DE1545318C

DE1545318C - Extractive distillation process for the simultaneous recovery of aromatics from different boiling areas

Info

Publication number: DE1545318C
Authority: DE
Inventors: Günter Dipl.-Ing. 4300 Mülheim; Ludwig Jürgen Dipl.-Ing. 5160 Düren; Schulze Martin 5604 Neviges Luther
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH

Description

ι 2ι 2

Die Erfindung betrifft ein Extraktivdestillations- bindung mit einer Flüssig-Flüssig-Extraktion durchverfahren, das zur gleichzeitigen Gewinnung von geführt. .The invention relates to an extractive distillation binding with a liquid-liquid extraction process, that led to the simultaneous extraction of. .

Aromaten verschiedener Siedelage aus Einsatzpro- Die von dem Erfinder durchgeführten Untersuchun-Aromatics of different boiling positions from application pro- The investigations carried out by the inventor

dukten, die neben diesen Aromaten einen beliebig gen haben nun ergeben, daß der Grund für den hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen, eingesetzt 5 erwähnten Aromatengehalt in der Raffinatphaseproducts which, in addition to these aromatics, have now shown that the reason for the have a high content of non-aromatics, used 5 mentioned aromatics content in the raffinate phase

werden kann. · (Paraffinfraktion) in der Tatsache zu sehen ist, daßcan be. · (Paraffin fraction) can be seen in the fact that

Die Anwendung der Extraktivdestillation zur Ge- sich auf den obersten Böden der Extraktivdestillationswinnung von reinen Aromaten aus Gemischen, die kolonne zwei flüssige Schichten bilden, d. h., es treten neben den Aromaten-auch nichtaromatische Kohlen- hier solche Konzentrationsverhältnisse auf, daß sich Wasserstoffe enthalten, ist beispielsweise aus der io ein System mit einer Mischungslücke bildet,
deutschen Auslegeschrift 1 206 414 bekannt. Bei diesem" Das Ziel der Erfindung war es nun, ein Verfahren bekannten Verfahren wird das Einsatzprodukt etwa in zur Extraktivdestillation von Kohlenwasserstoffgeder Mitte einer Extraktivdestillationskolonne auf- mischen zu entwickeln, das die gleichzeitige Gewingegeben und mit einem in der Kolonne von oben nach nung von Aromaten verschiedener Siedelage gestattet unten fließenden, selektiv auf die Aromaten wirkenden 15 und das gleichzeitig das Auftreten eines Systems mit Extraktionsmittel in Berührung gebracht, wobei die einer Mischungslücke in der Extraktivdestillations-Aromaten zusammen mit dem Extraktionsmittel ge- kolonne verhindert. Das angestrebte Verfahren soll meinsam aus dem Sumpf der Kolonne abgezogen und dabei auch zur Aufarbeitung von Einsatzprodukten durch nachgeschaltete Destillation voneinander ge- geeignet sein, deren Nichtaromatengehalt beliebig trennt werden, während gleichzeitig die Nichtaromaten so hoch ist, d. h. unter Umständen auch erheblich über in der Extraktivdestillationskolonne verdampfen und 20 Gewichtsprozent liegt,
dampfförmig über Kopf derselben abgezogen werden. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Extraktiv-The use of extractive distillation to obtain pure aromatics from mixtures which form two liquid layers on the top trays of extractive distillation, ie, in addition to the aromatics - including non-aromatic carbons - such concentration ratios occur here that hydrogen is contained For example, the io forms a system with a miscibility gap,
German Auslegeschrift 1 206 414 known. In this "The aim of the invention was to develop a process known method that will mix the feedstock in about the extractive distillation of hydrocarbons in the middle of an extractive distillation column, which is given at the same time and with a different mixture of aromatics in the column from the top." Boiling position allows lower flowing, selectively acting on the aromatics and that at the same time the occurrence of a system with extraction agent is brought into contact, which prevents a miscibility gap in the extractive distillation aromatic column together with the extraction agent withdrawn from the column and thereby also be suitable for the work-up of feedstocks from one another by downstream distillation, the non-aromatic content of which can be separated as desired, while at the same time the non-aromatic content is so high, ie under certain circumstances also considerably above the extractive value evaporate the distillation column and 20 percent by weight is,
be withdrawn in vapor form overhead of the same. This task is solved by an extractive

