DE2040025B

DE2040025B - Process for the production of highly pure aromatics from hydrocarbon mixtures which, in addition to these aromatics, have an arbitrarily high content of non-aromatics

Info

Publication number: DE2040025B
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dipl.-Chem. Dr. 4300 Essen; Schulze Marin 5604 Neviges; Richter Klaus; Hüwels Wilhelm Dipl.-Ing.; 4300 Essen Preußer
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH

Description

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neben ^lösungsmittel den größten Teil der Aro- traktionsstufen als selektives Lösungsmittel wassersr™^ a£ ^menwasserstoffgemisches, wäh- haltiges Morpholin und/oder wasserhaltige N-sub-. ^oprprodukt aus Nichtaromaten und einem stituierte Morpholine eingesetzt werden, wobei der ~ⁿ™ ^a? ™maten besteht und in die vor- Wassergehalt des Lösungsmittels für die Flüssig- ^^ -re riussig-t-iussig-Extraktion zurückgeführt 5 Flüssig-Extraktion im Bereich zwischen 2 und 15 Ge-, . wichtsprozent und für die Extraktivdestillation imbesides ^ solvent most of the aromatics traction gradually as the selective solvent wassersr ™ £ ^ a ^menwass erstoffgemisches, containing morpholine and / or water-containing currency N-sub-. ^ oprroduct of non-aromatics and a substituted morpholine can be used, where the ~ ⁿ ™ ^a ? ™ maten and fed back into the pre- water content of the solvent for the liquid- ^^ -re riussig-t-iussig-extraction 5 liquid extraction in the range between 2 and 15 Ge,. weight percent and for the extractive distillation im

•fti^Aoi.⁶ Aroeitsweise (deutsche Bereich zwischen 0 und 8 Gewichtsprozent liegt, ini 468 315) weist dabei im Prinzip Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet also• fti ^ Aoi. ⁶ Aroeitweise (German range is between 0 and 8 percent by weight, ini 468 315) shows in principle

weg, um die weiter oben geschil- die weiter oben geschilderten Schwierigkeiten dadurch, Reiten zu überwinden, die sich bei io daß in beiden Extraktionsstufen das gleiche selektive wendung sowohl der Flüssig-Flüssig- Lösungsmittel mit unterschiedlichen Wassergehalten ai. aucn der Extrakt; vdestillation ergeben verwendet wird. Die Wassergehalte im Lösungsmittel at auch diese Arbeitsweise bisher sind dabei leicht einzustellen. Das von der nachgoß _m„„ u-u '?' i- ^{liegt vor} ^^Ιεπι daran, geschalteten Abtreibkolonne kommende und von Ztwf^ Ϊ *a i? ^selektives Lösungsmittel i₅ Aromaten befreite selektive Lösungsmittel hat beiway to overcome the difficulties described above by riding, which result in the fact that in both extraction stages the same selective use of both the liquid-liquid solvent with different water contents ai. also the extract; vdistillation is used. The water content in the solvent at this mode of operation has so far been easy to adjust. That of the nachgß _m "" uu '?' i ^exists ^ ^Ιεπι mind switched stripper coming and currently wf ^ Ϊ * a i? ^selective solvent i ₅ aromatics freed selective solvent has at

