DE2062661A1 - Verfahren zur Verhinderung von BeIa gen bei der Nachverdichtung anodisch oxy dierter Aluminiumoberflachen - Google Patents
Verfahren zur Verhinderung von BeIa gen bei der Nachverdichtung anodisch oxy dierter AluminiumoberflachenInfo
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Description
Henke! & CAo GmbH liOOG Düsseldorf, den 17.12.1970
Patentabteilung Henkelst!·. 67
Dr. Ar/Ge 2062661
Patentanmeldung
"Verfahren zur Verhinderung von Belägen bei der Nachverdichtung anodisch oxydierter Aluminiumoberflächen"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung von Belägen (Sealingbelägen) bei der Machverdichtung anodisch
oxydierter Oberflächen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen.
Auf Aluminiumoberflächen v/erden zum Zwecke des Korrosionsschutzes
vielfach anodisch erzeugte Oxidschichten aufgebracht. Diese Oxidschichten schützen die Aluminiumoberflächen
vor den Einflüssen der V/itterung und anderer korrodierender Medien. Ferner werden die anodischen Oxidschichten
auch aufgebracht, um eine härtere Oberfläche zu erhalten und damit eine erhöhte Verschleißfestigkeit des
Aluminiums zu erreichen. Durch die Farbe der Oxidschichten bzw. ihre teilweise leichte Einfärbbarkeit lassen sich
besonders dekorative Effekte erzielen.
Für das Aufbringen von anodischen Oxidschichten auf Aluminium sind eine Reihe von Verfahren bekannt. Beispielsweise
erfolgt die Erzeugung der Oxidschichten mit Gleichstrom in Lösungen von Schwefelsäure (Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren).
Häufig werden jedoch auch Lösungen organischer Säuren, wie insbesondere Sulfophthalsäure bzw. Sulfanilsäure
oder aber diese im Gemisch mit Schwefelsäure verwendet. Die zuletzt genannten Verfahren sind insbesondere
als Iiartariodisaticnsverfahren bekannt.
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Henkel & Ciö GmbH S»it» 2 xur Pat»nloiim»ldung O 4278
Diese anodisch aufgebrachten Oxidschichten erfüllen aber nicht alle Anforderungen im Hinblick auf den Korrosionsschutz,
da sie eine poröse Struktur aufweisen. Aus diesem Grunde ist es erforderlich, die Oxidschichten nachzuverdichten.
Diese Nachverdichtung wird mit heißem bzw. siedendem Wasser oder Wasserdampf vorgenommen und vielfach als
"Sealing" bezeichnet. Hierdurch werden die Poren verschlossen und damit der Korrosionsschutz erheblich erhöht.
k Bei der Nachverdichtung anodisch aufgebrachter Oxidschichten
werden aber nicht nur die Poren verschlossen, sondern es bildet sich auch auf der gesamten Fläche ein mehr oder weniger
starker samtartiger Belag, der sogenannte Seallngbelag» Dieser besteht aus hydratisiertem Aluminiumoxid und ist nicht
griffest, so daß der dekorative Effekt der Schicht hierdurch beeinträchtigt wird. Ferner vermindert er die Haftfestigkeit
bei der Verklebung solcher Aluminiumteile und fördert durch die vergrößerte effektive Oberfläche spätere Verschmutzung
und Korrosion. Aus diesen Gründen war es bisher notwendig, den Belag von Hand mechanisch zu entfernen.
Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Nachteile " verhindern kann, wenn man sich des nachstehend beschriebenen
Verfahrens zur Verhinderung von Belägen bei der Nachverdichtung anodisch oxydierter Oberflächen aus Aluminium oder
Aluminiumlegierungen bedient. Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Nachverdichtung bei Temperaturen
zwischen 900C und Siedetemperatur und einem pH-Wert von
4,5 - 7 mit Lösungen erfolgt, die
a) 0,005 - 5 Gew.-$ einer wasserlöslichen Stickstoffverbindung
aus der Gruppe der Amine, Hydrazine, Schiffsehen
Basen und Ammoniak, und
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BAD ORiGSNAL
Henkel & Cig GmbH s·»· 3 x»r r.(t.in.««td»«i ο JJ278
b) 0,01 - 5 Gew.-# Dextrin und/oder 0,01 - 2 Gew.-%
Acrylsäure, Methacrylsäure bzw. deren wasserlösliche
Polymerisate und/oder 0,01 - 2 Gew.-J? Ligninsulfonr
säure enthalten.