Das geschilderte Verfahren hat dank seines einfachen destillationsverfahren zur gleichzeitigen Gewinnung Aufbaus viele Vorzüge gegenüber der Flüssig-Flüssig- von Aromaten verschiedener Siedelage aus Einsatz-Extraktion. Als Beispiele seien genannt: Fortfall von »5 produkten, die neben diesen Aromaten einen beliebig Anlagen zur Rückgewinnung des Extraktionsmittels hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen, wobei das aus dem Raffinat, Fortfall umfangreicher mechanischer Einsatzprodukt etwa in der Mitte einer Extraktiv-Anlagen, wie einer Vielzahl von Umwälzpumpen und destillationskolonne aufgegeben und mit einem in der ähnlicher Anlagenteile. Ferner wird bei der Extraktiv- Kolonne von oben nach unten fließenden, selektiv auf destillation infolge der angewandten höheren Tempe- 3o die Aromaten wirkenden Extraktionsmittel in Beraturen die Viskosität des Extraktionsmittels stark rührung gebracht wird und wobei die Aromaten zuherabgesetzt, wodurch der Stoffaustausch zwischen dem sammen mit dem Extraktionsmittel aus dem Sumpf Extraktionsmittel und dem zu extrahierenden Produkt der Kolonne abgezogen und durch nachgeschaltete wesentlich verbessert wird. Man erhält daher eine Destillation voneinander getrennt werden, während bessere Beladefähigkeit und kann bei gleicher Leistung 35 gleichzeitig die Nichtaromaten dampfförmig über mit kleineren Extraktionsmittelmengen auskommen. Kopf der Kolonne abgezogen werden. Das erfin-Ebenso können die Dimensionen des Extraktors meist dungsgemäße Verfahren ist dabei dadurch gekennverringert werden. Die letzten beiden Maßnahmen zeichnet, daß die nachfolgenden Verfahrensmerkmale bedingen also gleichfalls eine Kostenersparnis der in Kombination angewandt werden:Thanks to its simple distillation process, the process described can be obtained simultaneously Structure has many advantages over the liquid-liquid of aromatics in different boiling areas from insert extraction. Examples are: discontinuation of »5 products, which in addition to these aromatics one arbitrary Systems for the recovery of the extractant have a high content of non-aromatics, the from the raffinate, elimination of extensive mechanical input product roughly in the middle of an extractive plant, such as a variety of circulating pumps and distillation column abandoned and with one in the similar system components. Furthermore, in the extractive column, flowing from top to bottom is selective distillation as a result of the higher temperatures used, extracting agents that act on aromatics in beratures the viscosity of the extractant is strongly stirred and the aromatics are reduced, whereby the mass transfer between the together with the extractant from the sump Extraction agent and the product to be extracted are drawn off the column and through downstream is significantly improved. One therefore obtains a distillation to be separated from each other while Better loading capacity and, with the same output, can simultaneously use the non-aromatics in vapor form get by with smaller amounts of extractant. Be withdrawn at the top of the column. That invented likewise The dimensions of the extractor can usually be reduced according to the method will. The last two measures are characterized by the following procedural features also require a cost saving that can be used in combination:

ExSÜon^{eStillatiOn 8egenÜber der F1ÜSsig}-^F1ÜSsig- ⁴⁰ a) daß das verwendete, selektiv auf die AromatenExSÜon ^{eStillatiOn 8egenÜber der F1ÜSsig} - ^F1ÜSig - ⁴⁰ a) that the used, selectively on the aromatics

Leider hat die Extraktivdestillation aber auch zwei wirkende Extraktionsmittel· einen Zusatz vonUnfortunately, the extractive distillation also has two effective extractants · an addition of

Nachteile gegenüber der Flüssig-Flüssig-Extraktion. solchen Aromaten enthalt, die beim beanspruch-Disadvantages compared to liquid-liquid extraction. contains those aromatics that are

Einmal enthält die Raffinatphase von Extraktivdestil- ^{ten Verfahren} *»<** gewonnen werden sollen;On the one hand, the raffinate ^{phase contains the extractive distillation processes} * »<** are intended to be obtained;

lationsanlagen bisweilen sehr hohe Anteile an Extrakt. 45 b) daß zwei oder mehrere Extraktivdestillations-systems sometimes have very high proportions of extract. 45 b) that two or more extractive distillation

Zum anderen ist es aufwendig, mit der Extraktiv- kolonnen in Serie hintereinandergeschaltet wer-On the other hand, it is time-consuming to connect the extractive columns in series one behind the other.

destillation Extraktionsproduktschnitte mit größerem den, wobei die nachgeschalteten Extraktivdestilla-distillation Extraction product cuts with a larger den, whereby the downstream extractive distillation

Siedebereich zu gewinnen. tionskolonnen mit einem gegenüber dem DruckTo win boiling range. tion columns with one opposite the pressure