gefunden hat das sowohl für die Flüssig-Flüssig- der beanspruchten Verfahrensweise im allgemeinen ^MnWnTn ♦ · · ^Extrakti^vdestillation einen Wassergehalt von 0 bis 8 Gewichtsprozent, so nf!Tr ⁸^ ■ ^geei^^et ^Ist· Bekanntlich werden daß ein Teilstrom dieses Lösungsmittels direkt zum an die selektiven Losungsmittel bei beiden Extraktions- Kopf der Extraktivdestü'ationskolonne zurückgeführt arten sehr unterschiedliche Anforderungen gestellt. _ao werden kann. Dem andren Teilstrom des Lösungs-Wahrend bei der FIussig-Fiüssig-Fxtraktion die Aus- mittels, der zum Extraktor der Flüssig-Flüssigbiiiung zweier flüssiger, gut trennbarer Phasen die Extraktion zurückgeführt werden muß, wird Wasser Voraussetzung tür deren Funktion ist, soll bei der in entsprechender Menge zugesetzt, bis der gewünschte Extraktivdestillation die Ausbildung von zwei flüssigen Gewichtsanteil erreicht ist. Dieser Wasserzusatz kann Phasen (Mischungslucke) gerade vermieden werden. 25 dabei entweder in der Weise erfolgen, daß die ent- υκ Mischbarkeit oder Löslichkeit des selektiven sprechende Wassermenge dem Lösungsmittel vor Losungsmittels muß also bei der Extraktivdestillation dessen Aufgabe auf den Extraktor der Flüssig-Flüssig-Exträtio ^{Sein bei der Flüssi}8-^Flüssi8- Extraktion zugemischt w^rd, oder die erforderlichefound that both the liquid liquid has the claimed procedure ^ MnWnTn ♦ · ^extract i ^v distillation generally has a water content of 0 to 8 weight percent, so nf! Tr ⁸ ^ ■ ^geei ^ ^et ^Is · is well known, that a partial stream of this Solvent directly to the types returned to the selective solvent at the two extraction heads of the Extraktivdestü'ationskolonne very different requirements. _ao can be. The other partial flow of the solution, while in the liquid-liquid extraction the means, which must be returned to the extractor of the liquid-liquid formation of two liquid, easily separable phases, water is a prerequisite for its function, should in the case of the in corresponding amount added until the desired extractive distillation, the formation of two liquid parts by weight is reached. This addition of water can precisely avoid phases (miscibility gaps). 25 be carried out either in the way that corresponds υκ miscibility or solubility of the selective speaking amount of water to the solvent prior to solvent must therefore at the extractive distillation its task on the extractor of the liquid-liquid Exträtio ^{be at Flüssi} 8- ^Flüssi 8- extraction mixed in, or the required

\[^{a 1O}."' , . Wassermenge wird getrennt vom Lösungsmittel an\ [ ^{a 1O} . "',. Amount of water is separated from the solvent

κ !,Γ c u· ^beschnebeneu Arbeitsweise zu 30 einer beliebigen Stelle auf den Extraktor aufgegeben, brauchbaren Ergebnissen zu gelangen, mubten also Schließlich ist es auch noch möglich, diese Wässerig beiden Extraktionsstufen unterschiedliche selektive menge in mehrere Teilmengen zu unterteilen, die lösungsmittel eingesetzt werden. Das bedingt natürlich dann an verschiedenen Stellen auf den Extraktor einen zusätzlichen apparativen Aufwand, da für beide aufgegeben werden. Dieses Wasser läuft praktisch txtraktionsstufen in diesem Falle getrennte Lösungs- 35 im Kreislauf, da es zum Teil mit den Nichtaromaten m.ttelkreislaufe vorgesehen werden müssen. Bei An- am Kopf der Extraktivdesdllationskolonne und zum wendung eines fur beide Extraktionsstufen gemein- Teil im Kopfprodukt der Abtreibkolonne anfällt. Es samen Losungsmittels mußte man dagegen bisher kann dann von den entsprechenden Kohlenwasserin Kaut nehmen, daß man nur in einer der beiden stoffen abgetrennt und zum Extraktor der Flüssigtxtraktionsstufen mit befriedigenden Ergebnissen 40 Flüssig-Extraktion zurückgeführt werden. Gegebenenrecnnen konnte. _{falIs kann} ^_{565 Wasser vor der} Wiedereinführungκ!, Γ cu · ^beschneb ENEU operation to 30 anywhere loaded onto the extractor to get useful results, so mubten Finally, it is also possible to divide these Watery two extraction stages different selective amount into several subsets that solvents are used . Of course, this requires additional equipment at various points on the extractor, since both are given up. In this case, this water runs practically in extraction stages with separate solutions, since some of it has to be provided with the non-aromatic medium circuits. When approaching the top of the extractive distillation column and using one for both extraction stages, part is obtained in the top product of the stripping column. So far, however, one had to use the same solvent as the corresponding hydrocarbons in Kaut, so that only one of the two substances was separated and returned to the extractor of the liquid extraction stages with satisfactory results. Could take into account the given. _{falIs can} ^ _{565 water before} reintroduction

uer vorliegenden Erfindung lag deshalb in erster in den Extraktor auch noch zum Auswaschen rest-Linie die Aufgabe zugrunde, die vorstehend geschil- liehen Lösungsmittels aus der Raffinatphase der derten^Su.w.erigkeiten durch Anwendung eines selek- Flüssig-Flüssig-Extraktion benutzt werden.According to the present invention, therefore, the extractor was also primarily used for washing out residual line the object of the above-described solvent borrowed from the raffinate phase Other skills can be used by applying a selek- liquid-liquid extraction.

