DE20011022U1 - Vorrichtung zur simultanen Messung von Gasaufnahmen und damit verbundenen Wärmetönungen - Google Patents
Vorrichtung zur simultanen Messung von Gasaufnahmen und damit verbundenen WärmetönungenInfo
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Description
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die es erlaubt, die Gasaufnahme oder auch die Gasabgabe und zusätzlich die auftretenden Wärmeeffekte schnell und genau zu messen.
Die wohlbekannten gläsernen Apparaturen zur Messung der Gasadsorption und -desorption nach dem volumenometrischen Prinzip werden im großen Maße in Laboratorien zur Charakterisierung poröser Stoffe eingesetzt. Im besonderen wird aus der Gasbeladung die Oberfläche der Probensubstanz bestimmt und aus der evtl. zwischen Adsorption und Desorption auftretenden Hysteresis eine Porenradienverteilung. Adsorptionswärmen müssen derzeit in getrennten umständlichen Versuchen durch teure Kalorimeter gemessen werden. Die Adsorptionswärmen sind sowohl zum Verständnis der Adsorptionsprozesse als auch zur Vorausberechnung von Möglichkeiten zur Regenerierung der Adsorbentien wichtig. Die in der Regel bei der üblichen Oberflächenbestimmung der Adsorbentien fehlenden Adsorptionswärmen sind ein ernsthafter Mangel an Daten. Feste Katalysatoren werden zunächst meist bezüglich ihrer Oberfläche und ihrer Porenstruktur charakterisiert und dann nach chemischen Umsätzen z.B. der an der Reaktion beteiligten Gase. Hier wäre es erwünscht, ausser der Aufnahme dieser Gase auch unmittelbar die mit den Reaktionen verbundenen Wärmetönungen als wichtiges Charakteristikum des Katalysators messen zu können. Diese Möglichkeit existiert z.Zt. nur in relativ aufwendigen Kalorimetern, die für zusätzliche Versuche eingesetzt werden. Die erfinderische Aufgabe besteht darin, die eben genannten Nachteile bei den Messungen zur Gasadsorption und zur Katalyse zu vermeiden und eine Vorrichtung zu entwickeln, die die simultane Messung von Gasaufnahmen und den damit verbundenen Wärmetönungen ermöglicht. Diese erfinderische Aufgabe wird durch eine Vorrichtung, wie sie im kennzeichnenden Teil der Ansprüche beschrieben ist, gelöst. Das Probengefäß (1) wird dabei von einem Gasmantel (2) umgeben, der in Verbindung mit einem Druckmesser als Gasthermometer dient, und der nach einer Eichung über eine Druckmessung die auftretenden Wärmetönungen zu erfassen gestattet. Eine vorteilhafte Anordnung benutzt einen Differenzdrucksensor, der zwischen dem Mantelvolumen und dem Volumen eines gleichgroßen Referenzvolumen liegt. Im Probengefäß auftretende Wärmeeffekte werden durch den Gasmantel an das Temperierbad abgeleitet. Dabei erhöht sich die Temperatur im Gasmantel geringfügig. Diese Temperaturerhöhung führt zu einer Druckerhöhung, die durch einen Absolutdruckmesser oder einen Differenzdrucksensor sehr genau und eich bar registriert wird.
Wie alle Adsorptionsapparaturen nach dem volumenometrischen Prinzip kann auch die eben genannte Vorrichtung aus Glas gebaut werden. Dadurch dauert unter Umständen die
Ableitung der Wärmeeffekte über den Gasmantel in die Temperierflüssigkeit relativ lange und führt zu geringeren Empfindlichkeiten. Die Vorrichtung kann aber auch aus Metall bestehen. Das gilt besonders für das Probengefäß und das evtl. verwandte Referenzgefäß. Anstelle eines Gases im Mantel des Probengefäßes kann auch eine Flüssigkeit - also allgemein ein Fluid - benutzt werden.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile sind:
- Die Apparatur ist sowohl für die simultane Messung von Gasadsorption und Adsorptionswärmen einsetzbar als auch für die Messung der Gasaufnahme bei katalytischen Prozessen oder bei Messungen zur Charakterisierung von Katalysatoren und gleichzeitig zur Bestimmung der damit verbundenen Wärmetönungen.
- Die Probengefäße der Vorrichtung können sowohl aus Glas als auch aus Metall gebaut werden. Bei der metallischen Bauweise ergeben sich noch die folgenden Vorteile:
- Bei der metallischen Ausführung sind die Wärmeleitungen und Wärmeübergänge gegenüber Glasapparaturen deutlich erhöht, wodurch schnellere und genauere Messungen möglich sind.
- Die ganze Apparatur ist bei der Handhabung nicht bruchgefährdet.
- Die Apparatur erlaubt es, ohne Schwierigkeiten bei erhöhten Drücken zu messen.
- Die Oberflächen dieser Vorrichtung aus korrosionsbeständigen Metallen sind von Gasen wie Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Schwefeldioxid, Ammoniak usw. nicht im gleichen Maße wie Glasoberflächen angreifbar.