Auf Grund eingehender Untersuchungen hat der der jeweils vorhergehenden Kolonne verminder-On the basis of detailed investigations, the previous column has reduced

Erfinder festgestellt, daß insbesondere in der Raffinat- 5° ten Druck betrieben werden;Inventors found that in particular in the raffinate 5 ° th pressure are operated;

phase von Extraktivdestillationen, die zur Trennung _{c) daß extr}aktionsmittelseitig eine der Zahl der zuphase of extractive _{distillations, the separation c) that extr} action agent side one of the number of to

von Aromaten und Nichtaromaten angewandt werden, gewinnenden Aromatenfraktionen entsprechendeof aromatics and non-aromatics are used, corresponding recovering aromatic fractions

auch beim Einsatz von aromatenfreien Extraktions- _{AnzaM von} Abtreiberkolonnen in Serie hinter-also when using aromatic-free extraction _{anzaM of stripping columns} in series behind

mitteln neben den gewünschten Paraffinen auch Aro- einander geschaltet werden, wobei die AromatenIn addition to the desired paraffins, aromas can also be switched to one another, with the aromatics

maten in der Raffinatphase auftreten können. So 55 (Extrakte) am Kopf oder einige Böden unterhalbmates can occur in the raffinate phase. So 55 (extracts) at the top or some bottoms below

wurden beispielsweise bei der Verwendung von Propy- _{des K fes und ein} nichtaromatenhaltiges Produktwere, for example, when using Propy- _{des K fes and a} non-aromatic product

lencarbonat als Extraktionsmittel je nach Betriebs- (Raffinat) vom Boden oberhalb des Aufgabebo-Lene carbonate as extraction agent, depending on the operating (raffinate) from the bottom above the feed

bedingungen in der Raffinatphase Benzolgehalte von _dens abgezogen werden.
10 bis 30 Gewichtsprozent ermittelt. Dieser hoheconditions in the raffinate phase benzene _{contents are} deducted from dens.
10 to 30 percent by weight determined. This high one

Aromatengehalt der Raffinatphase (Paraffinfraktion) 60 Praktisch kann man dabei die unter a) genannte ist, besonders bei geringen Aromatengehalten im Ein- Maßnahme so durchführen, daß man im Extraktionssatzprodukt, gleichbedeutend mit einer unwirtschaftlich mittel solche aus dem Einsatzprodukt stammende niedrigen Ausbeute. Bisher wurde daher in der Praxis hochsiedende Aromaten läßt, die nicht gewonnen die Extraktivdestillation nur für Einsatzprodukte mit werden sollen. Es ist natürlich auch möglich, dem einem Nichtaromatengehalt bis zu etwa 20 Gewichts- 65 Extraktionsmittel andere, nicht zu gewinnende Aroprozent angewandt, da in diesen Fällen die weiter maten zuzusetzen, die nicht aus dem Einsatzprodukt oben beschriebenen Nachteile keine Bedeutung stammen. Beispielsweise kann man bei einer Extraktivhaben, oder die Extraktivdestillation wurde in Ver- destillation, bei der Benzol und Xylol gewonnenAromatic content of the raffinate phase (paraffin fraction) 60 In practice, the one mentioned under a) can be carried out in a single measure, especially with low aromatic content, in such a way that in the extraction charge product, equivalent to an uneconomical medium, such a low yield originating from the charge product is obtained. So far, high-boiling aromatics have therefore been left in practice, which are not to be obtained using the extractive distillation only for starting products. It is of course also possible to use other, non-recoverable aroma percentages for a non-aromatic content of up to about 20% by weight of the extractant, since in these cases the additional materials which do not come from the disadvantages described above are of no importance. For example, one can have an extractive distillation, or the extractive distillation was obtained in distillation, in which benzene and xylene were obtained

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werden sollen, dem Extraktionsmittel Toluol zusetzen. Es soll schließlich auch noch darauf hingewiseenare to be added to the extractant toluene. After all, it should also point towards that

Es ist aber auch möglich, in einer Anlage, in der werden, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht Benzol gewonnen werden soll, dem Extraktionsmittel an ein bestimmtes Extraktionsmittel gebunden ist. Xylol oder C_e-AroTiaten zuzusetzen, welche in diesem sofern dieses Mittel eine für die Abtrennung der Fall beispielsweise nicht gewonnen werden sollen. 5 Aromaten ausreichende Selektivität aufweist.
Die Menge der dem Extraktionsmittel zugesetzten Durch das nachfolgende Verfahrensbeispiel sollBut it is also possible, in a plant in which it is determined that the process according to the invention is not to be obtained from benzene, the extractant is bound to a specific extractant. To add xylene or C _e -AroTiaten, which in this case, if this agent is one for the separation of the case, for example, should not be obtained. 5 aromatics has sufficient selectivity.
The amount of the extractant added by the following process example should