_{ItteIs mit} verbesserten Eigenschaften 45 Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens das sowohl fur die Flüssig-Flüssig- j_st insbesondere dann angebracht, wenn das Ausais auch tür die Extraktivdestillation gangskohlenwasserstoffgemisch neben einem relativ _. .. hohen Anteil an Nichtaromaten mehrere Aromaten, _{ItteIs with} improved properties 45 The application of the inventive method, both for the liquid-liquid j _st particularly appropriate when the door Ausais also the extractive distillation gear hydrocarbon mixture in addition to a relatively _. .. high proportion of non-aromatics several aromatics,

ν υ'! ^vorliegende Erfindung betrifft demzufolge ein z. B. Benzol, Toluol und Xylol, enthält. Dabei ist Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten 50 beim erfindungsgemäßen Verfahren der Einsatz von aus Konlenwasserstoffgemischen. die neben diesen komplizierten Extraktoren mit einer hch^n Zahl von Aromaten einen beliebig hohen Gehal· an Nicht- theoretischen Austauschstufen für die Flüssig-Flüssigaromaten aufweisen, durch Flüssig-Flüssig-Extraktion Extraktion nicht erforderlich, veil beim erfindungsin Verbindung mn einer nachgeschalteten Extraktiv- gemäßen Verfahren in der Flüssig-Flüssig-Extraktion destillation wobei der aus der Flüssig-Flüssig-Extrak- 55 nur eine möglichst quantitative Anreicherung der tionsstufe des Ausgangskohlenwasserstoffgemisches Aromaten im Extrakt notwendig ist. Die dabei mitantallende Extrakt die gesamten Aromaten und einen geführte Menge an Nichtaromaten ist dagegen von leu der Nichtaromaten enthält, dieser Extrakt in untergeordneter Bedeutung, weil deren Abtrennung die nachgeschaltete Extraktivdestillation eingeleitet in der nachgeschalteten Extraktivdestillation leicht und weiter aufgetrennt wird und wobei das dort 60 zu erreichen ist. Für die FIüssig-Flüssig-Extraktion anfallende Sumpfprodukt (Extraktphase) abgezogen können deshalb einfache Extraktoren mit festen Ein- und in einer nachgeschalteten Abtreibkolonne in eine bauten, wij z. B. Siebbodenkolonnen mit feststehenden Aromaten- und eine Lösungsmittelfraktion aufge- Böden, benutzt werden. Es hat sich auch gezeigt, trennt wird, wahrend das Kopfprodukt der Extraktiv- daß entgegen früheren Feststellungen durch die AndestiUation (Rafnnatphase) in den unteren Teil des 6₅ wendung der erfindungsgemäßen Lösungsmittel-Extraktors der Flüssig-Flüssig-Extraktion zurück- Wassergemische keine nennenrwerte Korrosionswirgefuhrt wird. Dis erfindungsgemäße Verfahren ist kung an den Anlageteilen zu befürchten ist. Bei entdabei dadurch gekennzeichnet, daß in beiden Ex- sprechenden Untersuchungen der Anmelderin, dieν υ '! ^{The present} invention accordingly relates to a z. B. benzene, toluene and xylene contains. The method for obtaining high-purity aromatics 50 in the method according to the invention is the use of hydrocarbon mixtures. which, in addition to these complicated extractors with a large number of aromatics, have an arbitrarily high content of non-theoretical exchange levels for the liquid-liquid aromatics, by liquid-liquid extraction, extraction is not necessary, especially in the case of the invention in combination with a downstream extractive method Process in the liquid-liquid extraction distillation whereby only a quantitative enrichment of the starting hydrocarbon mixture aromatics in the extract is necessary from the liquid-liquid extraction. The extract containing all aromatics and a guided amount of non-aromatics, on the other hand, contains leu of non-aromatics, this extract is of secondary importance because its separation is initiated by the downstream extractive distillation and is easily and further separated in the downstream extractive distillation, and this is achieved there is. For the liquid-liquid extraction resulting bottom product (extract phase) can therefore be deducted simple extractors with fixed input and in a downstream stripping column in a built, wij z. B. sieve tray columns with fixed aromatics and a solvent fraction are used. It has also been shown to be separated, while the head product of the extractive that, contrary to earlier findings by the AndestiUation (Rafnnatphase) in the lower part of the 6 ₅ application of the solvent extractor according to the invention the liquid-liquid extraction back water mixtures no nennenrwerte Korrosionswirgefuhrt will. The method according to the invention is to be feared on the plant parts. At entderein characterized in that in both Ex- speaking examinations by the applicant, the

