenkantrieb a auf die Armeinheit wirkt, die dSe Spritze und den Plunger-Antrieb enthält.As has been mentioned, the drives are solenoids as pneumatisuche have been described, but they can also be operated mechanically or electrically will. Pneumatic control is preferred because it is continuous The drive force is available over the entire linear movement of the drive Connection with Fig.1-11 illustrated embodiments are suitable for the To swivel the syringe or the other specimen transfer mechanism ip on a plane, which contains the axis of the syringe barrel. In fact, many others can Movements carried out by the three individually operated drives according to the invention to move the axis of the syringe barrel in various ways. Apart from the operation described in connection with Fig -11, the Axis of the syringe cylinder can be moved from one position to another 0 In a further possible embodiment, the axis of the syringe cylinder be pivoted about an axis parallel to the axis of the syringe cylinder. Any of these Execution is obtained by changing the way in which the swivel drive a acts on the arm unit, the syringe and the plunger drive contains.

Ein Merkmal der beschriebenen Vorrichtung besteht darin, daß ab@nao Rie der Arm, der den Spritzenzylinder trägt, selbst so peRitioniert ist, daß er mit einem antrieb angetrieben we r den kann, der Zylinder-Antrieb, der so montiert ist, daß er mit dem C-Antrieb verschoben werden kann. Damit werden der Spritzen- und der Plunger-Antrieb in eine von zvvei Betriebastellungen gebracht, eo daß sie entweder mit dem Probenbehälter oder dem Instrumenteneinlaß arbeiten können. Der durch den Plunger-Antrieb erm öglichte Bewegungsgrad wird durch die Justierschraube 74 kontrolliert. Diese Montageanordnung erlaubt es, daß jeder der Antriebe einzeln unter der Kontrolle eines digitalen Steuer-Signals betätigt wird, so daß eine große Anzahl von verschiedenen Arbeitsgängen durchgeführt werden kann.A feature of the device described is that ab @ nao Rie the arm that carries the syringe barrel itself so positioned is that it can be driven with one drive, the cylinder drive, the is mounted so that it can be moved with the C-drive. This will make the Syringe and plunger drive brought into one of two operating positions, eo that they work with either the sample container or the instrument inlet can. The degree of movement made possible by the plunger drive is determined by the Adjusting screw 74 checked. This mounting arrangement allows each of the Drives are operated individually under the control of a digital control signal, so that a large number of different operations can be performed.

An@prücheTo @ prüche

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1 Device for automatic removal of liquid samples, consisting of a syringe with a cylinder, a plunger and a hollow needle, which are aligned in a longitudinal axis, an elder arm for the cylinder of the syringe, at least one container for a liquid sample, an injection opening for receiving a sample, a first actuation device, with which the arm is displaced along the longitudinal axis, a second actuating device, which is mounted on the arm around the plunger relative to the cylinder along the axis move, and a third actuator with which the first actuator and so that the holder arm can be moved between two positions, the first position of the alignment of the syringe with a selected container for liquid samples and the second position corresponds to the alignment of the syringe with the injection opening, characterized in that the syringe is a precision liquid syringe and that a device for generating digital signals is provided, with which selectively energizes the displacement devices in a predetermined sequence can be so that the precision syringe is made to remove liquid from the To transfer the sample container into the injection port, the excitation device has an iterative control strip device with which the first two Shifting devices are controlled so that the first position is assumed is going to the syringe with liquid from the sample container rinse, a second iterative steering loop device is provided with which the second displacement device is controlled in the first position so that a repeatable and precisely measured volume of liquid from the sample container is removed and a device is provided with which the second displacement device in the second position is controlled so that liquid from the syringe into the Injection port is injected.

2. Device according to claim 1, characterized in that the container for liquid sample is finished with an elastomer material, which by the The needle of the syringe can be punctured through.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the locations iterative control loop means one means with which the two Displacement devices are digitally controlled so that they move the syringe arm and the plunger alternately in a sequence a predetermined number of times. and move it so that the needle repeatedly eliminates the closure of the sample container holes and transfers fluid from the container, the second iterative control loop device Has devices with which the second Verochiebeeinrichtung digitally controlled is that the plunger is moved back and forth a predetermined number of times, when the needle is immersed in the liquid in the sample container, and both iterative Control loop devices can be operated in a sequence for each sample liquid are.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the digital control of the first iterative control loop device is operable so that the plunger in a position within of the syringe container can before and not after the needle in di. Sample liquid is immersed, to prevent contamination of the sample by any residual liquid, which is retained by a previous sample in the needle.

50 device according to one of claims 1 to 4, characterized in that that the second displacement device has a device with which the displacement of the plunger and thus the amount of liquid transferred is limited.

60 Device according to claim 5, characterized in that the limiting device is adjustable.

7. Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that that each of the displacement devices is a pneumatic cylinder with a drive piston which can be actuated by pneumatic signals, in particular by pneumatic signals Digital signals.

8. Device according to one of claims 1 to 7 with a plurality of containers for liquid samples and a device with which the containers are supported are, characterized in that a fourth actuating device is provided is, with which the-BehSltor individually in a given sequence with the first position aligned with the cylinder axis or brought out of this alignment.

90 Device according to one of claims 1 - 8, characterized in that that the third displacement device, the first displacement device in a die The plane containing the cylinder axis is pivoted.

100 device according to one of claims 1 to 8, characterized in that that the last-mentioned displacement device ensures that the first-mentioned displacement device rotates about a second axis parallel to the cylinder axis.