Aromaten kann dabei bis zu 20 Volumprozent, be- schließlich das erfindungsgemäße Verfahren an Hand zogen auf das Extraktionsmittel, betragen. Die Menge des in der Abbildung dargestellten Fließschemas des Aromatenzusatzes zum Extraktionsmittel hängt noch weiter verdeutlicht werden. In diesem Fließauch davon ab, bei welchem Druck die Extraktiv- io schema sind jedoch alle Nebeneinrichtungen, die für destillation durchgeführt wird. Es gilt dabei die den Verfahrensablauf nur von untergeordneter BeRegel, daß bei erhöhtem Druck (Überdruck) dieser deutung sind, wie Kocher, Kühler, Wärmeaustauscher, Zusatz entsprechend verringert werden kann. Pumpen, Ventile usw., weggelassen worden, um denAromatics can be up to 20 percent by volume, including the method according to the invention on hand moved to the extractant. The amount of the flow sheet shown in the figure the addition of aromatics to the extractant depends on further clarification. In this flow also depends on the pressure at which the Extraktiv- io schema are, however, all ancillary facilities that are for distillation is carried out. The process flow only applies to a subordinate rule, that at increased pressure (overpressure) this is important, such as cookers, coolers, heat exchangers, Addition can be reduced accordingly. Pumps, valves, etc., have been left out in order to make the

- Die Erhöhung des Arbeitsdruckes der ersten Verfahrensablauf so übersichtlich wie möglich darzu-Extraktivdestillationskolonne bewirkt dabei eine Er- 15 stellen.- The increase in the working pressure of the first process sequence as clearly as possible to add extractive distillation column causes a creation.

höhung der Löslichkeit der Nichtaromaten im Extrak- Als Einsatzprodukt werden 1000 kg eines Kohlen-Increase in the solubility of the non-aromatics in the extract 1000 kg of a carbon

tionsmittel. Durch diese Maßnahme wird zwar die Wasserstoffgemisches verwendet, welches folgende Selektivität des Extraktionsmittels etwas verschlech- Zusammensetzung hat:
tert. Die dabei entstehenden Nachteile können jedochmedia. By this measure, the hydrogen mixture is used, which has the following selectivity of the extractant somewhat poor composition:
tert. However, the resulting disadvantages can

dadurch ausgeglichen werden, daß das Extraktions- 20 ⁵⁰° ^kS Nichtaromaten,be balanced by the fact that the extraction 20 ⁵⁰ ° ^k S non-aromatics,

mittel-Nichtaromaten-Gemisch in einer nachgeschal- 290 kg Benzol,medium-non-aromatic mixture in a downstream 290 kg benzene,

teten Extraktivdestillation, die bei niedrigerem Druck 140 kg Toluol,teten extractive distillation, which at lower pressure 140 kg of toluene,

(Normaldruck oder Unterdruck) betrieben wird, von 70 ^o χ_ν|ο1(Normal pressure or negative pressure) is operated from 70 ^ o χ _ν | ο1

den besonders schwierig zu entfernenden Nichtaromaten befreit wird. Die erfindungsgemäße Arbeits- as Als Extraktionsmittel werden 3150 kg Propylenweise ist jedoch nicht an die Anwendung von Über- carbonat eingesetzt, denen 350 kg C„-Aromaten zudruck gebunden. gemischt wurden, so daß die Gesamtmenge des um-the particularly difficult to remove non-aromatic is freed. The working method according to the invention. 3150 kg of propylene are used as the extractant However, it is not used for the use of excess carbonate, which is added with 350 kg of C “aromatics bound. mixed so that the total amount of

Gemäß dem Verfahrensmerkmal c) erfolgt dabei die laufenden Extraktionsmittels 3500 kg beträgt.
Gewinnung der einzelnen Extraktprodukte in je einer Das Einsatzprodukt wird dabei durch die Leitung 1According to process feature c), the current extraction agent is 3500 kg.
Obtaining the individual extract products in one