an aus Normalstahl gefertigten Apparaturen im tung 14 und den Wasserabscheider 29 in die Koron apparatus made of mild steel in the device 14 and the water separator 29 in the Kor

Dauerbetrieb durchgeführt wurden, wurde in keinem lonne 15 eingeleitet, in der die weitere ZerlegungContinuous operation was not initiated in any lonne 15 in which further dismantling was carried out

Falle ein pH-Wert-Abfall und ein Materialabtrag dieses Kopfproduktes erfolgen kann. Die LeitungenIn the event of a drop in pH and material erosion of this top product can take place. The lines

über 0,1 g/Std.m² festgestellt. 16, 17 und 18 markieren hierbei die Abzüge fürfound above 0.1 g / hour m ² . 16, 17 and 18 mark the deductions for

Die Extraktivdestillation wird beim erfindungs- 5 Benzol, Toluol und Xylol. Das restliche Wasser wirdThe extractive distillation is in the invention 5 benzene, toluene and xylene. The remaining water will

gemäßen Verfahren meist ohne äußeren Rückfluß aus dem Wasserabscheider 29 durch die Leitung 19according to the method usually without external reflux from the water separator 29 through the line 19

betrieben. Wenn die zu trennenden Kohlenwasser- abgezogen und mit der über die Leitung 20 zuflie-operated. When the hydrocarbons to be separated are withdrawn and fed in via line 20

stoffe teilweise recht niedrige Siedetemperaturen auf ßenden Wassermenge, die aus dem Wasserabschei-in some cases very low boiling temperatures on the amount of water flowing out of the water separator

weisen, kann es angebracht sein, das erfindungs- der 10 kommt, vereinigt. Dieses Wasser soll dem gemäße Verfahren statt unter Normaldruck unter io Lösungsmittel im Extraktor 2 wieder zugesetzt werden,show, it may be appropriate that the invention of the 10 comes, united. This water is supposed to be Proper procedures are added again in the extractor 2 instead of under normal pressure under the solvent in the extractor 2,

erhöhtem Druck durchzuführen. In gewissen Fällen Hierfür sind folgende Möglichkeiten vorgesehen:perform increased pressure. In certain cases, the following options are provided for this:

kann aber auch ein Arbeiten unter Vakuum von Erstens kann das Wasser bei entsprechender Stellungbut it can also work under vacuum

Vorteil sein, da dadurch die Sumpftemperatur der der Ventile 21 und 27 von der Leitung 19 über dieBe an advantage, as this results in the sump temperature of the valves 21 and 27 from the line 19 via the

Extraktivdestillationskolonne herabgesetzt wird. Das Leitung 23 unmittelbar in die Leitung 3 gelangen,Extractive distillation column is reduced. The line 23 get directly into the line 3,

ist vor allem dann zweckmäßig, wenn das Ausgangs- 15 wo es dem für den Extraktor 2 vorgesehenen Lösungs-is particularly useful when the output 15 where it is the solution intended for the extractor 2

kohlenwaEserstoffgemisch zur Polymerisatbildung nei- mittel vor dessen Eintritt in denselben zugemischt wird,carbon-hydrogen mixture for polymer formation is never added before it enters the same,

gende Stoffe, insbesondere Olefine, enthält. Das Ventil 27 kann aber auch so eingestellt werdenlowing substances, especially olefins. The valve 27 can also be adjusted in this way

