DE2060769B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Desublimieren eines in einem Trägergas enthaltenen dampfförmigen Stoffes - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Desublimieren eines in einem Trägergas enthaltenen dampfförmigen Stoffes durch Einleiten des Trägergas-Dampfgemisches in eine auf unterhalb der Kondensationstemperatur gehaltenen Kondensationskammer, auf deren Boden sich der kondensierte Stoff ansammelt, und unter Einleiten eines Inertgases in die Kondensationskammer. Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens soll pulverförmiges Titantrichlorid gewonnen werden, das sich als sehr wertvolles Katalysatormaterial, insbesondere für die Polymerisation von Polypropylen erwiesen hai.

Bisher wurde zur Herstellung ein Verfahren verwendet, bei dem man Titantetrachlorid mit Titanschwamm bei erhöhter Temperatur reagieren läßt und dadurch Titantrichlorid nach der Gleichung

i TiCU+ Ti =4 TiCh

herstellt. D;is Reaktionsprodukt ist ein heißes Gas oder ein heißer Dampfstrom, der überschüssiges Titantetrachlorid, Titantrichloriddampf und für gewöhnlich ein Trägergas enthält. Das Titantrichlorid wird durch Abkühlen des heißen Gases zu einem Pulver kondensiert und als Pulver gewonnen.

Insbesondere bei der Herstellung von Polypropylen ist die Teilchengröße des gebildeten Polymerisats einer der wichtigen Parameter. Es hat sich gezeigt, daß mindestens bei einigen der üblichen Poiymerisationsverfahren die Teilchengröße des bei der Polymerisationsreaktion verwendeten Katalysators die Kristallgröße des Polypropylens beeinflußt. Es ist daher sehr erwünscht, ein Verfahren zur Einstellung der Teilchengröße des Titantrichlorids bei seinem Herstellungsverfahren und eine dazu geeignete Vorrichtung zu entwickeln.

Diese Aufgabe wird bei einer bekannten Ausführungsform des eingangs genannten Verfahrens, wie es in der DE-AS 10 63117 beschrieben ist, und durch die dabei benutzte Vorrichtung nicht gelöst. Bei dem bekannten Verfahren zum Kondensieren von sublimierbaren Metallchloriden werden diese und oben in die Mitte einer Kondensationskammer eingeführt und wird zwischen den Wandungen der Kondensationskammer und den eintretenden Dämpfen ein kühles Inertgas gleichfalls von oben in die Kondensationskammer eingeführt. Es dient dazu, eine Berührung des in der Mitte der Kondensationskammer nach unten strömenden Metallchloridgases mit den Wandungen des Kondensatiorisraumes zu verhindern, damit eine Krustenbildung an diesen Wandungen vermieden wird.

Irgendeine Beeinflussung der Größe der Teilchen des kondensierten und im unteren Teil der Kammer abgesetzten Metallchlorids ist bei dem bekannten Verfahren nicht vorgesehen. Würde man das eingangs genannte Verfahren und die eingangs genannte Vorrichtung in der vorstehend genannten bekannten Form, z. B. zur Kondensation von Titanchlorid, verwenden, so würden sich kondensierte Teilchen in der Größenordnung von etwa 1 Mikron Durchmesser ergeben, die für manche katalytischen Zv/ecke als zu gering anzusehen ist.

Die Erfindung bezweckt daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei denen die Teilchengröße des kondensierten Stoffes nach Wunsch eingestellt und insbesondere wesentlich größer gemacht werden kann als bei der bekannten Ausführung des Verfahrens.

Die Erfindungfiufgabc wird dadurch gelöst, daß bei dem eingangs genannten Verfahren das Inertgas intermittierend in den unteren Teil der Kondensationskammer derart eingeblasen wird, daß der am Kammer· boden angesammelte kondensierte Stoff zeitweise aufgewirbelt wird.