Kolonne pro Reinextraktprodukt. Die schwerabtrenn- 30 in die erste Extraktivdestillationskolonne 2, die unter baren Nichtaromaten, die eventuell noch im Extrakt einem Druck von etwa 3,5 Atmosphären arbeitet, auf vorhanden sind, werden dabei erfindungsgemäß vom einen mittleren Boden eingeleitet. Die Aufgabe von Boden oberhalb des Aufgabebodens abgezogen. In 2000 kg des Extraktionsmittelsgemisches erfolgt durch diesem Produkt etwa noch vorhandene niedrig- die Leitung 3 auf einen der oberen Böden der Kosiedende Aromaten können in einer Hilfskolonne 35 lonne 2. Durch die Leitung 4 entweichen dampf-(Stripper) abgestreift werden. förmig 450 kg Nichtaromaten am Kopf der KolonneColumn per pure extract product. The difficult to separate 30 in the first extractive distillation column 2, which is below ble non-aromatics, which may still work in the extract at a pressure of about 3.5 atmospheres are present, are introduced according to the invention from a middle floor. The task of Floor above the feed floor removed. In 2000 kg of the extractant mixture takes place through this product any remaining low- the line 3 on one of the upper floors of the co-boiling end Aromatics can be 35 lonne 2 in an auxiliary column. Vapor (stripper) escapes through line 4 be stripped off. shaped 450 kg non-aromatics at the top of the column

Um die in den Sumpfprodukten dieser Hilfskolonne und werden in die Sammelleitung 5 eingespeist. Das (Stripper) noch eventuell enthaltenen Aromaten- und Sumpfprodukt der Kolonne 2, welches neben einem Extraktionsmittelanteile weitgehend wiederzugewin- geringen Rest an Nichtaromaten die Aromaten und nen, kann man diese Produkte in je einer oder zu- 4° das Extraktionsmittelgemisch enthält, wird durch die sammengefaßt in einer gemeinsamen kleinen Extraktiv- Leitung 6 in die zweite Extraktivdestillationskolonne 7, destillationskolonne mit abgetriebenem Extraktions- die bei Normaldruck arbeitet, gepumpt. Die Einmittel behandeln. Bei Behandlung der einzelnen leitung erfolgt dabei auch hier auf einen der mittleren Stripper-Sumpfprodukte in je einer Extraktivdestilla- Böden der Kolonne 7. Durch die Leitung 8 werden tion kann man die Verluste jedes einzelnen der be- 45 1000 kg des Extraktionsmittelgemisches auf einen der handelten Aromaten beliebig klein halten. Bei Ver- oberen Böden der Kolonne 7 aufgegeben, und durch Wendung einer gemeinsamen Extraktivdestillation für die Leitung 9 entweichen am Kopf der Kolonne alle Stripperabläufe kann man nur die Verluste des 30 kg Nichtaromaten dampfförmig, die nach Kondenhöchstsiedenden Aromaten beliebig klein halten. Die sation ebenfalls in die Sammelleitung 5 eingespeist Wahl zwischen diesen beiden Möglichkeiten ist jeweils 50 werden. Das Sumpfprodukt der Kolonne 7 wird durch unter Berücksichtigung der wirtschaftlichen und die Leitung 10 in die erste Abtreiberkolonne 11 betrieblichen Gegebenheiten zu treffen. Die Auf- transportiert, wo die Einleitung auf einender mittleren arbeitung der Stripperabläufe kann natürlich auch Böden erfolgt. Die Kolonne 11 dient dabei der Abdurch normale Destillationskolonnen an Stelle der treibung des Benzols, welches durch die Leitung 12 Extraktivdestillationskolonnen erfolgen. 55 über Kopf abgezogen wird. Gleichzeitig wird vomTo those in the bottom products of this auxiliary column and are fed into the collecting line 5. The (Stripper) still possibly contained aromatics and bottom product of the column 2, which in addition to a Extractant proportions to be largely recovered - small remainder of non-aromatics, the aromatics and nen, one can these products in each one or to 4 ° the extractant mixture contains is through the summarized in a common small extractive line 6 in the second extractive distillation column 7, distillation column with driven extraction which works at normal pressure, pumped. The Einmittel treat. When treating the individual line, one of the middle lines is also used here Stripper bottom products in each of an extractive distilla trays of the column 7. Through the line 8 are tion you can calculate the losses of each of the 45 1000 kg of the extractant mixture on one of the keep traded aromatics as small as desired. Abandoned at upper trays of the column 7, and through Turn of a common extractive distillation for line 9 escape at the top of the column In all stripper processes, only the losses of 30 kg of non-aromatics in vapor form, after the highest boiling point of the condensate, can be seen Keep aromatics as small as you want. The station is also fed into the manifold 5 Choice between these two options is 50 each. The bottom product of the column 7 is through taking into account the economic and the line 10 in the first stripping column 11 to meet operational conditions. The up- transported where the initiation on one of the middle The stripping processes can of course also be carried out on floors. The column 11 is used for the discharge normal distillation columns instead of driving the benzene, which through line 12 Extractive distillation columns take place. 55 is withdrawn overhead. At the same time, the