Geeignete wasserlösliche Amine sind beispielsweise Trimethylanin,
Isopropylamin, Äthylendiamin und Diäthylentriamin. Insbesondere kommen Alkanolamine mit vorzugsweise 2 bis 4
C-Atomen in der Alkylkette wie Mono-, Di- und Triäthanola;nin
oder Mono-, Di- und Triisopropanolamin in Betracht.
Als Hydrazinverbindungen kommen insbesondere Hydrazin oder Alkanolhydrazine wie beispielsweise yff-Hydroxyäthylhydrazin
in Betracht.
Unter Schiffschen Basen werden Verbindungen verstanden, die durch Umsetzung von Aldehyden oder Ketonen mit primären
Aminen erhalten werden. Von den wasserlöslichen Schiffschen Basen werden insbesondere die leicht zugänglichen Urasetzungsprodukte
von Formaldehyd mit kurzkettigen Aminen oder vorzugsweise Monoalkanolaminen verwendet.
Die genannten wasserlöslichen Stickstoffverbindungen können einzeln oder im Gemisch verwendet werden, wobei die Gesamtkonzentration
in der wäßrigen Lösung 0,005 bis 5 %3 vorzugsweise
0,01 bis 0,5 %, betragen soll. Anstelle der oben genannten Stickstoffverbindungen können auch deren wasserlösliche
Salze wie beispielsweise die entsprechenden Acetate eingesetzt werden.
Neben den wasserlöslichen Stickstoffverbindungen der genannten Art enthalten die erfindungsrcemäßen Behandlungslösungen Dextrin oder Acrylsäure, Methacrylsäure bzw. deren
wasserlösliche'Polymerisate und/oder Ligninsulfonsäure.
Anstelle der genannten Säuren können auch deren wasserlös-
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liehe Salze wie Kalium-, Natrium- oder Ammoniumsalze sowie
Salze organischer Basen, insbesondere mit Alkanolamine^
verwendet xverden.
Für die Durchführung der Verfahren können die handelsüblichen Dextrine verwendet werden. Vorzugsweise wird die
Behandlung mit Lösungen durchgeführt, die Dextrine mit einer Viskosität von 50 - 1IOO cP, gemessen bei 200C in 50 #iger
Lösung, enthalten. Die Viskosität ist hierbei mit dem Brookfield-Rotationsviskosimeter gemessen. Es ist vorteilhaft,
Dextrine zu verwenden, die frei von anorganischen Salzen sind. Die Lösung enthält O31Ol - 5 % der genannten
Dextrine, wobei einzelne, spezielle Dextrine oder auch die Gemische verschiedener Dextrine verwendet v/erden können» Es
ist natürlich möglich., auch größere Mengen su vervjenden, jedoch
bringt dieses keine weiteren Vorteile®
Acrylsäure j Methacrylsäure und deren Polymerisate können in
der handelsüblichen Qualität verwendet werden. Vorzugsweise wird die Behandlung mit Lösungen durchgeführt, die Polyacrylsäure
und/oder Polymethacrylsäure mit spezifischen Viskositäten bis-^ = 0,75 cP enthalten. Hierbei ist jeweils die
spezifische Viskosität einer 0,7 $igen Lösung der Polymerisate
in 2 n/Natronlauge bei 200C gemessen. Die genannten Verbindungen können einzeln oder im Gemisch verwendet v/erden.
Die Konzentration beträgt 0,01 bis 2 Gew.-'/. Es ist natürlich
möglich, auch größere Mengen einzusetzen, jedoch bringt dies keinen v/eiteren Vorteil.
Weiterhin kann die Behandlungslösung anstelle von Dextrin oder Acrylsäure, Methacrylsäure bzw. deren wasserlösliche
Polymerisate oder in Verbindung mit diesen Substanzen Ligninsulfonsäure enthalten, wobei die Anwendungskonzentration
0,01 - 230 % beträgt.