Der Inertgasstrom ist also so eingestellt, daß er die am Boden der Kondensationskammer abgesetzten und kondensierten Stoffteilchen bis in den Bereich aufwirbelt, in welchem sich das oben in die Kammer eintretende Trägergas-Dampfgemisch befindet. Hier bilden die aufgewirbelten Teilchen Kondensationskerne für die Kondensation des zusätzlich /.u kondensierenden Teils des Trägergas-Dampfgemisches, so daß die aufgewirbelten Teilchen vergrößert werden, im Falle von Titantrichlorid-Dampf bis zur Größenordnung von 2 bis 8 Mikron Durchmesser.

Das Trägergas und nicht umgesetztes Metallchlorid, z. B. Titantetrachlorid, treten am oberen Ende der Kondensationskammer durch Filter hindurch aus dieser aus. Diese verhindern, daß die durch Kondensation

gebildeten Teilchen von dem Inertgas aus der Kondensalionskammer herausgetrieben werden. Da dieses die aufgewirbelten Teilchen dem zu kondensierenden Teil des Trägergas-Dampfgemisches als Kondensationskerne darbieten soll, ist die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases und die Dauer des Zeitintervalls seines Einströmens vorzugsweise so gewählt, daß das eingeführte Inertgasvolumen dazu ausreicht, die vom Boden der Kondensationskarnmer aufgewirbelten Teilchen vorübergehend in den eingeblasenen Strom von Metallchlorid-Dampf hochzutreiben, aber nicht dazu ausreicht, die Teilchen gegen die Filter oder aus der Kammer herauszutreiben.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die eine mit Wärmeübertragungseinrichtungen versehene Kondensationskammer, einen Einlaß ^für das Trägergas-Dampfgemisch und einen Einlaß zur Einführung eines Inertgases aufweist, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dal! der Einlaß für das Inertgas sich im unteren Teil der Kondensationskammer befindet.

Ferner ist für diese Vorrichtung vorzugsweise vorgesehen, daß der Einlaß für das Inertgas zwei Gaseinlässe umfaßt und Steuereinrichtungen vorgesehen sind, mittels derer das Inertgas von einem Vorratsbehälter abwechselnd und intermittierend zum einen Gaseinlaß oder zum anderen Gaseinlaß leitb;ir ist.

Die Ausführung der Erfindung wird nachstehend Rr ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung beschrieben, die teilweise im Schnitt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Gewinnung von Teilchen bestimmter Größe in Verbindung mit einem Schema der zugehörigen Desublimierungsanlage darstellt.

Die Zeichnung zeigt somit, teilweise im Schnitt und teilweise schematisch, eine Vorrichtung zur Regdung der Teilchengröße, die nach den Grundsätzen der Erfindung gebaut ist. Für die dargestellte bevorzugte Ausführungsform ist ein Vorratsbehälter 10 zur Aufnahme flüssigen Titantetrachlorids vorgesehen. Die Flüssigkeit strömt vom liehälter 10 zu einem Verdampfer 11, der das Titantetrachlorid erhitzt und verdampft und in Dampfform abgibt. Wie ersichtlich sind in der schematischen Darstellung der Zeichnung zahlreiche übliche Bauelemente, wie sie bei dem Herstellungsgang verwendet werden, der Deutlichkeit halber fortgelassen. So sind z.B. eine Anzahl von Pumpen, Ventilen, Mischern, Heizvorrichtungen, Meß- und Regelvorrichtungen weggelassen, da sie keinen Bestandteil der vorliegenden Erfindung bilden und gänzlich übliche Elemente sind, wie sie in der herkömmlichen Technik verwendet werden. Eine Quelle 12 zur Zufuhr eines inerten Gases, wie Stickstoff, Helium. Wasserstoff oder Argon ist vorgesehen, um dieses dem Titantetrachloriddampf beizumischen, der vom Verdampfer 11 kommt. Dieses inerte Gas stellt ein zusätzliches Gasvolurnen dar, das dazu dient, den Titantetrachloriddampf durch den übrigen Teil des beschriebenen Systems hindurch zu treiben. Wenn erwünscht, kann das Ga:; schon in dem Verdampfer zugesetzt werden, um dessen Arbeiten zu unterstützen, und es kann vorerhitzt werden, wenn die Möglichkeit besteht, es bis zum Taupunkt des Titantetrachlorids zu kühlen.