Durch den Zusatz von Aromaten zum Extraktions- Boden oberhalb des Aufgabebodens durch die Leimittel kann unter Umständen die Löslichkeit von tung 13 ein nichtaromatenhaitiges Produkt abgezogen Extraktionsmittel im Kondensat der Nichtaromaten- und in der Hilfskolonne 14 (Stripper) von Benzolfraktion (Raffinat) verschlechtert werden. Es können resten befreit. Das Sumpfprodukt der Kolonne 14 dann gewisse Extraktionsmittelverluste auftreten. Die- 60 wird dabei durch die Leitung 15 in die Sammelselben lassen sich jedoch leicht dadurch vermeiden, leitung 16 eingespeist, während das Sumpfprodukt der daß man einen kleinen Teil der nicht zu gewinnenden Kolonne 11 durch die Leitung 17 in die zweite Abhochsiedenden Aromaten nicht dem Extraktionsmittel treiberkolonne 18 übergeführt wird, die der Toluolunmittelbar zusetzt, sondern als Waschmittel in die abtreibung dient. Die Einleitung erfolgt auch hier Extraktionskolonne oberhalb der Extraktionsmittel- 65 auf einem der mittleren Böden der Kolonne 18, aufgäbe einführt. Diese Aromaten bewirken dann die wobei vom Boden oberhalb des Aufgabebodens Auswaschung des Extraktionsmittels aus den dampf- ebenfalls ein nichtaromatenhaitiges Seitenprodukt förmigen Nichtaromaten. durch die Leitung 20 abgezogen wird. Das ToluolBy adding aromatics to the extraction tray above the feed tray through the glue Under certain circumstances, the solubility of device 13 can be deducted from a non-aromatic product Extractant in the condensate of the non-aromatic and in the auxiliary column 14 (stripper) of benzene fraction (Raffinate) are deteriorated. Remnants can be freed. The bottom product of column 14 then certain losses of extractant occur. The 60 is thereby through the line 15 in the collecting same can be easily avoided by feeding line 16 while the bottom product of the that a small part of the column 11 not to be recovered is transferred through the line 17 into the second high-boiling aromatics not to the extractant driving column 18, which is the toluene directly adds, but serves as a detergent in the abortion. The introduction also takes place here Extraction column above extractant 65 on one of the middle trays of column 18, would introduce. These aromatics then cause the being from the bottom above the feed tray Washing out of the extractant from the steam, also a non-aromatic side product shaped non-aromatics. is withdrawn through line 20. The toluene

entweicht über Kopf durch die Leitung 19. Die Hilfskolonne 21 (Stripper) dient wiederum der Abstreifung von Aromatenresien aus dem Seitenprodukt. Das Sumpfprodukt der Kolonne 21 wird durch die Leitung 22 ebenfalls in die Sammelleitung 16 übergeführt, während das Sumpfprodukt der Kolonne 18 durch die Leitung 23 in die dritte Abtreibekolonne 24 gelangt, in der die Xylolabtreibung erfolgt. Das Xylol entweicht über Kopf durch die Leitung 25, während vom Boden oberhalb des in der Mitte der Kolonne liegenden Aufgabebodens wiederum ein nichtaromatcnhaltiges Seitenprodukt durch die Leitung 26 abgezogen wird. Die Hilfskolonne 27 (Stripper) dient wiederum der Abstreifung von Aromatenresten aus dem Seitenprodukt, wobei das Sumpfprodukt der Kolonne 27 durch die Leitung 28 in die Sammelleitung 16 übergeführt wird. Die in dieser Sammelleitung vereinigten niehtaromatenhaltigen Produktströme werden zwecks Nachreinigung in die Extraktivdcstillation&kolonnc 29 übergeführt. Die Einleitung erfolgt auf einen der mittleren Böden der Kolonne. Durch die Leitung 30 werden 500 kg Extraktionsmittelgemisch auf einen der oberen Böden der Kolonne 29 eingeleitet. Das Sumpfprodukt der Kolonne wird durch die Leitung 37 abgezogen, von wo es in die aj Leitung 10 gelangt und somit in die nachgeschalteten Abtreiberkolonnen zurückgeführt wird, während am Kopf der Kolonne durch die Leitung 31 20 kg Nichtaromaten entweichen, die der Sammelleitung 5 zugeführt werden. Das von den Aromaten befreite Extrak- tionsmittelgemisch wird aus dem Sumpf der letzten Abtreiberkolonne 24 durch die Leitung 32 abgezogen und zu den Extraktivdestillationskolonnen über die Abzweigleitungen 3, 8 und 30 zurückgeführt. Durch die Leitung 33 wird beim Anfahren der Anlage das Extraktionsmittelgemisch in den Prozeß eingeführt. Die Leitungsstücke 34. 35 und 36 markieren schließlich Zuflüsse zu den Extraktivdestillationskolonnen, die oberhalb der Zulaufböden für das Extraktionsmittel liegen und durch die gegebenenfalls ein Teil der dem Extraktionsmittel zuzusetzenden Aromaten in den Prozeß eingeführt werden kann.escapes overhead through line 19. Auxiliary column 21 (stripper) in turn serves to strip off aromatic residues from the side product. The bottom product of the column 21 is also transferred through the line 22 into the collecting line 16, while the bottom product of the column 18 passes through line 23 into the third stripping column 24, in which the xylene is stripped off. The xylene escapes overhead through line 25, while from the bottom above that in the middle of the column lying feed tray in turn a non-aromatic side product is withdrawn through line 26. The auxiliary column 27 (stripper) is used again the stripping of aromatic residues from the side product, the bottom product of the Column 27 is transferred through line 28 into collecting line 16. The non-aromatic product streams combined in this collecting line are transferred to the extractive distillation unit 29 for the purpose of post-purification. The introduction takes place on one of the middle trays of the column. 500 kg of extractant mixture are introduced through line 30 onto one of the upper trays of column 29. The bottom product of the column is withdrawn through line 37, from where it enters the aj Line 10 arrives and is thus returned to the downstream stripping columns, while on At the top of the column, 20 kg of non-aromatics escape through line 31 and are fed to collecting line 5. The extract from the aromatics The medium mixture is withdrawn from the bottom of the last stripping column 24 through line 32 and returned to the extractive distillation columns via branch lines 3, 8 and 30. Through the line 33 is introduced into the process when the plant is started up, the extractant mixture. The pipe sections 34, 35 and 36 finally mark inflows to the extractive distillation columns, which are above the feed trays for the extractant and through which, if appropriate, part of the aromatics to be added to the extractant can be introduced into the process.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wurden folgende Ausbeuten erzielt:The following yields were achieved in the process according to the invention:

