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Neuartiges Verfahren zur kontinuierlichen Druckkochung von Nitrocellulosen
und dafür geeignete Apparatur.
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Diese Erfindung betrifft eine neuartige kontinuierliche Druckkocheranlage,
welche es gestattet, ctie Verringerung der Molekülgröße von Nitrozellulosemolekülen
auf eine wesentlich wirtschaftlichere Art als bisher durchzuführen.
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Bisher waren zum obengenannten Zweck folgende Verfahren bekannt: 1)
diskontinuierliche Chargenverfahren mit kleinen Varianten, z.B.
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hat der Druckbehälter entweder ein Rührwerk oder die Pülpe (d.i.
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die Aufschlämmung der Nitrozellulose in Wasser) wird im Kreis gepumpt.
In einer weiteren Variante wird die Nitrozellulose im Druckbehalter durch ein Sieb
festgehalten und lediglich das Druckwasser im Kreis gepumpt. Die vorgenannten Verfahren
entsprechen als diskontinuIerliche Verfahren nicht den heutigen Stand der Technik.
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Durch die im Chargenbetrieb häufige Aufheizung und Abkühlung der Druckbehälter
werden diese stark beanprucht und sind deshalb sehr reparaturanfällig. Zum Chargenwechsel
ist bedienungspersonal notwenig. Vor dem Chargenwechsel muß der Inhalt des Druckbehälters
unter die Siedetemperatur des wassers abgekühlt werden. Dies erforeert Kühlwasser
und beaeutet eine Vergeudung von Wärmeenergie.
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2) das kontinuierliche Verfahren der Hercules Powder Company, welches
folgende Nachteile hat: a) ist sein Raumbedarf sehr groß, da die Erhitzung der pulpe
in einem ohr von 900 m Lange durchgeführt wird, an dessen Ende ein ca. 60 m hohes
senkrecht stehendes Sicherheitsrohr sich befindet, b) infolgedessen sind die Investitionskosten
für dieses Verfahren sehr hoch, c) auft£rdem wird die heiße Pülpe wie beim diskontinuierlichen
Verfahren mit Wasser gekühlt, was einerseitsseinen großen Kühlwasserbedarf, andererseits
eine ungünstige Wärmebilanz zur Folge hat.
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Keins von den vorgenannten Verfahren entspricht somit dem heutigen
stand der Technik. Das Schrifttum hierzu besteht u. a. aus: 1) cien Patenten U.S.
Patent 1911201 und 1818733, D.R.P. 561391 und 613036, Franz. Patent 685344 und 653489,
Engl. Patent 301267, 2) den Monographien Fabel: Nitrocellulose, Niles: Nitrocellulose.
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Der Erfindung liegt die hufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Verfahren
zur Druckkochung von Nitrocellulose zu entwickeln, das den Wärmeinhalt ae abgehenden
zur weitgehenden Aufheizung des zulaufenden Pülpenstromes verwendet, das eine geringere
Zahl von Bedienungspersonal erfordert als die bisher üblichen Verfahren, das sich
in einen kontinuierlichen Gesamtprozeß zur Herstellung von Nitrocellulose integrieren
läßt, das einen geringeren Raumbedarf hat als das bisher einzige bekannte kontinuierliche
Verfahren.
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Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe geht aus der nachfolgenden
Beschreibung und der beigefügten Zeichnung hervor: Die aus Nitrocellulose und Wasser
bestehende Pülpe (Stoffdichte 1:5 bis 1:25, vorzugsweise 1:10 bis 1:15) wird mittels
Verdrängerpumpe (1) durch den Wärmeaustauscher (W), in dem sie durch die abgehende
Pulpe vorgeheizt wird, in den Rührautoklaven (1)), der eine schlanke Forn haben
muß, von unten eingespeist. Dieser wird entweder indirekt durch Mantelheizung oder
durch direkt eingeblasenen Dampf beheizt. Es ist auch beides gleichzeitig mglich.
Um die Apparatur klein zu halten, wird sie für Drücke bis 10 atü ausgelegt.