Das Gemisch von Tilantetrachlorid und Trägergas wird in den Boden oder unteren Teil eines herkömmlichen Reaktors 13 cingcblasen. Hei einer Ausführungsform der Erfindung besteht dieser Reaktor aus einem Stahlzylinder von ungefähr 30 cm Durchmesser und etwa JOO cm Länge, der auf etwa 900"C erhitzt ist. Eine untere Zone 14 innerhalb des Reaktors wird mic Graphitseicken gefüllt, so daß der Gas- oder Dampfstrom, der über diese Stücke streicht, vorerhitzt wird. Der obere Teil 15 des Reaktors wird mit Titanschwamm gefüllt, mit dem das Titantetrachlorid reagiert und gemäß der obengenannten Reaktionsgleichung Titantrichlorid herstellt.

Am oberen Ende des Reaktors strömt ein Dampf ab, der nicht umgesetzten Titantetrachloriddampf enthält,

in ferner von der Gasquelle 12 herkommendes Trägergas und Titantrichloriddampf, da der Reaktor bei einer Temperatur gehalten wird, die wesentlich oberhalb der Sublimationstemperatur des Titantrichlorids liegt. Dieser Dampfstrom wird dann in eine Kondensationskam- -, mer 16 eingeblasen, die nachstehend mehr im einzelnen beschrieben wird. Die Kondensationskammer wird auf einer Temperatur gehalten, die unter der Sublimationstemperatur des Ti'.antrichlorids und oberhalb des Siedepunkts des Titantetrachlorids liegt, so daß festes

jo Titantrichlorid kondensiert wird .;id dampfförmiges l'itanietrachiorid und das Tragergas cju cn die Kondensationskammer hindurchgehen.

Der von der Kondensationskammer 16 kommende Dampfstrom wird dann zu einem üblichen Kondensator

2', 17 übt "führt, in welchem das Titantetrachlorid zu einer Flüssigkeit kondensiert und von dem es zu dem Vorratsbehälter 10 zurückgeführt wird. Das Trägergas und die anderen eingeblasenen Gase, die nachstehend beschrieben werden, werden von dem Kondensator

in nach einem Gasauslaß 18 geführt.

Die Kondensationskammer 16 besteht aus einem Metallmantel 21, der eine verhältnismäßig große Kammer bildet, deren Querschnitt so groß ist, daß der Strom der durch die Kammer aufwärtsströmenden

j-, Gase nicht dazu ausreicht, einen wesentlichen Teil der Teilchen aufzuwirbeln und nach oben zu treiben, die sich in der Kammer ansammeln, und sie mit den abströmenden Gasen abzuführen. Der Mantel 21 i:,t vo.~ einem Außenmantel 22 umgeben, der zur Regelung der

ίο Remperatur und dazu dient, die Temperatur des Iriiienmantels unterhalb der Kondensationstemperatur des Titüntrichlorids und oberhalb des Taupunkts des Titantelrachlorids zu halten. Der Temperaturregel-Außenmantel 22 ist ein herkömmliches Element, z. B.

Γι mit elektrischen Heizelementen oder mit einem ihn umgebenden Doppclmantel zur Aufnahme eines Heizoder Kühlmittels, so daß der Innenmantel entweder beheizt oder gekühlt werden kann. Beliebige andere übliche Mittel zur Aufrechterhaltung der Temperatur

■in des Innenmantels 21 in den vorgenannten Temperaturgrenzen können verwendet werden.

Ein an einer Seite des Innenmantels 21 angebrachtes Roh. 23 dient zur Überleitung des vom Reaktor 13 kommenden Dampfes zum Inneren der Kammer. Das

,, Rohr 23 besteht ajs wärmefestem Metall, das auf einer Temperatur von 750 bis 900" C gehalten wird, um eine Kondensation des Titantrichlorids an den Rohrwandungen zu verhindern. Da sich der Absetzbehälter auf einer Temperatur unter der Sublimationstemperatur befindet, kondensiert in ihm das Titantrichlorid zu festen Teilchen, die sich als loses, fcinzerteiltef. Pulver 27 absetzen. Ein von einem Motor 29 angetriebener, entlang dem Boden des Behälters umlaufender Rührflügel 28 rührt das Pulver auf und verhindert, daß sich an der Kammerwandung Ansammlungen des Pulvers bilden. Wenn erwünscht, kann der Rührflügel nach den Umfangswänden des Mantels 21 hin um ein beliebiges Stück verlängert werden, um hier Anwachsungen aus

festem Tilantrichlorid zu entfernen.