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- daß das Wasser von der Leitung 19 über die Leitung 23To carry out the process according to the invention, the water from line 19 via line 23

fahrens haben sich besonders N-substituierte Mor- unmittelbar in die Leitung 28 gelangt und durch pholine, deren Substituenten nicht mehr als 7 C-Atome "° diese Leitung getrennt vom Lösungsmittel auf dendriving, especially N-substituted Mor- have got directly into the line 28 and through pholine, the substituents of which do not exceed 7 carbon atoms "° this line is separated from the solvent on the

aufweisen, als geeignet erwiesen. Extraktor 2 an einer beliebigen Stelle aufgegebenhave proven to be suitable. Abandoned extractor 2 at any point

Das in der Zeichnung dargestellte Fließschema wird. Die unterbrochen gezeichnete Leitung 28a soll der weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen markiert dabei die Möglichkeit, den durch die Lei-Verfahrens dienen. tung 28 fließenden Wasserstrom in weitere TeilströmeThe flow diagram shown in the drawing is. The interrupted line 28a is intended to further explain the invention, thereby marking the possibility that is provided by the Lei method. device 28 flowing water stream into further partial streams

Das Ausgangskohlenwasserstoffgemisch wird dabei 25 aufzuteilen und diese an getrennten Stellen auf den durch die Leitung 1 in den Extraktor 2, der als nor- Extrakt .τ aufzugeben. Hierdurch wird eine Abmale Siebbodenkolonne mit feststehenden Böden aus- stufung der Selektivität des Lösungsmiltel-Wassergebildet ist, eingeleitet. Im Extraktor 2 wird das Gemisches in den einzelnen Stufen des Extraktors Ausgangskohlenwasserstoffgemisch der Flüssig-Flüs- erreicht.The starting hydrocarbon mixture will be divided up and these in separate places on the through line 1 into the extractor 2, which as nor- extract .τ give up. This creates a copy Sieve tray column with fixed trays grading the selectivity of the solvent-water formed is initiated. In the extractor 2, the mixture is in the individual stages of the extractor Starting hydrocarbon mixture of liquid-liquid reached.

sig Extraktion unter«· "rf en, _wohei das Lösungsmittel- 30 Schließlich kann das ^ventil 21 so eingestellt werden, Wasser-Gemisch durch die Leitung 3 auf den Ex- daß das Wasser von der Leitung 19 zunächst in die traktor aufgegeben wird. Die Nichtaromaten (Raffinat- Leitung 22 gelangt und von dort auf den Wascher 5 phase) werden durch die Leitung 4 über Kopf aus aufgegeben wird, wo es zum Auswaschen von Lodern Extraktor 2 abgezogen. Gegebenenfalls kann sungsmittelresten aus der Raffinatphase der Flüssigim Bereich der Leitung 4 noch der Wascher 5 an- 35 Flüssig-Extraktion dient. Das aus dem Wascher 5 geordnet sein, der dem Auswaschen von Lösungs- ablaufende Wasser gelangt sodann über die Leitung 24 mittelrcsten aus der Raffinatphase dient. Die gesamten in die Leitung 23 zum Ventil 27. Je nach Stellung Aromaten und ein Teil der Nichtaromaten werden desselben fließt es von dort in die Leitung 3 oder als EMrakt durch die Leitung 6 aus dem Extraktor 2 die Leitung 28.sig extraction "·" rf s, _where the hot solvent 30 Finally, this can be adjusted ^v alve 21 so water mixture to the explosion that the water is fed from the line 19 into the first tractor through the conduit. 3 The non-aromatics (raffinate line 22 and from there to the washer 5 phase) are fed through the line 4 overhead, where it is drawn off for washing out by the flaming extractor 2. If necessary, residual solvent from the raffinate phase can be removed from the liquid in the area of the line 4 The washer 5 is still used for liquid extraction, which is arranged from the washer 5, which is then used to wash out the water running off from the raffinate phase via the line 24. The whole of the raffinate phase is fed into the line 23 to the valve 27. Depending on the aromatics position and some of the non-aromatics are the same, it flows from there into the line 3 or as an e-tract through the line 6 from the extractor 2 to the line 28.