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Die Nachverdichtungslösungen können weiterhin auch noch an sich bekannte Zusätze wie Nickelacetat in kleinen Mengen
enthalten. Es können sowohl gefärbte wie ungefärbte anodische Oxidschichten behandelt werden.
Die Nachverdichtung wird mit Lösungen vorgenommen, deren pH-Wert zwischen ^,5 und 7,0 liegt. Vorzugsweise beträgt
der pH-Wert der Behandlungslösung 5,5 - 6,5- Ausschlaggebend für die Wahl des pH-Wertes ist die Qualität der
Nachverdichtung und die Löslichkeit der Zusätze. Bei zu niedrigem oder zu hohem pH-Wert wird die Qualität der Nachverdichtung
vermindert. Wenn der pH-Wert nicht bereits durch den Zusatz der Substanzen eingestellt wird, ist eine
Einstellung durch Zusatz von schwachen Säuren oder Basen erforderlich. Vorzugsweise sind für die Einstellung des
pH-Wertes Ammoniak oder Essigsäure geeignet. Bei der Herstellung der Lösungen ist darauf zu achten, daß möglichst
wenig Fremdsalze in die Lösung gelangen. Für den Ansatz der Lösungen ist es vielmehr vorteilhaft, wenn vollentsalztes
bzw. destilliertes oder Kondenswasser verwendet wird.
Die Behandlung wird bei Temperaturen zwischen 9O°C und Siedetemperatur
durchgeführt, indem die anodisierten Gegenstände
aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen in die Lösungen eingetaucht oder damit besprüht werden. Die Behandlungsdauer
liegt im allgemeinen bei ca. 3-4 Minuten pro yu Oxidschichtdicke.
Längere Behandlungszeiten wirken sich nicht nachteilig aus'. Eine Spülung ist nicht erforderlich, falls mit geringen
Zusätzen im entionisierten Wasser gearbeitet xmrde. Jedoch,
kann eine Spülung mit entionisiertem Wasser oder gewünschtenfalls
auch mit Wasserdampf vorgenommen werden, um eine Verschleppung von abspülbaren Substanzen oder deren Auftrocknung
zu vermeiden.
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Durch das neue Verfahren ist es möglich, die Ausbildung von
Sealingbelägen zu verhindern, ohne daß die anodische Oxidschicht beeinträchtigt oder die Qualität der Nachverdichtung
herabgesetzt v/ird. Das Aussehen der Oberfläche wird durch das erfindungsgemaße Verfahren nicht beeinflußt. Es bleiben
die Effekte erhalten, wie sie durch Vorbehandlung und Anodisation erzielt wurden. Die Haftfestigkeit von Verklebungen
wird durch das. erfindungsgemäße Verfahren verbessert.
In den nachfolgenden Beispielen wurde die Qualität der P Oxidschichten durch den sogenannten Testalwert nach
DIM 509^9 bestimmt. V/eiterhin wurde die Güte der Verdichtung
mittels des Grüntestes nach DIN 509*16 geprüft. Die Bezeichnung
der Aluminiumlegierungen in den Beispielen erfolgte gemäß DIN 1725· Bei allen Prozentangaben in den Beispielen handelt
es sich um Gewichtsprozent.
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In üblicher Weise alkalisch entfettete und gebeizte Aluminiumprofile
(AlMg3), die im Hartanodisier-Verfahren anodisch oxydiert waren (Schichtdicke 24 ^u), wurden mit einer Lösung,
die 0,3 % Dextrin mit einer Viskosität von 200 cP (gemessen bei 200C in 50 JGiger Lösung mit Brookfield-Rotationsviskosimeter)
und 0,015'einer Schiffschen Base in Form des Umsetzungsproduktes
von Monoäthanolamin mit Formaldehyd in vollentsalztem V/asser enthielt, bei Siedetemperatur 75 min.
