DE20008794U1 - Metallkanüle zur Extraktion organischer Substanzen aus flüssigen und gasförmigen Proben - Google Patents

Description

Beschreibung

In der chemisch analytischen Untersuchung flüssiger und gasförmiger Proben werden mit verschiedenen Mikroextraktionstechniken organische Substanzen aus der Matrix extrahiert. Das heute bedeutendste Verfahren ist die „Solid Phase Micro Extraktion" (SPME)'. Eine mit einem Polymer beschichtete Glasfaser von 1 cm Länge wird in die Probe oder den Gasraum über der Probe gehalten. Das Probevolumen beträgt üblicherweise bis 20 ml. Die organischen Substanzen der Probenmatrix verteilen sich entsprechend ihrer Affinität zur Polymerschicht und zur Probenmatrix zwischen diesen beiden Kompartimenten. Abschließend wird die Glasfaser aus der Probe herausgezogen. Um nun die so extrahierten Substanzen analysieren zu können, werden sie thermisch von der Glasfaser desorbiert und dem Analysengerät, beispielsweise einem Gaschromatographen, zugeführt. Die Menge der so extrahierten Substanzen hängt einerseits ab von der Affinität zum Polymer und andererseits vom Volumen des Polymers auf der Glasfaser. Üblich sind Polymerschichten von 65 und 100 um.

Diese Extraktionstechnik besitzt folgende Nachteile: der Zeitbedarf für die Extraktion steigt exponentiell mit der Filmdicke der Polymerschicht. Für die Extraktion von organischen Substanzen aus Wasser mit 100 um Polymerschichten werden 30 min und mehr benötigt. Bei der Extraktion mit 7 um dicken Polymerschichten ist die Extraktion zwar bedeutend schneller, die Menge an extrahierter Substanz beträgt jedoch nur 7/lOOstel derjenigen Menge, die mit dem 100 um-Polymer extrahiert wird. Die Glasfaser wiederum kann nicht beliebig verlängert und damit das Volumen an Polymerschicht vergrößert werden, weil dann die mechanische Stabilität der an einen Metallstempel angeklebten Gasfaser nicht mehr gewährleistet ist. Im Extremfall fällt bricht sie bei stärkerer mechanischer Beanspruchung, beispielsweise durch Rühren der Probe, ab. Darüberhinaus können mit der Glasfaser keine Reagenzien aufgenommen und transportiert werden.

Mit der im Schutzanspruch 1 aufgeführten Kanüle werden diese Probleme gelöst. Metallkanülen an sich sind mechanisch äußerst robust. Die auf der inneren Kanülenoberfläche aufgebrachte Polymerschicht ist durch die Kanüle gut abgeschirmt. Um nun die flüssige oder gasförmige Probe mit dieser Polymerschicht in Kontakt zu bringen, wird die Probe durch die Kanüle hindurchgedrückt oder gesaugt. Die Substanzen in der flüssigen oder gasförmigen Probe verteilen sich auch hier entsprechend ihrer Affinität zwischen Probenmatrix und Polymerschicht. Zur Desorption wird die Kanüle geleert und anschließend erhitzt. Dabei transportiert ein Hilfsgasstrom durch die Kanüle die verdampfenden Substanzen aus der Kanüle heraus. Die mechanische Stabilität der Metallkanüle ermöglicht nun auch den Einsatz von Kanülen mit 3 cm Länge oder mehr. Damit wird wiederum die innere Oberfläche so groß, daß das Volumen von dünnen Polymerschichten mit einer Filmdicke von 10 um und weniger ausreicht, um Extraktionsausbeuten zu erzielen, die diejenigen eines 100 um-SPME-Fibers übertrifft. Die Extraktionsgeschwindigkeit mit solch dünnen Polymerschichten ist dabei signifikant höher und kann durch Verringerung des Verhältnisses Probevolumen/Polymerschichtvolumen noch verbessert werden. Dies wird erreicht durch den Einsatz von engen Metallkanülen mit einem Innendurchmesser von 1 mm oder weniger.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist im Schutzanspruch 2 angegeben. Kanülen, deren innere Oberfläche zu einem gewissen Teil mit Polymer belegt ist, ermöglichen zum einen die Extraktion chemischer Substanzen aus flüssigen und gasförmigen Probe und zum anderen die zeitweilige Deponierung chemischer Reagenzien, welche die Polymerschicht angreifen würden, im unbeschichteten Bereich der Kanüle. Daraus ergeben sich bedeutende Anwendungsvorteile für den Einsatz der Kanüle bei der Derivatisierung der extrahierten Substanzen.

Im Schutzanspruch 3 ist eine Ausgestaltung der Erfindung angegeben, die den praktischen Einsatz in konventionellen automatischen Probengebersystemen ermöglicht. Die mit der Polymerschicht teilweise oder gänzlich belegte Kanüle wird in die Bohrung eines Kunststoffkopfes (Luer) eingesetzt und so auf die Spitze eines Glas- oder Kunststoffspritzenkörpers aufgesetzt.

Im Schutzanspruch 4 ist eine Ausgestaltung der Erfindung angegeben, die den Einsatz der Kanüle als Spritzennadel eines Spritzenkörpers mit separatem Spülgaseinlaß vorsieht. Damit kann die Spritzenspülung mit Spülgas bei der thermischen Desorption der extrahierten Substanzen realisiert werden.

¹ Arthur, CL., Pawliszyn. J.. Anal. Chem.. 1990,62,2145

Claims (4)

1. Metallkanüle zur Extraktion organischer Substanzen aus flüssigen und gasförmigen Proben, die dadurch gekennzeichnet ist, daß ihre gesamte innere Oberfläche mit einem Polymer beschichtet ist.

2. Metallkanüle nach 1, die dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Teil ihrer inneren Oberfläche mit einem Polymer beschichtet ist.

3. Spritzennadel bestehend aus einer Metallkanüle nach 1 oder 2 und einem Nadelkopf zur Befestigung am Glaskörper der Spritze.

4. Spritzen mit Metallkanülen nach 1 oder 2 und einem Spülgaseinlaß.