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Benzol = 287 kg = 99% des Einsatzes Toluol = 138 kg = 98.6% des Einsatzes Xylol = 70 kg= 100% des EinsatzesBenzene = 287 kg = 99% of the input Toluene = 138 kg = 98.6% of the input Xylene = 70 kg = 100% of the input

Ebenso konnten die Nichtaromaten praktisch 100%ig durch die Sammelleitung 5 abgezogen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich also durch eine außerordentlich gute Trennleistung und hohe Ausbeute für alle zu gewinnenden Fraktionen aus. Alle gewonnenen Aromaten weisen eine gute Reinheit aufThe non-aromatics could also be drawn off practically 100% through the collecting line 5. The method according to the invention is thus characterized by an extremely good separation performance and high yield for all fractions to be recovered. All aromatics obtained have a good one Purity on

In vielen Fällen enthält das Aromatengemisch neben Benzol, Toluol und Xylol auch noch höhersiedende Stoffe, z. B. C₉-Aromaten. Wenn diese Aromaten ebenfalls gewonnen werden sollen, ist es möglich, das aus dem Sumpf der Kolonne 24 abgezogene Gemisch, in entsprechender Weise aufzuarbeiten, wie das bei den vorhergehenden Kolonnen geschehen ist. Wenn eine quantitative Abtrennung der Cg-Aromaten nicht vorgesehen ist, dann kann das Sumpfprodukt der Kolonne 24 in einer einfachen Abtreiberkolonne aufgearbeitet werden.In many cases, in addition to benzene, toluene and xylene, the aromatic mixture also contains higher-boiling substances, e.g. B. C ₉ aromatics. If these aromatics are also to be obtained, it is possible to work up the mixture withdrawn from the bottom of the column 24 in the same way as was done in the previous columns. If a quantitative separation of the Cg aromatics is not provided, then the bottom product of the column 24 can be worked up in a simple stripping column.