behandelt. Die Profile zeigten keinerlei Sealir.gbelag. Die Schichtstärke betrug nach der Verdichtung 24 yU, der Testalv;ert
war von über 300 auf 7,5 abgefallen. Der Grüntest zeigte eine einwandfreie Verdichtung an (Reflexionswert 96 %f gemessen
als Streulicht unter Zwischenschaltung eines Rotfilters mit einem Adsorptionsbereich 620 - 640
In üblicher Weise alkalisch entfettete und gebeizte Aluininiumprofile
(All'gSi 0,5) wurden in Gleichstrom-3c]v..'cfelsäure-Oxalsäureverfahren
anodisch oxydiert (Schichtdicke 15 Λ-1)·
Diese anodisch aufgebrachte Oxidschicht wurde anschließend mit einer Lösung [50 min. bei Siedetemperatur behandelt, die
0,2 % Polyacrylat (^ = Ο,-^Ο cP, cer.e^r-en in 0,7 ^iger
Löeunc in 2 n/IIaCH bei 200C) ur.d C,O'J E Trirtlior.olamin in
vo3 lent i-:a Irr ten V/csser enthielt. Die Cberf lachen liatten
keinerlei Sea] I η ft ο 3 ac; .Der Ter-tr.lwert (11) νη-λ Grüntest
(Reflaxionowcrt 9B) zeipten eine e.li:v:ar.dfr<:\u;- Vordichtunf.1:
an.
209826/1031
Henkel & Cie GmbH sau· 8 zur Pai»nianm«iduna d ^278
In üblicher Weise entfettete Aluminiumbleche (AlMgJ), die
im Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren anodisch oxydiert waren, wurden mit einer wäßrigen Lösung 20 min. bei Siedetemperatur
behandelt, die 0,5 % Polyacrylat (^ = 0,35 cPs
gemessen in 0,7 ftiger Lösung in 2 n/NaOH bei 200C) und
0,2 % Monoäthanolamin enthielt. Anschließend wurden die Aluminium-Bleche zur Spülung 5 min. lang mit Viasserdampf
behandelt. Die 8 μ dicken Oxidschichten hatten nach dieser
* Kachverdichtung keinen Seallngbelag.Der Testalwert (17)
und Grüntest (Reflexionswert 9 3) zeigten eine gute Verdichtung
an.
In üblicher Weise alkalisch entfettete und gebeizte Aluminiumprofile (AlMgSi 0,5), die im Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren
anodisch oxydiert waren (Schichtdicke 22^)3
wurden 70 min. bei Siedetemperatur mit einer Lösung behandelt, die 0,5 % Ligninsulfonat und 0s2 % Diäthanolamin
enthielt. Die Profile zeigten keinerlei Sealingbelag» Der Testalwert war von über 300 auf 20 abgefallen. Der Grüntest
ergab einen Reflexionswert von 88.
In üblicher Weise alkalisch entfettete und gebeizte Aluminium profile (AlMgSi Oj5) waren im Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren
anodisch oxydiert worden (Schichtstärke 20 - 22 /i).
Anschließend wurden die so vorbehandelten Profile 70 min. bei Siedetemperatur in Lösungen verdichtet, die die in der
nachfolgenden Tabelle aufgeführten Zusätze A) und B)3, ge-
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BAD ORIGINAL
Henkel & Cie GmbH s·»· g «r Po>«ntanm«idune d 2j27fi
löst in vollentsalztem Wasser, enthielten. Die Schicht- "
stärke blieb nach der Verdichtung bei den einzelnen Pro-filen
unverändert. Die Ausbildung bzw. Verhinderung des Sealingbelages und die unterschiedliche Qualität der Verdichtung,
gemessen an Hand des Testal-Wertes und Grün-Testes (Angabe des Reflexionswertes), sind ebenfalls in
der Tabelle zusammengestellt. In der oberen Hälfte der Tabelle sind die Ergebnisse nach der neuen Arbeitsweise,
in der unteren Hälfte die Ergebnisse mit Einzelsubstanzen angeführt.