Der durch das Rohr 23 in die Kammer eintretende Dampfstrom enthält nicht umgesetztes Titantetrachlorid und das vorerwähnte Trägergas. Diese Gase treten aus der Kondcnsationskammer durch Filter 31 hindurch aus. die dazu dienen, zu verhindern, daß irgendwelche Teilchen von Titantrichlorid, die durch die Gase aufgewirbelt wurden, die Absetzkammer verlassen. Nach dem Durchgang durch die Filter gehen die Gase zu dem Kondensator 17. Wenn erwünscht, können Einrichtungen zum Rückspülen von Gasen durch die Filier 31 hindurch vorgesehen sein, um Absetzungen bzw. Ansammlungen von Festteilchen an den Filtern zu entfernen.

/.wischendem Gaseinlaßrohr 23 und den Filtern 31 ist eine Prallplatte 32 angebracht, die einen direkten Strom von Gasen vom Rohr 23 /u den Filtern verhindert und den Abgang von unkondensiertem Titantrichlorid aus der Kondensationskammer auf ein Minimum bringt. Im Bereich des Bodens der Kammer gehen durch den Innenmantel 21 zwei Gaseinlaßrohrc 33/4 und MII hindurch, von denen jedes mit je einem gesonderten üblichen Ventil 344 bzw. 34ß versehen ist, das durch eine Magnetspule gesteuert wird. Eine Gasquelle 36 liefert unter Druck stehendes inertes Gas an beide Magnetventile 34-4 und 34 fl. Mit diesen beiden Magnetventilen ist ferner ein Regier 37 verbunden. Dieser besteht aus einem üblichen Mehr^rachkontakt-Zeitgeber oder dergleichen, der in programmierter Weise das öffnen und das Schließen der Ventile 34/\ und 34S gemäß einem Zeitprogramm oder für eine vorgewählte Zeitspanne steuert.

Während des Arbeitens der beschriebenen Anlage werden durch Kondensation in der kühleren Kammer Titantrichloridteilchen gebildet, die sich am Boden der Kammer als lockeres Pulver 27 absetzen und über den Gaseinlaßrohren 33.4 und 335 ansammeln. Die bei der Kondensation des Titantrichlorids zunächst gebildeten Teilchen haben die Größenordnung von etwa 1 Mikron im Durchmesser, eine Größenordnung, die für manche katalytischen Zwecke als zu gering angesehen wird. Um ein Wachstum der Teilchengröße zu veranlassen, wird daher ein Inertgas in den Boden des Absetzbehälters durch eines der Gaseinlaßrohre 334 oder 33S durch öffnen des Magnetventils 34,4 bzw. 34Ö eingeblasen, das mit der Inertgasquelle 36 verbunden ist. Der durch das angesammelte Pulver 27 nach Eintritt in die Kammer hindurchgehende Gasstrom wirbelt das Pulver auf und treibt es nach oben, so daß es zeitweise in dem innerhalb des Absetzbehälters befindlichen Dampf in der Schwebe ist. Ein Teil des kühlen Dampfes, der Teilchen von Titantrichlorid suspendiert enthält, wird in den Strom der heißen Dämpfe, die in die Kammer durch das Rohr 23 eingeblasen werden, eingezogen und mit diesen heißen Dämpfen gemischt. Die demzufolge vor sich gehende Kühlung des eingeblasenen Gasstroms verursacht Kondensation aus dem Titantrichloriddampf, und zwar tritt diese vorzugsweise an den schon vorliegenden Teilchen auf, die als Kondensationskerne wirken. Die Kondensation des zusätzlichen Titantrichlorids an den Teilchen verursacht eine Zunahme ihrer Größe. Es wurde gefunden, daß durch dieses Verfahren sich anstelle von Teilchen in der Größenordnung von 1 Mikron in der Kammer Teilchen sammeln, die die Größenordnung von 2 bis 8 Mikron Durchmesser haben, was eine Volumenzunahme in der Größenordnung des 8- bis 64fachen des ursprünglichen Volumens der Teilchen darstellt.