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen vorgestellt:
1. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung wird anhand der Abbildung 1 beschrieben und erläutert. Ein Probengefäß (1) ist von einem Gasmantel oder einem Fluidmantel (2) umgeben. Der Druck in diesem Gasmantel kann durch einen Drucksensor (3a) genau gemessen werden. Die Gasbeladung des Probengefäßes (1) erfolgt aus dem Vorratsgefäß (5) über das Ventil (6). Der Gasdruck im Probengefäß ist über den Drucksensor (7) genau messbar. Das Ventil 8 dient zur Füllung des Mantels mit einem Fluid, z.B. mit dem Gas Neon. Dieses Fluid wird über das Ventil (10) zugeführt, und sein Druck wird am Druckmesser (11) gemessen. Vor Beginn der Messung kann das Probengefäß über das Ventil (12) evakuiert werden. Eine Evakuierung ist auch für den Mantel durch das Ventil (13) möglich. Das Ventil (14) dient zum Auffüllen des Gasvorrates mit dem zur Untersuchung dienenden Gas. Das Gasvorratsgefäß ist ebenfalls mit einem Druckmes-
ser (15) und einem Thermometer (16) verbunden, da Temperatur und Druck des Vorratsgefäßes zur Bestimmung der darin befindlichen Molzahl des Gases notwendig sind.
2. Ein weiteres wichtiges Ausfiihrungsbeispiel der Vorrichtung ist in Abbildung 2 gezeigt. Ein Probengefäß (1) ist von einem Gasmantel oder einem Fluidmantel (2) umgeben, der durch einen Differenzdrucksensor (3b) von dem Referenzgefäß (4) getrennt ist. Die Gasbeladung des Probengefäßes (1) erfolgt aus dem Vorratsgefäß (5) über das Ventil (6). Der Gasdruck im Probengefäß wird über den Druckmesser (7) genau gemessen. Die Ventile (8) und (9) dienen zur Füllung des Mantels und des Referenzgefäßes mit einem Fluid, z.B. mit dem Gas Neon. Dieses Fluid wird über das Ventil (10) zugeführt und sein Druck wird am Druckmesser (11) gemessen. Vor Beginn der Messungen kann das Probengefäß über das Ventil (12) evakuiert werden. Eine Evakuierung ist auch für Mantel und Referenzgefäß durch das Ventil (13) möglich. Das Ventil (14) dient zum Auffüllen des Gasvorrates mit dem zur Untersuchung dienenden Gas. Das Gasvorratsgefäß ist ebenfalls mit einem Druckmesser (15) und einem Thermometer (16) verbunden, da Temperatur und Druck des Vorratsgefäßes zur Bestimmung der darin befindlichen Molzahl des Gases notwendig sind. Die Vorrichtung kann hier ausserdem ein Zusatzgefäß (17), das über den Druckmesser (18) die Messung des Dampfdruckes des benutzten Gases gestattet, haben Dieses Zusatzgefäß (17) läßt sich durch ein Ventil (19) von der übrigen Apparatur trennen. Die Differenzanordnung hat den Vorteil, dass sich die Versuchstemperatur verändern kann, ohne jedesmal eine neue Eichung zu erfordern. Das Volumen eines Probengefäßes (1) liegt beispielsweise zwischen einigen Millilitern bis zu einigen hundert Millilitern. Das Volumen des Mantels (2) und ggf. des Referenzgefäßes (4) ist in der Regel deutlich größer als das Volumen des Probengefäßes, z.B. &khgr; so groß. Das Volumen des Gasvorratsgefäßes (5) liegt beispielsweise zwischen Milliliter und 1 Liter. In einer realisierten Anordnung wurden elektromagnetische Ventile eingesetzt. Die Verbindungen waren bei der metallischen Bauweise aus Edelstahlrohren von 6 mm Außen- und 4 mm Innendurchmesser hergestellt worden.
Claims (3)
1. Vorrichtung zur simultanen Messung von Gasbeladungen und damit verbundenen Wärmetönungen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Probengefäß (1), welches in definierter, ansich bekannter Weise mit Gas beaufschlagt werden kann, von einem mit einem Fluid gefüllten Mantel (2) umgeben ist, dessen Druck und Druckänderung durch einen Druckmesser (3a) genau bestimmt werden kann.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen einem Referenzgefäß (4), dessen Volumen in der Regel gleich dem Volumen des Mantels ist und das in der Regel mit dem gleichen Fluid wie der Mantel gefüllt ist, ein Differenzdrucksensor (3b) liegt, so dass eine Druckänderung im Mantel gegenüber dem Druck im Referenzgefäß registriert wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung aus Metall hergestellt ist.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE20011022U DE20011022U1 (de) | 2000-06-21 | 2000-06-21 | Vorrichtung zur simultanen Messung von Gasaufnahmen und damit verbundenen Wärmetönungen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE20011022U DE20011022U1 (de) | 2000-06-21 | 2000-06-21 | Vorrichtung zur simultanen Messung von Gasaufnahmen und damit verbundenen Wärmetönungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE20011022U1 true DE20011022U1 (de) | 2000-12-21 |
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ID=7943131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE20011022U Expired - Lifetime DE20011022U1 (de) | 2000-06-21 | 2000-06-21 | Vorrichtung zur simultanen Messung von Gasaufnahmen und damit verbundenen Wärmetönungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE20011022U1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10300957A1 (de) * | 2003-01-13 | 2004-07-22 | Ibidi Gmbh | Probenkammer für eine Flüssigkeit |
| WO2013127642A1 (de) * | 2012-02-28 | 2013-09-06 | Rubotherm GmbH | Vorrichtung und verfahren zur kalorimetrischen vermessung von sorptionsvorgängen |
| CN106770457A (zh) * | 2015-11-24 | 2017-05-31 | 神华集团有限责任公司 | 一种基于热流型dsc技术的煤热解反应热测定方法 |
-
2000
- 2000-06-21 DE DE20011022U patent/DE20011022U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
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| CN106770457A (zh) * | 2015-11-24 | 2017-05-31 | 神华集团有限责任公司 | 一种基于热流型dsc技术的煤热解反应热测定方法 |
| CN106770457B (zh) * | 2015-11-24 | 2019-06-21 | 神华集团有限责任公司 | 一种基于热流型dsc技术的煤热解反应热测定方法 |
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