abgezogen und gelangen in den mittleren Teil der 4° Durch die Leitung 25 kann zusätzliches Wasser in Extraktivdestillationskolonne 7. Durch die Leitung 8 das Verfahren eingespeist werden, um entsprechende wird das für die Extraktivdestillation vorgesehene Wasserverluste auszugleichen. Durch die Leitung 26 Lösungsmittel-Wasser-Gemisch auf einen der obersten kann zusätzliches Lösungsmittel zum Ausgleich entBöden der Extraktivdestillationskolonne 7 aufgegeben. sprechender Verluste in das Verfahren eingeführt Das Kopfprodukt der Extraktivdestillation, das aus 45 werden.withdrawn and get into the middle part of the 4 ° Through the line 25 additional water can in Extractive distillation column 7. Through line 8 the process is fed to appropriate will compensate for the water losses intended for the extractive distillation. Through line 26 Solvent-water mixture on one of the uppermost can remove additional solvent to compensate the extractive distillation column 7 abandoned. speaking losses introduced into the process The overhead product of the extractive distillation that becomes 45.

Nichtaromaten und Wasser sowie einer geringen Die praktische Brauchbarkeit des erfindungsge-Menge an Aromaten besteht, wird durch die Leitung 9 mäßen Verfahrens soll abschließend an Hand des abgezogen und gelangt in den Wasserabscheider 10. nachfolgenden Verfahrensbeispiels demonstriert wer-Hier erfolgt die Abtrennung der wässerigen Phase den. Dabei wurde als Ausgangskohlenwasserstoffvon den Kohlenwasserstoffen. Letztere werden sodann 50 gemisch eine Heformat-Fraktion, die Benzol und gleichsam als Gegenlösungsmittel über die Leitung 11 Toluol enthält eingesetzt. Als selektives Lösungsin den unteren Teil des Extraktors2 zurückgeführt. mittel wurde in beiden Extraktionsstufen N-Formyl-Das Sumpf produkt der Extraktivdestillation, das die morpholin verwendet In der nachfolgenden Tabelle Hauptmenge der Aromaten, das Lösungsmittel sowie sind die wichtigsten Analysendaten in Gewichtseine geringe Menge Wasser enthält, wird unterdessen 55 prozent zusammengefaßt Die Bezugszahlen beziehen durch die Leitung 12 aus der Extraktivdestillations- sich dabei auf die Bezugszahlen des Fließschemas, kolonne 7 abgezogen und in die Abtreibkolonne 13 Bei der Durchführung des Verfahrens wurden eingeleitet. Das wiedergewonnene Lösungsmittel kann folgende Temperaturen angewandt: aus dem Sumpf der Abtreibkolonne 13 durch die Non-aromatics and water as well as a small amount of aromatics is the practical usefulness of the erfindungsge-amount of aromatics, is finally withdrawn through the line 9 and reaches the water separator 10. The following process example demonstrates the separation of the aqueous phase . It was used as the starting hydrocarbon from the hydrocarbons. The latter are then used as a mixture of a Heformat fraction which contains benzene and, as it were, toluene via line 11 as a counter-solvent. Recirculated to the lower part of the extractor 2 as a selective solution. Medium was N-Formyl-The bottom product of the extractive distillation, which the morpholine used in both extraction stages the line 12 from the extractive distillation, referring to the reference numbers in the flow diagram, column 7 is withdrawn and fed into the stripping column 13. When the process was carried out, it was initiated. The recovered solvent can be used at the following temperatures: from the bottom of the stripping column 13 through the

Leitung8 abgezogen werden. Es enthält normaler- 60 Extraktor2 6O⁰CLine8 can be withdrawn. It contains normal 60 extractor2 6O ⁰ C

•weise nach dem Abtrieb noch eine solche Wasser- Extraktivdestillation• A water extractive distillation of this kind after the stripping

menge, daß es unmittelbar wieder auf die Extraktiv- Aufgabe der Leitung 8 8O⁰Camount that it immediately goes back to the extractive task of the line 8 8O ⁰ C

destillationskolonne 7 aufgegeben werden kann. Die Aufgabe der Leitung 6 98° Cdistillation column 7 can be abandoned. The task of the line 6 98 ° C

für die Flüssig-Flüssig-Extraktion vorgesehene Teil- Sumpf 174°CPartial sump 174 ° C provided for liquid-liquid extraction

menge des Lösungsmittels wird durch die Leitung 3 65 Abtreiber 13amount of solvent is removed through line 3 65 stripper 13

abgezweigt Das Kopf produkt der Abtreibkolonne 13 Aufgabe der Leitung 12 174" Cbranched off The top product of the stripping column 13 task of the line 12 174 "C

enthält die gesamten Aromaten sowie geringe Wasser- Kopfprodukt der Leitung 14 88⁰Ccontains all of the aromatics and a small amount of water overhead product in line 14 88 ⁰ C

teste. Deshalb wird das Kopfprodukt über die Lei- Sumpf 160⁰Ctest. Therefore, the top product on the managerial sump 160 ⁰ C