- 10 -
BAD 209826/1031
Henkel & de GmbH
| Zusatz | A | Zusatz B Sealing- belag |
;■ Dextrin cP) |
Dextrin cP) |
Testal- wert |
Grün test |
| 0,03 % | Monoäthanolamin | 0,2 % (250 |
: Dextrin cP) |
Methacryl- Belag säure |
6,0 | 97 |
| 0,1 * | Diäthylentriamin | 0,5 % (300 |
Dextrin cP) |
Lignin» - sulfonat |
11,5 | 92 |
| 0,1 * | Hydrazin | 0,5 % (300 |
Dextrin cP) |
11,0 | 96 | |
| 0,2 % | β -Hydroxyäthyl- hydrazin |
0,5 % (300 |
Dextrin cP) |
10,0 | 9^ | |
| 0,5 % | Ammonacetat | 0,5 % (300 |
Lignin- sulfat |
8,0 | 93 | |
| 0,2 % | Triäthanolamin | 0,5 % | Acrylsäure - | 16,0 | 87 | |
| 0,2 * | Triäthanolamin | 0,5 * | Methacryl- - säure |
6,0 | 92 | |
| 0,3 * | Monoäthanolamin | 0,5 % | PoIy- acrylat 0,12 cP) |
11,0 | 92 | |
| 0,1 ^ | Triäthanolamin | 1,0 * | Poly methacrylat 0,20 cP) |
10,0 | 96 | |
| 0,2 % | Hydrazin | 0,5 * | starker Belag |
7,5 | 94 | |
| 0,1 £ | Monoäthanolamin | starker Belag |
13,5 | 92 | ||
| 0,2 JE | Triäthanolamin | starker Belag |
13,0 | 93 | ||
| 0,5 ..% | Ammonacetat | 13,0 | 90 | |||
| 0,2 % (250 |
10,0 | 88 | ||||
| - | 0,5 Ji | 7S5 | 78 | |||
| ■- | 0,5-* | 8O9O ; | 30 |
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Claims (1)
- Henkel & Cie GmbH S.;t. H*<" Fal.nlanm.ldunB D 4278Patentansprücheti)) Verfahren zur Verhinderung von Belägen bei der Nachverdichtung anodisch oxydierter Oberflächen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachverdichtung bei Temperaturen zwischen 900C und Siedetemperatur und einem pH-Wert von 4,5-7 mit Lösungen erfolgt, diea) 0,005 - 5 Gew.-£ einer wasserlöslichen Stickstoffverbindung aus der Gruppe der Amine, Hydrazine, Schiffschen Basen und Ammoniak, undb) 0,01 - 5 Gew.-5? Dextrin und/oder 0,01 - 2 Gew.-55 Acrylsäure, Methacrylsäure bzw. deren wasserlösliche Polymerisate und/oder 0,01 - 2 Gew.-J5 Ligninsulfonsäureenthalten.2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Machverdichtung mit Lösungen durchgeführt wird, die als wasserlösliche Stickstoffverbindungen Alkanolamine enthalten.3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachverdichtung mit Lösungen durchgeführt wird, die als wasserlösliche Stickstoffverbindungen Hydrazin oder Alkanolhydrazine enthalten.k) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachverdichtung mit Lösungen durchgeführt wird, die als viasserlösliche Stickstoffverbindungen aus Formaldehyd und Mcnoalkanolaminen hergestellte Schiffsche Basen enthalten.- 12 209826/1031BAD ORIGINALHenkel & Cia GmbH s«it. -^2 wω·«ΐο»"ΐιΐιΐ»ηι d '12785) Verfahren nach Anspruch 1 bis *J, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachverdichtung mit Lösungen durchführt, die Dextrin mit einer Viskosität von 50 - 400 cP, gemessen bei 2O0C in 50 #iger Lösung, enthalten.6) Verfahren nach Anspruch 1 - 1J, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung mit Lösungen durchgeführt viird, die Polyacrylsäure und/oder -methacrylsäure mit spezifischen Viskositäten bis η = 0,75 cP, gemessen bei 200C in 2 η Matronlauge und bei einer Konzentration von 0,7 %3 enthalten .7) Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachverdichtung mit Lösungen durchgeführt wird, deren pH-Wert 5»5 - 6,5 beträgt.BAD ORIGINAL 209826/10 31
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