Wenn man einen stetig fortlaufenden Inertgasstrom in den Moden der Kondensalionskammcr eintreten läßt, können zwei unerwünschte Effekte auftreten: ein ständig fortlaufender Ciasslrom durch das auf dem Hoden der Kammer angesammelte Pulver kann in diesem Kanäle bilden, so daß das Gas im wesentlichen stets auf ein und demselben Weg durch das Pulver hindurchströml und nur ein Bruchteil der Teilchen bis in die Zone aufgewirbelt bzw. aufgetrieben wird, in der sie in den heißen Dampfstrom eingesaugt werden können. Außerdem kann in einem mit stetigem Inertgaszustrom betriebenen Kondcnsationskammer ein gewisser Grad von Austragung auftreten, der/ufolge die feinsten Teilchen in dem sich nach oben bewegenden Ciasstrom mitgeführt und auf den Filtern 31 abgesetzt werden, so daß sie die Durchströmiing der Filier blockieren.

Um diese unerwünschten Effekte im wesentlichen nus/iisrhlioßon. wird (ItT chirrh d;i<, ;im Rnrflpn Hpr Kammer angesammelte Pulver hindurch cingeblascne Ciasstrom in unterbrochenen, abgesetzten /.eitintcrvallen eingeführt, so daß ein intermittierendes Aufwirbeln und Hochtreiben der Teilchen auftritt. Der durch das abgesetzte Pulver hindurchströmende intermittierende Ciasstrom hebt die Pulverteilchen von dem Behälterboden ab und mischt sie mit dem in der Kondcnsationskammer befindlichen Dampf, führt aber keinen nennensw-rten Teil der Teilchen zu den Filtern 31 und verursacht keine Verstopfung oder Zusetzung der Filter. Der durch das Pulver hindurchgehende Inertgasstrom wirbelt Teilchen in der Birin des Gasstroms auf und zieht auch benachbarte Teilchen in den Gasstrom hinein, so daß sie gleichfalls hochgetrieben werden. Der Gasstrom wird dann so absatzweise unterbrochen, daß nur eine unbeachtlich kleine Menge von Pulver bis zur Höhe der Filter angehoben wird.

Um den Einfluß der Bildung von durch das Pulver hindurchgehenden Kanälen auf ein Minimum herabzusetzen und eine gründliche Mischung des Pulvers in der Kammer herbeizuführen, ist eine Mehrzahl von Gaseinlässen am Boden der Kammer vorgesehen. Bei der dargestellten Ausführungsform werden zwei Einlaßrohre 334 und 33ß verwendet, von denen jedes durch ein gesondertes Magnetventil 344 bzw. 34ß gesteuert wird. Im Betrieb ist eines der Ventile, z. B. 34/4, während einer solchen Zeitspanne geöffnet, daß der in die Kammer durch das angesammelte Pulver 27 hindurch eingeblasene Gasstrom das Pulver in der Kammer aufwirbelt und nach oben treibt. Das Ventil 344 wird dann geschlossen, um die Austragung der Teilchen möglichst weitgehend herabzusetzen, und das ""ulver setzt sich wieder am Boden der Kammer ab, möglicherweise in einer Anordnung, die anders als die ursprüngliche Ansammlung ist.