2??22 ?? 2

Im vorliegenden Falle werden dabei folgende Mengen eingesetzt:In the present case, the following amounts are used:

Ausgangskohlenwasserstoff gemischStarting hydrocarbon mixture

der Leitung 1 295 kgof the line 1 295 kg

Lösungsmittel mit 2,5 Gewichtsprozent H₂O der Leitung 3 858 kgSolvent with 2.5 weight percent H ₂ O in line 3,858 kg

Wasser der Leitung 28 27 kgTap water 28 27 kg

= Lösungsmittel mit= Solvent with

5,6 Gewichtsprozent = H₄O 885 kg5.6 weight percent = H ₄ O 885 kg

Raffinat der Leitung 4 179 kgRaffinate from line 4 179 kg

Extrakt der Leitung 6 1047 kgExtract of the line 6 1047 kg

Lösungsmittel mit 2,5 Gewichtsprozent H₂O der Leitung 8 144 kgSolvent with 2.5 percent by weight H ₂ O of line 8 144 kg

Kopfprodukt der Leitung 9 51 kgHead product of the line 9 51 kg

Wasser der Leitung 20 1 kgLine water 20 1 kg

5 Sumpfprodukt der Leitung 12 996 kg5 bottom product of the line 12 996 kg

Reinstaromaten der Leitung 14 ... Ill kgPure aromatic in line 14 ... Ill kg

Wasser der Leitung 19 26 kgTap water 19 26 kg

Das Ergebnis dieses Verfahrensbeispiels zeigt, daß ίο es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich ist, Aromaten von hoher Reinheit mit hoher Ausbeute zu gewinnen.The result of this process example shows that it is possible with the process according to the invention is to obtain aromatics of high purity with high yield.

Substanzsubstance

Analyse in GewichtsprozentAnalysis in percent by weight

Einsatz Leitung 1Deployment line 1 Raffinat Leitung 4Raffinate Line 4

Kopfprodukt Leitung 9Top product Line 9

Reinbenzol Leitung 16Pure benzene line 16

Reintoluol LeitungPure toluene line

(^-Kohlenwasserstoffe 0,06(^ -Hydrocarbons 0.06

Cs-Kohlenwasserstoffe 10,3Cs hydrocarbons 10.3

Ca-Kohlenwasserstoffe 25,3Ca hydrocarbons 25.3

(^,-Kohlenwasserstoffe 19,4(^, - hydrocarbons 19.4

Cg-Kohlenwasserstoffe 6,3Cg hydrocarbons 6.3

(^-Kohlenwasserstoffe 0,2(^ -Hydrocarbons 0.2

Benzol 7,j>Benzene 7, j>

Toluol 30,7Toluene 30.7

Ausbeute Reinstbenzol = 99,77%.Yield of pure benzene = 99.77%.

Ausbeute Reinsttoluol = 98,32 °/₀.Yield of pure toluene = 98.32 ° / ₀ .

0,08
15,4
40,7
30,2
12,40.08
15.4
40.7
30.2
12.4

0,3
0,0280.3
0.028

0,850.85

0,020.02

10,810.8

37,837.8

28,728.7

8,48.4

0,50.5

9,09.0

4,84.8

j 0,022 99,978j 0.022 99.978

I 0,008 99,992I 0.008 99.992

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

»9553/535»9553/535

28222822

Claims

1 2 with high contents of aromatics are processed Patent claims: should and if the purity requirements that are placed on the product obtained, especially