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Das bietet den Vorteil, das bei gleicher Durchsatzzeit (was für einen
vollkontinuierlichen Betrieb sehr wichtig ist) Nitrocellulose sehr niedrigen Molekulargewichtes
bei höheren Temperaturen (und entsprechend höherem Wasserdampfdruck im Autoklav)
und solche höheren Molekulargewichtes bei niedrigeren Temperaturen (und entsprechend
niedrigeren Drucken) gewonnen wird.
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Die Einführung der Pülpe von unten in den Autoklaven (D) bei dem Stutzen
(@) bietet folgende Vorteile: a) die durch die Kochung abgespaltenen Gase unterstützen
einen gleichmäßigen Auftrieb der Pülpe in Richtung des Stoffstromes uftd kennen
sich im oberen Teil des Kochers leicht von der Pülpe trennen, .2) wird dtr Auftrieb
ggf. verstärkt durch den direkt eingeblasenen Dampf, 3) durch den gleichmäßigen
Auftrieb und das Rühren wird eine größtmögliche Homogenität erzielt, da sich so
keine Nester unbewegter Nitrocellulose biluen können, Will man das in der Apparatur
zur Verfügung stehende Volumen rationeller nutzen, ist die indirekte Beheizung vorzuziehen.
Hierbei würde die Pülpe nicht durch Dampfkondensat verdünnt werden. nder rerseits
ist die Kondensatmenge relativ gering, da die Aufheizung weitgehend im Wärmeaustauscher
vollzogen wird.
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Die den Druckkocher (D) verlassende Pülpe tritt in ein Fallrohr (P)
ein und von dort in den Wärmetauscher (W), in dem sie die ankommende Pülpe aufheizt
und sich selbst abkühlt. Im Fallrohr (F) befindet sich die Standhaltungsanzeige
(St), die das Feinre£elgetriete (FR) der Entleerungspumpe (II) entsprechend regelt.
Außerdem werden so Differenzen im Fördervolumen der beiden Pumpen (I) und (II) ausgeglichen.
Auf diese Weise wird ein Durchschlag von Dampf durch den Wärmeaustauscher (W) und
die Entleerungspumpe (II) vermieden. Es kann in die nachfolgenden apparate nur Pülpe,
die sich
im Wärmeaustauscher (W) abgekuhlt hat, eintreten.
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Die Entgasung wird im oberen Teil de Druckkochers durch ein gesteuertes
Ventil (V) vorgenommen.
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Die Temperatur wird durch einen Tempearturfühler (TR), der ein in
der Dampfleitung befindliches Regelventil steuert, eingestellt.
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Der in der Apparatur herrschende Druck wird durch das Entgasungsventil
(V) so geregelt, daß er dem durch die Temperatur des Druckwassers im Autoklaven
vorgegebenen Wasserdamp£druck entspricht. Bine Anreicherung von Zersetzungsgasen
im Gasraum des Autoklaven wird auf diese Weise vermieden.
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Die Einstellung verschiedener Temperaturen im Autoklav erfolgt in
erster Linie durch unterschiedlich starke Beheizung von dessen Inhalt. Will man
die Temperatur relativ stark erniedrigen, so pumpt man kurzzeitig mit höherer Geschwindigkeit.
Hierdurch wird der Wärmeübergang im Wärmeaustauscher (W) schlechter, so daß die
ankommende Pülpe mit wesentlich niedrigerer Temperatur iii den Autoklaven eintritt,
als die abgehende denselben verließ.
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Nachfolgend werden die wesentlichen Merkmale der erfindunsgemalen
Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben: Die Apparatur
besteht gemäß beiliegender Zeichnung aus: 1) einem Autoklav, der eine schlanke Form
haben muß (Verhaltnis von Durchmesser zu Lange etwa 1:5 bis 1:10 entsprechend dem
ausgelegten Volumen). Bei senkrechter oder schräger Aufhängung ist er mit einem
Rührwerk, bei waagerechter oder fast waagerechter Anordnung muß er mit einer Förderschnecke,
deren Drehgeschwindigkeit sich entsprechend dem Durchsatz regeln läßt, versehen
sein. Außerdem muB er bei waagerechter oder fast waagerechter Aufhängung oberhalb
des Pülpenaustritts mit einem Dom versehen sein, von dem aus die Entgasungsleitung
und
die Leitung zum Sicherheitsventil abgehen.