Nach einer Zeitspanne, die so gewählt ist, daß sie das Absetzen mindestens der gröberen Teilchen erlaubt, wird ein anderes Magnetventil 34S während einer Zeitspanne geöffnet, die dazu ausreicht, das über dem Gaseinlaß 33Ä angesammelte Pulver aufzuwirbeln und hochzutreiben. Das Magnetventil 34ß bleibt während einer gewissen Zeitspanne geöffnet und wird dann geschlossen; man läßt dann eine Zeitspanne verstreichen, bevor das erste Magnetventil 34Λ wieder geöffnet wird. Auf diese Weise geht in der Kondensationskammer ein intermittierender Kreislauf vor sich: Zuerst ist das Ventil 34A geöffnet, dann sind beide Ventile geschlossen, dann ist das zweite Ventil 34B geöffnet, dann sind beide Ventile geschlossen, dann ist das erste Ventil 344 geöffnet, dann beide Ventile geschlossen

Da das Anwüchsen der Teilchen davon abhängt, daß sie mit dem heißen Dampislrom in Ilerühning kommen, der dampfförmiges Titantrichlorid enthält, hängt das erzielte Ausmaß des Anwachsens davon ab, wieviele Male ein Teilchen in den Dampfslrom eingemischt wird. Ls ¹Sl auch ersichtlich, daß, nachdem eine große Anzahl von Teilchen durch einen periodischen Zustrom von inertem (ias aufgewirbelt worden ist. viele Teilchen für eine gewisse /eilspanne in dem aufgewirbelten Zustand verbleiben und sich langsam mit einer Geschwindigkeit setzen werden, die von der üblichen Strömungsgeschwindigkeit des von dem Reaktor kommenden, durch die Kammer hindurchgehenden Gases bestimmt wird, ferner durch die Viskosität und die Dichte des auftreibenden Gases, die Teilchengröße und auch durch die Turbulenz des in dem Absetzbehältcr befindlichen Dampfes. In jedem I'alle werden sich die größeren und schwereren Teilchen schneller absetzen und die feineren Teilchen in hochgcwirbeltcm Zustand werden in dem Dampf während einer längeren Zeitspanne in Suspension verbleiben. Auf diese Weise besteht für die kleineren Teilchen ein höherer Grad von Wahrscheinlichkeit, daß sie mit dem heißen Dampfstrom gemischt werden und ihre Größe zunimmt. Da die feineren Teilchen dem heißen Dampfstrom öfter begegnen, geht das Wachstum vorzugsweise an den feineren Teilchen vor sich, und weniger an den größeren Teilchen, so daß ein hohes Ausmaß von Gleichmäßigkeit in der Teilchengröße des Titantrichlorids erreicht wird.

ßei einem speziellen Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde Titantrichlorid durch Reduktion von Titantctrachlorid mit Titanschwamm hergestellt. Bei diesem Verfahren wurden 22,7 kg Titantetrachloriddampf pro Stunde durch ein Bett von Titanschwamm bei einer Temperatur von ungefähr 900"C hindurchgeleitet. Zusätzlich wurden ungefähr 0,283 m^! Argon pro Stunde mit dem verdampften Tilantetrachlorid gemischt, um den Durchgang des Dampfes durch die Anlage in der gewünschten Weise zu gewährleisten. Unter den gewählten Reaktionsbedingungen wurden etwa 2,3 bis 4,5 k Titantrichloriddampf pro Stunde erzeugt und dieser Dampf wurde einer Kondensationskammer durch ein ID-Graphitrohr von 1.9cm Durchmesser zugeleitet, das bei etwa 900⁰C gehalten wurde. Der Druck in der Kondensationskammer wurde in der Größenordnung von etwa 0,35 bis 1,5 atü gehalten.

Die Kondensationskammer bestand aus einem Stahlzylinder von ungefähr 1,20 m Innendurchmesser und 4,8 m Höhe, dessen Oberseite mit feinen Filtern aus rostfreiem Stahl ausgerüstet war. Mit dem Boden der Kammer wurden an seinen beider, Seiten je ein Rohr von O.b cm Durchmesser verbunden und jedes der Rohre wurde mit einem üblichen magnctgestcuerten Ventil versehen, so daß Argongas in den Boden der Kammer cingeblascn werden konnte. Die Wandungen der Kammer wurden auf einer Temperatur im Bereich von etwa 300 bis 350"C gehalten, so daß die Gase und die Dämpfe, die die l'ilter erreichten, sich auf einer Temperatur von weniger als etwa 400"C befanden. Auf diese Weise wird das Titantetrachlorid in Dampfform gehalten und das Titantrichlorid kondensiert.