Claims

Patent claims:

1. Extraktivdestillationsverfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Aromaten verschiedener Siedelage aus· Einsatzprodukten, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen, wobei das Einsatzprodukt etwa in der Mitte einer Extraktivdestillationskolonne aufgegeben und mit einem in der Kolonne von oben nach unten fließenden, selektiv auf die Aromaten wirkenden Extraktionsmittel in Berührung gebracht wird und wobei die Aromaten zusammen mit dem Extraktionsmittel aus dem Sumpf der Kolonne abgezogen und durch nachgeschaltete Destillation voneinander getrennt werden, während gleichzeitig die Nichtaromaten dampfförmig über Kopf der Kolonne abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet,daß die nachfolgenden Verfahrensmerkmale in Kombination angewandt werden:1. Extractive distillation process for the simultaneous recovery of different aromatics Boiling position of · feedstocks which, in addition to these aromatics, have any high content of non-aromatics, the feedstock abandoned roughly in the middle of an extractive distillation column and with one in the column from top to bottom flowing, selectively acting on the aromatics extractant is brought into contact and wherein the aromatics together with the extractant from the The bottom of the column is drawn off and separated from one another by downstream distillation, while at the same time the non-aromatics are withdrawn in vapor form at the top of the column, characterized in that the following procedural features are used in combination:

a) daß das verwendete, selektiv auf die Aromaten wirkende Extraktionsmittel einen Zusatz von solchen Aromaten enthält, die beim beanspruchten Verfahren nicht gewonnen werden sollen;a) that the extractant used, which acts selectively on the aromatics, has an addition of contains such aromatics that are not obtained in the claimed process should;

b) daß zwei oder mehrere Extraktivdestillations-, kolonnen in Serie hintereinandergeschaltetb) that two or more extractive distillation columns are connected in series werden, wobei die nachgeschalteten Extraktivdestillationskolonnen· mit einem gegenüber dem Druck der jeweils vorhergehenden Kolonne verminderten Druck betrieben werden;are, the downstream extractive distillation columns · with an opposite the pressure of the respective preceding column is operated at a reduced pressure;

c) daß extraküonsmittelseitig eine der Zahl der zu gewinnenden Aromatenfraktionen entsprechende Anzahl von Abtreiberkolonnen in Serie hintereinandergeschaltet werden, wobei die Aromaten (Extrakte) am Kopf oder einige Böden unterhalb des Kopfes und ein nichtaromatenhaltiges Produkt (Raffinat) vom Boden oberhalb des Aufgabebodens abgezogen werden.c) that the extraküonsmittelseite one of the number of to be recovered aromatic fractions corresponding number of stripping columns in Series can be connected in series, with the aromatics (extracts) on the head or some Trays below the top and a non-aromatic product (raffinate) withdrawn from the tray above the feed tray will.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der dem Extraktionsmittel zugesetzten Aromaten bis zu 20 Volumprozent, bezogen auf das Extraktionsmittei, betragen kann.2. The method according to claim 1, characterized in that the amount of aromatics added to the extractant can be up to 20 percent by volume, based on the extractant.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Extraktivdestillationskolonne mit Überdruck betrieben wird, während die nachgeschalteten Extraktivdestillationskolonnen mit einem gegenüber dem Druck der jeweils vorhergehenden Kolonne verminderten Druck betrieben werden.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the first extractive distillation column is operated with excess pressure, while the downstream extractive distillation columns with one opposite the pressure the respective preceding column are operated at reduced pressure.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die aus den Abtreiberkolonnen vom Boden oberhalb des Aufgabebodens abgezogenen niehtaromatenhaltigen (raffinathaltigen) Produktströme in entsprechenden Hilfskolonnen von etwa noch vorhandenen Resten von leichter siedenden Aromaten befreit werden, worauf die am Fuß dieser Kolonnen abgezogenen niehtaromatenhaltigen (raffinathaltigen) Produktströme einer nochmaligen Extraktivdestillation unterworfen werden.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the from the stripping columns from the bottom above the feed tray withdrawn non-aromatic (raffinate) product streams in corresponding auxiliary columns of any residues still present are freed from lower-boiling aromatics, whereupon those withdrawn at the foot of these columns Non-aromatic (raffinate) product streams from another extractive distillation be subjected.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die niehtaromatenhaltigen (raffinathaltigen) Produktströme gesammelt und einer gemeinsamen Extraktivdestillation unterworfen werden.5. The method according to claim 4, characterized in that the non-aromatic-containing (raffinate-containing) product streams are collected and one are subjected to joint extractive distillation.

6. The method according to claims 4 and 5, characterized in that the work-up the non-aromatic product streams withdrawn from the stripping columns not by extractive distillation, but is done by normal distillation.

7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that from the last Stripping column withdrawn as bottom product, freed from the aromatics to be recovered Mixture of extractant and aromatics not to be recovered in a manner known per se is returned to the extractive distillation.

8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that the sensible heat the bottom products of the last stripping column and the extractive distillation columns operated under pressure for heating the extractive distillation columns operated at reduced pressure and / or the auxiliary columns is used.

9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that part of the dem Extracting agent to be added aromatics separately in the extractive distillation columns on one Place is introduced which is above the inlet for the remaining extractant mixture.

1 sheet of drawings 009 520/221