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Der Ablauf der Pülpe erfolgt in einer Höhe, die einen genügend großn
Dampfraum zur einwandfreien Separation der bei der Kochung abgespaltenen Gase übrig
läßt.
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Die Beheizung erfolgt entweder durch direkte Dampfeins@eisung oder
durch einen Dampfmantel oder durch die beiden vorgenannten Einrichtungen gleichzeitig.
Je nach günstigster Wirtschaftlichkeit kann aer Dampfmantel auch durch eine andere
Beheizungsart, z.b. Thermalölbeheizung, ersetzt werden.
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2) einem Gegenströmwärmeaustauscher, der es ermöglicht, die ankommende
pulpe durch die ablaufende aufzuheizen.
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3) aus zwei Verdrängerpumpen, die den gleichmäßigen Stoffdurchsatz
einwandfrei gewährleisten.
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Aus Sicherheitsgründen ist in die Zugangsleitung zum Autoklaven zwischen
die Einspeisungspumpe (I) und den Wärmeautauscher (W) ein Rückschlagventil (HV)
und in der Abgangsleitung vor der Entleerungspumpe (II) ein Schnellschlußventil
(SV) eingebaut.
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Letzteres wird durch einen Fühler (FS) in der Abgangsleitung (F) gesteuert.
Die vorstehend beschriebenen Ventile verhindern, daß bei Ausfall einer oder beider
Pumpen kein Dampf (entstehend aus dem Druekwasser im Autoklav bei Druckabfall) durch
erstere' hindurchschlagen kann.
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Die beiden Pumpen werden durch einen Motor über ein gemeinsames Regelgetriebe
angetrieben, wobei die in der Abgangsleitung angeordnete Entleerungspumpe durch
ein Feinregelgetriebe (FR) in ihrer Drehzahl gegenüber jener der Einspeisungspumpe
verändert werden kann. Das Feinregelgetriebe (FR) hält über eine Füllstandsanzeige
(St) des Autoklaven die Standhöhe der Pülpe aus Sicherheitsgründen konstant. Das
gemeinsame Regeltriebe (PIV) hat ule Aufga-e, verschiedene Durchsatzgecwindikeiten
zu
ermöglichen. Die Veränderung der Durchsatzgeschwindigkeiten, bedingt durch die unterschiedliche
Behandlung der verschiedenen Nitrocellulose-Typen, wird durch entsprechende Veränderung
der Kochtemperaturen in mäßigen Grenzen gehalten.
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Wegen der Trägheit der Regeleinrichtung muß bei der Einstellung des
Autoklaveninnendrucks durch das Entgasungsventil (V) diese@ so eingestellt werden,
daß dich das Entgasungsventil (V) erst bei geringfügig höherem Druck, als dem Wasserdampfaruck
bei der jeweiligen Temperatur entspricht, offnet, Diese Druckdifferenz hängt auch
noch vom Strömungswiderstand der Entgasungsleitung ab, Die Entgasungsleitung sowie
die Leitung zum ,icherheitsventil müssen an der Einmündung im Autoklaven durch ein
Sieb gegen Verstopfung lurch emporgerissene Nitrocellulose geschützt werden. Um
dGs oleb während des Betriebes der Anlage reinigen zu können, läßt man in die vorgenannten
Leitungen je eine Wasserleitung einmünden, die in gewissen Zeitabständen automatisch
oder von hand gesteuert das betreffende Sieb freispült, und zwar entgegen der Strömungsrichtung
der gegebenenfalls austretenden Gase. Das Ventil der fiasserleitung, die in die
Entgasungsleitung einmündet, ist mit dem Entgasungsventil (V) so verriegelt, daß
ersteres sich nur dann öffnen kann, wenn letzteres geschlossen ist.
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Die vorstehend beschriebenen bpülwasserleitungen ind in der Zeichnung
nicht entialten.