Nach etwa 12 bis 18 Stunden Betriebsdauer setzte sich Titantrichloridpulver am Boden der Kammer in einer I lohe von etwa 60 cm ab.

Während der Betriebsdauer wurden Argon-, Stickstoffoder llcliumgas während unterbrochener Zeitintervalle abwechselnd durch die eine oder die andere der beiden Gascinlaßlcitungen dadurch eingeführt, daß die Magnetventile dieser Leitungen durch einen sclbsttät'-gcn Zeitgeber bzw. Zcitregler gesteuert wurden. Bei einer Ausführungsform wurde Argongas mit ungefähr 0,35 atü während ungefähr 5 Sekunden durch das eine Ventil eingelassen, dieses dann während 15 Sekunden geschlossen, worauf für 5 Sekunden auf das andere Ventil umgeschaltet wurde, dieses während 15 Sekunden abgesperrt wurde, usw. Bei einer anderen Ausführungsform wurde Stickstoffgas abwechselnd durch die beiden Gaseinlaßleitungen mit einer Geschwindigkeit von 0,24 m^! pro Minute in einem Arbeitszyklus eingeblasen, bei dem das eine Ventil eine Minute angestellt war, dann beide Ventile 1 Minute abgestellt waren, dann das andere Ventil 1 Minute angestellt war, dann beide Ventile eine Minute abgestellt waren, usw. Bei jeder dieser Ausführungsformen sammelten sich Titantrichloridteilchen hauptsächlich in der Größenordnung von etwa 2 bis 8 Mikron in der Kammer. Wenn erwünscht, kann Titantetrachloriddampf bei erhöhter Temperatur anstelle eines inerten Gases dazu verwendet werden, das Volumen an nicht kondensierbarem Material in der Anolage herabzusetzen.

An den beispielsweise geschilderten Ausführungsformen des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung können Abänderungen in den Intervallen der Zuführung von Gas zum Aufwirbeln, in den Strömungsgeschwindigkeiten, den Dichten bzw. spezifischen Gewichten und den Temperaturen, die zur Herbeiführung der gewünschten Größenordnung des Teilchenwachstums dienen, vorgenommen werden, um die Vorrichtung mit anderen als den vorgenannten Stoffen zu betreiben oder um andere Teilchengrößen zu erhalten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Desublimieren eines in einem Träger enthaltenen dampfförmigen Stoffes durch Einheiten des Trägergas-Dampfgemisches in eine auf unterhalb der Kondensationstemperatur gehaltene Kondensationskammer, auf deren Boden sich der kondensierte Stoff ansammelt, und unter Einleiten eines Inertgases in die Kondensationskammer, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas intermittierend in den unteren Teil der Kondensationskammer derart eingeblasen wird, daß der am Kammerboden angesammelte kondensierte Stoff zeitweise aufgewirbelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas mit einer derartigen Strömungsgeschwindigkeit und während eines solchen Zeitintervalls intermittierend eingeblasen wird, daß das eingeführte Gasvolumen dazu ausreicht, die am Boden der Kondensationskammer angesammelten Teilchen vorübergehend in den Strom des in die Kammer eingeleiteten Trägergas-Dampfgemisches hochzutreiben, aber nicht dazu ausreicht, die hochgetriebenen Teilchen oder die daraus zusätzlich durch Kondensation gebildeten Teilchen aus der Kammer herauszutreiben.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einer mit Wärmeübertragungseinrichtungen versehenen Kondensationskammer, eir.jm Einlaß für das Trägergas-Dampfgemisch und einem Einlaß "zur Einführung eines Inertgases, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß für das Inertgas sich im unter? · Teil der Kondensationskammer befindet.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß für das Inertgas zwei Gaseinlässe (33a, 33b) umfaßt und Steuereinrichtungen (34a, 34b) vorgesehen sind, mittels derer das Inertgas von einem Vorratsbehälter (36) abwech- w selnd und intermittierend zum Gaseinlaß (:

zum Gaseinlaß (33tyleitbar ist.