1. Process for obtaining high purity are high. Especially in terms of the purity of the Aromatics from hydrocarbon mixtures, but the 5 aromatics obtained are in the last In addition to these aromatics, the requirements of the further processing content for any number of years of non-aromatics, has been continuously increased by the liquid chemical industry. Liquid extraction in connection with a post- The operation of the extractive distillation, in which switched extractive distillation, with the non-aromatic components of the output of the Liquid-liquid extraction stage of the initial hydrocarbon mixture overhead from the ex-hydrocarbon mixture The extract obtained is distilled off by the tractive distillation column Aromatics and some of the nothingnesses, however, unfortunately mean that the host aromatics contains, this extract in the follow-up of this mode of operation is strongly influenced by the connected Extractive distillation initiated and composition of the starting hydrocarbon expanded is separated and the misthes there is dependent on the higher the proportion of non-falling bottom product (extract phase) withdrawn aromatics in the starting hydrocarbon mixture, and in a downstream stripping column, the more heat energy is required for stripping an aromatic fraction and a solvent fraction of this fraction from the extractive distillation column is separated while the top product is expended. Therefore a clear host extractive distillation (Raffinate phase) in the lower 20 economic superiority of extractive distillation in Part of the extractor for liquid-liquid extraction compared to liquid-liquid extraction only is returned, identified by the fact that the non-aromatic content in the label, that in both extraction stages as a hydrocarbon mixture a value of about selective solvent hydrous morpholine does not exceed 50 percent by weight. on the other hand and / or water-containing N-substituted morphoas can be obtained with the liquid-liquid extraction line can be used, whereby the water content has a high degree of purity of the aromatics obtained, of the solvent for the liquid-liquid extractor, which is achieved with the extractive distillation, tion in the Ber-ich between 2 and 15 weight - not at all or very difficult to achieve. Percent and for the extractive distillation in the process, the liquid range must be between 0 and 8 percent by weight to achieve this goal. 30 liquid extraction necessarily in extractors with a

2. The method according to claim 1, characterized by the highest possible number of theoretical exchange stages draws that as a selective solvent N-sub- are carried out, which in turn the use substituted morpholines, the substituents of which do not require expensive extractors, eg. B. those with rotating have more than 7 carbon atoms. or pulsating inserts, conditional. Such ex-

35 tr-.ctors are expensive to buy, cause not insignificant maintenance costs

and energy consumption and own in practical terms

Operation is relatively susceptible to failure.
It is already known for aromatics production

The present invention relates to a method 40 a combination of liquid-liquid extraction and to be used for the production of highly pure aromatics from extractive distillation. In the process Hydrocarbon mixtures which, in addition to these arrows, are the German Auslegeschrift 1 264 4i6 maten have any high content of non-aromatics liquid-liquid extraction with so few solutions, operated by liquid-liquid extraction means that only part of the initial binding with a downstream Extraktivdestilla- 45 hydrocarbon mixture present aromatics from tion. Solvent can be added. The one with it

More recently, an extractive distillation is followed by an extractive distillation, which is followed by an extractive distillation. Subjected to this working with the same solvent. This has a number of advantages compared to the bottom product of the extractive distillation, which has been accumulating for a long time, and which can then be used together with the liquid extraction from the extract. Examples of aromatics obtained from liquid-liquid extraction include: simplification of the fraction of a solvent stripping column, systems for recovering the selective solution. This way of working is, however, very straightforward from the raffinate, elimination of extensive 55 part, because in the downstream Extraktivdestilmeehanischer systems, such as a large number of Umlation with high heat consumption, the entire circulating pumps or other movable system parts. Non-aromatics of the starting hydrocarbon gas will also have to be driven off overhead during the extractive distillation due to the mixing,
applied higher temperatures the viscosity Another way to combine

of the selective solvent used strong 60 Liquid-liquid extraction and extractive distillation reduced, whereby the mass transfer between consists in the first stage from the aufzudem Solvent and the hydrocarbon mixture to be extracted a practical one product is significantly improved. This gives completely aromatic-free raffinate to be separated off while a better loading capacity and can with the same the extract all the aromatics and a part Performance with smaller amounts of extractant and 65 of the non-aromatics of the starting hydrocarbon smaller Plant sizes get by. In practice it contains a mixture. This extract is then used in If the extractive distillation is then followed up on the downstream extractive distillation, when relatively narrow fractions are separated. The resulting bottom product contains